JPS5841766A - 封着用の酸化物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明はセラミック相互間又はセラミックと金属との
封着に適用できる封着用酸化物に関し、特に高圧ナトリ
ウムランプ等の封着に使用することのできる封着用の酸
化物に関するものである。

従来、封着用酸化物としては、Ｃａ０−ＡＩ、ｓ０７−
Ｍａ　Ｏ系、Ｃａ　Ｏ−Ａ　１．０７−　Ｂ　ａ　Ｏ系
、Ｃａ　０−Ａ１．Ｏ，−８ｉ　Ｏえが用いられてきた
。最近になッテ、Ｃａ　ＯＡ１．ＯＪ　−３ｒ　Ｏ系が
用いられるようになってきた。しかし、これらの封着用
酸化物はランプの点滅により封着溶融体中に微−１− 細クラックが発生し、長時間のランプ点灯にてナトリウ
ムが封着溶融体中に拡散し、気密不良の原因となってい
た。また、これらの封着用酸化物は封着温度（良好な溶
融温度）が１４００℃以上と＾く、低温での封Ｗが望ま
れていた。

このため、従来は、封着時に１２Ｃａ０・７Ａ１□ＯＪ
の存在を無くす為に＾ｌ！（１“４００℃以上）で封着
用酸化物を溶融させていた。

１２Ｃａ０・７　Ａ　１．　ｏ、、は微細クラックの発
生やナトリウムの拡□散の原因となる結晶で、封着時の
存在及びランプ点滅中の飯山は望ましくない。

この発明は、高圧ナトリウムランプなどの封着を極めて
低温で行なうことができ、高温ナトリウム蒸気下で長時
間（１５，０００時＋１ＪＸ上）使用しても封着部から
の気密不良が生じないような封着用鹸化物を提供するこ
とを目的とするものである。

以下、本発明の詳細な説明すｉ。

封着用酸化物の原料として、酸化物に換算して重饅パー
セントでＡ１．０，３０〜５０％、ＣａＯ−２− ３０〜５０％、Ｓｒ０５〜２０％、にＹ２Ｏ，１０，３
〜５％、Ｌａ、０７　０．　３〜５％、Ｚｒ０２０．３
〜５％のうち少なくとも２つを添加して、調合する。ア
セトンのような溶剤を用いて、ボー　□ルミルで長時間
粉砕混合し、乾燥する。

出発原料が、炭酸塩の場合は仮焼を行なって酸化物とし
た後、酢酸ビニルポリマー等の結合剤を加えて、乾燥し
、顆粒状に原料を調製する。この調製された原料粉を所
望の形に成形し、その後、結合剤を飛散させ、さらに成
型品の形状を保つために、１１００℃〜１２００℃で焼
成を行なう。

−成された封着用酸化物を高圧ナトリウムランプの封着
部にはめ込み、真空又は不活性雰囲気中で１３５０〜１
４００℃で加熱することにより封着用酸化物を溶融させ
、冷却固化して、封着を行なう。

Ａ１．ＯＪ　　−Ｃａ　０−３ｒ　Ｏ系封着用酸化物に
よる高圧ナトリウムランプの封着における。各成分の効
用を記せば、それぞれＡ　Ｉ２０７　はアルミナセラミ
ックとの結合、ＣａＯはニオビウムとの結合を−３− 増すものであり、ＳｒＯは耐ナトリウム性に優れるＣａ
Ｏ・Ａｌ２０ｊ１３ＣａＯ・Ａ１２０Ｊの結晶化をはか
るとともに、耐ナトリウム性に劣る１２ＣａＯ・７Ａｌ
、Ｏ，？　の析出を抑制するのに有効なものである。

さらに封着用酸化物が溶融され冷却固化された時に高圧
ナトリウムランプのアセンブリに使用されるアルミナセ
ラミックおよびニオビウムの熱膨張係数が一致している
ことがクラック発生を防ぐ点から肝要である。たとえば
重量パーセントでＡ１２０Ｊ　３０〜５０％、Ｃａ−０
３０〜５０％、５ｒ０５〜２０％の範囲で、アルミナセ
ラミックとニオビウムとの熱膨張係数をほぼ一致させる
ことができる。　　　　　□ 本発明における封着用酸化物はＡ　Ｉ２０．？　−Ｃａ
　０−８ｒ　Ｏ系にＹｚＯＪｌ、’Ｌ’ａ４０３、Ｚ　
ｒ　’Ｏｚのうち少なくとも２つを添加したものである
が、これらを添加することによって低温での封着が可能
になった。すなわち、Ｙａ０３　　、Ｌ　ａｚｏＪｌＺ
　ｒ　ＯＪのうち少なくとも・２つを添加することによ
って−４− Ａｌ２Ｏ２−Ｃａ　０−８ｒ　Ｏ系の融点を下げること
ができるのである。低温での封着で耐ナトリウ・ム性に
劣る１２Ｃａ０・７ＡＩλＯ／の析出が無く、不活性纜
ス中や真空中で長時間高部にさらされてて少なく、安定
している。

実験例を述べればＪ封着用酸化物を真空中１３６０℃で
溶融し、冷−固化して、試料を得る。試料をＸ線解析後
、８５０℃アルゴンガ、ス中で２０ｏｏａｓｍ熱処１！
（Ｈ，Ｔ、）を行ない、再びｘ輪解析を行ない、結晶の
変化を調べた。代表的な調合例について実験結果を表１
．に示す。

−５− さらに、これらの封着用酸化物を使用して高圧ナトリウ
ムランプを製作した。

１３６０℃の封着て試料Ｎ０１１の配合のものは溶融体
の流れが悪く、封着が困難であり、試料Ｎ００２．３．
４の配合のものは溶融体の流れは良好で封着は容易であ
った。

また、そのようにして製作された高圧ナトリウムランプ
をフィールド試験にかけたところ、試料Ｎ００１につい
ては封着酸化物溶融体に微細クラックの発生が見られ、
７０９０時間で気密不良になった。試料Ｎ００２．３．
４については、１５０００時間でも気密不良が発生せず
、ＹえＯＪ　。

１−ａえ０，７．ＺｒＯλのうち少なくとも２つを添加
したものについては耐ナトリウム性に有効であった。こ
れは封着溶融体に１２Ｃａ０・７Ａｌａ０．７の存在が
極めて少なく、長時間ｓａｉにさらされても、１２Ｃａ
０・７Ａ１２０Ｊの析出がＧｆ　、！＝　Ａ、　、！ｌ
’　見られず、Ｃａ　Ｏ、Ａ　Ｉ、ＯＪや３０ａＯ１Ａ
　Ｉ２０Ｊの結晶が極めて安定している為と考えられる
。

−７− 手続補正書（方式） 昭和５７年２月を日 特許庁長官　島１）春樹　殿 １、事件の表示 特願昭５６−１３７７６５号 ２、発明の名称 封着用の酸化物 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　東京都新宿区西新宿１−２６−２゛氏名　東芝セ
ラミックス−株式会社 ４、代理人 住所　東京都港区西新橋２−３９−８ ５、補正命令の日付 昭和５７年１月５日（同年１月２６日発送）６、補正の
対象 「＠書」及び「明細書」の欄。

７、補正の内容 ［願書］及び「明細書」の浄書。

く内容に変更なし） −２−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ｔｉｌｌ／ｋｔ＜−セ＞　トＦＡ　ｌ、ｏｊ３０〜５０
   ％、Ｃａｂ、３Ｑ〜５０％、Ｓ「０５〜２０％にＹえＯ
   Ｊｏ、３〜５％、Ｌａ、ＯＪ’０．３〜５％、ＺｒＯ２
   ０，３〜５％のうち少なくとも２つを含む組成を有する
   ことを特徴とする封着用の酸化′物。