JPH1171648A - 軟磁性金属ガラス合金焼結体及びその製造方法 - Google Patents
軟磁性金属ガラス合金焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH1171648A JPH1171648A JP23528897A JP23528897A JPH1171648A JP H1171648 A JPH1171648 A JP H1171648A JP 23528897 A JP23528897 A JP 23528897A JP 23528897 A JP23528897 A JP 23528897A JP H1171648 A JPH1171648 A JP H1171648A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- soft magnetic
- metallic glass
- sintered body
- glass alloy
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- 239000005300 metallic glass Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 16
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000010953 base metal Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 claims abstract description 6
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 41
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 239000013526 supercooled liquid Substances 0.000 claims description 6
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052762 osmium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 22
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 description 8
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 7
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 3
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910017082 Fe-Si Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910017133 Fe—Si Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 229910000808 amorphous metal alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000001938 differential scanning calorimetry curve Methods 0.000 description 2
- 229910001004 magnetic alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003271 Ni-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 T a Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005280 amorphization Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000000113 differential scanning calorimetry Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 125000001475 halogen functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000889 permalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 229910000702 sendust Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 磁気ヘッドやトランスまたはモータのコアな
どに適用できるバルク状で磁気特性に優れた軟磁性金属
ガラス合金焼結体及びその製造方法を得る。 【解決手段】 Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのうちの１種又は２種
以上からなる基金属と、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｍ
ｏ、Ｔｉ、Ｖのうちの１種又は２種以上からなる付加金
属と、Ｂとを含み、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（Ｔｘは結晶化
開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度）の式で表される過冷
却液体領域の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上である軟磁性
金属ガラス合金の粉末を、前記の結晶化開始温度Ｔｘ以
下の温度に加熱して焼結する。
どに適用できるバルク状で磁気特性に優れた軟磁性金属
ガラス合金焼結体及びその製造方法を得る。 【解決手段】 Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのうちの１種又は２種
以上からなる基金属と、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｍ
ｏ、Ｔｉ、Ｖのうちの１種又は２種以上からなる付加金
属と、Ｂとを含み、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（Ｔｘは結晶化
開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度）の式で表される過冷
却液体領域の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上である軟磁性
金属ガラス合金の粉末を、前記の結晶化開始温度Ｔｘ以
下の温度に加熱して焼結する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は磁気ヘッドやトラン
スまたはモータのコアなどに適用できるバルク状で磁気
特性に優れた軟磁性金属ガラス合金焼結体及びその製造
方法に関する。
スまたはモータのコアなどに適用できるバルク状で磁気
特性に優れた軟磁性金属ガラス合金焼結体及びその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】軟磁性合金材料で従来この種の用途に使
用されているものとして、例えばＦｅ-Ｓｉ、Ｆｅ-Ｓｉ
-Ａｌ合金（センダスト）、Ｎｉ-Ｆｅ合金（パーマロ
イ）、Ｆｅ基及びＣｏ基の非晶質材料等が挙げられる。
ところで、ＤＣモータのコアなどに軟磁性合金材料を適
用する際には、高密度のバルク形状とすることが有利で
あるが、従来、上記の非晶質合金材料は、溶融金属を急
冷することによって作製されており、得られる形状は、
薄帯、線材、粉末、薄膜に限定されていた。
用されているものとして、例えばＦｅ-Ｓｉ、Ｆｅ-Ｓｉ
-Ａｌ合金（センダスト）、Ｎｉ-Ｆｅ合金（パーマロ
イ）、Ｆｅ基及びＣｏ基の非晶質材料等が挙げられる。
ところで、ＤＣモータのコアなどに軟磁性合金材料を適
用する際には、高密度のバルク形状とすることが有利で
あるが、従来、上記の非晶質合金材料は、溶融金属を急
冷することによって作製されており、得られる形状は、
薄帯、線材、粉末、薄膜に限定されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、急冷薄帯を粉
砕して得られた原料粉末を焼結してバルク状に固化成形
する方法が開発されているが、従来の非晶質合金材料で
は、焼結の際に原料粉末が結晶化しないように比較的低
温で焼結しなければならないため、高密度・高強度の焼
結体が得られないという問題があった。本発明は前記の
背景に鑑み、室温で良好な軟磁気特性を有し、高い成形
密度を有する軟磁性金属ガラス合金焼結体を提供するこ
とを目的とする。
砕して得られた原料粉末を焼結してバルク状に固化成形
する方法が開発されているが、従来の非晶質合金材料で
は、焼結の際に原料粉末が結晶化しないように比較的低
温で焼結しなければならないため、高密度・高強度の焼
結体が得られないという問題があった。本発明は前記の
背景に鑑み、室温で良好な軟磁気特性を有し、高い成形
密度を有する軟磁性金属ガラス合金焼結体を提供するこ
とを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に本発明は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのうちの１種又は２種以
上からなる基金属と、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｍｏ、
Ｔｉ、Ｖのうちの１種又は２種以上からなる付加金属
と、Ｂとを含み、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結
晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す）の式で表
される過冷却液体領域の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上で
ある軟磁性金属ガラス合金の粉末が焼結されてなる軟磁
性金属ガラス合金焼結体を提供する。前記において、過
冷却液体領域の温度間隔ΔＴｘは、４０Ｋ以上であるこ
とが好ましく、６０Ｋ以上であると更に好ましい。特
に、前記の軟磁性金属ガラス合金は、下記の組成式で表
され、かつΔＴｘが６０Ｋ以上のものであることが好ま
しい。 （Ｆｅ1-a-bＣｏaＮｉb）100-x-y-zＭxＢyＴz 但し、Ｍは、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ
のうちの１種又は２種以上からなる付加金属、ＴはＣ
ｒ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｌ、
Ｓｉ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐのうちの１種又は２種以上からなる
付加元素であり、かつ０≦ａ≦０.２９、０≦ｂ≦０.４
３、５原子％≦ｘ≦２０原子％、１０ 原子％≦ｙ≦２
２原子％、０原子％≦ｚ≦５原子％である。本発明はま
た、前記の軟磁性金属ガラス合金の粉末を、放電プラズ
マ焼結法により、前記の結晶化開始温度Ｔｘ以下の温度
に加熱して焼結する軟磁性金属ガラス合金焼結体の製造
方法を提供する。加熱に際しての昇温速度は４０℃／分
以上とすることが好ましい。ここに得られた軟磁性金属
ガラス合金焼結体は、更に温度４２７℃〜６２７℃の範
囲内に加熱し、次いで冷却する熱処理を施すことが好ま
しい。
に本発明は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのうちの１種又は２種以
上からなる基金属と、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｍｏ、
Ｔｉ、Ｖのうちの１種又は２種以上からなる付加金属
と、Ｂとを含み、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは結
晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す）の式で表
される過冷却液体領域の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上で
ある軟磁性金属ガラス合金の粉末が焼結されてなる軟磁
性金属ガラス合金焼結体を提供する。前記において、過
冷却液体領域の温度間隔ΔＴｘは、４０Ｋ以上であるこ
とが好ましく、６０Ｋ以上であると更に好ましい。特
に、前記の軟磁性金属ガラス合金は、下記の組成式で表
され、かつΔＴｘが６０Ｋ以上のものであることが好ま
しい。 （Ｆｅ1-a-bＣｏaＮｉb）100-x-y-zＭxＢyＴz 但し、Ｍは、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ
のうちの１種又は２種以上からなる付加金属、ＴはＣ
ｒ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｌ、
Ｓｉ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐのうちの１種又は２種以上からなる
付加元素であり、かつ０≦ａ≦０.２９、０≦ｂ≦０.４
３、５原子％≦ｘ≦２０原子％、１０ 原子％≦ｙ≦２
２原子％、０原子％≦ｚ≦５原子％である。本発明はま
た、前記の軟磁性金属ガラス合金の粉末を、放電プラズ
マ焼結法により、前記の結晶化開始温度Ｔｘ以下の温度
に加熱して焼結する軟磁性金属ガラス合金焼結体の製造
方法を提供する。加熱に際しての昇温速度は４０℃／分
以上とすることが好ましい。ここに得られた軟磁性金属
ガラス合金焼結体は、更に温度４２７℃〜６２７℃の範
囲内に加熱し、次いで冷却する熱処理を施すことが好ま
しい。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施例について説明する。図１は本発明に係る軟磁性金属
ガラス焼結体（以下「本焼結体」と記す）を製造するに
好適な放電プラズマ焼結装置の一例の要部を示すもの
で、この例の放電プラズマ焼結装置は、筒型のダイ１
と、このダイ１の内部に挿入される上パンチ２および下
パンチ３と、下パンチ３を支え、後述するパルス電流を
流す際の一方の電極ともなるパンチ電極４と、上パンチ
２を下側に押圧し、パルス電流を流す他方の電極となる
パンチ電極５と、上下のパンチ２、３に挟まれた原料粉
末６の温度を測定する熱電対７を主体として構成されて
いる。
施例について説明する。図１は本発明に係る軟磁性金属
ガラス焼結体（以下「本焼結体」と記す）を製造するに
好適な放電プラズマ焼結装置の一例の要部を示すもの
で、この例の放電プラズマ焼結装置は、筒型のダイ１
と、このダイ１の内部に挿入される上パンチ２および下
パンチ３と、下パンチ３を支え、後述するパルス電流を
流す際の一方の電極ともなるパンチ電極４と、上パンチ
２を下側に押圧し、パルス電流を流す他方の電極となる
パンチ電極５と、上下のパンチ２、３に挟まれた原料粉
末６の温度を測定する熱電対７を主体として構成されて
いる。
【０００６】図３に、前記放電プラズマ焼結装置の全体
構造を示す。図３に示す放電プラズマ焼結装置Ａは、住
友石炭鉱業株式会社製のモデルＳＰＳ−２０５０と称さ
れる放電プラズマ焼結機の一種であり、図１に示す構造
を要部とするものである。図３に示す装置においては、
上部基盤１１と下部基盤１２を有し、上部の基盤１１に
接してチャンバ１３が設けられ、このチャンバ１３の内
部に図１に示す構造の大部分が収納されて構成され、こ
のチャンバ１３は図示略の真空排気装置および雰囲気ガ
スの供給装置に接続されていて、上下のパンチ２、３の
間に充填される原料粉末６を不活性ガス雰囲気などの所
望の雰囲気下に保持できるように構成されている。な
お、図１と図３では通電装置が省略されているが、上下
のパンチ２、３およびパンチ電極４、５には別途設けた
通電装置が接続されていてこの通電装置から図２に示す
ようなパルス電流をパンチ２、３およびパンチ電極４、
５を介して通電できるように構成されている。
構造を示す。図３に示す放電プラズマ焼結装置Ａは、住
友石炭鉱業株式会社製のモデルＳＰＳ−２０５０と称さ
れる放電プラズマ焼結機の一種であり、図１に示す構造
を要部とするものである。図３に示す装置においては、
上部基盤１１と下部基盤１２を有し、上部の基盤１１に
接してチャンバ１３が設けられ、このチャンバ１３の内
部に図１に示す構造の大部分が収納されて構成され、こ
のチャンバ１３は図示略の真空排気装置および雰囲気ガ
スの供給装置に接続されていて、上下のパンチ２、３の
間に充填される原料粉末６を不活性ガス雰囲気などの所
望の雰囲気下に保持できるように構成されている。な
お、図１と図３では通電装置が省略されているが、上下
のパンチ２、３およびパンチ電極４、５には別途設けた
通電装置が接続されていてこの通電装置から図２に示す
ようなパルス電流をパンチ２、３およびパンチ電極４、
５を介して通電できるように構成されている。
【０００７】前記構成の放電プラズマ焼結装置を用いて
本焼結体を製造するには、先ず成型用の原料粉末を調製
する。この原料粉末は、後述する所定組成の金属ガラス
合金組成物を溶融し、次いで鋳造法、単ロールもしくは
双ロールによる急冷法、液中紡糸法、溶液抽出法、又は
高圧ガス噴霧法等によって、バルク状、リボン状、線状
体、粉末等の種々の形状の金属ガラス合金を製造し、粉
末状以外のものは粉砕して粉末化することにより得られ
る。得られた粉末体を、例えば前記図１の原料粉末６と
してダイ１の上パンチ２と下パンチ３の間に挿填し、加
圧下にパルス電流を印加し、好ましくは４０℃／分以上
の昇温速度で、この金属ガラス合金の結晶化開始温度Ｔ
ｘ以下の温度まで加熱して焼結することによって本焼結
体を製造することができる。
本焼結体を製造するには、先ず成型用の原料粉末を調製
する。この原料粉末は、後述する所定組成の金属ガラス
合金組成物を溶融し、次いで鋳造法、単ロールもしくは
双ロールによる急冷法、液中紡糸法、溶液抽出法、又は
高圧ガス噴霧法等によって、バルク状、リボン状、線状
体、粉末等の種々の形状の金属ガラス合金を製造し、粉
末状以外のものは粉砕して粉末化することにより得られ
る。得られた粉末体を、例えば前記図１の原料粉末６と
してダイ１の上パンチ２と下パンチ３の間に挿填し、加
圧下にパルス電流を印加し、好ましくは４０℃／分以上
の昇温速度で、この金属ガラス合金の結晶化開始温度Ｔ
ｘ以下の温度まで加熱して焼結することによって本焼結
体を製造することができる。
【０００８】本発明において用いる軟磁性金属ガラス合
金は、ガラス遷移温度Ｔｇと結晶化開始温度Ｔｘとの間
の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上、組成によっては４０Ｋ
以上、更には６０Ｋ以上と広いので、結晶化開始温度Ｔ
ｘ以下の温度で焼結すれば結晶化することなく、非晶質
状態を保ちながら厚みのある均質なバルク状の焼結体を
得ることができる。
金は、ガラス遷移温度Ｔｇと結晶化開始温度Ｔｘとの間
の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上、組成によっては４０Ｋ
以上、更には６０Ｋ以上と広いので、結晶化開始温度Ｔ
ｘ以下の温度で焼結すれば結晶化することなく、非晶質
状態を保ちながら厚みのある均質なバルク状の焼結体を
得ることができる。
【０００９】本発明で用いられる軟磁性金属ガラス合金
の組成は、基本的に下記３群の元素を必須成分として含
んでいる。 基金属…Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのうちの１種又は２種以
上、 付加金属（Ｍ）…Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｔ
ｉ、Ｖのうちの１種又は２種以上、及び ホウ素…Ｂ。 更に、任意的に下記群の元素を含むことができる。 付加元素（Ｔ）…Ｃｒ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏ
ｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐのうちの１
種又は２種以上。
の組成は、基本的に下記３群の元素を必須成分として含
んでいる。 基金属…Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのうちの１種又は２種以
上、 付加金属（Ｍ）…Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｔ
ｉ、Ｖのうちの１種又は２種以上、及び ホウ素…Ｂ。 更に、任意的に下記群の元素を含むことができる。 付加元素（Ｔ）…Ｃｒ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏ
ｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐのうちの１
種又は２種以上。
【００１０】これらの元素の配合割合は、好ましくは、
下記の式１ （Ｆｅ1-a-bＣｏaＮｉb）100-x-y-zＭxＢyＴz …式１ （式中、Ｍは前記の付加金属、Ｔは前記の付加元素であ
る）において０≦ａ≦０.２９、０≦ｂ≦０.４３、５原
子％≦ｘ≦２０原子％、１０原子％≦ｙ≦２２原子％、
０原子％≦ｚ≦５原子％とされる。
下記の式１ （Ｆｅ1-a-bＣｏaＮｉb）100-x-y-zＭxＢyＴz …式１ （式中、Ｍは前記の付加金属、Ｔは前記の付加元素であ
る）において０≦ａ≦０.２９、０≦ｂ≦０.４３、５原
子％≦ｘ≦２０原子％、１０原子％≦ｙ≦２２原子％、
０原子％≦ｚ≦５原子％とされる。
【００１１】本焼結体として用いることができる好まし
い軟磁性金属ガラス合金組成物の具体例としては、例え
ば Ｆｅ60Ｃｏ3Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20、 Ｆｅ56Ｃｏ7Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20、 Ｆｅ49Ｃｏ14Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20、 Ｆｅ46Ｃｏ17Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20、 Ｆｅ64Ｃｏ3Ｎｉ3Ｚｒ10Ｂ20、 Ｆｅ56Ｃｏ7Ｎｉ7Ｚｒ8Ｎｂ2Ｂ20 Ｆｅ56Ｃｏ7Ｎｉ7Ｚｒ10-xＮｂxＢ20（ｘ＝４,６,８,１
０原子％） 等を挙げることができる。
い軟磁性金属ガラス合金組成物の具体例としては、例え
ば Ｆｅ60Ｃｏ3Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20、 Ｆｅ56Ｃｏ7Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20、 Ｆｅ49Ｃｏ14Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20、 Ｆｅ46Ｃｏ17Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20、 Ｆｅ64Ｃｏ3Ｎｉ3Ｚｒ10Ｂ20、 Ｆｅ56Ｃｏ7Ｎｉ7Ｚｒ8Ｎｂ2Ｂ20 Ｆｅ56Ｃｏ7Ｎｉ7Ｚｒ10-xＮｂxＢ20（ｘ＝４,６,８,１
０原子％） 等を挙げることができる。
【００１２】前記の金属ガラス合金組成物は、何れの組
成のものであっても、 ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ …式２ （ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度
を示す）で表される過冷却液体領域の温度間隔ΔＴｘが
２０Ｋ以上であることが必要であり、好ましくは４０Ｋ
以上、更に好ましくは６０Ｋ以上である。
成のものであっても、 ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ …式２ （ただしＴｘは結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度
を示す）で表される過冷却液体領域の温度間隔ΔＴｘが
２０Ｋ以上であることが必要であり、好ましくは４０Ｋ
以上、更に好ましくは６０Ｋ以上である。
【００１３】前記の金属ガラス合金組成物において、
の基金属であるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉは磁性を担う元素であ
り、高い飽和磁束密度と優れた軟磁気特性を得るために
重要である。具体的には、５０Ｋ〜６０ＫのΔＴｘを確
実に得るためには、Ｃｏの組成比を示すａの値を０≦ａ
≦０.２９、Ｎｉの組成比を示すｂの値を０≦ｂ≦０.４
３の範囲、６０Ｋ以上のΔＴｘを確実に得るためには、
Ｃｏの組成比を示すａの値を０.０４２≦ａ≦０.２９、
Ｎｉの組成比を示すｂの値を０.０４２≦ｂ≦０.４３の
範囲とすることが好ましい。
の基金属であるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉは磁性を担う元素であ
り、高い飽和磁束密度と優れた軟磁気特性を得るために
重要である。具体的には、５０Ｋ〜６０ＫのΔＴｘを確
実に得るためには、Ｃｏの組成比を示すａの値を０≦ａ
≦０.２９、Ｎｉの組成比を示すｂの値を０≦ｂ≦０.４
３の範囲、６０Ｋ以上のΔＴｘを確実に得るためには、
Ｃｏの組成比を示すａの値を０.０４２≦ａ≦０.２９、
Ｎｉの組成比を示すｂの値を０.０４２≦ｂ≦０.４３の
範囲とすることが好ましい。
【００１４】更に前記の範囲内において、良好な軟磁気
特性を得るためには、Ｃｏの組成比を示すａの値を０.
０４２≦ａ≦０.２５の範囲とすることが好ましく、高
い飽和磁束密度を得るためには、Ｎｉの組成比を示すｂ
の値を０.０４２≦ｂ≦０.１の範囲とすることがより好
ましい。
特性を得るためには、Ｃｏの組成比を示すａの値を０.
０４２≦ａ≦０.２５の範囲とすることが好ましく、高
い飽和磁束密度を得るためには、Ｎｉの組成比を示すｂ
の値を０.０４２≦ｂ≦０.１の範囲とすることがより好
ましい。
【００１５】前記の付加金属Ｍは、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔ
ａ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖのうちの１種又は２種以上か
らなる。これらは非晶質を生成させるために有効な元素
であり、５原子％〜２０原子％の範囲内とすることが好
ましい。更に高い磁気特性を得るためには、より好まし
くは５原子％〜１５原子％の範囲内にするとよい。これ
ら付加金属Ｍのうち、特にＺｒとＨｆが非晶質化にとっ
て有効である。
ａ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖのうちの１種又は２種以上か
らなる。これらは非晶質を生成させるために有効な元素
であり、５原子％〜２０原子％の範囲内とすることが好
ましい。更に高い磁気特性を得るためには、より好まし
くは５原子％〜１５原子％の範囲内にするとよい。これ
ら付加金属Ｍのうち、特にＺｒとＨｆが非晶質化にとっ
て有効である。
【００１６】前記において、Ｚｒ又はＨｆはその一部を
Ｎｂなど、Ｚｒ又はＨｆ以外の付加金属（Ｍ’’）と置
換してもよい。置換する場合の組成比は、式１における
Ｍを式３ （Ｍ’1-cＭ’’c） …式３ （Ｍ’はＺｒ及び／又はＨｆ、Ｍ’’はＮｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｔｉ、Ｖのうちの１種または２種以上からなる）に
代替するとき、０≦ｃ≦０.６であることが広いΔＴｘ
を得るために好ましく、０.２≦ｃ≦０.４の範囲内であ
ると、ΔＴｘを８０Ｋ以上とすることも可能となるので
更に好ましい。
Ｎｂなど、Ｚｒ又はＨｆ以外の付加金属（Ｍ’’）と置
換してもよい。置換する場合の組成比は、式１における
Ｍを式３ （Ｍ’1-cＭ’’c） …式３ （Ｍ’はＺｒ及び／又はＨｆ、Ｍ’’はＮｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｔｉ、Ｖのうちの１種または２種以上からなる）に
代替するとき、０≦ｃ≦０.６であることが広いΔＴｘ
を得るために好ましく、０.２≦ｃ≦０.４の範囲内であ
ると、ΔＴｘを８０Ｋ以上とすることも可能となるので
更に好ましい。
【００１７】Ｂは、高い非晶質形成能があり、本発明で
は１０原子％〜２２原子％の範囲内で添加する。この範
囲を外れると、Ｂが１０原子％未満であると、ΔＴｘが
消滅するために好ましくなく、２２原子％よりも大きく
なると非晶質が形成できなくなるために好ましくない。
より高い非晶質形成能と良好な磁気特性を得るために
は、Ｂは１６原子％〜２０原子％の範囲内とすることが
より好ましい。
は１０原子％〜２２原子％の範囲内で添加する。この範
囲を外れると、Ｂが１０原子％未満であると、ΔＴｘが
消滅するために好ましくなく、２２原子％よりも大きく
なると非晶質が形成できなくなるために好ましくない。
より高い非晶質形成能と良好な磁気特性を得るために
は、Ｂは１６原子％〜２０原子％の範囲内とすることが
より好ましい。
【００１８】前記の組成系に更に、の付加元素Ｔで示
されるＣｒ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐ
ｔ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐのうちの１種又は２種以
上の元素を添加することもできる。これらの元素は、５
原子％以下の範囲内で添加することができる。これらの
元素は主に耐食性を向上させる目的で添加するもので、
この範囲を越えると、軟磁気特性が低下すると共に非晶
質形成能が劣化するために好ましくない。
されるＣｒ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐ
ｔ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐのうちの１種又は２種以
上の元素を添加することもできる。これらの元素は、５
原子％以下の範囲内で添加することができる。これらの
元素は主に耐食性を向上させる目的で添加するもので、
この範囲を越えると、軟磁気特性が低下すると共に非晶
質形成能が劣化するために好ましくない。
【００１９】前記組成系の軟磁性金属ガラス合金材を製
造するには、例えば、各成分の元素単体粉末を用意し、
前記組成範囲になるようにこれらの元素単体粉末を混合
し、次いでこの混合粉末をＡｒガス等の不活性ガス雰囲
気中、るつぼ等の溶解装置で溶解して合金溶湯を得、次
にこの合金溶湯を単ロール法等を用いて冷却・固化させ
る。単ロール法とは、回転している金属ロールに溶湯を
吹き付けて急冷し、薄帯状の金属ガラスを得る方法であ
る。この際の好適な冷却速度は、合金の組成、製造法、
製品のサイズ、形状等によって変化するが、通常は１０
3〜１０6Ｋ／秒程度の範囲を目安とするとよい。実際に
は、ガラス相（glassy phase）中に結晶相が析出するか
どうかを確認して決定することが好ましい。
造するには、例えば、各成分の元素単体粉末を用意し、
前記組成範囲になるようにこれらの元素単体粉末を混合
し、次いでこの混合粉末をＡｒガス等の不活性ガス雰囲
気中、るつぼ等の溶解装置で溶解して合金溶湯を得、次
にこの合金溶湯を単ロール法等を用いて冷却・固化させ
る。単ロール法とは、回転している金属ロールに溶湯を
吹き付けて急冷し、薄帯状の金属ガラスを得る方法であ
る。この際の好適な冷却速度は、合金の組成、製造法、
製品のサイズ、形状等によって変化するが、通常は１０
3〜１０6Ｋ／秒程度の範囲を目安とするとよい。実際に
は、ガラス相（glassy phase）中に結晶相が析出するか
どうかを確認して決定することが好ましい。
【００２０】前記の組成の金属ガラス合金は、室温にお
いて軟磁性を示し、また熱処理により更に良好な磁性を
示すようになり、また１.５μΩｍ以上の高い比抵抗値
を有している。
いて軟磁性を示し、また熱処理により更に良好な磁性を
示すようになり、また１.５μΩｍ以上の高い比抵抗値
を有している。
【００２１】次に、得られた原料粉末の焼結法について
詳しく説明する。図１あるいは図３に示す放電プラズマ
焼結装置の上下のパンチ２、３の間に原料粉末を挿填
し、チャンバ１３の内部を真空引き又は不活性ガス置換
すると共に、パンチ２、３で上下から圧力を加え、例え
ば図２に示すようなパルス電流を原料粉末に印加して加
熱し成形する。
詳しく説明する。図１あるいは図３に示す放電プラズマ
焼結装置の上下のパンチ２、３の間に原料粉末を挿填
し、チャンバ１３の内部を真空引き又は不活性ガス置換
すると共に、パンチ２、３で上下から圧力を加え、例え
ば図２に示すようなパルス電流を原料粉末に印加して加
熱し成形する。
【００２２】この放電プラズマ焼結処理によれば、原料
粉末の全ての部分を所定の速度で均一に昇温することが
でき、また、通電電流の値に応じて原料粉末の温度を厳
密に管理できるので、ヒータによる加熱などよりも遥か
に正確に温度管理ができ、外側と内部とで焼結の程度に
ムラがない、高密度の焼結体が得られる。
粉末の全ての部分を所定の速度で均一に昇温することが
でき、また、通電電流の値に応じて原料粉末の温度を厳
密に管理できるので、ヒータによる加熱などよりも遥か
に正確に温度管理ができ、外側と内部とで焼結の程度に
ムラがない、高密度の焼結体が得られる。
【００２３】本発明において、焼結温度は、原料粉体を
固化成形するために３００℃以上とすることが必要であ
るが、原料粉末として用いられる金属ガラス合金は、大
きな過冷却液体の温度間隔ΔＴｘを有しているので、こ
の温度領域で加圧焼結することによって、好適に高密度
・高強度の焼結体を得ることができる。ただし、焼結温
度が結晶化開始温度Ｔｘに近いと、結晶核の生成開始
（構造的短範囲秩序化）や結晶析出開始による磁気異方
性を生じるので軟磁気特性が劣化する惧れがある。ま
た、放電プラズマ焼結装置の機構上、モニターされる焼
結温度は金型に設置されている熱電対の温度であるた
め、粉末試料にかかる温度よりも若干低い温度である。
従って、本発明における焼結温度は、結晶化開始温度Ｔ
ｘを越えないように設定するべきである。
固化成形するために３００℃以上とすることが必要であ
るが、原料粉末として用いられる金属ガラス合金は、大
きな過冷却液体の温度間隔ΔＴｘを有しているので、こ
の温度領域で加圧焼結することによって、好適に高密度
・高強度の焼結体を得ることができる。ただし、焼結温
度が結晶化開始温度Ｔｘに近いと、結晶核の生成開始
（構造的短範囲秩序化）や結晶析出開始による磁気異方
性を生じるので軟磁気特性が劣化する惧れがある。ま
た、放電プラズマ焼結装置の機構上、モニターされる焼
結温度は金型に設置されている熱電対の温度であるた
め、粉末試料にかかる温度よりも若干低い温度である。
従って、本発明における焼結温度は、結晶化開始温度Ｔ
ｘを越えないように設定するべきである。
【００２４】本発明において、焼結を行う際の昇温速度
は、緩慢な昇温速度では結晶相が生成する可能性がある
ため、４０℃／分以上とすることが好ましい。また焼結
の際の圧力については、加圧力が低すぎると焼結体が形
成できないため、３ｔ／ｃｍ 2以上とすることが好まし
い。
は、緩慢な昇温速度では結晶相が生成する可能性がある
ため、４０℃／分以上とすることが好ましい。また焼結
の際の圧力については、加圧力が低すぎると焼結体が形
成できないため、３ｔ／ｃｍ 2以上とすることが好まし
い。
【００２５】得られた焼結体は、再度熱処理を施した後
に冷却することにより透磁率を更に向上させることがで
きる。このときの熱処理温度はキュリー温度以上であ
り、かつ磁気特性を劣化させる結晶の析出温度以下とさ
れ、具体的には４２７℃（７００Ｋ）〜６２７℃（９０
０Ｋ）の範囲内が好ましく、より好ましくは４７７℃〜
５２７℃の範囲内である。加熱後の冷却に際しては、徐
冷すると結晶相が析出して非晶質が維持できなくなる可
能性があるので、熱処理後の冷却速度は、炉冷か水焼き
入れによりできるだけ速くすることが好ましい。
に冷却することにより透磁率を更に向上させることがで
きる。このときの熱処理温度はキュリー温度以上であ
り、かつ磁気特性を劣化させる結晶の析出温度以下とさ
れ、具体的には４２７℃（７００Ｋ）〜６２７℃（９０
０Ｋ）の範囲内が好ましく、より好ましくは４７７℃〜
５２７℃の範囲内である。加熱後の冷却に際しては、徐
冷すると結晶相が析出して非晶質が維持できなくなる可
能性があるので、熱処理後の冷却速度は、炉冷か水焼き
入れによりできるだけ速くすることが好ましい。
【００２６】得られた本焼結体は、原料粉末として用い
られた前記金属ガラス合金と同じ組成を有するものであ
るから、室温で優れた軟磁気特性を有し、また再度の熱
処理により更に透磁率が向上する。このため、優れたSo
ft magnetic特性（軟磁気特性）を有する材料として、
こ の焼結体を磁気ヘッドのコア、あるいはトランスの
コア、更にはパルスモータの磁心等のような磁気部品等
に広く適用することができ、従来材に比べて優れた特性
の磁気部品を製造することができる。
られた前記金属ガラス合金と同じ組成を有するものであ
るから、室温で優れた軟磁気特性を有し、また再度の熱
処理により更に透磁率が向上する。このため、優れたSo
ft magnetic特性（軟磁気特性）を有する材料として、
こ の焼結体を磁気ヘッドのコア、あるいはトランスの
コア、更にはパルスモータの磁心等のような磁気部品等
に広く適用することができ、従来材に比べて優れた特性
の磁気部品を製造することができる。
【００２７】なお上記説明では、本焼結体を放電プラズ
マ焼結法により成形する方法のみを示したが、焼結体の
成形方法はこれに限定されるものではなく、他の公知の
方法、例えば、押し出し加圧焼結法等も採用することが
できる。
マ焼結法により成形する方法のみを示したが、焼結体の
成形方法はこれに限定されるものではなく、他の公知の
方法、例えば、押し出し加圧焼結法等も採用することが
できる。
【００２８】
（軟磁性金属ガラス合金の製造）ＦｅとＣｏとＮｉとＺ
ｒの単体純金属と純ボロン結晶をＡｒガス雰囲気中にお
いて混合しアーク溶解して母合金を製造した。次に、こ
の母合金をルツボで溶解し、アルゴンガス雰囲気中にお
いて４０ｍ／秒で回転している銅ロールにルツボ下端の
０.４ｍｍ径のノズルから射出圧力０.３９×１０5Ｐａ
で吹き出して急冷する単ロール法を実施することによ
り、幅０.４〜１ｍｍ、厚さ１３〜２２μｍの金属ガラ
ス合金薄帯の試料を製造した。
ｒの単体純金属と純ボロン結晶をＡｒガス雰囲気中にお
いて混合しアーク溶解して母合金を製造した。次に、こ
の母合金をルツボで溶解し、アルゴンガス雰囲気中にお
いて４０ｍ／秒で回転している銅ロールにルツボ下端の
０.４ｍｍ径のノズルから射出圧力０.３９×１０5Ｐａ
で吹き出して急冷する単ロール法を実施することによ
り、幅０.４〜１ｍｍ、厚さ１３〜２２μｍの金属ガラ
ス合金薄帯の試料を製造した。
【００２９】（軟磁性金属ガラス合金の特性）得られた
試料について、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により過冷
却液体領域の温度間隔ΔＴｘを求め、また磁気特性とし
て、単ロール法で急冷した状態における飽和磁束密度
（Ｂs）と保磁力（Ｈc）と１ｋHzの透磁率（μe）とを
測定した。
試料について、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により過冷
却液体領域の温度間隔ΔＴｘを求め、また磁気特性とし
て、単ロール法で急冷した状態における飽和磁束密度
（Ｂs）と保磁力（Ｈc）と１ｋHzの透磁率（μe）とを
測定した。
【００３０】図４は、Ｆｅ60Ｃｏ3Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20、Ｆ
ｅ56Ｃｏ7Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20、Ｆｅ49Ｃｏ14Ｎｉ7Ｚｒ10
Ｂ20、Ｆｅ46Ｃｏ17Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20の組成を有する金
属ガラス合金薄帯試料のＤＳＣ曲線を示す。いずれの試
料も、ガラス遷移温度Ｔｇと結晶化開始温度Ｔｘとの間
に６０Ｋを越える広い過冷却液体領域ΔＴｘが存在する
ことがわかる。
ｅ56Ｃｏ7Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20、Ｆｅ49Ｃｏ14Ｎｉ7Ｚｒ10
Ｂ20、Ｆｅ46Ｃｏ17Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20の組成を有する金
属ガラス合金薄帯試料のＤＳＣ曲線を示す。いずれの試
料も、ガラス遷移温度Ｔｇと結晶化開始温度Ｔｘとの間
に６０Ｋを越える広い過冷却液体領域ΔＴｘが存在する
ことがわかる。
【００３１】金属ガラス合金の組成と、それぞれの飽和
磁束密度（Ｂs）、保磁力（Ｈc）及び１ｋHzの透磁率
（μe）の測定結果を下に示す。この結果から、これら
の金属ガラス合金が優れた軟磁性特性を有していること
がわかる。 組成 Ｂｓ Ｈｃ μe Ｆｅ64Ｃｏ3Ｎｉ3Ｚｒ10Ｂ20 ０.９１ ３.４ ４６６６ Ｆｅ60Ｃｏ3Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20 ０.９２ ２.７ ４１７３ Ｆｅ56Ｃｏ7Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20 ０.９５ ６.１ ５１００ Ｆｅ49Ｃｏ14Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20 ０.９４ ９.９ ４０００ Ｆｅ46Ｃｏ17Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20 ０.９６ １０.８ ３８００
磁束密度（Ｂs）、保磁力（Ｈc）及び１ｋHzの透磁率
（μe）の測定結果を下に示す。この結果から、これら
の金属ガラス合金が優れた軟磁性特性を有していること
がわかる。 組成 Ｂｓ Ｈｃ μe Ｆｅ64Ｃｏ3Ｎｉ3Ｚｒ10Ｂ20 ０.９１ ３.４ ４６６６ Ｆｅ60Ｃｏ3Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20 ０.９２ ２.７ ４１７３ Ｆｅ56Ｃｏ7Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20 ０.９５ ６.１ ５１００ Ｆｅ49Ｃｏ14Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20 ０.９４ ９.９ ４０００ Ｆｅ46Ｃｏ17Ｎｉ7Ｚｒ10Ｂ20 ０.９６ １０.８ ３８００
【００３２】（本焼結体の製造）前記金属ガラス合金薄
帯の試料を粉砕して得られた約２ｇの原料粉末をＷＣ製
のダイスの内部にハンドプレスを用いて充填した後、図
１に示すダイ１の内部に挿填し、チャンバの内部を、３
×１０-5torrの雰囲気中で上下のパンチ２、３で加圧す
るとともに、通電装置から原料粉末にパルス波を通電し
て加熱した。パルス波形は図２に示すように１２パルス
流した後で２パルス休止するものとし、最高４７００〜
４８００Ａの電流で原料粉末を加熱した。焼結は、試料
に６．５ｔ／ｃｍ2の圧力をかけた状態で室温から焼結
温度まで試料を加熱し、約５分間保持して行った。昇温
速度は１００℃／分とした。
帯の試料を粉砕して得られた約２ｇの原料粉末をＷＣ製
のダイスの内部にハンドプレスを用いて充填した後、図
１に示すダイ１の内部に挿填し、チャンバの内部を、３
×１０-5torrの雰囲気中で上下のパンチ２、３で加圧す
るとともに、通電装置から原料粉末にパルス波を通電し
て加熱した。パルス波形は図２に示すように１２パルス
流した後で２パルス休止するものとし、最高４７００〜
４８００Ａの電流で原料粉末を加熱した。焼結は、試料
に６．５ｔ／ｃｍ2の圧力をかけた状態で室温から焼結
温度まで試料を加熱し、約５分間保持して行った。昇温
速度は１００℃／分とした。
【００３３】図５は、組成Ｆｅ56Ｃｏ7Ｎｉ7Ｚｒ8Ｎｂ2
Ｂ20の原料粉末を焼結温度４８０℃、５００℃、５３０
℃、５６０℃でそれぞれ放電プラズマ焼結したとき、及
び急冷薄帯のままの状態における試料のＸ線回折チャー
トを示す。チャートはいずれもハローなパターンを示し
ており、非晶質単相組織を形成していることがわかる。
Ｂ20の原料粉末を焼結温度４８０℃、５００℃、５３０
℃、５６０℃でそれぞれ放電プラズマ焼結したとき、及
び急冷薄帯のままの状態における試料のＸ線回折チャー
トを示す。チャートはいずれもハローなパターンを示し
ており、非晶質単相組織を形成していることがわかる。
【００３４】図６は、組成Ｆｅ56Ｃｏ7Ｎｉ7Ｚｒ8Ｎｂ2
Ｂ20の原料粉末を放電プラズマ焼結法を用いて焼結した
際の焼結温度と、得られた焼結体の密度（●で示す）、
及び焼結後に５２３℃×３分の熱処理を施したバルク材
の密度（○で示す）、並びに熱処理を施したバルク材の
密度、透磁率（μｅ）、保磁力（Ｈｃ）、及び飽和磁束
密度（Ｂｓ）の関係を示している。この図に示されるよ
うに、焼結温度の上昇に伴って焼結体の密度は増大し、
５００℃以上の焼結温度で焼結することによって、相対
密度９０％以上の高密度の焼結体が得られている。な
お、焼結時の圧力を高くすれば、より低い温度でも高密
度の成形体を得ることが可能である。また磁気特性につ
いては、焼結温度５３０℃付近までは、保磁力（Ｈｃ）
はほぼ一定であり、透磁率（μｅ）および飽和磁束密度
（Ｂｓ）は焼結温度の上昇に伴って向上し、特に焼結温
度５３０℃で優れた軟磁気特性が得られている。ところ
が焼結温度が５６０℃になると、逆に飽和磁束密度の低
下、保磁力の増大、透磁率の低下が生じ、軟磁気特性が
大きく劣化した。
Ｂ20の原料粉末を放電プラズマ焼結法を用いて焼結した
際の焼結温度と、得られた焼結体の密度（●で示す）、
及び焼結後に５２３℃×３分の熱処理を施したバルク材
の密度（○で示す）、並びに熱処理を施したバルク材の
密度、透磁率（μｅ）、保磁力（Ｈｃ）、及び飽和磁束
密度（Ｂｓ）の関係を示している。この図に示されるよ
うに、焼結温度の上昇に伴って焼結体の密度は増大し、
５００℃以上の焼結温度で焼結することによって、相対
密度９０％以上の高密度の焼結体が得られている。な
お、焼結時の圧力を高くすれば、より低い温度でも高密
度の成形体を得ることが可能である。また磁気特性につ
いては、焼結温度５３０℃付近までは、保磁力（Ｈｃ）
はほぼ一定であり、透磁率（μｅ）および飽和磁束密度
（Ｂｓ）は焼結温度の上昇に伴って向上し、特に焼結温
度５３０℃で優れた軟磁気特性が得られている。ところ
が焼結温度が５６０℃になると、逆に飽和磁束密度の低
下、保磁力の増大、透磁率の低下が生じ、軟磁気特性が
大きく劣化した。
【００３５】これらの結果より、本実施例では、焼結温
度を５３０℃以下の温度範囲、すなわち結晶化開始温度
Ｔｘ以下とすることによって、高密度であると共に非晶
質単相組織を有し、熱処理後において良好な軟磁気特性
を示す焼結体が得られたことがわかる。
度を５３０℃以下の温度範囲、すなわち結晶化開始温度
Ｔｘ以下とすることによって、高密度であると共に非晶
質単相組織を有し、熱処理後において良好な軟磁気特性
を示す焼結体が得られたことがわかる。
【００３６】
【発明の効果】以上説明したように本発明の軟磁性金属
ガラス合金焼結体は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのうちの１種又
は２種以上からなる基金属と、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈ
ｆ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖのうちの１種又は２種以上からなる
付加金属と、Ｂとを含み、ΔＴｘが２０Ｋ以上である軟
磁性金属ガラス合金の粉末が焼結されてなるものである
ので、高い成形密度を有すると共に、優れた軟磁気特性
を有している。また本発明の軟磁性金属ガラス合金焼結
体の製造方法は、前記の軟磁性金属ガラス合金の粉末
を、放電プラズマ焼結法により前記の結晶化開始温度Ｔ
ｘ以下の温度に加熱して焼結するものであるので、非晶
質単相組織を維持しながら高い成形密度と優れた軟磁性
特性とを有する焼結体が得られる。
ガラス合金焼結体は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのうちの１種又
は２種以上からなる基金属と、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈ
ｆ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖのうちの１種又は２種以上からなる
付加金属と、Ｂとを含み、ΔＴｘが２０Ｋ以上である軟
磁性金属ガラス合金の粉末が焼結されてなるものである
ので、高い成形密度を有すると共に、優れた軟磁気特性
を有している。また本発明の軟磁性金属ガラス合金焼結
体の製造方法は、前記の軟磁性金属ガラス合金の粉末
を、放電プラズマ焼結法により前記の結晶化開始温度Ｔ
ｘ以下の温度に加熱して焼結するものであるので、非晶
質単相組織を維持しながら高い成形密度と優れた軟磁性
特性とを有する焼結体が得られる。
【図１】 本発明方法を実施するために用いる放電プラ
ズマ焼結装置の一例の要部構造を示す断面図である。
ズマ焼結装置の一例の要部構造を示す断面図である。
【図２】 図１に示す放電プラズマ焼結装置で原料粉末
に印加するパルス電流波形の一例を示す図である。
に印加するパルス電流波形の一例を示す図である。
【図３】 放電プラズマ焼結装置一例の全体構成を示す
正面図である。
正面図である。
【図４】 実施例における原料粉末のＤＳＣ曲線を示す
図である。
図である。
【図５】 実施例における焼結体のＸ線回折チャートで
ある。
ある。
【図６】 実施例における焼結体を製造する際の焼結温
度と、得られた焼結体の密度及び磁気特性との関係を示
すグラフである。
度と、得られた焼結体の密度及び磁気特性との関係を示
すグラフである。
Ａ …放電プラズマ焼結装置 １ …ダイ ２ …上パンチ ３ …下パンチ ６ …原料粉末 ４、５ …パンチ電極 ７ …熱電対 １１ …上部基盤 １２ …下部基盤 １３ …チャンバ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小柴 寿人 東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 牧野 彰宏 東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アルプ ス電気株式会社内 (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内元支倉35番地 川 内住宅11−806
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのうちの１種又は２種
以上からなる基金属と、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｍ
ｏ、Ｔｉ、Ｖのうちの１種又は２種以上からなる付加金
属と、Ｂとを含み、ΔＴｘ＝Ｔｘ−Ｔｇ（ただしＴｘは
結晶化開始温度、Ｔｇはガラス遷移温度を示す）の式で
表される過冷却液体領域の温度間隔ΔＴｘが２０Ｋ以上
である軟磁性金属ガラス合金の粉末が焼結されてなるこ
とを特徴とする軟磁性金属ガラス合金焼結体。 - 【請求項２】 前記の軟磁性金属ガラス合金が、下記の
組成式で表されかつΔＴｘが６０Ｋ以上であることを特
徴とする請求項１に記載の軟磁性金属ガラス合金焼結
体。 （Ｆｅ1-a-bＣｏaＮｉb）100-x-y-zＭxＢyＴz 但し、Ｍは、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ
のうちの１種又は２種以上からなる付加金属、ＴはＣ
ｒ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｌ、
Ｓｉ、Ｇｅ、Ｃ、Ｐのうちの１種又は２種以上からなる
付加元素であり、かつ０≦ａ≦０.２９、０≦ｂ≦０.４
３、５原子％≦ｘ≦２０原子％、１０ 原子％≦ｙ≦２
２原子％、０原子％≦ｚ≦５原子％である。 - 【請求項３】 前記請求項１又は請求項２に記載の軟磁
性金属ガラス合金の粉末を、放電プラズマ焼結法によ
り、前記の結晶化開始温度Ｔｘ以下の温度に加熱して焼
結することを特徴とする軟磁性金属ガラス合金焼結体の
製造方法。 - 【請求項４】 前記請求項３の製造方法で得られた軟磁
性金属ガラス合金焼結体を温度４２７℃〜６２７℃の範
囲内に加熱し、次いで冷却する熱処理を施すことを特徴
とする軟磁性金属ガラス合金焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23528897A JPH1171648A (ja) | 1997-08-29 | 1997-08-29 | 軟磁性金属ガラス合金焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23528897A JPH1171648A (ja) | 1997-08-29 | 1997-08-29 | 軟磁性金属ガラス合金焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1171648A true JPH1171648A (ja) | 1999-03-16 |
Family
ID=16983898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23528897A Withdrawn JPH1171648A (ja) | 1997-08-29 | 1997-08-29 | 軟磁性金属ガラス合金焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1171648A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7622011B2 (en) | 2002-12-25 | 2009-11-24 | Japan Science And Technology Agency | Spherical particles of Fe base metallic glass alloy, Fe base sintered alloy soft magnetic material in bulk form produced by sintering the same, and method for their production |
| JP2020158831A (ja) * | 2019-03-26 | 2020-10-01 | Tdk株式会社 | 軟磁性合金および磁性部品 |
| CN116904831A (zh) * | 2023-09-12 | 2023-10-20 | 北京科技大学 | 一种Fe-Si-B基大块非晶合金制备方法及材料 |
-
1997
- 1997-08-29 JP JP23528897A patent/JPH1171648A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7622011B2 (en) | 2002-12-25 | 2009-11-24 | Japan Science And Technology Agency | Spherical particles of Fe base metallic glass alloy, Fe base sintered alloy soft magnetic material in bulk form produced by sintering the same, and method for their production |
| JP2020158831A (ja) * | 2019-03-26 | 2020-10-01 | Tdk株式会社 | 軟磁性合金および磁性部品 |
| CN116904831A (zh) * | 2023-09-12 | 2023-10-20 | 北京科技大学 | 一种Fe-Si-B基大块非晶合金制备方法及材料 |
| CN116904831B (zh) * | 2023-09-12 | 2023-12-19 | 北京科技大学 | 一种Fe-Si-B基大块非晶合金制备方法及材料 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI434944B (zh) | 非晶合金組成物 | |
| JP3913167B2 (ja) | 金属ガラスからなるバルク状のＦｅ基焼結合金軟磁性材料およびその製造方法 | |
| EP2149616A1 (en) | Soft magnetic thin strip, process for production of the same, magnetic parts, and amorphous thin strip | |
| JPS6356297B2 (ja) | ||
| JP3877893B2 (ja) | 高周波用高透磁率金属ガラス合金 | |
| JP2000348919A (ja) | ナノコンポジット結晶質焼結磁石およびその製造方法 | |
| JP3442375B2 (ja) | 非晶質軟磁性合金 | |
| JP3560591B2 (ja) | 軟磁性Ｃｏ基金属ガラス合金 | |
| CN105671460B (zh) | 低成本FeNbB三元非晶合金软磁材料的制备方法 | |
| EP0899753B1 (en) | Magnetic cores of bulky and laminated types | |
| JPH1171646A (ja) | スピーカ | |
| JP3948898B2 (ja) | 高飽和磁化および良好な軟磁気特性を有するＦｅ基非晶質合金 | |
| JPH1171648A (ja) | 軟磁性金属ガラス合金焼結体及びその製造方法 | |
| JP3534218B2 (ja) | Ｆｅ基軟磁性金属ガラス焼結体の製造方法 | |
| JPH09316565A (ja) | 硬磁性合金圧密体およびその製造方法 | |
| US4473400A (en) | Magnetic metallic glass alloy | |
| JP4216918B2 (ja) | Ｃｏ基非晶質軟磁性合金 | |
| JPH1173608A (ja) | インダクティブ形ヘッド | |
| JP3532392B2 (ja) | バルク磁心 | |
| JP3299887B2 (ja) | 硬質磁性材料 | |
| JPH08337839A (ja) | 軟磁性合金圧密体およびその製造方法 | |
| JPH1171645A (ja) | 硬磁性合金焼結体とその製造方法 | |
| JP4529198B2 (ja) | 微量の希土類金属を含む鉄基永久磁石およびその製造方法 | |
| JP2000345308A (ja) | 非晶質軟磁性合金焼結体及び非晶質軟磁性合金磁心及び非晶質軟磁性合金焼結体の製造方法 | |
| EP4317498A1 (en) | Method for manufacturing a tbco2 magnetocaloric alloy in ribbon form for use in magnetic refrigeration |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20041102 |