JPS60209006A - セルロ−スの紡糸方法 - Google Patents
セルロ−スの紡糸方法Info
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- JPS60209006A JPS60209006A JP6326684A JP6326684A JPS60209006A JP S60209006 A JPS60209006 A JP S60209006A JP 6326684 A JP6326684 A JP 6326684A JP 6326684 A JP6326684 A JP 6326684A JP S60209006 A JPS60209006 A JP S60209006A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセルロースの紡糸方法に関し、詳しくはセルロ
ースを特定６溶剤に溶解してなるセルロース溶液を、一
定条件下で再生液中に紡出させることによって、セルロ
ースを効率良く紡糸し、すぐれた１品質のセルロース繊
維あるいはフィラメントを得るための方法に関する。
ースを特定６溶剤に溶解してなるセルロース溶液を、一
定条件下で再生液中に紡出させることによって、セルロ
ースを効率良く紡糸し、すぐれた１品質のセルロース繊
維あるいはフィラメントを得るための方法に関する。
従来から、セルロースを有機溶剤に溶解したセルロース
溶液を、再生液中に紡出させて再生セルロース繊維ある
いはフィラメントを製造する方法については、ビスコー
ス法をはじめとして各種の方法が知られている。しかし
ながら、これらの方法は、セルロースを溶解するために
用いる有機溶剤自身かの公害物質である、■高価である
、■取扱いや回収が困難であるなどの欠点を有するとと
もに、得られる繊維あるいはフィラメントが充分満足す
べき品質を有しておらず、また紡糸の際の効率が悪いな
ど様々な問題があった。
溶液を、再生液中に紡出させて再生セルロース繊維ある
いはフィラメントを製造する方法については、ビスコー
ス法をはじめとして各種の方法が知られている。しかし
ながら、これらの方法は、セルロースを溶解するために
用いる有機溶剤自身かの公害物質である、■高価である
、■取扱いや回収が困難であるなどの欠点を有するとと
もに、得られる繊維あるいはフィラメントが充分満足す
べき品質を有しておらず、また紡糸の際の効率が悪いな
ど様々な問題があった。
そこで本発明者らは、上記従来法の問題点を解消して、
低価格かつ無公害な有機溶剤を用いてセルロースを溶解
し、しかも高品質のセルロース繊維あるいはフィラメン
トを効率よく製造するための方法を開発すべく鋭意研究
を重ねた。その結果、セルロースを溶解する有機溶剤と
してテトラアルキルアンモニウムハライドを含む溶剤を
用いるとともに、セルロース溶液の温度や紡糸ノズル先
端の温度を所定範囲に調節した状態で、セルロース溶液
を紡糸ノズルから再生液へ紡出させることにより、目的
を達成しうろことを見出した。本発明はかかる知見に基
いて完成したものである。すなわち本発明は、セルロー
スを一般式Ｒ４ＮＸ （式中、Ｒは炭素数１〜３のアル
キル基を示し、Ｘはハロゲン原子を示す、）で表わされ
るテトラアルキルアンモニウムハライドを含有する有機
溶剤に溶解してなり、かつ１０〜７０℃に保持されたセ
ルロース溶液を、先端温度が４０〜７０℃の紡糸ノズル
から水あるいは水性媒体よりなる再生液中に紡出させる
ことを特徴とするセルロースの紡糸方法を提供するもの
である。
低価格かつ無公害な有機溶剤を用いてセルロースを溶解
し、しかも高品質のセルロース繊維あるいはフィラメン
トを効率よく製造するための方法を開発すべく鋭意研究
を重ねた。その結果、セルロースを溶解する有機溶剤と
してテトラアルキルアンモニウムハライドを含む溶剤を
用いるとともに、セルロース溶液の温度や紡糸ノズル先
端の温度を所定範囲に調節した状態で、セルロース溶液
を紡糸ノズルから再生液へ紡出させることにより、目的
を達成しうろことを見出した。本発明はかかる知見に基
いて完成したものである。すなわち本発明は、セルロー
スを一般式Ｒ４ＮＸ （式中、Ｒは炭素数１〜３のアル
キル基を示し、Ｘはハロゲン原子を示す、）で表わされ
るテトラアルキルアンモニウムハライドを含有する有機
溶剤に溶解してなり、かつ１０〜７０℃に保持されたセ
ルロース溶液を、先端温度が４０〜７０℃の紡糸ノズル
から水あるいは水性媒体よりなる再生液中に紡出させる
ことを特徴とするセルロースの紡糸方法を提供するもの
である。
本発明の方法では、セルロース溶液を一定条件下で再生
液に紡出させることにより、セルロースを紡糸するが、
ここで用いるセルロース溶液は、セルロースをテトラア
ルキルアンモニウムハライドを含む有機溶剤に溶解して
調製したものである。
液に紡出させることにより、セルロースを紡糸するが、
ここで用いるセルロース溶液は、セルロースをテトラア
ルキルアンモニウムハライドを含む有機溶剤に溶解して
調製したものである。
テトラアルキルアンモニウムハライドは、前述したよう
に一般式Ｒ４ＮＸで表わされるものであり、具体的には
テトラエチルアンモニウムクロリド、テトラエチルアン
モニウムプロミド、テトラエチルアンモニウムクロリド
、メチルトリエチルアンモニウムクロリド、プロピルト
リエチルアンモニウムクロリドあるいはこれらの混合物
などがあげられる。
に一般式Ｒ４ＮＸで表わされるものであり、具体的には
テトラエチルアンモニウムクロリド、テトラエチルアン
モニウムプロミド、テトラエチルアンモニウムクロリド
、メチルトリエチルアンモニウムクロリド、プロピルト
リエチルアンモニウムクロリドあるいはこれらの混合物
などがあげられる。
また、有機溶剤としては様々なものが使用可能であるが
、通常は上述のテトラアルキルアンモニウムハライドを
溶解しうるものが好ましく、特にジメチルスルホキシド
が最もすぐれ、テトラメチレンスルホキシドなども好ま
しい。さらに、ピリジンあるいはジメチルホルムアミド
をジメチルスルホキシドと混合して使用することも有効
である。
、通常は上述のテトラアルキルアンモニウムハライドを
溶解しうるものが好ましく、特にジメチルスルホキシド
が最もすぐれ、テトラメチレンスルホキシドなども好ま
しい。さらに、ピリジンあるいはジメチルホルムアミド
をジメチルスルホキシドと混合して使用することも有効
である。
上述の有機溶剤中におけるテトラアルキルアンモニウム
ハライドの濃度は、各種条件に応じて適宜室めればよい
が、通常は１５〜４５重量％、好ましくは２０〜３０重
量尭とすべきである。特に有機溶剤として溶解力の大き
いジメチルスルホキシドなどを用いた場合、例えばテト
ラエチ）Ｌ；アンモニウムクロリドなどのテトラアルキ
ルアンモニウムハライドの濃度を１５〜２５重量％と低
く抑えてもセルロースを速やかに溶解することができる
。このように、テトラアルキルアンモニウムハライドの
濃度を低くすれば、セルロースを再生液中で紡糸する際
に、このテトラアルキルアンモニウムハライドの析出が
避けられるため、高品質のセルロース繊維あるいはフィ
ラメントが得られる。また、この場合には、セルロース
の溶解温度を低くすることも可能であり、これは溶解す
るセルロースの重合度の低下防止に効果的である。セル
ロースを溶解するために用いる上記テトラアルキルアン
モニウムハライドを含有する有機溶剤は２％以下、好ま
しくは１〜０．１％の水を含んでいてもよい。
ハライドの濃度は、各種条件に応じて適宜室めればよい
が、通常は１５〜４５重量％、好ましくは２０〜３０重
量尭とすべきである。特に有機溶剤として溶解力の大き
いジメチルスルホキシドなどを用いた場合、例えばテト
ラエチ）Ｌ；アンモニウムクロリドなどのテトラアルキ
ルアンモニウムハライドの濃度を１５〜２５重量％と低
く抑えてもセルロースを速やかに溶解することができる
。このように、テトラアルキルアンモニウムハライドの
濃度を低くすれば、セルロースを再生液中で紡糸する際
に、このテトラアルキルアンモニウムハライドの析出が
避けられるため、高品質のセルロース繊維あるいはフィ
ラメントが得られる。また、この場合には、セルロース
の溶解温度を低くすることも可能であり、これは溶解す
るセルロースの重合度の低下防止に効果的である。セル
ロースを溶解するために用いる上記テトラアルキルアン
モニウムハライドを含有する有機溶剤は２％以下、好ま
しくは１〜０．１％の水を含んでいてもよい。
なお、セルロースをテトラアルキルアンモニウムハライ
ドを含有する有機溶剤に溶解するにあたっては、要する
にセルロースを充分に、かつ速やかに溶解しうる温度で
あって、しかもセルロースの重合度が低下しない範囲の
温度に加熱すればよい、具体的には、溶解すべきセルロ
ースの濃度やテトラアルキルアンモニウムハライドの種
類、濃度、さらには有機溶剤の種類などにより異なるが
、通常は５０〜ｉｏｏ℃、好ましくは７０〜９０’Ｃ１
最も好ましくは７５〜８５℃とすればよい。
ドを含有する有機溶剤に溶解するにあたっては、要する
にセルロースを充分に、かつ速やかに溶解しうる温度で
あって、しかもセルロースの重合度が低下しない範囲の
温度に加熱すればよい、具体的には、溶解すべきセルロ
ースの濃度やテトラアルキルアンモニウムハライドの種
類、濃度、さらには有機溶剤の種類などにより異なるが
、通常は５０〜ｉｏｏ℃、好ましくは７０〜９０’Ｃ１
最も好ましくは７５〜８５℃とすればよい。
ここで得られるセルロース溶液におけるセルロースの濃
度は、条件により異なるが、再生液中での紡糸工程を円
滑に進めるためには、５〜１５重量％が好ましく、特に
７〜ｌＯ重量％の範囲が最も好ましい。これは従来法に
比べて高いセルロース濃度であり、従って、このセルロ
ース溶液を用いて行なう本発明の紡糸方法によれば、多
量のセルロースを短時間で効率よく紡糸することが可能
となる。
度は、条件により異なるが、再生液中での紡糸工程を円
滑に進めるためには、５〜１５重量％が好ましく、特に
７〜ｌＯ重量％の範囲が最も好ましい。これは従来法に
比べて高いセルロース濃度であり、従って、このセルロ
ース溶液を用いて行なう本発明の紡糸方法によれば、多
量のセルロースを短時間で効率よく紡糸することが可能
となる。
本発明の方法は、上述の如く調製したセルロース溶液を
、再生液中に紡出させてセルロース繊維あるいはフィラ
メントを製造するものであるが、ここでセルロース溶液
を再生液に紡出するにあたって、予め２０〜１００℃、
好ましくは４０〜８０を程度に保温しておくことが必要
である。１００’Ｃを超えると、セルロースの重合度が
低下する。また、２゜℃未満では、テトラアルキルアン
モニウムハライドが析出するという問題がある。
、再生液中に紡出させてセルロース繊維あるいはフィラ
メントを製造するものであるが、ここでセルロース溶液
を再生液に紡出するにあたって、予め２０〜１００℃、
好ましくは４０〜８０を程度に保温しておくことが必要
である。１００’Ｃを超えると、セルロースの重合度が
低下する。また、２゜℃未満では、テトラアルキルアン
モニウムハライドが析出するという問題がある。
この加温されたセルロース溶液を所望により静置して、
４０ｍｍ Ｈｇ程度の減圧下で脱泡した後、紡糸ノズル
から再生液へ紡出させる。この際、紡糸ノズルの先端温
度を４０〜７０℃、好ましくは４０〜６０℃の範囲に維
持すべき２である。このようにノズル先端温度を所定温
度範囲に維持しておけば、紡糸工程においてテトラアル
キルアンモニウムハライドの析出が防止され、紡糸処理
が円滑に進行する。
４０ｍｍ Ｈｇ程度の減圧下で脱泡した後、紡糸ノズル
から再生液へ紡出させる。この際、紡糸ノズルの先端温
度を４０〜７０℃、好ましくは４０〜６０℃の範囲に維
持すべき２である。このようにノズル先端温度を所定温
度範囲に維持しておけば、紡糸工程においてテトラアル
キルアンモニウムハライドの析出が防止され、紡糸処理
が円滑に進行する。
ここでノズル先端温度が高すぎると、再生時に繊維の切
断が起こりやす（、逆に低すぎると、テトラアルキルア
ンモニウムハライドの析出が生じて、ノズルの閉塞や得
られるセルロース繊維あるいはフィラメントの品質低下
のおそれがある。
断が起こりやす（、逆に低すぎると、テトラアルキルア
ンモニウムハライドの析出が生じて、ノズルの閉塞や得
られるセルロース繊維あるいはフィラメントの品質低下
のおそれがある。
本発明の方法では、セルロース溶液を紡出させる再生液
として、水あるいは水性媒体が用いられる。ここで水性
媒体としては各種のものがあげられるが、例えば塩化ナ
トリウム、硫酸ナトリウム。
として、水あるいは水性媒体が用いられる。ここで水性
媒体としては各種のものがあげられるが、例えば塩化ナ
トリウム、硫酸ナトリウム。
塩化カリウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム。
リン酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウムなどの無機塩
の一種または二種以上を５〜３０％程度の割合で含有す
る水溶液などがある。このような水溶液を用いると、セ
ルロースの紡糸速度を上げることが可能となる。
の一種または二種以上を５〜３０％程度の割合で含有す
る水溶液などがある。このような水溶液を用いると、セ
ルロースの紡糸速度を上げることが可能となる。
本発明の方法では、セルロース溶液を紡糸ノズルから再
生液中に紡出させるにあたっては、窒素ガス等にて２〜
４ｋｇ／ｃｍ”程度の圧力をノズルにかけて、セルロー
ス溶液を再生液中に吐出させ、これを２０〜１００ｃｍ
程度再生液中を通過させて引き、その後１０〜５０ｃｍ
／秒の速度で巻き取ればよい。ここで再生液の温度は
特に制限なく、操作条件等に応じて適宜定めればよいが
、紡糸ノズル先端からセルロース溶液の紡出方向に沿っ
て温度勾配をもたせて漸次低温になるような温度分布と
し、さらに最終的な温度（即ち最低温度）を１０〜４０
℃程度にすることが好ましい。
生液中に紡出させるにあたっては、窒素ガス等にて２〜
４ｋｇ／ｃｍ”程度の圧力をノズルにかけて、セルロー
ス溶液を再生液中に吐出させ、これを２０〜１００ｃｍ
程度再生液中を通過させて引き、その後１０〜５０ｃｍ
／秒の速度で巻き取ればよい。ここで再生液の温度は
特に制限なく、操作条件等に応じて適宜定めればよいが
、紡糸ノズル先端からセルロース溶液の紡出方向に沿っ
て温度勾配をもたせて漸次低温になるような温度分布と
し、さらに最終的な温度（即ち最低温度）を１０〜４０
℃程度にすることが好ましい。
本発明の方法では、セルロース溶液を再生液に紡出させ
、これを巻き取ることにより、連続的に効率よくセルロ
ース繊維あるいはフィラメントを製造することができる
が、さらに再生液に紡出後、巻き取り前に３０〜６０℃
程度の温水に通して、紡出されたセルロースに付着して
いるテトラアルキルアンモニウムハライドを完全に除去
すれば、一層品質のすぐれたセルロース繊維あるいはフ
ィラメントが得られる。
、これを巻き取ることにより、連続的に効率よくセルロ
ース繊維あるいはフィラメントを製造することができる
が、さらに再生液に紡出後、巻き取り前に３０〜６０℃
程度の温水に通して、紡出されたセルロースに付着して
いるテトラアルキルアンモニウムハライドを完全に除去
すれば、一層品質のすぐれたセルロース繊維あるいはフ
ィラメントが得られる。
以上の如く、本発明の方法によれば、良質のセルロース
繊維あるいはフィラメントを安価に、かつ無公害にて効
率よく製造することができる。しかも、セルロースを紡
糸した後に、再生液からテトラアルキルアンモニウムハ
ライドならびに有機溶剤を回収することが容易である。
繊維あるいはフィラメントを安価に、かつ無公害にて効
率よく製造することができる。しかも、セルロースを紡
糸した後に、再生液からテトラアルキルアンモニウムハ
ライドならびに有機溶剤を回収することが容易である。
従って、本発明の方法は、良質のセルロース繊維あるい
はフィラメントを製造するための方法として、工業的に
極めて価値の高いものである。
はフィラメントを製造するための方法として、工業的に
極めて価値の高いものである。
次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。
実施例１
ＤＰ９０Ｇのビスコース用サルファイドパルプを細かく
裁断し、９０℃において３時間減圧乾燥したものを原料
セルロースとした。
裁断し、９０℃において３時間減圧乾燥したものを原料
セルロースとした。
一方、市販のテトラエチルアンモニウムクロリド無水物
を濃度が４０重量％になるようにジメチルスルホキシド
に加え、９０〜１００℃に加熱して溶解した後、前記の
原料セルロースを加えて、９０〜１００℃にて１時間攪
拌して濃度６重量％のセルロース溶液を得た。
を濃度が４０重量％になるようにジメチルスルホキシド
に加え、９０〜１００℃に加熱して溶解した後、前記の
原料セルロースを加えて、９０〜１００℃にて１時間攪
拌して濃度６重量％のセルロース溶液を得た。
続いて、このセルロース溶液をさらに１時間９０℃に加
熱静置後、４０ｖ＋＋ Ｈｇの減圧下で脱泡し、これを
８０℃に保温した状態で、先端温度５０℃に保持された
口径０．０２ｍ＋＋ｗの紡糸ノズルから、窒素圧５Ｋｇ
／ｃＩＩｌ！をかけて水中に紡出させた。紡出したセル
ロースは水中を約３０ｃｍ通過させ、その後２０ｃｍ／
秒の速度で巻き取り、セルロースのフィラメントを得た
。このフィラメントの性状は原料セルロースの重合度を
保持しており、極めて大きな強度を持っているものであ
った。なお、ここで再生液である水の温度分布は、紡糸
ノズル先端近傍を５０℃とし、セルロースの紡出方向に
沿って一１’ｃ／ｃｍの温度勾配をつけて最低温度を１
０℃になるように調節した。
熱静置後、４０ｖ＋＋ Ｈｇの減圧下で脱泡し、これを
８０℃に保温した状態で、先端温度５０℃に保持された
口径０．０２ｍ＋＋ｗの紡糸ノズルから、窒素圧５Ｋｇ
／ｃＩＩｌ！をかけて水中に紡出させた。紡出したセル
ロースは水中を約３０ｃｍ通過させ、その後２０ｃｍ／
秒の速度で巻き取り、セルロースのフィラメントを得た
。このフィラメントの性状は原料セルロースの重合度を
保持しており、極めて大きな強度を持っているものであ
った。なお、ここで再生液である水の温度分布は、紡糸
ノズル先端近傍を５０℃とし、セルロースの紡出方向に
沿って一１’ｃ／ｃｍの温度勾配をつけて最低温度を１
０℃になるように調節した。
Claims (7)
- （１）セルロースを一般式Ｒ４ＮＸ（式中、Ｒは炭素数
１〜３のアルキル基を示し、Ｘはハロゲン原子を示す。 ）で表わされるテトラアルキルアンモニウムハライドを
含有する有機溶剤に溶解してなり、かつ１０〜７０°Ｃ
に保持されたセルロース溶液を、先端温度が４０〜７０
℃の紡糸ノズルから水あるいは水性媒体よりなる再生液
中に紡出させることを特徴とするセルロースの紡糸方法
。 - （２）セルロースを溶解するためのテトラアルキルアン
モニウムハライドを含有する有機溶剤が２％以下の水を
含むものである特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）有機溶剤がジメチルスルホキシドおよび／または
テトラメチレンスルホキシドである特許請求の範囲第１
項記載の方法。 - （４）有機溶剤がジメチルスルホキシドとピリジンもし
くはジメチルホルムアミドとの混合物である特許請求の
範囲第１項記載の方法。 - （５）有１９８剤中のテトラアルキルアンモニウムハラ
イドの濃度が、１５〜４５重量％である特許請求の範囲
第１項記載の方法。 - （６）再生液が、塩化す′トリウム、硫酸ナトリウム、
塩化カリウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム、リン酸
ナトリウムおよびリン酸水素ナトリウムよりなる群から
選ばれた一種または二種以上の無゛機塩を含有する水溶
液である特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （７）再生液の温度を、紡糸ノズルの先端からセルロー
ス溶液の紡出方向に沿って漸次低下せしめるとともに、
最低温度を１０〜４０℃に保持する特許請求の範囲第１
項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6326684A JPS60209006A (ja) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | セルロ−スの紡糸方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6326684A JPS60209006A (ja) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | セルロ−スの紡糸方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60209006A true JPS60209006A (ja) | 1985-10-21 |
Family
ID=13224309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6326684A Pending JPS60209006A (ja) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | セルロ−スの紡糸方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60209006A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997030198A1 (en) * | 1996-02-14 | 1997-08-21 | Akzo Nobel N.V. | Cellulose fibres and filaments having a high elongation at break |
| NL1004958C2 (nl) * | 1997-01-09 | 1998-07-13 | Akzo Nobel Nv | Werkwijze voor het bereiden van cellulose vezels. |
| CN104419994A (zh) * | 2013-08-29 | 2015-03-18 | 财团法人纺织产业综合研究所 | 高浓度纤维素纺丝液的制备方法 |
-
1984
- 1984-04-02 JP JP6326684A patent/JPS60209006A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997030198A1 (en) * | 1996-02-14 | 1997-08-21 | Akzo Nobel N.V. | Cellulose fibres and filaments having a high elongation at break |
| US6068919A (en) * | 1996-02-14 | 2000-05-30 | Akzo Nobel N.V. | Cellulose fibres and filaments having a high elongation at break |
| NL1004958C2 (nl) * | 1997-01-09 | 1998-07-13 | Akzo Nobel Nv | Werkwijze voor het bereiden van cellulose vezels. |
| WO1998030741A1 (en) * | 1997-01-09 | 1998-07-16 | Akzo Nobel N.V. | Process for preparing cellulose fibres |
| US6156253A (en) * | 1997-01-09 | 2000-12-05 | Akzo Nobel N.V. | Process for preparing cellulose fibers |
| CN104419994A (zh) * | 2013-08-29 | 2015-03-18 | 财团法人纺织产业综合研究所 | 高浓度纤维素纺丝液的制备方法 |
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