JPS5861256A

JPS5861256A - 切削および耐摩耗工具用高靭性窒化硼素基超高圧焼結材料

Info

Publication number: JPS5861256A
Application number: JP56159623A
Authority: JP
Inventors: Toshimoto Ishimatsu; 石松　利基; Kisho Miwa; 三輪　紀章; Fumihiro Ueda; 植田　文洋; Kazuo Yamamoto; 和男山本; Kaoru Kawada; 川田　薫
Original assignee: Mitsubishi Metal Corp
Current assignee: Mitsubishi Metal Corp
Priority date: 1981-10-07
Filing date: 1981-10-07
Publication date: 1983-04-12
Also published as: JPS6020458B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】この発明は、特にすメ°れた靭性と耐摩耗性を有し、か
つ高硬度と、すぐれた耐熱性および高温強度を備え、こ
れらの特性が要求される高速度鋼や、Ｎｉ基あるいはＣ
Ｏ基スーパーアロイなどの被剛材の切削工具として、さ
らに軸受や線引きダイスなどの耐摩耗工具として使用す
るのに適した窒化硼素基超高圧焼結材料に関す漬もので
ある。

近年、炭化タングステン基焼結材料に比して、きわめて
すぐれた耐摩耗性を有する立方晶窒化硼素基超高゛圧焼
結材料（以下ＣＢＮ基焼結材料という）を切削工具や耐
摩耗工具として使用することが提案されている。

このＣＢＮ基焼結材料は、分散相を形成するＣＢＮ粒子
の結合相によって２種類に大別することができ、その１
つが結合相を鉄族金属あるいはＡｅなどを主成分とする
金属で構成したものであシ、もう１つが窒化チタン、炭
化チタン、窒化アルミニウム、または酸化アルミニウム
などを主成分としたセラミック系化合物で結合相を構成
したものである。しかし、前者においては、前記のよう
に結合相が金属であるために高温で軟化しやすく、した
がって、これを例えば切削工具として使用した場合には
多大の熱発生を伴う苛酷な切削条件下では耐摩耗性不足
をきたして十分なる切削性能の発揮は期待できず、熱発
生の少ない条件、すなわち負荷の少ない条件でしか使用
することができないものである。また、後者においては
、上記のように結合相がセラミック系化合物で構成され
ているために、耐熱性および耐摩耗性のすぐれたものに
なっているが、反面靭性不足を避けることができず、例
えば高速度鋼のフライス切削などの刃先に大きな衝撃力
の加わる切削条件下ではチッピングや欠損を起し易いも
のである。

また、上記の２種類の従来ＣＢＮ基焼結材料のもつそれ
ぞれの問題点を解消する目的で、結合相を金属とセラミ
ックス系化合物で構成したＣＢＮ基焼結材料も提案され
たが、このＣＢＮ基焼結材料においても十分満足する靭
性を示さず、同様に例えば高速度鋼のフライス切削のよ
うな刃先に大きな衝撃力の加わる切削条件下で切削工具
として使用した場合刃先に欠損が発生し易いものである
。

これは、上記ＣＢＮ基焼結材料におけるＣＢＮ粒子と結
合相（金属＋セラミックス系化合物）との境界部を走査
型電子顕微鏡によシ詳細に観察した結１１−明らかにな
ったものであるが、超高圧焼結時にＣＢＮ粒子の表面に
おける微小な凹部への前記結合相のまわシ込みが十分に
行なわれないことに原因する微小な未結合部（ボイド）
が前記境界部に形成され、さらにＣ，ＢＮ粒子と結合相
との密着性は、結合相の構成成分によって異なるが、特
に炭化物系のセラミックスの場合著しく低く、このため
ＣＢＮ粒子と結合相との間に部分的に結合強匣の弱い部
分が形成されることに原因するものと解される。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特にす
ぐれた靭性と耐摩耗性とを兼ね備えたＣＢＮ基焼結材料
を得べく研究を行なった結果、ＣＢＮ基焼結材料を、結
合強化金属としてのＡｅおよびＳｌのうちの１種または
２種：２〜２５重量％、酸化アルミニウム＝２〜３０重
量％、窒化硅素：２〜３０重量％を含有し、残シがＣＢ
Ｎ（立方晶窒化硼素）と不可避不純物からなる組成を有
し、かつＣＢＮが体積割合で４０〜９０％を占めると共
に、上記結合強化金属がＣＢＮを０．１〜１μｍの平均
層厚で包囲した組織を有するものとすると、分散相を構
成したＣＢＮ粒子を包囲した結合強化金属としてのＭと
Ｓｌは、ＣＢＮ粒子とのぬれ性がよく、かつＣＢＮ粒子
表面に付着する微量の酸素、水。

酸化物などの不純物と反応し、これを除去して清浄化し
、さらに原料調製時に予めＣＢＮ粒子表面に無電解メッ
キ法、化学蒸着法（ＣＶＤ法）、物理蒸着法（’Ｐ　Ｖ
　Ｄ法）、およびプラズマ化学蒸着法（ＰＣＶＤ法）な
どの方法によシ強固にして緻密に被覆されているので、
ＣＢＮ粒子と、ＭおよびＳｉの包囲層との境界部に未結
合部（ボイド）は全く存在せず、一方結合相形成成分と
しての酸化アルミニウム（以下Ａｔ　、０３で示す）お
よび窒化硅素（以下Ｓｉ３Ｎ、で示す）とは、その表面
層部分で相互拡散した状態になっているので、ＣＢＮ粒
子と結合相とはＡＡおよび／またはＳｌを介して強固に
結合しており、この結果材料は靭性の著しく高いものと
なり、また、すぐれた耐摩耗性と高硬度がｃ　Ｂ　Ｎ粒
子と、Ａｌ！２０３によって確保されるばかりでなく　
、８１３Ｎ４の含有によって高温特性と耐熱衝撃性も向
上するようになり、さらにこのＣＢＮ基焼結材料に、Ｎ
ｉ、　ＡＱ、　Ｃｏ、　Ｓｉ　、およびＣｒのうちの１
種または２種以上の金属成分を０．５〜１０重量％の範
囲で含有させると、これらの成分には結合相同志の結合
力を強化する作用があることから、材料がより緻密とな
シ、さらに、また上記ＣＢ、Ｎ基焼結材料におけるＣＢ
Ｈの一部を、ＣＢＮより多くならない範囲、すなわち、を満足する範囲でウルシ鉱型窒化硼素（以下Ｗ　Ｂ　Ｎ
で示す）で置換すると、材料の靭性が一段と増大するよ
うになるという知見を得たのである。

この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、以下に成分組成、ＣＢＮおよびＷＢＮの体積割合、
並びに結合強化金属の層厚を上記の通シに限定した理由
番説明する。

Ａ、成分組成（ａ）　　Ａｎおよび５ｉＡｆｆｉおよびＳｌ成分には、上記の通りＣＢＮ粒子お
よびＷＢＮ粒子、並びに結合相形成成分としてのＡｔ　
２０　、およびＳｉ、Ｎ、と強固に結合して材料の靭性
を著しく改善する作用があるが、その含有量が２重量％
未満では所望の結合強化作用を確保することができず、
一方２５重量％を越えて含有させると、特に高温硬さが
低下するようになることから、そ−の含有量を２〜２５
重量％と定めた。

（ｂ）　　Ａｅ　、　ｏ　。

Ａｔ！２０．には、材料の耐摩耗性を向上させる作用が
あるが、その含有量が２重量％未満では所望のすぐれた
耐摩耗性を得ることができず、一方１５重量％を越えて
含有させると耐熱特性が低下するようになることから、
その含有量を２〜１５重量％と定めた。

（ｃ）　　Ｓｉ、Ｎ４Ｓ１３Ｎ４には、高温特性および耐熱衝撃性を向上させ
る作用があるが、その含有量が２重量％未満では、前記
作用に所望の効果が得られず、一方３０重量％を越えて
含有させると、耐摩耗性が劣化するようになることから
、その含有量を２〜３０重量％と定めた。

（ｃｌ）　　Ｎｉ、　Ａｌ４．　Ｃｏ、　Ｓｉ、および
Ｃｒこれら金属成分には、上記の通り結合相を緻密化し
て、材料の強要および耐衝撃性を一段と向上させる作用
があるので、特にこれらの特性が要求される場合に必要
に応じて含有されるが、その含有量が０．５重量％未満
では前記作用に所望の効果が得られず、一方１０重量係
を越えて含有させると硬さ低下が著しくなることから、
その含有量を０．５〜１０重量％と定めた。

Ｂ、ＣＢＮの体積割合ＣＢＮの結合相に対する割合が４０容量係未満では、相
対的に硬質のＣＢＮの割合が少なすぎて所望の耐摩耗性
を確保することができず、一方ＣＢＨの割合が９０容量
係を越えると、相対的に結合相の割合が少なくなりすぎ
て靭性低下をきたすようになることから、その体積割合
を４０〜９０容量チと定めた。

Ｃ，ＷＢＮの置換割合ＷＢＮには、材料の靭性を一段と向上させる作用がある
ので、特に高靭性が要求される場合に必要に応じてＣＢ
Ｎの一部を置換した形で含有させるが、その置換割合、
すなわちＷＢＮ（容量チ）／ＣＢＮ（容量チ）が０．０
５未満では所望の靭性向上効果が得られず、一方１を越
えた置換割合、すなわち相対的にＣＢＮに比してＷＢＨ
の方が多い状態にすると、材料の硬さが低下し、耐摩耗
性が低下するようになることから、ＣＢＮの一部をＷＢ
Ｎで置換する場合には、の条件を満足させなければならない。

Ｄ、結合強化金属としてのＡｔおよびＳｌの平均層厚そ
の平均層厚が０．１μｍ未満では、ＣＢＮ粒子およびＷ
ＢＮ粒子と結合相との間に十分な結合強度を確保するこ
とができず、一方１μｍを越えた平均層厚にすると、材
料の硬さが低下す不ようになることがらλその平均層厚
を０．１〜１μｍと定めた。。

なお、この発明の超高圧焼結材料は、まず、ＣＢ　Ｎ粉
末、さらに必要に応じてＷＢＮ粉末の表面に、無電解メ
ッキ法、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、およびＰＣＶＤ法などの
方法を用いて、結合強化金属としてのＡＡおよび／また
はＳｉを０，１〜１μｍの平均層厚で被覆し、さらに必
要に応じてその上に結合相形成成分としてのＮｌ　２０
３および／″！たはＳ　１３　Ｎ４を複層被覆し、この
ように調製した結合強化金属被覆のＣＢ　Ｎ粉末および
ＷＢＮ粉末、並びに結合強化金属と、結合相形成成分と
を複層被覆したＣＢＮ粉末およびＷ１３Ｎ粉末、さらに
Ａｔ！　２０３粉末、　Ｓｉ３Ｎ、粉末、　Ｎｉ粉末、
　Ｃｏ粉末１Ｍ粉末、Ｓｉ粉末、　Ｃｒ粉末、およびこ
れら金属の２種以上−の合金粉末を原料粉末として用意
し、これら原料粉末のうちから適宜選択して所定の配合
組成に配合し、この配合粉末を通常の条件で混合した後
、粉末状態あるいは圧粉体の形で必要に応じて超硬合金
プレートなどと一諸に金属容器に入れ、真空脱ガスして
密封し、ついでこの密封容器を、例えば特公昭３６−２
３４６３号公報に記載されるような超高圧高温発生装置
に装着し、圧力および温度を上げ、圧カニ４０〜’７０
Ｋｂ、温度：１２００〜１６００℃の範囲内の圧力と温
度に数分〜数１０分保持した後、冷却し、最終的に圧力
を解放することからなる基本的工程によつ・て製造する
ことができる。

つぎに、この発明の超高圧焼結材料を実施例により具体
的に説明する。

実施例公籾のＰＶＤ法およびＣＶＤ法を用いて、それぞれ第１
表に示される被覆ＣＢＮ粉末および被覆Ｗ１３Ｎ粉末を
調製し、これらの被覆粉末、平均粒径：２μｍを有する
Ａｔ２０ｓ粉末、同２μｍを有するＳｉ３Ｎ４粉末、い
ずれも同２μｍを有するＮ１粉末９ｋｌ粉末、　ＣＯ粉
末、　Ｓｉ粉末、およびＣｒ粉末をそれぞれ原料粉末と
して用意し、これら原料粉末を、それぞれ第１表に示さ
れる配合組成に配合し、これら配合粉末をボールミル中
で約２時間室式混合した後、乾燥し、ついでこの混合′
粉末を外径：　１２．５ｍｍφの軟鋼製容器内に、直径
：１２朋φ×厚さ：１．５．ｉｌの寸法をもった超硬合
金プレートと一諸に詰め込み装入し、真空中で脱気し、
密封した後、この密封容器を公知の超高圧高温発生装置
に装入し、圧カニ　５５Ｋｂ、温度：１３００℃、保持
時間：１０分の条件で焼結し、最終的に冷却して圧力を
徐々に下げることからなる基本的工程によって、実１ｉ
Ｊｔ的に配合組成と同一の最終成分組成をもった本発明
超高圧焼結材料１〜ユ９をそれぞれ製造した。

つぎに、この結果得られた本発明超高圧焼結材料１−１
９について、被削材：ダイス鋼（ＳＫＤ−１１、硬さ：
ＨＴＩＣｅ　ｏ　）、切削速度：　１００　ｍ　１ｍＩ
ｎ。

送シ：０．１朋／　ｒｅｖ、　、切込み：”　５！１１
ｘ＋切削油：なしの条件で切削試験を行ない、刃先の逃
０面摩耗が０，２朋に至る壕での切削時間を測定すると
共に、さらに被削材：長手方向にそって巾４０　ｍｉ、
　Ｘ深さ４０朋の１溝を相互対称位置に２本有する外径
１．３０　ｍｍφのダイス鋼丸棒（Ｓ　ＫＤ’−６１，
硬さ二ＩＨＣ５２）、切削速度：１００ｍ１ｍｉｎ、切
込み：０．５ｎ、送５　：、０．０５．０．１．０．１
５．０．２゜０．３．および０．４闘／　ｒｅＶ−ｒ各
送シ毎の切削時間：２分；切削油：なしの条件での断続
切削試験を行ない、刃先に欠は発生が見られた時点の送
シ量をチェックした。この切削試験結果をビッカース硬
さと共に第１表に合せて一示した。

なお、第１表には、いずれも分散相がＣＢＮで構成され
ているが、結合相の異る市販の超高圧焼結材料、すなわ
ち結合相がＡｅ−Ｃｏからなる金属で構成された材料（
以下従来超高圧焼結材料ｌという）、および結合相がＴ
１ＣＮのセラミック系化合物からなる材料（以下従来超
高圧焼結材料２という）の同一条件での切削試験結果も
示した。

第１表に示されるように、本発明超高圧焼結材料１〜１
９は、いずれもすぐれた耐摩耗性および靭性を兼ね備え
ているので、いずれの切削試験においてもすぐれた切削
性能を示すのに対して、耐摩耗性および靭性のいずれか
の特性が劣る従来超高圧焼結材料１，２においては、両
試験とも満足する結果を示さないことが明らかである。

上述のように、この発明の超高圧焼結材料は、すぐれた
耐摩耗性と靭性を有し、かつ高硬度をもつほか、耐熱性
および高温強度にもすぐれているので、これらの特性が
要求される切削工具は勿論のこと、軸受や線引ダイスな
どの耐摩耗工具として使用してもすぐれた性能を発揮す
るのである。

出願人　　三菱金属株式会社代理人　　富　　１）　和　　夫

Claims

【特許請求の範囲】

（１）　　結合強化金属としてのＭおよびＳｉのうちの
、１種または２種：２〜２５重量％、酸化アルミニウム
：２〜３０重量％、窒化硅素：２〜３，０重量％を含有
し、残シが立方晶窒化硼素と不可避不純物からなる組成
を有し、かつ立方晶窒化硼素が体積割合で４０〜９０％
を占めると共に、上記結合強化金属が立方晶窒化硼素を
０．１〜１μ肌の平均層厚で包囲した組織を有すること
を特徴とする切削および耐摩耗工具用高靭性窒化硼素基
超高圧焼結材料。
（２）結合強化金属としてのＭおよびＳｉのうちの１種
または２種＝２〜２５重量％、酸化アルミニウム：２〜
３０重歇チ、窒化硅素：２〜３０重量饅を含有し、さら
にＮｉ、　Ａｌ、　Ｃｏ、　Ｓｉ、　　およびＯｒのう
ちの１種または２種以上二〇、５〜１０重量％を含有し
、残シが立方晶窒化硼素と不可避不純物からなる組成を
有し、かつ立方晶窒化硼素が体積割合で４０〜９０チを
占めると共に、上記結合強化金属が立方晶窒化硼素を０
．１〜１μｍの平均層厚で包囲した組織を有することを
特徴とする切削および耐摩耗工具用超高圧焼結材料。
（３）結合強化金属としてのＡＣおよびＳｌのうちの１
種または２種：２〜２５重量％、酸化アルミニウム：２
〜３０重量％、窒化硅素：２〜３０重量％を含有し、残
りが立方晶窒化硼素およびウルシ鉱型窒化硼素と不可避
不純物と不可避不純物からなる組成を有し、かつ立方晶
窒化硼素とウルツ鉱型窒化硼素が体積割合で４０〜９０
％を占めると共に、を満足し、さらに上記結合強化金属が立方晶窒化硼素お
よびウルツ鉱型窒化硼素を０．１〜１μｍの平均層厚で
包囲した組織を有することを°特徴とする切削および耐
摩耗工具用高靭性窒化硼素基超高圧焼結材料。
（４）結合強化金属としてのＭおよびＳｌのうちの１種
または２種：２〜２５重量％、酸化アルミニウム：２〜
３０重量％、窒化硅素＝２〜３０重量％を含有し、さら
にＮｉ、　ＡＪ　Ｃｏ、　Ｓｉ、およびＣｒのうちの１
種または２種以上二〇、５〜ｌＯ重量％を含有し、残シ
が立方晶窒化硼素およびウルシ鉱型窒化硼素と不可避不
純物からなる組成を有し、かつ立方晶窒化硼素とウルツ
鉱型窒化硼素が体積割合で４０〜９０％を占めると共に
、を満足し、゛さらに上記結合強化金属が立方晶窒化硼素
およびワルツ鉱型窒化硼素を０．１〜１μｍの平均層厚
で包囲し゛た組織を有することを２特徴とする切削およ
び耐摩耗工具用高靭性窒化硼素基超高圧焼結材料。