JPS58199711A - アルミノ・シリケ−ト粉末の製造方法 - Google Patents
アルミノ・シリケ−ト粉末の製造方法Info
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- JPS58199711A JPS58199711A JP8234482A JP8234482A JPS58199711A JP S58199711 A JPS58199711 A JP S58199711A JP 8234482 A JP8234482 A JP 8234482A JP 8234482 A JP8234482 A JP 8234482A JP S58199711 A JPS58199711 A JP S58199711A
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/12—Silica and alumina
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルミニウムとけい素が均一に混合しあったア
ルミノ・シリケート粉末の製造方法に関する。さらに詳
しり番気アルミニウムーアルコキシドとシリコン・アル
コキシドの混合物を水熱処理して、アルミニウムとけい
素が均一に混合したアルミノ・クリケート粉末を製造す
る方法に関するものである。
ルミノ・シリケート粉末の製造方法に関する。さらに詳
しり番気アルミニウムーアルコキシドとシリコン・アル
コキシドの混合物を水熱処理して、アルミニウムとけい
素が均一に混合したアルミノ・クリケート粉末を製造す
る方法に関するものである。
従来より、アルミノ・シリケート系のセラミックスとし
て、ムライト磁器が広く製造され、使用されている。こ
のムライト磁器はカオリナイトの焼成、あるいはアルミ
ナ粉氷とシリカ粉末の混練物を焼成するなどの方法によ
って製造されているが、このようにして製造されたムラ
イト磁器は、アルカリ分などの不純物を含んだり、ある
いは、暁成後も未成応のシリカ分が残留するなどのため
に、強度の低下、融点の低下をきたし、満足すべき性能
を発揮していないのが現状である。したがって、ムライ
ト磁器用原料としては、不純物を含まず、且つ、焼成後
にシリカを残留しないようにアルミニウムと、けい素が
均一に混合した粉末が望まれるところである。
て、ムライト磁器が広く製造され、使用されている。こ
のムライト磁器はカオリナイトの焼成、あるいはアルミ
ナ粉氷とシリカ粉末の混練物を焼成するなどの方法によ
って製造されているが、このようにして製造されたムラ
イト磁器は、アルカリ分などの不純物を含んだり、ある
いは、暁成後も未成応のシリカ分が残留するなどのため
に、強度の低下、融点の低下をきたし、満足すべき性能
を発揮していないのが現状である。したがって、ムライ
ト磁器用原料としては、不純物を含まず、且つ、焼成後
にシリカを残留しないようにアルミニウムと、けい素が
均一に混合した粉末が望まれるところである。
このような粉末を得る方法としては、アルミニウム−ア
＼ ルコキシドとシリコン・アルコキシドを常圧の水で加水
分解し、それぞれアルミナ分散液（アルミナゾル）及び
シリカ分散液（シリカゾル）を生成し、これらを混合し
た後、徐々に乾燥、焼成する方法、あるいは、アルミニ
ウム串アルコキシドとシリコン・アルコキシドの混合物
を常圧の水で加水分解し、徐々Ｋ、乾燥、焼成する方法
などがみられる。しかし、これらの方法では、加水分解
を促進するため、あるいは、アルミニウムとけい素の分
離を防止するために、酸・アルカリ・塩類などの添−を
必要としたり、さらｋは、粉末の飛散防止のために乾燥
・焼成を徐々に行なわなければならないなど、不部会な
点があった。
＼ ルコキシドとシリコン・アルコキシドを常圧の水で加水
分解し、それぞれアルミナ分散液（アルミナゾル）及び
シリカ分散液（シリカゾル）を生成し、これらを混合し
た後、徐々に乾燥、焼成する方法、あるいは、アルミニ
ウム串アルコキシドとシリコン・アルコキシドの混合物
を常圧の水で加水分解し、徐々Ｋ、乾燥、焼成する方法
などがみられる。しかし、これらの方法では、加水分解
を促進するため、あるいは、アルミニウムとけい素の分
離を防止するために、酸・アルカリ・塩類などの添−を
必要としたり、さらｋは、粉末の飛散防止のために乾燥
・焼成を徐々に行なわなければならないなど、不部会な
点があった。
本発明者らは、このような点に鑑べ鋭意研究した結果、
アルミニウム・アルコキシドとシリコン・アルコキシド
の混合物を添加剤を用いずに高温・高圧の水を用いて水
熱処理し、アルコキシドの加水分解と分解生成物の造粉
をはとんど同時に進行せしめ、アルミニウムとけい素の
分離を防いだ均一組成の粉末を製造する本発明に到達し
た。
アルミニウム・アルコキシドとシリコン・アルコキシド
の混合物を添加剤を用いずに高温・高圧の水を用いて水
熱処理し、アルコキシドの加水分解と分解生成物の造粉
をはとんど同時に進行せしめ、アルミニウムとけい素の
分離を防いだ均一組成の粉末を製造する本発明に到達し
た。
本発明で用いるアルミニウム・アルコキシド類とは、メ
チル、エチル、３−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチ
ル、Ｓ・Ｃ−ブチル、ｌ＠ｒｋ−ブチルなどのアルキル
基を意味する。このようなアルミニウム・アルコキシド
類としては、アルミニウム・エトキシド、アルミニウム
・ｎ−プロポキシド、アルミニウム拳イソプロポキシド
、アルミニウム・ｎ−ブトキシド、アルミニウム・５ｅ
ｅ−ブトキシド、アルミニウム・ｔ＠ｒｔ−ブトキシド
、モノ−・Ｃ−ブトキシ・アルミニウム・イソ−プロポ
キシド、エチルアセトアセテート・アルミニウム・ジイ
ソプロポキシドなどが挙げられ、さらに、アルミニウム
トリス（エチルアセトアセテート）などの、アルミニウ
ム・アルコキシド類からの誘導体類も用いることができ
る。
チル、エチル、３−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチ
ル、Ｓ・Ｃ−ブチル、ｌ＠ｒｋ−ブチルなどのアルキル
基を意味する。このようなアルミニウム・アルコキシド
類としては、アルミニウム・エトキシド、アルミニウム
・ｎ−プロポキシド、アルミニウム拳イソプロポキシド
、アルミニウム・ｎ−ブトキシド、アルミニウム・５ｅ
ｅ−ブトキシド、アルミニウム・ｔ＠ｒｔ−ブトキシド
、モノ−・Ｃ−ブトキシ・アルミニウム・イソ−プロポ
キシド、エチルアセトアセテート・アルミニウム・ジイ
ソプロポキシドなどが挙げられ、さらに、アルミニウム
トリス（エチルアセトアセテート）などの、アルミニウ
ム・アルコキシド類からの誘導体類も用いることができ
る。
される構造単位を有するものであり、Ｒすジメチル、エ
チル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、Ｉ＠
ｅ−ブチル、ｔ＠ｒｔ−ブチルなどのアルキル基を意味
し、このようなシリコン・アルコキシド類とし【は、シ
リーン・テトラエトキシド、シリコン・テトラブトキシ
ドなどのシリコシリアルコキシド単量体のはか、これら
の４量体、６量体あるいは、ジメチル・シリコン、ジエ
チル・シリコシと称される重合体類、あるいは、アルコ
キシ変性シリコン重合体類、あるいは、ジメチルシリコ
ン、ジエチルシリコンなどのエチレンオキサイド付加物
、プロピレンオキサイド付加物などの誘導体類などが挙
げられる。
チル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、Ｉ＠
ｅ−ブチル、ｔ＠ｒｔ−ブチルなどのアルキル基を意味
し、このようなシリコン・アルコキシド類とし【は、シ
リーン・テトラエトキシド、シリコン・テトラブトキシ
ドなどのシリコシリアルコキシド単量体のはか、これら
の４量体、６量体あるいは、ジメチル・シリコン、ジエ
チル・シリコシと称される重合体類、あるいは、アルコ
キシ変性シリコン重合体類、あるいは、ジメチルシリコ
ン、ジエチルシリコンなどのエチレンオキサイド付加物
、プロピレンオキサイド付加物などの誘導体類などが挙
げられる。
本発明ではアルミニウム・アルコキシド類とシリコン・
アルコキシド類の混合物を用いる。この場合、両者を直
接混合してモ良いが、ベンゼン、トルエン、ｎ−ヘキサ
ン、イソプロパツールなどの溶媒に溶解して混合するの
が好まを持つ化合物を用いることも可能である。
アルコキシド類の混合物を用いる。この場合、両者を直
接混合してモ良いが、ベンゼン、トルエン、ｎ−ヘキサ
ン、イソプロパツールなどの溶媒に溶解して混合するの
が好まを持つ化合物を用いることも可能である。
アルミニウム中アルコキシド類とシリコン・アルコキシ
ド類の混合割合は）ｌ／８１の原子の比が２以上である
のが好ましい。Ａｎ／８１の原子の比が２より少ない場
合、生成粉末を加熱焼成したＩＩＫ、シリカ分が残留す
るため、焼成物の融点が低下するなど、好ましくない結
果をもたらす。
ド類の混合割合は）ｌ／８１の原子の比が２以上である
のが好ましい。Ａｎ／８１の原子の比が２より少ない場
合、生成粉末を加熱焼成したＩＩＫ、シリカ分が残留す
るため、焼成物の融点が低下するなど、好ましくない結
果をもたらす。
本発明での水熱処理とは高温・高圧の熱水を作用させる
ことを意味し、高温・高圧の熱水とは沸点以上、平衡蒸
気圧以上すなわち１００℃以上、１ｋｌｌＡ−以上の水
を相称するが、反応を促進するためには１０１１／ｊ−
以上の熱水を用いるのが好ましい。
ことを意味し、高温・高圧の熱水とは沸点以上、平衡蒸
気圧以上すなわち１００℃以上、１ｋｌｌＡ−以上の水
を相称するが、反応を促進するためには１０１１／ｊ−
以上の熱水を用いるのが好ましい。
また、支障のない限り、酸、アルカリあるいは塩類など
の添加剤を反応促進剤として用いてもよい。
の添加剤を反応促進剤として用いてもよい。
本発明で製造されるアルミノ・シリケート粉末は、その
まま、各種のバインダー等と混練成形し、焼成するとと
ｋより、様々な焼結体を作ることができるはか、各種の
元横材、触媒、吸着剤など種々の目的で用いることがで
きる。
まま、各種のバインダー等と混練成形し、焼成するとと
ｋより、様々な焼結体を作ることができるはか、各種の
元横材、触媒、吸着剤など種々の目的で用いることがで
きる。
また、本発明により製造されるアルミノ・シリケート粉
末を１２００℃以上に焼成し、ムライト粉末あるいはム
ライト／アルミナ混合粉末に変性して二種々の目的に用
いることもできる。
末を１２００℃以上に焼成し、ムライト粉末あるいはム
ライト／アルミナ混合粉末に変性して二種々の目的に用
いることもできる。
次に本発明を実施例により具体的に説明するが、以下に
おいて、部および引１特に断わりのない限り、すべて重
量基準であるものとする。
おいて、部および引１特に断わりのない限り、すべて重
量基準であるものとする。
実施例１
アルミニウム・イソプロポキシド（用研ファインケミカ
ル■製、ＡＩＰＤ・・・・・・（１−ＣｓＨｔＯ）ｓＡ
ｊ）１４７部とシリコン・テトラエトキシド（日本コル
コート化学■製、エチルシリケート２８・・・・・・（
ＣｚＨｓＯ）ａｓｉ ）５部をベンゼン３００部に８０
℃２時間加熱溶解し、この混合物（）ｌ／８ ｍの原子
の比＝５７１）のベンゼン溶液をコーン・イン・コーン
式圧力容器に入れ、水を媒体として、温度３００℃圧力
５００に９／ｌ−で２時間水熱処理した。得られた沈澱
粉末をｒ過、乾燥し、Ｘ線粉末回折法により解析した処
、ＭとＳｔが均一に混和した非晶質物であった。また、
この粉末を１１０℃にて１時間焼成し、Ｘ線解析した処
、純ムライトであり、クリストバライト、トリジマイト
、石英などのシリカ分は検出されなかった。尚、このム
ライト粉末は電子顕微鏡観察により平均粒径［１１μｍ
の微粒子であった。
ル■製、ＡＩＰＤ・・・・・・（１−ＣｓＨｔＯ）ｓＡ
ｊ）１４７部とシリコン・テトラエトキシド（日本コル
コート化学■製、エチルシリケート２８・・・・・・（
ＣｚＨｓＯ）ａｓｉ ）５部をベンゼン３００部に８０
℃２時間加熱溶解し、この混合物（）ｌ／８ ｍの原子
の比＝５７１）のベンゼン溶液をコーン・イン・コーン
式圧力容器に入れ、水を媒体として、温度３００℃圧力
５００に９／ｌ−で２時間水熱処理した。得られた沈澱
粉末をｒ過、乾燥し、Ｘ線粉末回折法により解析した処
、ＭとＳｔが均一に混和した非晶質物であった。また、
この粉末を１１０℃にて１時間焼成し、Ｘ線解析した処
、純ムライトであり、クリストバライト、トリジマイト
、石英などのシリカ分は検出されなかった。尚、このム
ライト粉末は電子顕微鏡観察により平均粒径［１１μｍ
の微粒子であった。
実施例２
実施例１で用いたアルミニウム書イソプロポキシドとシ
リコン・テトラエトキシドの混合ベンゼン溶液を、水を
媒体とし【、温度５００℃、圧力５Ｑｏｋｙ／ｉ−で２
時間水熱処理した。得られた沈澱粉末をｆ過、乾燥し、
Ｘ線解析した処、ハイドラルサイト（２に４０ｓ・２
Ｓ Ｉ ＯＨ” １％ ０ ）のみが生成しており、Ａ
ｊとＳＳがほぼ均一に混和していることが判った。また
、この粉末を１３００℃にて１時間焼成し、Ｘ線解析し
た処、純ムライトであった。
リコン・テトラエトキシドの混合ベンゼン溶液を、水を
媒体とし【、温度５００℃、圧力５Ｑｏｋｙ／ｉ−で２
時間水熱処理した。得られた沈澱粉末をｆ過、乾燥し、
Ｘ線解析した処、ハイドラルサイト（２に４０ｓ・２
Ｓ Ｉ ＯＨ” １％ ０ ）のみが生成しており、Ａ
ｊとＳＳがほぼ均一に混和していることが判った。また
、この粉末を１３００℃にて１時間焼成し、Ｘ線解析し
た処、純ムライトであった。
比較例
市販のアルミナゾル（日産化学■製アルミナゾル２００
）とシリカゾル（日量化学■製スノーテックス０）をＡ
ｊ／１の原子の比＝ ５／１となるように混合し、ビー
カーに入れ、１２０℃２４時間乾燥した処、乾燥中発泡
し、粉末はビーカー外へも、こぼれ落ちた。この粉末の
Ｘｌｓ解析の結果は、非晶質物であったが、これを１３
００℃１時間焼成し、Ｘ線解析した処、ムライトの代り
に、コランダム（α−アルミナ）及びクリストバライト
（シリカ）が併存していることが判った。乾燥粉末はＡ
ｊと８１の均一混合物ではなかった。
）とシリカゾル（日量化学■製スノーテックス０）をＡ
ｊ／１の原子の比＝ ５／１となるように混合し、ビー
カーに入れ、１２０℃２４時間乾燥した処、乾燥中発泡
し、粉末はビーカー外へも、こぼれ落ちた。この粉末の
Ｘｌｓ解析の結果は、非晶質物であったが、これを１３
００℃１時間焼成し、Ｘ線解析した処、ムライトの代り
に、コランダム（α−アルミナ）及びクリストバライト
（シリカ）が併存していることが判った。乾燥粉末はＡ
ｊと８１の均一混合物ではなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ルコキシド類（、Ｒ′はアルキル基）との混合物を水熱
処−することを特徴とするナルミノ−シリケート粉末の
製造方法。 （２）Ｍしｔｌの原子の比が２以上である混合物を用い
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項のアルミ戸、
シリケート粉末の製造方法。 （３）温度１００℃以上、圧力１０に９／ｊ以上の熱水
を用いて水熱処理することを特徴とする特許請求の範囲
第１項のアルミノ・シリケート粉末の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8234482A JPS58199711A (ja) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | アルミノ・シリケ−ト粉末の製造方法 |
| FR8308205A FR2527196A1 (fr) | 1982-05-18 | 1983-05-18 | Procede de production d'une poudre d'aluminosilicate |
| DE19833318088 DE3318088A1 (de) | 1982-05-18 | 1983-05-18 | Verfahren zur herstellung von aluminiumsilikatpulver |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8234482A JPS58199711A (ja) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | アルミノ・シリケ−ト粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58199711A true JPS58199711A (ja) | 1983-11-21 |
Family
ID=13771943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8234482A Pending JPS58199711A (ja) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | アルミノ・シリケ−ト粉末の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58199711A (ja) |
| DE (1) | DE3318088A1 (ja) |
| FR (1) | FR2527196A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100636371B1 (ko) | 2004-12-02 | 2006-10-19 | 한국전자통신연구원 | 알루미노 실리케이트의 제조방법 |
| US7125532B2 (en) | 1996-10-05 | 2006-10-24 | Sasol Germany Gmbh | Process for the manufacture of dispersible alumino-silicates |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4418024A (en) * | 1982-05-25 | 1983-11-29 | General Electric Company | Process for producing optically translucent ceramic |
| US4418025A (en) * | 1982-05-25 | 1983-11-29 | General Electric Company | Process for producing optically translucent mullite ceramic |
| FR2565504B1 (fr) * | 1984-06-07 | 1986-08-29 | Inst Francais Du Petrole | Procede de fabrication d'un catalyseur d'hydrocraquage de fractions petrolieres lourdes |
| JPS6183603A (ja) * | 1984-09-07 | 1986-04-28 | Agency Of Ind Science & Technol | 非晶質複合金属酸化物の製造方法 |
| JPH0611667B2 (ja) * | 1985-05-30 | 1994-02-16 | 工業技術院長 | 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法 |
| JPS61281065A (ja) * | 1985-06-06 | 1986-12-11 | 工業技術院長 | 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミツクス焼結体の製造方法 |
| IT1219692B (it) * | 1988-05-06 | 1990-05-24 | Eniricerche Spa | Gel di silice e allumina cataliticamente attivo e procedimento per la sua preparazione |
| DE3839580C1 (ja) * | 1988-11-24 | 1990-07-05 | Condea Chemie Gmbh, 2212 Brunsbuettel, De | |
| DE4227594A1 (de) * | 1992-08-20 | 1994-02-24 | Wacker Chemie Gmbh | Synthetische Alumosilikate und ihre Verwendung als heterogene Äquilibrierungskatalysatoren |
| DE19641141A1 (de) | 1996-10-05 | 1998-04-16 | Rwe Dea Ag | Verfahren zur Herstellung von dispergierbaren Alumosilikaten |
| DE19641142A1 (de) * | 1996-10-05 | 1998-04-16 | Rewe Dea Ag Fu | Verfahren zur Herstellung von dispergierbaren Alumosilikaten |
| US20090253568A1 (en) * | 2008-04-02 | 2009-10-08 | Thomas James Deneka | Method of making ceramic articles using proteinous material |
| CN113242763A (zh) * | 2018-11-21 | 2021-08-10 | 萨索尔（美国）公司 | 具有改善的稳定性的二氧化硅氧化铝组合物及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3922333A (en) * | 1973-06-04 | 1975-11-25 | Us Air Force | Process for preparing mullite powder and fabrication of structural bodies therefrom |
| GB2004263B (en) * | 1977-07-08 | 1982-03-17 | Zirconal Processes Ltd | Method of synthesising mullite |
-
1982
- 1982-05-18 JP JP8234482A patent/JPS58199711A/ja active Pending
-
1983
- 1983-05-18 DE DE19833318088 patent/DE3318088A1/de not_active Withdrawn
- 1983-05-18 FR FR8308205A patent/FR2527196A1/fr active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7125532B2 (en) | 1996-10-05 | 2006-10-24 | Sasol Germany Gmbh | Process for the manufacture of dispersible alumino-silicates |
| KR100636371B1 (ko) | 2004-12-02 | 2006-10-19 | 한국전자통신연구원 | 알루미노 실리케이트의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3318088A1 (de) | 1983-11-24 |
| FR2527196A1 (fr) | 1983-11-25 |
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