JPS59102899A - ＧａＰ単結晶の製造方法 - Google Patents
ＧａＰ単結晶の製造方法Info
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- JPS59102899A JPS59102899A JP57209601A JP20960182A JPS59102899A JP S59102899 A JPS59102899 A JP S59102899A JP 57209601 A JP57209601 A JP 57209601A JP 20960182 A JP20960182 A JP 20960182A JP S59102899 A JPS59102899 A JP S59102899A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
- C30B27/02—Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/44—Gallium phosphide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
この発明はＬＥＣ法によるＧａＰ単結晶の製造方法に関
する。
する。
一般にＧａＰ単結晶はＬＥＣ法（液体力！セル引上法）
によシ製造されている。第１図はＩ、ＥＣ法によるＧａ
Ｐ単結晶成長装置の説明図である。圧力容器Ｊ内部の石
英ルツデ２内に収容したＧａＰ結晶、および液体カプセ
ル材となるＢ２Ｏ３けカーボンヒーター５により加熱溶
解されて、ＧａＰ融液３の液面はこれよシ比重の小さい
Ｂ２Ｏ５層４で覆われた状態になる。圧力容器１内部は
あらかじめ真空置換によ、り、Ｎｚがスで満たされ、温
度上昇と共に加圧して、溶融時には７０気圧程度に保っ
てＧａＰの分解・蒸発を防ぐ。その状態で種子結晶６を
、Ｂ２Ｏ３層４を通してＧａＰ融液３に浸漬して回転さ
せながら徐々に引上げ、ＧＩＬＰ単結晶７を作成する。
によシ製造されている。第１図はＩ、ＥＣ法によるＧａ
Ｐ単結晶成長装置の説明図である。圧力容器Ｊ内部の石
英ルツデ２内に収容したＧａＰ結晶、および液体カプセ
ル材となるＢ２Ｏ３けカーボンヒーター５により加熱溶
解されて、ＧａＰ融液３の液面はこれよシ比重の小さい
Ｂ２Ｏ５層４で覆われた状態になる。圧力容器１内部は
あらかじめ真空置換によ、り、Ｎｚがスで満たされ、温
度上昇と共に加圧して、溶融時には７０気圧程度に保っ
てＧａＰの分解・蒸発を防ぐ。その状態で種子結晶６を
、Ｂ２Ｏ３層４を通してＧａＰ融液３に浸漬して回転さ
せながら徐々に引上げ、ＧＩＬＰ単結晶７を作成する。
作成された単゛結晶インゴットは、厚さ２５０〜４００
μｍ程度のウェハーにスライスされ、例えばＬＥＤ用の
基板として供される。ウェハーは電子濃度や易動度の他
、エツチングによシ転位などの欠陥も測定し評価される
。基板の転位はＬＥＤのエピタキシャル成長層に伝播し
発光特性を低下させるため、よシ転位の少々い結晶が要
求される。
μｍ程度のウェハーにスライスされ、例えばＬＥＤ用の
基板として供される。ウェハーは電子濃度や易動度の他
、エツチングによシ転位などの欠陥も測定し評価される
。基板の転位はＬＥＤのエピタキシャル成長層に伝播し
発光特性を低下させるため、よシ転位の少々い結晶が要
求される。
従来のＧａＰウェハーのエツチング面は顕微鏡観察する
と、第２図に示したように多くのぎットが見られる。こ
れらピットのうち、転位に対応するものであって頂点を
有するものはＳビットと呼ばれ、丸くてＳビットのよう
な頂点をもたないものはＳピ、トと呼ばれる。これらＤ
＆、ト、ｓｔ？ットの他にも下地部分には多くの細かい
凹凸がある状態になっている。下地の凹凸が激しい場合
は、Ｓピットは下地とほとんど区別できなくなＪ）、Ｓ
ビットも一部識別しＫ＜＜なってくる。このような下地
を形成するビットをＳビットと呼ぶことにする。Ｄ＆、
）に対応する欠陥は前述のように転位であシ、これＫつ
いてはＬＥＤの発光効率との相関が詳しく報告されてい
る。例えば緑色ＬＥＤの発光効率はエピタキシャル成長
層の転位密度の増大と共に低下し、１０”’ｃｍ−２以
上の転位密度では特に顕著であることがＷ、ＡＪｒａｎ
ｔｌｅｙ ｅｔ、ａｌａによって述べられている（ Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＡｐｐＨｓｄ Ｐｈｙｓｌｅｓ＊
Ｖｏ１．４６＋Ａ６ ＋ Ｊｕｎｅ １９７５＊Ｐｓ２
６２９ ）ｏまた、（１００）面の基板を用いる橙色、
黄色のＬＥＤにおいても同様の傾向があることは第４２
回応用物理学会講演予稿集１９８１．Ｐ、７５２．Ａ９
ａ−ｕ−８，で述べた。
と、第２図に示したように多くのぎットが見られる。こ
れらピットのうち、転位に対応するものであって頂点を
有するものはＳビットと呼ばれ、丸くてＳビットのよう
な頂点をもたないものはＳピ、トと呼ばれる。これらＤ
＆、ト、ｓｔ？ットの他にも下地部分には多くの細かい
凹凸がある状態になっている。下地の凹凸が激しい場合
は、Ｓピットは下地とほとんど区別できなくなＪ）、Ｓ
ビットも一部識別しＫ＜＜なってくる。このような下地
を形成するビットをＳビットと呼ぶことにする。Ｄ＆、
）に対応する欠陥は前述のように転位であシ、これＫつ
いてはＬＥＤの発光効率との相関が詳しく報告されてい
る。例えば緑色ＬＥＤの発光効率はエピタキシャル成長
層の転位密度の増大と共に低下し、１０”’ｃｍ−２以
上の転位密度では特に顕著であることがＷ、ＡＪｒａｎ
ｔｌｅｙ ｅｔ、ａｌａによって述べられている（ Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＡｐｐＨｓｄ Ｐｈｙｓｌｅｓ＊
Ｖｏ１．４６＋Ａ６ ＋ Ｊｕｎｅ １９７５＊Ｐｓ２
６２９ ）ｏまた、（１００）面の基板を用いる橙色、
黄色のＬＥＤにおいても同様の傾向があることは第４２
回応用物理学会講演予稿集１９８１．Ｐ、７５２．Ａ９
ａ−ｕ−８，で述べた。
一方、Ｓビットは不純物の微小な析出物に由来するとい
われている。下地のビットも同様と考えられるが、これ
らＢビ、トに対応する欠陥をもつＧａＰ結晶を基板とし
てエピタキシャル成長を行なうと、成長層のＳビットは
基板のＤビ、ト密度よシ増加してしまうことが別府等に
よって報告されているａ （Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｆＡｐｐＨｅｄ Ｐｈｙｓ＋ｉｅｓ＋ Ｖ
ｏｌ １７ 、 Ａ ３ ＊ Ｍａｒｃｈ ＋ １９７
８ＰＰ、５０９−５１３）。また、Ｓビットが多いとい
うことは基板が不均質であることを意味しており、この
ようなりピットの存在は発光効率のみならずＬＥＤの均
一性、信頼性などに大きな影響を与えるものである。エ
ツチングによシＢピットめでない結晶は、赤色・緑色Ｌ
ＥＤ用（１１１）方位引上げで一部報告されておシ、例
えばＳｉドープ引上げ法（特開昭５４−５７４９８号公
報）がある。しかしながらＳｔドーゾＧａＰ基板はＬＥ
Ｄ発光の吸収が強く、特殊な用途に限定されるほか、こ
の方法においてもＳビットを再現性よく除去することは
困難である。また、黄色・橙色ＬＥＤ用の＜ｉｏｏ＞方
位引上げ基板ではＢピ。
われている。下地のビットも同様と考えられるが、これ
らＢビ、トに対応する欠陥をもつＧａＰ結晶を基板とし
てエピタキシャル成長を行なうと、成長層のＳビットは
基板のＤビ、ト密度よシ増加してしまうことが別府等に
よって報告されているａ （Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｆＡｐｐＨｅｄ Ｐｈｙｓ＋ｉｅｓ＋ Ｖ
ｏｌ １７ 、 Ａ ３ ＊ Ｍａｒｃｈ ＋ １９７
８ＰＰ、５０９−５１３）。また、Ｓビットが多いとい
うことは基板が不均質であることを意味しており、この
ようなりピットの存在は発光効率のみならずＬＥＤの均
一性、信頼性などに大きな影響を与えるものである。エ
ツチングによシＢピットめでない結晶は、赤色・緑色Ｌ
ＥＤ用（１１１）方位引上げで一部報告されておシ、例
えばＳｉドープ引上げ法（特開昭５４−５７４９８号公
報）がある。しかしながらＳｔドーゾＧａＰ基板はＬＥ
Ｄ発光の吸収が強く、特殊な用途に限定されるほか、こ
の方法においてもＳビットを再現性よく除去することは
困難である。また、黄色・橙色ＬＥＤ用の＜ｉｏｏ＞方
位引上げ基板ではＢピ。
トのない結晶の報告例は少ない。
以上のように従来、Ｓビットのない結晶を作成すること
は非常に困難であった。
は非常に困難であった。
この発明の目的は、上述したＳビットがエツチングによ
って現われない、均質で低欠陥のＧａＰ単結晶の製造方
法を提供することにある。
って現われない、均質で低欠陥のＧａＰ単結晶の製造方
法を提供することにある。
この発明は、ＬＢＣ法によＪ） ＧａＰ単結晶を作成す
る際、原料としてのＧａＰ結晶をあらかじめ減圧下で脱
水転像し、かつ、ＧａＰ融液内の表面近傍における結晶
引上げ軸方向の温度勾配を１００寵以下の低温度勾配に
設定して引上げることを特徴とする。
る際、原料としてのＧａＰ結晶をあらかじめ減圧下で脱
水転像し、かつ、ＧａＰ融液内の表面近傍における結晶
引上げ軸方向の温度勾配を１００寵以下の低温度勾配に
設定して引上げることを特徴とする。
好ましい温度勾配の測定結果の一例を第３図に示す。１
１はＢ２Ｏ３層液面、１２はＧａＰ融液面を表わす。こ
れは第１図の種子結晶６の代シにタングステン・レニウ
ム熱電対を取付け、引上軸を上下させて測定した結果で
あｊ）、ＧａＰ融液の表面近傍の温度勾配は７０ツ舖と
なっている。
１はＢ２Ｏ３層液面、１２はＧａＰ融液面を表わす。こ
れは第１図の種子結晶６の代シにタングステン・レニウ
ム熱電対を取付け、引上軸を上下させて測定した結果で
あｊ）、ＧａＰ融液の表面近傍の温度勾配は７０ツ舖と
なっている。
なお、温度勾配を１００ ′Ｃ／ａｍ以上にすると、Ｂ
ピ、トの十分な低減効果が得られない。また温度勾配は
小さい程よいが、３０ ’Ｃｙ／ｃｗｔ以下になると多
結晶の発生が見られるようになるので、好ましくは３０
’Ｃ／ａｎ以上に設定するのがよい。
ピ、トの十分な低減効果が得られない。また温度勾配は
小さい程よいが、３０ ’Ｃｙ／ｃｗｔ以下になると多
結晶の発生が見られるようになるので、好ましくは３０
’Ｃ／ａｎ以上に設定するのがよい。
この発明によ］、ＧａＰ単結晶を作成すれば、Ｂピ、ト
に対応する結晶欠陥がない１すなわちエツチングによｆ
ｉＢビットが現われない高品質結晶が得られる。
に対応する結晶欠陥がない１すなわちエツチングによｆ
ｉＢビットが現われない高品質結晶が得られる。
Ｓビットに対応する欠陥、すなわち転位は融液面近傍の
温度勾配をゆるくすることによシ、１０’（ｃｒｒＬ−
２）含塩減少することが平原等によシ報告されている（
第３７回応用物理学会講演予稿集、１９７６、Ｐ、１０
７．Ａｌａ−Ｈ−２）、Ｂビ、トは転位に対応するもの
ではないが、不純物粒子の混入に起因しておシ、結晶に
応力をもたらす原因となシ、転位を増殖していることが
考えられる。従って温度勾配をゆふくすることが、転位
の減少に効果があるならば、Ｂビットの減少にも効果が
あるのではないかというのが本発明者らの推論である。
温度勾配をゆるくすることによシ、１０’（ｃｒｒＬ−
２）含塩減少することが平原等によシ報告されている（
第３７回応用物理学会講演予稿集、１９７６、Ｐ、１０
７．Ａｌａ−Ｈ−２）、Ｂビ、トは転位に対応するもの
ではないが、不純物粒子の混入に起因しておシ、結晶に
応力をもたらす原因となシ、転位を増殖していることが
考えられる。従って温度勾配をゆふくすることが、転位
の減少に効果があるならば、Ｂビットの減少にも効果が
あるのではないかというのが本発明者らの推論である。
また、結晶中のＳｉ−？Ｂなどの不純物濃度がＢ２Ｏ３
中の水分や酸素の量によシ、影響を受け、その濃度コン
トロールが困難であるということ（特開昭５４−５７４
９８号公報）から、原料を十分乾燥することがＢビット
をもたらす不純物に何らかの効果を及ばず可能性が強い
。このような考えのもとに、実験的に確認したところ、
本発明の有用性が明らかになったものである。
中の水分や酸素の量によシ、影響を受け、その濃度コン
トロールが困難であるということ（特開昭５４−５７４
９８号公報）から、原料を十分乾燥することがＢビット
をもたらす不純物に何らかの効果を及ばず可能性が強い
。このような考えのもとに、実験的に確認したところ、
本発明の有用性が明らかになったものである。
本発明の実施例を示す前に、比較例として、ＩＪＣ法に
よるＧａＰ単結晶の作成において、まず真空乾燥を行な
わずにＧａＰ融液の表面近傍の温度勾配を１００ツ鍾、
８５し蝕、７０ル侃に設定したときのｉｔｒ上結晶のＢ
ビットの状態を顕微鏡写真によシ第４図（ａ） ｔ （
ｂ） ｔ （ｃ）にそれぞれ示す。
よるＧａＰ単結晶の作成において、まず真空乾燥を行な
わずにＧａＰ融液の表面近傍の温度勾配を１００ツ鍾、
８５し蝕、７０ル侃に設定したときのｉｔｒ上結晶のＢ
ビットの状態を顕微鏡写真によシ第４図（ａ） ｔ （
ｂ） ｔ （ｃ）にそれぞれ示す。
温度勾配は最終的にはルツゲ位置を変化することで制御
し他の条件は一定とした。１００ 味で作成した結晶は
第４図（ａ）に示したようにＢピットが非常に多く、７
０″ｃＡＷＬでは（ｃ）に示すようＫはとんど見られな
くなシ、８５″Ｃ７ｃｒＩＬでは（ｂ）に示すように両
者の中間的な状態になった。
し他の条件は一定とした。１００ 味で作成した結晶は
第４図（ａ）に示したようにＢピットが非常に多く、７
０″ｃＡＷＬでは（ｃ）に示すようＫはとんど見られな
くなシ、８５″Ｃ７ｃｒＩＬでは（ｂ）に示すように両
者の中間的な状態になった。
上記比較例と同じ温度勾配条件の実験において、あらか
じめ原料を減圧下で脱水乾燥（真空乾燥）したものを用
いた場合の、Ｂピ、トの変化を調べた結果を第５図に示
した。第５図（ａ）は８５ ′ｃ／ａｍの引上結晶の場
合で、真空乾燥をしていない第４図（ｂ） Ｋ比べて明
らかにＢピットがなくなっていることがわかる。しかし
１００ ”Ｃ１ｃｒｎの場合には第５図（ｂ）のように
、Ｂビットはあまシ減少していない。真空乾燥は市販の
真空乾燥器を用い真空度〜１０” Ｔ’ｏｒｒで１時間
以上、温度としては室温から２００℃稈度迄実験し、い
ずれも同様の効果が得られた。
じめ原料を減圧下で脱水乾燥（真空乾燥）したものを用
いた場合の、Ｂピ、トの変化を調べた結果を第５図に示
した。第５図（ａ）は８５ ′ｃ／ａｍの引上結晶の場
合で、真空乾燥をしていない第４図（ｂ） Ｋ比べて明
らかにＢピットがなくなっていることがわかる。しかし
１００ ”Ｃ１ｃｒｎの場合には第５図（ｂ）のように
、Ｂビットはあまシ減少していない。真空乾燥は市販の
真空乾燥器を用い真空度〜１０” Ｔ’ｏｒｒで１時間
以上、温度としては室温から２００℃稈度迄実験し、い
ずれも同様の効果が得られた。
以上の実施例は（１１１）引上ＧａＰ単結晶の（１１１
）面について示したが、（１００）引上げにおいても全
く同様にＢピットの現れないＧａＰ単結晶が得られた。
）面について示したが、（１００）引上げにおいても全
く同様にＢピットの現れないＧａＰ単結晶が得られた。
そ（Ｄ（１００）面の工、チングーの顕微鏡写真を第６
図に示す。
図に示す。
第１図はＬｇＣ法によるＧａＰ単結晶成長装置を本発明
の好ましい温度勾配の一例を示す図、第４図（ａ）〜（
ｃ）は真空乾燥をしない原料を用いて、温度勾配を変化
させた比較例のＧａＰ単結晶のエツチング面を顕微１写
真で示す図、第５図’（ａ）。 （ｂ）はあらかじめ真空乾燥した原料を用いた本発明の
実施例による（１１１）引上ＧａＰ単結晶の（１１１）
面のエツチング面を顕微鏡写真で示す図、第６図は同じ
くく１００〉引上ＧａＰ単結晶の（ｉｏｏ）面のエツチ
ング面を顕微鏡写真で示す図である。 １・・・圧力容器、２・・・石英ルッが、３・・・Ｇａ
Ｐ融液、４・・・Ｂ２Ｏ３層（カプセル材）、５・・・
カーゲンヒーター、６・・・種子結晶、７・・・引上結
晶、１１・・・ｍｈｏ、層液面、１２・・・ＧａＰ融液
面。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦＠４図 一卿一 ＋＋１ ５０／−Ｉｍ ５Φｍ 特開昭５９−１０２８９９（５）
の好ましい温度勾配の一例を示す図、第４図（ａ）〜（
ｃ）は真空乾燥をしない原料を用いて、温度勾配を変化
させた比較例のＧａＰ単結晶のエツチング面を顕微１写
真で示す図、第５図’（ａ）。 （ｂ）はあらかじめ真空乾燥した原料を用いた本発明の
実施例による（１１１）引上ＧａＰ単結晶の（１１１）
面のエツチング面を顕微鏡写真で示す図、第６図は同じ
くく１００〉引上ＧａＰ単結晶の（ｉｏｏ）面のエツチ
ング面を顕微鏡写真で示す図である。 １・・・圧力容器、２・・・石英ルッが、３・・・Ｇａ
Ｐ融液、４・・・Ｂ２Ｏ３層（カプセル材）、５・・・
カーゲンヒーター、６・・・種子結晶、７・・・引上結
晶、１１・・・ｍｈｏ、層液面、１２・・・ＧａＰ融液
面。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦＠４図 一卿一 ＋＋１ ５０／−Ｉｍ ５Φｍ 特開昭５９−１０２８９９（５）
Claims (1)
- ルツボ内に液体カシセル材でおおわれたＧａＰ融液を形
成してＧａＰ単結晶の引上げを行う方法において、原料
として用いるＧａＰ結晶を予め減圧下で脱水乾燥処理し
、かつルツデに形成したＧａＰ融液内の表面近傍におけ
る結晶引上げ軸方向の温度勾配を１００ Ｃ１ａｎ以下
に設定して単結晶引上げを行う仁とを特徴とするＧａＰ
単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57209601A JPS59102899A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | ＧａＰ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57209601A JPS59102899A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | ＧａＰ単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59102899A true JPS59102899A (ja) | 1984-06-14 |
| JPH0240640B2 JPH0240640B2 (ja) | 1990-09-12 |
Family
ID=16575509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57209601A Granted JPS59102899A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | ＧａＰ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59102899A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6418994A (en) * | 1987-07-14 | 1989-01-23 | Sumitomo Metal Mining Co | Gallium phosphide single crystal and production thereof |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7046242B1 (ja) | 2021-02-02 | 2022-04-01 | Ｊｘ金属株式会社 | リン化インジウム単結晶インゴットの製造方法及びリン化インジウム基板の製造方法 |
-
1982
- 1982-11-30 JP JP57209601A patent/JPS59102899A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6418994A (en) * | 1987-07-14 | 1989-01-23 | Sumitomo Metal Mining Co | Gallium phosphide single crystal and production thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0240640B2 (ja) | 1990-09-12 |
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