JPS59213643A - 弗化マグネシウム層を基体上に設ける方法 - Google Patents
弗化マグネシウム層を基体上に設ける方法Info
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- JPS59213643A JPS59213643A JP59091142A JP9114284A JPS59213643A JP S59213643 A JPS59213643 A JP S59213643A JP 59091142 A JP59091142 A JP 59091142A JP 9114284 A JP9114284 A JP 9114284A JP S59213643 A JPS59213643 A JP S59213643A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は弗素含有マグネシウム化合物の溶液を基体と接
触させ、熱処理する、弗化マグネシウムの層を基体に設
ける方法に関するものである。
触させ、熱処理する、弗化マグネシウムの層を基体に設
ける方法に関するものである。
アルカリ土類金属の弗化物は低屈折率を有するので、屈
折率の高い基体上の反射防止層として適する。弗化マグ
ネシウム層は、低い屈折率（λ−５５０１ｍでｎ、−１
，３８）を有し、環境の影響に極めてよく耐え、研磨ま
たは引掻にも耐えられる硬い層が形成されるので、特に
適する。更に、弗化マグネシウム層は、層の厚さが可視
スペクトル（λ−５５０ｎｍ ）の中心で光の波長の四
分の−である場合に僅かな着色を示すに過ぎない。
折率の高い基体上の反射防止層として適する。弗化マグ
ネシウム層は、低い屈折率（λ−５５０１ｍでｎ、−１
，３８）を有し、環境の影響に極めてよく耐え、研磨ま
たは引掻にも耐えられる硬い層が形成されるので、特に
適する。更に、弗化マグネシウム層は、層の厚さが可視
スペクトル（λ−５５０ｎｍ ）の中心で光の波長の四
分の−である場合に僅かな着色を示すに過ぎない。
かる。更に著しく彎曲した表面、例えば管の内側は真空
中の蒸着によっては均一層に被覆することができない。
中の蒸着によっては均一層に被覆することができない。
本発明により反射防止層が被着される重要な基体は種々
の形の板ガラス、例えばパイレックス、種々の光学ガラ
スおよび石英ガラス並びにけいりん光体である。
の形の板ガラス、例えばパイレックス、種々の光学ガラ
スおよび石英ガラス並びにけいりん光体である。
金属の弗化物層を設ける他の方法は例えば米国特許第３
，４７５，１９２号明細書に記載されている。
，４７５，１９２号明細書に記載されている。
この方法では基体を金属の弗化物の極性有機溶媒溶液で
被覆し、然る後１００〜１０００°Ｃ１好ましくは４０
０〜８００°Ｃの温度で加熱する。この方法ではフィル
ム形成性ビヒクルを溶液に添加して光学的に良好な品質
の層を得ることが重要である。
被覆し、然る後１００〜１０００°Ｃ１好ましくは４０
０〜８００°Ｃの温度で加熱する。この方法ではフィル
ム形成性ビヒクルを溶液に添加して光学的に良好な品質
の層を得ることが重要である。
上記フィルム形成性ビヒクルは４００〜８００°Ｃの温
度を必要とする熱処理で加熱しなければならない。この
フィルム形成性ビヒクルの残部は形成される金属の弗化
物の層をくもらせることがある。
度を必要とする熱処理で加熱しなければならない。この
フィルム形成性ビヒクルの残部は形成される金属の弗化
物の層をくもらせることがある。
本発明の目的は、フィルム形成性ビヒクルを用いること
なく比較的低い温度で弗化マグネシウム層をつくる方法
を提供することにある。
なく比較的低い温度で弗化マグネシウム層をつくる方法
を提供することにある。
本発明の他の目的は良好な光学的品質を確保するに十分
純粋である弗化マグネシウム層を得んとするにある。
純粋である弗化マグネシウム層を得んとするにある。
本発明において、これ等の目的は、マグネシウム原子当
り少くとも６個の弗素原子を有する弗素含有有機マグネ
シウム化合物の溶液を基体と接触させ、これを少くとも
２００°Ｃの温度で熱処理して不均化により弗化マグネ
シウムを形成することにより達成することができる。
り少くとも６個の弗素原子を有する弗素含有有機マグネ
シウム化合物の溶液を基体と接触させ、これを少くとも
２００°Ｃの温度で熱処理して不均化により弗化マグネ
シウムを形成することにより達成することができる。
本発明は十分に多い分量の弗素を含む有機マグネシウム
化合物が熱処理中不均化により弗化マグネシウムを形成
することを認知したことに基づく。
化合物が熱処理中不均化により弗化マグネシウムを形成
することを認知したことに基づく。
弗化マグネシウムは不均化の唯一の固体生成物である。
反応から酸素を除失するために特別の注意を払わない場
合でも、酸化マグネシウムおよび炭酸マグネシウムは形
成されない。
合でも、酸化マグネシウムおよび炭酸マグネシウムは形
成されない。
この方法の好適例においては、基体を、マグネシウム原
子当り少くとも２個の−ＣＦ８基を含む弗素含有有機マ
グネシウム化合物の溶液と接触させる。この種の特に適
する化合物は、マグネシウムトリフ ）ｖオロ酢酸マグ
ネシウム、マグネシウムトリフルオロアセチル−アセト
ネート、およびマグネシウムへキサフルオ四ア七チルア
セトネートである。これらの化合物の構造式を示すと次
の通りである。
子当り少くとも２個の−ＣＦ８基を含む弗素含有有機マ
グネシウム化合物の溶液と接触させる。この種の特に適
する化合物は、マグネシウムトリフ ）ｖオロ酢酸マグ
ネシウム、マグネシウムトリフルオロアセチル−アセト
ネート、およびマグネシウムへキサフルオ四ア七チルア
セトネートである。これらの化合物の構造式を示すと次
の通りである。
トリフルオロ酢酸マグネシウム
マグネシウムドリブルオロアセチルアセトネート
マグネシウムヘキサフルオロアセチルアセトネート
本発明において弗化マグネシウム層は、基体例えばガラ
スまたは石英ガラスを、既に規定したような弗素含有有
機マグネシウム化合物の溶液の層で被特することにより
設けることができる。溶液の層は例えば室温でスピニン
グまたは浸漬により被着することができる。得られた層
を次いで少くとも３００’Ｃの温度に少くとも１分間加
熱する。
スまたは石英ガラスを、既に規定したような弗素含有有
機マグネシウム化合物の溶液の層で被特することにより
設けることができる。溶液の層は例えば室温でスピニン
グまたは浸漬により被着することができる。得られた層
を次いで少くとも３００’Ｃの温度に少くとも１分間加
熱する。
この方法を使用する場合にはトリフ／Ｉ／オロ酢酸マグ
ネシウムが、その低揮発性のために特に適する。このこ
とは４００°Ｃ以上の熱処理において特に重要である。
ネシウムが、その低揮発性のために特に適する。このこ
とは４００°Ｃ以上の熱処理において特に重要である。
挿発性が大きすぎる場合には、化合物は不均化Ｇこより
弗化マグネシウム全形成することなく蒸発する。この方
法における適当な溶媒は例えばｎ−ブチルアセテ−１・
およびエチレングリコールモノエチルエーテルであるが
他の溶媒も使用することができる。
弗化マグネシウム全形成することなく蒸発する。この方
法における適当な溶媒は例えばｎ−ブチルアセテ−１・
およびエチレングリコールモノエチルエーテルであるが
他の溶媒も使用することができる。
弗化マグネシウムを設ける他の例は、既に規定したよう
な弗素含有有機マグネシウム化合物の溶液を、高温度に
維持する基体上に噴霧することから成る。溶液を、例え
ば超音波により、担体力スとして空気を用いて微粒化し
、然る後溶液を基体、例えばガラスまたは石英ガラス上
に噴霧する。基体の温度は４００°Ｃ以上に維持するの
が好ましい。
な弗素含有有機マグネシウム化合物の溶液を、高温度に
維持する基体上に噴霧することから成る。溶液を、例え
ば超音波により、担体力スとして空気を用いて微粒化し
、然る後溶液を基体、例えばガラスまたは石英ガラス上
に噴霧する。基体の温度は４００°Ｃ以上に維持するの
が好ましい。
この理由はこれより低い温度（例えば実験により３００
°Ｃおよび８５０°Ｃ）では不均化により弗化マグネシ
ウムを形成することなく溶液が蒸発するからである。更
に基体の温度は、７５０’Ｃ以下に選定するのが）子ま
しい。この理由はこれより高い温度（例えば実験により
８００ ”Ｃ）では形成される弗化マグネシウムがくも
るようになり、基体Ｇこ十分被着しないからである。６
５０°Ｃ以上の温度で、被着時間が短い場合においての
み光学的に良好な層が得られる。溶液中の弗素含有有機
マグネシウム化合物の濃度が大になるに従って弗化マグ
ネシウムの被着時間が一層短かくなる。
°Ｃおよび８５０°Ｃ）では不均化により弗化マグネシ
ウムを形成することなく溶液が蒸発するからである。更
に基体の温度は、７５０’Ｃ以下に選定するのが）子ま
しい。この理由はこれより高い温度（例えば実験により
８００ ”Ｃ）では形成される弗化マグネシウムがくも
るようになり、基体Ｇこ十分被着しないからである。６
５０°Ｃ以上の温度で、被着時間が短い場合においての
み光学的に良好な層が得られる。溶液中の弗素含有有機
マグネシウム化合物の濃度が大になるに従って弗化マグ
ネシウムの被着時間が一層短かくなる。
弗化マグネシウム層を設けるため噴霧法を使用する場合
に、７′δ媒を選定する際溶媒の蒸発速度および弗素含
有４ｊ’ ｔ；）Ａマグオシラム化合物の分解速度を考
１はすべきである。溶媒の藩発が早すぎるのを防止する
ためにｉ （１０”Ｃ以上のｄ（５点を有する溶媒を選
定゛リーるのが好ましい。弗素を含む有機マグネシウム
化合物の分解が早すきるのを防止するため］ ６０ ”
Ｃ以−トの′ＤＩ５点が望ましい。適当な溶媒の一例は
エチレングリコールモノエチルエーテルである。
に、７′δ媒を選定する際溶媒の蒸発速度および弗素含
有４ｊ’ ｔ；）Ａマグオシラム化合物の分解速度を考
１はすべきである。溶媒の藩発が早すぎるのを防止する
ためにｉ （１０”Ｃ以上のｄ（５点を有する溶媒を選
定゛リーるのが好ましい。弗素を含む有機マグネシウム
化合物の分解が早すきるのを防止するため］ ６０ ”
Ｃ以−トの′ＤＩ５点が望ましい。適当な溶媒の一例は
エチレングリコールモノエチルエーテルである。
弗素含有有機インジウム化合物の溶液により形成される
層を弗化物含有インジウム化合物Ｇこ転換するのｃ、：
Ｍ処理を使用すること自体は知られている（例えば西独
用特許第９３４．８＋８号明細書参照）。
層を弗化物含有インジウム化合物Ｇこ転換するのｃ、：
Ｍ処理を使用すること自体は知られている（例えば西独
用特許第９３４．８＋８号明細書参照）。
同様のことが弗素含有有機錫化合物について知られてい
る（例えば米国特許第３，７５９．７４１８号明細書参
照）。然しこれ等の場合、ある分量の金属の弗化物を含
む当該金属酸化物が形成される。最も順調な場合金属の
オキシ弗化物が形成される。従ってマグネシウムと純粋
な金属弗化物の形成は期待されない。
る（例えば米国特許第３，７５９．７４１８号明細書参
照）。然しこれ等の場合、ある分量の金属の弗化物を含
む当該金属酸化物が形成される。最も順調な場合金属の
オキシ弗化物が形成される。従ってマグネシウムと純粋
な金属弗化物の形成は期待されない。
弗素を含む有機鉄化合物とイツトリウム化合物の溶液に
より形成される層の熱処理を例６および７（本発明によ
らない）に比較のため記載する。
より形成される層の熱処理を例６および７（本発明によ
らない）に比較のため記載する。
これと対照的に弗素含有有機マグネシウム化合物の場合
、純粋な金属弗化物の形成が行なわれる。
、純粋な金属弗化物の形成が行なわれる。
但しこの間酸素を排除する。
実験によるとトリフルオロ酢酸カルシウムから形成され
る層の熱処理において５重量裂以上の醸化カルシウムを
含有する弗化カルシウムが形成される。形成された層は
混濁し、基体に容易に被着しない。このことはマグネシ
ウム化合物が、これと関連するカルシウム化合物でも同
じ条件下で異なる挙動を示すので、例外的なものである
ことを表わす。
る層の熱処理において５重量裂以上の醸化カルシウムを
含有する弗化カルシウムが形成される。形成された層は
混濁し、基体に容易に被着しない。このことはマグネシ
ウム化合物が、これと関連するカルシウム化合物でも同
じ条件下で異なる挙動を示すので、例外的なものである
ことを表わす。
本発明を次の例により説明する。
例１
トリフルオロ酢酸マグネシウムをエチレングリコールモ
ノエチルエーテルに溶解した（１０ｊｌｔｊ＆％）。ガ
ラス基体を室温でこの浴液に浸漬するか・ｔ タ４１
ｉ”ｄ 液ヲスビニングによりガラス基体に伺着さぜ、
ごの結果イｓ’ ＋１金属化合物フィルムを得た。
ノエチルエーテルに溶解した（１０ｊｌｔｊ＆％）。ガ
ラス基体を室温でこの浴液に浸漬するか・ｔ タ４１
ｉ”ｄ 液ヲスビニングによりガラス基体に伺着さぜ、
ごの結果イｓ’ ＋１金属化合物フィルムを得た。
ごのようにして得られた層を５００°Ｃに１分間加熱し
濃密ｊ〜りをイ（）だ。この層（コＸ線分光分析で蒸着
したＭ２Ｂ５の場合ど同様な１すＦ２の特性と１．８９
に等しい屈折率（ｎ）をイｆした。形成された層は研磨
に耐えた。反射した光線のハ：、は４φ（透明ガラス基
体）から０．５係（弗化マグネシウム層を有するガラス
基体）に減じた。
濃密ｊ〜りをイ（）だ。この層（コＸ線分光分析で蒸着
したＭ２Ｂ５の場合ど同様な１すＦ２の特性と１．８９
に等しい屈折率（ｎ）をイｆした。形成された層は研磨
に耐えた。反射した光線のハ：、は４φ（透明ガラス基
体）から０．５係（弗化マグネシウム層を有するガラス
基体）に減じた。
弗化マグネシウム層を、また低濃度（１〜１０重量％）
溶液から出発して、設けることができた。
溶液から出発して、設けることができた。
層の厚さは、溶液の濃度が高くなるに従って大Ｑこなっ
た。
た。
例２
例１ど同４’：ｔ＞の方法を行った。但しマグネシウム
トリフルオロアセテートの３０重ｆｆ１％ｎ−ブチルア
セテート浴液を使用した。形成された層の性質は例］の
ものと同イ子であった。また低濃度（１〜３０屯量′ル
の１１−ブチルアセテート溶液を使用して弗化マグネシ
ウムＪ’、・ｉを設けることができた。
トリフルオロアセテートの３０重ｆｆ１％ｎ−ブチルア
セテート浴液を使用した。形成された層の性質は例］の
ものと同イ子であった。また低濃度（１〜３０屯量′ル
の１１−ブチルアセテート溶液を使用して弗化マグネシ
ウムＪ’、・ｉを設けることができた。
例３
例１と同様の方法を行った。ｌ・リフルオロ酢限マグネ
シウムＪ曽を３００°Ｃに加熱した。形成された層は屈
折率ｎ＝１．．４ｏを有し、史に例１の場合と同様の性
質を有した。
シウムＪ曽を３００°Ｃに加熱した。形成された層は屈
折率ｎ＝１．．４ｏを有し、史に例１の場合と同様の性
質を有した。
例４および５
例１と同様の方法を行った。但しマグネシウムトリフル
オロアセチルアセトネートおよびマグネシウムヘキサフ
ルオロアセチルアセトネートを夫々使用した。５００℃
に加熱すると上記化合物はＭ２Ｂ５が不均化により形成
される前に大部分蒸発した。従って使用した化合物は逃
足した温度で挿発し過ぎてはならない。
オロアセチルアセトネートおよびマグネシウムヘキサフ
ルオロアセチルアセトネートを夫々使用した。５００℃
に加熱すると上記化合物はＭ２Ｂ５が不均化により形成
される前に大部分蒸発した。従って使用した化合物は逃
足した温度で挿発し過ぎてはならない。
例゛６および７
例Ｊと同様の方法を行った。但しトリフルオロ酢酸鉄（
旧およびトリフルオロ酢酸イツトリウムを夫々使用した
。５００°Ｃに加熱すると酸化鉄とオキシ弗化イツトリ
ウムが夫々形成された。窒素雰囲気内で熱処理した場合
、弗化鉄（旧および弗化−（ットリウムが形成された。
旧およびトリフルオロ酢酸イツトリウムを夫々使用した
。５００°Ｃに加熱すると酸化鉄とオキシ弗化イツトリ
ウムが夫々形成された。窒素雰囲気内で熱処理した場合
、弗化鉄（旧および弗化−（ットリウムが形成された。
例８
マグネシウムへキザフルオロアセチルアセトネ−１−ノ
１．５３ｆ＜ 、：Ｈｌ ％エチレングリコールモノエ
チルエーテル溶液を、担体ガスとして空気を使用し、超
音波で微粒化し、石英基体上に被着した。基体を６５０
″Ｃの湿度に維持した。使用した装■ｕはヨーロッパ特
許第３１４８号明細書および西独国特Ｈ′Ｆ出願公開第
２，８０２，８１４１号に記載されている。
１．５３ｆ＜ 、：Ｈｌ ％エチレングリコールモノエ
チルエーテル溶液を、担体ガスとして空気を使用し、超
音波で微粒化し、石英基体上に被着した。基体を６５０
″Ｃの湿度に維持した。使用した装■ｕはヨーロッパ特
許第３１４８号明細書および西独国特Ｈ′Ｆ出願公開第
２，８０２，８１４１号に記載されている。
２０分間噴霧した後Ｏ０２μｍの厚さおよび屈折率ｎ
＝ １．．３ （３を有する結晶層が形成された。層の
接着性および光学特性は耐引掻性と同様に優れていた。
＝ １．．３ （３を有する結晶層が形成された。層の
接着性および光学特性は耐引掻性と同様に優れていた。
Ｘ線回折測定でＭ２Ｂ５のみで、Ｍ２Ｏは存在しなかっ
たことがわかった。
たことがわかった。
例９
例８と同様の方法を行った。但し基体を５００゛′Ｃの
温度ＱこｈＩｉｌ：持した。６０分間噴霧した後、０．
７μｍのＪ’ｌさ、屈折体ｎ ＝ １゜８８および例８
の場合と同様の年５性を有する層が形成された。
温度ＱこｈＩｉｌ：持した。６０分間噴霧した後、０．
７μｍのＪ’ｌさ、屈折体ｎ ＝ １゜８８および例８
の場合と同様の年５性を有する層が形成された。
例１０
例８と同様の方法を行った。但しマグネシウム・ヘキサ
フルオロアセチルアセトネートの４・。３ ＠ ＪＱｋ
襲エチレングリコールーモノエチルエーデル溶液を用い
、基体を７００°Ｃの温度に維持した。結果は例６と同
様であった。
フルオロアセチルアセトネートの４・。３ ＠ ＪＱｋ
襲エチレングリコールーモノエチルエーデル溶液を用い
、基体を７００°Ｃの温度に維持した。結果は例６と同
様であった。
例］］および１２
例８と同様の方法を行った。但しトリフルメロ酢酸マグ
ネシウムおよびマグネシウムトリフルオロアセチルアセ
トネートの溶液を夫々使用した。
ネシウムおよびマグネシウムトリフルオロアセチルアセ
トネートの溶液を夫々使用した。
形成された層は基体の温度によりｎ −１゜３６〜１．
４０の範囲の屈折率を有した。５００’Ｃで熱処理した
後、形成された層の屈折率は６００’Ｃの熱処理後より
僅かに高かった。
４０の範囲の屈折率を有した。５００’Ｃで熱処理した
後、形成された層の屈折率は６００’Ｃの熱処理後より
僅かに高かった。
本発明の方法は多数の光学構成部材、例えばレンズおよ
びフィルタだけでなく、表示スクリーンに反射防止助層
を設けるのに使用することができる。上記層はまたラン
プまたは照明管の透明赤外ミラーまたは例えばレーザー
ミラー若しくは光学フィルターの如き二色性ミラーを形
成するため高い屈折率を有する層（例えばＺｎＳ 、
ｎ ＝ ２．３６）７）交Ｕに設けられたスタックにお
ける構成部分とじて設けることができる。
びフィルタだけでなく、表示スクリーンに反射防止助層
を設けるのに使用することができる。上記層はまたラン
プまたは照明管の透明赤外ミラーまたは例えばレーザー
ミラー若しくは光学フィルターの如き二色性ミラーを形
成するため高い屈折率を有する層（例えばＺｎＳ 、
ｎ ＝ ２．３６）７）交Ｕに設けられたスタックにお
ける構成部分とじて設けることができる。
！１ケ許出出ｉ人 エヌ・べ−・フィリップス・フル
ーイランペンファブリケン 第１頁の続き ０発 明 者 ヘンリカス・アルベルタス・マリア・フ
ァン・ハル オランダ国５６２１ベーアー・アイ ンドーフエン・フルーネヴアウ ツウエツハ１ ０発 明 者 ヤン・ハイスマ オランダ国５６２１ベーアー・アイ ンドーフエン・フルーネヴアウ ツウエツハ１
ーイランペンファブリケン 第１頁の続き ０発 明 者 ヘンリカス・アルベルタス・マリア・フ
ァン・ハル オランダ国５６２１ベーアー・アイ ンドーフエン・フルーネヴアウ ツウエツハ１ ０発 明 者 ヤン・ハイスマ オランダ国５６２１ベーアー・アイ ンドーフエン・フルーネヴアウ ツウエツハ１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 】−弗素含有マグネシウム化合物の溶液を基体と接触さ
せ、熱処理し弗化マグネシウムの層を基体Ｇこ設けるに
当り、 マグネシウム原子当り少くとも６個の弗素原子を有する
弗素含有有機マグネシウム化合物の溶液を基体と接触さ
せ、少くとも２００’Ｃの温度で熱処理して不均化（こ
より弗化マグネシウムを形成することを特徴とする弗化
マグネシウムの層を基体上に設ける方法。 λ 弗素含有有機マグネシウム化合物がマグネシウム原
子当り少くとも２個の−ＣＦ８基を有する時計：；１’
ｆ求の範囲第１項記載の方法。 ８ 弗素含有有機マグネシウム化合物が、トリフルオロ
１詐ｒ＋！＃マグネシウム、マグネシウムトリフルオロ
アセデルアセトネートまたはマグネシウムへ千すフルオ
ロアセチルアセトネートである特許請求の範囲第２項記
載の方法。 生 基体を弗素含有有機マグネシウム化合物の有機溶媒
溶液の層で被烈し、然る後得られた層を少くとも８００
°Ｃの温度Ｇこ少くとも１分間加熱する特Ｆ１′趙求の
範囲第１，２または３項記載の方法。 ６ 弗素含有有機マグネシウム化合物がトリフルオロ酢
酸マグネシウムである特許請求の範囲第４＋項記載の方
法。 ６ 弗素含有有機マグネシウム化合物の有機溶媒溶液を
４００〜７５０°Ｃの温度に糾：持する基体上に噴霧す
る特許請求の範囲第１，２また（４３項記載の方法。 ７ 弗素含有有機マグネシウム化合物を担体ガスとして
空気を使用し超音波で微粒化し、然る後この溶液を基体
上にす′（杓する特’ ｕ′［Ｈｔｅ求の範囲第６項記
載の方法。 ８ 有機溶媒の沸点が］００〜１６０°Ｃである特許請
求の範囲第６項記載の方法。 ９ 弗素含有有機マグネシウム化合物がマグネシウムヘ
キサフルオロアセチルアセトネートであり、これをエチ
レングリコールモノエチルエーテルに溶解する特許請求
の範囲第６゜７または８項記載の方法。
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