JPS5971339A - 連続気孔多孔体の製法 - Google Patents
連続気孔多孔体の製法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は連続気孔多孔体の製造方法に関するものである
。
。
ｐ過材、散気拐、型材等に使用される連続気孔多孔体を
製造する手段として、従来から、金属粉末の焼結、熱可
り性樹脂粉末の焼結、無機粉体の焼結、セメント類の水
利硬化、熱硬化性樹脂と充填剤の混合物のプレス成形、
又はスタンプ成形、造孔剤を含んだ樹脂液を硬化させ、
造孔剤を溶解抽出又は蒸発により除去する方法、発泡剤
の利用、含水ポリエステル樹脂のようにＷ１０型エマル
ノヨンを硬化重合させたのち、水を蒸発さす方法等多数
の方法が提案されている。
製造する手段として、従来から、金属粉末の焼結、熱可
り性樹脂粉末の焼結、無機粉体の焼結、セメント類の水
利硬化、熱硬化性樹脂と充填剤の混合物のプレス成形、
又はスタンプ成形、造孔剤を含んだ樹脂液を硬化させ、
造孔剤を溶解抽出又は蒸発により除去する方法、発泡剤
の利用、含水ポリエステル樹脂のようにＷ１０型エマル
ノヨンを硬化重合させたのち、水を蒸発さす方法等多数
の方法が提案されている。
しかし、これらの方法で連続気孔多孔体を製造する場合
、製品の形状や寸法が著しく制約されること、しばしば
高温の熱処理や高圧フ０レスが必要なこと、造孔剤の蒸
発除去に際し加熱減圧が必要なこと、あるいは製造工程
が複雑であるといった成形上の問題が一つ、又は、それ
以上伴っていた。
、製品の形状や寸法が著しく制約されること、しばしば
高温の熱処理や高圧フ０レスが必要なこと、造孔剤の蒸
発除去に際し加熱減圧が必要なこと、あるいは製造工程
が複雑であるといった成形上の問題が一つ、又は、それ
以上伴っていた。
更に、これらの方法では、多孔体を沢過材、散気材、型
材等として使用する場合に最も大切な気孔径のコントロ
ールが次に述べるように非常に困難であった。
材等として使用する場合に最も大切な気孔径のコントロ
ールが次に述べるように非常に困難であった。
すなわち、焼結金属の場合は、焼結時の粉体の粒径と表
面エネルギーの関係で気孔径をＳμ以下にする事は難し
く、従って／μ付近の気孔径のコントロールは、非常に
困難である。セラミック焼結法、樹脂粉末焼結法におい
ても、原料の粒度を細く管理する事はできても成形時の
充填密度のコントロールが難しく、更に焼結過程での気
孔構造の変化が太きいため、気孔径分布幅が犬きくなり
、気孔径のコントロールは困難とされている。
面エネルギーの関係で気孔径をＳμ以下にする事は難し
く、従って／μ付近の気孔径のコントロールは、非常に
困難である。セラミック焼結法、樹脂粉末焼結法におい
ても、原料の粒度を細く管理する事はできても成形時の
充填密度のコントロールが難しく、更に焼結過程での気
孔構造の変化が太きいため、気孔径分布幅が犬きくなり
、気孔径のコントロールは困難とされている。
壕だ、固体粉末を接着剤等のバインダーと混合してプレ
ス成形やスタンプ成形する方法は、成形品の形状に依存
した成形圧の不均一による、充填の不均一、バインダー
の混合の不均一等の原因で、複雑々形状の製品の気孔径
を均質にコントロールする事は困難である。
ス成形やスタンプ成形する方法は、成形品の形状に依存
した成形圧の不均一による、充填の不均一、バインダー
の混合の不均一等の原因で、複雑々形状の製品の気孔径
を均質にコントロールする事は困難である。
セメント、石膏等の水和硬化体においても、水和物の結
晶の生成、成長のコントロールが難しく、０．５〜７０
μの平均気孔径の細孔構造で気孔を精度よくコントロー
ルする事は、困難であり、造孔のものを薄い膜状のもの
に製造する方法が提案されているが、肉厚大型のもので
は製造困難である。
晶の生成、成長のコントロールが難しく、０．５〜７０
μの平均気孔径の細孔構造で気孔を精度よくコントロー
ルする事は、困難であり、造孔のものを薄い膜状のもの
に製造する方法が提案されているが、肉厚大型のもので
は製造困難である。
その他、ψ型、ｗ１０型エマルノヨンタイプの樹脂を硬
化させ、分散質を蒸発抽出する方法においても、分散質
の粒径のコントロールが、困難であり、更に非連続性の
気孔が多く、θ、ｓ〜７０μの平均気孔径を精度よくコ
ントロールする事は困難である。これらの諸問題を解決
し大型で複雑な形状の連続気孔の多孔体を寸法精度よく
、しかも所望の気孔径をもたせて製造する方法が提案さ
れている（特公昭第５３−２り乙グ 号公報参照）。こ
の方法では、グリンノル系エポキシ樹脂と重合脂肪酸、
７１，１アミド硬化剤と充填材と水の混合物からなる―
型エマルノヨンスリップを調製し、このスリラフ０を不
透水性の型に鋳込み、含水状態の１甘硬化させ、しかる
のち脱水する事により所期の目的が達成されている。こ
の従来法によれば、大型で複雑な形状の連続気孔の多孔
体を寸法精度よくつくる事が出来、充填剤の粒度、反応
性稀釈剤の量及び工２キシ樹脂、硬化剤、充填剤、水の
調合割合等を変える事により気孔径をコントロールする
事が出来るが、この方法で得られた多孔体は、気孔径が
／、３μ以下の非常に細いところに片寄り、沢過材、散
気材、型材等としての実用性が乏しいものであった。
化させ、分散質を蒸発抽出する方法においても、分散質
の粒径のコントロールが、困難であり、更に非連続性の
気孔が多く、θ、ｓ〜７０μの平均気孔径を精度よくコ
ントロールする事は困難である。これらの諸問題を解決
し大型で複雑な形状の連続気孔の多孔体を寸法精度よく
、しかも所望の気孔径をもたせて製造する方法が提案さ
れている（特公昭第５３−２り乙グ 号公報参照）。こ
の方法では、グリンノル系エポキシ樹脂と重合脂肪酸、
７１，１アミド硬化剤と充填材と水の混合物からなる―
型エマルノヨンスリップを調製し、このスリラフ０を不
透水性の型に鋳込み、含水状態の１甘硬化させ、しかる
のち脱水する事により所期の目的が達成されている。こ
の従来法によれば、大型で複雑な形状の連続気孔の多孔
体を寸法精度よくつくる事が出来、充填剤の粒度、反応
性稀釈剤の量及び工２キシ樹脂、硬化剤、充填剤、水の
調合割合等を変える事により気孔径をコントロールする
事が出来るが、この方法で得られた多孔体は、気孔径が
／、３μ以下の非常に細いところに片寄り、沢過材、散
気材、型材等としての実用性が乏しいものであった。
本発明の目的は、上記の種々の間ｉを解決し、０８５〜
７０μの平均気孔径を有する連続気孔の多孔体、好捷し
くけ、０．ｓ〜Ｓμの平均気孔径を有する大型で複・雑
な形状の連続気孔の多孔体を寸法精度よく成形し、特に
好捷しくけ八Ｓμ〜Ｓμの間の希望する平均気孔径のも
のを精度よく製造する方法を提供する事である。
７０μの平均気孔径を有する連続気孔の多孔体、好捷し
くけ、０．ｓ〜Ｓμの平均気孔径を有する大型で複・雑
な形状の連続気孔の多孔体を寸法精度よく成形し、特に
好捷しくけ八Ｓμ〜Ｓμの間の希望する平均気孔径のも
のを精度よく製造する方法を提供する事である。
本発明の上記目的は、モノマー脂肪酸とエチレンアミン
［Ｈ２Ｎ−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ）ｎ Ｈ（ただし、
ｎは３〜にである）〕との反応によって得られるアミド
化合物と、重合脂肪酸と上記エチレンアミンとの反応に
よって得られる重合脂肪酸のアミド化合物（本明細書中
では、これを重合脂肪酸ポリアミドと言う）との混合物
、捷たけ、該モノマー脂肪酸と該重合脂肪酸と該エチレ
ンアミンとを混合し反応させて得られる混合反応物を硬
化剤とし、ビスフェノール型エポキシ樹脂と上記硬化剤
と充填剤と水とを含む混合物を強く攪拌してエマルノヨ
ンスリップを得、これを不透水性の型に鋳込み、含水状
態のまま硬化させ、しかるのち脱水する事を特徴とする
連続気孔多孔体の製造方法により達成される。
［Ｈ２Ｎ−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ）ｎ Ｈ（ただし、
ｎは３〜にである）〕との反応によって得られるアミド
化合物と、重合脂肪酸と上記エチレンアミンとの反応に
よって得られる重合脂肪酸のアミド化合物（本明細書中
では、これを重合脂肪酸ポリアミドと言う）との混合物
、捷たけ、該モノマー脂肪酸と該重合脂肪酸と該エチレ
ンアミンとを混合し反応させて得られる混合反応物を硬
化剤とし、ビスフェノール型エポキシ樹脂と上記硬化剤
と充填剤と水とを含む混合物を強く攪拌してエマルノヨ
ンスリップを得、これを不透水性の型に鋳込み、含水状
態のまま硬化させ、しかるのち脱水する事を特徴とする
連続気孔多孔体の製造方法により達成される。
上記モノマー脂肪酸は、−分子中の炭素原子数が１０〜
．２０個のものを含み、好捷しくけ、オレイン酸及び／
又はリノール酸を主体にしだものである。
．２０個のものを含み、好捷しくけ、オレイン酸及び／
又はリノール酸を主体にしだものである。
上記エチレンアミンは、式：
Ｈ２Ｎ−（ＣＨ２−ＣＨ，、−ＮＨ）ｎ−Ｈ（ただし、
ｎは３〜ｓ、好寸しくはグル汐である）を有するアミン
化合物を意図している。
ｎは３〜ｓ、好寸しくはグル汐である）を有するアミン
化合物を意図している。
上記モノマー酸のアミド化合物及び重合脂肪酸ポリアミ
ド並びに混合反応物は、カルボキンル基／個に対し該エ
チレンアミンをｏ２ｇ〜２．０モルの割合で混合し、反
応させて造られる。
ド並びに混合反応物は、カルボキンル基／個に対し該エ
チレンアミンをｏ２ｇ〜２．０モルの割合で混合し、反
応させて造られる。
本発明で硬化剤として用いる上記モノマー酸のアミド化
合物と重合脂肪酸ポリアミドの割合は、重量比でｑｏ：
ｉｏ以下、好ましくは９０：１０〜ｓ：ｑｓ、ｘり好ま
しくはｇｏ ： 、ｔｏ 〜；２０ ：ｇｏであること
ができる。
合物と重合脂肪酸ポリアミドの割合は、重量比でｑｏ：
ｉｏ以下、好ましくは９０：１０〜ｓ：ｑｓ、ｘり好ま
しくはｇｏ ： 、ｔｏ 〜；２０ ：ｇｏであること
ができる。
本発明で使用する充填材は、ビスフェノール型エポキシ
樹脂で接着できる材質を有し、可溶性塩類の含有量が少
なく（可溶性塩類が多いと硬化時の収縮が大きくなる）
かつ粒度をコントロール出来るものであり、好捷しくけ
表面エネルギーの大きな無機材である。例えば、不純物
の少ない珪石粉あるいは珪砂粉が適当である。
樹脂で接着できる材質を有し、可溶性塩類の含有量が少
なく（可溶性塩類が多いと硬化時の収縮が大きくなる）
かつ粒度をコントロール出来るものであり、好捷しくけ
表面エネルギーの大きな無機材である。例えば、不純物
の少ない珪石粉あるいは珪砂粉が適当である。
上記したように、従来技術の方法（特公昭第５３−ふ６
９号）では、硬化剤として重合脂肪酸ポリアミド単独を
使用するのに対し、本発明て（４゜モノマー脂肪酸とエ
チレンアミンとの反応によって得られるモノマー脂肪酸
のアミド化合物と重合脂肪酸ポリアミドとの混合物、ま
たは、モノマー脂肪酸と重合脂肪酸とエチレンアミンと
の反応によって得られる混合反応物を使用し、しかもモ
ノマー脂肪酸のアミド化合物成分の混合割合が非常に高
い点に特徴がある。
９号）では、硬化剤として重合脂肪酸ポリアミド単独を
使用するのに対し、本発明て（４゜モノマー脂肪酸とエ
チレンアミンとの反応によって得られるモノマー脂肪酸
のアミド化合物と重合脂肪酸ポリアミドとの混合物、ま
たは、モノマー脂肪酸と重合脂肪酸とエチレンアミンと
の反応によって得られる混合反応物を使用し、しかもモ
ノマー脂肪酸のアミド化合物成分の混合割合が非常に高
い点に特徴がある。
いわゆる重合脂肪酸は牛脂系オレイ ン酸、トール油脂
肪酸、大豆油脂肪酸などから製造され、グイマー酸が主
体であるが、外にトリマー酸とモノマー酸も含１れてい
る。しかし、とのモノマー酸の量は約３％以下であり、
かくして得られた重合脂肪酸ポリアミド中のモノマー脂
肪酸のアミド化合物も約３チ以下の少量である。一方、
本発明では、前記したように、モノマー脂肪酸のアミド
化合物の混合割合は非常に高い。
肪酸、大豆油脂肪酸などから製造され、グイマー酸が主
体であるが、外にトリマー酸とモノマー酸も含１れてい
る。しかし、とのモノマー酸の量は約３％以下であり、
かくして得られた重合脂肪酸ポリアミド中のモノマー脂
肪酸のアミド化合物も約３チ以下の少量である。一方、
本発明では、前記したように、モノマー脂肪酸のアミド
化合物の混合割合は非常に高い。
本発明者等は、硬化剤中のモノマー脂肪酸のアミド化合
物の割合が多くなるにつれて、得られる多孔体の平均気
孔径が連続的に大きくなる事を発見し、この発見に基い
て、更にモノマー脂肪酸の種類、エチレンアミンの種類
、脂肪酸とエチレンアミンの割合と多孔体製造上の特性
及び硬化多孔体の特性との関係を詳細に追求し本発明を
完成するに至ったのである。
物の割合が多くなるにつれて、得られる多孔体の平均気
孔径が連続的に大きくなる事を発見し、この発見に基い
て、更にモノマー脂肪酸の種類、エチレンアミンの種類
、脂肪酸とエチレンアミンの割合と多孔体製造上の特性
及び硬化多孔体の特性との関係を詳細に追求し本発明を
完成するに至ったのである。
以下、更に詳しく本発明を説明する。
本発明において、モノマー脂肪酸のアミド化合物と重合
脂肪酸ポリアミドとの混合物を硬化剤として使用する理
由は以下の通りである。
脂肪酸ポリアミドとの混合物を硬化剤として使用する理
由は以下の通りである。
重合脂肪酸ポリアミド〔バーサダイム■、２／乙（ヘン
ケル日本製）とテトラエチレンペンタミンどの反応生成
物〕を単独で使用した場合、すなわち、特公昭第３３−
．２４’ｌ’号記載の方法で造られた多孔体は、表／に
示すように、充填材の粒度、反応性稀釈剤の添加及び調
合割合を変えても平均気孔径は細かい方に片より／、３
μ以上の平均気孔径のものを得る事ができなかった。こ
れに対して、モノマー脂肪酸としてオレイン酸（日本油
脂膜ＮＮＡ３ｋ）、重合脂肪酸としてバーサダイムＶ、
２／乙（ヘンケル日本製）およびエチレンアミンとして
テトラエチレン−Ｓンタミンを使用し、三者を反応させ
て造った混合反応物を用いて本発明の方法で多孔体を造
った場合、表−に示す」：うに、モ均気孔径は大きくな
り、硬化剤以外の原料及び調合割合を一定にしても／μ
〜ｇμの間で平均気孔径をコントロールできる事がわか
る。
ケル日本製）とテトラエチレンペンタミンどの反応生成
物〕を単独で使用した場合、すなわち、特公昭第３３−
．２４’ｌ’号記載の方法で造られた多孔体は、表／に
示すように、充填材の粒度、反応性稀釈剤の添加及び調
合割合を変えても平均気孔径は細かい方に片より／、３
μ以上の平均気孔径のものを得る事ができなかった。こ
れに対して、モノマー脂肪酸としてオレイン酸（日本油
脂膜ＮＮＡ３ｋ）、重合脂肪酸としてバーサダイムＶ、
２／乙（ヘンケル日本製）およびエチレンアミンとして
テトラエチレン−Ｓンタミンを使用し、三者を反応させ
て造った混合反応物を用いて本発明の方法で多孔体を造
った場合、表−に示す」：うに、モ均気孔径は大きくな
り、硬化剤以外の原料及び調合割合を一定にしても／μ
〜ｇμの間で平均気孔径をコントロールできる事がわか
る。
表 ｌ
注）Ｉ） ＥＰｇｌｇ 及びＥＰｇ／３ （油化セ
ルエポキシ製のビスフェノール系エポキシ樹脂） １） ｆは充填材と樹脂類（合計）の体積比明細書の浄
書（内容に変更なし） Ｉｌｌ）水量は体積比でｌＩ／％ ｌｖ） 反応性稀釈剤はブチルグリシジルエーテル ■）平均気孔径は特公昭！；３−２ダ乙ダ号公報記載の
方法で製造した多孔体について水銀圧入式ポロシメータ
ーで測定した気孔分布のＳＯ％体積の処の気孔径で示し
た。
ルエポキシ製のビスフェノール系エポキシ樹脂） １） ｆは充填材と樹脂類（合計）の体積比明細書の浄
書（内容に変更なし） Ｉｌｌ）水量は体積比でｌＩ／％ ｌｖ） 反応性稀釈剤はブチルグリシジルエーテル ■）平均気孔径は特公昭！；３−２ダ乙ダ号公報記載の
方法で製造した多孔体について水銀圧入式ポロシメータ
ーで測定した気孔分布のＳＯ％体積の処の気孔径で示し
た。
ｖｉ） 充填材は、瀬戸産板硝子用珪砂（日豊珪砂工業
槽）を粉砕し、所定の粒度にしたものである。
槽）を粉砕し、所定の粒度にしたものである。
表 コ
注）りモノマー酸アミドの割合は、モノマー脂肪酸と重
合脂肪酸との混合物に、カルボキシル基７個に対してテ
トラエチレンペンタミン１モルを加えて、Ｎ２雰囲気で
２３０ｃｃまでコ時間、コ□３０〜コダ０（でコ時間の
条件で合成した硬化剤において、混合前の最初の七ツマ
ー脂肪酸と重合脂肪酸との合計に対する該モノマー脂肪
酸の割合を示す。
合脂肪酸との混合物に、カルボキシル基７個に対してテ
トラエチレンペンタミン１モルを加えて、Ｎ２雰囲気で
２３０ｃｃまでコ時間、コ□３０〜コダ０（でコ時間の
条件で合成した硬化剤において、混合前の最初の七ツマ
ー脂肪酸と重合脂肪酸との合計に対する該モノマー脂肪
酸の割合を示す。
１１）ｆは充填材と樹脂類（合計）との体積比１ｉｉ）
Ｗは全体の調合物の中の水の体積係ｉｖ） 平均
気孔径は本発明の方法で作った多孔体の平均気孔径 スにエマルジョンスリップを鋳型し、流動が止った後の
タカサ方向の収縮率 ｖｉ） 充填剤は、瀬戸産板硝子用珪砂（日豊珪砂工
業槽）をＳμ〉３０％に粉砕したもの。
Ｗは全体の調合物の中の水の体積係ｉｖ） 平均
気孔径は本発明の方法で作った多孔体の平均気孔径 スにエマルジョンスリップを鋳型し、流動が止った後の
タカサ方向の収縮率 ｖｉ） 充填剤は、瀬戸産板硝子用珪砂（日豊珪砂工
業槽）をＳμ〉３０％に粉砕したもの。
■１１）ビスフェノール系エポキシ樹脂としては油化セ
ルエポキシ製のＥＰｇ／！；を使用した。
ルエポキシ製のＥＰｇ／！；を使用した。
なお、平均気孔径が表／の程度から表−の程度に変化す
る事は一見極く僅かなもので、実際上の効果を疑問に思
うかもしれないが、 のＰｏ １ｓｅｕｉ １１ ｅの式でわかるように、多
孔体を通る流体の流速は気孔径のダ剰に比例するため、
この程度の気孔径を精度よくコントロール出来る事は実
用上極めて有用である。
る事は一見極く僅かなもので、実際上の効果を疑問に思
うかもしれないが、 のＰｏ １ｓｅｕｉ １１ ｅの式でわかるように、多
孔体を通る流体の流速は気孔径のダ剰に比例するため、
この程度の気孔径を精度よくコントロール出来る事は実
用上極めて有用である。
次に、エチレンアミンとしてＲンタエチレンへキサミン
を使用した場合について、硬化剤以外の原料及び調合割
合を一定にして、本発明の方法に従って多孔体を製造し
、その平均気孔径及び収縮率を測定した。表３に示すよ
うに、モノマー脂肪酸のアミド化合物の量の増加と共に
平均気孔径が大きくなる事がわかる。
を使用した場合について、硬化剤以外の原料及び調合割
合を一定にして、本発明の方法に従って多孔体を製造し
、その平均気孔径及び収縮率を測定した。表３に示すよ
うに、モノマー脂肪酸のアミド化合物の量の増加と共に
平均気孔径が大きくなる事がわかる。
明細書の浄吉（内容に変更なし）
１）モノマー酸アミドと重合脂肪酸ポリアミドの割合は
、単独反応後混合したものの場合は、モノマー脂肪酸１
モルに対しペンタエチレンへキサミツ１モルを加え上記
条件で合成しだモノマー脂肪酸のアミド化合物と、重合
脂肪酸及び重合脂肪酸のカルゼキシル基／個に対しイン
タエチレンへキサミツ１モルを混合し下記の条件で合成
した重合脂肪酸ポリアミドとを表記の割合で混合して作
った硬化剤において混合前の最初のモノマー脂肪酸アミ
ド化合物と重合脂肪酸ポリアミドの割合をさす （重合
脂肪酸ポリアミド中に混在しうるモノマー脂肪酸アミド
化合物は該最初のモノマー脂肪酸アミド化合物としては
計算に入れない。）。
、単独反応後混合したものの場合は、モノマー脂肪酸１
モルに対しペンタエチレンへキサミツ１モルを加え上記
条件で合成しだモノマー脂肪酸のアミド化合物と、重合
脂肪酸及び重合脂肪酸のカルゼキシル基／個に対しイン
タエチレンへキサミツ１モルを混合し下記の条件で合成
した重合脂肪酸ポリアミドとを表記の割合で混合して作
った硬化剤において混合前の最初のモノマー脂肪酸アミ
ド化合物と重合脂肪酸ポリアミドの割合をさす （重合
脂肪酸ポリアミド中に混在しうるモノマー脂肪酸アミド
化合物は該最初のモノマー脂肪酸アミド化合物としては
計算に入れない。）。
混合反応物の場合は、モノマー脂肪酸と重合脂肪酸とを
表記の割合に混合し、この混合脂肪酸のカルブキシル基
／個に対し、ペンタエチレンへキサミツ１モルを加えス
３０°Ｃまで２時間、２３０〜コクｏＣｃに二時間Ｎ２
雰囲気で反応させて合成した硬化剤について混合前のモ
ノマー脂肪酸と重合脂肪酸の割合をさす。
表記の割合に混合し、この混合脂肪酸のカルブキシル基
／個に対し、ペンタエチレンへキサミツ１モルを加えス
３０°Ｃまで２時間、２３０〜コクｏＣｃに二時間Ｎ２
雰囲気で反応させて合成した硬化剤について混合前のモ
ノマー脂肪酸と重合脂肪酸の割合をさす。
１１）ｆは充填剤と樹脂類（合計）との体積比１ｉｉ）
ｗは全体の調合物中の水の体積チｉｖ） 平均気
孔径は本発明の方法で作った多孔体の平均気孔径 ■）収縮率はタテＳ０×ヨコＳＯ×タカサＡ；００ｒｒ
ａｎのケースにエマルジョンスリップを鋳型し流動が止
った後のタカサ方向の収縮率 ｖｌ）モノマー脂肪酸は日本油脂製オレイン酸（ＮＮＡ
３５） ｖｉｉｉ 重合脂肪酸はヘンケル日本製パーサダイム
Ｖ 、２／乙 ｖｉｉｉ） 充填材は瀬戸度板硝子用珪砂（日豊珪砂
工業製）を粉砕したもの １×）ビスフェノール型エポキシｍ 脂１ｄ 油化セル
エポキシ製ＥＰｇ／３ また、本発明で使用するモノマー脂肪酸は、−分子中に
７０〜２０個・つ炭素原子を含むものである。炭素原子
の数が２θ個より多い脂肪酸は、いずれも融点が高く不
適当であシ、また炭素原子数が７０個未満の脂肪酸は、
エチレンアミンと反応させてつくられる脂肪酸のアミド
化合物に界面活性剤的働きが乏しく、エマル・クヨンス
リップが不安定で硬化時の離水収縮が大きくなるという
欠点がある。
ｗは全体の調合物中の水の体積チｉｖ） 平均気
孔径は本発明の方法で作った多孔体の平均気孔径 ■）収縮率はタテＳ０×ヨコＳＯ×タカサＡ；００ｒｒ
ａｎのケースにエマルジョンスリップを鋳型し流動が止
った後のタカサ方向の収縮率 ｖｌ）モノマー脂肪酸は日本油脂製オレイン酸（ＮＮＡ
３５） ｖｉｉｉ 重合脂肪酸はヘンケル日本製パーサダイム
Ｖ 、２／乙 ｖｉｉｉ） 充填材は瀬戸度板硝子用珪砂（日豊珪砂
工業製）を粉砕したもの １×）ビスフェノール型エポキシｍ 脂１ｄ 油化セル
エポキシ製ＥＰｇ／３ また、本発明で使用するモノマー脂肪酸は、−分子中に
７０〜２０個・つ炭素原子を含むものである。炭素原子
の数が２θ個より多い脂肪酸は、いずれも融点が高く不
適当であシ、また炭素原子数が７０個未満の脂肪酸は、
エチレンアミンと反応させてつくられる脂肪酸のアミド
化合物に界面活性剤的働きが乏しく、エマル・クヨンス
リップが不安定で硬化時の離水収縮が大きくなるという
欠点がある。
捷だ、一般に、天然の動植物油脂からつくられる脂肪酸
は、主体が、・ぐルミチン酸、ステアリン酸、オレイン
酸、リノール酸からなっており、その他にもＣ１０”
Ｃ２０の脂肪酸が含まれている。このうち、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の融点の高い脂肪酸
を主体にしたもののアミド化合物は、常温でケ゛ル状で
あり、これを重合脂肪酸ポリアミドと混合してもケ゛ル
状になりやすく、使用上にやや難点がある。従って、オ
レイ：／酸、リノール酸を主体としたものが好ましい。
は、主体が、・ぐルミチン酸、ステアリン酸、オレイン
酸、リノール酸からなっており、その他にもＣ１０”
Ｃ２０の脂肪酸が含まれている。このうち、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の融点の高い脂肪酸
を主体にしたもののアミド化合物は、常温でケ゛ル状で
あり、これを重合脂肪酸ポリアミドと混合してもケ゛ル
状になりやすく、使用上にやや難点がある。従って、オ
レイ：／酸、リノール酸を主体としたものが好ましい。
以下の表ｑに各種モノマー脂肪酸と重合脂肪酸とを３０
７３θ、Ａ’７：３３の割合で混合し、テトラエチレン
硬ンタミン（Ｔ Ｐ Ａ ）ヲｃＯＯＨ基／個に対し、
１モルの割合で混合し１．２３０”Ｃ捷で一時間、；）
、３０’Ｃ〜、２ヶθ％に一時間の加熱条件で合成して
得た硬化剤の１電での粘度を示す。
７３θ、Ａ’７：３３の割合で混合し、テトラエチレン
硬ンタミン（Ｔ Ｐ Ａ ）ヲｃＯＯＨ基／個に対し、
１モルの割合で混合し１．２３０”Ｃ捷で一時間、；）
、３０’Ｃ〜、２ヶθ％に一時間の加熱条件で合成して
得た硬化剤の１電での粘度を示す。
ここで、重合脂肪酸はバーサダイムＶΩ／ｌ（ヘンケル
日本製）を使用した。
日本製）を使用した。
明細書の４占（内容に変更なし）
次にエチレンアミンＨ２Ｎ−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ）
。Ｈにおいて、ｎ＝３〜Ｓとしだのは、ｎ−１，２のエ
チレンジアミン及びジエチレントリアミンを用いて作っ
た硬化剤（は、凝集力が大きくかつ離水収縮が大きいの
で、多孔体をつくるのには不適当であるためである。ｎ
＝ 、３のトリエチレンテトラミンも凝集収縮がやや
大きくなる傾向にあるので、ｎ−グ。
。Ｈにおいて、ｎ＝３〜Ｓとしだのは、ｎ−１，２のエ
チレンジアミン及びジエチレントリアミンを用いて作っ
た硬化剤（は、凝集力が大きくかつ離水収縮が大きいの
で、多孔体をつくるのには不適当であるためである。ｎ
＝ 、３のトリエチレンテトラミンも凝集収縮がやや
大きくなる傾向にあるので、ｎ−グ。
Ｓのテトラエチレン波ンタミン、インタエチレンへキサ
ミンを主成分とするものが最適である。
ミンを主成分とするものが最適である。
たたし、エチレンアミンは製造上単一組成のものは得ら
れないので、本発明における上記エチレンアミンも一般
市販品程匿の混合物であり得る。
れないので、本発明における上記エチレンアミンも一般
市販品程匿の混合物であり得る。
モノマー脂肪酸のアミド化合物と重合脂肪酸ポリアミド
との好ましい割合を重量比で９０：１０〜ｙ：９．ｔと
規定したが、上限を９０％としたのは、表λおよび３に
示したように、七ツマー脂肪酸のアミド化合物の割合が
多くなると硬化収縮率が大きくなり、寸法精度良く多孔
体を製造する事が出来なくなるためである。大形で複雑
な形状のものではモノマー脂肪酸のアミド化合物の割合
はｇθ係位までが好ましい。
との好ましい割合を重量比で９０：１０〜ｙ：９．ｔと
規定したが、上限を９０％としたのは、表λおよび３に
示したように、七ツマー脂肪酸のアミド化合物の割合が
多くなると硬化収縮率が大きくなり、寸法精度良く多孔
体を製造する事が出来なくなるためである。大形で複雑
な形状のものではモノマー脂肪酸のアミド化合物の割合
はｇθ係位までが好ましい。
壕だ、モノマー脂肪酸のアミド化合物の好普しい下限を
５％としたのは、０．Ｓμ程度の気孔径の細い多孔体を
希望する場合はモノマー脂肪酸のアミド化合物はこれよ
り少なくてもよいが、５％よシ少ないと平均気孔径／、
りμ以上のものを作る事が困難になるためである。
５％としたのは、０．Ｓμ程度の気孔径の細い多孔体を
希望する場合はモノマー脂肪酸のアミド化合物はこれよ
り少なくてもよいが、５％よシ少ないと平均気孔径／、
りμ以上のものを作る事が困難になるためである。
モノマー酸のアミド化合物及び重合脂肪酸ポリアミドは
、カルがキシル基／個に対し、エチレンアミンがｏ、ｇ
−ａ、ｏモルの割合で合成されたものである。エチレ
ンアミンが７．０モルより多くなるとその分遊離のエチ
レンアミンが残存し、エマルノヨンスリップの硬化時に
凝集収縮を起こしやすく、また７、０モルより少なく々
ると、エチレンアミンの両端のＮＨ２基がＣ０ＯＨと反
応したものが生成するので、硬ｒヒ時に凝集収縮を起こ
しやすくなるが、上記００ｇ〜ユ、θモルの範囲内であ
れば、実用上充分所期の目的を達成する事ができる。
、カルがキシル基／個に対し、エチレンアミンがｏ、ｇ
−ａ、ｏモルの割合で合成されたものである。エチレ
ンアミンが７．０モルより多くなるとその分遊離のエチ
レンアミンが残存し、エマルノヨンスリップの硬化時に
凝集収縮を起こしやすく、また７、０モルより少なく々
ると、エチレンアミンの両端のＮＨ２基がＣ０ＯＨと反
応したものが生成するので、硬ｒヒ時に凝集収縮を起こ
しやすくなるが、上記００ｇ〜ユ、θモルの範囲内であ
れば、実用上充分所期の目的を達成する事ができる。
次に実施例を用いて本発明を更に説明するが、本発明は
この実施例に制限されるものでは々い。
この実施例に制限されるものでは々い。
実施例
重合脂肪酸（ヘンケル日本製、バーサダイムｖ 、２／
乙）り９乙ｇとオレイン酸（日本油脂膜、ＮＮＡ、３３
）／３９／ｆｌとテトラエチレンペンタミン（製鉄化学
制） ／Ａ／３ ＆を５／’のステンレス製反応容器に
仕込み、Ｎ２ガスを送り込みながら攪拌を続け、常温か
らλ３０ｃｃまで２時間、コ３０（〜、２１１Ｏ（ｌｌ
Ｃに一時間の加熱条件で硬化剤を合成し、製ＥＰｇ／３
）乙グク、９９、上記硬ｆヒ剤；ｌ／ｇ、：ｌ ９
。
乙）り９乙ｇとオレイン酸（日本油脂膜、ＮＮＡ、３３
）／３９／ｆｌとテトラエチレンペンタミン（製鉄化学
制） ／Ａ／３ ＆を５／’のステンレス製反応容器に
仕込み、Ｎ２ガスを送り込みながら攪拌を続け、常温か
らλ３０ｃｃまで２時間、コ３０（〜、２１１Ｏ（ｌｌ
Ｃに一時間の加熱条件で硬化剤を合成し、製ＥＰｇ／３
）乙グク、９９、上記硬ｆヒ剤；ｌ／ｇ、：ｌ ９
。
硬化促進剤ＴＡＰ Ｃ化薬ヌーリー製） ／７．７９
、粒度古μ〉３０％の珪砂粉２ｇ０３９ 、水／３’１
ｇ＆の原料を蓋々しのステンレス容器に仕込み、７０分
間激しく攪拌し、エマルションスリップ０を調製した。
、粒度古μ〉３０％の珪砂粉２ｇ０３９ 、水／３’１
ｇ＆の原料を蓋々しのステンレス容器に仕込み、７０分
間激しく攪拌し、エマルションスリップ０を調製した。
このエマルションスリップをタテ汐０咽×ヨコ５０胴×
タカサ５０θ消のＦＲＰ製ケースに鋳込み、防乾して１
大の部屋で、２４時間硬化させた。
タカサ５０θ消のＦＲＰ製ケースに鋳込み、防乾して１
大の部屋で、２４時間硬化させた。
硬化後ケースから取出し、あらかじめＦＲＰケースに刻
印していた’１３０ｒｔａ間隔の収縮マークと硬化体に
残っているマークからタヵサ方向の線収縮率を求めた。
印していた’１３０ｒｔａ間隔の収縮マークと硬化体に
残っているマークからタヵサ方向の線収縮率を求めた。
その結果収縮ば０．７ｇ％であった。
また、この硬化体を乾燥させ、水銀圧入式ポロシメータ
ーで気孔径分布を測定した。その結果、平均気孔径はグ
、θμであっｆｃ。
ーで気孔径分布を測定した。その結果、平均気孔径はグ
、θμであっｆｃ。
まだ、このエマルジョンスリップを用い、曲げ強度測定
試料を鋳型し、２Ｉ１時間ｌｌｓ尤で防乾硬化し、ぬれ
曲げ強度を測定した。その結果は平均７０ Ｋｇ ／
ｃｍ ２であった。ぬれ曲げ強度を測定した試料を乾燥
し、見掛気孔率を測定した。その結果４１７％であった
。
試料を鋳型し、２Ｉ１時間ｌｌｓ尤で防乾硬化し、ぬれ
曲げ強度を測定した。その結果は平均７０ Ｋｇ ／
ｃｍ ２であった。ぬれ曲げ強度を測定した試料を乾燥
し、見掛気孔率を測定した。その結果４１７％であった
。
特許庁長官 殿
１、事件の表示 昭和ｊ７ 年特 許 願 第７１０９
！；２号２、発明の名称 連続気孔多孔体の製法３
、 補正をする者 事件との関係 出願人 ４、代理人 ５、補正命令の日付 昭和夕ど年２月２．２日６、補
正の対象 明細書 ７、補正の内容 別紙の通り
！；２号２、発明の名称 連続気孔多孔体の製法３
、 補正をする者 事件との関係 出願人 ４、代理人 ５、補正命令の日付 昭和夕ど年２月２．２日６、補
正の対象 明細書 ７、補正の内容 別紙の通り
Claims (6)
- （１） モノマー脂肪酸とエチレンアミン［Ｈ２Ｎ−
（ＣＨ２−ＣＨ２ＮＨ）１−Ｈ（ただし、ｎは３〜Ｓで
ある）］との反応によって得られるアミド化合物と、重
合脂肪酸と上記エチレンアミンとの反応によって得られ
る重合脂肪酸ポリアミドとの混合物、またば、該モノマ
ー脂肪酸と該重合脂肪酸と該エチレンアミンとを混合し
反応させて得られる混合反応物を硬化剤とし、ビスフェ
ノール型エポキシ樹脂と上記硬化剤と充填剤と水とを含
む混合物を強く攪拌してエマルノヨンスリツフ０を得、
これを不透水性の型に鋳込み、含水状態のま１硬化させ
、しかるのち脱水する事を特許とする連続気孔多孔体の
製造方法。 - （２）モノマー脂肪酸が、−分子中に７０〜２θ個の炭
素原子を有する脂肪酸である特許請求の範囲第（１）項
記載の方法。 - （３）モノマー脂肪酸がオレイン酸及び／又はリノール
酸を主体にしたものである特許請求の範囲第（１）項記
載の方法。 - （４） エチレンアミンがＨ２Ｎ−（ＣＨ２−ＣＨ２
−ＮＨ）ｎ−Ｈ（ただし、ｎは９−．５−である）であ
る特許請求の範囲第（１）〜（３）項のいずれかに記載
の方法。 - （５） 七ツマー酸のアミド化合物及び重合脂肪酸ポ
リアミド並びに混合反応物が、カルホ゛キンル基／個に
対しエチレンアミンを０．ｇ −，２，０モルの割合で
混合し、反応させて造られたものである特許請求の範囲
第（１）〜（４）項のいずれかに記載の方法。 - （６）硬化剤中のモノマー酸のアミド化合物と重合脂肪
酸ポリアミドとの混合割合が、重量比で９０ニア０〜．
！；：９３である特許請求の範囲第（１）〜（５）項の
いずれかに記載の方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57180952A JPS5971339A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 連続気孔多孔体の製法 |
| EP84100044A EP0147494B1 (en) | 1982-10-15 | 1984-01-03 | Porous material having open pores and method of producing it |
| US06/569,294 US4464485A (en) | 1982-10-15 | 1984-01-09 | Method of producing porous material having open pores |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57180952A JPS5971339A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 連続気孔多孔体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5971339A true JPS5971339A (ja) | 1984-04-23 |
| JPS6226657B2 JPS6226657B2 (ja) | 1987-06-10 |
Family
ID=16092141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57180952A Granted JPS5971339A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 連続気孔多孔体の製法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4464485A (ja) |
| EP (1) | EP0147494B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5971339A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61185539A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-19 | Saihachi Inoue | 連続気孔成形物の製法 |
| JPS63280749A (ja) * | 1987-04-24 | 1988-11-17 | ユニリーバー・ナームローゼ・ベンノートシヤープ | 多孔性材料及びその調製 |
| WO1992019677A1 (en) * | 1991-05-02 | 1992-11-12 | Union Camp Corporation | Stable, one-component, curable epoxy/polyamide resin dispersions |
| US5385986A (en) * | 1990-02-14 | 1995-01-31 | Union Camp Corporation | Adhesive of amine-terminated polyamide and epoxy resin |
| US5424371A (en) * | 1990-02-14 | 1995-06-13 | Union Camp Corporation | Adhesive of amine-terminated, piperazine-containing polyamide and epoxy resin |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS6375044A (ja) * | 1986-09-17 | 1988-04-05 | Toto Ltd | 連続気孔多孔体の製造方法 |
| US5126189A (en) * | 1987-04-21 | 1992-06-30 | Gelman Sciences, Inc. | Hydrophobic microporous membrane |
| DE3728846A1 (de) * | 1987-08-28 | 1989-03-09 | Toto Ltd | Verfahren zur herstellung eines poroesen materials mit offenen poren |
| US4797425A (en) * | 1987-09-03 | 1989-01-10 | Toto Ltd. | Method of producing porous material having open pores |
| US4915890A (en) * | 1987-09-17 | 1990-04-10 | The Dow Chemical Company | Casting process |
| US5034448A (en) * | 1987-09-17 | 1991-07-23 | The Dow Chemical Company | Slip composition for whiteware articles |
| US5116883A (en) * | 1990-06-08 | 1992-05-26 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Low density microcellular foams |
| JP2592366B2 (ja) * | 1991-08-16 | 1997-03-19 | 東陶機器株式会社 | 連続気孔多孔体の製造方法 |
| JP2808211B2 (ja) * | 1992-06-09 | 1998-10-08 | 東陶機器 株式会社 | 連続気孔多孔体及びそれを用いた陶磁器の加圧鋳込み成形用型 |
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| EP2186843B1 (de) * | 2008-11-15 | 2013-02-20 | Cognis IP Management GmbH | Verwendung von nanoporösen Polymerschaumstoffen als Filter-Materialien |
| FR2951158B1 (fr) * | 2009-10-13 | 2012-04-27 | Alain Sublet | Element de construction compose d'un granulat agglomere avec une resine epoxy ou une resine polyurethane |
| JP5742346B2 (ja) * | 2010-03-25 | 2015-07-01 | ヤマハ株式会社 | エポキシ樹脂系接着剤用硬化剤組成物および多孔質体用接着剤 |
| EP2404959A1 (de) * | 2010-07-08 | 2012-01-11 | Cognis IP Management GmbH | Makroporen enthaltende Polymerschaumstoffe als Akustikdämmungs-Materialien |
Family Cites Families (6)
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| DE1570651A1 (de) * | 1964-03-11 | 1970-03-19 | Schering Ag | Fuer UEberzuege,wie Kunstharzlacke und Anstrichfarben,geeignete Epoxyharzmassen |
| US3464854A (en) * | 1967-05-29 | 1969-09-02 | Amicon Corp | Method of coating and composition therefor |
| DE2063569A1 (ja) * | 1969-12-30 | 1971-07-01 | Scholten Honig Research Nv Xy | |
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-
1982
- 1982-10-15 JP JP57180952A patent/JPS5971339A/ja active Granted
-
1984
- 1984-01-03 EP EP84100044A patent/EP0147494B1/en not_active Expired
- 1984-01-09 US US06/569,294 patent/US4464485A/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
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|---|---|
| EP0147494A1 (en) | 1985-07-10 |
| EP0147494B1 (en) | 1989-08-30 |
| JPS6226657B2 (ja) | 1987-06-10 |
| US4464485A (en) | 1984-08-07 |
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