JPS60132693A - 脱イオン装置 - Google Patents
脱イオン装置Info
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- JPS60132693A JPS60132693A JP58241357A JP24135783A JPS60132693A JP S60132693 A JPS60132693 A JP S60132693A JP 58241357 A JP58241357 A JP 58241357A JP 24135783 A JP24135783 A JP 24135783A JP S60132693 A JPS60132693 A JP S60132693A
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- Japan
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- water
- tank
- exchange reaction
- anion
- exchange
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/42—Treatment of water, waste water, or sewage by ion-exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J39/00—Cation exchange; Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
- B01J39/04—Processes using organic exchangers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S210/00—Liquid purification or separation
- Y10S210/90—Ultra pure water, e.g. conductivity water
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- Water Supply & Treatment (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、粒状のイオン交換体を超純水で洗浄する方法
に関し、詳しくは−この方法自体が超純水を製造する方
法であり、この超純水製造方法により、粒状のアニオン
交換体と粒状のカチオン交換体沢それぞれ別個に制純度
に洗浄される洗浄方法に関する。更に一本発明は粒状の
イオン交換体で超純水を製造する方法に関する。
に関し、詳しくは−この方法自体が超純水を製造する方
法であり、この超純水製造方法により、粒状のアニオン
交換体と粒状のカチオン交換体沢それぞれ別個に制純度
に洗浄される洗浄方法に関する。更に一本発明は粒状の
イオン交換体で超純水を製造する方法に関する。
先ず、従来の超純水の製造方法について述べると、周知
のように、昨今の電子工業の発達で、洗滌水の需要がき
わめて高くなり、その純度は、比電導度であると、極限
値（Ｈ２Ｏ：Ｈ−１−ｏｉ−ｉ の解離が示す０．０５
μＳ ／ ｃｍ 、２５℃）に近いものとなっており、
これを大量、かつ、安定して供給されることが要求され
ている。そして、０．１μｓ／α以下のいわゆる超純水
を得るためには一非再生タイブのカー、トリツジ方式の
脱イオン操作工程が不可欠とされている。殊に、０．０
５μｓ／ｃｍに近い超純水製造には、特別仕様の非再生
タイプのカートリッジを用いねばならない。かかるカー
トリッジは、高度に練水するという意味で、「−ポリラ
シャ」と呼ばれている。したがって、このポリラシャの
カートリッジが市販されるようになって一手軽に高純度
の水が任意の所で入手できるが、大量の超純水を製造す
るに際しては、かかる特別仕様の高価なカートリッジの
負荷を軽減するため、前処□理工程、すなわち、原水を
ある程度脱塩するイオン交換処理、増浸透沢過、電気透
析、蒸溜−等を用いる減塩の前処理工程を併用しており
、これらについては、各棟の超純水製造システムが提案
されている。しかしながら、これら超純水システムは、
非再生タイプの特別仕様のカートリッジが純水の純度を
決定しているため、品質及び生産性、殊に価格の点でネ
ックになっており−これらのネックの改善が期待されて
いる。
のように、昨今の電子工業の発達で、洗滌水の需要がき
わめて高くなり、その純度は、比電導度であると、極限
値（Ｈ２Ｏ：Ｈ−１−ｏｉ−ｉ の解離が示す０．０５
μＳ ／ ｃｍ 、２５℃）に近いものとなっており、
これを大量、かつ、安定して供給されることが要求され
ている。そして、０．１μｓ／α以下のいわゆる超純水
を得るためには一非再生タイブのカー、トリツジ方式の
脱イオン操作工程が不可欠とされている。殊に、０．０
５μｓ／ｃｍに近い超純水製造には、特別仕様の非再生
タイプのカートリッジを用いねばならない。かかるカー
トリッジは、高度に練水するという意味で、「−ポリラ
シャ」と呼ばれている。したがって、このポリラシャの
カートリッジが市販されるようになって一手軽に高純度
の水が任意の所で入手できるが、大量の超純水を製造す
るに際しては、かかる特別仕様の高価なカートリッジの
負荷を軽減するため、前処□理工程、すなわち、原水を
ある程度脱塩するイオン交換処理、増浸透沢過、電気透
析、蒸溜−等を用いる減塩の前処理工程を併用しており
、これらについては、各棟の超純水製造システムが提案
されている。しかしながら、これら超純水システムは、
非再生タイプの特別仕様のカートリッジが純水の純度を
決定しているため、品質及び生産性、殊に価格の点でネ
ックになっており−これらのネックの改善が期待されて
いる。
そこで本発明は、この期待に応えようとして鋭憇研究を
したもので、その創作の過程を以下で述べる。
したもので、その創作の過程を以下で述べる。
すなわち、本発明者らはイオン交換法による脱イオン精
度における純水の純度を決める要因について、以下■■
■■■のように考察した。
度における純水の純度を決める要因について、以下■■
■■■のように考察した。
■〔脱イオン原理〕
まず、イオン交換樹脂を用いて脱イオン精製の原理を、
代表的なＮａ Ｃ／の脱イオンを例にして要約説明する
。すなわち、カチオンであるＮａは、カチオン交換樹脂
ＣＥＲのＨ＋型に活性化されたものＣＥＲ・１４でもっ
て、次式の反応でＨ″−と交換させ、Ｎａ を除去する
。
代表的なＮａ Ｃ／の脱イオンを例にして要約説明する
。すなわち、カチオンであるＮａは、カチオン交換樹脂
ＣＥＲのＨ＋型に活性化されたものＣＥＲ・１４でもっ
て、次式の反応でＨ″−と交換させ、Ｎａ を除去する
。
Ｎａ＋＋ＣＥＲ，ｔｌ：ｌ： ＣＥＲ−Ｎａ−１−Ｈ−
・−、・、・■アニオンであるＣＮ−は、アニオン交換
樹脂ＡＥＲの０ＬＩ−型に活性化されたものＡＥＲ・Ｏ
Ｈでもって、０Ｈ−と交換させＣＩ！−を除去する。
・−、・、・■アニオンであるＣＮ−は、アニオン交換
樹脂ＡＥＲの０ＬＩ−型に活性化されたものＡＥＲ・Ｏ
Ｈでもって、０Ｈ−と交換させＣＩ！−を除去する。
ＣＪ−＋ＡＥＲ０ＯＨ：Ａ１．ＣＪ＋ＯＲ−、・・■■
と■の交換反応で生成したＨ と０１（−は次式の反応
で水となり、非イオン化する。
と■の交換反応で生成したＨ と０１（−は次式の反応
で水となり、非イオン化する。
Ｈ”−＋０ Ｈ−； Ｈ２Ｏ・・・■
但し、この反応は周知のごとく平衡反応であり、そのイ
オン積は、Ｋｗ−［ｉｔ ］］ｌ：ＯＨ−］＝１０ ”
であり、このイオンが示す比電導度は０．０５４μｓ／
口とされている。したがって、この値の水はその中に〔
１１〕と（，０）１− ）以外に全くイオンを含まない
ことを示すもので、これをもって、超純水と呼はれてい
る。
オン積は、Ｋｗ−［ｉｔ ］］ｌ：ＯＨ−］＝１０ ”
であり、このイオンが示す比電導度は０．０５４μｓ／
口とされている。したがって、この値の水はその中に〔
１１〕と（，０）１− ）以外に全くイオンを含まない
ことを示すもので、これをもって、超純水と呼はれてい
る。
つまり、脱イオン精製の操作には、アニオン及びカチオ
ン交換樹脂の両者を使用しなけれはならない。この操作
は一大別していえば一両者を別個の文略に充てんし、原
水をシリーズに通液する複床式と、−個の交換塔に混合
して充てんする混床式とになる。
ン交換樹脂の両者を使用しなけれはならない。この操作
は一大別していえば一両者を別個の文略に充てんし、原
水をシリーズに通液する複床式と、−個の交換塔に混合
して充てんする混床式とになる。
■〔混床式の特徴〕
混床式の純水製造方法は、昭和２０年代に開発されて以
来、今日も盛んに使用されている。この方法の特徴は、
アニオン及びカチオン交換樹脂のそれぞれの再生につい
ての洗浄を、さほど厳密にしなくても、比電導度で１〜
５μＳ ／ ｃｍ程度の純水が得られることにある。ま
た、得られる水の純度は、通液を遅くする程、高くなる
が、通液をいくら遅くしても良くならない限度を有して
いる。
来、今日も盛んに使用されている。この方法の特徴は、
アニオン及びカチオン交換樹脂のそれぞれの再生につい
ての洗浄を、さほど厳密にしなくても、比電導度で１〜
５μＳ ／ ｃｍ程度の純水が得られることにある。ま
た、得られる水の純度は、通液を遅くする程、高くなる
が、通液をいくら遅くしても良くならない限度を有して
いる。
したがって、短時間で、この限度に到達するため一更に
効率を扁めようとして、かかるカートリッジに原水をく
り返し通液させる方法もあるが、この限界値は、当該カ
ートリッジ固有の性質に左右され、低品質のものは、い
くら長時間循環しても超純水にはならない。これも特徴
の−っである。そのため、前記した高価なポリラシャと
呼ばれる混床式のカートリッジが出現しているのである
。
効率を扁めようとして、かかるカートリッジに原水をく
り返し通液させる方法もあるが、この限界値は、当該カ
ートリッジ固有の性質に左右され、低品質のものは、い
くら長時間循環しても超純水にはならない。これも特徴
の−っである。そのため、前記した高価なポリラシャと
呼ばれる混床式のカートリッジが出現しているのである
。
−とこ′ろが−かかる混床式のカートリッジの再生が困
難な点は、イオン交換樹脂の再生処理において不可欠の
操作−すなわち、両者を分離する操作が困難で、この操
作について各種の改良が加えられているもの、本質的に
は解決されず−その原因は両者が完全に分離できないこ
とに起因している。
難な点は、イオン交換樹脂の再生処理において不可欠の
操作−すなわち、両者を分離する操作が困難で、この操
作について各種の改良が加えられているもの、本質的に
は解決されず−その原因は両者が完全に分離できないこ
とに起因している。
すなわち、混床式の脱イオン精製は−ある程度の純水を
手軽に得る操作としては勝れているが一超純水製造にお
いては、アニオン、カチオン各イオン交換樹脂を超純水
仕様で個別に洗浄しなけれはならない点は解決されてい
ない。
手軽に得る操作としては勝れているが一超純水製造にお
いては、アニオン、カチオン各イオン交換樹脂を超純水
仕様で個別に洗浄しなけれはならない点は解決されてい
ない。
■〔洗浄の重要性〕
洗浄水の水質が重要なことをカチオン交換樹脂を例にと
り説明する。すなわち−Ｎａ を吸着したＣＥＲ−Ｎａ
の活性化は次式の反応により濃厚な塩酸で処理してＣＥ
Ｒ、Ｈとなる。
り説明する。すなわち−Ｎａ を吸着したＣＥＲ−Ｎａ
の活性化は次式の反応により濃厚な塩酸で処理してＣＥ
Ｒ、Ｈとなる。
ＣＥＲ，−Ｎａ＋Ｈｃｊ；ＣＥＲ、Ｈ＋ＮａＣ１・・−
■この処理でＣＥＲ，Ｈのみをとり出すため、ＨＣｌと
ＮａＣｌ！の除去のため水洗するが、この水洗水には不
純物ＮａＣＪが存在すると■式に示した反応で、ＣＥ
Ｒ、ｉ（が再ひＣＥＲ−Ｎａになり、再生効率が悪く、
かつ不純物のＣｌ−のアニオンは除去できない。同様に
、アニオン交換樹脂の再生は、濃厚な苛性ソーダ水溶液
で処理するが、この水洗ではＮａ カチオンが完全に除
去されない。したがって、両者を混合すると、双方が相
手の不純物を吸着するため、この不完全な水洗による問
題は解消され、この点が混床式の最大の特徴である。し
かし、アニオン、カチオン各イオン交換樹脂を混合する
と、互に吸引し合って良好に均一に混合され固定層を作
るため、通液処理にはきわめて好都合であったが、繰り
返し通液した場合、互に吸引し合って固定層を作った間
の不純物除去はきわめて長時間を必要とし、実用的時間
内の超純水製造には適合しない。
■この処理でＣＥＲ，Ｈのみをとり出すため、ＨＣｌと
ＮａＣｌ！の除去のため水洗するが、この水洗水には不
純物ＮａＣＪが存在すると■式に示した反応で、ＣＥ
Ｒ、ｉ（が再ひＣＥＲ−Ｎａになり、再生効率が悪く、
かつ不純物のＣｌ−のアニオンは除去できない。同様に
、アニオン交換樹脂の再生は、濃厚な苛性ソーダ水溶液
で処理するが、この水洗ではＮａ カチオンが完全に除
去されない。したがって、両者を混合すると、双方が相
手の不純物を吸着するため、この不完全な水洗による問
題は解消され、この点が混床式の最大の特徴である。し
かし、アニオン、カチオン各イオン交換樹脂を混合する
と、互に吸引し合って良好に均一に混合され固定層を作
るため、通液処理にはきわめて好都合であったが、繰り
返し通液した場合、互に吸引し合って固定層を作った間
の不純物除去はきわめて長時間を必要とし、実用的時間
内の超純水製造には適合しない。
つまり、アニオン・カチオン両者を混合せずに各々を超
純水で洗浄しないと超純水製造用の活性あるイオン交換
樹脂は得られず、このため、前記した特別仕様のカート
リッジが商品価値をもつゆえんとなる。
純水で洗浄しないと超純水製造用の活性あるイオン交換
樹脂は得られず、このため、前記した特別仕様のカート
リッジが商品価値をもつゆえんとなる。
したがって、超純水で洗浄することが超純水製造に必須
であり、小量の超純水でいかに大量の超純水を作るかが
、本質的な技術課題である。
であり、小量の超純水でいかに大量の超純水を作るかが
、本質的な技術課題である。
■〔複床式の問題点〕
再言するが一混床式が採用されている理由は一次のとお
りである。すなわち、各イオン交換反応は、平衡関係に
あって、−回の反応ですべてのイオンが交換されない。
りである。すなわち、各イオン交換反応は、平衡関係に
あって、−回の反応ですべてのイオンが交換されない。
■式を詳しく表現するとＮａＣ７？十ＣＥＲ−Ｈ：ＣＥ
Ｒ、Ｎａ＋ｆ（ＣＩ！８０．■′であり一電気的中性の
関係が必す維持されるため対イオンＣ１””の存在があ
る限り、この左１１」」反応は阻害され−Ｎａ との交
換は１００％起らない。ところが、混床式であれは、す
ぐ近くで同様にアニオン交換樹脂が作用し、各々粒子で
の交換が１００％進行し良好な脱イオン操作が行われ−
したがって超純水が製造できる。したがって、かかるイ
オン交換反応の特性からみて、仮に、超純水で洗浄され
た場合でも、それを複床式で行うなら無限に多数個のカ
ラムを必要とするものであるから、もっばら混床式が採
用されているのである。
Ｒ、Ｎａ＋ｆ（ＣＩ！８０．■′であり一電気的中性の
関係が必す維持されるため対イオンＣ１””の存在があ
る限り、この左１１」」反応は阻害され−Ｎａ との交
換は１００％起らない。ところが、混床式であれは、す
ぐ近くで同様にアニオン交換樹脂が作用し、各々粒子で
の交換が１００％進行し良好な脱イオン操作が行われ−
したがって超純水が製造できる。したがって、かかるイ
オン交換反応の特性からみて、仮に、超純水で洗浄され
た場合でも、それを複床式で行うなら無限に多数個のカ
ラムを必要とするものであるから、もっばら混床式が採
用されているのである。
なお、この理由に加え、従来昔日のイオン交換樹脂その
ものは溶出したりするゲル化度の低いものであったり、
更に交換基そのものが弱いときは１００％進行しないの
は当然であることから、複床式でもっては超純水は製造
できなかった。
ものは溶出したりするゲル化度の低いものであったり、
更に交換基そのものが弱いときは１００％進行しないの
は当然であることから、複床式でもっては超純水は製造
できなかった。
■〔循環系バンチ式の特徴〕
以上のことがらは、交換反応塔に通液することを前提と
してのことであるが、超純水に到達する必須条件は−ア
ニオン、カチオン両樹脂が共存することであり−その１
実施態様として前記した混床式のカートリッジがあるわ
けである。
してのことであるが、超純水に到達する必須条件は−ア
ニオン、カチオン両樹脂が共存することであり−その１
実施態様として前記した混床式のカートリッジがあるわ
けである。
そこで本発明者は、かかる混床式のカートリッジの他に
、前記条件を満す方法があるはず−として模索を続けた
。つまり、複床式を１１１（限大に並べることを混床式
カラムがその役割を果していることから、交換反応塔に
通液する方式でなく、全体が１バツチで循環する方法で
あれば、複床式でも実質的にアニオン交換とカチオン交
換とが連続的に繰り返えされるはずであること、すなわ
ち、前記の■式の交換と０式の交換が連続して起る結果
−その生成物１１と０１４も連続的にＨ２Ｏに変換し、
０式及び０式の反応平衡は限りなく右１川に進行し、Ｎ
ａ＋及びＣ１ｂｉ １００％吸着されるはずである、と
の点に着想し、試行錯誤した結果一本発明が以下のよう
に完成された。
、前記条件を満す方法があるはず−として模索を続けた
。つまり、複床式を１１１（限大に並べることを混床式
カラムがその役割を果していることから、交換反応塔に
通液する方式でなく、全体が１バツチで循環する方法で
あれば、複床式でも実質的にアニオン交換とカチオン交
換とが連続的に繰り返えされるはずであること、すなわ
ち、前記の■式の交換と０式の交換が連続して起る結果
−その生成物１１と０１４も連続的にＨ２Ｏに変換し、
０式及び０式の反応平衡は限りなく右１川に進行し、Ｎ
ａ＋及びＣ１ｂｉ １００％吸着されるはずである、と
の点に着想し、試行錯誤した結果一本発明が以下のよう
に完成された。
本発明は実質的に密閉し、破砕粒子及び微小粒子を捕捉
するフィルターを付設した循環タンクに粒状のカチオン
交換体単独を空間を残して収納したカチオン交換反応装
置、及び、粒状のアニオン交換体単独を空間を残して収
納したアニオン交換反応装置とを各々１個以上装着自在
に付設し、これら交換反応装置に、土間き方間で前記タ
ンク内の用水と通して循環することを特徴とする粒状イ
オン交換体の超純水洗浄方法を提供するものである。
するフィルターを付設した循環タンクに粒状のカチオン
交換体単独を空間を残して収納したカチオン交換反応装
置、及び、粒状のアニオン交換体単独を空間を残して収
納したアニオン交換反応装置とを各々１個以上装着自在
に付設し、これら交換反応装置に、土間き方間で前記タ
ンク内の用水と通して循環することを特徴とする粒状イ
オン交換体の超純水洗浄方法を提供するものである。
以下、本発明の構成を実施例にもとづいて詳述するが一
第１図に示す装置は本発明の１実施例に供する装置であ
る。
第１図に示す装置は本発明の１実施例に供する装置であ
る。
〔実施例１〕
第１図において、密閉された循環タンク１の中の用水は
ポンプ２で濾過装置３を通って循環する。
ポンプ２で濾過装置３を通って循環する。
該循環通路には圧力計４を設け、フィルターである濾過
装置３の目詰を検知する。該濾過装置３はオルガノ（株
）製ＰＦフィルターを使用した。次に、アニオン交換樹
脂として住友化学（株）製デュオライ）Ａ−１０１１）
（強塩基孔スチレン系ゲル構造、４級アンモニウムを交
換基とし、全交換容量１．３ ｍｅｑＡｎｌ、真比重１
．１０．含水率４７〜５５％（Ｃｆ型））を３１用意し
−これを２Ｎ −ＮａＯＨ水で２回処理し、水道水で３
回バッチ洗浄した。
装置３の目詰を検知する。該濾過装置３はオルガノ（株
）製ＰＦフィルターを使用した。次に、アニオン交換樹
脂として住友化学（株）製デュオライ）Ａ−１０１１）
（強塩基孔スチレン系ゲル構造、４級アンモニウムを交
換基とし、全交換容量１．３ ｍｅｑＡｎｌ、真比重１
．１０．含水率４７〜５５％（Ｃｆ型））を３１用意し
−これを２Ｎ −ＮａＯＨ水で２回処理し、水道水で３
回バッチ洗浄した。
これを５１！の容量のアニオン交換反応塔５に充てんし
た。
た。
次に、カチオン交換樹脂として−デュオライトＣ−２０
（塩酸性スチレン系ゲル構造、スルフォン基を交換基と
して全交換容＊ ２． ＯｍｅＶｍｌ、真比重１，３２
、含水率４３〜４．７％（Ｎａ型））を３１用意し、こ
れを２Ｎ−Ｈ（Ｊ’水で２回処理し、水道水で３回バン
チ洗浄した。これを５Ｉ！の容積のカチオン交換反応塔
６に充てんした。
（塩酸性スチレン系ゲル構造、スルフォン基を交換基と
して全交換容＊ ２． ＯｍｅＶｍｌ、真比重１，３２
、含水率４３〜４．７％（Ｎａ型））を３１用意し、こ
れを２Ｎ−Ｈ（Ｊ’水で２回処理し、水道水で３回バン
チ洗浄した。これを５Ｉ！の容積のカチオン交換反応塔
６に充てんした。
これら交換反応塔５．６はそれぞれポンプ７゜８により
、下入口より通液され、循環タンク１内の用水を循環す
るが、バイパスのバルブ９，１０て流量を調節する。
、下入口より通液され、循環タンク１内の用水を循環す
るが、バイパスのバルブ９，１０て流量を調節する。
以上のような構成である本装置は、原水である水道水を
循環タンク１に、水位検知器１１で満杯を検知しながら
電磁弁１２を作動して−４，ＯＡを充てんし密閉する。
循環タンク１に、水位検知器１１で満杯を検知しながら
電磁弁１２を作動して−４，ＯＡを充てんし密閉する。
次いで、ポンプ７．８を作動し、交換塔５・６に原水、
すなわち用水を循環する。このとき、交換塔５．６内の
粒状のイオン交換樹脂が固定層を形成しないように、上
昇流式とし、また樹脂粒子の破片や微粒子除去のため、
ポンプ２を作動し、洲過する。
すなわち用水を循環する。このとき、交換塔５．６内の
粒状のイオン交換樹脂が固定層を形成しないように、上
昇流式とし、また樹脂粒子の破片や微粒子除去のため、
ポンプ２を作動し、洲過する。
循環タング１には、原水の比電導度を測定する測定セル
１３を臨設し、該測定セル１３で検知した結果を測定装
置１４を経て記録計１４′に記録する。
１３を臨設し、該測定セル１３で検知した結果を測定装
置１４を経て記録計１４′に記録する。
この結果を第２図に示す。このグラフは縦に比電導度μ
Ｓ／ｃｍ、横に時間１１をとったもので、これより明ら
かなように、約１ｏ分後に１μＳ ／ ｃｍ、３０分後
には０．０５μＳ／ｃｍの極限値に到達した。
Ｓ／ｃｍ、横に時間１１をとったもので、これより明ら
かなように、約１ｏ分後に１μＳ ／ ｃｍ、３０分後
には０．０５μＳ／ｃｍの極限値に到達した。
この実施例より明らかなように、循環タンク１内の用水
は完全に脱塩された超純水であり、濾過装置３及びそれ
による捕捉粒子、並びに−交換塔５．６及びその中の交
換樹脂粒子も超純水で洗浄されたことになる。つまり、
イオンは洗浄により存在しないこととなった。したがっ
て、これら交換塔５，６内の交換樹脂粒子は、超純水製
造に使用できるレベルに迄、洗浄されたのである。
は完全に脱塩された超純水であり、濾過装置３及びそれ
による捕捉粒子、並びに−交換塔５．６及びその中の交
換樹脂粒子も超純水で洗浄されたことになる。つまり、
イオンは洗浄により存在しないこととなった。したがっ
て、これら交換塔５，６内の交換樹脂粒子は、超純水製
造に使用できるレベルに迄、洗浄されたのである。
以下、本発明が他の方法に比べ特徴にすぐれていること
を、比較例で示すが、前記のように用水の純度が洗浄の
レベルを表わす。
を、比較例で示すが、前記のように用水の純度が洗浄の
レベルを表わす。
比較例１（混床式）
実施例１でのべた再生済の各イオン交換樹脂をカラムに
充てんし、混床式として」一方から通液した一当初原水
の水道水の比電導度１５０μＳ／ｃｍよりはるかに筋い
水が出てくるが次第に比電導度は低ドし一最良で５１Ｌ
Ｓ／口を記録した。手軽にかなりの純水が胃られたもの
の、これより良好な純水は得られなかった。
充てんし、混床式として」一方から通液した一当初原水
の水道水の比電導度１５０μＳ／ｃｍよりはるかに筋い
水が出てくるが次第に比電導度は低ドし一最良で５１Ｌ
Ｓ／口を記録した。手軽にかなりの純水が胃られたもの
の、これより良好な純水は得られなかった。
比較例２（複床式）
実施例１でのべ−・た再生済の各イオン交換樹脂を別々
のカラムに充てんし、複床式としてますアニオン交換塔
、ついでカチオン交換塔の直列に連結して一各々上方か
ら水道水を通水した。得られた水は１００ ＩＬｓ／ｃ
ｒｈ以上でかっｐＨが低く、とても純水といえるものは
得られなかった。
のカラムに充てんし、複床式としてますアニオン交換塔
、ついでカチオン交換塔の直列に連結して一各々上方か
ら水道水を通水した。得られた水は１００ ＩＬｓ／ｃ
ｒｈ以上でかっｐＨが低く、とても純水といえるものは
得られなかった。
比較例３（混床式上から通液し循環）
比較例２でのべた混床カラムを、実施例１と同様の装置
で、混床をくずさないよう上方から通液し−それを循環
タンク１にもどし循環したときの結果を比電尋度一時間
グラフである第３図に示す。
で、混床をくずさないよう上方から通液し−それを循環
タンク１にもどし循環したときの結果を比電尋度一時間
グラフである第３図に示す。
約５分後に１μｓ／ｃｍに到達し、がなりの純度の水が
早く得られた。しかし以降いくら循環しても０−５ ／
” Ｓ／ ｃｍを下がることはなく超純水は得られなか
った。
早く得られた。しかし以降いくら循環しても０−５ ／
” Ｓ／ ｃｍを下がることはなく超純水は得られなか
った。
比較例４（混床式下から通液し循環）
比較例３において、混床カラムの上下を逆にして、下方
間から通液し、混床の固定層をくずして通液循環した。
間から通液し、混床の固定層をくずして通液循環した。
このときの比電導度は実施例１とほぼ同じで３０分で０
．０５μＳ／ｃｔｈに到達した。
．０５μＳ／ｃｔｈに到達した。
超純水製造法として、この方法でも良いが、イオン交換
樹脂が混合されたため−これらを別々に使用することが
できない。再生の際は分別する作業が必要であり、くり
返し使用するにつれ交換容量が著しく早く低下し、実用
性に劣った。
樹脂が混合されたため−これらを別々に使用することが
できない。再生の際は分別する作業が必要であり、くり
返し使用するにつれ交換容量が著しく早く低下し、実用
性に劣った。
〔実施例２〕
第４図に本発明の第２の実施例を示すが、第１図のもの
と同一部分は同一符号で示し、その説明を省略する。
と同一部分は同一符号で示し、その説明を省略する。
循環タンク１内で得られた超純水を採取するには、限外
濾過装置３′を介在して、その泥液をタンク１５に貯蔵
する。また、循環タンク１へ水道水を充てんするには、
予め活性炭泥過器１６及びミクロフィルター１７を設け
、これらを介在して充てんする。脱イオン操作が予め設
定した比電導度の値以下になると、限外濾過装置３へ圧
入させるポンプ２を作動し、該限外沢過装＠３′を透過
した用水をタンク１５に貯蔵する。該ポンプ２の運転中
に、比電導度が設定値以上になると、該ポンプ２を停止
し、循環用ポンプ７・８のみを運転する。
濾過装置３′を介在して、その泥液をタンク１５に貯蔵
する。また、循環タンク１へ水道水を充てんするには、
予め活性炭泥過器１６及びミクロフィルター１７を設け
、これらを介在して充てんする。脱イオン操作が予め設
定した比電導度の値以下になると、限外濾過装置３へ圧
入させるポンプ２を作動し、該限外沢過装＠３′を透過
した用水をタンク１５に貯蔵する。該ポンプ２の運転中
に、比電導度が設定値以上になると、該ポンプ２を停止
し、循環用ポンプ７・８のみを運転する。
この運転は予め設定された時間、例えは６０分間の運転
で中止し、これを警報ランプ等で表示する。
で中止し、これを警報ランプ等で表示する。
次に、ポンプ７．８及び２の運転限界−すなわち循環タ
ンク１の一卜限を水位検知器１１で検知し、これらポン
プ７．８．２を停止し一限外濾過装置３の濃縮残渣をト
レンバルブ１８を開き排出する。
ンク１の一卜限を水位検知器１１で検知し、これらポン
プ７．８．２を停止し一限外濾過装置３の濃縮残渣をト
レンバルブ１８を開き排出する。
排出後、バルブ１９を開き、ポンプ２０を作動させ、限
外濾過器３′を逆回洗浄をし、ドレンバルブ２１から排
出する。これらの操作は、運転始動時、繰り返えし装置
全体を十分洗浄し、用水か所定規格になることを確かめ
ておく。その後、改めて純水製造装置として電磁弁１２
を開き御所しい原水を充てんし一前記の操作をくり返す
。この結果−限外濾過装置３′をはじめ−すべでの循環
系において完全脱塩が行われ、超純水レベルの洗浄がで
きた。この時点で、タンク１５内からバルブ２２を開き
超純水が得られる。２３は紫外線照射設備を示す。
外濾過器３′を逆回洗浄をし、ドレンバルブ２１から排
出する。これらの操作は、運転始動時、繰り返えし装置
全体を十分洗浄し、用水か所定規格になることを確かめ
ておく。その後、改めて純水製造装置として電磁弁１２
を開き御所しい原水を充てんし一前記の操作をくり返す
。この結果−限外濾過装置３′をはじめ−すべでの循環
系において完全脱塩が行われ、超純水レベルの洗浄がで
きた。この時点で、タンク１５内からバルブ２２を開き
超純水が得られる。２３は紫外線照射設備を示す。
なお、叙上の実施例１．２では、イオン交換樹脂で説明
したが、いわゆるキレート樹脂にも適用でき、更には−
シリカゲル、ゼオライト等の無機のイオン交換体の洗浄
にも適用できる。また−用いるイオン交換基が弱いとき
は、強塩基性アニオン交換樹脂と強酸性カチオン交換樹
脂とをそむぞれ１つ以上を循環タンクに装着させればよ
い。
したが、いわゆるキレート樹脂にも適用でき、更には−
シリカゲル、ゼオライト等の無機のイオン交換体の洗浄
にも適用できる。また−用いるイオン交換基が弱いとき
は、強塩基性アニオン交換樹脂と強酸性カチオン交換樹
脂とをそむぞれ１つ以上を循環タンクに装着させればよ
い。
以上要するに本発明は、特許請求の範囲に記載された構
成を採択した粒状イオン交換体の超純水による洗浄方法
及び超純水製造方法であるから次の諸効果を奏する。
成を採択した粒状イオン交換体の超純水による洗浄方法
及び超純水製造方法であるから次の諸効果を奏する。
■アニオン交換体−あるいはカチオン交換体をそれぞれ
単独にして超純水レベルで洗浄できる。すなわち一実施
例１に示すとおりである。その結果、活性なＡＥＲ・０
Ｈ製造には用いたＮａ０１−１すなわちＮａ の残存が
さけえなかったため、ＡＥＲ・０Ｈの利用ができなかっ
た分野が多い。例えは、近年自動車の防食塗装に用いら
れるカチオン電着塗装において、塗料の水分散溶解に用
いた酢酸イオン堂倭装タンクから定常的に除去する方法
として、アニオン交換処理が適切であることはわかって
はい゛ても、この使用の際にＮａ が持ち込まれると、
数１０ ＰＰｍの汚染でさえ、電着壁装の仕上りが損わ
れたり−かつ塗膜の防食機能が著しく低下する。
単独にして超純水レベルで洗浄できる。すなわち一実施
例１に示すとおりである。その結果、活性なＡＥＲ・０
Ｈ製造には用いたＮａ０１−１すなわちＮａ の残存が
さけえなかったため、ＡＥＲ・０Ｈの利用ができなかっ
た分野が多い。例えは、近年自動車の防食塗装に用いら
れるカチオン電着塗装において、塗料の水分散溶解に用
いた酢酸イオン堂倭装タンクから定常的に除去する方法
として、アニオン交換処理が適切であることはわかって
はい゛ても、この使用の際にＮａ が持ち込まれると、
数１０ ＰＰｍの汚染でさえ、電着壁装の仕上りが損わ
れたり−かつ塗膜の防食機能が著しく低下する。
このため、非定量的な隔膜法と限外濾過法に頼らさるを
得ない状況にあった。本発明方法で得たＡＥＲ・０Ｈに
は、Ｎａ をはじめとする水可溶イオンは一切含まれな
い超純水レベルであるから、上述の懸念は全くなぐ安心
して利用できる。このような事情は食品工業−医薬工業
において数多く存在し、本発明方法で洗浄したイオン交
換樹脂が画期的な成果を」ニげることは明白である。
得ない状況にあった。本発明方法で得たＡＥＲ・０Ｈに
は、Ｎａ をはじめとする水可溶イオンは一切含まれな
い超純水レベルであるから、上述の懸念は全くなぐ安心
して利用できる。このような事情は食品工業−医薬工業
において数多く存在し、本発明方法で洗浄したイオン交
換樹脂が画期的な成果を」ニげることは明白である。
■洗浄用の超純水が小量に抑えられる。すなわち、本発
明の方法は、方法自体が超純水の製造方法で超純水を別
途用意しなくても、超純水のレベルまで洗浄できる特徴
をもつ。このことは従来、イオン交換樹脂の活性化再生
処理の洗浄に、膨大な超純水を必要としていたことを比
較するとき、その経済効果の大きいことははかりしれな
い。したがって、本発明の活性化再生処理されたイオン
交換樹脂は安価に提供できる。
明の方法は、方法自体が超純水の製造方法で超純水を別
途用意しなくても、超純水のレベルまで洗浄できる特徴
をもつ。このことは従来、イオン交換樹脂の活性化再生
処理の洗浄に、膨大な超純水を必要としていたことを比
較するとき、その経済効果の大きいことははかりしれな
い。したがって、本発明の活性化再生処理されたイオン
交換樹脂は安価に提供できる。
■バッチ式処理であるので、その品質が確実に保証され
る。例えは、従来の連続処理で４ま一時的な事故で汚水
が混入し、全体を汚染してしまうとその用水は廃棄する
他ない。本発明方法でタンク１５の用水が目的とする品
質規格に達していないことがわかれは、再び循環タンク
１にもどして脱塩と粒子除去を行なえは良い。この場合
、原水例えば２００μＳ／ｃｒｈの水道水を脱塩するよ
りはるかに短時間かつ低負担で脱塩できることは明白で
ある。
る。例えは、従来の連続処理で４ま一時的な事故で汚水
が混入し、全体を汚染してしまうとその用水は廃棄する
他ない。本発明方法でタンク１５の用水が目的とする品
質規格に達していないことがわかれは、再び循環タンク
１にもどして脱塩と粒子除去を行なえは良い。この場合
、原水例えば２００μＳ／ｃｒｈの水道水を脱塩するよ
りはるかに短時間かつ低負担で脱塩できることは明白で
ある。
０本発明に用いる装置は、いかなる装置にも簡単に接続
でき、容易に超純水製造装置として給水が可能となる。
でき、容易に超純水製造装置として給水が可能となる。
第１図は本発明の実施例１に用いる装置の系統図、第２
図は本発明のグラフ、第３図は比較例のグラフ、第４図
は実施例２に用いる装置の系統図を示す。 １・・・循環タンク、 ３・・・許過装置、 ５．６・・・イオン交換反応塔 代理人 弁理士 赤 岡 辿 夫 第２図 ０ １ ２ （ｈ） 第３図 （ｈ） 手続補正書 昭和６０年 １月２″３日 特許庁長官 殿 ２、 発明の名称 脱イオン装置 ３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 日本ペイント株式会社 ４、代理人 氏名 （６０３６）弁理士赤岡辿、夫）５、 補正指令
書の日付 ′：□ 自 発 ６、 補正により増加する発明の数 なし７、補正の対
象 発明の名称、明細書全文、図面（第３図を別紙のものと
差し換え、第５図を追加する）明 細 書 ■１発明の名称 脱イオン装置 ２、特許請求の範囲 （１）脱イオンずべき原水の所定量を収容するためのタ
ンクと、 粒状のカチオン交換体を収容した／１７チオン交換塔と
、 粒状のアニオン交換体を収容したアニオン交換塔と、 前記原水タンク内の原水を前記カチオン交換塔およびア
ニオン交換塔を上向きに通って前記原水タンクへ循環さ
せる流路手段と、 原水を前記流路手段を通って原水タンクとカチオン交換
塔およびアニオン交換塔との間を循環させるためのポン
プ手段 を備えていることを特徴とする脱イオン装置。 （２）前記流路手段は前記カチオン交換塔およびアニオ
ン交換塔を並列に接続している第１項のイオン交換装置
。 （３）前記流路手段は前記カチオン交換塔およびアニオ
ン交換塔を直列に接続している第１項のイオン交換装置
。 （４）前記カチオン交換塔およびアニオン交換塔は、そ
れぞれ各自が選択的に作動し得るように並列に接続され
た複数のイオン交換塔よりなる第１項ないし第３項のい
ずれかのイオン交換装置。 ３、発明の詳細な説明 本発明は、イオン交換装置に関し、詳しくは、高純度の
脱イオン水を製造するための脱イオン装置に関する。 周知のように、昨今の電子工業の発達により、洗浄用の
純水の需要がきわめて高くなり、その純度は、比電導度
で示すと、極限値（Ｈ２０牟１０十０１１−の解離が示
す０．０５μｓ／ｃｍ−２５°Ｃ）に近いものとなって
いる。これを大量、かつ安定して供給されることが要求
されている。そして０．１μＳ ／ ｃｍ以下のいわゆ
る超純水を得るためには、非再生タイプのカートリッジ
方式の脱イオン操作工程が不可欠とされている。殊に、
０．０５μＳ ／ ｃｍに近い超純水製造には、特別仕
様の非再生タイプのカートリッジを用いねばならない。 が＼るカートリッジは、高度に練水するという意味で、
「ボリッシャ」と呼ばれている。したがって、このポリ
ソシャのカートリッジが市販されるようになって、手軽
に高純度の水が任意の所で入手できるが、大量の超純水
を製造するに際しては、が＼る特別仕様の高価なカート
リッジの負荷を軽減するため、前処理工程、すなわち原
水をある程度脱塩するイオン交換処理、逆浸透、口過、
電気透析、蒸溜等を用いる減塩の前処理工程を併用して
おり、こうした組合せについては、各種の超純水製造シ
ステムが提案されている。しかしながら、これら超純水
システムは、非再生タイプの特別仕様のカートリッジが
純水の純度を決定しているため、品質および生産性、殊
に価格の点でネックになっており、これらのネックの改
善が期待されている。 脱イオン積装の操作には、アニオンおよびカチオン交換
樹脂の両者を使用しなければならない。 この操作は、大別していえば、両者を別個の交換塔に充
填し、原水をシリーズに通液する複床式と、−個の交換
塔に混合して充填する混床式とがある。 混床式の純水製造方法は、昭和２０年代に開発されて以
来、今日も盛んに使用されている。この方法の特徴は、
アニオンおよびカチオン交換樹脂のそれぞれの再生につ
いての洗浄をさほど厳密にしなくても、比電導度で１〜
５μＳ／ｃｍ程度の純水が得られることにある。また、
得られる水の純度は、通液を遅くする程高くなるが、通
液をいくら遅くしても良くならない限度を有している。 したがって、短時間でこの限度に到達するため、更に効
率を高めようとして、か＼るカートリッジに原水を繰り
返し通液させる方法もあるが、この限界値は、当該カー
トリッジ固有の性質に左右され、低品質のものは、いく
ら長時間循環しても超純水にはならない。これも特徴の
一つである。そのため、前記した高価なボリソシャと呼
ばれる混床式のカートリッジが出現しているのである。 ところが、か＼る混床式のカートリッジは再生が困難で
ある。すなわちイオン交換樹脂の再生処理において不可
欠の操作、すなわち両者を分離する操作が困難で、この
操作について各種の改良が加えられているものの、本質
的には解決されず、その原因は両者が完全に分離できな
いことに起因している。 混床式が採用されている理由は、次のとおりである。す
なわち、各イオン交換反応は、平衡関係にあって、−回
の反応ですべてのイオンが交換されない。例えば、式 ％式％（１１ の反応において、電気的中性の関係が必ず維持されるた
め対イオン（Ｊ２−の存在がある限り、この左向反応は
阻害され、Ｎａとの交換は１００％起こらない。ところ
が、混床式であれば、すぐ近くで同様にアニオン交換樹
脂が作用し、式 ％式％ （３１ の反応がおこり、各々粒子での交換が１００％進行し良
好な脱イオン操作が行われ、したがって超純水が製造で
きる。もし、カミるイオン交換反応を複床式で行うなら
無限に多数個のカラムを必要とするものであるから、も
っばら混床式が採用されているのである。 なお、この理由に加え、従来昔日のイオン交換樹脂その
ものは溶出したりするゲル化度の低いものであったり、
更に交換基そのものが弱いときは１００％進行しないの
は当然であることから、複床式でもっては超純水は製造
できないとされていた。 以上のことがらは、交換反応塔に通液することを前提と
してのことであるが、超純水に到達する必須条件は、ア
ニオン・カチオン両樹脂が共存することであり、その１
実施態様として前記した混床式のカートリッジがあるわ
けである。 そこで本発明者は、かｋる混床式のカートリッジの他に
、前記条件を満たす方法の模索を続けた。 つまり、複床式を無限大に並べることを混床式カラムが
その役割を果たしていることから、交換反応塔に通液す
る方式でなく、全体が１バツチで循環する方法であれば
、複床式でも実質的にアニオン交換とカチオン交換とが
連続的に繰り返されるはずであること、すなわち、前記
の（１）式の交換と（２）式の交換が連続して起る結果
、その生成物１１″−とＯ１＋＝も連続的に）＋２０に
変換し、（１）式および（２）式の反応平衡は限りなく
右側に進行し、Ｎａ＋およびα−が１００％吸着される
はずである、との点に着想し、試行錯誤した結果、本発
明が以下のように完成された。 〔本発明の構成〕 本発明は、脱イオンずべき原水の所定量を収容するため
のタンクと、粒状のカチオン交換体を収容したカチオン
交換塔と、粒状のアニオン交換体を収容したアニオン交
換塔と、前記原水タンク内の原水を前記カチオン交換塔
およびアニオン交換塔を上向きに通って原水タンクへ循
環させる流路手段と、原水を前記流路手段を通って原水
タンクとカチオン交換塔およびアニオン交換塔との間を
循環させるためのポンプ手段を備えていることを特徴と
する脱イオン装置を提供する。 以下、本発明の構成を実施例に基づいて詳述する。 実施例１ 第１図において、密閉された循環タンク１の中の用水は
ポンプ２で口過装置３を通って循環する。 該循環通路には圧力計４を設け、口過装置３の目詰を検
知する。該口過装置３はオルガノ＠製、 ＰＦフィルタ
ーを使用した。次に、アニオン交換樹脂として住友化学
＠製、デュオライトＡ−１，０１０（強塩基性スチレン
系ゲル構造、４級アンモニウムを交換基とし、全交換容
量１．３ ｍｅｑ／ｍ、真比重１．１０、含水率４７〜
５５％（Ｃｉｇ型））を３１用意し、これを２Ｎ−Ｎａ
ＯＨ水で２回処理し、水道水で３回ハンチ洗浄した。こ
れを５ｐの容量のアニオン交換反応塔５に充填した。 次に、カチオン交換樹脂として、デュオライトＣ−２０
（強酸性スチレン系ゲル構造、スルホン酸基を交換基と
して全交換容量２．０ｍｅｑ／燻、真比重１．３２．含
水率４３〜４７％（Ｎａ型））を３７！用意し、これを
２Ｎ−１ｉＣＪ！、水で２回処理し、水道水で３回バッ
チ洗浄した。これを５７！の容積のカチオン交換反応塔
６に充填した。 これら交換反応塔５，６はそれぞれポンプ７゜８により
、玉入口より通液され、循環タンク１内の用水を循環す
るが、バイパスのバルブ９．１０で流量を調節する。 以上のような構成である本装置は、原水である水道水を
循環タンク１に、水位検知器１１で満杯を検知しながら
電磁弁１２を作動して、４Ｏβを充填し密閉する。次い
で、ポンプ７．８を作動し、交換塔５．６に原水、すな
わち用水を循環する。 このとき、交換塔５，６内の粒状のイオン交換樹脂が固
定層を形成しないように、上昇流式とし、ざらにポンプ
７．８を間欠運転して固定層を作っても適宜攪拌できる
ようにした。また樹脂粒子の破片や微粒子除去のため、
ポンプ２を作動し、口過する。口過装置３は各イオン交
換塔５．６と直列に接続してもよいことは勿論である。 循環タンク１には、原水の比電導度を測定する測定セル
１３を臨設し、該測定セル１３で検知した結果を測定装
置１４を経て記録計１４°に記録する。 この結果を第２図に示す。このグラフは縦に比電導度μ
Ｓ／ｃｍ、横に時７ｉ’ｌ ｈをとったもので、これよ
り明らかなように、約１０分後に１μＳ ／ ｃｍ、３
０分後には０．０５μＳ／ｃＩｎの極限値に到達した。 比較例１ （混床式） 実施例１で述べた再生済の各イオン交換樹脂をカラムに
充填し、混床式として」上方から通液した。 当初原水の水道水の比電導度１５０μＳ ／ ｃｍより
はるかに高い水が出てくるが次第に比電導度は低下し、
最良で５μＳ／ｃｌｎを記録した。手軽にかなりの純水
が得られたものの、これより良好な純水は得られなかっ
た。 比較例２（複床式） 実施例１で述べた再生済の各イオン交換樹脂を別々のカ
ラムに充填し、複床式としてまずアニオン交換塔、次い
でカチオン交換塔の直列に連結して、各々上方から水道
水を通水した。得られた水は１００μＳ ／ ｃｍ以上
でかつｐ）ｌが低く、とても純水といえるものは得られ
なかった。 比較例３ （混床式上から通液し循環）比較例２で述べ
た混床カラムを、実施例１と同様の装置で、混床をくず
さないよう上方から通液し、それを循環タンク１にもど
し循環したときの結果を比電導度一時間グラフである第
３図に示す。 約５分後に１μＳ ／ ｃｍに到達し、かなりの純度の
水が早く得られた。しかし以降いくら循環しても０．５
μＳ ／ ｃｍを下がることばなく超純水は得られなか
った。 比較例４ （混床式下から通液し循環）比較例３におい
て、混床カラムの上下を逆にして、下方向から通液し、
混床の固定層をくずして通液循環した。このときの比電
導度は実施例１とほぼ同じで３０分で０．０５μＳ ／
ｃｍに到達した。 超純水製造法として、この方法でもよいが、イオン交換
樹脂が混合されたため、これらを別々に使用することが
できない。再生の際は分別する作業が必要であり、くり
返し使用するにつれ交換容量が著しく早く低下し、実用
性に劣った。 実施例２ 第４図に本発明の第２の実施例を示すが、第１図のもの
と同一部分は同一符号で示し、その説明を省略する。 循環タンク１内で得られた超純水を採取するには、限外
口過装置３゛を介在して、その口演をタンク１５に貯蔵
する。また、循環タンク１へ水道水を充填するには、あ
らかしめ活性炭口過器１６およびミクロフィルター１７
を設け、これらを介在して充填する。脱イオン操作があ
らかじめ設定した比電導度の値以下になると、限外口過
装置３゛へ圧入させるポンプ２を作動し、該限外口過装
置３゛を透過した用水をタンク１５に貯蔵する。該ポン
プ２の運転中に、比電導度が設定値以上になると、該ポ
ンプ２を停止し、循環用ポンプ７．８のみを運転する。 この運転はあらかじめ設定された時間、例えば６０分間
の運転で中止し、これを警報ランプ等で表示する。 次に、ポンプ７、εおよび２の運転限界、すなわち循環
タンク１の下限を水位検知器１１で検知し、これらポン
プ７．８．２を停止し、限外口過装置３゛の濃縮残渣を
ドレーンバルブ１８を開き排出する。排出後、バルブ１
９を開き、ポンプ２０を作動させ、限外口過器３′を逆
向洗浄し、ドレーンバルブ２１から排出する。これらの
操作は、運転始動時、繰り返し装置全体を十分洗浄し、
用水が所定規格になることを確かめておく。その後、改
めて純水製造装置として電磁弁１２を開き、新しい原水
を充填し、前記の操作を繰り返す。タンク１５円からバ
ルブ２２を開き超純水が得られる。 ２３は紫外線照射設備を示す。 実施例３ 第５図において、５０１のタンク１に水道水を導入し、
該タンク１の底部よりポンプ７によって取り出して分岐
させ、Ｈ型のカチオン交換樹脂を収納した３個のカラム
５，５°、５”を通し、さらに集合してフィルタ３を介
してタンク１に導入する。 さらに該タンク１の底部よりポンプ８によって取り出し
て分岐させＯＨ型のアニオン交換樹脂を収納した。Ｈ［
ｌａのカラム６、６’、６”を通し、これも集合してフ
ィルタ３°を介してタンク１に導入する。 ポンプ流量、カラム容量を適正に選び、循環回路に通液
の死角を残さないように注意して配管、タンク構造を設
計し、タンク容量の５〜１０倍程度循環すると、５〜１
０分程度で比電導度が０．１μＳ ／ ｃｍ以下に到達
できた。大気中の炭酸ガス等の吸入を防くため、密閉す
ると０１０５μＳ ／ ｃ＋＋の理論純水に到達した。 。 イオン交換反応塔、すなわちカラム５，６は、向流操作
運転であるから圧力はほとんどかからないため、小さな
ポンプで大きな流量を得ることができ、循環を速め得る
点で従来装置の混床カラムを使う方法と大きく異なる。 しかし、本発明装置でもポンプ流速、送り圧力が大きす
ぎると、イオン交換体が上方に集積し、固定層を作り、
その集積層内で死角が生じるので、これを防ぐためにタ
ンク１内の水は、タイマー２６によって制御されるポン
プ７．８によって間欠的に循環せしめるとよい。 伺Ｌ」酊′＝におし′るカームの イオン交換反応が固定床式より向流操作の方が効率がよ
いことは周知のとおりであるが、向流操作の欠点として
、反応交換の終点の検出が難しいことが挙げられる。固
定カラムでは破過点として明瞭に終点が検出され、特に
イオン交換体の変色をもって視覚でも検出できる便利性
があった。しかし、向流操作の終点は、単一のイオン交
換反応そのものでは見極め難いが、本発明の場合の如く
アニオン交換反応とカチオン交換反応を同時に実施する
場合は、次のようにして簡単に検出できる。 ます、原水のイオン交換処理を実施し、比電導度の変化
をみると、所定時間運転しても希望値に達しないときが
イオン交換体の交換容量を超過したこと、すなわちカラ
ム更新時期であることがわかる。そこで、それまで通液
していたカラム５とは別に予め付設していた予（Ｎ＆の
カラム５゛のバルブ２９を開けて、媒体の比電導度が低
下すれば、カラム５中のカチオン交換体のカチオン吸着
能力がなくなったことがわかり、カラム５をとり外し別
途新しくＨ型に再生されたカラムと更新する。 この更新作業中に再びカラム５“が劣化したときにも備
えるため、予備回路は５”・・・というように複数個を
設けることが望ましい。 カラム５″に切り換えても、なおかつ、洗浄媒体の比電
導度が変化しない場合、カチオン交換体の交換能力は残
っており、アニオン交換体の劣化が原因であることを示
ずのでカラム６°のバルブ３２を開け、同様に点検する
と交換能力を失ったものだけが合理的に更新されていく
。 本発明装置の特徴として、苛性ソーダのような特定薬品
で汚染された場合、それが純粋な水酸化ナトリウムの他
に不純物としてＮａα、 ＮａＳＯ４等の０１１−の他
にアニオンが微小なりに存在するため、アニオン交換体
のカラム６の使用に別格の意義をもって、Ｎａ十除去を
高度かつ定量的に除去できること、すなわち、両者を同
時に循環したためにカチオン交換処理が確実に実施でき
た。 埴土Ｚ交換藤勿賃瀬上流」ｒ化 本発明においては、いわゆる粒状のイオン交換体は、強
酸性カチオン交換体と強塩基性アニオン交換体であるカ
チオンとアニオンとを強く吸着し、特殊な条件（弓匂い
アルカリ性、ないしは酸性）の他では決して放出するこ
とがないので、最も通している。弱酸性、弱塩基性のイ
オン交換体も用途を限れば使うことができるが、溶出イ
オンの完全除去を目的とするならば避ける方が無難であ
る。 有機分子ゲル体の他、シリカゲル、ゼオライト等の無機
体も使えた。 いずれにおいても活性化処理が必要であり、−例として
アニオン交換樹脂について例示する。住友化学＋４１）
ｌ 、デュオライ）Ａ−１０２０（強塩基性スチレン
系４級アンモニウムを交換基とするゲル体、全交換容量
は１．４ ｍｅｑ／ ’ｊ２ ）をあらがめし酸性の温
水で十分洗浄し、水可溶物を除去し、次いで２Ｎ−Ｎａ
０１１水に浸漬し必要に応じ、２Ｎ−ＮａＯｌＩを更新
する。液を循環ないし攪拌することで処理時間が短縮で
きることはいうまでもない。液の更新回数が多いほど、
吸着容量が増えるのはいうまでもないが、２〜３回の処
理で１ ｍｅｑ／β以上のアニオン吸着能力を持つよう
になりこれ以上の再生率はその薬剤コストが急上昇し得
策ではない。本発明では単に交換容量のめでコストを計
算できる点で大きな特徴があるので、再生率の高いこと
を必ずしも要しない。 薬剤で再生の後、カラムを第５図に示す装置の６の位置
にセットして洗浄すると再生薬剤のＮａ０１１はカラム
５中のカチオン交換体に吸着除去され効果的に洗浄でき
る。５．５’、 ５”および６．６’、 ６”というよ
うに予備のカラム設置場所を設けておくと、第５図の装
置自体でイオン交換体の再生後の洗浄ができた。 カラムを固定したまま、コック操作でもって再生液を通
じたり、電気的手法で再生することも可能であることは
いうまでもないが、別途装置で再生、洗浄したものをと
り替える方がよかった。 以上の実施例においては、イオン交換樹脂で説明したが
、いわゆるキレート樹脂にも適用でき、さらにはシリカ
ゲル、ゼオライト等の無機のイオン交換体にも適用でき
る。 ４、図面の簡単な説明 第１図は本発明の実施例１の装置の系統図、第２図は本
発明のグラフ、第３図は比較例のグラフ、第４図は実施
例２の装置の系統図、第５図は実施例３の装置の系統図
である。 １は循環タンク、３は口過装置、５．６はイオン交換反
応塔である。 特許出願人 日本ペイント株式会社 代理人 弁理士赤岡辿夫 第３図 第５図
図は本発明のグラフ、第３図は比較例のグラフ、第４図
は実施例２に用いる装置の系統図を示す。 １・・・循環タンク、 ３・・・許過装置、 ５．６・・・イオン交換反応塔 代理人 弁理士 赤 岡 辿 夫 第２図 ０ １ ２ （ｈ） 第３図 （ｈ） 手続補正書 昭和６０年 １月２″３日 特許庁長官 殿 ２、 発明の名称 脱イオン装置 ３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 日本ペイント株式会社 ４、代理人 氏名 （６０３６）弁理士赤岡辿、夫）５、 補正指令
書の日付 ′：□ 自 発 ６、 補正により増加する発明の数 なし７、補正の対
象 発明の名称、明細書全文、図面（第３図を別紙のものと
差し換え、第５図を追加する）明 細 書 ■１発明の名称 脱イオン装置 ２、特許請求の範囲 （１）脱イオンずべき原水の所定量を収容するためのタ
ンクと、 粒状のカチオン交換体を収容した／１７チオン交換塔と
、 粒状のアニオン交換体を収容したアニオン交換塔と、 前記原水タンク内の原水を前記カチオン交換塔およびア
ニオン交換塔を上向きに通って前記原水タンクへ循環さ
せる流路手段と、 原水を前記流路手段を通って原水タンクとカチオン交換
塔およびアニオン交換塔との間を循環させるためのポン
プ手段 を備えていることを特徴とする脱イオン装置。 （２）前記流路手段は前記カチオン交換塔およびアニオ
ン交換塔を並列に接続している第１項のイオン交換装置
。 （３）前記流路手段は前記カチオン交換塔およびアニオ
ン交換塔を直列に接続している第１項のイオン交換装置
。 （４）前記カチオン交換塔およびアニオン交換塔は、そ
れぞれ各自が選択的に作動し得るように並列に接続され
た複数のイオン交換塔よりなる第１項ないし第３項のい
ずれかのイオン交換装置。 ３、発明の詳細な説明 本発明は、イオン交換装置に関し、詳しくは、高純度の
脱イオン水を製造するための脱イオン装置に関する。 周知のように、昨今の電子工業の発達により、洗浄用の
純水の需要がきわめて高くなり、その純度は、比電導度
で示すと、極限値（Ｈ２０牟１０十０１１−の解離が示
す０．０５μｓ／ｃｍ−２５°Ｃ）に近いものとなって
いる。これを大量、かつ安定して供給されることが要求
されている。そして０．１μＳ ／ ｃｍ以下のいわゆ
る超純水を得るためには、非再生タイプのカートリッジ
方式の脱イオン操作工程が不可欠とされている。殊に、
０．０５μＳ ／ ｃｍに近い超純水製造には、特別仕
様の非再生タイプのカートリッジを用いねばならない。 が＼るカートリッジは、高度に練水するという意味で、
「ボリッシャ」と呼ばれている。したがって、このポリ
ソシャのカートリッジが市販されるようになって、手軽
に高純度の水が任意の所で入手できるが、大量の超純水
を製造するに際しては、が＼る特別仕様の高価なカート
リッジの負荷を軽減するため、前処理工程、すなわち原
水をある程度脱塩するイオン交換処理、逆浸透、口過、
電気透析、蒸溜等を用いる減塩の前処理工程を併用して
おり、こうした組合せについては、各種の超純水製造シ
ステムが提案されている。しかしながら、これら超純水
システムは、非再生タイプの特別仕様のカートリッジが
純水の純度を決定しているため、品質および生産性、殊
に価格の点でネックになっており、これらのネックの改
善が期待されている。 脱イオン積装の操作には、アニオンおよびカチオン交換
樹脂の両者を使用しなければならない。 この操作は、大別していえば、両者を別個の交換塔に充
填し、原水をシリーズに通液する複床式と、−個の交換
塔に混合して充填する混床式とがある。 混床式の純水製造方法は、昭和２０年代に開発されて以
来、今日も盛んに使用されている。この方法の特徴は、
アニオンおよびカチオン交換樹脂のそれぞれの再生につ
いての洗浄をさほど厳密にしなくても、比電導度で１〜
５μＳ／ｃｍ程度の純水が得られることにある。また、
得られる水の純度は、通液を遅くする程高くなるが、通
液をいくら遅くしても良くならない限度を有している。 したがって、短時間でこの限度に到達するため、更に効
率を高めようとして、か＼るカートリッジに原水を繰り
返し通液させる方法もあるが、この限界値は、当該カー
トリッジ固有の性質に左右され、低品質のものは、いく
ら長時間循環しても超純水にはならない。これも特徴の
一つである。そのため、前記した高価なボリソシャと呼
ばれる混床式のカートリッジが出現しているのである。 ところが、か＼る混床式のカートリッジは再生が困難で
ある。すなわちイオン交換樹脂の再生処理において不可
欠の操作、すなわち両者を分離する操作が困難で、この
操作について各種の改良が加えられているものの、本質
的には解決されず、その原因は両者が完全に分離できな
いことに起因している。 混床式が採用されている理由は、次のとおりである。す
なわち、各イオン交換反応は、平衡関係にあって、−回
の反応ですべてのイオンが交換されない。例えば、式 ％式％（１１ の反応において、電気的中性の関係が必ず維持されるた
め対イオン（Ｊ２−の存在がある限り、この左向反応は
阻害され、Ｎａとの交換は１００％起こらない。ところ
が、混床式であれば、すぐ近くで同様にアニオン交換樹
脂が作用し、式 ％式％ （３１ の反応がおこり、各々粒子での交換が１００％進行し良
好な脱イオン操作が行われ、したがって超純水が製造で
きる。もし、カミるイオン交換反応を複床式で行うなら
無限に多数個のカラムを必要とするものであるから、も
っばら混床式が採用されているのである。 なお、この理由に加え、従来昔日のイオン交換樹脂その
ものは溶出したりするゲル化度の低いものであったり、
更に交換基そのものが弱いときは１００％進行しないの
は当然であることから、複床式でもっては超純水は製造
できないとされていた。 以上のことがらは、交換反応塔に通液することを前提と
してのことであるが、超純水に到達する必須条件は、ア
ニオン・カチオン両樹脂が共存することであり、その１
実施態様として前記した混床式のカートリッジがあるわ
けである。 そこで本発明者は、かｋる混床式のカートリッジの他に
、前記条件を満たす方法の模索を続けた。 つまり、複床式を無限大に並べることを混床式カラムが
その役割を果たしていることから、交換反応塔に通液す
る方式でなく、全体が１バツチで循環する方法であれば
、複床式でも実質的にアニオン交換とカチオン交換とが
連続的に繰り返されるはずであること、すなわち、前記
の（１）式の交換と（２）式の交換が連続して起る結果
、その生成物１１″−とＯ１＋＝も連続的に）＋２０に
変換し、（１）式および（２）式の反応平衡は限りなく
右側に進行し、Ｎａ＋およびα−が１００％吸着される
はずである、との点に着想し、試行錯誤した結果、本発
明が以下のように完成された。 〔本発明の構成〕 本発明は、脱イオンずべき原水の所定量を収容するため
のタンクと、粒状のカチオン交換体を収容したカチオン
交換塔と、粒状のアニオン交換体を収容したアニオン交
換塔と、前記原水タンク内の原水を前記カチオン交換塔
およびアニオン交換塔を上向きに通って原水タンクへ循
環させる流路手段と、原水を前記流路手段を通って原水
タンクとカチオン交換塔およびアニオン交換塔との間を
循環させるためのポンプ手段を備えていることを特徴と
する脱イオン装置を提供する。 以下、本発明の構成を実施例に基づいて詳述する。 実施例１ 第１図において、密閉された循環タンク１の中の用水は
ポンプ２で口過装置３を通って循環する。 該循環通路には圧力計４を設け、口過装置３の目詰を検
知する。該口過装置３はオルガノ＠製、 ＰＦフィルタ
ーを使用した。次に、アニオン交換樹脂として住友化学
＠製、デュオライトＡ−１，０１０（強塩基性スチレン
系ゲル構造、４級アンモニウムを交換基とし、全交換容
量１．３ ｍｅｑ／ｍ、真比重１．１０、含水率４７〜
５５％（Ｃｉｇ型））を３１用意し、これを２Ｎ−Ｎａ
ＯＨ水で２回処理し、水道水で３回ハンチ洗浄した。こ
れを５ｐの容量のアニオン交換反応塔５に充填した。 次に、カチオン交換樹脂として、デュオライトＣ−２０
（強酸性スチレン系ゲル構造、スルホン酸基を交換基と
して全交換容量２．０ｍｅｑ／燻、真比重１．３２．含
水率４３〜４７％（Ｎａ型））を３７！用意し、これを
２Ｎ−１ｉＣＪ！、水で２回処理し、水道水で３回バッ
チ洗浄した。これを５７！の容積のカチオン交換反応塔
６に充填した。 これら交換反応塔５，６はそれぞれポンプ７゜８により
、玉入口より通液され、循環タンク１内の用水を循環す
るが、バイパスのバルブ９．１０で流量を調節する。 以上のような構成である本装置は、原水である水道水を
循環タンク１に、水位検知器１１で満杯を検知しながら
電磁弁１２を作動して、４Ｏβを充填し密閉する。次い
で、ポンプ７．８を作動し、交換塔５．６に原水、すな
わち用水を循環する。 このとき、交換塔５，６内の粒状のイオン交換樹脂が固
定層を形成しないように、上昇流式とし、ざらにポンプ
７．８を間欠運転して固定層を作っても適宜攪拌できる
ようにした。また樹脂粒子の破片や微粒子除去のため、
ポンプ２を作動し、口過する。口過装置３は各イオン交
換塔５．６と直列に接続してもよいことは勿論である。 循環タンク１には、原水の比電導度を測定する測定セル
１３を臨設し、該測定セル１３で検知した結果を測定装
置１４を経て記録計１４°に記録する。 この結果を第２図に示す。このグラフは縦に比電導度μ
Ｓ／ｃｍ、横に時７ｉ’ｌ ｈをとったもので、これよ
り明らかなように、約１０分後に１μＳ ／ ｃｍ、３
０分後には０．０５μＳ／ｃＩｎの極限値に到達した。 比較例１ （混床式） 実施例１で述べた再生済の各イオン交換樹脂をカラムに
充填し、混床式として」上方から通液した。 当初原水の水道水の比電導度１５０μＳ ／ ｃｍより
はるかに高い水が出てくるが次第に比電導度は低下し、
最良で５μＳ／ｃｌｎを記録した。手軽にかなりの純水
が得られたものの、これより良好な純水は得られなかっ
た。 比較例２（複床式） 実施例１で述べた再生済の各イオン交換樹脂を別々のカ
ラムに充填し、複床式としてまずアニオン交換塔、次い
でカチオン交換塔の直列に連結して、各々上方から水道
水を通水した。得られた水は１００μＳ ／ ｃｍ以上
でかつｐ）ｌが低く、とても純水といえるものは得られ
なかった。 比較例３ （混床式上から通液し循環）比較例２で述べ
た混床カラムを、実施例１と同様の装置で、混床をくず
さないよう上方から通液し、それを循環タンク１にもど
し循環したときの結果を比電導度一時間グラフである第
３図に示す。 約５分後に１μＳ ／ ｃｍに到達し、かなりの純度の
水が早く得られた。しかし以降いくら循環しても０．５
μＳ ／ ｃｍを下がることばなく超純水は得られなか
った。 比較例４ （混床式下から通液し循環）比較例３におい
て、混床カラムの上下を逆にして、下方向から通液し、
混床の固定層をくずして通液循環した。このときの比電
導度は実施例１とほぼ同じで３０分で０．０５μＳ ／
ｃｍに到達した。 超純水製造法として、この方法でもよいが、イオン交換
樹脂が混合されたため、これらを別々に使用することが
できない。再生の際は分別する作業が必要であり、くり
返し使用するにつれ交換容量が著しく早く低下し、実用
性に劣った。 実施例２ 第４図に本発明の第２の実施例を示すが、第１図のもの
と同一部分は同一符号で示し、その説明を省略する。 循環タンク１内で得られた超純水を採取するには、限外
口過装置３゛を介在して、その口演をタンク１５に貯蔵
する。また、循環タンク１へ水道水を充填するには、あ
らかしめ活性炭口過器１６およびミクロフィルター１７
を設け、これらを介在して充填する。脱イオン操作があ
らかじめ設定した比電導度の値以下になると、限外口過
装置３゛へ圧入させるポンプ２を作動し、該限外口過装
置３゛を透過した用水をタンク１５に貯蔵する。該ポン
プ２の運転中に、比電導度が設定値以上になると、該ポ
ンプ２を停止し、循環用ポンプ７．８のみを運転する。 この運転はあらかじめ設定された時間、例えば６０分間
の運転で中止し、これを警報ランプ等で表示する。 次に、ポンプ７、εおよび２の運転限界、すなわち循環
タンク１の下限を水位検知器１１で検知し、これらポン
プ７．８．２を停止し、限外口過装置３゛の濃縮残渣を
ドレーンバルブ１８を開き排出する。排出後、バルブ１
９を開き、ポンプ２０を作動させ、限外口過器３′を逆
向洗浄し、ドレーンバルブ２１から排出する。これらの
操作は、運転始動時、繰り返し装置全体を十分洗浄し、
用水が所定規格になることを確かめておく。その後、改
めて純水製造装置として電磁弁１２を開き、新しい原水
を充填し、前記の操作を繰り返す。タンク１５円からバ
ルブ２２を開き超純水が得られる。 ２３は紫外線照射設備を示す。 実施例３ 第５図において、５０１のタンク１に水道水を導入し、
該タンク１の底部よりポンプ７によって取り出して分岐
させ、Ｈ型のカチオン交換樹脂を収納した３個のカラム
５，５°、５”を通し、さらに集合してフィルタ３を介
してタンク１に導入する。 さらに該タンク１の底部よりポンプ８によって取り出し
て分岐させＯＨ型のアニオン交換樹脂を収納した。Ｈ［
ｌａのカラム６、６’、６”を通し、これも集合してフ
ィルタ３°を介してタンク１に導入する。 ポンプ流量、カラム容量を適正に選び、循環回路に通液
の死角を残さないように注意して配管、タンク構造を設
計し、タンク容量の５〜１０倍程度循環すると、５〜１
０分程度で比電導度が０．１μＳ ／ ｃｍ以下に到達
できた。大気中の炭酸ガス等の吸入を防くため、密閉す
ると０１０５μＳ ／ ｃ＋＋の理論純水に到達した。 。 イオン交換反応塔、すなわちカラム５，６は、向流操作
運転であるから圧力はほとんどかからないため、小さな
ポンプで大きな流量を得ることができ、循環を速め得る
点で従来装置の混床カラムを使う方法と大きく異なる。 しかし、本発明装置でもポンプ流速、送り圧力が大きす
ぎると、イオン交換体が上方に集積し、固定層を作り、
その集積層内で死角が生じるので、これを防ぐためにタ
ンク１内の水は、タイマー２６によって制御されるポン
プ７．８によって間欠的に循環せしめるとよい。 伺Ｌ」酊′＝におし′るカームの イオン交換反応が固定床式より向流操作の方が効率がよ
いことは周知のとおりであるが、向流操作の欠点として
、反応交換の終点の検出が難しいことが挙げられる。固
定カラムでは破過点として明瞭に終点が検出され、特に
イオン交換体の変色をもって視覚でも検出できる便利性
があった。しかし、向流操作の終点は、単一のイオン交
換反応そのものでは見極め難いが、本発明の場合の如く
アニオン交換反応とカチオン交換反応を同時に実施する
場合は、次のようにして簡単に検出できる。 ます、原水のイオン交換処理を実施し、比電導度の変化
をみると、所定時間運転しても希望値に達しないときが
イオン交換体の交換容量を超過したこと、すなわちカラ
ム更新時期であることがわかる。そこで、それまで通液
していたカラム５とは別に予め付設していた予（Ｎ＆の
カラム５゛のバルブ２９を開けて、媒体の比電導度が低
下すれば、カラム５中のカチオン交換体のカチオン吸着
能力がなくなったことがわかり、カラム５をとり外し別
途新しくＨ型に再生されたカラムと更新する。 この更新作業中に再びカラム５“が劣化したときにも備
えるため、予備回路は５”・・・というように複数個を
設けることが望ましい。 カラム５″に切り換えても、なおかつ、洗浄媒体の比電
導度が変化しない場合、カチオン交換体の交換能力は残
っており、アニオン交換体の劣化が原因であることを示
ずのでカラム６°のバルブ３２を開け、同様に点検する
と交換能力を失ったものだけが合理的に更新されていく
。 本発明装置の特徴として、苛性ソーダのような特定薬品
で汚染された場合、それが純粋な水酸化ナトリウムの他
に不純物としてＮａα、 ＮａＳＯ４等の０１１−の他
にアニオンが微小なりに存在するため、アニオン交換体
のカラム６の使用に別格の意義をもって、Ｎａ十除去を
高度かつ定量的に除去できること、すなわち、両者を同
時に循環したためにカチオン交換処理が確実に実施でき
た。 埴土Ｚ交換藤勿賃瀬上流」ｒ化 本発明においては、いわゆる粒状のイオン交換体は、強
酸性カチオン交換体と強塩基性アニオン交換体であるカ
チオンとアニオンとを強く吸着し、特殊な条件（弓匂い
アルカリ性、ないしは酸性）の他では決して放出するこ
とがないので、最も通している。弱酸性、弱塩基性のイ
オン交換体も用途を限れば使うことができるが、溶出イ
オンの完全除去を目的とするならば避ける方が無難であ
る。 有機分子ゲル体の他、シリカゲル、ゼオライト等の無機
体も使えた。 いずれにおいても活性化処理が必要であり、−例として
アニオン交換樹脂について例示する。住友化学＋４１）
ｌ 、デュオライ）Ａ−１０２０（強塩基性スチレン
系４級アンモニウムを交換基とするゲル体、全交換容量
は１．４ ｍｅｑ／ ’ｊ２ ）をあらがめし酸性の温
水で十分洗浄し、水可溶物を除去し、次いで２Ｎ−Ｎａ
０１１水に浸漬し必要に応じ、２Ｎ−ＮａＯｌＩを更新
する。液を循環ないし攪拌することで処理時間が短縮で
きることはいうまでもない。液の更新回数が多いほど、
吸着容量が増えるのはいうまでもないが、２〜３回の処
理で１ ｍｅｑ／β以上のアニオン吸着能力を持つよう
になりこれ以上の再生率はその薬剤コストが急上昇し得
策ではない。本発明では単に交換容量のめでコストを計
算できる点で大きな特徴があるので、再生率の高いこと
を必ずしも要しない。 薬剤で再生の後、カラムを第５図に示す装置の６の位置
にセットして洗浄すると再生薬剤のＮａ０１１はカラム
５中のカチオン交換体に吸着除去され効果的に洗浄でき
る。５．５’、 ５”および６．６’、 ６”というよ
うに予備のカラム設置場所を設けておくと、第５図の装
置自体でイオン交換体の再生後の洗浄ができた。 カラムを固定したまま、コック操作でもって再生液を通
じたり、電気的手法で再生することも可能であることは
いうまでもないが、別途装置で再生、洗浄したものをと
り替える方がよかった。 以上の実施例においては、イオン交換樹脂で説明したが
、いわゆるキレート樹脂にも適用でき、さらにはシリカ
ゲル、ゼオライト等の無機のイオン交換体にも適用でき
る。 ４、図面の簡単な説明 第１図は本発明の実施例１の装置の系統図、第２図は本
発明のグラフ、第３図は比較例のグラフ、第４図は実施
例２の装置の系統図、第５図は実施例３の装置の系統図
である。 １は循環タンク、３は口過装置、５．６はイオン交換反
応塔である。 特許出願人 日本ペイント株式会社 代理人 弁理士赤岡辿夫 第３図 第５図
Claims (4)
- （１）実質的に密閉し、破砕粒子及び微小粒子を捕捉す
るフィルターを付設した循環タンクに、粒状のカチオン
交換体単独を空間を残して収納したカチオン交換反応装
置、及び、粒状のアニオン交換体単独を空間を残して収
納したアニオン交換反応装置とを各々１個以上装着自在
に付設し、これら交換反応装置に、土間き方間で前記タ
ンク内の用水を通して循環することを特徴とする粒状イ
オン交換体の超純水による洗浄方法。 - （２）実質的に密閉し一破砕粒子及び微小粒子を捕捉す
るフィルターを付設した循環タンクに、粒状のカチオン
交換体単独を空間を残して収納したカチオン交換反応装
置、及び、粒状のアニオン交換体単独を空間を残して収
納したアニオン交換反応装置とを各々１個以上装着自在
に付設し、これら交換反応装置に、上１川き方間で前記
タンク内の用水を通して循環することを特徴とする超純
水製造方法 - （３）循環タンク内の用水の比電辱度が所定値以下の脱
イオン純水を取り出すに際し、限外濾過を行って、その
透過Ｐ液を紫外線照射設備を備えたタンクに貯蔵する特
許請求の範囲第２項に記載の超純水製造方法 - （４）比電婢度が所定値より低くならないとき、その用
水のｐＬ−１を計測し−アルカリ側のときはカチオン交
換体を増量し、酸価のときはアニオン交換体を増量し、
判定できないときは、別途再生した交換体と置換する特
許請求の範囲第２項に記載の超純水製造方法
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58241357A JPS60132693A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | 脱イオン装置 |
| US06/682,872 US4655909A (en) | 1983-12-20 | 1984-12-18 | Water-deionizing system |
| DE19843446573 DE3446573A1 (de) | 1983-12-20 | 1984-12-20 | Wasserentsalzungsanlage |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58241357A JPS60132693A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | 脱イオン装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60132693A true JPS60132693A (ja) | 1985-07-15 |
| JPS6159793B2 JPS6159793B2 (ja) | 1986-12-18 |
Family
ID=17073088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58241357A Granted JPS60132693A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | 脱イオン装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4655909A (ja) |
| JP (1) | JPS60132693A (ja) |
| DE (1) | DE3446573A1 (ja) |
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