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JPS60149626A - Epoxy resin composition - Google Patents

Epoxy resin composition

Info

Publication number
JPS60149626A
JPS60149626A JP531284A JP531284A JPS60149626A JP S60149626 A JPS60149626 A JP S60149626A JP 531284 A JP531284 A JP 531284A JP 531284 A JP531284 A JP 531284A JP S60149626 A JPS60149626 A JP S60149626A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
epoxy resin
resin composition
parts
weight
silicone compound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP531284A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Shigeyuki Sato
佐藤 重幸
Mitsumasa Matsushita
光正 松下
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyota Central R&D Labs Inc
Original Assignee
Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyota Central R&D Labs Inc filed Critical Toyota Central R&D Labs Inc
Priority to JP531284A priority Critical patent/JPS60149626A/en
Publication of JPS60149626A publication Critical patent/JPS60149626A/en
Pending legal-status Critical Current

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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)
  • Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)

Abstract

PURPOSE:An epoxy resin composition excellent in moisture resistance and rust prevention and suitable for use as a sealant for electronic circuit parts, etc., prepared by mixing an epoxy resin with a curing agent, a pentaerythritol ester and a specified silicone compound. CONSTITUTION:Use is made of an alkylarylsilsesquioxane silicone compound of the formula (wherein R<1>-R<6> are each alkyl, aryl, alkenyl, or aralkyl), e.g., methylphenylpolysilsesquioxane of an OH equivalent of about 400 and a MW of about 1,600. Namely, 100pts.wt. epoxy resin (e.g., phenolic novolak resin) is melt- blended with an epoxy resin curing agent (e.g., phenolic resin precondensate), about 0.1-10pts.wt. pentaerythritol ester (e.g., pentaerythritol monooleate) and about 0.1-5pts.wt. of above silicone compound.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、半導体装置やその他の電子回路部品の対土用
樹脂等に使用されるエポキシ樹脂組成物に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to an epoxy resin composition used as a soil-retaining resin for semiconductor devices and other electronic circuit parts.

一般に、エポキシ樹脂は、アミン揄、酸無水物。Generally, epoxy resins are made of amines or acid anhydrides.

フェノール樹脂などの硬化剤を用いて硬化させると、電
気的1機械的、熱的性質に優れたものが得られるため、
半導体装置やその他の電子回路部品を外部雰囲気や機械
的衝撃から保護するための封止用樹脂として用いられて
いる。更に、エポキシ樹脂による樹脂封止は、セラミッ
クあるいは金属による封止に比べて、生産性、経済性の
面で利点が多く、多用されている。
When cured using a curing agent such as phenolic resin, a product with excellent electrical, mechanical, and thermal properties can be obtained.
It is used as a sealing resin to protect semiconductor devices and other electronic circuit components from the external atmosphere and mechanical shock. Furthermore, resin sealing using epoxy resin has many advantages in terms of productivity and economy compared to sealing using ceramic or metal, and is therefore widely used.

ところで、最近の半導体装置の高密度化、電子回路部品
の用途の多様化による使用環境の変化から、高温度、昼
湿度下における電気部品の機能維持の信頼性が、エポキ
シ樹脂組成物に対して要求されている。しかし、従来の
組成物では次に示すような根本的な問題があり、要求さ
れる高温度。
By the way, due to changes in the usage environment due to the recent increase in the density of semiconductor devices and the diversification of applications for electronic circuit components, the reliability of maintaining the function of electrical components under high temperature and daytime humidity is becoming less reliable compared to epoxy resin compositions. requested. However, conventional compositions have fundamental problems, including the high temperatures required.

高湿度下の電気特性を満足することが困難であった。It was difficult to satisfy electrical characteristics under high humidity.

即ち、従来のエポキシ樹脂組成物による樹脂封止の11
114湿性、耐腐食性の低さはいずれも樹脂と電気部品
とが直接接していることと樹脂封止が気密封止でないこ
とに起因するため、その改善は極めて難しいことであっ
た。エポキシ樹脂は硬化物中に残存する極性基等により
、水分を吸湿したり透湿する。さらにエポキシ樹脂には
合成時に原料として用いられているエピクロルヒドリン
から由来する塩素、ア、るいは脱塩素用として使用する
水酸化ナトリウムから由来するナトリウム等のイオン性
不純物を含んでおり、素原料中に多量に該イオン性不純
物が混入している。しかして、上記吸湿あるいは透湿し
た水分とイオン性不純物の相互作用により、樹脂封止さ
れた電気部品の絶縁性の低下、リーク電流の増加等の機
能の低下が生じ、更にはそれらの電気部品に用いられて
いるアルミニウム配線や電極を腐食させ、最終的には断
線まで至らしめる。
That is, 11 of resin sealing using conventional epoxy resin compositions.
114 moisture and corrosion resistance are both caused by the direct contact between the resin and the electrical component and the fact that the resin sealing is not airtight, so it has been extremely difficult to improve them. Epoxy resin absorbs or permeates moisture due to the polar groups remaining in the cured product. Furthermore, epoxy resins contain ionic impurities such as chlorine derived from epichlorohydrin used as a raw material during synthesis, and sodium derived from sodium hydroxide used for dechlorination. A large amount of the ionic impurity is mixed in. However, due to the interaction between the absorbed or permeated water and ionic impurities, the functionality of the resin-sealed electrical parts decreases, such as a decrease in the insulation properties and an increase in leakage current, and furthermore, the electrical components It corrodes the aluminum wiring and electrodes used in the system, eventually leading to wire breakage.

また、高温時には、樹脂中に含まれるイオン性不純物や
その他の極性物質が熱運動の活性化とともに動きやすく
なシ、素子等の部品に電界が発生した場会、樹脂と素子
等の部品の界面でこのイオン性不純物がさらに活性化さ
れ、電気特性を局部的に低下させ、水分があれば腐食が
急激に進行し。
In addition, at high temperatures, ionic impurities and other polar substances contained in the resin tend to move easily due to activation of thermal motion. These ionic impurities are further activated, locally reducing electrical properties, and corrosion rapidly progresses in the presence of moisture.

豊影響を及ぼす。Affects abundance.

そこで、これらの問題に対処するため1種々の提案がな
されており、たとえば、特開昭56−・81333号公
報にも記載されているように、下記化学式〔A〕で表わ
されるアルキルアリールシルセスキオキサン系シリコー
ン化合物をエポキシ樹脂に添加することによって、高温
度、高湿度下において、エポキシ樹脂組成物の体積固有
抵抗の低下金欠なくして、樹脂封止した電気部品の電気
特性を維持しようとする提案がある。しかし、この添加
剤は、高温度、高湿度下での電気絶縁性は良好なものの
、耐湿性に欠け、またエポキシ樹脂中のイオン性不純物
による悪影響をも生ずる。
Therefore, various proposals have been made to deal with these problems. By adding an oxane-based silicone compound to an epoxy resin, it is possible to maintain the electrical characteristics of resin-sealed electrical components without causing a drop in the volume resistivity of the epoxy resin composition under high temperature and high humidity conditions. I have a suggestion. However, although this additive has good electrical insulation properties under high temperature and high humidity conditions, it lacks moisture resistance and also causes adverse effects due to ionic impurities in the epoxy resin.

(l(,1〜R6はアルキル基、アリール基、アルケニ
ル基擾たはアラルキル基であり、同一であっても異って
も良い。また、Slはケイ素、0は酸素。
(l(, 1 to R6 are an alkyl group, an aryl group, an alkenyl group, or an aralkyl group, and may be the same or different. Also, Sl is silicon, and 0 is oxygen.

Hは水素を示す。) また、エポキシ樹脂中のイオン性不純物を低減させたシ
、電気部品と樹脂との接着性を高めて。
H represents hydrogen. ) It also reduces ionic impurities in the epoxy resin and improves the adhesiveness between electrical parts and the resin.

水分の浸入を詠断しようとすることも提案されている。It has also been proposed to try to block the ingress of moisture.

しかし、まだ樹脂中から完全にイオン性不純物を除去す
ることは困難であり、更に電気部品と樹脂との接着性の
向上に伴う樹脂封止時の離型性の問題も生じてくる。
However, it is still difficult to completely remove ionic impurities from the resin, and furthermore, problems with mold releasability during resin sealing arise due to improved adhesion between electrical components and the resin.

本発明者らは、上記の欠点に鑑み、鋭意検討の結果、エ
ポキシ樹脂組成物中に水分やイオン性不純物の浸入を防
ぐ防錆膜を形成する成分を配合しておき、該エポキシ樹
脂組成物による樹脂封止時あるいはその後に防錆膜形成
成分をしみ出させて。
In view of the above-mentioned shortcomings, the inventors of the present invention have conducted intensive studies and found that the epoxy resin composition contains a component that forms an anti-rust film that prevents the infiltration of moisture and ionic impurities. During or after resin sealing, components that form a rust-preventive film are exuded.

電気部品表面に防錆膜を形成させることを考え。The idea was to form an anti-rust film on the surface of electrical parts.

本発明をなすに至った。The present invention has been accomplished.

本発明は、耐湿性、防錆性に優れたエポキシ樹脂組成物
を提供することを目的とするものである。
An object of the present invention is to provide an epoxy resin composition having excellent moisture resistance and rust prevention properties.

すなわち9本発明のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹
脂と、硬化剤と、ペンタエリスリトール糸エステルの1
種rたは2種以上及び上記化学式〔A〕で表わされるア
ルキルアリールシルセスキオキサン系シリコーン化合物
(ただし1式において凡〜凡はアルキル基、アリール基
、アルケニル基。
That is, the epoxy resin composition of the present invention comprises an epoxy resin, a curing agent, and a pentaerythritol thread ester.
An alkylarylsilsesquioxane silicone compound represented by one species or two or more species and the above chemical formula [A] (however, in formula 1, generally to generally are alkyl groups, aryl groups, and alkenyl groups.

またはアラルキル基であり、同一であっても異ってもよ
い。また、Slはケイ素、0は酸量、■は外部を示す。
or an aralkyl group, which may be the same or different. Further, Sl indicates silicon, 0 indicates the amount of acid, and ■ indicates the outside.

)から成る添加剤とから成ることを特徴とするものであ
る。
).

本究明によれば、優れた耐湿性、防錆性、接着性及び電
気絶縁性を有するエポキシ樹脂組成物を提供することが
できる。
According to the present research, it is possible to provide an epoxy resin composition having excellent moisture resistance, rust prevention, adhesiveness, and electrical insulation properties.

本発明においてかかる効果が得られるのは、エポキシ樹
脂と混在させた。ペンタエリスリトール系エステルの1
種または2種以上と、アルキルアリールシルセスキオキ
サン系シリコーン化合物とからなる添7IIJ剤が、エ
ポキシ樹脂組成物を樹脂負止剤等として使用した際に、
該組成物と被塗物との間に介在し、外部の水分、イオン
性不純物が被塗物表1に浸入してくるのを防「する作用
効果を−i迷す−るためと号えル」ν昼。
In the present invention, such an effect can be obtained by mixing it with an epoxy resin. Pentaerythritol ester 1
When the additive 7IIJ agent consisting of a species or two or more species and an alkylarylsilsesquioxane silicone compound is used as an epoxy resin composition as a resin negative agent, etc.
It is said that the composition is interposed between the composition and the object to be coated to prevent external moisture and ionic impurities from penetrating into the object to be coated. ru” νday.

このように1本発明の樹脂組成物は、被塗物との境界面
への水分、イオン性不純物の浸入を防止するので、耐湿
性、防錆性、接着性に優れているのである。さらに1本
発明にかかる上記組成物は。
As described above, the resin composition of the present invention prevents moisture and ionic impurities from entering the interface with the object to be coated, and therefore has excellent moisture resistance, rust prevention, and adhesiveness. Furthermore, the above-mentioned composition according to the present invention includes:

上記添加剤q゛1つとして、ア!リルアリールシルセヌ
キオキサン糸シリコーン化合物(以下、シリコーン化合
物という)を用いているので上記効果のほか高温時の電
気絶縁性の低下を抑えることができる。
As one of the above additives, a! Since the lylarylsilsenukioxane thread silicone compound (hereinafter referred to as a silicone compound) is used, in addition to the above-mentioned effects, it is possible to suppress a decrease in electrical insulation properties at high temperatures.

また9本発明のエポキシ樹脂組成物は上記効果を有する
ため、電気部品の封止用樹脂以外にも。
Moreover, since the epoxy resin composition of the present invention has the above-mentioned effects, it can be used not only as a resin for sealing electrical parts.

塗料或いは接着剤等にも用いることができる。It can also be used in paints, adhesives, etc.

次に1本発明の樹脂組成物を電気部品の封止剤として使
用した場会、その樹脂封止時あるいはそ ゛の後に電気
部品の表面とエポキシ樹脂との境界面において、ペンタ
エリスリトール糸エステル及ヒシリコーン化合物が防錆
膜を形成するものと考えられる。しかして、その結果外
部からの水分およびエポキシ樹脂中のイオン性不純物が
電子部品表面へ浸入するのを遮断し、電気部品の絶縁性
の低下、あるいはリーク電流の増加等の機能の低下を防
ぐことができ、電気部品の涛命を伸ばすことができるの
である。
Next, when the resin composition of the present invention is used as a sealant for electrical parts, pentaerythritol thread ester and It is thought that the hissilicon compound forms a rust-preventing film. As a result, moisture from the outside and ionic impurities in the epoxy resin are blocked from penetrating into the surface of the electronic component, thereby preventing a decrease in the insulation properties of the electrical component or a decrease in functionality such as an increase in leakage current. This makes it possible to extend the lifespan of electrical parts.

また、上記のごとき防錆膜形成成分としてのペンタエリ
スリトール系エステル及びシリコーン化合物が、エポキ
シ樹脂組成物中に含まれているため、電気部品表面に防
錆膜を塗布するという工程は全く不要である。
In addition, since the pentaerythritol ester and silicone compound as the anti-corrosion film forming components mentioned above are contained in the epoxy resin composition, there is no need for the process of applying a rust-preventive film to the surface of electrical components. .

本発明において用いうΣエポキシ樹脂は9通常知られる
ものであり、特に限定されない。例えばグリシジルエー
テル系エポキシ樹脂、フェノールノボラック系エポキシ
樹脂、クレゾールノボラック系エポキシ樹脂、脂環式エ
ポキシ樹脂、グリシジルエステル系エポキシ樹脂、線状
脂肪族エポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂等が挙ケ
ラれる。
The Σ epoxy resin used in the present invention is a commonly known resin and is not particularly limited. Examples include glycidyl ether epoxy resins, phenol novolac epoxy resins, cresol novolac epoxy resins, alicyclic epoxy resins, glycidyl ester epoxy resins, linear aliphatic epoxy resins, halogenated epoxy resins, and the like.

しかして、これらエポキシ樹脂は1種もしくは2棟以上
の混合物で用いてもよい。上記エポキシ樹脂の中でも′
l!l!気特性、耐熱性等の面からフェノールノボラッ
ク系エポキシ樹脂、クレゾールノボラック系エポキシ樹
脂が好ましく、最も優れた特性を得ることができる。こ
れらのエポキシ樹脂は。
However, these epoxy resins may be used alone or in a mixture of two or more. Among the above epoxy resins,
l! l! Phenol novolac-based epoxy resins and cresol novolac-based epoxy resins are preferred from the viewpoint of air characteristics, heat resistance, etc., and can provide the most excellent properties. These epoxy resins.

次に示す硬化剤によって硬化反応を起し固化する。A curing reaction is caused by the following curing agent to solidify.

次に、硬化剤としては、無水フタル酸、無水コへり酸、
無水メチルナジン酸等の酸無水物、メグフェニレン、ジ
アミン、ジアミノシフェニ〜スルホン、芳香族アミンア
ダクト等の芳香族アミン、ポリメチレンジアミン、メン
タンジアミン等の脂肪族または脂環式アミン、フェノー
ル樹脂、クレゾール樹脂等の合成樹脂初期縮合物等が埜
げられるが、特に制限されるものではない。しかし、上
記硬化剤の中でも電気特性、耐熱性等の面からフェノー
ル樹脂、クレゾール樹脂等の脅威樹脂初期縮金物が好ま
しい。
Next, as a curing agent, phthalic anhydride, cohelic anhydride,
Acid anhydrides such as methylnadic anhydride, aromatic amines such as megphenylene, diamines, diaminosyphenylsulfones, aromatic amine adducts, aliphatic or alicyclic amines such as polymethylene diamine and menthanediamine, phenolic resins, cresols Synthetic resin initial condensates such as resins may be used, but are not particularly limited. However, among the above-mentioned curing agents, initial shrinkage products of threatening resins such as phenol resins and cresol resins are preferred from the viewpoint of electrical properties, heat resistance, and the like.

本発明において、エポキシ樹脂と硬化剤の配合比につい
ては、硬化剤の官能基の数とエポキシ樹脂のエポキシ基
の数との化学当量比が0.5〜1.5の範囲内にあるよ
うに配合することが、保存安定性、硬化速度、硬化後の
熱的・力学的性質等の硬化特性上好ましい。更に、優れ
た硬化特性は上記化学当量比が0.8〜1.2の範囲内
にあるときに得ることかできる。
In the present invention, the compounding ratio of the epoxy resin and the curing agent is such that the chemical equivalent ratio between the number of functional groups in the curing agent and the number of epoxy groups in the epoxy resin is within the range of 0.5 to 1.5. It is preferable to blend them in terms of curing properties such as storage stability, curing speed, and thermal and mechanical properties after curing. Furthermore, excellent curing properties can be obtained when the chemical equivalent ratio is within the range of 0.8 to 1.2.

゛また1本発明において、上記硬化剤を用いた場会、そ
の硬化速度を促進′するため、硬化促進剤を用いてもよ
い。該硬化促進剤は、特に制限されるものではないが1
例えば、イミグゾール、2−メチルイミダゾール、2−
フェニルイミダゾ−)v。
Furthermore, in the present invention, when the above-mentioned curing agent is used, a curing accelerator may be used to accelerate the curing speed. The curing accelerator is not particularly limited, but 1
For example, imiguzole, 2-methylimidazole, 2-
phenylimidazo-)v.

2.4−ジメチルイミダゾール等のイミダゾールM、1
−IJエチルアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、
N−アミノエチルピペラジン等のアミン類、トリエチル
アミン等とB F 、との錯化合物等が挙げられる。ま
た、これらの硬化促進剤は1種もしくは2種以上の混合
物で用いてもよい。しかしてこの硬化促進剤の配合比は
、一般にエポキシ樹脂100重量部に対して0.05〜
5恵量部の範囲内でよい。
2. Imidazole M such as 4-dimethylimidazole, 1
-IJ ethylamine, diethylaminopropylamine,
Examples include amines such as N-aminoethylpiperazine, and complex compounds of triethylamine and B F . Further, these curing accelerators may be used alone or in a mixture of two or more. However, the blending ratio of the curing accelerator is generally 0.05 to 100 parts by weight of the epoxy resin.
It is acceptable within the range of 5.

本発明にかかるペンタエリスIJ ) −/V糸エステ
ルの1種または2種以上及びシリコーン化合物から成る
添加剤の一部は、エポキシ樹脂組成物による電気部品の
樹脂封止時あるいはその後に、樹脂中から外部へしみ出
していく。この添加剤成分は。
A part of the additive consisting of one or more Pentaeris IJ) -/V yarn esters and a silicone compound according to the present invention is extracted from the resin during or after resin sealing of the electrical component with the epoxy resin composition. It seeps out to the outside. This additive ingredient.

封止した電気部品表面に到達し゛C1防錆膜を形成する
。該防錆膜は、耐湿性に侵れており、イオン性不純物の
浸入を防いで、電気部品ケ保護することができる。
It reaches the surface of the sealed electrical component and forms a C1 anti-rust film. The anti-corrosion film is moisture resistant, prevents the infiltration of ionic impurities, and protects electrical components.

上記添加剤、xしてのシリコ−〈化合物は、水酸基当量
4009分子量1600であり1例えば。
The silico compound as the additive x has a hydroxyl equivalent of 4009 and a molecular weight of 1600, for example.

前記式(A)の1も1〜R6がメチル基とフェニル基か
らなるメチルフェニAz ホリシルセスキオキサン等が
埜げられる。該シリコーン化合物は、エポキシ樹脂10
0重量部に対して01〜5重量部含まれていることが望
ましいっその配合量が0.1重量部より少なくなると、
防錆膜の形成及び電気絶縁性の向上等の効果が乏しくな
り、一方、5重量部より多くなると、添加による効果の
向上があまり認められない。
Methylphenyl Az, polysilsesquioxane, etc., in which 1 to R6 of the formula (A) are methyl and phenyl groups, are included. The silicone compound is epoxy resin 10
It is desirable that the content is 0.1 to 5 parts by weight per 0 parts by weight, but if the amount is less than 0.1 parts by weight,
Effects such as formation of a rust-preventing film and improvement of electrical insulation properties become poor, and on the other hand, when the amount exceeds 5 parts by weight, no significant improvement in the effect due to addition is observed.

上記ペンタエリスリトール糸エステルは、一般に下記化
学式CB)で表わされるもの、及びペンタエリヌリトー
ルとマレイン酸、フターtVfjLセ/<チン酸、アジ
ピン酸等の二塩基酸、との縮合物と脂肪酸との混会エス
テル等であり9例えば、化学式CB)で表わされるもの
として、ペンタエリスリトールモノオレエート、ペンタ
エリスリトールジステアレート、ペンタエリスリトール
トリオレエート、ジペンタエリスリトールヘキサステア
レート等が挙げられる。
The above pentaerythritol thread esters are generally represented by the following chemical formula CB), and condensates of pentaerythritol and maleic acid, dibasic acids such as chinic acid and adipic acid, and fatty acids. Examples of mixed esters represented by the chemical formula CB) include pentaerythritol monooleate, pentaerythritol distearate, pentaerythritol trioleate, and dipentaerythritol hexastearate.

(但し、上式CB)において、R7は炭素原子数8〜2
4の高級脂肪酸を表わし X1〜x5は水酸基、 kL
’coo基を表わし、同一であっても異なっても良<+
”は0または1以上の整数を表わし。
(However, in the above formula CB), R7 has 8 to 2 carbon atoms.
4 represents a higher fatty acid, X1 to x5 are hydroxyl groups, kL
'Represents a coo group and may be the same or different<+
” represents an integer of 0 or 1 or more.

Cは炭素、0は酸基、■は水素を表わす。)本発明にお
いては、これらペンタエリスIJ )−ル糸エステルの
うちの1種または2種以上のものを使用する。
C represents carbon, 0 represents an acid group, and ■ represents hydrogen. ) In the present invention, one or more of these pentaeryth IJ)-ru thread esters are used.

上記ペンタエリヌリトール系エステルの配合量としては
、エポキシ樹脂100重量部に対してO41〜10重量
部とすることが望ましい。0.1重量部より少なくなる
と1本発明の耐湿、防錆効果が発揮され難く、一方、1
0重量部より多くなゐと。
The amount of the pentaerynritol ester to be blended is desirably 1 to 10 parts by weight of O4 per 100 parts by weight of the epoxy resin. When the amount is less than 0.1 part by weight, the moisture resistance and rust prevention effects of the present invention are difficult to be exhibited;
It should be more than 0 parts by weight.

添加による効果の向上は認められるが、むしろ他の特性
9例えば接着性等を低下させるおそれがある。更に優れ
たml湿性、防錆性は、上記配合量が0.1〜6重慧蔀
の範囲内にある時に得られる。
Although it is recognized that the effect is improved by addition, there is a risk that other properties 9 such as adhesiveness may be deteriorated. Even better moisture per ml and antirust properties can be obtained when the above-mentioned amount is within the range of 0.1 to 6 kg.

本発明は上記成分即ち(α)エポキシ樹脂、(b)硬化
剤、(C)上記シリコーン化合物等から成る添加剤の与
から構晟されてもよいが、さらに無機充填剤を添加配合
することにより9寸法安定性、熱的特性。
The present invention may be constructed from the above-mentioned components (α) epoxy resin, (b) curing agent, (C) additives consisting of the above-mentioned silicone compound, etc., but by further adding and blending an inorganic filler. 9 Dimensional stability, thermal properties.

作業性等の改善されたエポキシ樹脂組成物を得ることが
できる。
An epoxy resin composition with improved workability etc. can be obtained.

無機充填剤としては1例えばジルコニア、アルミナ、タ
ルク、クレー、マグネシア、溶融シ1ツカ。
Examples of inorganic fillers include zirconia, alumina, talc, clay, magnesia, and fused silicone.

結晶シリカ、ケイ酸カルシウム、灰酸力lレシウム。Crystalline silica, calcium silicate, lysium ash.

硫酸バリウム、ガラス繊維、ミルドファイノく−等が挙
げられる。これらの中で溶融シリカ、結晶シリカが最も
好ましい。
Examples include barium sulfate, glass fiber, and milled fin. Among these, fused silica and crystalline silica are most preferred.

また2本発明に係るエポキシ樹脂組成物は必要に応じて
9例えば天然ワックス類9合成ソックス碩、直鎖脂肪酸
の金属塩、酸アミド頬、エステル類もしくはそれらの混
合物等の離型剤、塩素化パラフィン、臭素化ビスフェノ
ールA型エポキシ樹HLa’A化フェノールノボラック
型エポキシ樹脂。
In addition, the epoxy resin composition according to the present invention may optionally be treated with release agents such as natural waxes, synthetic waxes, metal salts of linear fatty acids, acid amides, esters, or mixtures thereof, and chlorinated Paraffin, brominated bisphenol A type epoxy resin HLa'A phenol novolak type epoxy resin.

ブロムトルエン、ヘキサブロムベンセン、三酸化アンチ
モン等の難燃剤、シランカップリング剤。
Flame retardants such as bromotoluene, hexabrombenzene, antimony trioxide, and silane coupling agents.

チタンカップリング剤等の表面処理r=lL カーボン
ブラック等の着色剤等を適宜添加配合しても差しつかえ
ない。
Surface treatment with titanium coupling agent, etc. r = 1L Colorants such as carbon black may be appropriately added and blended.

本発明にかかるエポキシ樹脂組成物を製造する場合の一
般的な方法としては、上記原料成分を・\ンシェルミキ
サー等の混合機で充分混合した後。
A general method for producing the epoxy resin composition according to the present invention is to thoroughly mix the above raw material components using a mixer such as a shell mixer.

熱ロール機、ニーダ−等の混線機により溶融混練して、
冷却、粉砕する方法がある。
Melt and knead with a mixer such as a hot roll machine or kneader,
There is a method of cooling and crushing.

次に本発明の詳細な説明する。Next, the present invention will be explained in detail.

実施例 エポキシ樹脂としてのオルトクレゾールノボラックエポ
キシ樹脂100重量部と、前記シリコーン化合物トして
のメチルフェニルポリシルセスキオキサン(東しシリコ
ーン、5H6018)&びi1表に示すようなペンタエ
リスリトール系エステルとを、同表(配合量の数値はす
べて重量部を表わす)に示すような配合開会で混合する
と共に。
Example 100 parts by weight of orthocresol novolac epoxy resin as the epoxy resin, methylphenyl polysilsesquioxane (Toshi Silicone, 5H6018) as the silicone compound, and pentaerythritol ester as shown in Table I1. and mixed at the beginning of the formulation as shown in the same table (all numerical values for blending amounts represent parts by weight).

このものに硬化剤としてのフェノールノボラックを50
重量部、硬化促進剤としての2−フェニルイミダゾール
」重量部、無機充填剤としての溶融シリカ650重量部
9表面処理剤としてのエポキシシラン2重量部、離型剤
としてのカルナノくワックス2重量部を添加して、混合
した。次いで、このものを90°Cの温度下で10分間
ロール機で溶融混練し、直ちに冷却固化させ、粉砕した
。その後、この粉砕物をタブレット状に成型し9本発明
にかかる4種類のエポキシ樹脂組成物(第1表の試料魚
1〜4)を調製した。
Add 50% of phenol novolac as a hardening agent to this.
parts by weight, 2-phenylimidazole as a curing accelerator, 650 parts by weight of fused silica as an inorganic filler, 2 parts by weight of epoxy silane as a surface treatment agent, 2 parts by weight of carnanox wax as a mold release agent. Added and mixed. Next, this material was melt-kneaded at a temperature of 90° C. for 10 minutes using a roll mill, immediately cooled to solidify, and pulverized. Thereafter, this pulverized product was molded into a tablet shape to prepare four types of epoxy resin compositions (sample fish 1 to 4 in Table 1) according to the present invention.

また、比較のため、第1表に示すごとく、添加剤として
前記シリコーン化合物のみ又はペンタエリスリトール系
エステルのみ、及び添加剤は用いることなく、それ以外
は上記と同様な成分、配合量9条件下で比較用エポキシ
樹脂組成物を調製した(第1表の試料應C1〜C6)。
For comparison, as shown in Table 1, only the silicone compound or pentaerythritol ester was used as an additive, and no additives were used, but the ingredients were the same as above, and the amounts were 9. Comparative epoxy resin compositions were prepared (samples C1 to C6 in Table 1).

上記10種類のエポキシ樹脂組成物を用い、アルミニウ
ム配線、電極を有するモデル素子に対して、175°C
,3分間でトランスファー成形機により封止を行ない、
さらに165°C,8時間加熱することによυ後硬化さ
せ、樹脂封止を行なった。
Using the above 10 types of epoxy resin compositions, a model element having aluminum wiring and electrodes was heated at 175°C.
, sealing was performed using a transfer molding machine in 3 minutes,
It was further cured by heating at 165° C. for 8 hours, and resin sealing was performed.

これらの封止した試料について、その性能をテストする
ため、これら試料を121°C,2ctm、飽和水蒸気
中で12Vのバイアスをかけで、プレッシャークツカー
試験を行なった。これにより各試料の平均寿命を測定し
て、その耐湿性を評価した、その結果を第2表に示す。
In order to test the performance of these sealed samples, a pressure puller test was performed on the samples at 121°C, 2 ctm, and saturated steam with a bias of 12V applied. Accordingly, the average lifespan of each sample was measured and its moisture resistance was evaluated. The results are shown in Table 2.

ここに平均寿命とは。What is the average lifespan here?

アルミニウム配線あるいは電極が腐食されて、電気伝導
性がなくなるまでの時間をいう。
This refers to the time it takes for aluminum wiring or electrodes to corrode and lose electrical conductivity.

第2表より明らかなように1本発明にかかるエポキシ樹
脂組成物を用いた場合には、高温度、高湿度化において
も、比較組成物に比して、著るしく平均寿命が向上して
おり9本発明の樹脂組成物は゛1気部品の封止用樹脂と
してもきわめて有用なものであることが分る。
As is clear from Table 2, when the epoxy resin composition according to the present invention is used, the average life is significantly improved compared to the comparative composition even at high temperatures and high humidity. It has been found that the resin composition of the present invention is also extremely useful as a sealing resin for gas components.

第1表 第 2 表Table 1 Table 2

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)エポキシ樹脂と、硬化剤とペンタエリスリトール
系エステルの1種または2種以上、及び下記化学式〔A
〕で表わされるアルレキルアリールシルセスキオキサン
糸シリコーン化合物から成るm 加削とから成ることを
特徴とするエポキシ樹脂組成物。 凡2R4 ただし、上式において凡〜且は、アルキル基。 アリール基、アルケニル基またはアラルキル基であシ、
同一であっても異っても良い。また、Slはケイ素、0
は酸基、■は水素を示す。
(1) An epoxy resin, a curing agent, one or more pentaerythritol esters, and the following chemical formula [A
1. An epoxy resin composition comprising: allekylarylsilsesquioxane threads represented by: 2R4 However, in the above formula, 2R4 is an alkyl group. Aryl group, alkenyl group or aralkyl group,
They may be the same or different. Also, Sl is silicon, 0
indicates an acid group, and ■ indicates hydrogen.
(2) エポキシ樹脂は、グリシジルエーテル系エポキ
シ樹脂、フェノールノボラック糸エポキシ樹脂、クレゾ
ールノボラック系エポキシ樹脂、脂環式エホキシ樹脂、
グリシジルエステル糸エポキシ樹脂、線状脂屈族エポキ
シ樹脂、5ハロゲン化エポキシ樹脂のうちの少なくとも
1種である特許請求の範囲第(1)項記載のエポキシ樹
脂組成物。
(2) Epoxy resins include glycidyl ether-based epoxy resin, phenol novolac thread epoxy resin, cresol novolak-based epoxy resin, alicyclic epoxy resin,
The epoxy resin composition according to claim 1, which is at least one of a glycidyl ester thread epoxy resin, a linear alitropic epoxy resin, and a pentahalogenated epoxy resin.
(3) ペンタエリスリトール系エステルの1種またけ
2種以上は、エポキシ樹脂100重量部に対して0.1
〜10重量部配合して成る特許請求の範間第(1)項記
載のエポキシ樹脂組成物。
(3) The amount of one or more pentaerythritol esters is 0.1 per 100 parts by weight of the epoxy resin.
The epoxy resin composition according to claim (1), comprising 10 parts by weight.
(4) アルキルアリールシルセスキオキサン糸シリコ
ーン化会物は、エポキシ樹脂100重量部に対して0.
1〜5重量部含まれている特許請求の範囲第(1)項記
載の°エポキシ樹脂組成物。
(4) The alkylarylsilsesquioxane thread silicone compound is 0.00% per 100 parts by weight of the epoxy resin.
The epoxy resin composition according to claim (1), containing 1 to 5 parts by weight.
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