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JPS60200898A - 人工ダイヤモンドの析出生成装置 - Google Patents

人工ダイヤモンドの析出生成装置

Info

Publication number
JPS60200898A
JPS60200898A JP59058047A JP5804784A JPS60200898A JP S60200898 A JPS60200898 A JP S60200898A JP 59058047 A JP59058047 A JP 59058047A JP 5804784 A JP5804784 A JP 5804784A JP S60200898 A JPS60200898 A JP S60200898A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
chamber
reduced pressure
lower chamber
reaction
treated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP59058047A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS6327320B2 (ja
Inventor
Noribumi Kikuchi
菊池 則文
Takayuki Shingyouchi
新行内 隆之
Hiroaki Yamashita
山下 博明
Akio Nishiyama
昭雄 西山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Metal Corp
Original Assignee
Mitsubishi Metal Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Metal Corp filed Critical Mitsubishi Metal Corp
Priority to JP59058047A priority Critical patent/JPS60200898A/ja
Publication of JPS60200898A publication Critical patent/JPS60200898A/ja
Publication of JPS6327320B2 publication Critical patent/JPS6327320B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/04Diamond

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、人工ダイヤモンドの析出生成装置に関する
ものである。
従来、人工ダイヤモンドの析出生成方法としては多数の
方法が提案され、中でも例えば特開昭58−91100
号公報に記載されるような熱電子放射材を用いる方法は
、比較的簡単な装置で安定した操業ができることから注
目されている。
この熱電子放射材を用いる方法は、例えば第1図に概略
断面図で示される装置を用い、石英製反応容器a内の上
部に開口する反応ガス導入管すによって流入された、主
として炭化水素と水素で構成された反応混合ガスを、熱
電子放射材としての、例えば金属タングステン製フィラ
メントCおよび支持体d上に保持された被処理材ei通
して下方に流し、反応ガス排出管fから排気し、この間
反応容器a内の雰囲気圧力を1〜300 torrに保
持すると共に、フィラメントc’11500〜2500
℃に加熱して、反応混合ガスの加熱活性化と、所定間隔
下方に配置された被処理材の表面の300〜1300℃
の範囲内の温度への加熱をはかり、この状態で所定時間
の反応を行なわしめることにより被処理材5の表面に人
工ダイヤモンドを析出生成せしめるものである。
しかし、この熱電子放射材を用いる方法は、反応初期に
被処理材の表面に析出するダイヤモンド結晶核の数が少
なく、一方ダイヤモンドはこの結晶核を中心に成長し、
膜状を呈するようになるものであるため、所定の膜厚を
有する人工ダイヤモンド皮膜を析出形成するには、かな
りの反応時間を必要とするものであった。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、反応初
期に被処理材の表面に析出するダイヤモンド結晶核の増
大をはかるべく研究を行なった結果、被処理材の表面に
、人工ダイヤモンドを析出生成せしめるに先だって、前
記表面にイオンエツチング処理を施して、これを活性化
してやると、反応初期に析出するダイヤモンド結晶核の
形成が著しく促進されるようになり、この結果として速
い析出生成速度での人工ダイヤモンドの析出生成が可能
となるという知見を得たのである。
この発明は、上記の知見にもとづいて開発された人工ダ
イヤモンドの析出生成装置を提供するものであって、 ダイヤモンドの析出生成を行なう上部室とイオンエツチ
ング処理を行なう下部室に仕切られた減圧反応容器と、 前記上部室は反応ガス導入管を備え、かつ養昌前記下部
室は反応ガス排出管を備え、 減圧反応容器を上部室と下部室に仕切るための開閉自在
のシャッタと、 減圧反応容器の上部室および下部氷に亘って被処理材を
上下移動させる昇降装置と、 前記下部室内にある被処理材を加熱するための加熱装置
と、 前記下部室内にある被処理材の表面をイオンエツチング
するのに必要なグロー放電発生装置と、減圧反応容器の
上部室内に移動した被処理材の表面と対向する位置に設
けられた熱電子放射材と。
減圧反応容器の下部室外周にそってゲートバルブ全弁し
て連設された減圧装入室および減圧取出室と、 全具備してなる人工ダイヤモンドの析出生成装置に特徴
を有するものである。
つぎに、この発明の装置を実施例により図面を参照しな
がら具体的に説明する。
実施例 第2図にはこの発明の装置が概略断面図で示されている
。図示されるように、石英製減圧反応容器1は、被処理
材Sの表面にダイヤモンドを析出生成させるための上部
室IAと、被処理材Sの表面をイオンエツチング処理す
るための下部室IBとに開閉自在のシャッタ2によって
仕切られており、前記上部室IAi+?:は、ダイヤモ
ンド析出生成用の主として炭化水素と水素からなる反応
混合ガス、並びにイオンエツチング処理用のArガスを
減圧反応容器1内に導入するための反応ガス導入管3が
設けられ、上記下部室には、これらの反応ガスを排出す
るための反応ガス排出管4が設けられている。
また、減圧反応容器1の下部室IBには、板材や格子材
、あるいは網材で構成された支持材5上に載置された被
処理材84加熱するための加熱装置6と、被処理材Sを
前記支持材と共に前記上部室IA(図中2点鎖線位置)
および下部室IB(図中実線位置)に亘って上下移動さ
せるための昇降装置7が設けられておシ、さらに加熱装
置6には、被処理材Sの表面をイオンエツチングするの
に必要なグロー放電を発生させる装置としての高周波電
源あるいは直流電源8が連結されている。
なお、反応の均一化をはかるために必要に応じて昇降装
置7が回転する機構を備えてもよい。
さらに、減圧反応容器lの上部室IAには、ダイヤモン
ドの析出生成のために前記上部室内に移動した支持材上
の被処理材Sの表面と所定圧離隔った位置に対向して、
例えば金属タングステン製フィラメントなどで構成され
た熱電子放射材9が設けられている。
さらに、また上記減圧反応容器1には、下部室IBの外
周に沿って、支持材5上に載置された被処理材Sの減圧
反応容器l内への装入、およびこれよりの取出しの際に
、前記減圧反応容器内を常に減圧状態に保持するための
減圧装入室1oおよび減圧取出室11がゲートバルブ1
2.i3−を介して連設されてお9、かつ前記減圧装入
室1oおよび減圧取出室11はそれぞれガス排気管14
゜15、並びに密閉蓋10A、IIAを備え、さらに前
記密閉蓋10A、11AICld、それぞれ支持材5上
の被処理材S4−減圧反応容器内に移動させるための装
入棒1G、減圧反応容器から、これを取出すための取出
枠17が設けられている。
この発明の装置は、上記の構造f:有するので、まず、
減圧装入室10の密閉蓋10 Af開けて、被処理材S
i載せた支持材5をこれに装入し、前記密閉蓋10 A
’i閉じ、ガス排気管14よシ排気して前記の減圧装入
室内’zl X l Otorr以下の減圧状態とした
後、ゲートバルブ12を開け、すでに減圧状態となって
いる減圧反応容器1の下部室内に設けた加熱装置6上に
、被処理材Si載せた支持材5を装入棒16により移動
させ、ゲートバルブ12およびシャッタ2を閉じた状態
で、反応ガス導入管3よシArガスを減圧反応容器l内
に導入し、一方反応ガス排出管4よシ排気して、その雰
囲気圧力ヲ0.1〜300torrの減圧状態とすると
共に、支持材5上の被処理材s2、加熱装置6によって
400〜500℃に加熱した状態で、グロー放電発生装
置8に印加して被処理材Sの表面に直流グロー放電を発
生させると、この直流グロー放電によって被処理材Sの
表面がイオンエツチングされて著しく活性化するように
な9、ついでシャッタ2を開け、昇降装置7にょシ前記
被処理材Sを支持材5と共に上部室IA内に移動させ、
熱電子放射材9と被処理材Sの表面との間隔に30〜5
0咽とした位置に止め、熱電子放射材9の温度1150
0〜2500℃に加熱した状態で、反応ガス導入管3よ
り主として炭化水素と水素からなる反応混合ガスを導入
し、この間熱電子放射材9によって前記反応混合ガスは
活性化されると共に、被処理材Sの表面は300〜13
00℃の温度に加熱されるから、被処理材Sの表面には
著しく速い析出生成速度で人工ダイヤモンドが析出生成
するようになシ、所定の人工ダイヤモンド?:被処理材
Sの表面に析出生成せしめた後、被処理材Sf下部室I
B内の初期搬入位置まで下げ、シャッタ2を閉じ、ゲー
トバルブ13を開け、被処理利sを支持材5と共に、減
圧取出室11の密閉蓋11Aに取付けた取出枠17にて
減圧反応容器1から予めガス排気管15により排気され
て減圧状態となっている減圧取出室11に移動させ、ゲ
ートバルブ13を閉じた状態で前記密閉蓋11Aを開け
て、表面に人工ダイヤモンドを析出生成せしめた被処理
材s’4支持材5と共に取出すことからなる一連の操作
が連続的に行なわれるのである。
いま、上記のこの発明の装置を用い、ArVcよるイオ
ンエツチング処理を、 被処理材S:平面12.77+l+Il’X厚さ4.8
爺の寸法をもった炭化タングステン基超硬合金(co:
6重量%、WO:残シ)製切削用スローアウェイチップ
、 減圧反応容器1内の雰囲気圧力ニ l X 10 to
rr、被処理材Sの加熱装置6による加熱温度:500
℃、高周波電源8への印加型カニ300W(周波数: 
13.56 MHz)、 処理時間:10分、 の条件で行なった後、 反応混合ガス組成:容量割合で、H2/CH4=100
/1、 熱電子放射材としての金属W製フィラメント9と被処理
材Sの表面との距離:40mm、減圧反応容器1内の雰
囲気圧力ニ 10 torr、フィラメント9の加熱温
度:2ooo℃、反応時間:6時間、 の条件で人工ダイヤモンドの析出生成を行なったところ
、被処理材Sの表面には平均層厚:3μntの人工ダイ
ヤモンド膜が形成された。
これに対して、上記のイオンエツチング処理を行なわず
、直接上記の条件で人工ダイヤモンド膜を析出生成させ
た場合には平均層厚で1.5μmの人工ダイヤモンド膜
しか形成することができないものであった。
上述のように、この発明の装置によれば、被処理材表面
に人工ダイヤモンドを析出生成するに先だって、予め被
処理材表面全イオンエツチング処理するので、反応初期
におけるダイヤモンド結晶核の析出生成速度が著しく促
進され、これによってきわめて速い析出生成速度での人
工ダイヤモンドの析出生成が可能となるなど工業上有用
な効果がもたらされるのである。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来の人工ダイヤモンド析出生成装置を示す概
略断面図、第2図はこの発明の人工ダイヤモンド析出生
成装置を示す概略断面図である。 図面において、 1・・・減圧反応容器、IA・・・上部室、1B・・・
下部室、 S・・・被処理材、2・・シャッタ、 3・
・・反応ガス導入管、4・・反応ガス排出管、5・・・
支持材、6 ・加熱装置、 7・昇降装置、 8・・・高周波電源、9・・・熱電子放射材、10・減
圧装入室、 11・・・減圧取出室、12.13・・ゲ
ートパルプ、 14.15・・・ガス排気管、 10A、IIA・・・密閉蓋、 16・・・装入枠、 17・・・取出枠。 出願人 三菱金属株式会社 代理人 富 1)和 夫 外1名

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ダイヤモンドの析出生成を行なう上部室とイオンエツチ
    ング処理を行なう下部室に仕切らTLだ減圧反応容器と
    、 前記上部室は反応ガス導入管を備え、かつ揃補d前記下
    部室は反応ガス排出管を備え、 減圧反応容器を上部室と下部室に仕切るだめの開閉自在
    のシャッタと、 減圧反応容器の上部室および下部室に亘って被処理材を
    上下移動させる昇降装置と、 前記下部室内にある被処理材を加熱するための加熱装置
    と、 前記下部室内にある被処理材の表面をイオンエツチング
    するのに必要なグロー放電発生装置と、減圧反応容器の
    上部室内に移動した被処理材の表面と対向する位置に設
    けられた熱電子放射材と、減圧反応容器の下部室外周に
    そってゲートバルブを介して連設された減圧装入室およ
    び減圧取出室と、 を具備してなる人工ダイヤモンドの析出生成装置。
JP59058047A 1984-03-26 1984-03-26 人工ダイヤモンドの析出生成装置 Granted JPS60200898A (ja)

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JP59058047A JPS60200898A (ja) 1984-03-26 1984-03-26 人工ダイヤモンドの析出生成装置

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JP59058047A JPS60200898A (ja) 1984-03-26 1984-03-26 人工ダイヤモンドの析出生成装置

Publications (2)

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JPS60200898A true JPS60200898A (ja) 1985-10-11
JPS6327320B2 JPS6327320B2 (ja) 1988-06-02

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ID=13073014

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JP59058047A Granted JPS60200898A (ja) 1984-03-26 1984-03-26 人工ダイヤモンドの析出生成装置

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JP (1) JPS60200898A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4940015A (en) * 1988-07-30 1990-07-10 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho Plasma reactor for diamond synthesis
US5200231A (en) * 1989-08-17 1993-04-06 U.S. Philips Corporation Method of manufacturing polycrystalline diamond layers
US5662877A (en) * 1989-08-23 1997-09-02 Tdk Corporation Process for forming diamond-like thin film

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4940015A (en) * 1988-07-30 1990-07-10 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho Plasma reactor for diamond synthesis
US5200231A (en) * 1989-08-17 1993-04-06 U.S. Philips Corporation Method of manufacturing polycrystalline diamond layers
US5662877A (en) * 1989-08-23 1997-09-02 Tdk Corporation Process for forming diamond-like thin film

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JPS6327320B2 (ja) 1988-06-02

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