JPS60200827A - 黒色粉末の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は黒色の色調を有する導電性粉末の製法に関する
。

従来の黒色顔料としてはカーボンブラック粉末。

マグネタイト粉末が良く知られている。カーボンブラッ
ク粉末は充填材として使用するとき母材によってはなじ
みが悪く、嵩が大きく取扱い栖いし。

製造法によっては極微量ではあるが原料からくる発癌性
物質を伴い安全性に問題がある。また他の顔料に比べ比
表面積がはるかに大きいため他の顔料と混合して用する
と不均一な分散になりやすいなどの欠点がある。

マグネタイト粉末は磁性による凝集があり１分散性に劣
る。また耐熱性についても１５０℃付近で茶色のマグヘ
マタイト（γ−Ｆｅ２Ｏ３）へと酸化されるなどの問題
がある。

低次チタン酸化物Ｔｉｎ０２ｎ−”（１≦ｎ≦１０）が
黒色を呈することが知られており、これらは二酸化チタ
ンをチタン粉末もしくは水素ガスによ、９１０００℃以
上の温度で還元することによって得られるが。

粒子の成長と焼結が著しく、顔料用としては不適な粗大
粒子（１，Ｏμ扉以上）となってしまうという可な多重
犬な欠点があった。

本発明者等は先に二酸化チタン粉末とアンモニアガスを
５００〜９５０℃の温度で反応させると。

もとの粒子の大きさを維持した黒色調の微細な酸窒化物
粉末が得られることを見出したが、この製造法によって
工業的に生産するためには、酸化チタン粉末とアンモニ
アガスとの反応効率を高めることが重要である。

このため種々の改善を試みてきたが、原料となる酸化チ
タン粉末を検討した結果、水酸化チタン粉末（メタチタ
ン酸）を出発原料とした場合、アンモニアガスとの反応
性が増大することが判明し７た。

二酸化チタンとアンモニアの反応は複雑な素反応の集ま
りと考えられ、単一な反応式で示すことは困難であるが
、主反応は次式に従うものと推定される ３Ｔｉ０２　＋２ＮＨｓｕ２ＴｉＯ＋ＴｉＮ＋Ｎ０−４
−３Ｈ２０それゆえ水分の存在は反応を抑制する方向に
作用するものと考えられ、原料に水酸化チタンを用いる
ことは不利と考えられていたが本発明者は沈殿生成時の
微細な水酸化物沈殿に着目して、該微細な水酸化物沈殿
とアンモニアガスとの反応を試みたところ意外にも脱水
焼成工程（８５０〜１０００℃）を経たＴ　ｉ　Ｏ２よ
シもはるかに高い反応効率で。

しかも従来得がたかった微細粒子が容易に得られるとと
を見い出した。

水酸化チタン粉末は従来の二酸化チタン粉末の比表面積
５〜１５ｄ／ｇに対し１００　ｍ’／ｇ以上であるため
アンモニアガスとの反応の領域が増大【７．シかも脱水
後の活性な状態で反応することが可能となることによる
ものと考えられる。

また、水酸化チタン粉末は二酸化チタン粉末の製造工程
における中間物であり、これを利用することによって工
程が簡略化されるばかりでなく。

脱水の焼成工程（８５０〜１０００°Ｃ）を避けるため
より微細な粉末が得られるといった利点も生じる。

水酸化チタン粉末をアンモニアガスによって還の場合と
同様に、従来の黒色顔料に比し、樹脂とのなじみ９分散
性、耐熱性（大気中３００℃まで安定）、安全性（発癌
物質等を含まない）に優れており、１０−”〜１０−２
Ω・儂の導電性を示す。

比表面積については出発原料を選ぶことにより５ｄ／ｇ
以上、４０ｄ／９未満まで変化させることが出来る。

この黒色粉末は酸素４〜３５ｗｔ％、窒素２〜２０ｗｔ
％を含有し、Ｘ線回折による構造解析から正方晶系と立
方晶系もしくは立方晶のみから成立っている。

この黒色粉末は黒色度９着色力に優れた無害な黒色顔料
用としてばかりでなく、帯電防止用の導電材とＬ７ても
用途がある。更に適度の滑りと。

研摩性がアシ、研冷材にも適している。通常の二酸化チ
タン粉末の製造工程から得られる水酸化チタン粉末は約
２００　ｄ／ｉの大きな比表面積をもっておシ、直ちに
アンモニアガスとの反応に使用することが出来る。水酸
化チタン粉末は１００℃付近から結晶水の脱水が始まる
が５００°Ｃを越えなければ６０ｒｒ？／ｌｊ以上の比
表面積を有し、十分還元９化反応の原料として好ましい
。

アンモニアガスとの反応温度については６００〜９００
℃の範囲が好ましい。６００℃未満であると黒色度が不
足した一一物となゆやす＜、９００℃を越えると茶かつ
色とな如黒色化しにくいし。

一部焼結が生じ微細なあ≠玉得られにくくなる。

アンモニアガスの流量については炉内線速ｌｆｆ０．５
　ｃ１ｒＬ／　ｓｅｃ以上であれば反応が進む。

実施例１ 横型の反応炉（炉長８０ｃ７ｒＬ、炉心管径８Ｃ１ｒＬ
）に水酸化チタン粉末（東北化学社製、比表面積２１０
碇／ｇ）２５ｇをボートに装入し、アンモニアガスを炉
内線速度５（Ｗｔ１５ｅｃで流し、炉内７ＭＪＦ７５０
℃で３時間の反応を行った。回収した粉末は１８．１ｇ
で紫黒色を呈していた。黒色度はＬ値（スガ試験機社製
カラーコンピューター５Ｍ−３で測色）１０．９．比表
面積２７デ／１．匍気抵抗９．５Ｘ１０″２Ω・ｆｉ　
（１０Ｋ９／ｄ圧粉体）であった。

実施例２ 実施例１で使用した反応管を用い、実施例１で使用した
水酸化チタン粉末を予め大気中６００°Ｃで１時間部分
脱水を行った粉末（比表面積２６０ｒｔｉ’／ｇ）４５
ｊｊをボートに装入し、アンモニアガスを炉内線速度５
ｃｍ／ｓｅｅで流し、炉内温度７５０℃で６時間の反応
を行った。回収した粉末は６８．９ｇで青黒色を呈して
いた。黒色度はＬ値１５．３゜比表面積２２ｔｒ？／９
電気抵抗１．ｌＸ１０’、Ｑ−儂であった。

実施例６〜５ 同じ装置と同じ水酸化チタン粉末を使用し、その他の反
応条件を変えて黒色粉末を得だ。その結果を表１に示す
。

比較例１ 実施例１の装置を用い、二酸化チタン粉末（東北化学社
製、商品名ＴＣＡ５５５．比表面積２５〃、９）２０９
をボートに装入し、アンモニアガスを炉内線速度３　ｃ
ｔｔｔ／　ｓｅｃ　、炉内温度７５　［］　℃で５時間
の反応を行った。回収した粉末は１６．５．９で。

紫黒色を呈していた。黒色度はＬ値１ｉ、ｉ、比表面積
１６ゴ／ｇ、電気抵抗１．２Ｘ１０−’Ω・α　であっ
た。

比較例２ 実施例１の製放を用い、二酸化チタン粉末（バイエル社
製、商品名バイエルＴ、比表面積７５ｔθ′ｇ）２０ｇ
をボートに入れ、アンモニアガスを炉内線速度６Ｃ：Ｔ
ｎ　／　Ｓ　ｅ　ＣＴ炉内温度７５０℃で６時間の反応
を行った。回収した粉末は１８．１ｇで青黒色を呈して
いた。黒色度はＬ値１６．５．比表面積７．５扉／Ｅ、
電気抵抗１．２Ｘ１０°Ω・口であった。

特許出願人　三菱金属株式会社 代理人　弁理士　松　井　政　広

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、水酸化チタン粉末、もしくは一部脱水を行った。酸
   化チタンを含む水酸化チタン粉末をアンモニアガスと反
   応させることからなる黒色粉末の製法０ ２、特許請求の範囲第１項記載の黒色粉末の製法であっ
   て、水酸化チタンの脱水を５００　℃以下で行ない、ア
   ンモニアガスとの反応を６ｏｏ〜９００℃の温度範囲で
   行なう製法。