JPS6020322B2 - 窒素の濃縮方法 - Google Patents
窒素の濃縮方法Info
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- JPS6020322B2 JPS6020322B2 JP55117930A JP11793080A JPS6020322B2 JP S6020322 B2 JPS6020322 B2 JP S6020322B2 JP 55117930 A JP55117930 A JP 55117930A JP 11793080 A JP11793080 A JP 11793080A JP S6020322 B2 JPS6020322 B2 JP S6020322B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
窒素ガスは防爆ガスなど、不活性ガスとして工業界の需
要が増加の額向にある。
要が増加の額向にある。
通常、空気の深冷分離法によって窒素および酸素ガスが
製造されているが、そのプロセスは多量のエネルギーの
消費を伴う。近年、分子筋コークスを用いて吸着法によ
る窒素富化ガスの製造に関する特許が西ドイツ技r教a
uForschung社のJロtgenらによって出願
(公開特許公報、昭51−502職、昭53一8149
3、昭54−17595)されている。
製造されているが、そのプロセスは多量のエネルギーの
消費を伴う。近年、分子筋コークスを用いて吸着法によ
る窒素富化ガスの製造に関する特許が西ドイツ技r教a
uForschung社のJロtgenらによって出願
(公開特許公報、昭51−502職、昭53一8149
3、昭54−17595)されている。
サラン廃棄物を脱塩酸処理して得たチャーを微粉砕し、
これに対し焼結剤と造粒剤を配合したものを造粒したの
ち、乾留炉を用いて400〜900℃の温度で2〜6時
間乾留することによって分子筋炭素材を製造する方法が
公知である(特許930875号)。
これに対し焼結剤と造粒剤を配合したものを造粒したの
ち、乾留炉を用いて400〜900℃の温度で2〜6時
間乾留することによって分子筋炭素材を製造する方法が
公知である(特許930875号)。
しかしながら吸着塔に分子節炭素材を充填し、これに空
気を送入して、規制的に吸着と脱着操作を交互に行わせ
る圧力変動吸着法によって連続的に高濃度の窒素ガスを
得るためには、上記特許の方法で得られる分子節炭素材
は空気中からの酸素吸着性能が充分とは云えず、実用的
な炭素材としては満足すべきものでなかった。
気を送入して、規制的に吸着と脱着操作を交互に行わせ
る圧力変動吸着法によって連続的に高濃度の窒素ガスを
得るためには、上記特許の方法で得られる分子節炭素材
は空気中からの酸素吸着性能が充分とは云えず、実用的
な炭素材としては満足すべきものでなかった。
本発明では空気中の窒素を濃縮する方法であるから、分
子節炭素材の吸着特性として、酸素を吸着し、かつ吸着
容量が多く、また吸着速度も遠くて脱着操作で簡単に酸
素が脱着するという特性を持つ必要がある。
子節炭素材の吸着特性として、酸素を吸着し、かつ吸着
容量が多く、また吸着速度も遠くて脱着操作で簡単に酸
素が脱着するという特性を持つ必要がある。
本発明はこの様な吸着特性を有する分子節炭素材を開発
すべく鋭意研究を重ねた結果、分子節炭素材の製造に際
し、粘結剤であるコールタールピッチの配合量、炭化に
おける加熱による昇温速度、炭化温度、炭化時間など好
適な条件を選定して行うことによって目的の分子競炭素
材が得られることを見出し、本発明を完成するに到った
ものである。
すべく鋭意研究を重ねた結果、分子節炭素材の製造に際
し、粘結剤であるコールタールピッチの配合量、炭化に
おける加熱による昇温速度、炭化温度、炭化時間など好
適な条件を選定して行うことによって目的の分子競炭素
材が得られることを見出し、本発明を完成するに到った
ものである。
本発明を詳記すれば次の如くである。
サラン廃棄物を600〜70ぴ○の温度で2時間脱塩酸
処理してチャーを100メッシュ以下に粉砕し、これに
対しコールタールピッチを粘結剤として10〜15%(
重量)配合し、さらに亜硫酸パルプ廃液あるいは微結晶
セルローズ(旭化成商品名、アビセル)を造粒剤として
10〜15%(重量)配合してよく混合したものを造粒
機を用いて適宜水をスプレーしながら任意の粒度範囲(
1〜2風ぐ、2〜4脚ぐ、4〜6畑◇、6〜8豚ぐ)に
造粒し、120午0の温度で1時間乾燥したのち、炭化
炉を用いて昇温速度5〜7℃/分で加熱し、850〜1
000℃の温度で0.5〜1.虫時間炭化することによ
って分子節炭素材を製造する。
処理してチャーを100メッシュ以下に粉砕し、これに
対しコールタールピッチを粘結剤として10〜15%(
重量)配合し、さらに亜硫酸パルプ廃液あるいは微結晶
セルローズ(旭化成商品名、アビセル)を造粒剤として
10〜15%(重量)配合してよく混合したものを造粒
機を用いて適宜水をスプレーしながら任意の粒度範囲(
1〜2風ぐ、2〜4脚ぐ、4〜6畑◇、6〜8豚ぐ)に
造粒し、120午0の温度で1時間乾燥したのち、炭化
炉を用いて昇温速度5〜7℃/分で加熱し、850〜1
000℃の温度で0.5〜1.虫時間炭化することによ
って分子節炭素材を製造する。
サラソ廃棄物を600〜70ぴ○の温度で2時間脱塩酸
処理すれば完全に脱塩酸できる。
処理すれば完全に脱塩酸できる。
粘緒剤の配合量10〜15%の範囲外にすると製品の微
細孔隙構造が小にあるいは大になり過ぎる。炭化する場
合加熱による昇温速度5〜700/分、炭化温度850
〜1000午0の範囲外でも同様でお互に関連を持って
いる。炭化時間0.5時間以下では炭化は不充分で、ま
た1.5時間以上とするも製品の強度ならびに吸着性能
の向上に関して期待は持てない。炭化温度の上昇に伴っ
て炭化時間を短縮してよろしい。このようにして製造し
た分子筋炭素材を吸着塔に充填し、これに空気を送し吸
着と脱着操作を規制的に行わせる圧力変動吸着法によっ
て高濃度の窒素ガスの製造が可能である。3 次に本発
明の実施例を示せば次の如くである。
細孔隙構造が小にあるいは大になり過ぎる。炭化する場
合加熱による昇温速度5〜700/分、炭化温度850
〜1000午0の範囲外でも同様でお互に関連を持って
いる。炭化時間0.5時間以下では炭化は不充分で、ま
た1.5時間以上とするも製品の強度ならびに吸着性能
の向上に関して期待は持てない。炭化温度の上昇に伴っ
て炭化時間を短縮してよろしい。このようにして製造し
た分子筋炭素材を吸着塔に充填し、これに空気を送し吸
着と脱着操作を規制的に行わせる圧力変動吸着法によっ
て高濃度の窒素ガスの製造が可能である。3 次に本発
明の実施例を示せば次の如くである。
実施例 1
サラン廃棄物を650つ0の温度で2時間脱塩酸処理し
て得たチャーを100メッシュ以下に粉砕し、これに対
しコールタールピッチを粘絹剤として5〜13%(重量
)配合し、さらに亜硫酸パルプ廃液を造粒剤として10
%(重量)配合してよく混合したものをディスク型べレ
タィザーを用い、適宜水をスブレーしながら径1〜2柵
のものを造球した。
て得たチャーを100メッシュ以下に粉砕し、これに対
しコールタールピッチを粘絹剤として5〜13%(重量
)配合し、さらに亜硫酸パルプ廃液を造粒剤として10
%(重量)配合してよく混合したものをディスク型べレ
タィザーを用い、適宜水をスブレーしながら径1〜2柵
のものを造球した。
この球形べレットを12び○の温度で1時間乾燥したの
ち、炭化炉を用いて昇温速度5〜15℃/分で加熱し、
850℃の温度でロータリーキルン方式によって炭化し
た場合およそ収率89.2%で分子節炭素材を製造した
。実施例 2 実施1と同一のサランチャーに対しコールタールピッチ
10〜30%(重量)を配合し、さらに微結晶セルロー
ズ10%(重量)を配合してよく混合したものをディス
ク型べレタィザーを用い、適宜水をスプレーしながら径
1〜2脇のものを造球した。
ち、炭化炉を用いて昇温速度5〜15℃/分で加熱し、
850℃の温度でロータリーキルン方式によって炭化し
た場合およそ収率89.2%で分子節炭素材を製造した
。実施例 2 実施1と同一のサランチャーに対しコールタールピッチ
10〜30%(重量)を配合し、さらに微結晶セルロー
ズ10%(重量)を配合してよく混合したものをディス
ク型べレタィザーを用い、適宜水をスプレーしながら径
1〜2脇のものを造球した。
この球球形べレツトを120℃の温度で1時間乾燥した
のち、炭化炉を用い昇温速度3〜7℃/分で加熱し、8
50〜1000qoの温度で0.5〜1時間ロータリー
キルン方式で炭化することによって平均収率865%で
分子節炭素材を製造した。
のち、炭化炉を用い昇温速度3〜7℃/分で加熱し、8
50〜1000qoの温度で0.5〜1時間ロータリー
キルン方式で炭化することによって平均収率865%で
分子節炭素材を製造した。
実施例 3
内径23肌◇、長さ1000柳の吸着搭中に実施例1,
2で得た分子節炭素材を充填し、これを並列に連結して
吸着塔出口に質量流量制御器を取付けて、流出ガス量を
2卵の‘/分に制御した。
2で得た分子節炭素材を充填し、これを並列に連結して
吸着塔出口に質量流量制御器を取付けて、流出ガス量を
2卵の‘/分に制御した。
吸着搭入口および出口に取付けた電磁弁を用いて1分間
隔で切換えるようにし、脱着操作には真空ポンプを用い
た。なお吸着塔出口のガス中の酸素濃度をべツクマンジ
ャパン製デジタン酸素分析計026項型を用いて連続的
に測定出来る様にした。また空気の吸着塔への送入圧力
を5k9/仇とした。この様な圧力変動吸着法によって
、空気中から高濃度の窒素ガスを得る場合、吸着搭出口
のガス中の酸素濃度を表示すれば次の如くである。表 製造条件と吸着性能 表の説明、実験番号1〜9までの結果を検討すると、2
,3,5,7が極めて優れた性状を示していることがわ
かる。
隔で切換えるようにし、脱着操作には真空ポンプを用い
た。なお吸着塔出口のガス中の酸素濃度をべツクマンジ
ャパン製デジタン酸素分析計026項型を用いて連続的
に測定出来る様にした。また空気の吸着塔への送入圧力
を5k9/仇とした。この様な圧力変動吸着法によって
、空気中から高濃度の窒素ガスを得る場合、吸着搭出口
のガス中の酸素濃度を表示すれば次の如くである。表 製造条件と吸着性能 表の説明、実験番号1〜9までの結果を検討すると、2
,3,5,7が極めて優れた性状を示していることがわ
かる。
これらは何れも本発明の限定範囲内で製造したものであ
る。一般的に圧力変動吸着法によって空気中から窒素ガ
スを得る場合、吸着塔出口のガス中の酸素濃度は約0.
6%以下を示す程度の吸着剤の性能が要求されている。
したがって実験番号1,4,68.9の場合、吸着性能
に関して実用的に欠けるということになる。実験番号1
〜4までは実施例1、実験番号5〜9までは実施例2で
製造した分子節炭素材である。本発明の限定範囲外で製
造した場合得られる分子節炭素材の吸着性能は実用的に
見て劣っている事が表より明らかである。
る。一般的に圧力変動吸着法によって空気中から窒素ガ
スを得る場合、吸着塔出口のガス中の酸素濃度は約0.
6%以下を示す程度の吸着剤の性能が要求されている。
したがって実験番号1,4,68.9の場合、吸着性能
に関して実用的に欠けるということになる。実験番号1
〜4までは実施例1、実験番号5〜9までは実施例2で
製造した分子節炭素材である。本発明の限定範囲外で製
造した場合得られる分子節炭素材の吸着性能は実用的に
見て劣っている事が表より明らかである。
以上の如く本発明で用いた分子節炭素材の製造原料は、
処理に困簸を来たしている含塩素プラス廃棄物であるか
ら入手も安価で容易である。
処理に困簸を来たしている含塩素プラス廃棄物であるか
ら入手も安価で容易である。
製造方法は簡単でしかも吸着性能の優れた分子節炭素材
を容易にかつ安価に提供できる利点がある。なお本分子
節炭素材を用いて圧力変動吸着法によって空気中より容
易に高濃度の窒素ガスが得られるので、本発明の方法は
省資源、省エネルギーという点からも考慮する価値があ
るものと思われる。本発明において圧力変動吸着法の実
験では吸着塔出口のガス中の酸素濃度について測定した
が、吸着搭中には高濃度に酸素が吸着されているので、
脱着工程では相当高濃度の酸素ガスが得られることを附
記する。
を容易にかつ安価に提供できる利点がある。なお本分子
節炭素材を用いて圧力変動吸着法によって空気中より容
易に高濃度の窒素ガスが得られるので、本発明の方法は
省資源、省エネルギーという点からも考慮する価値があ
るものと思われる。本発明において圧力変動吸着法の実
験では吸着塔出口のガス中の酸素濃度について測定した
が、吸着搭中には高濃度に酸素が吸着されているので、
脱着工程では相当高濃度の酸素ガスが得られることを附
記する。
Claims (1)
- 1 吸着搭中に分子篩炭素材を充填し、これに空気を送
入して規制的に吸着と脱着操作を行わせる圧力変動吸着
法によつて高濃度の窒素ガスを得るために、サラン廃棄
物を脱塩酸処理して得たチヤーを微粉砕し、これに対し
コールタールピツチの如く炭化によつて強固なコークス
を生成する有機物質を粘結剤として10〜15%(重量
)配合し、さらに亜硫酸パルプ廃液、微結晶セルローズ
などの如き常温で粘着性を示す有機物質を10〜15%
配合したものを造粒機を用いて造粒したのち、炭化炉を
用いて昇温速度5〜7℃/分で加熱し、850〜100
0℃の温度で0.5〜1.5時間炭化して製造した分子
篩炭素材を使用することを特徴とする空気中の窒素濃縮
方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP55117930A JPS6020322B2 (ja) | 1980-08-27 | 1980-08-27 | 窒素の濃縮方法 |
US06/294,930 US4420415A (en) | 1980-08-27 | 1981-08-21 | Process for the production of carbon molecular sieves |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP55117930A JPS6020322B2 (ja) | 1980-08-27 | 1980-08-27 | 窒素の濃縮方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5742514A JPS5742514A (en) | 1982-03-10 |
JPS6020322B2 true JPS6020322B2 (ja) | 1985-05-21 |
Family
ID=14723717
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP55117930A Expired JPS6020322B2 (ja) | 1980-08-27 | 1980-08-27 | 窒素の濃縮方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4420415A (ja) |
JP (1) | JPS6020322B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6356305U (ja) * | 1986-09-30 | 1988-04-15 | ||
JPH05379U (ja) * | 1991-06-21 | 1993-01-08 | 石原機械工業株式会社 | 携帯用油圧式加工機のシ−ル構造 |
Families Citing this family (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US4594163A (en) * | 1982-09-07 | 1986-06-10 | Calgon Carbon Corporation | Use of carbon molecular sieves for separating gas or liquid mixtures |
US4629476A (en) * | 1983-03-16 | 1986-12-16 | Calgon Carbon Corporation | Carbon molecular sieves and a process for their preparation and use |
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US4820318A (en) * | 1987-12-24 | 1989-04-11 | Allied-Signal Inc. | Removal of organic compounds from gas streams using carbon molecular sieves |
US4810266A (en) * | 1988-02-25 | 1989-03-07 | Allied-Signal Inc. | Carbon dioxide removal using aminated carbon molecular sieves |
DE3933441A1 (de) * | 1989-10-06 | 1991-04-18 | Bergwerksverband Gmbh | Kohlenstoff-molekularsieb zur zerlegung von luft in stickstoff und sauerstoff durch druckwechseltechnik |
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