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JPS5996278A - 焼鈍分離剤 - Google Patents

焼鈍分離剤

Info

Publication number
JPS5996278A
JPS5996278A JP20540282A JP20540282A JPS5996278A JP S5996278 A JPS5996278 A JP S5996278A JP 20540282 A JP20540282 A JP 20540282A JP 20540282 A JP20540282 A JP 20540282A JP S5996278 A JPS5996278 A JP S5996278A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
annealing
silicon steel
separating agent
steel plate
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP20540282A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshihiko Funabashi
敏彦 船橋
Yasuo Yokoyama
横山 靖雄
Mototomo Sugiyama
杉山 甫朋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kawasaki Steel Corp filed Critical Kawasaki Steel Corp
Priority to JP20540282A priority Critical patent/JPS5996278A/ja
Publication of JPS5996278A publication Critical patent/JPS5996278A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/68Temporary coatings or embedding materials applied before or during heat treatment
    • C21D1/70Temporary coatings or embedding materials applied before or during heat treatment while heating or quenching

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、方向性けい素鋼板の最終箱焼鈍時に用いる
焼鈍分離剤であって、とくに最終箱焼鈍時におけるフォ
ルステライト質下地被膜の生成を有利に抑制して、該け
い素鋼板の打抜き加工性ならびに磁気特性の改善を併せ
て達成しようとするものである。
一般に方向性けい素鋼板は、以下に述べるような一連の
工程を経て製造される。
す彦わちSiを4.0%以下程度含有するけい素鋼集材
を熱延し、ついで1回または中間焼鈍を挾む2回の冷延
によって最終製品板厚としたのち、脱炭焼鈍を施して該
鋼板表面に主として5in2から々る酸化膜を生成させ
、ついでM2Oを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してコ
イルに巻取り、しかるのち最終箱焼鈍を施して(110
)(,001)方位の二次再結晶集合組織を発達させる
と同時に絶縁被膜としてフォルステライ) (2MyO
−8102) 質の下地被膜を形成させたのち、りん酸
塩系などの上塗υ絶縁コーティングの被覆を飾していた
そしてかようカニ程で製品と麿っだ方向性けい素鋼板は
、せん断あるいは金型による打抜きなどによって所定の
形状とされたのち、積層され、変圧器力どの鉄心として
使用されるのである。
上述したように方向性けい素鋼板の絶縁被膜は、通常、
フォルステライト質の下地被膜とりん酸塩系の上塗り被
膜との2重構造に々っているが、フォルステライト質下
地被膜は硬いため、打抜き加工を行う場合に金をの摩耗
が著しいところに欠点があった。従って方向性けい素鋼
板の打抜き加工性を改善するためには、フォルステライ
ト質下地被膜の形成を極力抑制する必要がある。
かよう々下地被膜のほとんど々い方向性けい素鋼板を得
るだめの焼鈍分離剤としては、米国特許第878588
2号明細書に開示の粗粒の高純度At208を使用する
もの、ならびにその改良に係る特開昭53−2’211
8号公報および特開昭55−89428号公報に開示の
At208と含水けい酸塩系の分離剤などが知られてい
る。
第1図に、特開昭55−89428号公報に開示されて
いる、主としてAt203、蛇紋岩、Ca (OH) 
Zからなる焼鈍分離剤を脱炭焼鈍板に塗布して最終箱焼
鈍を施した鋼板の、表面近傍の顕微鏡断面組織写真を示
す。
同図に示したように、At208と含水けい酸塩系の分
離剤を用いた場合、鋼板の基地表面付近に5〜10μm
程度の酸化物が多数形成されることがしばしば観察され
、この酸化物を同定したところ、CaO−At203’
 −28i02などのGaO−At208−8iO2系
の化合物であることがわかった。そしてかような酸化物
の生成は、脱炭焼鈍時に生成したS i02を主成分と
する酸化膜が厚い場合に起とシやすいこと、他方酸化膜
が薄い場合には酸化物は生成し難いが、一方で脱炭不良
に基因した磁気特性の劣化を招き易いことが明らかにさ
れた。
このように%開昭55−89428号公報に開示の焼鈍
分離剤を用いた場合に酸化物が形成され易い理由は、該
分離剤が含水けい酸塩鉱物やca(oH)2ftど1工
20に富んだ成分をか75含んでいるために、最終箱焼
鈍時におけるコイル層間の露点を上昇させ、脱炭焼鈍時
に形成された内部酸化層であるS io2の浮上を妨げ
る結果、表面付近に多数の酸化物を残留させることにな
るものと考えら九る。
この発明は上記の問題を有利に解決するもので、脱炭焼
鈍時に形成される酸化膜が厚い場合であっても鋼板表面
近傍における酸化物の生成がなく、しかもフォルステラ
イト質下地被膜の形成が少ない焼鈍分離剤を提案するも
のである。
すなわちどの発明は、A7208: 100重り部に対
し、1300℃以上の温度での焼成を経た比表面1tj
t : 0.5〜10 m”/yの不活性MyO: 1
5〜70重R部を添加配合した焼鈍分離剤、およびさら
にSを含む化合物をS換算で0.05〜8重鼠部添加配
合した焼鈍分離剤をもって上記課題の庁1決手段とする
ものである。
かような焼鈍分離剤を用いることにより、方向性けい素
鋼板の最終箱焼鈍において、鋼板の基地表面近傍での酸
化物の生成が防止され、しかもフォルステライト質下地
被膜の形成も効果的に抑制されるので、打抜き加工性に
優れしかも磁気特性が良好な方向性けい素鋼板が得られ
たのである。
以下この発明で成分の配合割合を上記の範囲に限定した
理由について説明する。
At208は、脱炭焼鈍時に生成する酸化被膜中のS 
x O2との反応性が非常に弱く、品温での最終箱焼鈍
によっても焼鈍波膜を形成しないので必須成分として配
合する。
この点MりOは、最終箱焼鈍においてフォルステライト
質被膜を形成するので、被膜の生成を阻止するためには
不要の成分であるが、全く配合されないと最終箱焼鈍に
おける純化が充分に行え々いので、インヒビターとして
利用したS+Seなどの除去のために添加されるもので
あジ、上記のAt208100重量部に対し、15〜7
0重量部の割合で配合する。この発明においてM2Oと
しては、1800℃以上の温度で焼成され、かつ比表面
積が0.5〜10yrL/lt’の範囲に粉砕した不活
性の五(p。
を使用するが、その理由は、1800℃よpも低い温度
で焼成したMり0は活性度が高いためS 102と敏感
に反応して鋼板表面に不要量のフォルステライト質被膜
を形成するからであり、また比表面積が10 m2//
fを超えて微細に粉砕した場合にも同じりM2Oの活性
度が高い不利があシ、逆に0.5m2/2よシも小さい
場合にはS+Seの除去が不充分となるからである。さ
らにとの1470の配合割合をAt208:100重f
p、部に対し、15〜70重a部の範囲に限定した理由
は、15重置部未満では最終箱焼鈍時におけるS、Se
の除去が十分でなく、一方?0mff1部を超えると7
オルヌテライト質被膜の形成面が多くなりすぎるためで
ある。
力お上記したAt203や幻0の粒度は、銅板表面への
塗布作業性の点からは微細なほど好ましいが、10μm
以下程度であれば実用上問題は力い。
さらにこの発明では、上記したAt20.と不活性Mり
0とからなる焼鈍分離剤では二次再結晶が不充分で磁気
特性があま勺良好ではない場合には、白を含む化合物を
添加して磁気特性を改善することができる。かようなS
化合物としては、Bi5+、SO4・・7H20、Sr
SO4およびBa5O,などのアルカリ土類金属の硫酸
塩ならびに各種の硫化物などが有利に適合し、At20
3: 100 M旧都に対し、S換算で0.05〜3重
鼠部置部囲で添加配合する。というのはS化合物の配合
上が、0.05m計部よシも少いと磁気特性の改善効果
に乏しく、一方8重殺部を超えると基地表面の酸化物生
成段が増大するからである。
なおとの発明の焼鈍分離剤を塗布する、脱炭焼鈍後の銅
板の酸化膜計については、とくに限定されることはない
が、最終ね焼鈍での基地表面酸化物の生成上を極力低減
するためには、脱炭を阻害し力い範囲において酸化暎叶
はできるだけ少い方が好ましい。
以下この発明を由来するに至った実験結果について説明
する。
実施例 si、 : 3.29 %、Mn : 0.06%、S
 : 0.008 ’%、Se 、: 0.018 %
、Sb : 0.021%およびC: 0.043係を
含何し、残部実質的にFeの組成になるけい素鋼板用素
材を、13 mm厚に熱間圧延し、ついで950℃、5
分間の焼鈍を施したのち、900℃、8分間の中間焼鈍
を挾む2回の冷間圧延を行って、0.3 mmの最終板
厚冷延板とした。ついで湿潤水素雰囲気中で820℃、
2分間の脱炭焼鈍を施し゛た。この脱炭焼鈍によって鋼
板表面に生成した酸化膜のtaは、両面当りの酸素目付
量で表わして1.897m であった。
ついでこの鋼Viに、表1に示したAt208と150
0℃で焼成したのち粉砕して比表面粘を5m2/2とし
た不活性?、f 90とを種々の割合に配合した焼鈍分
離剤、および特開昭55−89428号公報記載の焼鈍
分離剤をそれぞれ塗布し、H2ガス雰囲気中で、118
0℃、10時間の最終箱焼鈍を行った。
得られた各鋼板の外観、酸化物置(酸累目(=j鼠で表
わす)、磁気特性および鋼中S、5eilについて調べ
た結果を、表1に併記する。
° 表1から明らかなように、この発明に従う成分配合
割合を61a足する焼鈍分)ξ11[剤(実1倹爪8〜
5)を用いた場合はいずれも、従来下地被膜をつくらな
いものとして知られている実験扁8の焼鈍分離剤を用い
た場合に比べて、表面酸化物が少々い金に光沢を有する
銅板が得られ、しかも磁束密度B1oおよび鉄損値W1
5oとも良好であった。
これに対しMpOを含有しないもの(実験AI)および
Mり0の配合量が適正範囲を下回るもの(実験A2)は
、表面酸化物の生成量は少なかったが、最終箱焼鈍時に
おけるs 、 seの除去が十分でなく、磁気特性が劣
る。またMfOの配合11が多すぎるもの(笑験應6〜
7)は、フォルステライト質被膜が部分的に生成し、表
面酸化物生成量も多い。
第2図に、この発明に従う焼鈍分離剤を用いた実験屋4
のサンプルの鋼板表面付近の顕微鏡断面組織写真を示す
。前掲第1図に示した従来例を用いた場合とは異なり、
表面付近の酸化物は全くない。第1図に示したように鋼
板の表面付近に多数の酸化物が生成した場合は、磁化過
程における磁。
°壁の8動を阻害して磁気1時性を悪化させるだけでな
く、打抜き性も劣化すると考えられる。
実施例 si : 2.95 %、I/Ln : 0.058 
%、S : 0.022%、(! : 0.041%を
含有し、残部火質的にFeの組成になるけい素ぐq収用
素材を、3 mm厚に熱間圧延し、ついで950℃、5
分間の焼鈍を施したのち、900℃、3分間の中間焼鈍
を挾む2回の冷間圧延を行って、板厚0.30 mmの
冷延板とした。ついで湿潤水素雰囲気中で、820℃、
2分間の脱炭焼鈍を行った。脱炭焼鈍後の酸化膜危は、
両面当りの酸素月例はで表わして1.297m2であっ
た。
ついでこの銅板に、At203:100重量部と、15
00℃で焼成したのち粉砕し、比表面積が5m2/lの
不活性MグO:55重批部、お1び表2に示したSを含
む化合物を種々の割合で添加配合した焼鈍分離剤を塗布
し、H2ifス雰囲気中で、1180℃、10時間の最
終箱焼鈍を行った。
得られた各鋼板の外観、表面酸化物計(酸素目付鼠で表
わす)および磁気特性について調べた結°果を表2に併
記する。
表2に示したように、Al2O2と高温焼成不活性Mh
oのみの焼鈍分離剤(実験l69)では、二次再結晶が
不充分で磁気特性に不満がある場合には、M7SO,−
7H2O−や5rSO,ノ如きSを含む化合物を少ii
1添加配合することにより、磁気flq性を改善するこ
とができる。
そして得られた焼鈍板は、さらにりん酸塩系またはクロ
ム酸塩系の上塗りコーティングが施されて最終製品とな
る。また超低鉄損のけい免鋼板として軽、酸洗、電解研
磨(化学研磨)を行う鏡面仕上用の素材としても適用可
能でちる。
かくして得られた方向性けい素鋼板は、下地被設がほと
んど斤く、打抜き加工性に優ルしかも磁気特性も良好で
ある。
次にこの発明の実施例を比較例と共に説明する。
3i : LO2%、Mn : 0.060 %、3 
: 0.004%、Se : 0.019%、sb :
 o、020%およびG :’0.045チを含み、残
部実質的にFeの組成VC,々るけい素鋼素材を、3 
mm厚に熱間圧延し、中間焼鈍を挾む2回の冷間圧延を
施して0.80mmの最終板厚としたのち、温湯水素雰
囲気中で脱炭焼鈍を施し、ついで表3に示す配合割合に
なる焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に@き取って、H2
ガス雰囲気中で1180℃、10時間の最終箱焼鈍を行
斤っだ。
利しルた缶板の外観、表面酸化物量(酸素目付鼠で表わ
す)、磁気特性および打抜き性について調べた結果を表
3に併記する。
表:3に示した調査結果から明らか々ように、この発明
に従うt3’F:鈍分)11剤を用いた場合には、打抜
き件に優れ、しかも磁気特性も良好で表面酸化物のほと
んど々い金F、シ、光沢を有する方向性けい素鋼を得る
ことができた。
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図はそれぞれ、従来例およびこの発明
に従う焼鈍分離剤を用いて最終箱焼鈍を行って得られた
方向性けい素鋼板の、±1!:鉄表面近傍の顕微鏡断面
組織写真である。 特許出血人  川崎製鉄株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 方向性けい素鋼板の最終箱焼鈍の際に用いる分離剤
    であって、At20a : 1−00 M承部に対し、
    1300℃以上の温度での焼成を経て粉砕した比表面i
    :0.5〜10 m27 yの不活性Mho : 15
    〜70重h1部を添加した配合割合に、々る焼鈍分離剤
    。 2 方向性げい素鋼板の最終箱焼鈍の際に用いる分離剤
    であって、At20B : 100 重量部に対し、1
    300℃以上の温度での焼成を経て粉砕した比表面積二
    0.5〜10 m2/yの不活性MfO: 15〜70
    1祉部およびSを含む化合物をS換算で0.05〜8重
    量部を添加した配合割合に彦る焼鈍分離剤。
JP20540282A 1982-11-25 1982-11-25 焼鈍分離剤 Pending JPS5996278A (ja)

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