JPS5860666A - 緻密質の溶融石英ガラス焼結体の製造方法 - Google Patents
緻密質の溶融石英ガラス焼結体の製造方法Info
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- JPS5860666A JPS5860666A JP15817381A JP15817381A JPS5860666A JP S5860666 A JPS5860666 A JP S5860666A JP 15817381 A JP15817381 A JP 15817381A JP 15817381 A JP15817381 A JP 15817381A JP S5860666 A JPS5860666 A JP S5860666A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、溶融石英を原料とする焼結体に関するもので
ある。尋融石英ガラス製品は熱膨張係数が小さい（５Ｘ
１０−’／℃）化学抵抗性が大きい、軟化温度が高い、
紫９ｊおよび可視領埴における透過率が大きいなどの特
徴をもち、各種理化学器具、レンズ、プリズム、耐酸用
容器などに広く使用されている。
ある。尋融石英ガラス製品は熱膨張係数が小さい（５Ｘ
１０−’／℃）化学抵抗性が大きい、軟化温度が高い、
紫９ｊおよび可視領埴における透過率が大きいなどの特
徴をもち、各種理化学器具、レンズ、プリズム、耐酸用
容器などに広く使用されている。
しかしながら、これらＯ製品は＾温で溶融する九め非常
に高価であるばかり力成形性が悪いため大址生産には不
向きである。
に高価であるばかり力成形性が悪いため大址生産には不
向きである。
これに対して溶融石英を主原料とした焼結体は通常の耐
火物と同じ製法で得られるため、低膨張など０％質を生
かした工業製品としｔ古くから種々Ｏ用途に利用されて
いる。
火物と同じ製法で得られるため、低膨張など０％質を生
かした工業製品としｔ古くから種々Ｏ用途に利用されて
いる。
こ０溶融石英焼結体Ｏ製法としては、原料自体が１１８
Ｉｗｉ性倉有していないので一般にはアルミナ土メント
やコロイダルシリカなどを加え九キャスタブルや泥漿ｔ
、鋳込み成形してから焼結されている。従って低膨−Ｏ
製品は得られても低気孔率Ｏも０ｆｆ−得るのは困難と
なっている。
Ｉｗｉ性倉有していないので一般にはアルミナ土メント
やコロイダルシリカなどを加え九キャスタブルや泥漿ｔ
、鋳込み成形してから焼結されている。従って低膨−Ｏ
製品は得られても低気孔率Ｏも０ｆｆ−得るのは困難と
なっている。
また、溶融石英粉末【焼結させるには、焼結助剤が必要
であル、カオリンなどが用いられているガがある。こＯ
ような焼結助剤１用いた場合、比較的低気孔率０焼結体
を得ることができるといわれているが、焼結助剤に含ま
れているアルカリ分による失透が、大きな問題となる。
であル、カオリンなどが用いられているガがある。こＯ
ような焼結助剤１用いた場合、比較的低気孔率０焼結体
を得ることができるといわれているが、焼結助剤に含ま
れているアルカリ分による失透が、大きな問題となる。
Ｎａｎｏ なとのアルカリ分をできるだけ少なくしな
いと、特に１０００℃０高温で、溶融石英が失透１おこ
しやすくなる。つまりβ−クリストバライトに転移する
わけであるが、これは、溶融石英に比べて、熱膨張係数
が大きく、と０差が、製品に亀裂を生じさせる原因Ｏひ
とつとなる。さらにとＯβ−クリストバライトは、２４
０℃付近で、低温型Ｏα−クリストバライトに変わり、
４＊Ｏ体積減少ｔおこし、これ本また、製品に偽装を生
じさせる原因となる。
いと、特に１０００℃０高温で、溶融石英が失透１おこ
しやすくなる。つまりβ−クリストバライトに転移する
わけであるが、これは、溶融石英に比べて、熱膨張係数
が大きく、と０差が、製品に亀裂を生じさせる原因Ｏひ
とつとなる。さらにとＯβ−クリストバライトは、２４
０℃付近で、低温型Ｏα−クリストバライトに変わり、
４＊Ｏ体積減少ｔおこし、これ本また、製品に偽装を生
じさせる原因となる。
また焼結性を増すために超微粉末針少菫配合したり、硼
酸、燐酸などの酸やこれらの塩類１他Ｏ結合材とともに
配合したりすることも極々提案されているが、配合原料
０割合に配慮が必要であるし、低気孔率の製品は祷られ
にくいＯが実状である。
酸、燐酸などの酸やこれらの塩類１他Ｏ結合材とともに
配合したりすることも極々提案されているが、配合原料
０割合に配慮が必要であるし、低気孔率の製品は祷られ
にくいＯが実状である。
本発明は、と１しら０点に鑑みて棟々研究され九結果と
して見いだされたものであり、極めて簡単な配合と低温
焼結でもって低気孔率かつ低熱膨満０焼結体１得ること
に成功したものである。
して見いだされたものであり、極めて簡単な配合と低温
焼結でもって低気孔率かつ低熱膨満０焼結体１得ること
に成功したものである。
即ち、本発明は、実質的に１００メツシユ以下Ｏ溶融石
英粉末を焼結してなる焼結体であって、焼結体中に含ま
れているＢｓＯｍＦｉ重量−で１〜２５−でｉｂ、８１
０．とＢ寞０ｓＣ）金蓋は９９％を、越える割合であシ
、アルカリ成分はＲＩＯとしてｒ：Ｌ１％に満たない割
合であり、がつ０〜７００℃における熱膨腸係数が１５
Ｘ１０−７／℃以下、気孔率が７−以下であることｔ特
徴とする緻密質０溶融石英焼結体を要旨とするもＯであ
る。
英粉末を焼結してなる焼結体であって、焼結体中に含ま
れているＢｓＯｍＦｉ重量−で１〜２５−でｉｂ、８１
０．とＢ寞０ｓＣ）金蓋は９９％を、越える割合であシ
、アルカリ成分はＲＩＯとしてｒ：Ｌ１％に満たない割
合であり、がつ０〜７００℃における熱膨腸係数が１５
Ｘ１０−７／℃以下、気孔率が７−以下であることｔ特
徴とする緻密質０溶融石英焼結体を要旨とするもＯであ
る。
こＯように本発明焼結体においては、特別な焼結助剤は
必要でなく、焼成によυＢｘｏｓ となるａ酸原料【
配合するだけで低気孔率化が可能となったもＯでＴｏフ
、これは溶融石英原料のＢ１０３成分と粒度０選択が重
要な要素となっているようである。
必要でなく、焼成によυＢｘｏｓ となるａ酸原料【
配合するだけで低気孔率化が可能となったもＯでＴｏフ
、これは溶融石英原料のＢ１０３成分と粒度０選択が重
要な要素となっているようである。
ます、焼結体における化学成分（重ｔチ、以−下同じ）
として、？？−を越える割合でｏ ｓｉｏ。
として、？？−を越える割合でｏ ｓｉｏ。
とＢｘｏｓｏ合量がそれであシ、好ましくは９９５−以
上とすることである。こＯために石英粒は高純度８１０
．からなることが必要であり、Ｂ、Ｏｓ績分以外は殆ん
ど含まれないものが使用される。
上とすることである。こＯために石英粒は高純度８１０
．からなることが必要であり、Ｂ、Ｏｓ績分以外は殆ん
ど含まれないものが使用される。
特に、 Ｎａｎｏ などのアルカリ成分（Ｒ，Ｏ）に
ついては、焼結体中の分析値としてα１チυ上含まれて
いると、石英Ｏ失透化をもたらすことになシ目的を達成
することができない。さらに望ましくはｆ１０５チ以下
と実質的に含まれないようにすることである。
ついては、焼結体中の分析値としてα１チυ上含まれて
いると、石英Ｏ失透化をもたらすことになシ目的を達成
することができない。さらに望ましくはｆ１０５チ以下
と実質的に含まれないようにすることである。
Ｂ＝ ０１成分については、予め石英粉末に含まれてい
てもよいＯであるが、通常は石英粉末と区別して配合す
るのがよい。
てもよいＯであるが、通常は石英粉末と区別して配合す
るのがよい。
とのＢ＝ ｏｓ酸成分予め酸化物とＩ７たものでもよい
が、通常は焼成によりＢ５０ｇ となる硼酸（ＨｍＢ
Ｏｓ）や硼酸化合物として使用するのが適当である。こ
の硼酸成分は焼結助剤としても作用し、これだけで低気
孔率化が達成されたことは全く予期されなかったことで
あった。
が、通常は焼成によりＢ５０ｇ となる硼酸（ＨｍＢ
Ｏｓ）や硼酸化合物として使用するのが適当である。こ
の硼酸成分は焼結助剤としても作用し、これだけで低気
孔率化が達成されたことは全く予期されなかったことで
あった。
本発明でとＤＢ、Ｏｎ 分の割合は焼結体中で１〜２
５９Ｇとすることが必要であり、これは１−以下だと焼
結しないからであり、一方多すぎるとそれなりに低温で
焼結させることが可能であるが焼結体として軟化し易い
ものとなり高温用途に適した本発明焼結体としては不適
当なも０しか得られないからである。
５９Ｇとすることが必要であり、これは１−以下だと焼
結しないからであり、一方多すぎるとそれなりに低温で
焼結させることが可能であるが焼結体として軟化し易い
ものとなり高温用途に適した本発明焼結体としては不適
当なも０しか得られないからである。
岡、より望ましいＢ２０１ 成分θ節目は４〜１５チ
である。
である。
また、本発明でこ１０ Ｂ、Ｏ，成分は、承伏として加
えることなく粉末状で配合することもでき、特に後述す
るように石英粉末と同様微粉末としで使用すると望まし
い結果ｔ−得やすいことが見い出され、その適した粒重
としては実質的に１００メツシユ以下で特にその過半１
以上がｓｏｎメツシュ以下Ｏ超微粉として使用すること
である。
えることなく粉末状で配合することもでき、特に後述す
るように石英粉末と同様微粉末としで使用すると望まし
い結果ｔ−得やすいことが見い出され、その適した粒重
としては実質的に１００メツシユ以下で特にその過半１
以上がｓｏｎメツシュ以下Ｏ超微粉として使用すること
である。
本発明で重壁な溶融石英の使用粒度について説明すると
、ＢＩＯ，原料と同じく実質的に１００メツシュ以下で
あり、特に望ましくは過半量以上が３００メツシユ以下
の超微粉として使用することである。
、ＢＩＯ，原料と同じく実質的に１００メツシュ以下で
あり、特に望ましくは過半量以上が３００メツシユ以下
の超微粉として使用することである。
これは、粒度がこれ以上になると、粉末として１２）Ｂ
、Ｏ，原料との反応表面積が小さくなるからと考えられ
、これは粒度Ｏ大きい原料【使用した焼結体においては
未反応の石英及びホウ酸成分が多くなシ、１０００℃以
上でθ石夷Ｏ失透化を生じ易いということから本うかが
える。
、Ｏ，原料との反応表面積が小さくなるからと考えられ
、これは粒度Ｏ大きい原料【使用した焼結体においては
未反応の石英及びホウ酸成分が多くなシ、１０００℃以
上でθ石夷Ｏ失透化を生じ易いということから本うかが
える。
また、これらθ粒度として粗いもθが配合されていると
焼結体が多孔化する傾向にあり、目的とする緻密化（低
気孔率化）がしにくいことも見い田された。
焼結体が多孔化する傾向にあり、目的とする緻密化（低
気孔率化）がしにくいことも見い田された。
本発明はこのように溶融石英とＢｘＯｓ 原料のみか
ら実質的に得るもので、これらＱ粉末を通常のプレス或
はラバープレス押出成形などで成形し、焼成するＯであ
るが、好ましいととにりいで低温での焼成で緻密な焼結
体が可能であるということがまた見い出された。
ら実質的に得るもので、これらＱ粉末を通常のプレス或
はラバープレス押出成形などで成形し、焼成するＯであ
るが、好ましいととにりいで低温での焼成で緻密な焼結
体が可能であるということがまた見い出された。
即ち、焼成温度としては８００〜１４００℃が適当であ
ることが分った。これは１４００℃以上だと溶融石英が
結晶化し易くなシ焼結性が悪くなるし、一方ｇｏｏ℃以
下だと、使用限界もそ０８度以下でしかないからである
。淘、こＯ焼成温度ＦｉＢ、Ｏ８成分が少なければ高い
温度とする必要があシ、Ｂ、Ｏｎ Ｏ配合量で決定さ
れるもＯである。
ることが分った。これは１４００℃以上だと溶融石英が
結晶化し易くなシ焼結性が悪くなるし、一方ｇｏｏ℃以
下だと、使用限界もそ０８度以下でしかないからである
。淘、こＯ焼成温度ＦｉＢ、Ｏ８成分が少なければ高い
温度とする必要があシ、Ｂ、Ｏｎ Ｏ配合量で決定さ
れるもＯである。
また焼成に際してのＩＩましい条件としてはそＯ情成雰
囲気をアルカリ成分がないか極めて少なくすることであ
シ、これは溶融石英Ｏ失透化ｔｐぐに有効で、目的とす
る緻密な焼結体を得るＯＫ実有効あるからである。
囲気をアルカリ成分がないか極めて少なくすることであ
シ、これは溶融石英Ｏ失透化ｔｐぐに有効で、目的とす
る緻密な焼結体を得るＯＫ実有効あるからである。
こ〇九め０手段としてはアルカリ成分が１−以下という
ような少ないサヤ材に被焼成成形体を収容して焼くとと
であ夛、サヤ材及び成形体はアルカリ成分がｒＬ１ｇ６
以下というような極めて少ない珪砂などの上におくよう
にすることであり、ま九アルカリ分が含まれている夕゛
ス）Ｏ多いトンネルキルンなどで焼く場合には空気１浄
化することなどがそれである。
ような少ないサヤ材に被焼成成形体を収容して焼くとと
であ夛、サヤ材及び成形体はアルカリ成分がｒＬ１ｇ６
以下というような極めて少ない珪砂などの上におくよう
にすることであり、ま九アルカリ分が含まれている夕゛
ス）Ｏ多いトンネルキルンなどで焼く場合には空気１浄
化することなどがそれである。
本発明は、この上う（Ｃすることにより、低膨畷（維持
したまま低気孔率で緻密な溶融石英焼結体を得ることが
できるのであり、そＯ物性として、気孔率が７チ以下で
、０〜７００℃における熱膨張係数が１５ Ｘ １０”
’７／Ｃ以下のものが十分可能なのである。
したまま低気孔率で緻密な溶融石英焼結体を得ることが
できるのであり、そＯ物性として、気孔率が７チ以下で
、０〜７００℃における熱膨張係数が１５ Ｘ １０”
’７／Ｃ以下のものが十分可能なのである。
とＯ禰焼結体において従来Ｏ殆んどＯもｅ）は気孔率が
８−以上、さらにその多くは１０９６以上であり、特殊
な方法においては稀に５優程度或はそれ以下のものが得
られている報告はみられるが、本発明Ｏ如き簡単な配合
製法１ｃおいて得られたものはなく、実際にもそＯよう
なもＯで工業化されているものはない。
８−以上、さらにその多くは１０９６以上であり、特殊
な方法においては稀に５優程度或はそれ以下のものが得
られている報告はみられるが、本発明Ｏ如き簡単な配合
製法１ｃおいて得られたものはなく、実際にもそＯよう
なもＯで工業化されているものはない。
また熱膨張率についても１５ Ｘ １０−１７℃以下と
して得られる吃ので、石英ガラスそυものの熱廓脹率（
ｓｘｌｏ−７／℃）に近いもｌ／） Ｔある。
して得られる吃ので、石英ガラスそυものの熱廓脹率（
ｓｘｌｏ−７／℃）に近いもｌ／） Ｔある。
さらに、耐圧強度、耐薬品性等についても十分な性質ｔ
ｍえており、本発明は工業的な製品として多大な価値＆
４！ｌＬ、ているものである。
ｍえており、本発明は工業的な製品として多大な価値＆
４！ｌＬ、ているものである。
実施列
５２５メツシュ以下Ｏ溶融石英粉末とホウ酸（ＨｍＢＯ
ｓ ） を謝１表に示すように調合した後、アムスラー
で２００ ｈ／ｅｘ雪の圧力で１０ｍ≠×２ａ■（＾さ
）にプレス成形し、アルカリ成分Ｏ殆んど含まれていな
いサヤ材に収容し、第１表に示す焼成温度で焼成した。
ｓ ） を謝１表に示すように調合した後、アムスラー
で２００ ｈ／ｅｘ雪の圧力で１０ｍ≠×２ａ■（＾さ
）にプレス成形し、アルカリ成分Ｏ殆んど含まれていな
いサヤ材に収容し、第１表に示す焼成温度で焼成した。
得られ九焼結体の物性などを測定した結果は第２表に示
す通りであった。
す通りであった。
第１表
賦 料 １ ２ ５ ４ ５ ６
７”ホウ酸（ｗｔ−） ０ ２ １０
１５ ２０ ３０ ４０焼成温度（ｔ：） １４
００１４００１３５０１！１５０１１００８００５００
（注）１１，４１７は比較のための試料である。
７”ホウ酸（ｗｔ−） ０ ２ １０
１５ ２０ ３０ ４０焼成温度（ｔ：） １４
００１４００１３５０１！１５０１１００８００５００
（注）１１，４１７は比較のための試料である。
第２表
試 料 １’ ２ Ｓ ４ ５
６ ７’分析値（ｗｔ％） Ｓｉｎ１９９．７９ａ３９五８９（１５８７，２８［１
３７２，１Ｂ！ＯｓＯ１，２５，９９，０１１１９，４
２７２Ｒ，Ｏｒ１０１以下同左同左同左同左同左同好気
孔本（５Ｇ） 焼＆５ ５．２ ２．７ ２−０
１１ １８嵩比重 結 １．８ １．９ １．９
２．０ ２．０ ２．０（注）熱漠硫＃（９０℃）、
１〇−硫酸（９０℃）で１ケ月浸漬して、圧縮強縦、熱
Ｉ１１脹係数、気孔率を沖ｊつ次帖果
６ ７’分析値（ｗｔ％） Ｓｉｎ１９９．７９ａ３９五８９（１５８７，２８［１
３７２，１Ｂ！ＯｓＯ１，２５，９９，０１１１９，４
２７２Ｒ，Ｏｒ１０１以下同左同左同左同左同左同好気
孔本（５Ｇ） 焼＆５ ５．２ ２．７ ２−０
１１ １８嵩比重 結 １．８ １．９ １．９
２．０ ２．０ ２．０（注）熱漠硫＃（９０℃）、
１〇−硫酸（９０℃）で１ケ月浸漬して、圧縮強縦、熱
Ｉ１１脹係数、気孔率を沖ｊつ次帖果
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 実質的に１００メツシユ以下Ｏ浴融石英粉末を焼
結してなる焼結体であって、焼結体中に含まれているＢ
２Ｏ５Ｆｉ重量％で１〜２５噂でおシ、８１０意とＢ１
０１の含量Ｆ′ｉ？９嗟１、越える割合であり、アルカ
リ成分はＲ，ＯとしてｒＬ１ｓＫ満たない割合であり、
かつ０〜７００℃における熱膨張係数が１５ Ｘ １
ｏ−’／ｃ以下、気孔率が７−以下であることケ特徴と
するｌｊｋ密質り溶融石英焼結体。 ２、５０−以上が３００メツシユ以下の溶融石英粉末を
使用し、８００〜１４００℃の偏廉にて焼成して得ｆｃ
％Ｗ＋−艙求の岬囲叱１項記載０溶融石英焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15817381A JPS5860666A (ja) | 1981-10-06 | 1981-10-06 | 緻密質の溶融石英ガラス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15817381A JPS5860666A (ja) | 1981-10-06 | 1981-10-06 | 緻密質の溶融石英ガラス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5860666A true JPS5860666A (ja) | 1983-04-11 |
| JPH0224779B2 JPH0224779B2 (ja) | 1990-05-30 |
Family
ID=15665863
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15817381A Granted JPS5860666A (ja) | 1981-10-06 | 1981-10-06 | 緻密質の溶融石英ガラス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5860666A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6021855A (ja) * | 1983-07-11 | 1985-02-04 | 株式会社村田製作所 | 低温焼結磁器の製造方法 |
| JPS6021856A (ja) * | 1983-07-11 | 1985-02-04 | 株式会社村田製作所 | 低温焼結磁器の製造方法 |
| US4547625A (en) * | 1982-07-08 | 1985-10-15 | Hitachi, Ltd. | Glass multilayer wiring board and method for its manufacture |
| JPS63312630A (ja) * | 1987-06-15 | 1988-12-21 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体ウェ−ハの熱処理装置 |
| JP2016500050A (ja) * | 2012-11-29 | 2016-01-07 | コーニング インコーポレイテッド | 非晶質溶融シリカガラスの多孔性セル状構造、およびそれらの製造方法 |
-
1981
- 1981-10-06 JP JP15817381A patent/JPS5860666A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4547625A (en) * | 1982-07-08 | 1985-10-15 | Hitachi, Ltd. | Glass multilayer wiring board and method for its manufacture |
| JPS6021855A (ja) * | 1983-07-11 | 1985-02-04 | 株式会社村田製作所 | 低温焼結磁器の製造方法 |
| JPS6021856A (ja) * | 1983-07-11 | 1985-02-04 | 株式会社村田製作所 | 低温焼結磁器の製造方法 |
| JPH0372594B2 (ja) * | 1983-07-11 | 1991-11-19 | Murata Manufacturing Co | |
| JPH0372593B2 (ja) * | 1983-07-11 | 1991-11-19 | Murata Manufacturing Co | |
| JPS63312630A (ja) * | 1987-06-15 | 1988-12-21 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体ウェ−ハの熱処理装置 |
| JP2016500050A (ja) * | 2012-11-29 | 2016-01-07 | コーニング インコーポレイテッド | 非晶質溶融シリカガラスの多孔性セル状構造、およびそれらの製造方法 |
| US10370304B2 (en) | 2012-11-29 | 2019-08-06 | Corning Incorporated | Fused silica based cellular structures |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0224779B2 (ja) | 1990-05-30 |
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