JPH11512473A

JPH11512473A - Method for producing high-density detergent composition from surfactant paste containing non-aqueous binder

Info

Publication number: JPH11512473A
Application number: JP9512001A
Authority: JP
Inventors: ウイリアムカペシ，スコット; ロバートナッサノ，デイビッド
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1995-09-14
Filing date: 1996-09-06
Publication date: 1999-10-26
Also published as: DE69636309T2; CN1202198A; MX9802022A; DE69636309D1; AR003570A1; CA2232071C; ES2263162T3; WO1997010326A1; EP0876473B1; CA2232071A1; ATE331780T1; EP0876473A1; BR9610548A; CN1126811C

Abstract

(57)【要約】密度少なくとも６５０ｇ／ｌを有する高密度洗剤凝集体の製法を提供する。方法は、（ａ）洗剤界面活性剤ペーストおよび乾燥出発洗剤物質を高速ミキサー／緻密機に入れて連続的に混合して洗剤凝集体を得〔前記界面活性剤ペーストは前記界面活性剤ペーストの重量で約０．１％〜約５０％の非水性バインダーおよび約７０％〜約９５％の洗剤界面活性剤および残部（水）を包含する〕、（ｂ）洗剤凝集体を中速ミキサー／緻密機中において混合して洗剤凝集体を更に緻密化し且つ凝集し、（ｃ）前記洗剤凝集体を乾燥して高密度洗剤組成物を調製することからなる。この方法は、凝集を容易にし且つ制御するために中速ミキサー／緻密機後に被覆剤を加える工程などの１以上の追加の工程を包含してもよい。 (57) [Summary] A method is provided for producing a high density detergent aggregate having a density of at least 650 g / l. The method comprises the steps of (a) placing detergent surfactant paste and dry starting detergent material in a high speed mixer / dense machine and continuously mixing to obtain detergent agglomerates [the surfactant paste is the weight of the surfactant paste; From about 0.1% to about 50% of a non-aqueous binder and from about 70% to about 95% of a detergent surfactant and the balance (water).) (C) drying the detergent agglomerates to prepare a high-density detergent composition. The method may include one or more additional steps, such as adding a coating after the medium speed mixer / densifier to facilitate and control the agglomeration.

Description

【発明の詳細な説明】非水性バインダーを含有する界面活性剤ペーストからの高密度洗剤組成物の製法技術分野本発明は、一般に、高密度洗剤組成物の製法に関する。より詳細には、本発明は、高密度洗剤凝集体が非水性バインダーを有する界面活性剤ペーストおよび補助乾燥出発洗剤物質を２個の順次配置されたミキサー／緻密機に供給することによって製造される連続法に係わる。本法は、低用量または「コンパクト」洗剤組成物として商業上販売できる予想外に改善された流動性を有する高密度洗剤組成物を調製するものである。背景技術最近、「コンパクト」でありそれゆえ低用量容量を有する洗濯洗剤に関して、洗剤工業内でかなりの興味が持たれるようになってきた。これらのいわゆる低用量洗剤の生産を容易にするために、高嵩密度洗剤、例えば、密度６００ｇ／ｌ以上を有する高嵩密度洗剤を製造しようとする多くの試みがなされてきた。低用量洗剤は、資源を節約するので、現在高い需要があり且つ消費者にとって便利である小さいパッケージで販売できる。一般に、洗剤粒状物または粉末を製造できる２つの主要な種類の方法がある。第一の種類の方法は、水性洗剤スラリーを噴霧乾燥塔中で噴霧乾燥して高度に多孔性の洗剤粒状物を製造することを包含する。第二の種類の方法においては、各種の洗剤成分は、乾式混合した後、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤などのバインダーで凝集する。両方の方法において、得られる洗剤粒状物の密度を支配する最も重要な因子は、各種の出発物質の密度、多孔度および表面積およびそれぞれの化学組成である。しかしながら、これらのパラメーターは、限定された範囲内で変更できるだけである。このように、実質的な嵩密度増大は、洗剤粒状物の緻密化をもたらす追加の加工工程によってのみ達成できる。洗剤粒状物または粉末の密度を増大させる方法を提供しようとする多くの試みが当該技術においてなされている。特定の注意が、ポストタワー（post tower）処理による噴霧乾燥粒状物の緻密化に向けられている。例えば、１つの試みは、トリポリリン酸ナトリウムと硫酸ナトリウムとを含有する噴霧乾燥または造粒洗を包含する。この装置は、実質上垂直な平滑な壁のシリンダ内且つそのベースに配置された実質上水平な粗面の回転自在のテーブルを具備する。しかしながら、この方法は、本質上バッチ法であり、それゆえ洗剤粉末の大規模生産にはそれ程好適ではない。より最近、「ポストタワー」または噴霧乾燥洗剤粒状物の密度を増大させるための連続法を提供しようとする他の試みがなされてきた。典型的には、このような方法は、粒状物を微粉砕または粉砕する第一装置および凝集により微粉砕粒状物の密度を増大する第二装置を必要とする。これらの方法は、「ポストタワー」または噴霧乾燥粒状物を処理するか緻密化することによってのみ密度の所望の増大を達成する。しかしながら、前記方法のすべては、主として噴霧乾燥粒状物を緻密化または他の方法で加工することに向けられている。現在、洗剤粒状物の製造において噴霧乾燥法に付される材料の相対量および種類は、限定されている。例えば、得られる洗剤組成物中で多量の界面活性剤を達成すること、低用量洗剤の製造を容易にする特徴を達成することは、困難であった。このように、通常の噴霧乾燥技術によって課される制限を有することなく洗剤組成物を調製できる方法を有することが望ましいであろう。その目的で、従来技術には洗剤組成物を凝集することを要する方法が多数開示されている。例えば、自由流動性凝集体を調製するためにゼオライトおよび／または層状シリケートをミキサー中で入れることによって洗浄性ビルダーを凝集しようとする試みがなされてきた。このような試みは、それらの方法が洗剤凝集体を製造するために使用できることを示唆しているが、ペースト、液体および乾燥物質の形の出発洗剤物質が高密度を有するさらさらの自由流動性洗剤凝集体に有効に凝集できる機構を与えない。更にこの点で、以前の凝集法は、製造された凝集体の流動性に関して改善の有意の余地を有する。自由流動性を包含するこのような流動性、クリスプ性、狭い粒径分布などは、現今の低用量コンパクト洗剤製品に必要である。追加的に、以前の凝集法は、適切には説明していないか、プロセスから生ずる過小または過大の凝集体を再循環する必要を最小限にすることに集中している。従って、高密度洗剤組成物を、出発洗剤成分から直接連続的に製造する方法を有する技術上のニーズが残っている。また、改善された流動性を有するこのような高密度洗剤組成物を調製し且つ再循環の必要を最小限にする方法のニーズが残っている。最後に、低用量またはコンパクト洗剤の大規模生産を容易にするためにより効率的であり且つ経済的であるこのような方法のニーズが残っている。下記の文献は、噴霧乾燥粒状物を緻密化することに係わる：アペル等の米国特許第５，１３３，９２４号明細書（リーバ）、ボルトロッチ等の米国特許第５，１６０，６５７号明細書（リーバ）、ジョンソン等の英国特許第１，５１７，７１３号明細書（ユニリーバ）、およびカーティスの欧州特許出願第４５１，８９４号明細書。下記の文献は、凝集によって洗剤を製造することに係わる：ビアーズ等の米国特許第５，１０８，６４６号明細書（プロクター・エンド・ギャンブル）、カペシ等の米国特許第５，３６６，６５２号明細書（プロクター・エンド・ギャンブル）ホリングスワース等の欧州特許出願第３５１，９３７号明細書（ユニリーバ）、およびスワットリング等の米国特許第５，２０５，９５８号明細書。発明の開示本発明は、凝集体の形の高密度洗剤組成物を界面活性剤ペーストおよび補助乾燥出発洗剤成分から直接製造する方法を提供することによって技術上の前記ニーズを満たす。界面活性剤ペーストは、比較的少量の水を有するが、十分な量の非水性バインダー（これは予想外に改善された流動性を有する凝集体の形成に寄与する）を配合することによって輸送性および加工性を保持する。これらの改善された流動性の結果、本法から出る凝集体はそれ程粘着性ではなく且つ過大の凝集体粒子のプロセスへの再循環を以前の方法程必要としない。過大凝集体粒子は、本法後により経済的な粉砕法によって適当な大きさにすることができる。ここで使用する「凝集体」なる用語は、典型的には成形凝集体より小さいメジアン粒径を有するより多孔性の出発洗剤成分（粒子）を凝集することによって形成される粒子を意味する。ここで使用するすべての％および比率は、特に断らない限り、重量％（無水基準）として表現する。すべての文書は、ここに参考文献として編入する。ここで言及するすべての粘度は、７０℃（±５℃）および剪断速度約１０〜１００秒^-1で測定する。本発明の１態様によれば、さらさらの（クリスプな）自由流動性高密度洗剤組成物の製法が提供される。本法は、（ａ）洗剤界面活性剤ペーストおよび乾燥出発洗剤物質を高速ミキサー／緻密機に入れて連続的に混合して洗剤凝集体を得〔界面活性剤ペーストは界面活性剤ペーストの重量に対して約０．１％〜約５０％の非水性バインダー、約３０％〜約９５％の洗剤界面活性剤および残部（水）を包含する〕、（ｂ）洗剤凝集体を中速ミキサー／緻密機中で混合して洗剤凝集体を更に緻密化し且つ凝集し、（ｃ）洗剤凝集体を乾燥して高密度洗剤組成物を調製することからなる。本発明の特に好ましい態様においては、本法は、（ａ）洗剤界面活性剤ペーストおよびアルミノシリケート、結晶性層状シリケート、炭酸ナトリウム、Ｎａ₂Ｃａ（ＣＯ₃）₂、Ｋ₂Ｃａ（ＣＯ₃）₂、Ｎａ₂Ｃａ₂（ＣＯ₃）₃、ＮａＫＣａ（ＣＯ₃）₂、ＮａＫＣａ₂（ＣＯ₃）₃、Ｋ₂Ｃａ₂（ＣＯ₃）₃、およびそれらの混合物からなる群から選ばれるビルダーを含む乾燥出発洗剤物質を高速ミキサー／緻密機に入れて連続的に混合して洗剤凝集体を得（前記界面活性剤ペーストは前記界面活性剤ペーストの重量に対して約０．１％〜約５０％の非水性バインダー、約３０％〜約９５％の洗剤界面活性剤および残部（水）を含み、界面活性剤ペースト対乾燥洗剤物質の重量比は約１：１０から約１０：１である）、（ｂ）洗剤凝集体を中速ミキサー／緻密機中において混合して洗剤凝集体を更に緻密化し且つ凝集し、（ｃ）洗剤凝集体を乾燥し、（ｄ）被覆剤を加えて密度少なくとも６５０ｇ／ｌを有する高密度洗剤組成物を得ることからなる。また、本発明は、本発明の方法およびその各種の態様に従って調製される高密度洗剤組成物を提供する。従って、本発明の目的は、高密度洗剤組成物を、界面活性剤ペーストおよび補助出発洗剤成分から直接連続的に製造するための方法を提供することにある。また、本発明の目的は、改善された流動性を示す組成物を製造するこのような方法を提供することにある。また、本発明の目的は、大規模で操作することがより効率的であり且つ経済的であるこのような方法を提供することにある。本発明のこれらの目的および他の目的、特徴および付随の利点は、下記の図面、好ましい態様の詳細な説明および添付請求の範囲の記載から当業者に明らかになるであろう。図面の簡単な説明第１図は、２個の凝集ミキサー／緻密機、流動床乾燥機、流動床クーラーおよび篩分け装置が本発明に従って順次配置される好ましい方法を図示する流れ図である。発明を実施するための最良の形態本法は、通常の「ポストタワー」洗剤粒状物よりむしろ出発洗剤成分から直接の低用量洗剤凝集体の製造において使用される。「ポストタワー」洗剤粒状物とは、通常の噴霧乾燥塔または同様の装置を通して加工された洗剤粒状物を意味する。本発明の方法は、塔または煙突を通して大気に汚染物質を典型的には放出する噴霧乾燥技術などの使用が排除されるので、環境的に意識的な方法での低用量洗剤の製造を可能にする。方法発明のこの特徴は、大気への汚染物質の放出に特に敏感である地理的地域で特に望ましい。方法本法およびその各種の態様を図示する流れ図を提示する第１図について説明する。本方法の第一工程においては、本発明は、高速ミキサー／緻密機１０に界面活性剤ペースト流１２および乾燥出発洗剤物質流１４を包含する出発洗剤成分の数個の流れを連続的に入れることを要する。界面活性剤ペースト１２は、好ましくは、ペースト形の洗剤界面活性剤約３０〜約９５重量％、好ましくは約６０〜約８５重量％、最も好ましくは約７０〜約７５重量％を含む。好ましくは、界面活性剤ペースト１２は、改善された流動性を有する高密度洗剤凝集体の製造を容易にするために非水性バインダーを包含する。非水性バインダーを界面活性剤ペースト１２に配合することによって（ペースト中の水を少なくとも部分的に置換する）、驚異的なことに、実質上改善された流動性を有する凝集体が形成されることが見出された。ペースト中の非水性バインダーは、本法によって結局形成される凝集体を改善するだけではなく、粘度がこのような仕事に十分な程低いままであるのでペーストの加工性および輸送性も保持する。理論によって制限しようとするものではないが、非水性バインダーによるペースト中の水の部分的置換は、凝集が高温で生ずるようにさせ且つよりさらさらの自由流動性凝集体の形成をより制御可能にさせると考えられる。従って、界面活性剤ペーストは、非水性バインダー約０．１〜約５０重量％、より好ましくは約１〜約１５重量％、最も好ましくは約２〜約８重量％および残部（水および場合によって他の通常の洗剤成分）も含む。バインダーは、プロセス中の洗剤成分用「結合」または「粘着」剤を与えることによって凝集を高める。特定のバインダーは、性状が非水性であることだけを必要とするが、好ましくは、粘度約１００ｃｐｓ〜約１００，０００ｃｐｓ、最も好ましくは約１０００ｃｐｓ〜約２５，０００ｃｐｓを有する。また、バインダーは本法で最も有効に操作できるように融点約３５℃〜約７０℃、最も好ましくは約４０℃〜約６０℃ を有することが好ましい。バインダーは、好ましくは、陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリレート、クエン酸およびそれらの混合物からなる群から選ばれる。最も好ましいバインダーは、ポリエチレングリコールである。ここに記載のものを含めて他の好適なバインダー物質は、ビアース等の米国特許第５，１０８，６４６号明細書（プロクター・エンド・ギャンブル・カンパニー）（その開示をここに参考文献として編入）に記載されている。好ましくは、乾燥出発洗剤物質１４は、アルミノシリケートまたはゼオライトビルダー約２０％〜約５０％、好ましくは約２５％〜約４５％、最も好ましくは約３０％〜約４０％および炭酸ナトリウム約１０％〜約４０％、好ましくは約１５％〜約３０％、最も好ましくは約１５％〜約２５％を含む。最も好ましくは、ビルダーは、アルミノシリケート、結晶性層状シリケート、炭酸ナトリウム、Ｎａ₂Ｃａ（ＣＯ₃）₂、Ｋ₂Ｃａ（ＣＯ₃）₂、Ｎａ₂Ｃａ₂（ＣＯ₃）₃、ＮａＫＣａ（ＣＯ₃）₂、ＮａＫＣａ₂（ＣＯ₃）₃、Ｋ₂Ｃａ₂（ＣＯ₃）₃、およびそれらの混合物からなる群から選ばれる。追加の出発洗剤成分（それらの幾つかは後述）を、本発明の範囲から逸脱することなく高速ミキサー／緻密機１０に入れてもよいことが理解されるべきである。好ましくは、界面活性剤ペースト１２対乾燥出発洗剤物質１４の比率は、約１：１０から約１０：１、より好ましくは約１：４から約４：１、最も好ましくは約２：１から約２：３である。第一加工工程はここに記載のプロセスパラメーター下で高速ミキサー／緻密機１０（好ましくはレディゲＣＢミキサーまたは同様のブランドミキサーである）中で成功裡に完了できることが見出された。これらの種類のミキサーは、本質上、数個のすき形ブレードが取り付けられた中心に装着された回転シャフトを有する水平な中空静止シリンダーからなる。好ましくは、シャフトは、約１００ｒｐｍ〜約２５００ｒｐｍ、より好ましくは約３００ｒｐｍ〜約１６００ｒｐｍの速度で回転する。好ましくは、高速ミキサー／緻密機１０中の洗剤成分の平均滞留時間は、好ましくは約２秒〜約４５秒、最も好ましくは約５秒〜約１５秒の範囲内である。次いで、高速高速ミキサー／緻密機１０中で形成された得られた洗剤凝集体は、低速または中速ミキサー／緻密機１６に供給し、そこで更なる凝集および緻密化は行われる。本法で使用するこの特定の中速ミキサー／緻密機１６は、両方の技術を同時に行うことができるように液体分布および凝集工具を具備すべきである。中速ミキサー／緻密機１６は、例えば、レディゲＫＭ（すき先）ミキサー、ドラにさせることが好ましい。中速ミキサー／緻密機１６中の滞留時間は、好ましくは、約０．５分〜約１５分の範囲内であり、最も好ましくは、滞留時間は約１〜約１０分である。液体分布は、カッター（一般に大きさが回転シャフトより小さく、好ましくは約３６００ｒｐｍで操作する）によって達成される。本法によれば、高速ミキサー／緻密機１０および中速ミキサー／緻密機１６は、組み合わせで、好ましくは、所望の凝集体を形成するのに必要な量のエネルギーを付与する。より詳細には、中速ミキサー／緻密機は、約３×１０⁸エルグ／k g−秒〜約３×１０⁹エルグ／kg−秒の速度で約５×１０¹⁰エルグ／kg〜約２×１０¹²エルグ／kgを付与して自由流動性高密度洗剤凝集体を調製する。エネルギー入力および入力速度は、粒状物有無の中速ミキサー／緻密機に対するパワー読み、ミキサー／緻密機における粒状物の滞留時間、およびミキサー／緻密機における粒状物の質量からの計算によって決定できる。このような計算は、明らかに当業者の範囲内である。中速ミキサー／緻密機１６を出る得られた洗剤凝集体の密度は、少なくとも６５０ｇ／ｌ、より好ましくは約７００ｇ／ｌ〜約８７５ｇ／ｌである。その後、洗剤凝集体は、流動床乾燥機１８または同様の装置中で乾燥して、この時点で低用量コンパクト洗剤製品としてパッケージ化および販売の準備ができている高密度粒状洗剤組成物を得る。方法によって製造された洗剤凝集体は、好ましくは、界面活性剤量約２５％〜約５５％、より好ましくは約３５％〜約５５％、最も好ましくは約４５％〜約５５％を有する。組成物の得られる洗剤凝集体の粒子多孔度は、好ましくは約５％〜約２０％の範囲内、より好ましくは約１０％である。当業者が容易に認識するであろうように、低い多孔度洗剤凝集体は、本法が主として向けられる密なまたは低用量の洗剤製品を与える。加えて、密なまたは緻密化洗剤凝集体の属性は、相対粒径である。本法は、典型的には、メジアン粒径約４００μｍ〜約７００μｍ、より好ましくは約４００ μｍ〜約５００μｍを有する凝集体を与える。ここで使用する「メジアン粒径」なる句は、個々の凝集体を意味し、個々の粒子または洗剤粒状物を意味しない。前記多孔度と粒径との組み合わせは、密度値６５０ｇ／ｌ以上を有する凝集体を生ずる。このような特徴は、低用量洗濯洗剤並びに他の粒状組成物、例えば、皿洗い組成物の調製で特に有用である。任意のプロセス工程本法の任意の工程においては、流動床乾燥機１８を出る洗剤凝集体は、凝集体を流動床クーラー２０または技術上周知のような同様の装置中で冷却することによって更にコンディショニングする。別の任意のプロセス工程は、被覆剤を本法の下記の位置の１以上で加えて流動性を改善し且つ／または洗剤組成物の過凝集を最小限にすることを包含する：（１）被覆剤は被覆剤流２２（好ましい）によって示すように流動床クーラー２０直後に添加でき、（２）被覆剤は被覆剤流２４によって示すように流動床乾燥機１８と流動床クーラー２０との間で添加してもよく、（３）被覆剤は流れ２６によって示すように流動床乾燥機１８と中速ミキサー／緻密機１６との間で添加してもよく、且つ／または（４）被覆剤は流れ２８によって示すように中速ミキサー／緻密機１６および流動床乾燥機１８に直接添加してもよい。被覆剤は、第１図に示すような流れ２２、２４、２６および２８のいずれか１つまたは組み合わせで添加できることを理解すべきである。被覆剤流２２が、本法で最も好ましい。被覆剤は、好ましくは、アルミノシリケート、シリケート、カーボネートおよびそれらの混合物からなる群から選ばれる。被覆剤は、使用時に洗剤を容易にすくうことを可能にするので消費者によって望ましい得られる洗剤組成物の自由流動性を高めるだけではなく、特に中速ミキサー／緻密機１６に直接加える時に、過凝集を防止するか最小限にすることによって凝集を制御するのに役立つ。当業者が知悉しているように、過凝集は、最終洗剤製品の非常に望ましくない流動性および美観をもたらすことがある。本法によって意図される他の任意工程としては、過大の洗剤凝集体を篩分け装置３０（限定するものではないが、完成洗剤製品の所望の粒径のために選ばれる通常の篩を含めて各種の形を取ることができる）中で篩分けることが挙げられる。他の任意工程としては、凝集体を追加の乾燥に付すことによる洗剤凝集体のコンディショニングが挙げられる。場合によって、方法は、追加のバインダーをミキサー／緻密機１０および１６の一方または両方で噴霧する工程を含むことができる。バインダーは、既述の界面活性剤ペーストで使用するのと同じ非水性バインダー物質からなることができる。本法の別の任意工程は、第１図で仕上工程３２と集合的に言及する他の通常の洗剤成分を噴霧し且つ／または混合する方法を含めて各種の方法によって、得られた洗剤凝集体を仕上げることを要する。例えば、仕上工程は、香料、増白剤および酵素を完成凝集体上に噴霧して、より完全な洗剤組成物を与えることを包含する。このような技術および成分は、技術上周知である。洗剤界面活性剤ペースト簡単に既述のように、方法で使用する洗剤界面活性剤ペーストは、好ましくは、非水性粘稠ペーストの形である。このいわゆる粘稠界面活性剤ペーストは、粘度約５，０００ｃｐｓ〜約１００，０００ｃｐｓ、より好ましくは約１０，０００ｃｐｓ〜約８０，０００ｃｐｓを有する。粘度は、７０℃および約１０〜１００秒^-1の剪断速度で測定する。粘稠な界面活性剤ペースト中の界面活性剤自体は、好ましくは、陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、双性界面活性剤、両性界面活性剤、陽イオン界面活性剤およびそれらの相容性混合物から選ばれる。ここで有用な洗剤界面活性剤は、１９７２年５月２３日発行のノリスの米国特許第３，６６４，９６１号明細書および１９７５年１２月３０日発行のローリン等の米国特許第３，９１９，６７８号明細書（それらの両方ともここに参考文献として編入）に記載されている。有用な陽イオン界面活性剤としては、１９８０年９月１６日発行のコックレルの米国特許第４，２２２，９０５号明細書および１９８０年１２月１６日発行のマーフィーの米国特許第４，２３９，６５９号明細書（これらの両方ともここに参考文献として編入）に記載のものも挙げられる。界面活性剤のうち、陰イオン界面活性剤および非イオン界面活性剤が好ましく、陰イオン界面活性剤が最も好ましい。界面活性剤ペーストで有用な好ましい陰イオン界面活性剤の非限定例としては、通常のＣ₁₁〜Ｃ₁₈アルキルベンゼンスルホネート（「ＬＡＳ」）、第一級、分枝鎖およびランダムＣ₁₀〜Ｃ₂₀アルキルサルフェート（「ＡＳ」）、式ＣＨ₃（ＣＨ₂）_x（ＣＨＯＳＯ₃ ^-Ｍ⁺）ＣＨ₃およびＣＨ₃（ＣＨ₂）_y（ＣＨＯＳＯ₃ ^- Ｍ⁺）ＣＨ₂ＣＨ₃（式中、ｘおよび（ｙ＋１）は少なくとも約７、好ましくは少なくとも約９の整数であり、Ｍは水溶化陽イオン、特にナトリウムである）のＣ₁₀〜Ｃ₁₈第二級（２，３）アルキルサルフェート、不飽和サルフェート、例えば、オレイルサルフェート、およびＣ₁₀〜Ｃ₁₈アルキルアルコキシサルフェート（「ＡＥ_xＳ」；特にＥＯ１〜７エトキシサルフェート）が挙げられる。場合によって、本発明のペーストで有用な他の例示の界面活性剤としては、Ｃ₁₀ 〜Ｃ₁₈アルキルアルコキシカルボキシレート（特にＥＯ１〜５エトキシカルボキシレート）、Ｃ₁₀〜₁₈グリセロールエーテル、Ｃ₁₀〜Ｃ₁₈アルキルポリグリコシドおよびそれらの対応硫酸化ポリグリコシド、およびＣ₁₂〜Ｃ₁₈α−スルホン化脂肪酸エステルが挙げられる。所望ならば、通常の非イオン界面活性剤および両性界面活性剤、例えば、Ｃ₁₂〜Ｃ₁₈アルキルエトキシレート（「ＡＥ」）、例えば、いわゆる狭いピーク化アルキルエトキシレートおよびＣ₆〜Ｃ₁₂アルキルフェノールアルコキシレート（特にエトキシレートおよび混合エトキシ／プロポキシ）、Ｃ₁₂〜Ｃ₁₈ベタインおよびスルホベタイン（「スルタイン」）、Ｃ₁₀〜Ｃ₁₈アミンオキシドなども、全組成物に配合できる。Ｃ₁₀〜Ｃ₁₈Ｎ−アルキルポリヒドロキシ脂肪酸アミドも、使用できる。典型的な例としては、Ｃ₁₂〜Ｃ₁₈Ｎ −メチルグルカミドが挙げられる。ＷＯ第９，２０６，１５４号明細書参照。他の糖誘導界面活性剤としては、Ｃ₁₀〜Ｃ₁₈Ｎ−（３−メトキシプロピル）グルカミドなどのＮ−アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸アミドが挙げられる。Ｎ−プロピルＣ₁₂〜Ｃ₁₈グルカミドからＮ−ヘキシルＣ₁₂〜Ｃ₁₈グルカミドまでは、低起泡のために使用できる。通常のＣ₁₀〜Ｃ₂₀石鹸も、使用してもよい。高起泡が望まれるならば、分枝鎖Ｃ₁₀〜Ｃ₁₆石鹸は使用してもよい。陰イオン界面活性剤と非イオン界面活性剤との混合物が、特に有用である。他の通常の有用な界面活性剤は、標準のテキストに記載されている。乾燥洗剤物質本法の出発乾燥洗剤物質は、好ましくは、アルミノシリケートイオン交換物質と言及する洗浄性アルミノシリケートビルダーおよび炭酸ナトリウムからなる。洗浄性ビルダーとしてここで使用するアルミノシリケートイオン交換物質は、好ましくは、高いカルシウムイオン交換容量と高い交換速度との両方を有する。理論によって限定するものではないが、このような高いカルシウムイオン交換速度および容量は、アルミノシリケートイオン交換物質の製法に由来する幾つかの相関因子の関数であると考えられる。その点で、ここで使用するアルミノシリケートイオン交換物質は、好ましくは、コルキル等の米国特許第４，６０５，５０９号明細書（プロクター・エンド・ギャンブル）（その開示をここに参考文献として編入）に従って製造する。好ましくは、アルミノシリケートイオン交換物質は、「ナトリウム」形である。その理由は、本アルミノシリケートのカリウム形および水素形がナトリウム形によって与えられるのと同じ位高い交換速度および容量を示さないからである。追加的に、アルミノシリケートイオン交換物質は、好ましくは、ここに記載のようなさらさらの洗剤凝集体の製造を容易にするために過乾燥形である。ここで使用するアルミノシリケートイオン交換物質は、好ましくは、洗浄性ビルダーとして有効性を最適化する粒径を有する。ここで使用する「粒径」なる用語は、顕微鏡測定法、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）などの通常の分析技術によって測定した時の所定のアルミノシリケートイオン交換物質の平均粒径を意味する。アルミノシリケートの好ましい粒径は、約０．１μｍ〜約１０μｍ、より好ましくは約０．５μｍ〜約９μｍである。最も好ましくは、粒径は、約１μｍ〜約８μｍである。好ましくは、アルミノシリケートイオン交換物質は、式Ｎａ_z〔（ＡｌＯ₂）_z・（ＳｉＯ₂）_y〕ｘＨ₂Ｏ（式中、ｚおよびｙは少なくとも６の整数であり、ｚ対ｙのモル比は約１〜約５であり、ｘは約１０〜約２６４である）を有する。より好ましくは、アルミノシリケートは、式Ｎａ₁₂〔（ＡｌＯ₂）₁₂・（ＳｉＯ₂）₁₂〕ｘＨ₂Ｏ（式中、ｘは約２０〜約３０、好ましくは約２７である）を有する。これらの好ましいアルミノシリケートは、例えば、呼称ゼオライトＡ、ゼオライトＢおよびゼオライトＸで市販されている。或いは、ここで使用するのに好適な天然産または合成誘導アルミノシリケートイオン交換物質は、クルメル等の米国特許第３，９８５，６６９号明細書（その開示をここに参考文献として編入）に記載のように製造できる。ここで使用するアルミノシリケートは、無水基準で計算してＣａＣｏ₃硬度少なくとも約２００mg当量／ｇであり、好ましくはＣａＣｏ₃硬度約３００〜３５２mg当量／ｇであるイオン交換容量によって更に特徴づけられる。追加的に、本アルミノシリケートイオン交換物質は、Ｃａ⁺⁺少なくとも約２グレン／ガロン／分／−ｇ／ガロン、より好ましくはＣａ⁺⁺約２グレン／ガロン／分／−ｇ／ガロン〜Ｃａ⁺⁺約６グレン／ガロン／分／−ｇ／ガロンの範囲内であるカルシウムイオン交換速度によってなお更に特徴づけられる。既述のような方法で被覆剤としても使用できる別の非常に実行可能なビルダー物質としては、式（Ｍ_x）_iＣａ_y（ＣＯ₃）_z（式中、ｘおよびｉは１〜１５の整数であり、ｙは１〜１０の整数であり、ｚは２〜２５の整数であり、Ｍ_iは陽イオンであり、それらの少なくとも１個は水溶性陽イオンであり、式Σ_ｉ=1〜15 （ｘ_i×Ｍ_iの原子価）＋２ｙ＝２ｚは式が中性または「釣り合い」電荷を有するように満足される）を有する物質が挙げられる。水和水またはカーボネート以外の陰イオンは、全電荷が釣り合うか中性であるならば、添加してもよい。このような陰イオンの電荷または原子価効果は、前記式の右側に加えるべきである。好ましくは、水素、水溶性金属、水素、ホウ素、アンモニウム、ケイ素、およびそれらの混合物、より好ましくは、ナトリウム、カリウム、水素、リチウム、アンモニウムおよびそれらの混合物からなる群から選ばれる水溶性陽イオンが存在し、ナトリウムおよびカリウムが高度に好ましい。非カーボネート陰イオンの非限定例としては、クロリド、サルフェート、フルオリド、酸素、ヒドロキシド、二酸化ケイ素、クロメート、ニトレート、ボレートおよびそれらの混合物からなる群から選ばれるものが挙げられる。最も単純な形のこの種の好ましいビルダーは、Ｎａ₂Ｃａ（ＣＯ₃）₂、Ｋ₂Ｃａ（ＣＯ₃）₂、Ｎａ₂Ｃａ₂（ＣＯ₃）₃、ＮａＫＣａ（ＣＯ₃）₂、ＮａＫＣａ₂（ＣＯ₃）₃、Ｋ₂Ｃａ₂（ＣＯ₃）₃およびそれらの組み合わせからなる群から選ばれる。ここに記載のビルダーに特に好ましい物質は、結晶性変性のいずれかのＮａ₂Ｃａ（ＣＯ₃）₂である。前記種類の好適なビルダーは、更に例示され、それらとしては天然または合成形の下記の鉱物のいずれか１つまたは組み合わせが挙げられる：アフガナイト、アンダーソナイト、アシュクロフチンＹ、ベイアーライト、ボルカライト、バーバンカイト、ブチュリアイト、カンクリン石、カーボセルナイト、カーレトナイト、ダビーン、ドネイアイトＹ、フェアチルダイト、フェリスライト、フランジナイト、ゴーデフロイアイト、ゲーリュサック石、ギルバサイト、グレゴリアイト、ジュラブスカイト、カムファウガイトＹ、ケトネライト、カンネシャイト、レパーソンナイトＧｄ、リオタイト、マケルビアイトＹ、マイクロソムマイト、ムロセイト、ナトロフェアチルダイト、ニエレレアイト、レモンダイトＣｅ、サクロファナイト、シュレッキンゲライト、ショータイト、スライト、ツニサイト、ツスカナイト、チロル石、ビシュネバイト、およびゼムコライト。好ましい鉱物形としては、ニエレレアイト、フェアチルダイトおよびショータイトが挙げられる。補助洗剤成分本法における出発乾燥洗剤物質としては、追加の洗剤成分が挙げることができ且つ／または多数の追加の成分は本法の爾後の工程で洗剤組成物に配合できる。これらの補助成分としては、他の洗浄性ビルダー、漂白剤、漂白活性剤、増泡剤または抑泡剤、曇り防止剤および耐食剤、汚れ沈殿防止剤、防汚剤、殺菌剤、ｐＨ調整剤、非ビルダーアルカリ度源、キレート化剤、スメクタイト粘土、酵素、酵素安定剤および香料が挙げられる。１９７６年２月３日バスカービル・ジュニア等に発行の米国特許第３，９３６，５３７号明細書（ここに参考文献として編入）参照。他のビルダーは、一般に、各種の水溶性のアルカリ金属、アンモニウムまたは置換アンモニウムのリン酸塩、ポリリン酸塩、ホスホン酸塩、ポリホスホン酸塩、炭酸塩、ホウ酸塩、ポリヒドロキシスルホン酸塩、ポリ酢酸塩、カルボン酸塩、およびポリカルボン酸塩から選ぶことができる。前記のもののアルカリ金属塩、特にナトリウム塩が、好ましい。ホスフェート、カーボネート、Ｃ₁₀ _〜18脂肪酸、ポリカルボキシレート、およびそれらの混合物が、ここで使用するのに好ましい。トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、サイトレート、タルトレートモノスクシネートおよびジスクシネート、およびそれらの混合物が、より好ましい（以下参照）。無定形ケイ酸ナトリウムと比較して、結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、明らかに増大されたカルシウム／マグネシウムイオン交換容量を示す。加えて、層状ケイ酸ナトリウムは、カルシウムイオン以上にマグネシウムイオンを好み、「硬度」の実質上すべてを洗浄水から除去することを保証するために必要な特徴である。しかしながら、これらの結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、一般に、無定形シリケート並びに他のビルダーより高価である。従って、経済的に実行できる洗濯洗剤を与えるために、使用する結晶性層状ケイ酸ナトリウムの割合は、思慮分別をもって決定しなければならない。ここで使用するのに好適な結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、好ましくは、式ＮａＭＳｉ_xＯ_2x+1・ｙＨ₂Ｏ（式中、Ｍはナトリウムまたは水素であり、ｘは約１．９〜約４であり、ｙは約０〜約２０である）を有する。より好ましくは、結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、式ＮａＭＳｉ₂Ｏ₅・ｙＨ₂Ｏ（式中、Ｍはナトリウムまたは水素であり、ｙは約０〜約２０である）を有する。これらの結晶性層状ケイ酸ナトリウムおよび他の結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、コルキル等の米国特許第４，６０５，５０９号明細書にこに参考文献として以前に編入）に論じられている。無機ホスフェートビルダーの特定例は、ナトリウムおよびカリウムのトリポリリン酸塩、ピロリン酸塩、重合度約６〜２１を有する高分子メタリン酸塩、およびオルトリン酸塩である。ポリホスホネートビルダーの例は、エチレンジホスホン酸のナトリウム塩およびカリウム塩、エタン１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸のナトリウム塩およびカリウム塩、およびエタン１，１，２−トリホスホン酸のナトリウム塩およびカリウム塩である。他のリンビルダー化合物は、米国特許第３，１５９，５８１号明細書、第３，２１３，０３０号明細書、第３，４２２，０２１号明細書、第３，４２２，１３７号明細書、第３，４００，１７６号明細書、および第３，４００，１４８号明細書（それらのすべてをここに参考文献として編入）に開示されている。無リン無機ビルダーの例は、テトラボレート１０水和物、およびＳｉＯ₂対アルカリ金属酸化物の重量比約０．５〜約４．０、好ましくは約１．０〜約２．４を有するシリケートである。ここで有用な水溶性無リン有機ビルダーとしては、各種のアルカリ金属、アンモニウムおよび置換アンモニウムのポリ酢酸塩、カルボン酸塩、ポリカルボン酸塩およびポリヒドロキシスルホン酸塩が挙げられる。ポリアセテートおよびポリカルボキシレートビルダーの例は、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、オキシジコハク酸、メリト酸、ベンゼンポリカルボン酸、およびクエン酸のナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩および置換アンモニウム塩である。高分子ポリカルボキシレートビルダーは、１９６７年３月７日発行のディールの米国特許第３，３０８，０６７号明細書（その開示をここに参考文献として編入）に記載されている。このような物質としては、マレイン酸、イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸、メチレンマロン酸などの脂肪族カルボン酸の単独重合体および共重合体の水溶性塩が挙げられる。これらの物質の若干は、後述のような水溶性陰イオン重合体として有用であるが、非石鹸陰イオン界面活性剤との緊密混合物の場合だけである。ここで使用するのに好適な他のポリカルボキシレートは、１９７９年３月１３日にクラッチフィールド等に発行の米国特許第４，１４４，２２６号明細書および１９７９年３月２７日にクラッチフィールド等に発行の米国特許第４，２４６，４９５号明細書（両方ともここに参考文献として編入）に記載のポリアセタールカルボキシレートである。これらのポリアセタールカルボキシレートは、下記の通り生成できる。グリオキシル酸のエステルおよび重合開始剤を一緒に重合条件下に置く。次いで、得られたポリアセタールカルボン酸エステルを化学的に安定な末端基に結合して、ポリアセタールカルボキシレートをアルカリ性溶液中での迅速な解重合に対して安定化させ、対応の塩に転化し、洗剤組成物に加える。特に好ましいポリカルボキシレートビルダーは、１９８７年５月５日発行のブッシュ等の米国特許第４，６６３，０７１号明細書（その開示をここに参考文献として編入）に記載のタルトレートモノスクシネートとタルトレートジスクシネートとの組み合わせを含むエーテルカルボキシレートビルダー組成物である。漂白剤および活性剤は、１９８３年１１月１日発行のチュング等の米国特許第４，４１２，９３４号明細書および１９８４年１１月２０日発行のハートマンの米国特許第４，４８３，７８１号明細書（両方ともここに参考文献として編入）に記載されている。また、キレート化剤は、ブッシュ等の米国特許第４，６６３，０７１号明細書第１７欄第５４行〜第１８欄第６８行（ここに参考文献として編入）に記載されている。泡調整剤も、任意成分であり且つ１９７６年１月２０日にバートレッタ等に発行の米国特許第３，９３３，６７２号明細書および１９７９年１月２３日にゴールト等に発行の米国特許第４，１３６，０４５号明細書（両方ともここに参考文献として編入）に記載されている。ここで使用するのに好適なスメクタイト粘土は、１９８８年８月９日発行のタッカー等の米国特許第４，７６２，６４５号明細書第６欄第３行〜第７欄第２４行（ここに参考文献として編入）に記載されている。ここで使用するのに好適な追加の洗浄性ビルダーは、バスカービルの特許第１３欄第５４行〜第１６欄第１６行および１９８７年５月５日発行のブッシュ等の米国特許第４，６６３，０７１号明細書（両方ともここに参考文献として編入）に列挙されている。本発明がより容易に理解できるように、下記の実施例に言及する。これらの実施例は、例示することを意図するものであって、範囲を限定するものではない。実施例Ｉ本実施例は、凝集体の形の自由流動性のさらさらの高密度洗剤組成物を製造する本発明の方法を例示する。各種の洗剤出発成分の２つの供給原料流を、レジゲＣＢ−３０ミキサー／緻密機に１２７０kg／時間の速度で連続的に供給する（それらの一方は界面活性剤および非水性バインダーポリエチレングリコールを含有する界面活性剤ペーストからなり且つ他方の流れはアルミノシリケートおよび炭酸ナトリウムを含有する出発乾燥洗剤物質を含有する）。レジゲＣＢ−３０ミキサー／緻密機中のシャフトの回転速度は約１４００ｒｐｍであり且つ平均滞留時間は約１０秒である。レジゲＣＢ−３０ミキサー／緻密機からの内容物を更なる凝集のためのレジゲＫＭ６００ミキサー／緻密機に連続的に供給し、その際の平均滞留時間は約６分である。次いで、得られた洗剤凝集体を流動床乾燥機、次いで、流動床クーラーに供給し、それぞれ平均滞留時間は約１０分および１５分である。被覆剤、アルミノシリケートを中速ミキサー／緻密機１６の大体中間で供給して過凝集を制御し且つ防止する。次いで、洗剤凝集体を通常の篩分け装置で篩分けて均一な粒径分布を生ずる。流動床クーラーを出る洗剤凝集体の組成を以下の表Ｉに示す。香料、酵素および他の微量成分を含めて追加の洗剤成分を仕上工程で前記凝集体上に噴霧して完成洗剤組成物を生する〔６０：４０の重量比（凝集体：噴霧乾燥粒状物）で噴霧乾燥粒状物と混合〕。本発明の方法によって調製される全完成洗剤組成物の相対割合を以下の表IIに提示する。 ¹シェル・オイル・カパニーから市販されているＣ₁₂ _〜13アルキルエトキシレート（ＥＯ＝９）得られた完全に処方された洗剤組成物の密度は５６１ｇ／ｌであり、メジアン粒径は４５０μｍである。凝集体単独の密度は８１０ｇ／ｌである。実施例II 本実施例は被覆剤アルミノシリケートを中速ミキサー／緻密機に対立するものとして流動床クーラー後に加える以外は実施例Ｉに記載の工程を遂行する本発明に係る別の方法を例示する。被覆剤を加えた後に流動床クーラーを出る洗剤凝集体の組成を以下の表IIIに示す。香料、増白剤および酵素を含めて追加の洗剤成分を仕上工程で前記凝集体上に噴霧して完成洗剤組成物を生ずる〔６０：４０の重量比（凝集体：噴霧乾燥粒状物）で噴霧乾燥粒状物と混合〕。本発明の方法によって調製される全完成洗剤組成物の相対割合を以下の表IVに提示する。 ¹シェル・オイル・カパニーから市販されているＣ₁₂ _〜13アルキルエトキシレート（ＥＯ＝９）得られた洗剤組成物の密度は５６０ｇ／ｌであり、メジアン粒径は４５０μｍである。凝集体単独の密度は、８６０ｇ／ｌである。本発明を詳細にこのように説明したが、本発明の範囲から逸脱せずに各種の変更を施してもよいことは当業者に明らかであろうし且つ本発明は明細書に記載のものに限定されるものではない。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Method for producing high-density detergent composition from surfactant paste containing non-aqueous binder Technical field The present invention generally relates to a method for making a high density detergent composition. More specifically, the present invention Describes surfactant pastes and supplements in which high-density detergent aggregates have a non-aqueous binder. Feeding the auxiliary drying starting detergent material to two sequentially arranged mixers / densifiers; Therefore, the present invention relates to a continuous manufacturing method. The method is intended for low-dose or “compact” detergent groups. High-density detergent composition with unexpectedly improved flowability that can be sold commercially as a product To prepare the product. Background art Recently, with respect to laundry detergents that are "compact" and therefore have low dose capacity, There has been considerable interest within the detergent industry. These so-called low-use In order to facilitate the production of high-volume detergents, high bulk density detergents, e.g. Many attempts have been made to produce high bulk density detergents having a top. Low dose Detergents are currently in high demand and convenient for consumers because they conserve resources. Can be sold in small packages. Generally, there are two main types of methods by which detergent granules or powders can be produced. The first type of method involves spray drying an aqueous detergent slurry in a spray drying tower to obtain a highly Producing porous detergent granules. In the second type of method, each After dry mixing, various detergent components such as nonionic surfactants and anionic surfactants Aggregate with any binder. In both methods, the density of the resulting detergent granules The most important factors governing are the density, porosity and surface area of the various starting materials and The chemical composition of each. However, these parameters are limited Can only be changed within the range specified. Thus, the substantial increase in bulk density is due to the It can only be achieved by an additional processing step that results in densification of the article. Many attempts to provide a method for increasing the density of detergent granules or powders Has been made in the art. Particular attention to the post tower It is directed to densification of spray dried granules by processing. For example, one attempt is Spray drying or granulation washing containing sodium tripolyphosphate and sodium sulfate Is included. This device is mounted in a substantially vertical, smooth-walled cylinder and at its base. A substantially horizontal rough surface rotatable table is provided. However, This method is a batch method in nature and is therefore less suitable for large scale production of detergent powders. Not preferred. More recently, the density of "post tower" or spray-dried detergent granules has been Other attempts have been made to provide a continuous process to increase. Typically Such a method is based on a first device for finely pulverizing or pulverizing Requires a second device to increase the density of the finely divided granules. These methods are Only by treating or densifying the 'stow tower' or spray-dried granules Achieve the desired increase in degrees. However, all of the above methods primarily concentrate or densify the spray-dried granules. It is directed to processing in other ways. At present, the production of detergent granules The relative amounts and types of materials subjected to the spray drying process are limited. For example, got Achieve large amounts of surfactant in the detergent composition to be used, facilitating the production of low-dose detergents It has been difficult to achieve the characteristics described above. Thus, the usual spray drying technology Have a method by which detergent compositions can be prepared without the limitations imposed by Would be desirable. To that end, the prior art discloses a number of methods that require agglomerated detergent compositions. Have been. For example, zeolites and / or zeolites may be used to prepare free flowing aggregates. Agglomerates the detergency builder by placing the layered silicate in the mixer. Attempts have been made to do so. Such attempts have been made because the methods Suggests that it can be used to manufacture pastes, liquids and dried The starting detergent material in the form of a substance is useful for free flowing detergent aggregates with a high density. Does not provide a mechanism that can effectively aggregate. Further in this regard, previous agglomeration methods have been There is significant room for improvement regarding the fluidity of the aggregate. Including free flowing Fluidity, crispness, narrow particle size distribution, etc. Necessary for goods. In addition, previous aggregation methods have not been adequately described or Minimizing the need to recycle undersized or oversized aggregates from focusing. Therefore, a method for continuously producing a high-density detergent composition directly from a starting detergent component is needed. There remains a technical need to have. It also has improved fluidity There remains a need for methods of preparing high density detergent compositions and minimizing the need for recirculation. ing. Finally, to facilitate large-scale production of low-dose or compact detergents There remains a need for such a method that is more efficient and economical. The following documents are concerned with densification of spray-dried granules: US Pat. U.S. Pat. No. 5,133,924 to Lever, Boltlotch et al. No. 160,657 (Lever), British Patent No. 1,517,7 to Johnson et al. No. 13 (Unilever) and Curtis European Patent Application 451,89. No. 4 specification. The following documents are concerned with producing detergents by coagulation: Beer Et al., U.S. Pat. No. 5,108,646 (Procter End Gamb) U.S. Patent No. 5,366,652 (Procter End) Gambling) Hollingsworth et al., European Patent Application No. 351,937 ( U.S. Pat. No. 5,205,958 to Swirling et al. book. Disclosure of the invention The present invention relates to a high-density detergent composition in the form of an aggregate, comprising a surfactant paste and an auxiliary drying agent. By providing a method of making directly from a dry starting detergent component, the technical need Meet. Surfactant pastes have a relatively small amount of water, but a sufficient amount of non- Aqueous binders, which contribute to the formation of aggregates with unexpectedly improved flow properties ) Is maintained in transportability and processability. These improvements Agglomerates leaving the process are not very sticky and excessively agglomerated as a result of the increased fluidity Recycling of body particles into the process is less required than in previous methods. Excessive aggregate particles are After the present process, a suitable size can be obtained by a more economical grinding method. As used herein, the term "agglomerate" is typically used to refer to a smaller media than a shaped aggregate. Shape by agglomerating a more porous starting detergent component (particles) Means the particles formed. All percentages and ratios used here are not otherwise specified. Unless stated, they are expressed as% by weight (dry basis). All documents are referenced here To be transferred. All viscosities mentioned here are 70 ° C. (± 5 ° C.) and shear Speed about 10-100 seconds^-1Measure with According to one aspect of the present invention, a free flowing (crisp) free flowing high density detergent set A method of making a composition is provided. This method is based on (a) detergent surfactant paste and drying The detergent substance is put into a high-speed mixer / densifier and continuously mixed to obtain a detergent aggregate [ The surfactant paste may be about 0.1% to about 50% by weight of the surfactant paste From about 30% to about 95% of a detergent surfactant and the balance (water) And (b) mixing the detergent aggregates in a medium-speed mixer / densifier to form a detergent aggregate. Is further densified and aggregated, and (c) the detergent aggregate is dried to prepare a high-density detergent composition. It consists of making. In a particularly preferred embodiment of the present invention, the method comprises: (a) a detergent surfactant paste. And aluminosilicate, crystalline layered silicate, sodium carbonate, Na_TwoCa (CO_Three)_Two, K_TwoCa (CO_Three)_Two, Na_TwoCa_Two(CO_Three)_Three, NaKCa (CO_Three)_Two, NaKCa_Two(CO_Three)_Three, K_TwoCa_Two(CO_Three)_Three, And their blends A dry starting detergent material containing a builder selected from the group consisting of Detergent agglomerates are obtained by mixing continuously in a densifier (the surfactant paste is About 0.1% to about 50% non-aqueous binder by weight of the surfactant paste Containing about 30% to about 95% of a detergent surfactant and the balance (water). The weight ratio of the substrate to the dry detergent material is from about 1:10 to about 10: 1); The detergent aggregate is mixed in a medium speed mixer / densifier to further densify the detergent aggregate. And agglomerated, (c) drying the detergent agglomerate, and (d) adding a coating agent to at least a density. To obtain a high-density detergent composition having 650 g / l. The present invention also relates to a high density prepared according to the method of the present invention and its various aspects. A detergent composition is provided. Accordingly, an object of the present invention is to provide a high-density detergent composition with a surfactant paste and a supplement. It is an object of the present invention to provide a process for continuous production directly from a co-starting detergent component. Ma It is also an object of the present invention to provide such a method for producing a composition exhibiting improved flowability. Is to provide. It is also an object of the present invention to operate on a large scale more effectively. It is to provide such a method which is efficient and economical. The present invention These and other objects, features and attendant advantages are described in the drawings, preferred forms below. Will be apparent to those skilled in the art from the following detailed description and the appended claims. . BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES FIG. 1 shows two flocculation mixers / densifiers, fluid bed dryers, fluid bed coolers and 5 is a flow chart illustrating a preferred method in which the sieving apparatus is sequentially arranged according to the present invention. is there. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION This method works directly from the starting detergent components rather than the usual "post-tower" detergent granules. Used in the production of low dose detergent aggregates. "Post tower" with detergent granules Means detergent granules processed through conventional spray drying towers or similar equipment You. The method of the present invention typically releases pollutants to the atmosphere through a tower or chimney. Low doses in an environmentally conscious manner as the use of spray drying techniques etc. is eliminated Enables the production of detergents. This feature of the method invention is particularly relevant for the release of pollutants into the atmosphere. Particularly desirable in geographical areas that are sensitive to Method Reference is made to FIG. 1, which presents a flow chart illustrating the method and various aspects thereof. You. In the first step of the method, the present invention provides a high speed mixer / densifier 10 Starting detergent components including activator paste stream 12 and dry starting detergent material stream 14 It requires the introduction of several streams continuously. Surfactant paste 12 is preferred Alternatively, about 30 to about 95% by weight, preferably about 60 to about 95% by weight of detergent surfactant in paste form. About 85% by weight, most preferably from about 70 to about 75% by weight. Preferably, the surfactant paste 12 is a high density wash having improved fluidity. A non-aqueous binder is included to facilitate the production of agent aggregates. Non-aqueous vine By mixing the paste into the surfactant paste 12 (to reduce water in the paste). At least partially), surprisingly having substantially improved fluidity It was found that aggregates were formed. Non-aqueous binder in paste Not only improves the aggregates that are eventually formed by And thus maintain the paste's processability and transportability. theory Is not intended to be limited by pastes in non-aqueous binders Partial displacement of the water allows coagulation to occur at high temperatures and free flowing free It is believed that the formation of dynamic aggregates is made more controllable. Thus, the surfactant paste comprises from about 0.1 to about 50% by weight of the non-aqueous binder, More preferably from about 1 to about 15% by weight, most preferably from about 2 to about 8% by weight and the balance Parts (water and optionally other conventional detergent ingredients). The binder is Increases agglomeration by providing a "binding" or "sticky" agent for detergent components in fabrics . Certain binders need only be non-aqueous in nature, but are preferably Has a viscosity of about 100 cps to about 100,000 cps, most preferably about 1000 cps. cps to about 25,000 cps. Also, the binder is most effective in this method Melting point of about 35 ° C. to about 70 ° C., most preferably about 40 ° C. to about 60 ° C. It is preferable to have The binder is preferably an anionic surfactant, a non-ionic surfactant. Ionic surfactant, polyethylene glycol, polyvinylpyrrolidone, polyac It is selected from the group consisting of related, citric acid and mixtures thereof. Most preferred Another binder is polyethylene glycol. Others, including those described here Suitable binder materials are described in U.S. Pat. No. 5,108,646 to Beers et al. (Procter End Gambling Company) (disclosed here Transfer). Preferably, the dry starting detergent material 14 is aluminosilicate or zeolite. Builder about 20% to about 50%, preferably about 25% to about 45%, most preferably About 30% to about 40% and about 10% to about 40% sodium carbonate, preferably about 1%; From 5% to about 30%, most preferably from about 15% to about 25%. Most preferably, Builders include aluminosilicate, crystalline layered silicate, sodium carbonate, N a_TwoCa (CO_Three)_Two, K_TwoCa (CO_Three)_Two, Na_TwoCa_Two(CO_Three)_Three, NaKCa ( CO_Three)_Two, NaKCa_Two(CO_Three)_Three, K_TwoCa_Two(CO_Three)_Three, And their mixtures It is selected from the group consisting of things. Additional starting detergent ingredients (some of which are described below) It may be placed in the high-speed mixer / densifier 10 without departing from the scope of the invention. And should be understood. Preferably, the ratio of surfactant paste 12 to dry starting detergent material 14 is about 1 : 10 to about 10: 1, more preferably about 1: 4 to about 4: 1, most preferably about It is from 2: 1 to about 2: 3. The first processing step is a high speed mixer / densifier under the process parameters described here 10 (preferably a Redige CB mixer or similar brand mixer) It has been found that it can be completed successfully in These types of mixers are inherently With a centrally mounted rotating shaft mounted with several plow blades Consists of a horizontal hollow stationary cylinder. Preferably, the shaft is about 100 rpm m to about 2500 rpm, more preferably about 300 rpm to about 1600 rpm. Rotate in degrees. Preferably, the average residence of the detergent components in the high speed mixer / densifier 10 The time preferably ranges from about 2 seconds to about 45 seconds, most preferably from about 5 seconds to about 15 seconds. Is within. The resulting detergent agglomerates formed in the high-speed high-speed mixer / densifier 10 are then Feed to a low or medium speed mixer / densifier 16 where further agglomeration and densification Is done. This particular medium speed mixer / densifier 16 used in the present method has both Liquid distribution and coagulation tools should be provided so that the technology can be performed simultaneously. You. The medium-speed mixer / densifier 16 is, for example, a Redige KM (tip) mixer, Dora It is preferable to make The residence time in the medium speed mixer / densifier 16 is preferably Is in the range of about 0.5 minutes to about 15 minutes, and most preferably, the residence time is about 1 to About 10 minutes. The liquid distribution is controlled by a cutter (generally smaller than the rotating shaft). And preferably operating at about 3600 rpm). According to this method, the high-speed mixer / densifier 10 and the medium-speed mixer / densifier 16 , In combination, preferably the amount of energy required to form the desired aggregates Is given. More specifically, the medium speed mixer / densifier is about 3 × 10⁸Erg / k g-second to about 3 × 10⁹About 5 × 10 at erg / kg-second speed^TenErg / kg to about 2 × 1 0¹²Prepare free flowing high density detergent agglomerates by applying erg / kg. Energy -Input and input speed are based on power readings for medium speed mixers / densifiers with or without particulate matter. The residence time of the particulate matter in the mixer / densifier and the Can be determined by calculation from the mass of the granular material. Such a calculation is obviously It is within the purview of those skilled in the art. The density of the resulting detergent agglomerates exiting the medium speed mixer / densifier 16 is at least 6 50 g / l, more preferably from about 700 g / l to about 875 g / l. afterwards, The detergent agglomerates are dried in a fluid bed drier 18 or similar device and at this point High density ready to be packaged and sold as a dose compact detergent product A granular detergent composition is obtained. The detergent agglomerates produced by the method are preferably A surfactant amount of about 25% to about 55%, more preferably about 35% to about 55%, most preferably Preferably from about 45% to about 55%. Particle porosity of detergent aggregate obtained from the composition The degree is preferably in the range of about 5% to about 20%, more preferably about 10%. As one of ordinary skill in the art will readily recognize, low porosity detergent agglomerates To give a dense or low dose detergent product. In addition, an attribute of a dense or densified detergent aggregate is the relative particle size. This law Typically, the median particle size is about 400 μm to about 700 μm, more preferably about 400 μm. An aggregate having a size of from about μm to about 500 μm is provided. "Median particle size" used here The phrase refers to individual aggregates and not individual particles or detergent granules. The combination of the porosity and the particle size forms an aggregate having a density value of 650 g / l or more. Occurs. Such features include low dose laundry detergents as well as other particulate compositions, such as dishes Particularly useful in the preparation of washing compositions. Optional process steps In an optional step of the method, the detergent agglomerates leaving the fluidized bed dryer 18 are In a fluidized bed cooler 20 or similar equipment as is known in the art. Therefore, further conditioning is performed. Another optional process step is to apply a coating At one or more of the following locations to improve flowability and / or over-agglomerate the detergent composition: (1) the coating is applied to the coating stream 22 (preferred). Can be added immediately after the fluidized bed cooler 20 as shown in FIG. 4 between fluidized bed dryer 18 and fluidized bed cooler 20 (3) The coating may be applied to the fluidized bed dryer 18 and a medium speed mixer as indicated by stream 26. And / or (4) the coating may flow Directly into the medium speed mixer / densifier 16 and fluid bed dryer 18 as indicated by 28 You may add directly. The coating is provided in streams 22, 24, 26 and as shown in FIG. It should be understood that any one or a combination of the twenty-eight could be added. Suffered Backing stream 22 is most preferred in the present method. The coating agent is preferably an aluminosilicate And silicates, carbonates and mixtures thereof. Coatings are desirable by consumers because they allow the detergent to be easily scooped during use. In addition to increasing the free-flowing properties of the resulting detergent composition, especially medium-speed mixers -/ When added directly to the densifier 16, prevent or minimize To help control aggregation. As known to those skilled in the art, over-coagulation is It can result in highly undesirable flow and aesthetics of the agent product. Another optional step contemplated by this method involves sieving excess detergent agglomerates. 30 (chosen for, but not limited to, the desired particle size of the finished detergent product) Can take various forms including ordinary sieves) . Another optional step is to remove detergent aggregates by subjecting the aggregates to additional drying. Conditioning. In some cases, the method involves mixing additional binder Spraying with one or both of the xer / densifiers 10 and 16 Wear. The binder is the same non-aqueous binder used in the surfactant paste described above. Undersubstances. Another optional step of the method is another conventional step, collectively referred to as finishing step 32 in FIG. Obtained by various methods, including methods of spraying and / or mixing detergent components. It is necessary to finish the obtained detergent aggregate. For example, the finishing process includes fragrances, brighteners, And spraying the enzyme onto the finished aggregate to give a more complete detergent composition I do. Such techniques and components are well known in the art. Detergent surfactant paste As mentioned briefly above, the detergent surfactant paste used in the method is preferably , In the form of a non-aqueous viscous paste. This so-called viscous surfactant paste is Degree of about 5,000 cps to about 100,000 cps, more preferably about 10,000 0 cps to about 80,000 cps. The viscosity is 70 ° C. and about 10-10 0 seconds^-1It is measured at a shear rate of The surfactant itself in the viscous surfactant paste is preferably an anionic interface Surfactants, nonionic surfactants, zwitterionic surfactants, amphoteric surfactants, cationic interfaces It is selected from activators and their compatible mixtures. Detergent surfactants useful here U.S. Pat. No. 3,664,961 issued May 23, 1972 to Norris. And U.S. Pat. No. 3,919,6, issued December 30, 1975 to Laurin et al. No. 78, both of which are incorporated herein by reference. . Useful cationic surfactants include Cockrel published on September 16, 1980. U.S. Pat. No. 4,222,905, issued Dec. 16, 1980 U.S. Pat. No. 4,239,659 to Murphy (both of which are incorporated herein by reference). References also include those described in Incorporation). Of the surfactants, anions Surfactants and nonionic surfactants are preferred, and anionic surfactants are most preferred. Good. Non-limiting examples of preferred anionic surfactants useful in surfactant pastes include , Normal C₁₁~ C₁₈Alkylbenzenesulfonate ("LAS"), primary, min Branch and random C_Ten~ C₂₀Alkyl sulfate ("AS"), formula CH_Three(CH_Two)_x(CHOSO_Three ^-M⁺) CH_ThreeAnd CH_Three(CH_Two)_y(CHOSO_Three ^- M⁺) CH_TwoCH_ThreeWherein x and (y + 1) are at least about 7, preferably An integer of at least about 9 and M is a solubilizing cation, especially sodium) C_Ten~ C₁₈Secondary (2,3) alkyl sulfate, unsaturated sulfate, eg Oleyl sulfate, and C_Ten~ C₁₈Alkyl alkoxy sulfate ("AE_xS "; especially EO1 to 7 ethoxysulfate). Optionally, other exemplary surfactants useful in the pastes of the present invention include C_Ten ~ C₁₈Alkyl alkoxycarboxylates (especially EO1-5 ethoxycarbo Xylate), C_Ten~₁₈Glycerol ether, C_Ten~ C₁₈Alkyl polyglyco Sids and their corresponding sulfated polyglycosides, and C₁₂~ C₁₈α-sulfone Fatty acid esters. If desired, conventional nonionic surfactants and Amphoteric surfactants such as C₁₂~ C₁₈Alkyl ethoxylates ("AE"), examples For example, so-called narrow peaked alkyl ethoxylates and C₆~ C₁₂Alkyl Phenol alkoxylates (especially ethoxylates and mixed ethoxy / propo Kishi), C₁₂~ C₁₈Betaine and sulfobetaine ("sultaine"), C_Ten~ C₁₈Amine oxides and the like can also be incorporated into the entire composition. C_Ten~ C₁₈N-alkyl Lihydroxy fatty acid amides can also be used. A typical example is C₁₂~ C₁₈N -Methylglucamide. See WO 9,206,154. other Examples of the sugar-derived surfactant include C_Ten~ C₁₈N- (3-methoxypropyl) gluca N-alkoxy polyhydroxy fatty acid amides such as amides. N-Pro Pill C₁₂~ C₁₈Glucamide to N-hexyl C₁₂~ C₁₈Up to glucamide, low rise Available for foam. Normal C_Ten~ C₂₀Soaps may also be used. Hope for high foaming If it is, the branch C_Ten~ C₁₆Soap may be used. With anionic surfactant Mixtures with non-ionic surfactants are particularly useful. Other usual useful surfactants Sexual agents are listed in the standard text. Dry detergent substance The starting dry detergent material of the present method is preferably an aluminosilicate ion exchange material. Consisting of a detersive aluminosilicate builder and sodium carbonate. Aluminosilicate ion exchange materials used here as detergency builders are preferred. Preferably, it has both a high calcium ion exchange capacity and a high exchange rate. Reason Without being limited by theory, such high calcium ion exchange rates And capacity may be dependent on some of the phases derived from the preparation of the aluminosilicate ion exchange material. It is considered to be a function of the related factor. In that respect, the aluminosilicate used here The ion exchange material is preferably selected from U.S. Pat. No. 4,605,509 to Colkir et al. Issue Specification (Procter End Gambling), the disclosure of which is hereby incorporated by reference. And transfer). Preferably, the aluminosilicate ion exchange material is in "sodium" form . The reason is that the potassium and hydrogen forms of this aluminosilicate are sodium Because they do not exhibit as high an exchange rate and capacity as given by Additionally, the aluminosilicate ion exchange material is preferably as described herein. It is in a super-dried form to facilitate the production of lumpy detergent aggregates. Use here The aluminosilicate ion exchange material used is preferably a detergency builder. Particle size to optimize efficacy. The term "particle size" as used herein refers to microscopic Measured by common analytical techniques such as mirror measurement, scanning electron microscope (SEM) Mean particle size of a given aluminosilicate ion exchange material at that time. Alumino The preferred particle size of the silicate is about 0.1 μm to about 10 μm, more preferably about 0 μm. . 5 μm to about 9 μm. Most preferably, the particle size is from about 1 μm to about 8 μm. You. Preferably, the aluminosilicate ion exchange material has the formula Na_z[(AlO_Two)_z・ (SiO_Two)_yXH_TwoO Wherein z and y are integers of at least 6, and the molar ratio of z to y is from about 1 to about 5 And x is about 10 to about 264) Having. More preferably, the aluminosilicate has the formula Na₁₂[(AlO_Two)₁₂・ (SiO_Two)₁₂XH_TwoO Wherein x is from about 20 to about 30, preferably about 27. Having. These preferred aluminosilicates are, for example, named Zeolite A , Zeolite B and Zeolite X. Or use it here Naturally derived or synthetically derived aluminosilicate ion exchange materials suitable for Et al., US Pat. No. 3,985,669, the disclosure of which is hereby incorporated by reference. ). The aluminosilicate used here is calculated on an anhydrous basis and CaCo_ThreeLow hardness At least about 200 mg eq / g, preferably CaCo_ThreeHardness about 300-35 It is further characterized by an ion exchange capacity of 2 mg eq / g. Additionally, the book The aluminosilicate ion exchange material is Ca⁺⁺At least about 2 grains / gallon / Min / -g / gallon, more preferably Ca⁺⁺About 2 grains / gallon / min / -g / gallo ~ Ca⁺⁺Calcium ions within the range of about 6 grains / gallon / min / -g / gallon It is further characterized by the on-exchange rate. Another very viable builder that can also be used as a coating in the manner described above As a substance, the formula (M_x)_iCa_y(CO_Three)_zWherein x and i are 1 to 15 An integer, y is an integer of 1 to 10, z is an integer of 2 to 25,_iIs positive Ions, at least one of which is a water-soluble cation, of the formula_{i = 1-15} (X_i× M_i+ 2y = 2z the formula has a neutral or "balanced" charge Are satisfied. Other than water of hydration or carbonate Can be added if the total charge is balanced or neutral Good. The charge or valence effect of such anions should be added to the right side of the above equation. It is. Preferably, hydrogen, water-soluble metals, hydrogen, boron, ammonium, silicon, and And mixtures thereof, more preferably sodium, potassium, hydrogen, lithium, Contains water-soluble cations selected from the group consisting of ammonium and their mixtures And sodium and potassium are highly preferred. Of non-carbonate anions Non-limiting examples include chloride, sulfate, fluoride, oxygen, hydroxide , From silicon dioxide, chromates, nitrates, borates and mixtures thereof And those selected from the group consisting of: This kind of preferred builder in its simplest form ー is Na_TwoCa (CO_Three)_Two, K_TwoCa (CO_Three)_Two, Na_TwoCa_Two(CO_Three)_Three, Na KCa (CO_Three)_Two, NaKCa_Two(CO_Three)_Three, K_TwoCa_Two(CO_Three)_ThreeAnd those Selected from the group consisting of: Particularly preferred for the builders described here The quality is either crystalline modified Na_TwoCa (CO_Three)_TwoIt is. Suitable builders of the type described above are further exemplified and include natural or synthetic Any one or combination of the following minerals in the form: afghanites, Andersonite, Ashcroftin Y, Bayer Light, Volka Light, Bar Bunkite, butulite, canclinkite, carbocellite, carletnai G, Dabeen, Donaite Y, Fairchildite, Ferris light, Flange Knight, godfreyite, gerysack stone, gilbasite, gregoryai G, julabskite, cam faugaite Y, ketonerite, kanescheite, Reperson Knight Gd, Lio Tight, Makelbeite Y, Micro Sommite, Muroseit, natrofair chillite, nierereite, lemondite Ce, sa Crophanite, Shrekkingelite, Shortite, Slight, Tunisite , Tuscanite, tyrolite, bishnebite, and zemcolite. Preferred ore Stuff Shapes include niereleite, fairchildite and shortite You. Auxiliary detergent ingredients The starting dry detergent material in the present method may include additional detergent components. And / or a number of additional ingredients can be incorporated into the detergent composition in a later step of the method. These auxiliary ingredients include other detergency builders, bleach, bleach activators, foam enhancers Or defoamer, anti-fogging agent and anti-corrosion agent, anti-settling agent, anti-fouling agent, disinfectant H regulator, non-builder alkalinity source, chelating agent, smectite clay, enzyme, Enzyme stabilizers and fragrances are included. February 3, 1976 Buskerville Juni U.S. Pat. No. 3,936,537 issued to A. et al. See). Other builders generally use various water-soluble alkali metals, ammonium or Substituted ammonium phosphates, polyphosphates, phosphonates, polyphosphonates , Carbonate, borate, polyhydroxysulfonate, polyacetate, carboxylate , And polycarboxylates. Alkali metal salts of the foregoing Particularly preferred are the sodium salts. Phosphate, carbonate, C_Ten _{~ 18}fat Acids, polycarboxylates, and mixtures thereof are preferred for use herein. New Sodium tripolyphosphate, tetrasodium pyrophosphate, citrate, The monolate succinate and disuccinate, and their mixtures, More preferred (see below). Compared to amorphous sodium silicate, crystalline layered sodium silicate Shows the increased calcium / magnesium ion exchange capacity. In addition, Sodium formate prefers magnesium ions over calcium ions, Is a necessary feature to ensure that virtually all of the "" is removed from the wash water . However, these crystalline layered sodium silicates are generally amorphous silicon silicates. Ke And more expensive than other builders. Thus, an economically viable laundry detergent The proportion of crystalline layered sodium silicate used to give Must be determined. Crystalline layered sodium silicate suitable for use herein is preferably of the formula NaMSi_xO_{2x + 1}・ YH_TwoO Wherein M is sodium or hydrogen, x is from about 1.9 to about 4, and y is about 0 to about 20) Having. More preferably, the crystalline layered sodium silicate has the formula NaMSi_TwoO_Five・ YH_TwoO Wherein M is sodium or hydrogen and y is about 0 to about 20. Having. These crystalline layered sodium silicates and other crystalline layered sodium silicates Thorium is incorporated by reference in U.S. Pat. No. 4,605,509 to Colkir et al. Was previously discussed as a dedication). Specific examples of inorganic phosphate builders are sodium and potassium tripoly Phosphates, pyrophosphates, polymeric metaphosphates having a degree of polymerization of about 6-21, and And orthophosphate. An example of a polyphosphonate builder is ethylene diphospho And potassium salts of carboxylic acids, ethane 1-hydroxy-1,1-diphos Sodium and potassium salts of phonic acid and ethane 1,1,2-triphospho The sodium and potassium salts of the acid. Other phosphorus builder compounds in the United States Patent Nos. 3,159,581, 3,213,030, 3,4 22,021, 3,422,137, 3,400,176 No. 3,400,148 (all of which are incorporated herein by reference) And incorporated herein by reference. Examples of phosphorus-free inorganic builders are tetraborate decahydrate, and SiO_TwoVs. A The weight ratio of the alkali metal oxide is about 0.5 to about 4.0, preferably about 1.0 to about 2.4. It is a silicate which has. Here, useful water-soluble phosphorus-free organic builders include: Various alkali metal, ammonium and substituted ammonium polyacetates, Bonates, polycarboxylates and polyhydroxysulfonates. Examples of polyacetate and polycarboxylate builders are ethylenediamine Tetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, oxydisuccinic acid, melitic acid, benzenepolycarboxylic Sodium, potassium, lithium and ammonium salts of acids and citric acid And substituted ammonium salts. Polymer polycarboxylate builder is a deal issued on March 7, 1967 U.S. Pat. No. 3,308,067, the disclosure of which is hereby incorporated by reference. On). Such substances include maleic acid, itaconic acid, Fats such as saconic acid, fumaric acid, aconitic acid, citraconic acid, methylene malonic acid Water-soluble salts of homopolymers and copolymers of aliphatic carboxylic acids are exemplified. these Some of the materials are useful as water-soluble anionic polymers, as described below, but non-soap Only in intimate mixtures with anionic surfactants. Other suitable polycarboxylates for use herein are March 13, 1979 U.S. Pat. No. 4,144,226 issued to Clutchfield et al. And U.S. Pat. No. 4,246, issued Mar. 27, 1979 to Clutchfield et al. , No. 495, both incorporated herein by reference. Rucarboxylate. These polyacetal carboxylates are: Can be generated as follows. Glyoxylic acid ester and polymerization initiator together Put it down. Next, the obtained polyacetal carboxylic acid ester is chemically reduced. Polyacetal carboxylate in alkaline solution Is stabilized against rapid depolymerization of the compound, converted to the corresponding salt and added to the detergent composition. A particularly preferred polycarboxylate builder is the book published on May 5, 1987. U.S. Patent No. 4,663,071 to Shu et al., The disclosure of which is incorporated herein by reference. I Tartrate monosuccinate and tartrate disuccinate described in An ether carboxylate builder composition comprising a combination of Bleaching agents and activators are described in U.S. Pat. No. 4,412,934 and Hartman's November 20, 1984 U.S. Pat. No. 4,483,781 (both incorporated herein by reference) It is described in. Also, chelating agents are described in US Pat. , No. 071, column 17, line 54 to column 18, line 68 Transfer). A foam control agent is also an optional ingredient and is disclosed on January 20, 1976. U.S. Pat. Nos. 3,933,672 and 19 issued to Bartletta et al. U.S. Pat. No. 4,136,045 issued to Galt et al. On Jan. 23, 1979 (Both incorporated herein by reference). Smectite clays suitable for use herein are those disclosed in August 9, 1988. U.S. Pat. No. 4,762,645 to Carr et al., Column 6, line 3 to column 7, line 24. Line (incorporated herein by reference). Suitable for use here Additional detergency builders are described in Baskerville's patent at column 13, line 54 to column 16, line 1 U.S. Pat. No. 4,663,07, issued to Bush et al. No. 1 (both incorporated herein by reference). In order that the present invention may be more readily understood, reference is made to the following examples. These fruits The examples are intended to be illustrative and not limiting. Example I This example produces a free flowing, dry, high density detergent composition in the form of agglomerates. 1 illustrates the method of the present invention. The two feed streams of various detergent starting components are Feed continuously to CB-30 mixer / densifier at a rate of 1270 kg / hr. One of them contains a surfactant and a non-aqueous binder polyethylene glycol. And the other stream comprises aluminosilicate and Starting dry detergent material containing sodium carbonate). Regige CB-30 Mi The rotation speed of the shaft in the mixer / densifier is about 1400 rpm and the average residence time The time is about 10 seconds. Regige CB-30 mixer / contents from the densifier Regige KM600 mixer for coagulation The average residence time is about 6 minutes. Next, the obtained detergent agglomerate is fluidized bed drier, And fed to a fluidized bed cooler with an average residence time of about 10 minutes and 15 minutes, respectively. It is. Coating agent, aluminosilicate is roughly in the middle of medium speed mixer / densifier 16 Feed to control and prevent hyperagglomeration. Next, the detergent aggregates are screened using a normal sieving apparatus. To produce a uniform particle size distribution. The composition of the detergent agglomerates leaving the fluidized bed cooler It is shown in Table I below. Additional detergent ingredients, including fragrances, enzymes and other minor ingredients, are aggregated during the finishing process Spraying on the body to produce the finished detergent composition [60:40 weight ratio (aggregate: spray dried) Dry granules) and mixed with spray-dried granules]. Total completion prepared by the method of the present invention The relative proportions of the detergent compositions are provided in Table II below. ¹Commercially available from Shell Oil Company₁₂ _~13Alkyl ethoxyle (EO = 9) The density of the resulting fully formulated detergent composition is 561 g / l and the median The particle size is 450 μm. The density of the aggregate alone is 810 g / l. Example II In this example, the coating agent aluminosilicate is opposed to a medium speed mixer / densifier. The present invention performs the process described in Example I except that it is added after the fluidized bed cooler as Another method according to the present invention will be exemplified. Detergent agglomeration exiting the fluidized bed cooler after adding coating The body composition is shown in Table III below. Additional detergent components, including fragrances, brighteners and enzymes, are placed on the agglomerates in the finishing process Spray to produce the finished detergent composition [60:40 weight ratio (aggregate: spray-dried granular) Material) and mixed with the spray-dried granules]. Whole finished detergent set prepared by the method of the present invention The relative proportions of the products are presented in Table IV below. ¹Commercially available from Shell Oil Company₁₂ _~13Alkyl ethoxyle (EO = 9) The resulting detergent composition has a density of 560 g / l and a median particle size of 450 μm. It is. The density of the aggregate alone is 860 g / l. Although the present invention has been described in detail, various modifications may be made without departing from the scope of the invention. It will be apparent to those skilled in the art that modifications may be made and the invention is not limited to the embodiments described herein. It is not limited to one.

Claims

[Claims] 1. (A) High speed mixer for detergent surfactant paste and dry starting detergent material / Continuously mixing in a densifier to obtain detergent aggregates [provided that the surfactant The amount of non-aqueous paste is 0.1% to 50% based on the weight of the surfactant paste. And 30% to 95% of detergent surfactant and the balance water). (B) mixing the detergent agglomerates in a medium speed mixer / dense Further compacting and agglomerating the aggregate, and (C) drying the detergent aggregate to prepare a high-density detergent composition; A method for continuously producing a high-density detergent composition, comprising: 2. The dry starting material is aluminosilicate, crystalline layered silicate, carbonate Sodium, Na_TwoCa (CO_Three)_Two, K_TwoCa (CO_Three)_Two, Na_TwoCa_Two(CO_Three)_Three , NaKCa (CO_Three)_Two, NaKCa_Two(CO_Three)_Three, K_TwoCa_Two(CO_Three)_Three, And Builder, characterized by a builder selected from the group consisting of The method of claim 1. 3. The binder has a viscosity of 100 cps to 100,000 cps; The method according to claim 1. 4. Adding a coating agent after the medium speed mixer / densifier, Whether the covering material is aluminosilicate, carbonate, silicate or a mixture thereof The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the method is selected from the group consisting of: 5. The binder is an anionic surfactant, a nonionic surfactant, or a polyethylene. Lenglycol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylate, citric acid and its The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the mixture is selected from the group consisting of these mixtures. the method of. 6. The average residence time of the detergent agglomerates in the high speed mixer / densifier is 2 seconds to The method according to any one of claims 1 to 5, wherein the time is in the range of 45 seconds. 7. The average residence time of the detergent agglomerates in the medium speed mixer / densifier is 0.5 The method according to any one of claims 1 to 6, wherein the time is in the range of minutes to 15 minutes. 8. The method of claim 1, wherein the binder is polyethylene glycol. A method according to any one of the preceding claims. 9. The binder according to claim 1, wherein the binder has a melting point temperature of 35 ° C. to 70 ° C. The method according to any one of claims 8 to 13. 10. (A) Detergent surfactant paste and aluminosilicate, crystalline layer Silicate, sodium carbonate, Na_TwoCa (CO_Three)_Two, K_TwoCa (CO_Three)_Two, N a_TwoCa_Two(CO_Three)_Three, NaKCa (CO_Three)_Two, NaKCa_Two(CO_Three)_Three, K_TwoCa_Two (CO_Three)_ThreeAnd a builder selected from the group consisting of and mixtures thereof Characterized dry starting detergent material is continuously mixed in high speed mixer / densifier To obtain a detergent aggregate [provided that the surfactant paste is the surfactant paste 0.1% to 50% non-aqueous binder and 70% to 95% The surfactant paste containing the detergent surfactant and the balance of water; The weight ratio of the agent substances is from 1:10 to 10: 1], (B) mixing the detergent agglomerates in a medium speed mixer / densifier to form the detergent agglomerates; Further compacting and aggregating the body, (C) drying the detergent aggregate; (D) a high-density detergent composition having a density of at least 650 g / l with the addition of a coating agent; Get A method for continuously producing a high-density detergent composition, comprising: