JPS58169573A - ホルムアルデヒドを含有しない有機ケイ素組成物を用いたノ−アイロン加工方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセルロース系繊維含有織物を有機ケイ素重合体
で処理する方法およびそれから得た織物に関する。

特に本発明はセルロース系繊維含有織物をメトキシル化
されたフェニル置換有機ケイ素重合体からなるホルムア
ルデヒド不含組成物で処理することによって紋織物にノ
ーアイロン（ａｕｒａ’ｂ１６ｐｒｅｓｓ　）特性を付
与する方法に関する。

織物のノーアイロン加工は通常、ユリアホルムアルデヒ
Ｐ１　メラミンホルムアルデヒド、ジメチロールエチレ
ン尿素、およびその他の広範な各種樹脂系のプレポリマ
ーで織物を処理することによって行われる。

これ等樹脂のプレポリマーを水に溶解すると処理浴が得
られる。織物に処理浴溶液を含浸させ、パディング即ち
過剰溶液を絞シ出し、それからシート織物としてプレス
することによって固定防しわ表面を得るか又は衣料品の
ような縫製品に作成した後プレスする。

プレス操作の熱によって含浸プレポリマーが架橋して硬
質樹脂になる本のと思われる。

従って、平らで平滑であることが要求される織物の領域
は含浸樹脂の架橋を通して成る程度固定され、そして折
９目を保つことが要求される織物の領域は折シ目にプレ
スすることによって成る程度固定される。

米国特許第４，１６７，５０１号（Ｒｏｏｋｓ　）中に
教示されているように、改善された風合、引裂強さおよ
び耐摩耗性を得る丸め樹脂溶液処理浴に有機ケイ素重合
体が添加される。この方法は公知の架橋剤、界面活性剤
および触媒と共にヒドロキシ末端封鎖ポリジメチルシロ
キサンのエマルジョンを添加することから成る。

しかしながら、ホルムアルデヒドをベースにした樹脂を
使用するこれ等方法は、ホルムアルデヒドベース樹脂が
遊離のホルムアルデヒドを少量含有するか又は硬化中に
遊離のホルムアルデヒド少量を副生成物として放出する
ことがあるので全く不満足なものである。遊離のホルム
アルデヒドは健康を危険にすると思われる。この理由か
ら、ホルムアルデヒド不含織物処理組成物が必要とされ
ている。

米国特許第４，２６９．６０３号（Ｗｏｒｔｈ　）中に
はホルムアルデヒド不含グリオキサールをベースにした
ノーアイロン処理剤と共に反応性シリコーンを使用する
ことが記載されている。しかしながら、ｙ□ｒｔｈは反
応性シリコーン単独を試験した場合、それがノーアイロ
ン処理剤として無効であることを明らかにしている。

残留窒素化合物または基を含有する織物処理樹脂におい
てしばしば生ずるもう一つの問題は塩素漂白化合物との
反応、およびその結果生ずる織物強度の減少である。

それ自体ノーアイロン仕上剤として使用される有機ケイ
素重合体が研究の対象となっている。米国特許第３，６
６８，００１号（ホソカワ等）には、ポリオルガノシロ
キサンジオールは改善された感触即ち風合い、および防
しわ性を付与すると報告されている。これ等重合体はそ
の発明者等によってシリコーンイムとして記載されてお
シ、そしてトルエン中２５℃での相対粘度１．８（それ
は高重合体の相対粘度特性である）を有するものとして
記載されている。大きな耐水度はこれ等高重合体によっ
て付与される。

西独特許公開第２，９２２．３７６号（ＤＢｉｎｏｒ　
）には、シラン即ち＝８１Ｈ基含有ポリシロキサンのア
ルコキシル化生成物を製造する方法が開示されている。

アルコキシル化は炭素原子４〜２２個を有するアルコー
ルによって行われる。このアルコキシル化生成物は有効
な織物処理剤として開示されている。しかしながら、１
個ま九は２個よシ多い炭素原子、確実には３個より多い
炭素原子を有するアルコキシ基を含有する有機ケイ素化
合物は、メトキシ含有有機ケイ素化合物に比べて、原価
及び硬化効率の面から望ましくない。

本発明の目的はセルロース系繊維含有織物にノーアイロ
ン特性を付与する方法を提供することである。本発明の
別の目的はホルムアルデヒド不含ノーアイロン組成物で
織物を処理する方法を提供することである。本発明の別
の目的は優れた耐塩素漂白性を有する織物を作成する方
法を提供することである。さらに、本発明の目的はセル
ロース系繊維含有織物を比較的簡単で安価な有機ケイ素
化合物で処理する方法を提供することである。

これ等および他の目的（それは以下の記載および特許請
求の範囲を考察することによって当業者に明らかである
）は、特定のメトキシル化されたフェノール含有有機ケ
イ素共重合体はポリジメチルシロキサンの使用によって
可能となるような柔い風合いをもたら、す４、だけでな
く、さらにホルムアルデヒドをベースにした樹脂のよう
な硬質樹脂状生成物の使用によって可能となるようなノ
ーアイロン特性をもたらすと云うことを解明したことに
よって達成された。

この解明は、良好なノーアイロン特性をもたらす硬質樹
脂状生成物が粗悪な風合いを付与することを考えると驚
異的なことである。ポリジメチルシロキサンは柔い風合
いをもたらすが、ノーアイロン仕上剤としては有効でな
い。シリコーンゴムはある程度ノーアイロン特性を付与
するかも知れないが、得られた織物はひどく劣悪な吸収
性を有する。

本発明の方法はメトキシル化されたフェノール含有有機
ケイ素化合物を使用することによって窒素およびホルム
アルデヒドを有さないノーアイロン処理方法を提供する
。さらに、本発明の方法は他に重合体成分を使用するこ
と無く柔い風合い（これは多くの織物にとって望ましい
）をもたらす。

本発明はセルロース系繊維含有織物にノーアイロン特性
を付与する方法およびそうして得られた織物に関するも
ので、その方法は （ａ）　　織物に、 （１）　　（（３Ｈ３０）ＸＯ６Ｈ５８１０３−Ｘ　　
単位および一Σ− （ｃｕ３ｏ）ｙ（ａｕ３）ｚｓｔｏと１単位からなる１
合体〔但し、Ｘは２．１または０の値を有し、ｙは１ま
たは０の値を有し、’ｘ−１−ｙの和は０よシ大きい値
を有し、そして （ｃｎ３ｏ）工０．Ｈｓ８１０ｆｉ−ｘ　　単位対１璽 （ＯＨ３０）ｙ（ＯＨ３）２Ｓｉ０２−ｙ　　単位のモ
ル比は１：４〜１：４０の値を有する〕、 および （ｉｆｌ　　（ＯＨ３０）工０．Ｈ３８１０３−Ｘ　　
単位、■ （ＯＨ３０）、０Ｈ３８１Ｃ３−、単位、および■ 〔但し、Ｘは２．１または０の値を有し、２は２．１ま
たは０の値を有し、ｘ十ｚの和は０より大きい値を有し
、 （ｃｎ３ｏ）Ｘｃ６ａ、５ｓｉｏ３−Ｘ　単位対１璽 （ＯＨ３０）、ａＨ３ｓｉｏ３−、　　単位のモル比は
］「 １　：　０．６〜１：４の値を有し、そして（ＯＨ，０
）Ｘ０５Ｈ５８１０３−Ｘ　　単位対■ １　：　０．８５〜１　：　３．５の値を有する〕から
なる群から選択された液体有機ケイ素重合体および揮発
性液体キャリヤからなる均質組成物を含浸させ、 （ｂ）　　次いで、（ａ）の含浸織物を加熱して液体有
機ケイ素重合体を架槁することを特徴とする。

本発明に使用する均質組成物は揮発性液体キャリヤおよ
び液体有機ケイ素重合体からなる。

ここで揮発性とは、本発明′１℃方法の加熱工程の終了
迄に含浸織物から液体キャリヤが実質的に完全に蒸発す
ることを意味する。かかる揮発性液体キャリヤは大気圧
で２００℃以下の、好ましくは１７５℃以下、最も好ま
しくは１５０℃以下の沸点を有している。

揮発性液体キャリヤは液体有機ケイ素重合体用溶剤、水
、まえは溶剤と水の組合せであってもよい。

適当な溶剤の具体例としては、脂肪族炭化水素例工ばペ
ンタン、ヘキサン、ヘゾタン、オクタン、ノナン等；芳
香族炭化水素例えばベンゼン、トルエン、キシレン；ア
ルコール例えばメタノール、エタノール、ブタノール；
ケトン例えばアセトン、　　′メチルエチルケトン、イ
ソジチルケトン；およびハロゲン化溶剤例えばフッ素−
１塩素−１および臭素−置換脂肪族また拡芳香族炭化水
素例えばトリクロロエタン、ペルクロロエチレン、ソロ
モベンゼン等が挙げられる。２種以上の溶剤を一緒に使
用してもよい。

液体有機ケイ素−合体がエマルジョンである場合、揮発
性液体キャリヤは水であってもよい。液体有機ケイ素重
合体の機械的水性エマルジョンを使用することは本発明
の方法の好ましい態様である。

溶剤と水の両方からなる揮発性液体キャリヤは使用可能
であり、その場合液体有機ケイ素重合体の溶液は水中で
乳化される。

本発明に使用する液体有機ケイ素重合体は透明乃至やや
不透明である。液体有機ケイ素重合体の粘度は臨界的で
はないが、代表的なものは５０００Ｐａ−ｓ以下であシ
、１０００Ｐａ−ａ以下が好ましい。

（ＯＨ３０）Ｘ０６Ｈ５Ｓｉ０３−Ｘ　　単位および］
璽 （ＯＨｓＯ）ｙ（ＯＨ３）ｚ８１０ｇ−ｙ　　単位から
なる液体有機ケーΣ− イ素重合体におけるこれ等単位のモル比は１：４〜１：
４０の値を有し、好ましくは１：１０〜１：２０の値を
有する。

有機ケイ素重合体における（ＯＨ３０）Ｘ０６Ｈ５８１
０３−１一一 単位対（ＯＨ３０）、０Ｈｆｆｉ８１０３−、単位のモ
Ａ／比は１：０．５］春 〜１：４の値を有し、　好ましくは紛１：１〜約１＝６
であＦ）　；　（ＯＲ３０）ｘ（ａＨｓＥｊｌｏｓ−ｘ
　　単位対１　、：　３．５の値を有し、好ましくは約
１；１〜約１　：　２．５である。

本発明に使用する液体有機ケイ素重合体は幾つか知られ
ている方法のどちらかによって、＄ｉｌ造することがで
きる：例えば酸触媒又は塩基触媒を用いて２−メチル−
２，４−ベンタンジオールと共に又は無しで適当なアル
コキシシランを部分的に共加水分解した後縮合すること
によって、または２−メチル−２，４−ベンタンジオー
ルと共に又は無しで適当なりロロシランを部分的に共加
水分解し丸後縮合することによって製造することができ
る。

本発明に使用する液体有機ケイ素重合体を製造するため
の現時点で公知の最良の方法は硫酸のような酸の存在下
での適当なアルコキシシランおよびジメチル７クロシロ
キサンの平衡化；並びにナトリウムメトキシドのような
塩基の存在下での適当なアルコキシシランおよび２−メ
チル−２，４−ベンタンジオールの平衡化である。

液体有機ケイ素重合体の骸単位のモル比は多数の公知方
法のいずれかによって測定することができる；例えば重
合体を分解してエトキシル化単量体に誘導し、その誘導
生成物を気液クロマトグラフィーにかけ、そして得られ
たクロマトグラフを既知標準と比較する；重合体を赤外
分光分析した後赤外スペクトルを既知標準と比較する；
または好ましくは核磁気共鳴（Ｎ、Ｍ、Ｒ，）分光学に
よってのモル比は公知の方法によるＮ、Ｍ、Ｒ，スペク
トルの分析からＮ、Ｍ、Ｒ，分光学によって測定するこ
とができる。

これ等モル比は比例関係によりて０６Ｈ，８１ミが１モ
ルになるように換算することができる。例えばＮ、Ｍ、
Ｒ，の結果０．Ｈ５Ｓｉ　：対０Ｈ３８１＝対ある、こ
のモル比は各数値を０６Ｈ５Ｓｉ　、ｉｉ：の値１．６
２で割ることによって０６ＨＩＳ８１＝対ＣＨ３８１：
の比がの比が１　：　０．８６になる。この方法は±１
０チの実験誤差が見込まれる。従って、２桁の有効数字
で丸めることが適当である。

本発明に使用する均質組成物を得るため、液体有機ケイ
素重合体は揮発性液体キャリヤに溶解されるか又は乳化
される。揮発性液体キャリヤは均質組成物の粘度を低下
せしめ、さらに織物に付着する液体有機ケイ素重合体の
量を制御する手段として働く。織物に付着する液体有機
ケイ素重合体の量は均質組成物中の液体有機ケイ素重合
体の濃度に＃１ぼ比例する。

織物に付着する液体有機ケイ素重合体の量は他の因子例
えば織物の吸収性、均質組成物の粘度および表面張力、
および含浸温度によっても影響を受けるが、付着量は均
質組成物中の液体有機ケイ素重合体の濃度を制御するこ
とによって最も効果的に制御される。

均質組成物中の液体有機ケイ素重合体の濃度は臨界的で
はない。代表的な重合体濃度は０．１重量ｓ〜１０重量
％、好ましくは０．５重量ｑ！１〜５．０重量％、最も
好ましくは１重量％〜２重量僑の範囲にある。　　　− 揮発性液体キャリヤとして溶剤を含有する′均質組成物
はその溶剤中に液体有機ケイ素重合体を溶解することに
よって製造される。

本発明においては、揮発性液体キャリヤとして水を使用
することが好ましい。

水中の液体有機ケイ素重合体のエマルジョンは必要量の
液体有機ケイ素重合体と必要量の水ｌＩａ械的公的分散
手段って例えば該混合物に高度の剪断応力を課する又は
鋏混合物に高周波の音波を銖することによって完全に混
合することで製造可能である。

水中の液体有機ケイ素重合体のエマルジョンは界面活性
剤によって安定化することが望ましい。

界面活性剤の特性は臨界的でない。界面活性剤は陰イオ
ン性、陽イオン性又は非イオン性であってもよい。

適当な陰イオン性界面活性剤の具体例としては飽和酸お
よびそのグリセリドのスルホン化物、アミドのスルホン
化物、上記群のシん酸エステル、アルカリールスルホネ
ート、およびその他が挙げられる。

適当な陽イオン性界面活性剤の具体例としては脂−肪族
アミン、脂肪族置換基を有する芳香族アミン、第四アン
モニウム化合物、ポリエチレンシアきン、ポリゾロパノ
ールポリエタノールアミン、およびその他が皺げられる
。

適当な非イオン性界゛面活性剤の具体例としては脂肪族
化合物とエチレンオキシドとの縮合生成物、脂肪族側鎖
を有するフェノール系・化合物とエチレンオキシドとの
縮合物、およびその他が挙げられる。

界面活性剤を使用する場合、均質組成物の安定度を必要
な程度改善するために有効な量の界面活性剤を添加でき
る。代表的なものとしては、０．０５チ〜１５％の界面
活性剤が均質組成物に添加され、好ましくは０．２チ〜
２．０％の界面活性剤が均質組成物に添加される。

加熱工程中に架橋を行うために必要な時間および／ま・
たは温度を減少せしめるため、均質組成物に０Ｈ３Ｓｉ
（ＯＣＨ３）３．０Ｈ３８１（ＯＯＨ２０Ｈ３）または
ｃ、ａ、、５１（ｏｏｎ３）３のような条横助剤を添加
することができる。液体有機ケイ素重合体の重量％とし
て約２チ〜約１０％の、好ましくは約４％のオルガノト
リアルコキシシランを添加してもよい。好ましいオルガ
ノトリアルコキシシランは ０Ｈ３Ｓｉ（００Ｈ３）３　　である。

加熱工程中に架橋を行う九・めに必要な時間および／ま
たは温度を減少せしめるため、シラノールとアルコキシ
シランの縮合触媒を使用することができる。かかる触媒
の具体例としてはトリメチルアミンのようなアミン、水
酸化テトラメチルアンモニウムノような水酸化第四アン
モニウム、およびポリジメチルシロキサンに可溶なＰｂ
、Ｆｅ。

０ｏ１Ｚｒ、Ｔｉ、８ｎおよびＭｎの塩例えばオクタン
酸塩中ナフテン酸塩等、が挙げられる。好ましくは、８
ｎの有機化合物例えばオクタン酸第−錫、ジプチル錫ジ
イソオクチルメルカプトアセテート、ジゾチル錫ジラウ
レート等を添加する。

触媒は、溶剤例えばヘキサン、ヘゾタン、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン等のような炭化水素溶剤中に溶解した
触媒の溶液を水性エマルジョンの形態で効果的に添加す
ることができる。

触媒濃度は現在のところ臨界的であるとは思われていな
い。しかし、触媒が加熱工程の時間および／または温度
を減少するために有効な量で添加されるべきであること
は当業者にとって明白なことであろう。

均質組成物に対して、非必須成分を添加して奄　　　′
よい。かかる非必須成分の具体例としては香料、着色剤
、染料、増白剤、離燃剤等が挙げられる。

これ等成分は均質組成物を不安定にしたシ又は織物に付
着する液体有機ケイ素重合体の反応性を実質的に抑制し
ない限り伺時でも均質組成物に添加することができる。

本発明の方法を効果的に使用できる織物としてはセルロ
ース系繊維１０ｑｂ〜１００嘔を含有するものが挙げら
れる。セルロース系繊維はセルロースから誘導されたも
の又はセルロース鎖を含有するものである：例えば−Ｍ
、　　レーヨンおよびアセテート繊維である。

セルロース系繊維紘非セルロース系繊維例えば織布また
は不織布状の公知のポリエステル、ポリアクリロニトリ
ル、またはナイロン繊維とブレンドすることができる。

本発明の方法における織物への均質組１成物の含浸はエ
アゾールを用いるような噴霧によって、又は織物の連続
ウェブを均質組成物の連続カーテンに藁寓することによ
？て、又は好ま、しくは織物を均質組成物中に連続もし
くはパツス操作で浸漬することによって行われる。

パッディングのような操作によって織物を絞って過剰の
均質組成物を除去することが有利である。

パディ、ングにおいて織物杜ロール間でプレスされて過
剰の液体を排除する。

含浸量即ち織物に吸収された均質組成物の量は重−量で
測定され、そして乾燥織物の、重量増加パーセントで表
わされる。本発明の方法の実施に適する含浸量は織物の
厚さおよび吸収性、並びに均質組−物の液体有機ケ５．
イ素重合体含有量に依存して変動する。例えば、非常に
厚い純綿織物を使用する場合１．２１重量係濃度の液体
有機ケイ素重合体を有、４する均質組成物の含浸量は３
００１または４００慢であることが望ましい；また、綿
１５％とポリエステル８５チの薄Ｖ織−を使用する場合
、１９に有機ケイ累重合体を有する均質組成物の含浸量
は５０饅、２５−以下で十分である。

含浸し、そしてパディ、ングエ稈を包含する場合はパデ
ィングし丸、後に、含浸織物の取扱いを容易にするため
乾１．燥工程を包含することが好ましい。

乾燥工程は２０°Ｃ〜１５０℃の温度で、その温度に応
じて１０秒〜数日間の時間をもって行うことができる。

このように、多くの揮ζ性液体キャリヤに対して、１５
０℃では１０秒の乾燥時間で十分であるが、２０℃では
２〜３日を必要とする。

均質組成物が水性エマルジョンからなる本発明の好まし
い態様においては、１００℃で１０分の乾燥時間が代表
的なものである。乾燥は任意であシ決定的なものではな
いが、後で織物の折９目領域または平坦領域をプレスす
る必要がある場合には乾燥工程中に液体有機ケイ素重合
体を架橋せしめることがないように注意しなければなら
ない。揮発性液体キャリヤの蒸発を実質的に完了するに
必要な最小時間上記範囲内の所定温度に含浸織物を維持
することによって乾燥工程中の架橋を避けることができ
る。

織物に付着した液体有機ケイ素重合体の架橋は核含浸織
物を加熱することによって行われる。約り００℃〜約２
８０℃の温度で６０分〜５秒で架橋が完了するが、１０
０℃では６０分、２８０℃では５秒が適当である。

大部分の織物に対して１５０℃で５分〜２２０℃で１０
秒の温度・時間組合せで本発明を実施することが好まし
い。

織物を劣化せしめることが予想される時間・温度組合せ
を避けるべきであることは織物処理分野の当業者にとっ
て明白なことである。

゛本発明の方法における架橋とは、液体有機ケイ素重合
体が水性洗浄溶液による抽出によっては処理織物から実
質的に除去されなくなることを意味する。従って、液体
有機ケイ素重合体が適切に架橋されている織物はＡＡ　
Ｔ　ＯＣＳ　（Ａｍｅｒｉｃａｎム５ｓｏｃｉａｔｉｏ
ｎ　　ｏｆ　　Ｔｅｘｔｉｌｅ　　ａｎｄ　　０ｏｌｏ
ｒａｎｔ　　ＣｈｅｍｉｓｔｓＳｔａｎｄａｒｄ　）　
１２４−１９７５に記載されているような少なくとも２
回連続のホームランドリー後でも実質的に同一のノーア
イロン特性を維持している。

防しわ性即ちノーアイロン特−性もまた上記規格によっ
て評価される。比較のため評価１〜５の一連の標準化さ
れた織物サンプルが与えられた。評価１は未処理純綿織
物が示す、しわを表わし、そして評価５は完全な防しわ
性を表わす。評価すべきサンプルはランドリーサイクル
で生じたしわの数とそのひどさに関して最も近い標準を
捜し出し、その最も近い標準化繊物に対応する評価番号
を付与する。この方法でテストを２回以上別々に行い、
その結果を平均する。

織物の吸水性は水滴保持テストと吸水テストによって評
価する。

水滴保持テストは、織物に水滴１個を置きそして織物中
への浸透時間を測定するものである。

吸水テストは、水に浸漬したとき織物に含浸した水の量
を測定して織物の乾量のパーセントとして表わすもので
ある。

しみ除去テストによってしみ除去を評価する。

織物に５種類のテスト物質：高粘度のギヤオイル回洗濯
され評価１〜５で付される。評価５はじみの完全除去を
表わし、そして評価１はしみ減少無しを表わす。各物質
に対する評価は少なくとも２人の観察者によって行い、
その評価を平均し、それから５つの物質について合計す
る。従って合計２５は理想的なしみ除去を示し、合計５
はしみ除去が全く行われないことを示す。　、 織物処理分野の当業者が本発明をよシよく理解できるよ
うに下記実施例を示す。これ等実施例は本発明を説明す
るためのものであって制限するものでは危い。別に指摘
しない限シ部およびパーセントは重量による。

実施例１ Ａ、　　（ａｎ３ｏ）Ｘｃａｎ３ｓｔｏ３−、単位およ
び］＝ （ＯＨ３０）ｙ（ＯＨ３）２８１０２−ｙ　単位からな
る重合体］ｒ の製造 （但し、Ｘは２．１または０であシ、ｙは１または０で
あシ、そしてｘ＋ｙは０よシ大きい） １クオートボ・トル中にゾメテルシクロシロキ量ｙ７７
．７１１　（１０，５当量）、ａ、ａ５ｓｔ（ｏｏｎｓ
）ｓ　６９、Ｓｒ　（０，３５モル）＃！０）！Ｊフル
オロメタンスルホン酸５滴を装入した。確実に溶液にす
るために振盪した後、混合物を室温で４８時間静置した
。

得られた生成物は透明液体であつ九。

Ｂ、上記有機ケイ素重合体からエマルジョン製造ユニオ
ンカーバイド社〔ダンプリー　〇Ｔ（ｃｏｎｎｅｔｉＣ
ｕｔ　）　）から販売されているＴｅｒｇｉｔｏｌＴＭ
Ｎ　−６（）リメチルノニルポリエチレンポリクリコー
ルエーテル）９ｇ、ローム＆ハース社〔フィラデルフィ
ア（Ｐｅｎｎ５ｙｌｖａｎｉａ））製ＴｒｉｔｏｎＸ−
４０５（オクチルフェノキシポリエトキシエタノール）
１２．９ｇ、および水１８８ＩＩを一緒にビーカーに入
れて、機械的に攪拌した。

上記溶液に先の液体有機ケイ素重合体９０ｇをゆつくシ
と添加した。得られた混合物を、６０００ｐｓｉ　（４
１，５ＭＰａ　）の圧力で稼働するホモジナイデーに２
回通した。

微視的に均質化され九エマ、ルジョンであること□ｍ、
え。、Ｆ□□１１ム、あ、。、およびそれ以上の粒子は
２９６〜３Ｉｓであることが明らかとなった。６μｍ程
大きいものは僅かであつ九Ｃ１ａ物の処理 工程Ｂで作成したエマルジョン５．７ＩＩ。

ａｎ、５ｔ（ｏｃａ３）、　　０．５１１　、ジプチル
錫ジイソオクチルメルカプトアセテートのトルエン溶液
の水性エマルジョン０．５　Ｉｉ、および蒸留水１９３
．３　ｇから均質組成物浴を製造し友。

ポリエステル繊維６５チと綿繊維６５チのブレンドから
なる織物のサンプルを上記均質組成物浴に浸漬すること
によって含浸せしめた。含浸後、サンプルを１０　ｐｓ
ｉ　（０，０７ＭＰ！Ｌ　）でパディングした。重量測
定によシ含浸量は１０４チであった。

それから、サンプルを１００℃で１０分間乾燥し丸後、
１８０℃で３０秒間硬化した。上記加熱工程後の織物は
柔くて尚かりしつかシした風合いを有していた。その他
の評価結果は表に記載した。

実施例２ 実施例１０手順を繰シ返したが、工程０における浴は実
施例１め門体シ・キサ・重合体５．７９および蒸留水１
９４．３．９から構成した。

ポリエステル繊維６５％と綿繊維３５％のブレンドから
なる織物サンプルを本実施例の浴に浸漬することによっ
て含浸せしめた。その含浸量は１０３％であった。浸漬
後サンプルを１Ｑ　ｐｓｉ（０，０７ＭＰａ　）でパデ
ィングしてから、１００℃で１０分間乾燥し、それから
１８０℃で３０秒間硬化した。上記硬化工程後の織物社
柔くて尚かつしつかシした風合いを有していた。

実施例６ 重合体の製造 （但し、Ｘは２．１または０であシ、ｙは２．１または
０であシ、そしてｘ　＋ｙｔは０よシ大きい） Ｄｅａｎ−８ｔａｒｋ還流冷却器を装備した１１の一ロ
フラスコに０６Ｈ３８１（ＯＣＨ３）ｓ　　２４８１　
Ｃ１−２５モル）、０Ｈ３８１（ｏｃａ、）３１０２　
ｇ　（０，７５モル）、２−メチル−２，４−ベンタン
ジオール１４８１（１，２５モル）、水３１．５ｇ、お
よび触媒としてナトリウムメトキシド少量を装入した。

１７５℃迄加熱し、その時の揮発性副生成物は回収した
。

冷却後、反応混合物に酢酸数１を添加した。得られた液
体は１６０℃、約１ｓｎ＊Ｈｇ（約１３０　Ｐａ　）圧
の真空で溶剤除去した。液体は急速にろ過され、そして
やや粘稠で極めてわずか不透明であった。

Ｍ、Ｍ、Ｒ，分光学によって判明した構成基のモル比は
次の通シであった： ＣＢ４８１５対（ＯＨ３０）８１　＝対０６Ｈ５８１＝
対は１．０　／　０．１２　／　１．６　／　１．４で
ある。この結果は、ベンタンジオールの共重合化が９０
−だけ遂行されたことを示している。

実施例１の手順によってこの重合体を乳化し、この重合
体を実施例１の配合率に従って使用して浴を調製し、そ
して実施例１の手順に従ってポリエステル／綿６５／３
５　　ブレンドの織物のサンゾルに含浸せしめ、パディ
ングし、それから加熱した。風合いは柔く尚かつしつか
シしてい友。その他の評価は表に記載した。

実施例４および５ 下記モル比の出発材料を用いて実施例３の方法によって
重合体を製造した： 実施例４　：　Ｏ，ＨＩＳ８１（ＯＣＲｓ）３１．０　
モルｃｎ３ｓ１（ｏｏａ３）３５．０モル 実施例５　：　ａａｎ３ｓ１（ｏｏａ３）３　　　１．
０モル０Ｈ３Ｓｉ（ＯＣＲｓ　）３　　　　１．０モル
これ等重合体を実施例１のようにして本発明の方法に使
用した。そのテスト結果は表にまとめ九。

実施例６および７ 下記モル比の出発材料を用いて実施例１の方法によって
重合体を製造し九二 実施例６　：　０６Ｈ５８１（ＯＣＲｓ）３　　　１．
０　モにジメチルシクロ シロキサン　　　　　５．０モル 実施例７　：　０６ＨｓＢｉ（ＯＣＲｓ）ｓ　　　　１
．０　％ルゾメチルシクロ シロキサン　　　　　１５モル これ等重合体を実施例１のようにして本発明の方法に使
用した。そのテスト結果は表にまとめた。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）体）　織物に、 （１）　　（ＯＨｓＯ）ｘｏａＨ５８１０ｓ−１単位お
   よび（ＯＨ３０）ｙ（ＣＨ３）２８１恒ユ　単位からな
   る重合体　　　　　　２ 〔但し、Ｘは２．１または０の値を有し、ｙは１または
   ０の値を有し、ｘ＋１の和は０よシ大きい値を有し、そ
   して （ＯＨ３０）ｘｏｅＨａ８１０ｓ−ｘ　　単位対］璽 （ＯＨ３０）ｙ（ＯＨ３）２８１Ｃ）２−ｙ　　単位の
   モル比は２− １：４〜１：４０の値を有する〕、 および （ＩＩ）　　（ＣＨ３０）ｘｏ６Ｈ５８１０ｓ−ｘ　　
   単位、−２− （ＯＨ３０）、０Ｈ３Ｓｉ０３−２　単位、および］「 〔但し、Ｉは２．１または０の値を有し、２は２．１ま
   たは０の値を有し、ｘ　−）−ｚの和は０よシ大きい値
   を有し、 （ＯＨ３０）ｘ０６Ｈ，８１０３−Ｘ　　単位対（ＯＨ
   ３０）ｚＯＨ３８１０３−、単位のモル比は１　：　０
   ．５〜１：４の値を有し、そして（ＯＨ３０）ＩＣ６ａ
   ５ｓｉｏ３−、単位対一 １　：　０．８５〜１　：　３．５の値を有する〕から
   なる群から選択された液体有機ケイ素重合体および揮発
   性液体キャリヤからなる均質組成物を含浸させ、 （ｂ）次いで、（ａ）の含浸織物を加熱して液体有機ケ
   イ素重合体を架橋することを特徴とする、セルロース系
   繊維含有織物にノーアイロン特性を付与する方法。
2. （２）液体有機ケイ素重合体が（ａｎ３ｏ）Ｘａ６ｎ５
   ｓｉ恒１単位および（ＯＨ３０）７（ＯＨ３）ｇ８１０
   Ｌユ単囲カラｆｋ　ル、特許請求の範囲第１項の方法。
3. （３）液体有機ケイ素重合体が（ＯＨ３０）ＸＣ，Ｈ２
   ＳｉＯ３−ｘ１璽 単位、（ＯＨ３）、０Ｈ３Ｓｉ０３−、単位および一 囲第１項の方法。
4. （４）均質組成物がエマルジョンであシそして揮発性液
   体キャリヤが水である、特許請求の範囲第１項、第２項
   または第６項の方法。
5. （５）均質組成物がさらに、有機ケイ素重合体を硬化す
   るために有効な量のシラノール縮合触媒を含有している
   、特許請求の範囲第１項、第２項ま九は第６項の方法。
6. （６）　　シラノール縮合触媒が錫の有機化合物である
   、特許請求の範囲第５項の方法。
7. （７）均質組成物がさらに、液体有機ケイ素重合体の重
   量に対して約２ｅｓ〜約１０　％　Ｉ）　（ｃａ３ｏ）
   、、５１ａａ３を含有している、特許請求の範囲第１項
   、第２項または第３項の方法。