JPS5819522B2 - 粉体を濃密にするための処理方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、嵩高な粉体を濃密な粉体、即ち見掛容積の著
しく減少した粉体とする粉体の処理方法に関し、より詳
細には、減圧脱気操作と加圧用媒体による衝激圧縮操作
との組合せにより嵩高な粉′体を小さな嵩容積と改善さ
れた耐粉塵飛散性とを有する粉体に変換する粉体の処理
方法に関する。

塗料、インキ、その他の塗布乃至被覆用組成物、或いは
成形用組成物中に配合する無機或いは有機の充填剤、補
強剤、着色剤、安定剤、発色剤、顕色剤、垂れ防止剤、
増粘剤、艶消剤、アンチブロッキング剤等の配合剤は、
その分散性の点で、可及的に粉径が微細であることが要
求されている。

しかしながら、これらの配合剤の微粒子化は同時に嵩容
積の増大をもたらし、輸送コスト、包装コスト及び貯蔵
コストの増大に繋がるのみならず、粉塵飛散傾向が犬と
なって、作業環境の悪化や増扱い操作の困難性をもたら
す。

このような嵩高な粉体を堆扱う不利益は、上述した配合
剤の用途のみならず、食品、医薬、窯業、化学工業、農
薬等の分野においても屡々認められる。

従来、食品等の包装の分野では、所謂真空（減圧）包装
技法が知られている。

この真空包装技法によれば、可撓性容器内に固形食品類
を充填し、容器内空間を脱気した後、容器を密封する。

この包装技法によると、容器内空間を排除できる結果と
して包装体の余剰空隙容積を減少させることが可能であ
るが、か＼る包装技法は、高価なガスバリヤ−性容器を
必要とし、更にその対象物が流動性がなく、形態保持力
のある固形物品に限定されるという制限が存する。

即ち、ガスバリヤ−性の可撓性容器内に微細な粉末を充
填し、この容器内部を脱気する場合には、粉末内に包蔵
される気体の吸引と容器壁を通して粉末に加わる大気圧
による圧縮力との協同作用の結果として、粉末が流動化
して容器外に溢出するという不都合を生じるのである。

かくして、粉体を真空包装するという従来の技法は、罐
やビンのようなリジッドな容器を使用しており、嵩高な
粉体から濃密な（嵩の少ない）粉体を製造するという所
期の目的は達成し得ないことになる。

従来、粉体の包装体の嵩容積を減少させる方法として、
粉体の袋詰製品を、油圧装置等の加圧装置による加圧を
賦して幾分でもその嵩容積を減少させようとすることも
行われているが、このような加圧法では、その嵩容積を
高々５％程度減少させ得るにすぎず、その効果において
未だ十分満足し得るものではなかった。

本発明者等は、密閉可能な耐圧容器内に、嵩高な粉体を
、該耐圧容器よりも小容積で且つ該耐圧容器内空間と連
通ずる通気部分を有する支持容器内に充填した状態で装
入し、前記耐圧容器を密閉した後脱気し、次いで脱気し
た耐圧容器内に大気圧の空気を急速に且つ耐圧容器内に
導入される空気が支持容器内に自由に出入できる条件下
で導入するときには、前記粉体の塊りを著しく嵩容積の
減少した濃密な粉体の塊りに転化し得ること、及びこの
ような手段で嵩容積を減少せしめた粉体の塊りは、これ
を常態の大気中に長期間にわたって放置した場合にも、
或いはこの塊りを砕いた状態にした場合にも嵩容積の減
少した濃密な状態に常に保持されることを見出した。

即ち、本発明の目的は、嵩高な粉体を濃密な粉体、即ち
嵩容積の顕著に減少した粉体とするための粉体の処理方
法を提供するにある。

本発明の他の目的は、減圧脱気操作と大気圧空気による
衝撃圧縮操作との組合せにより嵩高な粉体を小さな嵩容
積と耐粉塵飛散性とを有する粉体に変換する粉体の処理
方法を提供するにある。

本発明によれば、密閉可能な耐圧容器内に、嵩高な粉体
を、該耐圧容器よりも小容積で且つ該耐圧容器内空間と
連通する通気部分を有する支持容器内に充填した状態で
装入し、前記耐圧容器を密閉した後脱気し、次いで脱気
した容器内に大気圧の空気を１００ ｍｍＨｆ１／ｓ
ｅ ｃ以上の昇圧速度で急速に且つ耐圧容器内に導入さ
れる空気が支持容器内に自由に出入できる条件下に導入
して粉体の嵩容積を減少させることを特徴とする粉体の
処理方法が提供される。

本発明者等は、本発明に到達する研究経過において、次
の興味のある知見を得た。

即ち、メスシリンダー中に嵩高な粉体（超微粉ケイ酸）
を充填し、この粉体の充填されたメスシリンダーを透明
な耐圧容器内に装入し、次いでこの耐圧容器内を減圧下
に脱気すると、粉体中に包蔵される空気が脱気されるの
が認められるが、この際の嵩容積減少率はわずか数パー
セントにすぎないことが観察された。

しかるに、この耐圧容器内に大気圧下の空気を急速に導
入せしめると、メスシリンダー中の超微粉ケイ酸は、そ
の充填物の外形、即ち、メスシリンダーの形状と相似形
を保ちながら、急速に圧縮され、嵩容積の極めて顕著な
減少がもたらされるのである。

上述した事実は、本発明による嵩容積の減少が次の機構
によりもたらされることを明らかに示唆している。

即ち、嵩高な粉体においては、その粒子相互が極めて疎
な状態で架橋（係合）した微細構造を有しており、従っ
てその内部には比較的多量の空気が包蔵されているにも
かかわらず、この包蔵空気を脱気しただけでは、前述し
た架橋構造を破壊することは到底困難である。

しかるに、かかる嵩高な粉体の雰囲気を脱気した後、こ
れに空気の如き加圧用媒体を急速に導入すると、この加
圧用媒体は粉体充填物の内部に拡散浸透するよりも先に
、粉体充填物の外形をなす表面（前記メスシリンダーと
粉体充填物との境界面を含む）に対して、内部と外部と
の圧力差に匹敵する衝撃的圧縮力を及ぼし、この衝撃的
圧縮力が加圧用媒体の導入に伴なって粉体充填物の外表
面から中心に迄及ぶのである。

かくして、本発明によると、粉体充填物の外表面から中
心に向けて一様に衝撃圧縮力を及ぼすことが可能となり
、その結果嵩高な粉体の個々の粒子間の疎な架橋構造を
有効に破壊し、前記粒子相互に濃密に係合した粉体、即
ち、嵩容積の減少した粉体を製造し得るものと認められ
る３か＼る機構の推定は、本発明方法による次の予想外
の作用効果とも極めてよく符号している。

先ず、本発明において減圧脱気操作と加圧用媒体による
衝撃圧縮操作との組合せを用いると、意外なことに、嵩
高な粉体の嵩容積の著しい減少が、実質上粉塵の発生な
しに行い得るのである。

即ち、減圧下にある粉体充填物に対して、加圧用気体を
急速に導入するときには、粉体粒子が飛散することが予
想されるのであるが、本発明においては、か５る予想と
は全く逆に粉塵の発生が完全に抑制されるのである。

か＼る効果は、耐圧容器内に急速に導入される気体が、
粉体充填物の内部に拡散浸透するよりも先に、前記粉体
充填物の外表面に一様に衝撃圧縮力を及ぼすことに帰因
するものと認められる。

のみならず、本発明により製造された濃密な粉体は、こ
のものを大気圧中に長期間放置した場合にも、或いはこ
のものを適当なサイズに砕いた場合にも、元の嵩高な状
態には復帰せず、製造直後の濃密な状態、即ち嵩容積の
小さい状態、即ち嵩容積の小さい状態に安定に保たれ、
しかも耐粉塵飛散性が長期間にわたって安定に保たれる
のである。

この理由は、本発明方法では、嵩高な粉体における粒子
相互の疎な架橋構造に破壊され、これが粒子相互の安定
で濃密な架橋構造に置換されることにより、嵩密度の減
少された粉体に転化されており、従って粒子相互の濃密
な架橋構造が破壊されない限り、嵩容積が小さく且つ粉
塵飛散性の少ないという状態が安定に接続されるためで
あると考えられる。

しかも、本発明による濃密（デンス）な粉体においては
、粒子相互が単に機械的に濃密に架橋しているにすぎな
いから、このものを塗料、インキ、その他の分散用液体
や、樹脂等の熔融物中に分散させるときには、その分散
性の点で格別の不利益がもたらされないことも意外のこ
とである。

むしろ、本発明による濃密な粉体においては、その内部
に包蔵される空気の量が小さいため、分散操作が容易で
あるという利点がある。

本発明を以下に詳細に説明する。

本発明においては、密閉可能な耐圧容器内に、嵩高な粉
体を、該耐圧容器よりも小容積で且つ該耐圧容器内空間
と連通ずる通気部分を有する支持容器内に充填した状態
で装入すること、及びこの状態で耐圧容器を密閉した後
脱気し、次いで大気圧の空気を急速に且つ耐圧容器内に
導入される空気を支持容器内に自由に出入できる条件下
に導入することが重要である。

先ず、可撓性容器のように耐圧容器以外の容器に粉体を
充填し、次いで容器外を大気圧に維持しつ５内部の脱気
操作を行なう場合には、可焼性容器に加わる圧力によっ
て粉体が容器外に濡出するため、粉体を濃密化すること
は不可能となる。

勿論、脱気口部にフィルターを設け、雰囲気のみを吸引
するようにすれは、脱気操作と圧縮操作が可能となるが
、このような方法では、フィルターを介して脱気を行う
ため、圧損やフィルターの目詰り等によって脱気操作そ
のものが非能率的となるばかりではなく、処理後におけ
る嵩容積の減少も未だ十分満足できるものではない。

即ち、か５る方法では、粉体充填物の内圧と容器の外圧
とが平衡した状態で脱気操作が進行するため、脱気され
た粉体充填物に衝撃的圧縮力を及ぼすことは到底困難で
あり、嵩高な粉体における粒子相互の疎な架橋構造を破
壊することは到底困難である。

これに対して、本発明によれは、耐圧容器内で、粉体は
前述した粒子相互の疎な架橋構造を維持したま５脱気縁
作に賦されるため、粉体充填物中に包蔵される空気は、
比較的圧損の少ない状態で極めて効果的に脱気され、こ
の状態で加圧用媒体を耐圧容器を経て支持容器内の粉体
に急速に作用させることにより、前述した疎な架橋構造
を、充填物の外表面から中心に向けて一様に破壊させ、
嵩容積の顕著な減少をもたらすことが可能となるのであ
る。

本発明において、耐圧容器としては、蓋乃至は扉で密閉
可能な粉体充填口と脱気口及び加圧用媒体導入口を有す
る任意のリジッドな耐圧容器が使用される。

この耐圧容器の排気口は、油回転ポンブ、ナツシュポン
プ、ピストンポンプ、大気脚、スチームエジェクター、
水流ポンプ、ルーツポンプ、水銀ニジエフクーポンプ、
油エジエククーポンプ、油拡散エジェクターポンプ、水
銀拡散ポンプ、分子ポンプ、スパッターイオンポンプ、
サブリメーションポンプ、クライオポンプ等の一種又は
二種以上の組合せから成る真空ポンプに接続され、一方
、導入口は大気中に開口しているか、或いは加圧媒体の
貯溜タンク乃至は加圧装置に接続されている。

このような耐圧容器及びその付属装置の配置の適当な例
は、添付図面の第１図に示されている。

本発明においては、耐圧容器内の全体に亘って一様に脱
気操作と加圧用媒体の導入操作とを行うために、前述し
た脱気及び導入口には、気体の流れを均一化するための
整流機構を設けることが望ましい。

このような整流機構を設けることにより、脱気操作及び
加圧用媒体による圧縮操作の際に粉塵の発生を完全に防
止することができる。

本発明の処理に適する嵩高な粉体としては、粒径（２次
粒径）が微細で、且つその粒度分布の巾の広いものを挙
げることが出来る。

沈降法で求めた粒度分布が２０μ以下のものが全体の９
０重量％以上、特に１０μ以下のものが全体の７０重量
係以上であるような無機或いは有機の微粉末に特に有利
に適用し得る。

このような粒径が微細でかつ分布の広い粉体は、一般に
非晶質乃至は微結晶性であり、そのものの組成によって
も相異するが、一般に１．１ｃｃ／９より小、特に０．
５ ｃｃ／ ｇよりも小さい嵩容積を有している。

本発明によれば、このような嵩高の粉体を嵩容積の著し
く減少された粉体に転化できる。

粉体の適当な例は、これに限定されるものではないが、
次のとおりである。

無機粉体としては、超微粉ケイ酸、ホワイトカーボン、
合成ケイ酸カルシウム、活性白土、酸性白土、感圧紙発
色剤用ケイ酸塩、セメント、ベントナイト、カオリン、
タルク、ケイソウ土、合成ゼオライト等の天然、合成或
いは半合成のケイ酸乃至はケイ酸塩：＠質乃至は重質の
炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネ
シウム、ソーダ灰等の炭酸塩ニトリポリリンソーダ、リ
ン酸カルシウムの如きリン酸塩：微粉アルミナ、水酸化
アルミ等のアルミ化合物二黄鉛、クロム酸ストロンチウ
ム、クロム酸バリウム等のクロム酸塩二酸化カルシウム
、水酸化カルシウム等のカルシウム化合物二酸化マグネ
シウム、水酸化マグネシウム等のマグネシウム化合物：
カーボンブラック、活性戻粉等のカーボン類：亜鉛末、
アルミ粉末、マグネシウム粉末等の金属粉：その他充填
剤、補強剤、顔料、安定剤、垂れ防止剤、造粘剤、艶消
剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、農薬、医薬
、化粧料、食品配合剤、脱色剤、触媒乃至は担体、減磨
剤、研磨剤、填剤、滑剤、絶縁向上剤、防燃剤、難燃剤
等の用途に使用される一種又は二種以上の無機材料微粉
末が挙げられる。

有機粉体としては、小麦粉、ソバ粉、米粉、デンプン等
の穀物粉ニステアリン酸カルシウム、マグネシウム、亜
鉛、鉛、塩基性フタール酸鉛、塩基性マレイン酸鉛等の
金属セッケン乃至は有機酸金属塩：有機染料乃至顔料：
医薬品、化粧料、農薬、各種樹脂、糊料等の一種又は二
種以上の有機化合物の微粉末を挙げることができる。

これらの無機粉体及び有機粉体は、ワンパッケージ配合
剤や成形用コンパウンドのように複数種の粉体の配合物
であっても差支えない。

本発明においては、これらの嵩高な粉体を、耐圧容器よ
りも小容積で且つ耐圧容器と連通ずる部分を有する開口
部分を有する支持容器内に充填した状態で装入するが、
この支持容器としては可撓性の包装容器が特に有利に使
用される。

包装容器としては、可撓性で通気部分を有するものであ
ればよく、特に紙製、フィルム袋、布製、アルミ箔製、
或いはこれらの積層体から成る袋状容器が好適に使用さ
れる。

容器の通気部分は、袋の開口部であっても、或いは紙袋
や布袋或いは孔開きフィルム袋のように容器壁に設けら
れていてもよい。

これらの包装容器に充填した粉体を、本発明の処理に賦
すると、嵩容積の減少した粉体を直接包装体の形で取出
し得るので便利である。

本発明の好適な態様では、二軸延伸されたオレフイＬ’
樹脂フィルム、塩化ビニル樹脂フィルム、ポリスチレン
フィルム、ナイロンフィルム、ポリエステルフィルム等
の熱収縮性フィルム容器を使用し、前述した嵩容積の縮
少処理を行った後、包装体を耐圧容器から取出し、この
包装体の表面を、前記フィルムの熱収縮温度以上の温度
で処理する。

このような処理により、粉体の嵩容積の減少に伴なって
、包装体表面に形成されるフィルムのひだを熱収縮によ
り解消せしめて、形成される包装体の外観特性を向上さ
せ得る。

更に、嵩高な粉体は、少なくとも一部に開口部を有する
硬質容器乃至は枠、例えばプラスチック、金属、硝子、
金網、木材等で形成された開口容器或いは枠等に充填し
た後、耐圧容器内に装入することができる。

或いは、これらの粉体を、適当な搬送部材、例えばベル
トコンベヤ、ケースコンベヤ、パケットコンベヤ、振動
コンベヤ、セル式ターンテーブル乃至はターレット等に
充填し、連続式或いは間欠式に耐圧容器内に供給するこ
とができる。

或いは更に、前記耐圧容器に嵩高な粉体の充填物を支持
するための枠を設けると共に、その上方に粉体の装入口
、その下方に圧縮された粉体の排出口を設け、本発明の
処理により枠と相似形で且つ枠の容積より減少した塊に
圧縮することができる。

耐圧容器内に粉体を装入した後、この容器を実質的に密
閉し、粉体の雰囲気を脱気する。

脱気の程度は、−所望とする嵩容積の減少の程度や粉体
の種類によっても相違するが、一般に６６０ ｍｍＨｇ
（絶対）以下、特に６６０ｍｍ’に−ＩＪ （絶対）以
下とするのが好ましく、嵩容積の比較的大きい原料粉体
、例えばＱ、２ｃｃ／ｇ以上の粉体に対しては、脱気の
程度を６６０ ｍｍＨｇ（絶対）以下、０．５ｃｃ／
ｇ以上の粉体に対しては脱気の程度を６００ｍｍＨｇ（
絶対）以下とするのが望ましい。

なお、著しく微粉末であって、流動性のあるようなもの
の場合、微粉末が脱気と共に耐圧容器より排出されない
ためには、脱気速度を５０ ｍｙｎＨｊｊ’／ｍ１ｙｔ
、、Ｉｄ下、好ましくは２０ ｍｒｒｔＨｇ／ｍＶｔ以
下とすることが望ましい。

本発明においては、脱気された耐圧容器内に犬。

気圧の空気を急速に導入する。

本発明においては、大気圧空気を昇圧速度が１００ ｍ
ｍＨｇ ／ｓｅｃ以上、特に初期昇圧速１ｆ５ カ６０
０ ｍｍｍ１（／ｓｅｃ以上となるように急速に導入す
ることが、支持容器内の粉体充填物に大気圧空気・を直
接作用させながら、しかも嵩容積を顕著に減少させる上
で重要となる。

本明細書において、初期昇圧速度（ＶＥＰ）とは下記式 式中、△Ｐは圧力一時間曲線において、加圧用媒体を導
入した後の耐圧容器内の圧力（Ｐ２゜ｍｍＨｇ絶対と、
減圧された耐圧容器内の圧力（Ｐ６２ｍｍＨｇ絶対）と
の差（脱気圧力差）（Ｐ２ ＰＯ）を表わし、Ｔは前
記圧力一時間曲線において、該曲線上の△Ｐ／２の点を
Ｐｌとし、前記曲線のＰ。

に対応する時間をＴ。、ＰｏとＰｌとを結ぶ直線の延長
線が直線Ｐ２と交わる点に対応する時間をＴ１とした、
Ｔ１−Ｔｏ（Ｓｅりに相当する時間を表わす。

で定義される値であり、より詳細には第２図に示す説明
図に示した圧力一時間曲線から容易に求め得る。

尚、第２図に示す曲線は、ブルドン管型圧力検出器を自
動記録計に接続することにより得られたものである。

本発明において、嵩高な粉体における粒子相互の疎な架
橋構造を有効に破壊し得るか否かは、脱気された粉体充
填物に衝撃圧縮力を及ぼし得るか否かにか−っており、
これは粉体充填物の外表面に加える圧力と粉体充填物の
内部に加圧用媒体が拡散浸透する速度との両者に関連し
ている。

即ち、粉体充填物の外表面での圧力の上昇速度（Ｖｏ）
が大きく、一方粉体充填物の内部での圧力の上昇速度（
Ｖｉ）が小さいような条件下では粉粒体に有効に衝撃的
圧縮力を及ぼすことが可能となる。

粉体充填物の内部での圧力上昇速度（Ｖ ｉ ）は、粉
体充填物外表面での圧力上昇速度Ｖｏとも関連しており
、Ｖｏが比較的小さい条件下ではＶｉはＶｏにほぼ等し
くなるのに対して、ｖｏが比較的大きい条件下ではＶｉ
はＶｏよりもかなり小さい値となる。

本発明において、嵩容積の収縮率が１０％より犬、好適
には２０％以上となるように減圧の程度及び初期昇圧速
度を選定するのが望ましく、超微粉末の場合には、４０
％以上、６０％にも達する容積収縮率を得ることさえも
可能である。

嵩容積の縮少した粉体は、これを塊りの形で或いは包装
容器内に充填された状態で耐圧容器から、取出し、塊り
の場合には、これを必要により粗砕して前述した包装容
器内に充填して包装体とする。

本発明においては、加圧用媒体の導入による粉体の圧縮
と同時に或いはその後に、プレスによる圧縮を行って、
より嵩容積の減少を行なうことができ、このプレス操作
は、耐圧容器内或いはこの容器外に設けたプレスで容易
に行うことができる。

また、嵩高な粉体を充填した後をパレット包装し、この
パレットを耐圧容器内に充填して脱気及び圧縮操作成い
は更にプレス操作を行うと、一挙に容積の減少したパレ
ット包装体が得られるという利点もある。

本発明によれは、かくして嵩高な粉体の輸送コスト、包
装コスト、或いは貯蔵コストを低減させ、粉塵飛散、粉
塵爆発等のトラブルをも解消し得るという利点がある。

実施例 １ 本実施例にて嵩高な粉体として超微粉珪酸を用いて嵩容
積の減少した濃密な超微粉珪酸を製造する場合について
記載する。

試料として水滓化学製塗料用超微粉珪酸（商品名ミズカ
シルＰ−５２６）をあらかじめホッパーに入れ、自然沈
降のため容積が減少し一定容積になるまで放置した後５
００．Ｏｍｌのメスシリンダー（直径１２０ｉｉＸ高さ
５００ｍｍ）に５０００ｍｌ計量する。

この試料を第１図に示す密閉可能なフランジ型蓋３を有
する鉄製円筒形耐圧容器１（内径５００ｍｖｔ高さ１０
０１００Ｏに入れる。

この耐圧容器には脱気後人気圧に上昇させるための３イ
ンチのボールバルブ５及び初期昇圧速度を調整するため
の２インチのバルブ６が３方分岐管４を通じて取りつけ
られである。

又耐圧容器内部には、脱気状態から大気圧力下に上昇さ
せる場合高速で空気が耐圧容器内部へ導入され直接耐圧
容器内の試料が飛散する事を防止するための整流板２を
有し、この整流板を通じて試料周囲全面に大気圧力が作
用するようにする。

又耐圧容器内部を脱気状態にするための真空ポンプ９及
び耐圧容器と真空ポンプの間にはストップバルブ７、耐
圧容器内の脱気状態を指示する圧力計８が取りつけられ
ている。

耐圧容器１に入れた試料はフランジ３を密閉にした後パ
ルプ５を全閉バルブ６を全開バルブ７を全開としてポン
プ９により耐圧容器内部を脱気して行くに従って試料粒
子間隙に存在する空気が除徐に抜ける。

圧力計８で一６５０ｍｉＨｇになるまで脱気したのちバ
ルブ７を全開にし、バルブ５を瞬時に全開とする。

このときの大気圧力上昇の状態を耐圧容器１に取りつけ
られたブルドン管型圧力検出器１０で電流信号に変換し
、自動記録計１１で圧力対時間曲線として記録される。

この圧力対時間曲線を第３図に示す。

これにより△Ｐ−６５０關Ｈｇの時△Ｔ二０．５ｓｅｃ
と求まる。

これより初期昇圧速度となる。

その後試料を耐圧容器１からとりだすと試料はメスシリ
ンダーとほぼ相似形でブロック状に収縮したものが得ら
れた。

このブロックをくずして体積を測定すると２０５０７ｒ
Ｌｌであった。

このときの収縮率を以下の式を用いて算出した結果５９
％であった。

以下第１表に収縮前、収縮後の試料について嵩密度、吸
油量、粒度分布及び分散性について各々測定した結果を
示す。

なお、各性能の測定は以下の方法によって行なった。

吸油量の測定方法 予め１１０℃恒温乾燥にて乾燥し、メノー乳鉢でほぐす
程度に摩砕したものを被測定試料とした。

試料１ｇをガラス板（約２５０Ｘ２５０Ｘ５龍にトリ、
煮アマニ油をビユレットから少量ずつ試料の中央に滴下
し、そのつど全体をヘラで十分に練り合わせる。

滴下および練り合せの操作を繰り返し、全体が初めてか
たいパテ状のかたまりとなり、鋼ベラでラセン形に巻き
起こされる程度になったときを終点とし、それまでに使
用した煮アマニ油の量を求め、次式によって吸油量（ｙ
ｄ／１００ ｇ）Ｇを算出する方法、即ち、ＪＩＳＫ５
１０１に規定する方法によった。

ここに Ｈ；アマニ油の量（７ｒｌｌ） Ｓ；試料の重さ Ｌｌ？） 粒度分布の測定法 ＰＳＡ−２型日立光走査迅速粒度分布測定法を使用した
。

本測定方法は液体中に粒子を懸濁させ、これを攪拌して
、粒子を均一に分散させる。

分散した粒子は時間の経過とともにストークスの法則に
従って沈降し、粒径の相異により液中に粒子の濃度分布
を生ずる。

この原理を利用し一定時間後に光学的にこの粒子濃度分
布を測定し、その状態を光電変換により記録させる方法
である。

測定方法は以下の通りである。

栓付試験管（容量１０ＴＬｌ）に試料２０ｍ９を採用し
これに０．１％へキサメタリン酸ソーダ溶液を５Ｔｌｌ
投入する。

この栓付試験管を振盪機に取りつけ１分間約６０往復で
３０分間振盪し、０．１１％のへキサメタリン酸ソーダ
溶液に試料を分散させる。

この分散した試料を測定用セル（高さ８．５ ｃｒｆＬ
、横２．０ＣｒｆＬ、巾２．０ ａｍ、 ）に移しかえ
、一定の標線（５０ｍｌ）まで正確にイオン交換水を加
え、装置にセットしてから攪拌機で良くかみ混ぜ静置と
同時にストップウォッチを作動させる。

次に装置を作動させて粒度分布曲線を描かせ曲線の形と
だいたいの測定時間を調べる。

これは一定の標線まで正確に水を加えないと曲線の頂上
部がみだれ、正確な値が得られないために行う。

これにより十分な曲線が得られることがわかれば自動記
録計を作動させ粒度分布曲線を描かせる。

この時の測定時間及びその液温における溶媒の密度と粘
度をあらかじめ計算された表より読み取っておく、又所
定の計算紙によりその試料の粒子直径を算出する。

その後記録された曲線をその粒子直径で等分し曲線上の
等分点の透過光強度を読み、対数変換スケールにてｌｏ
ｇＩを読みとる。

これより所定の計算紙により粒度分布を算出する。

尚、本実施例において、例えば１〜２μ（０Ａの記載は
１μを超え２μ以下の粒子の重量係を意味する。

分散性の測定法 ニトロセルローズラッカー黒エナメル５０ｇに試料２５
．９を加え、小型高速攪拌式分散機（通称ディスパー）
にて５分間かみまぜ、Ｊ、ＩＳ Ｋ５４００４・４・（
２）によるつぶケージを用いてＪＩＳ −Ｋ ５４０
０・４・５・１・Ａ法により収縮前および収縮後のつぶ
分布を各々測定し、分散性を判定した。

嵩高な粉体の計量方法 一般に極めて嵩高な粉体をメスシリンダーにて計量する
場合、粉体内部に包蔵される空気のため計量後、空気が
少しずつ抜けて行くため体積の減少が見られる。

そのため、本実施例に於いては３０分間自然に放置し、
一定体積となったところで５０００ｍｌ計量し、その時
の重量も測定する嵩密度としては単位体積当りの重量と
した。

又、圧縮後の体積の計量についてはほとんどの場合メス
シリンダーと相似形にブロック状になるがこのブロック
を適当にくずした後同メスシリンダーにて計量した。

上記結果から不法によって収縮した粉体は油量、粒度分
布、分散性についての性状については全く変化なく極め
てコンパクトになり、輸送及び貯蔵時の費用が軽減され
た。

又、この収縮後の試料は収縮前の試料に比し取扱時の粉
塵の発生が極めて少なく、作業性が非常に良好になった
、しかも塗料への混合攪拌に際しては、塗料への呑込み
が良好になった。

また、この収縮した試料をそのまま６０日間放置した後
の体積の増加はほとんどなく、更にポリエチレン袋に入
れて振盪した場合でも体積の増加はほとんど認められな
かった。

実施例 ２ 嵩高な粉体として水滓化学製塗料用超微粉珪酸（商品名
ミズカシルＰ−５２６）を用いて、実施例１と同様の方
法にてメスシリンダーに５０００７７１１計量するこの
試料を第１図の耐圧容器１に入れ脱気後の圧力としてそ
れぞれ−１００，−２００゜−３００、−４００、−５
００、−６００。

−７００ｍｍＨｆ！まで脱気したのち、それぞれの初期
昇圧速度で大気圧力に上昇させたのち試料をとりだした
。

収縮した塗料の体積を測定し実施例１と同様にして体積
収縮率を求めた結果を第２表に示す。

また、この収縮した試料を６０日間放置した場合の体積
の変化を下式にて求めた。

６０日間放置後の体積変化率＝ この結果によると、真空圧力が高い程収縮効果があり、
また、６０日間放置後も体積の増加はほとんど認められ
ず、塗料への分散性は収縮前の試料と全く変わらなかっ
た。

尚、参考例として第２表、番号６に真空圧縮を行わない
で６０日間自然に放置したものの体積の変化を示す。

実施例 ３ 試料として水滓化学製塗料用超微粉珪酸（商品名ミズカ
シルｐ−５２６）及び同社製発光剤用微粉珪酸（商品名
ジルトンＭ）及びアンチブロッキング剤用微粉珪酸（商
品名ジルトンＡ）及び市販品カオリン粉末（ジョーシア
カオリン：スパース）をそれぞれ実施例１と同様の方法
にて５０００Ｔｌｌのメスシリンダーに計量し、第１図
に示される耐圧容器１に入れ、−６００ｍｍＨｇまで脱
気した。

その後、初期昇圧速度Ｖ ＥＰ ＝ ８００ｍｍＨｇ／
ｓｅｃ大気圧力に上昇させた。

収縮前後についての性状を第３表に示す（尚、ミズカシ
ルＰ−５２６については第１表に示す）。

又、同試料について一６００ｍｍＨｇまで脱気したのち
初期昇圧速度ＶＥＰを変化させた結果について第４表に
示す。

実施例 ４ 粉体として第５表に記載する試料についてそれぞれ実施
例１と同様な方法で、５０００ｍｌ計量し、第１図に示
される耐圧容器１に入れ一６００ｍｉＨｇまで脱気した
のち初期昇圧速度８００ｍｍＨｇ／Ｓｅｃで大気圧力を
導入し、それぞれの体積の収縮率、嵩密度を求めたその
結果を第５表に示す。

実施例 ５ 試料として水滓化学製塗料用超微粉珪酸（商品名ミズカ
シルＰ−５２６）を実施例１の方法で５０００ｍｌ計量
する。

この試料を下記の３通りの方法で行った。

■ シール可能なチャック付ポリエチレン製袋（３０（
１７７１Ｘ ４０ＣｒＩＬ）に入れたのち、シール部分
の端５ｍｍ丈開けて粉体間隙内の空気が脱気出来る状態
で耐圧容器に入れた。

■ 通気性を有するクラフト紙製の袋（３枚重ね３０ｃ
ＩｒＬＸ ４０Ｃｒ／Ｌ）に試料を入れ、入口を封じた
※状態で耐圧容器に入れた。

。■ そのま＼５０００ｍｌのメスシリンダーに入れ
たまま耐圧容器に入れた。

上記試料を第１図に示される耐圧容器１に入れ一６５０
ｍｍＨｇまで脱気し、その後大気圧を導入するに際して
初期昇圧速度を変化させ収縮率との関係を求めた。

その結果を第６表に示す。収縮後の体積を求めるには上
記３通りの試料のうち■及び■は、袋から取り出しメス
シリンダーを用いて測定した。

実施例 ６ 試料として水理化学製発色剤用微粉ケイ酸粉末（商品名
ジルトン）をクラフト紙製３枚重ねの６７２ｍｙＣ１，
５９０ｍｍＸ １６５ｍｍの袋に２５ｋｇ充填し、４０
袋（合計＋ｏｏｏｋｇ）を運搬用パレット１４０ｃｒｆ
Ｌ×１２０ｃＩｒＬ×１５ｃＩｒＬの上に積み重ねるこ
のときの体積寸法はパレットを除いて１４０ｍＸ１２０
ＣｒＩＬ×１８０ｃＩｆＬであった。

この試料１３を第４図に示す鋼鉄製耐圧容器１（直径３
ｍＸ奥行き１．５ｍ）に密閉可能な前面扉３より装入し
、自動バルブ７を通じて一６５０ｍｉｍｍＨｇまでナツ
シュポンプで脱気した。

その後耐圧容器に設けられている大気圧導入自動弁５を
開放し、初期昇圧速度で６００ ｙｔｍＨ９／ｓｅｃで
大気圧下に戻し、真空圧縮を行った。

この収縮したものを壜り出し、体積寸法を測定すると、
１２０Ｃｒｎ×１０２Ｃｒｎ×１４０ｃＩｒＬであった
。

更にこの試料を、第５図に示す機械的に油圧プレス装置
を使用して油圧シリンダー１４を通じてプレス板１５に
より１０ｔの圧力で圧縮と同時に整形を行った場合（第
５図で１３は袋づめ製品、１６はパレットを示す）体積
寸法は更に小さくなり、１２０ＣｒｒＬＸ１０２ＣＩＩ
ＩＸ１３６ｃＩｒＬとなった。

実施例 ７ 水澤化学製塗料用超微粉珪酸（商品名ミズカシルＰ−５
２６）を塩ビ樹、脂製熱収縮フィルム製の１３０ｃｆｒ
ＬＸ ９０ｃｍの袋０こｌ０ｋｇ入れ、袋の入口を一部
開放し通気性を有する状態でシールを行った。

第６−Ａ、 ６−Ｂ及び６−Ｃ図において、内部に１０
５ｃｎＬ×５０ＣｒｆＬ×４５ＣＩＩｌの大きさの金網
で仕切られた枠１７を有する鋼鉄製で、大きさが直径３
、ＯｍＸ奥行き１．５ｍの耐圧容器１を使用し、各枠組
にこの試料を１袋ずつ装填し、−６５０ｍｍＨ９までナ
ツシュポンプで脱気した。

その後、初期昇圧速度で６００ＨｇＡｅＣで大気圧を導
入し、取り出されたものは枠の大きさと相似形に小さく
収縮し、７０ｃｍＸ ３５．５ｃＩｒＬＸ ３０ｃｍの
長方形の板状に圧縮整形された。

更にこれに８ｃｍ程度の熱風ないしは熱湯で塩ビ熱収縮
フィルムを処理することにより、袋は収縮し、コンパク
トな長方形状の包装物が得られた。

この時の収縮率は５７％であり、輸送及び貯蔵コストが
非常に低減された。

実施例 ８ 試料として水澤化学製塗料用超微粉珪酸（商品名ミズカ
シル）を実施例１の方法で５０００ｍｌメスシリンダー
に計量し、第１図に示す耐圧容器に入れた。

又、この耐圧容器１のバルブ６の先に５ｋｇ／ａｉｒの
圧縮空気の入った容器を配管で接続した。

。耐圧容器１を一６５０ｍｍＨｇまで脱気したのち、バ
ルブ７を全閉としてバルブ５及びバルブ６をすみやかに
全開として初期昇圧速度１２００ｍｍＨｇ／ｓｅｃで耐
圧容器１の内部へ圧縮空気を導入した。

その後圧縮空気を除々に放出し、大気圧下に戻しまたの
ち試料を取り出した。

この試料の収縮率は６５％となり嵩密度は０．１６５に
増加した。

またこの試料の塗料への分散性は収縮前に比し全く変化
なく良好であった。

実施例 ９ 試料として水澤化学製塗料用超微粉珪酸（商品名ミズカ
シルＰ−５２６）を第７図に示す装置の原料供給ホッパ
ー１８に入７１，１密閉可能な流量調節供給ダンパー１
９を通じて耐圧容器１内のスクリーン２２内空間に供給
した。

このとき耐圧容器１の下部の密閉可能な払出しダンパー
２０は閉じた状態にある。

試料が耐圧容器１に取りつけられている上限の音叉型レ
ベル計２１により耐圧容器の上限まで供給されたことを
検出し、流量調節ダンパー１９を閉じて、ナツシュポン
プに通じている脱気ロアより脱気した。

−６００ｍｍＨｇまで脱気したのち、大気導入弁５を開
にして、スクリーン２２を通じて試料全体に大気圧力を
初期昇圧速度８００ ｍｖｔＨ９／ｓｅｃで作用させた
。

試料はスクリーン壁と相似形で円筒状にブロック状とな
った。

エアシリンダー２４により払出弁２０を開にすることに
より、これを下部払出部２３へ増出し、エアシリンダー
２５を作動させることによりカッター２６で適当な大き
さにブロックをほぐし、計量ホッパー２７により計量後
包装された。

以上の装置は２基設けられてあり、交互に脱気、大気圧
導入を行うことによりスムースにコンパクトな包装が行
われた。

実施例 １０ 水滓化学製発色剤用微粉珪酸（商品名ジルトンＭ）をク
ラフト紙製３枚重ねの袋に２５に９充填した。

第８−Ａ１８−Ｂ及び８−Ｃ図で示されるような装置に
おいて、供給コンベアー３１により、この試料と耐圧容
器１（上下方向に開閉可能な上方部分１ａ、と下方部分
１ｂとよりなる）に供給した。

耐圧容器１ａ及び１ｂはエアシリンダー２４により上部
半分１ａが開閉出来る機構になっており、その内部には
供給コンベアー３１と小間隔をおいて連なり且つフォト
セル３２と連動されるコンベアー３１′を備えており、
袋詰品１３は、供給コンベアー３１によりフォトセル３
２で個数を検出され、耐圧容器内のコンベアー３１′に
乗る数だけ送り込まれると同時にコンベアー３１および
コンベア３１ は停止する。

その後、耐圧容器１ａ、ｌｂは、エアシリンダー２４に
より密閉され、脱気ロアより一６００ｍｒＩＬＨ＆まで
脱気された。

その後大気圧導入弁５を通じて初期昇圧速度６００ ｍ
ｍＨ９／ｓｅｃで大気圧に戻し、次イテ耐圧容器上部半
分１ａがエアシリンダーにより開き、コンベア３１′が
作動始め払い出しコンベアー３１″を通じて、コンパク
トになった袋詰品が取り出された。

このものの収縮率を測定すると２５係であった。

実施例 Ｉｆ 試試料として水滓化学製塗料用つや消削超微粉珪酸（商
品名ミズカシルｐ−５２６）を及び９−Ｂ図に示す装置
で圧縮包装した。

即ちガイド３４を経て供給される２枚のピンホール付熱
収縮性フィルム３３の間に予めｔｋｇ（１７，４Ａ）計
量された試料を粉体供給ノズル３５より供給した。

熱収縮性フィルムは、シールローラー３６及び３７によ
り、側縁部をヒートシールされ、シール及びカッタ一部
３８により包装された試料はエアシリンダー２４により
上、下に開口できる耐圧容器１に供給された。

次いで耐圧容器１（ｌａ、１ｂ）はエアシリンダー２４
により密閉され、脱気ロアより一６５０ｍｍＨ，？まで
真空ポンプ脱気された。

次いで大気圧導入弁５より初期昇圧速度８００ｖａｎＨ
ｇ／ｓｅｃで大気圧が導入され次いで熱風人口３９より
８０℃の熱風が導入されることにより熱収縮性フィルム
は収縮し、増量された包装物は約７．２１のコンパクト
なものとなった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に使用し得る耐圧容器及び付属装置の配
置図であり、第２図は初期昇圧速度の求め方を示す説明
図であり、第３図は実施例１の装置で得られた圧力対時
間曲線であり、第４図は実施例６に用いた耐圧容器の配
置図であり、第５図は実施例６に用いた油圧プレス装置
の配置図であり、第６−Ａ図は実施例７に用いた蓋を開
いた耐圧容器の正面図であり、第６−Ｂ図は第５−Ａ図
の容器の側面図であり、第６−Ｃ図は容器内の枠の針視
図であり、第７図は実施例９に用いた間欠式粉体圧縮装
置の側面配置図であり、第８−Ａ図は実施例１０に用い
た間欠送り式自動粉体圧縮装置の側面配置図であり、第
８−Ｂ図は第８−Ａ図の装置の正面図であり、第８−Ｃ
図は第８−Ａ図の装置の上面図であり、第９−Ａ図は実
施例工１に用いた包装粉体圧縮装置の側面配置図であり
、第９図−Ｂ図は第９−Ａ図の装置の上面図である。 引用数字１は耐圧容器、２は整流板、３は密閉可能な蓋
、４は分岐管、５及び６は昇圧用バルブ、７は脱気用バ
ルブ、８は圧力計、９は真空ポンプ、１０はブルドン管
型圧力検知器、１１は自動記録計、１３は粉体を充填し
こ袋、１４は油圧シリンダー、１５はプレス板、１６は
パレット、１７は枠、１８は原料供給ホッパー、１９は
密閉可能な供給ダンパー、２０は密閉可能な排出ダンパ
ー、２１はレベル針、２２はスクリーン、２３は下部払
出し部、２４及び２５はエアシリンダー、２６はカッタ
ー、２７は計量ホッパー、２９は排気バルブ、３０はピ
ストン、３１は供給コンベヤ、３２はフォトセル、３３
はピンホール付熱収縮性フィルム、３４はガイド、３５
は粉体供給ノス）Ｌ／、３６及び３γはシールローラ、
３９は熱風供給口を夫々示−弓−８

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 密閉可能な耐圧容器内に、嵩高な粉体を、該耐圧容
   器よりも小容積で且つ該耐圧容器内空間と連通ずる通気
   部分を有する支持容器内に充填した状態で装入し、前記
   耐圧容器を密閉した後脱気し、次いで脱気した耐圧容器
   内に大気圧の空気を１００ ｍｍＨｇ／ｓ ｅ ｃ以上
   の昇圧速度で急速に且つ耐圧容器内に導入される空気が
   支持容器内に自由に出入できる条件下で導入して粉体の
   嵩容積を減少させることを特徴とする粉体の処理方法。 ２ 前記粉体の雰囲気を６６０ｍｍＨｇ（絶対）以下の
   圧力迄脱気することから成る特許請求の範囲第１項記載
   の方法。 ３ 嵩高な粉体を可撓性で通気部分を有する包装容器に
   充填した状態で耐圧容器内に装入し、且つ嵩容積の減少
   した粉体を、前記耐圧容器から包装体として取出すこと
   から成る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 前記包装容器が袋状容器である特許請求の範囲第３
   項記載の方法。 ５ 前記包装容器が熱収縮性フィルム容器であり、前記
   耐圧容器から取出した包装体の表面を熱処理して、収縮
   した包装体とすることを特徴とする特許請求の範囲第３
   項記載の方法。 ６ 前記支持容器は、耐圧容器内に配置される嵩高な粉
   体の充填物を支持する枠体から成り、前記空気の導入に
   より、前記粉体を前記枠と相似形で且つ枠の容器より減
   少した塊に圧縮することから成る特許請求の範囲第１項
   記載の方法。