JPS6021448B2 - 金属ヒ−タ線埋設用電気絶縁材料およびその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＭｇ○を主成分としＬ鱗結性、湿中電気絶縁性
および高温電気絶縁性に優れ、且つ金属ヒータ線の長寿
命性において優れた良熱伝導性の金属ヒータ線埋設用電
気絶縁材料およびその製造方法に関するものである。

Ｍｇ０は高周波および高温度下での電気縁が非常に高く
ｔ また熱伝導性が良く、耐アルカリ性が優れている等
の利点をもっているものの、通常１８００ｑＧ以上の高
温度下でなければ十分に燈結しない。

また水和‘性があるためト多湿雰囲気中では電気絶縁が
低下する等の欠点をもっている。最近「 これらの欠点
のないＭｇ０焼結体が開発されも電気絶縁材料としての
実用化が試みられている。

例えば「約ａ○’Ｇａ２０３を５重量％程度含むＭｇ０
を空気中において１４００〜１５００ｑｏの範囲の温度
で競輪溝ごせた電気絶縁材料がある。しかし、Ｍｇ○競
鯖体の応用範囲を広げるためには、例えば金属材料の共
存化でＭｇ○を競結させるには更に低い温度で隣結でき
ることが望まれる。本発明は９００〜１３０び０という
従釆に比べて極めて低い温度のＭｇ０を競結することが
できることが特長の１つである。

これは本発明の電気絶縁材料がＢ２０３含有暁結促進剤
を用いていることによるものである。Ｂ０３含有焼給促
進剤は９００〜１３００℃の熱処理中に液相となりＭ幻
粉末粒子間に存在し、所謂液相暁結によりＭ蚊を孫結さ
せ繊密化させる。このため大気中の水分の浸入が抑えら
れる。一方、Ｍやはその液相成分と反応し、Ｍｇ０粒子
表面が改質される。このためＭｇ０の水和性は失なわれ
、水分浸入抑制効果を加わって、多湿雰囲気中の電気絶
縁性が著しく向上される。このように暁続一性および湿
中電気絶縁性に優れた耐熱性、良熱伝導性の電気絶縁材
料を本発明の目的である金属ヒータ線の埋設用（金属ヒ
ータ線の周囲への充填用をも含む）として用いる場合、
実用上問題点がある。それは液相成分（弦０３含有競絹
促進剤）の組成によってはそのの成分と金属ヒータ線と
の間に反応が起り、金属ヒータ線の寿命が縮められるこ
とがある。従来シーズヒータの電気絶縁充填材料として
Ｍｇ○粉末にガラスフリットを添加することが考えられ
ていたが、やはりガラスフリット成分と金属ヒータ線と
の反応による短寿命化が問題となる。通常良く用いられ
る金属ヒータ線はニクロム線（Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系合金
）およびカンタル線（Ｆｅ−Ｃｒ‐Ａそ系合金）である
。

これらのヒータ線の表面は酸化物被膜で覆われ、ヒータ
線が酸化により痩せ細るのを防いでいる。その保護被膜
はニクロム線に対しては酸化クロム（酸化ニッケルおよ
び酸化鉄を含む）が主成分、カンタル線に対しては酸化
アルミニウム（酸化クロムおよび酸化鉄を含む）が主成
分である。本発明における研究の結果、従来のガラスフ
リットの液相成分あるいは＆０３含有暁結促進剤の液相
成分がヒータ線と接触するとヒータ線の表面の酸化物保
護被膜が液相成分に溶け込み保護被膜がぼろぼろになり
「 ヒ−夕線は痩せ細ることが明らかになった。ところ
がＣ【２０３を充分に含有せしめた液相とニクロム線と
を接触させてもニクロム線の表面の酸化クロム保護膜は
殆んど変化が見られない。同様にＡ夕２０３を充分に含
有せしめた液相とカンタル線とを接触させてもカンタル
線表面の酸化アルミニウム保護膜は袷んど変化がない。
このように、保護膜の酸化物と同じ成分を液相に加える
ことによって、その保護膜は９００〜１３００℃の温度
での熱処理中に生ずる液相成分によって悪い影響を受け
ず、むしろそれぞれの酸化物（Ｃｒ２０３あるいはＡ〆
２０３）がヒータ線表面に供給され、繊密な保護膜が形
成されることによって金属ヒータ線の寿命は長くなり改
善される。ニクロム線の場合にはＣｒ２０３成分を主に
含有させ、更に副成分としてＮｉ○成分およびＦｅ２０
３成分を含有させると長寿命化の効果がより向上する。
同様にカンタル線の場合にはＡそ２０３成分を主に含有
させ「更に副成分としてＣら０３成分およびＦｅ２０３
成分を含有させると長寿命化の効果がより向上する。本
発明の金属ヒータ線埋設用電気絶縁材料の基本組成は６
０〜斑．９９５重量％のＭｇ０成分、１〜３０重量％の
Ｂ２Ｑ含有擬絹促進剤、および０．００５〜１０重量％
のＣｒ２０３とＡ夕２０３の内何れか一方の成分を含ん
でいる。

また、上記成分の外に合量で５重量％以下のＮｉ○およ
びＦｅ２０３の内少なくとも１種以上を含むこと（Ｃｒ
２０３成分の場合）、あるいは合量で５重量％以下のＣ
ｒ２０３およびＦｅ２０３の内少なくとも１種以上を含
むこと（Ａ夕２０３成分の場合）を特徴とする。更にま
た、上記成分の外に２５重量％以下のＢＮを含むことを
特徴とする。ＢＮ成分添加の効果は効温絶縁抵抗率を高
めることであり、この効果は本発明の基本組成、即ち９
８．９９５重量％以下のＭｇ○成分と、１〜３唯重量％
のＢ２０３含有競結促進剤と、０．００５〜１の重量％
のＣｒ２０３またはＡ〆２０３成分からなる組成に対し
ても認められる。ここで＆０３含有暁縞促進剤としては
０．５〜１５重量％のＢ２０３成分および０．５〜１５
重量％のＣａ○成分とからなる組成、あるいは０．５〜
１０重量％の＆０３成分、０．５〜ｌａ重量％のＣａ０
成分、および８重量％以下のＳｉ０２成分とからなる組
成が特に有効である。尚上記のＮｊ０やＦｅ２０３、Ｂ
Ｎ等が含まれるとＭｇ○成分が６０重量％以下になる場
合がある。本発明の金属ヒータ線埋設用電気絶縁材料の
製造方法はＢ２０３含有鱗結促進剤（Ｃａ○−Ｂ２０３
系、Ｃａ○−Ｂ２０３一Ｓｉ０２系）と、ヒータ線表面
酸化被膜と同様の成分（Ｃｒ２Ｑ−ＮｉＯ一Ｆｅ２０３
系、Ａク２０３−Ｃｒ２０３ヱＦｅ２０３系）とを予じ
め固相反応あるいは溶融反応させておくことに１つの特
徴がある。

特に＆０３成分とＣｒ２０３成分、あるいは＆０３成分
とＡそ２０３成分、あるいはＢ２０３成分とＣａｏ成分
とＣｒ２０３成分またはＡ夕２Ｑ成分、あるいはＢ０３
含有競結促進剤とＣら０３成分またはＡそ２０３成分と
Ｎｉ○成分およびＦｅ２Ｑ成分またはＣｒ２Ｑ成分およ
びＦｅ２Ｑ成分の内少なくとも１種以上の成分とを反応
させておくことも有効である。次に、これらろ反応生成
物をＮｇ０粉末に加えあるいはＭｇ○とＢＮとの混合粉
末に加えた後、これらの混合物中にヒータ線を埋設し、
あるいはこれらの混合物をヒータ線の周囲に充填し、９
００〜１３０ぴ○の範囲の温度で焼結させることを特徴
とする。これらの化学組成になるように、ＢＮ以外の原
料は酸化物の形であるいは熱処理後に熱分解により最終
的に酸化物となるような炭酸塩、硝酸塩、しゆう酸塩の
形で、谷原料を配合、混合し、また必要に応じて仮焼し
、このようにして得られた混合物中に金属ヒータ線を埋
設した後、あるいはその混合物を金属ヒータ線の周囲に
充填した後、９００〜１３００℃の温度で液相暁結させ
ることにより、繊密で、湿中電気絶縁性が大きく、高温
電気絶縁性の高い、しかも金属ヒータ線の長寿命性に優
れた、Ｍ蚊を主体とした鱗絹体が得られる。例えば、本
発明による電気絶縁材料の焼鯖体は、温度４０午○で相
対湿度９５％の雰囲気中に３０日間放置した後にも、絶
縁抵抗率は１×１ぴ○の以上の値を持ち、また９００ｑ
ｏの高温下での絶縁抵抗率は１×１ぴ０伽以上の値を持
っている。本発明による銭結体は、本発明の特長の１つ
である低い焼給温度（９００〜１３００ｑｏ）を持って
いるため、またヒータ線寿命を向上させる効果を持って
いるため、特に電熱器ヒータの電気絶縁をするための充
填材として利用することができるものである。

ニクロムヒータ線の融点は１３００午０前後であるから
、ヒータ線を絶縁材料に埋込んで一体暁結させるには暁
結温度は１３００午０以下であることが必．要であり、
本発明の絶縁材料はこのような要求を満たすものである
。また実用上要求されるヒータ線寿命としては、ヒータ
線温度を９０び０に保持するようにヒータ線に通電し、
通電時間２０分間、休止時間１０分間のサイクルテスト
において、そのサイクル回数が少なくとも５００の副以
内でヒータ線の断線がないことである。即ち、上記サイ
クルテストにおいてヒータ線の断線が起るときのサイク
ル回数は少なくとも５００の副以上要求される。本発明
の金属ヒータ線埋設用電気絶縁材料はまたこのような要
求を満たすものである。以下、本発明の実施例について
説明する。

〔実施例 １〕 Ｍぬ成分として粒度３〜３０〃ｍの電離マグネシャ粉末
を、２０３成分として市販の試薬特級無水酸化棚素粉末
（Ｂ２０３）を、またＣａ○成分として市販の試薬特級
炭酸カルシウム（ＣａＣ０３）粉末を１０００℃で２時
間の熱処理をすることによって得られたＣａｏ粉末を、
またＣｒ２０３成分としては市販の試薬特級酸化クロム
（Ｃも０３）粉末を使用した。

これらの粉末を第１表に示す組成比率になるように配合
し、これらの乾式混合粉末を、全型を用いて１５物駁Ｊ
×１仇松ｔの円板形に１０００ｋ９／地の加圧力で成形
プレスした。このとき、５００Ｗ用の波形ニクロム線を
渦巻状にして上記円板のほぼ中央部に埋込んでおく。そ
の手順は一枚の円板に必要な混合粉末量の半分を金型に
充填し、約１００〜２００ｋ９／欲の低い加圧力でプレ
スし、平面を出した上に予じめプレス加工により形状が
固定している前記ニクロム線を置き、残りの半分の混合
粉末をその上に充填し、最後にそれらを１０００ｋ９／
地の加圧力で一体成形する。成形後、庄粉体を削ってニ
クロム線の端子部を取り出し、第１表に示す所定の競綾
温度でグリーンガス（Ｎ２９０％一日２１０％）雰囲気
中で２時間糠結させた。第 １ 表得られたニクロムヒ
ータ線を埋設した円板状暁結磁器の両面ほぼ中央部に白
金ペーストを競付けて絶縁抵抗測定のための電極（電極
面積は約１地）とした。

それらの試料について、恒糧恒湿雰囲気（４０００，Ｒ
Ｈ９５％）中に３０日間放置した後、常温大気中での絶
縁抵抗率を測定した結果は第１表に示すように、本発明
の範囲外である試料１以外の試料は全て１×１ぴ○肌以
上の体積固有抵抗値を示した。即ち、Ｂ０３成分および
Ｃａ０成分をそれぞれ０．５重量％以上含ませると多湿
雰囲気中放置後の絶縁抵抗率は１×１ぴ○肌以上ある。
次に試料を外部加熱により−９０ぴＣという高温度下に
おいてｔ絶縁抵抗率を測定した結果は第１表に示すよう
に、本発明の範囲外である試料９，１０，１５以外の試
料は全て１×１ぴ○肌以上の体積固有抵抗値を示した。
即ち馬０３成分およびＣａ○成分をそれぞれ１５重量％
を越え更にはＣｒ２０３成分が１の重量％を越えると試
料９，１０，１５で判るように、９０ぴ０での高温絶縁
抵抗率は１×１ぴ○肌以下となり実用上望ましくない。
次に円板状磁器に埋設されているニクロムヒータ線に通
電し、印加電圧を変圧器で調節してヒータ線温度を９０
０ｑ０に保持した。この印加電圧を保持しながら、通電
時間２ぴ分、休止時間１０分の加熱、冷却サイクルを繰
り返し、ニクロムヒータ線が断線するまで続けた。その
ときのサイクル回数を第１表に示した。本発明の範囲外
の試料１１（Ｃｒ２０３含有量が０．００５重量％未満
）および試料１（暁結温度が１３００℃を越えているた
め、ニクロムヒータ線の融点近くの熱処理を受けてＮｉ
−Ｃｒ−Ｆｅ合金の組織や組成が変化し、サイクル回数
が短かくなった。）以外は全て実用上要求されるヒータ
線寿命（サイクル回数５０００回以上）を示した。この
ように本発明の範囲内の組成は金属ヒータ線埋設用電気
絶縁材料として優れたものである。〔実施例 ２〕 Ｍｇ○成分、Ｂ２０３成分、Ｃａ０成分、およびＣ【２
０３成分としては実施例１と同機の原料粉末を使用した
。

更にＮｉ０成分としては市販の試薬特級酸化ニッケル（
Ｎｉ０）粉末、Ｆｅ２０３成分としては市販の試薬特級
酸化鉄（Ｑ‐Ｆｅ２０３）粉末、ＢＮ成分としては市販
の窒化棚素粉末（粒径１〜５仏ｏｍ）を使用した。これ
らの粉末を第２表に示す組成比率になるように配合し、
これらの乾式混合粉末を金型を用いて１５０帆？×１０
雌ｔの円板形に１０００ｋ９／地の加圧力で成形プレス
した。第２表このとき、５００Ｗ用の波形ニクロムヒー
タ線を渦巻状に予じめプレス加工により固定したものを
上記円板圧粉体のほぼ中央部に埋込んでおく。

その手順は実施例１と同様である。成形後ｔ圧粉体を削
ってニクロムヒータ線の様子部を取り出した後、第２表
に示す所定の焼成温度でグリーンガス（Ｎ２９０％−日
２１０％）雰囲気中で２時間暁結させた。得られたニク
ロムヒ−タ線を埋設した円板状の糠鯖磁器について「実
施例１と同様Ｐｔ電極を付与し、湿中雰囲気放置後の絶
縁抵抗率および９００℃の温度（外加熱による）での高
温絶縁抵抗率〜およびニクロムヒータ線通電テストによ
るるニクロムヒータ線寿命を測定した結果を第２表に示
す。第２表の結果からわかるようにＮｉ○またはＦｅ２
Ｑの内少なくとも１種以上を含有させることによってニ
クロムヒータ線の寿命は長くなっている。しかしそれら
の含有量が合量で５重量％を越えると９００００での高
温絶縁抵抗率は１×１ぴ○狐以下となり実用上望ましく
ない（試料２８，２９，３０）。次にＮｉ○成分やＦｅ
２Ｑ成分を含有させなくてもＢＮ成分を含有させると９
００ｑｏでの高温絶縁抵抗率は高くなるが「一方緑中放
置後の絶縁抵抗率は少なくなり、その含有量が２５重量
％を越えると１×１ぴＱ伽以下となり実用上望ましくな
い（試料３５）。〔実施例 ３〕 Ｍｇ○成分「 Ｂ２０３成分、Ｃａ○成分、およびＣｒ
２０３成分としては実施例１と同様の原料粉末を使用し
た。

更にＡ〆２０）成分としては市販の６−Ａ〆２０３粉末
を、Ｆｅ２０３成分としては実施例２と同様の原料粉末
を使用した。これらの粉末を第３表に示す組成比率にな
るように配合し、これらの乾式混合粉末を金型を用いて
１５仇舷ぐ×１仇豚ｔの円板形に１０００ｋ９／地の加
圧力で成形プレスした。第３表このとき５００Ｗ用の波
形カンタルヒータ線（Ｆｅ−Ｃｒ−Ａク合金）を予じめ
渦巻状にプレス加工により固定したものを上記円板圧粉
体のほぼ中央部に埋込んでおく。

その手順は実施例１と同様である。成形後、圧粉体を削
ってカンタルヒータ線の端子部を取り出した後、第３表
に示す所定の焼成温度でグリーンガス雰囲気中で２時間
暁結させた。得られたカンタルヒータ線を埋設した円板
状の焼結磁器について、実施例１と同様にＰｔ電極を付
与し「湿中雰囲気放置後の絶縁抵抗率および９００ｑＣ
での高温絶縁抵抗率、およびカンタルヒータ線通電テス
トによるカンタルヒータ線寿命を測定した結果を第３表
に示す。第３表の結果からわかるように、Ｂ０３成分お
よびＣａ○成分がそれぞれ０．５重量％未満では多湿雰
囲気中に放置後の絶縁抵抗率は１×１ぴ○抑未満であり
、（試料１）、＆０３成分またはＣａ○成分が１５重量
％を越えると９００ｏｏでの高温絶縁抵抗率が１×１ぴ
○狐以下となり（試料５５，５６）、実用上望ましくな
い。またＡ夕２０３成分が０．００５重量％以下ではカ
ンタルヒータ線の寿命が５０００サイクル未満となり（
試料５７）「Ａそ２Ｑ成分が１の重量％を越えると多湿
雰図気中放置後の絶縁抵抗率が１×１ぴＱ仇以下となり
（試料６０）、実用上望ましくない。更にＣら０３成分
とＦｅ２Ｑ成分の内少なくとも１種以上の成分の合量が
５重量％を越えると９００ｑ０での高温絶縁抵抗率が１
×１ぴＱ地以下となり（試料６３ ６を ６７）、実用
上望ましくない。またＢＮ成分が２５重量％を越えると
多湿雰囲気中に放置後の絶縁抵抗率（特にヒータ通電に
よる加熱時の最底絶縁抵抗率）が１×１ぴＱ伽以下とな
り（試料７０）、やはり実用上望ましくない。本発明の
範囲内の試料５２，５３９５４，脇 ５９ ６１， ６
２，６４０６６ 鼠３ ６９は何れも実用上要求される
特性、即ち多湿雰囲気中放置後の絶縁抵抗率１×１ぴＱ
肌以上「９００℃での高温絶縁抵抗率１×１ぴＱ節以上
トカンタルヒータ線の寿命サイクル５０００回以上を同
時に満足するものである。〔実施例 ４〕 Ｃａ○成分、Ｃら０３成分、Ｎｉ○成分、Ｆｅ２Ｑ成分
、およびＢＮ成分としては実施例２で使用した原料粉末
と同様の粉末を使用した。

またＢ２Ｑ成分としては市販の試薬欄酸（日３８０３）
をトまたＳｉＱ成分としては市販の試薬特級シリカ（Ｓ
ｉ０２）を使用した。

またＭｇ○成分としては粒度３７〜４２０払ｍの電離マ
グネシャ粉末を使用した。これらの粉末を第４表に示す
組成比率になるように秤量し〜 これらの粉末のうち、
Ｃａ○粉末（ＣａＣ０３をｉｏｏｏｑＣで熱分解したも
の）「日３８０３粉末、Ｓｉ０２粉末、Ｃｒ２Ｑ粉末、
更にＮｉ０粉末およびＦｅ２Ｑ粉末を混合し、この混合
物をそれぞれの溶融温度で溶融反応させた後、その溶融
物を粉砕してＣｒ２０３、Ｎｉ○ｔＦｅ２０３を含む均
０３含有暁結促進剤とした。次に、このＢ２０３含有簾
結促進剤「Ｍｇ○粉末およびＢＮ粉末を混合して、金属
ヒータ線埋設用電気絶縁材料とした。この混合粉末を用
いてシーズヒータを作成した。第４表 即ち上記混合粉末を電気絶縁充填材料として金属パイプ
とこの中に挿通されているコイル状のニクロムヒータ線
との間に振動させながら、第１図に示すように充填した
。

図において、１は金属バイＺプ、２はヒータ線、３は端
子、４は上記縫緑充填材料である。充填を終えてから、
金属パイプを圧延減蓬して、その長さを６０仇廠、内径
を５．８側とした。なお、ヒータ線のコイル外周径は３
帆である。この圧延減径によって絶縁充填材料の充填率
Ｚは８０〜８５％に高められた。次にグリーンガス気流
中において、１１００〜１２０００Ｃの範囲の温度で１
時間加熱処理をしてから、更に空気中において８００℃
の温度で２時間加熱処理をしてシーズヒータを完成した
。上述のようにして作ったシーズヒータ２を、温度４び
０、相対湿度９５％の恒溢恒緑槽中に入れ、３０日間放
置した後、常温、大気中にて電気絶縁抵抗を測定した。
電気絶縁抵抗の測定は金属パイプとヒータ線との間に１
０００Ｖの直流電圧を印加して、その間の絶縁抵抗を測
定した。実用上要求される絶縁抵抗は２ＭＱ以上である
。次にヒータ線に通電して発熱させ、金属パイプの表面
温度が８００ｑｏに達したとき、金属パイプとヒータ線
との間の絶縁抵抗を測定した。実用上要求される絶縁抵
抗は２ＭＯ以上である。次にヒータ線に通電する印加電
圧を変圧器で調整してパイプ表面温度が８００こ０の熱
平衡状態に達したとき、その印加電圧に固定して、通電
時間２び分間、休止時間１０分間の繰り返しを行なって
、ヒータ線が断線するまでサイクルを繰り返した。ヒー
タ線が断線したときのサイクル回数でもつてヒータ線の
寿命を測定した。これらの測定結果を第４表に示してい
る。第４表からわかるように、Ｂ０３含有暁綾促進剤の
うちＳｉ０２成分が８重量％を越える（試料８７，９０
）と、あるいはＣａ○成分、馬０３成分、およびＳｉ０
２成分の合量が３０重量％を越える（試料９１）と、金
属パイプ表面温度が８００ｑ○のときの絶縁抵抗値が２
ＭＯ未満となり、実用上望ましくない。またＣｒ２０３
成分の含有量が０．００５重量％未満（試料滋）ではヒ
ータ線寿命のサイクル回数が５００Ｍ団以下であり、Ｃ
ｒ２０３の含有量が１０重量％を越える（試料９６）と
表面温度８００℃での絶縁抵抗が２ＭＱ未満となり、実
用上望ましくない。更にＮｉ○成分とＦｅ２０３成分の
合量が５重量％を越える（試料聡）と、表面温度８００
℃での絶縁抵抗がａけ○未満となり望ましくない。更に
ＢＮ成分が２５重量％を越える（試料９９）と、多湿雰
囲気中放置後の絶縁抵抗値が２ＭＱ未満となり、実用上
望ましくない。本発明の範囲内の組成はすべてシーズヒ
ータとして実用上要求される特性、２ＭＱ以上の絶縁抵
抗、５０００サイクル以上のヒータ線寿命を満足するも
のである。このように本発明の金属ヒータ線埋設用電気
絶縁材料はシーズヒータの金属ヒータ線と金属パイプと
の間に充填される電気絶縁材料として用いることができ
るものである。〔実施例 ５〕 Ｍや成分として粒度３〜３０ｒｍの亀融マグネシャ粉末
を、Ｂ２０３成分として市販の試薬棚酸（舷Ｂ０３）粉
末を、またＣａＯ成分として市販の試薬炭酸カルシウム
（ＣａＣ０３）粉末を、Ｃｒ２０３成分、Ｎｉｏ成分お
よびＦｅの３成分としては実施例２で用いた原料と同様
の粉末を使用した。

これらの各原料粉末を、それぞれＭ蚊，馬０３，Ｃｒ２
０３，Ｎｉ０，Ｆｅ２０３に換算して、それぞれ８鷲重
量％、６重量％、４重量％、０．母重量％、０．１重量
％、および０．１重量％づつ秤量し、まずこれらの日３
Ｂ０３粉末、ＣａＣ０３粉末、Ｃｒ２０３粉末、Ｎｉ○
粉末およびＱ−Ｆｅ２０３粉末を乾式混合し、７００ｏ
ｏで５時間熱処理をして反応させた。この反応物を粉砕
した粉末をＭｇ○粉末と混合して金属ヒータ線埋設用電
気絶縁材料とした。外径１６０伽？、厚み３仇畝の鋳物
製円形熱板を用意し、その中に上述した混合粉末（電気
絶縁材料を約半分充填し、１００ｋｇ／あの圧力で加圧
し、その庄粉体平面の上に、予じめプレス加工により渦
巻状に形状を固定した波形ニクロムヒータ線（５００Ｖ
用）を置き、その上に更に残りの混合粉末を充填し１０
００ｋ９／のの加圧でプレスした。圧粉体を削ってニク
ロムヒータ線端子を取り出した後、グリーンガス雰囲気
中で１１００ｑｏ以下の温度で第５表に示すように熱処
理温度を変えて１時間加熱処理を行なった。このように
した第２図、第３図に示す電熱板が得られた。

図において１１は鋳物熱板、１２はヒータ線、１３はヒ
ータ線埋設用電気絶縁充填材料、１４はヒータ線１２の
端子である。この電熱板を恒温（４０ｑＣ）恒緑（相対
湿度９５％）中で３０日間放遣した後、鋳物熱板とヒー
タ線との間の電気絶縁抵抗を直流１０００Ｖを印加して
測定した。次にヒータ線に通電して発熱させ、鋳物熱板
の外表面が８００ｑ０に達したときの鋳物熱板とヒータ
線との間の絶縁抵抗を測定した。

さらに鋳物熱板の外表面が７００℃になるようにヒータ
線に通電する電圧を調整して７００午０に固定した後、
通電時間２０分間「休止時間１０分間のサイクルを繰り
返し、ヒ−タ線が断線するまでのサイクル回数を測定し
、ヒータ線寿命とした。第５表の測定結果からわかるよ
うに熱処理温度（焼結温度）が９００℃以上の場合は実
用上要求される特性、電気絶縁抵抗２ＹＱ以上、ヒータ
線寿命としてのサイクル回数５００の副以上を満足して
いる。なお鋳物の共存下での熱処理温度は１１００ｑｏ
が限界で、それ以上の温度では鋳物が融けるため好まし
くない。本発明金属ヒータ線埋設用電気絶縁材料は以上
述べたように実施し得るものであり、競結性、湿中電気
絶縁性及び高温電気絶縁曲こ優れ、又長寿命で良熱伝導
性の電気絶縁材料を提供することができる。しかもこの
電気絶縁材料の製造方法において金属ヒータ線の表面酸
化被膜と同様の成分（酸化物）を用いて＆０３含有蛾績
促進剤と園相反応或いは溶融反応させることによって酸
化物がヒータ線表面に供ｖ給され、ヒータ線表面に繊密
な保護膜が形成され金属ヒータ線の寿命を長くすること
ができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の異なった実施例を示す縦
断面図、第３図は第２図の横断面図である。 １…金属パイプ「 ２・・・ヒータ線、３…端子、４・
・・電気絶縁充填材料、１１…鋳物熱板、１２・・・ヒ
ータ線、１３…電気絶縁充填材料、１４・・・端子。 第１図第２図 第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ９８．９９５重量％以下のＭｇＯ成分と、１〜３０
   重量％のＢ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤と、０．００５〜
   １０重量％のＣｒ＿２Ｏ＿３またはＡｌ＿２Ｏ＿３成分
   とを含むことを特徴とする金属ヒータ線埋設用電気絶縁
   材料。 ２ Ｂ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤が、０．５〜１５重量
   ％のＢ＿２Ｏ＿３成分と０．５〜１５重量％のＣａＯ成
   分とからなることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の金属ヒータ線埋設用電気絶縁材料。 ３ Ｂ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤が、０．５〜１５重量
   ％のＢ＿２Ｏ＿３成分と、０．５〜１５重量％のＣａＯ
   成分と８重量％以下のＳｉＯ＿２成分とからなり、それ
   らの合量が３０重量％を越えないことを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載の金属ヒータ線埋設用電気絶縁材
   料。 ４ ９８．９９５重量％以下のＭｇＯ成分と、１〜３０
   重量％のＢ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤と、０．００５〜
   １０重量％のＣｒ＿２Ｏ＿３成分およびＡｌ＿２Ｏ＿３
   成分の内何れか一方の成分と、上記成分がＣｒ＿２Ｏ＿
   ３成分の場合は更に合量で５重量％以下のＮｉＯ成分お
   よびＦｅＯ＿３成分の少なくとも１種以上の成分を含み
   、あるいは上記成分がＡｌ＿２Ｏ＿３成分の場合は更に
   合量で５重量％以下のＣｒ＿２Ｏ＿３成分およびＦｅ＿
   ２Ｏ＿３成分およびＦｅ＿２Ｏ＿３成分の内少なくとも
   １種以上の成分を含むことを特徴とする金属ヒータ線埋
   設用電気絶縁材料。 ５ Ｂ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤が、０．５〜１５重量
   ％のＢ＿２Ｏ＿３成分と０．５〜１５重量％のＣａＯ成
   分とからなることを特徴とする特許請求の範囲第４項記
   載の金属ヒータ線埋設用電気絶縁材料。 ６ Ｂ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤が０．５〜１５重量％
   のＢ＿２Ｏ＿３成分と、０．５〜１５重量％のＣａＯ成
   分と、８重量％以下のＳｉＯ＿２成分とからなり、それ
   らの合量が３０重量％を越えないことも特徴とする特許
   請求の範囲第４項記載の金属ヒータ線埋設用電気絶縁材
   料。 ７ ９８．９９５重量％以下のＭｇＯ成分と、１〜３０
   重量％のＢ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤と、０．００５〜
   １０重量％のＣｒ＿２Ｏ＿３成分またはＡｌ＿２Ｏ＿３
   成分と、２５重量％以下のＢＮ成分とを含むことを特徴
   とする金属ヒータ線埋設用電気絶縁材料。 ８ Ｂ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤が、０．５〜１５重量
   ％のＢ＿２Ｏ＿３成分と０．５〜１５重量％のＣａＯ成
   分とからなることを特徴とする特許請求の範囲第７項記
   載の金属ヒータ線埋設用電気絶縁材料。 ９ Ｂ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤が０．５〜１５重量％
   のＢ＿２Ｏ＿３成分と、０．５〜１５重量％のＣａＯ成
   分と、８重量％以下のＳｉＯ＿２成分とからなり、それ
   らの合量が３０重量％を越えないことを特徴とする特許
   請求の範囲第７項記載の金属ヒータ線埋設用電気絶縁材
   料。 １０ ９８．９９５重量％以下のＭｇＯ成分と、１〜３
   ０重量％のＢ＿３Ｏ＿３含有焼結促進剤と、０．００５
   〜１０重量％のＣｒ＿２Ｏ＿３成分またはＡｌ＿２Ｏ＿
   ３成分とを少なくとも含み、前記Ｂ＿２＿３含有焼結促
   進剤とＣｒ＿２Ｏ＿３成分またはＡｌ＿２Ｏ＿３とを予
   じめ固相反応あるいは溶融反応させておき、この反応生
   成物と前記ＭｇＯ成分とを混合させ、この混合粉末中に
   金属ヒータ線を埋設した状態で、あるいはこの混合粉末
   を金属ヒータ線の周囲に充填した状態で、９００℃〜１
   ３００℃の範囲の温度で加熱処理させることを特徴とす
   る金属ヒータ線埋設用電気絶縁材料の製造方法。 １１ Ｂ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤を０．５〜１５重量
   ％のＢ＿２Ｏ＿３成分と０．５〜１５重量％のＣａＯ成
   分とにより構成し、Ｂ＿２Ｏ＿３成分とＣｒ＿２Ｏ＿３
   成分またはＡｌ＿２Ｏ＿３成分とを予じめ固相反応ある
   いは溶融反応させておき、この反応生成物と前記ＭｇＯ
   成分とＣａＯ成分とを混合させ、この混合粉末中に金属
   ヒータ線を埋設した状態で、あるいはこの混合粉末を金
   属ヒータ線の周囲に充填した状態で、９００℃〜１３０
   ０℃の温度で加熱処理させることを特徴とする特許請求
   の範囲第１０項記載の金属ヒータ線埋設用電気絶縁材料
   の製造方法。 １２ Ｂ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤を０．５〜１５重量
   ％のＢ＿２Ｏ＿３成分と０．５〜１５重量％のＣａＯ成
   分とにより構成し、Ｂ＿２Ｏ＿３成分とＣａＯ成分とＣ
   ｒ＿２Ｏ＿３成分またはＡｌ＿２Ｏ＿３成分とを予じめ
   固相反応あるいは溶融反応させておき、この反応生成物
   と前記ＭｇＯ成分とを混合させ、この混合粉末中に金属
   ヒータ線を埋設した状態で、あるいはこの混合粉末を金
   属ヒータ線の周囲に充填した状態で、９００℃〜１３０
   ０℃の範囲の温度で加熱処理させることを特徴とする特
   許請求の範囲第１０項記載の金属ヒータ線埋設用電気絶
   縁材料の製造方法。 １３ ９８．９９５重量％以下のＭｇＯ成分と、１〜３
   ０重量％のＢ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤と、０．００５
   〜１０重量％のＣｒ＿２Ｏ＿３成分およびＡｌ＿２Ｏ＿
   ３成分の内何れか一方の成分と、上記成分がＣｒ＿２Ｏ
   ＿３成分の場合は更に合量で５重量％以下のＮｉＯ成分
   およびＦｅ＿２Ｏ＿３成分の内少なくとも１種以上の成
   分と、あるいは上記成分がＡｌ＿２Ｏ＿３成分の場合は
   更に合量で５重量％以下のＣｒ＿２Ｏ＿３成分およびＦ
   ｅ＿２Ｏ＿３成分の内少なくとを１種以上の成分とを予
   じめ固相反応あるいは溶融反応させておき、この反応生
   成物と前記ＭｇＯ成分とを混合させ、この混合粉末中に
   金属ヒータ線を埋設した状態で、あるいはこの混合粉末
   を金属ヒータ線の周囲に充填した状態で、９００〜１３
   ００℃の範囲の温度で加熱処理させることを特徴とする
   金属ヒータ線埋設用電気絶縁材料の製造方法。 １４ Ｂ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤を０．５〜１５重量
   ％のＢ＿２Ｏ＿３成分と０．５〜１５重量％のＣａＯ成
   分とにより構成し、Ｂ＿２Ｏ＿３成分とＣｒ＿２Ｏ＿３
   成分またはＡｌ＿２Ｏ＿３成分とを予じめ固相反応ある
   いは溶融反応させておき、この反応生成物と前記ＭｇＯ
   成分とＣａＯ成分とを混合させ、この混合粉末中に金属
   ヒータ線を埋設した状態で、あるいはこの混合粉末を金
   属ヒータ線の周囲に充填した状態で、９００〜１３００
   ℃の範囲の温度で加熱処理させることを特徴とする特許
   請求の範囲第１３項記載の金属ヒータ線埋設用電気絶縁
   材料の製造方法。 １５ Ｂ＿２Ｏ＿３含有焼結促進剤０．５〜１５重量％
   のＢ＿２Ｏ＿３成分と０．５〜１５重量％のＣａＯ成分
   とにより構成し、Ｂ＿２Ｏ＿３成分とＣａＯ成分とＣｒ
   ＿２Ｏ＿３成分またはＡｌ＿２Ｏ＿３成分とを予じめ固
   相反応あるいは溶融反応させておき、この反応生成物と
   前記ＭｇＯ成分とを混合させ、この混合粉末中に金属ヒ
   ータ線を埋設した状態で、あるいはこの混合粉末を金属
   ヒータ線の周囲に充填した状態で、９００〜１３００℃
   の範囲の温度で加熱処理させることを特徴とする特許請
   求の範囲第１３項記載の金属ヒータ線埋設用電気絶縁材
   料の製造方法。