JPH11260787A - Cleaning method of silicon object surface - Google Patents
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Landscapes
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- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン物品表面
の清浄化方法に関する。更に詳しくは、本発明は、ＨＦ
含有水溶液等の洗浄液の調製液及び／又は洗浄後のリン
ス液として、超純水をユースポイント直前でさらに精製
処理した水を使用する、シリコン物品表面の清浄化方法
に関する。The present invention relates to a method for cleaning the surface of a silicon article. More specifically, the present invention relates to HF
The present invention relates to a method for cleaning a surface of a silicon article, wherein ultrapure water is used as a preparation liquid for a cleaning liquid such as an aqueous solution and / or a rinse liquid after the cleaning, which is further purified immediately before a use point.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体製造産業において、不純物を高度
に除去した超純水は必須のアイテムである。超純水は、
一般に、図１に示すように、前処理工程で大きなゴミを
除去した原水（例えば、河川水、地下水、工業用水）
を、１次系純水製造装置及び２次系純水製造装置（サブ
システム）で順次処理することによって製造され、ウエ
ハ洗浄を行うユースポイントに供給される。このような
超純水は、不純物の定量も困難である程の純度を有する
が、全く不純分を含有しない訳ではない。そして、超純
水に含まれる超微量成分が半導体デバイスに与える影響
は、デバイスの集積度が高くなると、無視できなくな
り、従来の超純水より高い純度を有する超純水の必要性
も検討されている。2. Description of the Related Art In the semiconductor manufacturing industry, ultrapure water from which impurities are highly removed is an essential item. Ultrapure water is
Generally, as shown in FIG. 1, raw water (eg, river water, groundwater, industrial water) from which large dust has been removed in a pretreatment step.
Is sequentially processed by a primary system pure water producing apparatus and a secondary system pure water producing apparatus (subsystem), and supplied to a use point for wafer cleaning. Such ultrapure water has a purity that makes it difficult to quantify impurities, but does not mean that it does not contain any impurities. The influence of ultra-trace components contained in ultra-pure water on semiconductor devices cannot be ignored when the degree of device integration increases, and the necessity of ultra-pure water having a higher purity than conventional ultra-pure water is also studied. ing.
【０００３】例えば、サブシステムで製造された超純水
は配管を経てユースポイントに供給されるが、サブシス
テムとユースポイント間の配管は、長いときには数百メ
ートルに及ぶ場合がある。そのため、この配管から微粒
子（パーティクル）や金属イオン成分等の不純物が超純
水に僅かではあるが混入し、デバイスの特性に悪影響を
及ぼす場合がある。例えば、金属汚染はキャリアライフ
タイムを悪化させることがあり、また、パーティクルは
パターン欠陥や断線、絶縁耐圧の不良を起こすことがあ
る。さらに、超純水製造装置にて除去しきれなかった成
分や超純水装置から何らかの理由で瞬間的にまたはある
期間リークが起こった場合も同様にデバイスの特性に悪
影響を及ぼすことがある。[0003] For example, ultrapure water produced in a subsystem is supplied to a point of use via a pipe, but the pipe between the subsystem and the point of use may sometimes be several hundred meters long. For this reason, impurities such as fine particles (particles) and metal ion components may be slightly mixed into the ultrapure water from the pipe, which may adversely affect the characteristics of the device. For example, metal contamination may degrade the carrier lifetime, and particles may cause pattern defects, disconnections, and poor dielectric strength. In addition, if a component that could not be completely removed by the ultrapure water production apparatus or a leak from the ultrapure water apparatus momentarily or for a certain period occurs for some reason, the characteristics of the device may be adversely affected.
【０００４】このような状況に対処する手段として、ユ
ースポイント直前で、超純水をさらに処理することが提
案されている（特開平８−８９９５４号公報）。この公
報は、膜内部にイオン交換基を有する高分子鎖が保持さ
れている中空糸状多孔膜であって、膜１ｇ当たり０．２
〜１０ミリ等量のイオン交換基を有し、平均孔径０．０
１〜１μｍの中空糸状多孔膜を充填したモジュールをユ
ースポイント直前に配置したユースポイントモジュール
システムを開示する。このシステムを用いることで、サ
ブシステムで除去しきれなかったコロイド状物質や重金
属イオン等の不純物を除去し、ユースポイントにおける
超純水使用時の超純水の滞留による純度低下を解消でき
る、と記載されている。As a means for coping with such a situation, it has been proposed to further treat ultrapure water immediately before a use point (Japanese Patent Laid-Open No. 8-89954). This publication discloses a hollow fiber-like porous membrane in which a polymer chain having an ion-exchange group is retained inside the membrane.
10 to 10 milliequivalent ion exchange groups, average pore size 0.0
Disclosed is a point-of-use module system in which a module filled with a hollow fiber porous membrane of 1 to 1 μm is arranged immediately before a point of use. By using this system, it is possible to remove impurities such as colloidal substances and heavy metal ions that could not be completely removed by the subsystem, and eliminate the decrease in purity due to stagnation of ultrapure water when using ultrapure water at the point of use. Are listed.
【０００５】[0005]
【発明が解決すべき課題】しかるに、上記公報には、ユ
ースポイントモジュールシステムにより得られる超純水
の水質についての記載はあるが、得られる超純水を用い
た場合、半導体デバイスの物性にどのような影響がある
かについての記載はない。特に、近年、超純水に含まれ
る金属イオンの半導体デバイスの物性に対する影響が懸
念されているが、上記ユースポイントモジュールシステ
ムによりどの金属イオンがどの程度低減できるかについ
ては記載がない。However, although the above-mentioned publication describes the quality of ultrapure water obtained by the point-of-use module system, when using the obtained ultrapure water, the properties of the semiconductor device may vary. There is no mention of such effects. In particular, in recent years, there has been a concern about the influence of metal ions contained in ultrapure water on the physical properties of semiconductor devices, but there is no description of which metal ions can be reduced by the use point module system and to what extent.
【０００６】さらに、上記ユースポイントモジュールシ
ステムにより、超純水の純度が向上することは事実であ
る。しかし、所望の金属イオン濃度を低減できたとして
も、超純水の使用量は膨大であることから、コストを考
慮すると、ユースポイントにおける超純水の全てについ
て上記ユースポイントモジュールシステム処理した超純
水を用いることは現実的でない。また、ユースポイント
モジュールシステム処理した超純水でも処理しない超純
水でも、得られる半導体デバイスの物性に違いがなけれ
ば、ユースポイントモジュールシステム処理した超純水
を使用する意味はない。Further, it is a fact that the purity of the ultrapure water is improved by the use point module system. However, even if the desired metal ion concentration can be reduced, the amount of ultrapure water used is enormous. It is not practical to use water. In addition, there is no point in using ultrapure water that has been treated with the point-of-use module system, as long as there is no difference in the physical properties of the obtained semiconductor device between ultrapure water treated with the point-of-use module system and ultrapure water not treated.
【０００７】そこで本発明の目的は、半導体デバイスの
物性に対する影響が懸念されている幾つかの金属イオン
について、シリコンウエハ等のシリコン物品上に残存す
る量を低減できる、超純水を使用するシリコン物品の洗
浄方法を提供することにある。本発明者らは、上記本発
明の目的を達成すべく、超純水の純度と超純水を使用し
て洗浄されたシリコン物品上に残存する金属イオンの種
類及び量との関係について種々検討した。その結果、上
記ユースポイントモジュールシステムの使用が有効であ
ることが判明した。さらに、コストも考慮した実用的レ
ベルで上記ユースポイントモジュールシステムが使用可
能な処理について検討した結果、本発明に到達した。[0007] An object of the present invention is to provide a method using silicon using ultrapure water, which can reduce the amount of some metal ions, which are likely to affect the physical properties of a semiconductor device, on a silicon article such as a silicon wafer. An object of the present invention is to provide a method for cleaning an article. The present inventors have conducted various studies on the relationship between the purity of ultrapure water and the type and amount of metal ions remaining on silicon articles cleaned using ultrapure water in order to achieve the above object of the present invention. did. As a result, it was found that the use of the use point module system was effective. Furthermore, as a result of examining processing that can be used by the use point module system at a practical level in consideration of cost, the present invention has been reached.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明は、シリコン物品
の表面を洗浄液及びリンス液で順次処理することを含む
シリコン物品表面の清浄化方法であって、超純水をユー
スポイント直前で、膜内部にイオン交換機能を有する高
分子鎖が保持されている多孔膜であって、膜１ｇ当たり
０．２〜１０ミリ当量のイオン交換基を有し、平均孔径
０．０１〜１μｍの多孔膜を充填したモジュールでさら
に処理した再処理超純水を、前記洗浄液の調製液及び／
又は前記リンス液として用いることを特徴とする方法に
関する。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is a method for cleaning the surface of a silicon article, which comprises sequentially treating the surface of the silicon article with a cleaning liquid and a rinsing liquid. A porous membrane in which a polymer chain having an ion exchange function is retained, the membrane having an ion exchange group of 0.2 to 10 milliequivalents per gram of the membrane and an average pore diameter of 0.01 to 1 μm. The reprocessed ultrapure water further processed by the filled module is mixed with the preparation solution of the cleaning solution and / or
Alternatively, the present invention relates to a method characterized in that the method is used as the rinsing liquid.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】本発明の方法は、シリコン物品の
表面を洗浄液及びリンス液で順次処理することを含むシ
リコン物品表面の清浄化方法である。本発明において、
表面の清浄化の対象であるシリコン物品には特に制限は
ないが、例えば、シリコン物品はシリコンウエハーまた
はシリコンデバイスであることができる。シリコン物品
の表面の洗浄液及びリンス液での順次処理としては、例
えば、洗浄液としてＨＦ含有水溶液（ＨＦ／Ｈ2Ｏ）と
そのリンス液を使用する処理や水酸化アンモニウムと過
酸化水素とを含む水溶液（ＮＨ4ＯＨ／Ｈ2Ｏ2／Ｈ2Ｏ）
とそのリンス液を使用する処理を挙げることができる。
但し、洗浄液は上記に限定されることはなく、シリコン
物品の表面を洗浄できる溶液であれば良い。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The method of the present invention is a method for cleaning the surface of a silicon article, which comprises sequentially treating the surface of the silicon article with a cleaning liquid and a rinsing liquid. In the present invention,
There is no particular limitation on the silicon article whose surface is to be cleaned, but for example, the silicon article can be a silicon wafer or a silicon device. Examples of the sequential treatment of the surface of the silicon article with the cleaning liquid and the rinsing liquid include, for example, a treatment using an HF-containing aqueous solution (HF / H 2 O) and the rinsing liquid, and an aqueous solution containing ammonium hydroxide and hydrogen peroxide. (NH 4 OH / H 2 O 2 / H 2 O)
And a treatment using the rinse solution.
However, the cleaning liquid is not limited to the above, and may be any solution that can clean the surface of the silicon article.
【００１０】ＨＦ含有水溶液（ＨＦ／Ｈ2Ｏ）での洗浄
工程（ＤＨＦ工程）は、化学酸化膜中の金属汚染を除去
するために行われる工程である。このDHF工程では、一
般に0.1％〜1%の希フッ酸が用いられ、ウエハ表面をエ
ッチングして清浄なシリコン表面を露出させる。次い
で、リンス液として超純水を用いてリンスされる。希フ
ッ酸でエッチングされたウエハ表面は金属等の不純物が
付着しやすい状態になる。そのため、希フッ酸の希釈液
及びその後のリンス用超純水には純度のより高い超純水
を使用することが望ましい。The washing step (DHF step) with an HF-containing aqueous solution (HF / H 2 O) is a step performed to remove metal contamination in the chemical oxide film. In this DHF process, 0.1% to 1% diluted hydrofluoric acid is generally used, and the wafer surface is etched to expose a clean silicon surface. Next, rinsing is performed using ultrapure water as a rinsing liquid. The surface of the wafer etched with dilute hydrofluoric acid is in a state where impurities such as metal easily adhere. Therefore, it is desirable to use ultrapure water of higher purity for the diluted hydrofluoric acid diluent and the subsequent ultrapure water for rinsing.
【００１１】また、水酸化アンモニウムと過酸化水素と
を含む水溶液（ＮＨ4ＯＨ／Ｈ2Ｏ2／Ｈ2Ｏ）での洗浄工
程（ＡＰＭ工程）は、パーティクルや有機物汚染の除去
のために行われる工程である。この場合洗浄液がアルカ
リ性を呈するために、金属の水酸化物が生成し、シリコ
ンウエハ上に金属が付着しやすくなる。そのため、希釈
液及びその後のリンス用超純水には純度のより高い超純
水を使用することが望ましい。The cleaning step (APM step) using an aqueous solution (NH 4 OH / H 2 O 2 / H 2 O) containing ammonium hydroxide and hydrogen peroxide is performed to remove particles and organic contaminants. It is a process that is performed. In this case, since the cleaning liquid exhibits alkalinity, metal hydroxide is generated, and the metal easily adheres to the silicon wafer. Therefore, it is desirable to use ultrapure water of higher purity for the diluent and the subsequent ultrapure water for rinsing.
【００１２】本発明の方法は、前記洗浄液の調製液及び
／又は前記リンス液として、再処理超純水を用いる。再
処理超純水は、ユースポイント直前でイオン吸着膜モジ
ュールを用いて超純水を再処理した水である。前述のよ
うに、超純水を製造するサブシステムとユースポイント
間は配管で結ばれており、この配管から微粒子（パーテ
ィクル）や金属イオン成分等の不純物が超純水に僅かで
はあるが混入し、デバイスの特性に悪影響を及ぼす場合
がある。しかし、本発明の方法では、ユースポイント直
前で得られた再処理超純水を洗浄液の調製液及び／又は
リンス液として使用するため、そのような危険性が極め
て低くなる。即ち、再処理超純水は、サブシステムから
配管を経て供給される超純水をユースポイント直前で再
度処理したもので、サブシステムで調製直後の超純水の
純度と同等またはそれ以上の純度を有する。そのため、
洗浄液やリンス液に含まれる不純分によるデバイス特性
への悪影響を防止することができる。In the method of the present invention, retreated ultrapure water is used as the preparation liquid for the cleaning liquid and / or the rinsing liquid. Reprocessed ultrapure water is water obtained by reprocessing ultrapure water using an ion adsorption membrane module immediately before a use point. As described above, the subsystem for producing ultrapure water and the point of use are connected by piping, and impurities such as fine particles (particles) and metal ion components are mixed into the ultrapure water, albeit slightly. May adversely affect device characteristics. However, in the method of the present invention, such danger is extremely low because the reprocessed ultrapure water obtained immediately before the point of use is used as a preparation liquid and / or a rinsing liquid for the cleaning liquid. In other words, reprocessed ultrapure water is obtained by treating ultrapure water supplied from a subsystem via a pipe again immediately before the use point, and has a purity equal to or higher than the purity of ultrapure water immediately after preparation in the subsystem. Having. for that reason,
An adverse effect on device characteristics due to impurities contained in the cleaning liquid or the rinsing liquid can be prevented.
【００１３】本発明の方法で使用するイオン吸着膜モジ
ュールは、膜内部にイオン交換機能を有する高分子鎖が
保持されている多孔膜であって、膜１ｇ当たり０．２〜
１０ミリ当量のイオン交換基を有し、平均孔径０．０１
〜１μｍの多孔膜を充填したモジュールである。このよ
うなイオン吸着膜モジュールとしては、例えば、特開平
８−８９９５４号公報に開示されているものを挙げるこ
とができる。より具体的には、イオン吸着膜は、例え
ば、アニオン交換機能を有するアニオン吸着膜、カチオ
ン交換機能を有するカチオン吸着膜、キレート形成基を
有するキレート膜等を挙げることができる。The ion-adsorbing membrane module used in the method of the present invention is a porous membrane in which a polymer chain having an ion exchange function is held inside the membrane.
It has an ion exchange group of 10 milliequivalents and an average pore size of 0.01
This is a module filled with a 膜 1 μm porous membrane. Examples of such an ion-adsorbing membrane module include those disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-89954. More specifically, examples of the ion adsorption membrane include an anion adsorption membrane having an anion exchange function, a cation adsorption membrane having a cation exchange function, and a chelate membrane having a chelate-forming group.
【００１４】アニオン吸着膜は、アニオン交換基として
４級アミンを有するものであり、例えば、クロロメチル
スチレンを４級化したアニオン交換基を有する膜が好適
に用いられる。但し、ピリジン系やイミダゾール系など
の複素環の窒素原子を４級化したアニオン交換基もアニ
オン吸着膜として使用可能である。カチオン吸着膜とし
ては、カチオン交換基として、例えば、スルホン酸基、
リン酸基、またはカルボキシル基等を有する膜を挙げる
ことができる。キレート膜としては、キレート形成基と
して、水中の金属イオンとキレートを形成する機能を持
った官能基である、例えば、イミノジ酢酸基、メルカプ
ト基、エチレンジアミンなどを有する膜を挙げることが
できる。The anion adsorption membrane has a quaternary amine as an anion exchange group. For example, a membrane having an anion exchange group obtained by quaternizing chloromethylstyrene is preferably used. However, an anion exchange group obtained by quaternizing a nitrogen atom of a heterocyclic ring such as a pyridine type or an imidazole type can also be used as the anion adsorption film. As the cation adsorption membrane, as a cation exchange group, for example, a sulfonic acid group,
A film having a phosphate group, a carboxyl group, or the like can be given. Examples of the chelate film include a film having, as a chelate-forming group, a functional group having a function of forming a chelate with metal ions in water, such as an iminodiacetic acid group, a mercapto group, and ethylenediamine.
【００１５】イオン吸着膜は、膜1gあたり0.2〜10ミリ
当量のイオン交換基（キレート膜の場合にはキレ−ト形
成基）を有し、好ましくは0.5〜5ミリ当量のイオン交換
基あるいはキレ−ト形成基を有する。イオン交換基また
はキレ−ト形成基の量が膜1gあたり0.2ミリ当量未満で
は、イオン等に対する吸着容量が減少し、交換頻度が増
大するため好ましくない。一方、イオン交換基あるいは
キレ−ト形成基の量が膜1gあたり10ミリ当量を超える
と、膜の寸法変化が大きくなり、強度が低下するため、
長時間使用に耐えられなくなる。また、イオン吸着膜
は、平均孔径が０．０１〜１μｍの多孔膜であることが
適当であり、好ましくは平均孔径が０．０５〜０．５μ
ｍの範囲である。平均孔径が０．０１μｍ未満では、膜
透過抵抗が大きくなり、１μｍを超えると微粒子の除去
性能が不十分となるとうい不都合がある。なお平均孔径
は、ＡＳＴＭ、Ｆ３１６−７０に記載されているエアフ
ロー法と呼ばれる方法で得られた値である。また、膜１
ｇあたりとは、比較的巨視的に膜全体を見た値であり、
ある一部分の膜について言っているものではない。その
測定方法は、アニオン交換基を保持した膜の場合、得ら
れた膜について、１Ｎ水酸化ナトリウム溶液を十分量通
水し、アニオン交換基をＯＨ型にした後、乾燥重量を測
定し、再び、水に濡らした後、１ＮのＮａＣｌ水溶液を
通水して、Ｃｌイオンを吸着させた後、１Ｎ硝酸カリウ
ム溶液を十分量通水し、透過液について、沈殿適定し、
Ｃｌイオン吸着量を求め、該Ｃｌ吸着量を膜乾燥重量で
割った値としてアニオン交換基保持量を求める。The ion-adsorbing membrane has 0.2 to 10 milliequivalents of ion-exchange groups (chelate-forming groups in the case of a chelate membrane) per gram of the membrane, and preferably 0.5 to 5 milliequivalents of ion-exchange groups or chelate. -Having a group for forming a salt. If the amount of ion-exchange groups or chelate-forming groups is less than 0.2 milliequivalents per gram of the membrane, the adsorption capacity for ions and the like decreases and the frequency of exchange increases, which is not preferable. On the other hand, if the amount of the ion-exchange groups or chelate-forming groups exceeds 10 meq / g of membrane, the dimensional change of the membrane will increase, and the strength will decrease.
It cannot be used for a long time. The ion-adsorbing membrane is suitably a porous membrane having an average pore size of 0.01 to 1 μm, and preferably has an average pore size of 0.05 to 0.5 μm.
m. When the average pore diameter is less than 0.01 μm, the membrane permeation resistance increases, and when it exceeds 1 μm, there is a disadvantage that the performance of removing fine particles becomes insufficient. The average pore diameter is a value obtained by a method called an air flow method described in ASTM, F316-70. Also, membrane 1
Per g is a value obtained by viewing the entire membrane relatively macroscopically,
It is not about a part of the membrane. In the case of a membrane holding an anion exchange group, a sufficient amount of a 1N sodium hydroxide solution was passed through the obtained membrane to make the anion exchange group an OH type, and then the dry weight was measured. After wetting with water, a 1N aqueous solution of NaCl was passed through to adsorb Cl ions, and then a sufficient amount of a 1N potassium nitrate solution was passed through.
The amount of Cl ion adsorption is determined, and the Cl adsorption amount is divided by the dry weight of the membrane to determine the anion exchange group retention amount.
【００１６】カチオン交換基を保持した膜の場合は、１
Ｎ塩酸で、Ｈ型にした後、やはり、０．１ＮのＮａＣｌ
水溶液を通水して、Ｎａイオンを吸着させ、通水後の液
について、中和適定を行い、Ｎａイオン吸着量を求め、
イオン交換基量を求めた。キレート形成基を保持した膜
の場合は、１Ｎ塩酸で、Ｈ型にした後、100ppmの硫酸銅
溶液を通水して、Ｃｕイオンを吸着させ、１Ｎ塩酸で脱
着し、脱着液について、原子吸光法で銅イオン濃度を求
め、キレート形成基量を求めた。In the case of a membrane holding a cation exchange group, 1
After being made into H-form with N hydrochloric acid, 0.1N NaCl
The aqueous solution is passed through to allow Na ions to be adsorbed, and the neutralized solution is subjected to neutralization to determine the amount of Na ions adsorbed.
The amount of ion exchange groups was determined. In the case of a film holding a chelate-forming group, after making it H-type with 1N hydrochloric acid, 100 ppm of copper sulfate solution is passed through to adsorb Cu ions and desorbed with 1N hydrochloric acid. The copper ion concentration was determined by the method, and the amount of the chelating group was determined.
【００１７】上記イオン吸着膜は、その種類により、除
去できる物質の種類や濃度が異なる。例えば、アニオン
吸着膜の場合、微粒子及びアニオン類、イオン状シリ
カ、コロイド成分、及び一部の遷移金属類を極低濃度ま
で除去することができる。カチオン吸着膜の場合、微粒
子及びアルカリ及びアルカリ土類金属、遷移金属類、及
びカチオン成分を極低濃度まで除去することができる。
キレ−ト膜の場合、微粒子及び遷移金属類を極低濃度ま
で除去することが可能であり、除去機構上、一度捕らえ
た金属を離しにくいという特徴を持つ。アルカリ金属の
除去が必要ない場合はキレ−ト膜の使用が望ましい。The type and concentration of the substance that can be removed from the ion-adsorbing film vary depending on the type. For example, in the case of an anion adsorption film, fine particles and anions, ionic silica, colloid components, and some transition metals can be removed to an extremely low concentration. In the case of a cation adsorption film, fine particles and alkali and alkaline earth metals, transition metals, and cation components can be removed to extremely low concentrations.
In the case of the chelate film, it is possible to remove fine particles and transition metals to an extremely low concentration, and it is characterized in that it is difficult to release the once captured metal due to the removal mechanism. When removal of alkali metal is not necessary, use of a chelate film is desirable.
【００１８】さらに、再処理超純水に要求される純度等
を考慮して、上記イオン吸着膜を２種以上組み合わせて
使用することもできる。例えば、カチオン吸着膜とアニ
オン吸着膜とを組み合わせると微粒子、アルカリ金属及
びアルカリ土類金属、遷移金属類、カチオン成分、アニ
オン成分、並びにコロイド成分を極低濃度まで除去する
ことができる。Further, in consideration of the purity required for the reprocessed ultrapure water, two or more kinds of the above-mentioned ion-adsorbing films can be used in combination. For example, when a cation adsorption film and an anion adsorption film are combined, fine particles, alkali metals and alkaline earth metals, transition metals, cation components, anion components, and colloid components can be removed to extremely low concentrations.
【００１９】本発明の方法では、特に、洗浄液及びリン
ス液での順次処理を複数回含み、かつ少なくとも乾燥直
前の順次処理における洗浄液の調製液及び／又はリンス
液として再処理超純水を使用することが、少量の再処理
超純水で効果が得られるという観点から好ましい。前記
ＤＨＦ工程やＡＰＭ工程は、シリコンウエハの洗浄工程
であるRCA洗浄工程において実用されている。RCA洗浄工
程のフローと除去対象は、後述の表２に示す。本発明者
らの検討によれば、RCA洗浄工程において、デバイス特
性への悪影響防止という再処理超純水の使用効果がもっ
とも大きいのは、最終DHF工程とそのリンス液への使用
である。次いで、効果が大きいのは、SC-1(APM)工程の
つぎのDHF工程とそのリンス液の使用である。次いで大
きいのは、SC-1(APM)工程とそのリンス液への使用であ
る。上記再処理超純水の使用は、デバイス特性への悪影
響防止効果が大きい反面、再処理超純水製造コストがデ
バイス製造のコストに加算される。従って、目的とする
デバイスに要求される特性と製造コストを考慮して、ど
の洗浄及びリンス工程に再処理超純水を使用するかは適
宜決定することができる。In the method of the present invention, in particular, reprocessing ultra-pure water is used as a cleaning liquid preparation liquid and / or a rinsing liquid in the sequential processing at least immediately before drying, including a plurality of sequential treatments with a cleaning liquid and a rinsing liquid. Is preferable from the viewpoint that the effect can be obtained with a small amount of reprocessed ultrapure water. The DHF process and the APM process are used in an RCA cleaning process, which is a silicon wafer cleaning process. Table 2 below shows the flow of the RCA cleaning step and the objects to be removed. According to the study of the present inventors, the greatest effect of using the reprocessed ultrapure water in preventing the adverse effect on the device characteristics in the RCA cleaning step is the final DHF step and its use in the rinse solution. Next, the effect is large in the DHF step following the SC-1 (APM) step and the use of the rinse solution. The next largest is the SC-1 (APM) process and its use in rinsing solutions. The use of the reprocessed ultrapure water has a great effect of preventing adverse effects on device characteristics, but the cost of producing the reprocessed ultrapure water is added to the cost of device manufacture. Therefore, it is possible to appropriately determine which cleaning and rinsing step uses reprocessed ultrapure water in consideration of the characteristics required for the target device and the manufacturing cost.
【００２０】本発明の方法はシリコン物品を対象とする
方法であるがシリコン物品以外に、例えば、ガラス基
板、化合物半導体、ハードディスク、ＭＲヘッド、フォ
トマスク、精密部品、ラボテスト用平膜、プラスチック
レンズ、ウエアカセットキャリアなどの洗浄にも適用す
ることはできる。The method of the present invention is a method for a silicon article. In addition to the silicon article, for example, a glass substrate, a compound semiconductor, a hard disk, an MR head, a photomask, a precision part, a flat film for a laboratory test, a plastic lens, The present invention can be applied to cleaning of a wear cassette carrier and the like.
【００２１】[0021]
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。なお、本実施例で用いたイオン吸着膜は、T. H
ori et al., J. Membr. Sci., 132(1997) 203-211記載
の方法に従って作製した。 参考例 アニオン吸着膜（膜１ｇ当たりのイオン交換基：２．６
ミリ当量、平均孔径０．１μｍ）、カチオン吸着膜（膜
１ｇ当たりのイオン交換基：１．６ミリ当量、平均孔径
０．１μｍ）、またはキレート膜（膜１ｇ当たりのキレ
ート形成基：１．１ミリ当量、平均孔径０．１μｍ）を
用いたモジュールを用意し(モジュールとしてのイオン
交換基またはキレート形成基の量は、アニオン吸着膜モ
ジュール、カチオン吸着膜モジュール、キレート膜モジ
ュールそれぞれ、４１ミリ当量、２７ミリ当量)、単独
で使用した。超純水装置で製造された超純水を前記モジ
ュールに供給し、生成される超純水（再処理超純水）の
純度を測定した。結果を、原料である超純水の純度とと
もに表１に示す。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. Note that the ion-adsorbing film used in this example was T.H.
ori et al., J. Membr. Sci., 132 (1997) 203-211. Reference Example Anion adsorption membrane (ion exchange groups per 1 g of membrane: 2.6)
Milliequivalent, average pore size 0.1 μm), cation adsorption membrane (ion exchange groups per gram of membrane: 1.6 meq, average pore size 0.1 μm), or chelate membrane (chelate-forming groups per gram of membrane: 1.1) (Equivalent, average pore diameter 0.1 μm) to prepare a module (the amount of the ion exchange group or chelate forming group as a module, the anion adsorption membrane module, the cation adsorption membrane module, the chelate membrane module, each 41 milliequivalent, 27 meq), used alone. Ultrapure water produced by the ultrapure water apparatus was supplied to the module, and the purity of the produced ultrapure water (reprocessed ultrapure water) was measured. The results are shown in Table 1 together with the purity of the raw material ultrapure water.
【００２２】[0022]
【表１】 ＡＮ：アニオン吸着膜、ＣＡ：カチオン吸着膜、ＣＨ：
キレート膜、Ｉ−シリカ：イオン状シリカ、Ｃ−シリ
カ：コロイドシリカ ＊）単位：微粒子[個/ml]、アニオン[μg/l]、コロイド
シリカ[μg/l]、金属［ng/l］[Table 1] AN: anion adsorption film, CA: cation adsorption film, CH:
Chelate membrane, I-silica: ionic silica, C-silica: colloidal silica *) Unit: fine particles [particles / ml], anion [μg / l], colloidal silica [μg / l], metal [ng / l]
【００２３】実施例１及び比較例１ 一般的なウエハ洗浄方法であるRCA洗浄工程のフローと
除去対象を表２に示す。各洗浄工程の間の矢印はリンス
工程を示す。Example 1 and Comparative Example 1 Table 2 shows the flow of the RCA cleaning step as a general wafer cleaning method and the objects to be removed. Arrows between each washing step indicate a rinsing step.
【００２４】[0024]
【表２】 [Table 2]
【００２５】再処理超純水の使用効果を検討するため
に、このRCA洗浄工程において、（１）未処理の超純水
を用いた場合（比較例１）、（２）全工程の洗浄液の希
釈液及びリンス液に、カチオン吸着膜で再処理した超純
水を用いた場合、（３）最終のDHFの希釈液及びそのリ
ンス液としてカチオン吸着膜で再処理した超純水を用い
た場合、及び（４）全てのDHFの希釈液及びそのリンス
液としてカチオン吸着膜で再処理した超純水を用いた場
合についてウエハの洗浄を行った。評価は、RCA洗浄後
のシリコンウエハ[czp(100),8〜12Ω・ｃｍ]を全反射蛍
光Ｘ線によって測定し、金属の残存量を求めた。結果を
表３に示す。表３に示す結果から、イオン吸着膜で再処
理した超純水をDHFの希釈液とそのリンス液またはＡＰ
Ｍの希釈液とそのリンス液に使用すれば、明らかにウエ
ハ上の金属元素が減少し効果があることが確認できた。
特に、ベアシリコン表面が露出して不純物の付着しやす
い状態になる最終DHF(HF/H2O)におけるDHF希釈液とその
リンス液として、再処理超純水を用いることが効果的で
あることが分かる。In order to examine the effect of using the retreated ultrapure water, in this RCA cleaning step, (1) when untreated ultrapure water was used (Comparative Example 1), (2) When ultrapure water reprocessed with a cation adsorption membrane is used for the diluent and rinse solution, (3) When ultrapure water reprocessed with the cation adsorption membrane is used as the final DHF diluent and its rinse solution And (4) cleaning of the wafer was carried out in the case where ultrapure water reprocessed with a cation adsorption film was used as a diluting solution of all DHF and a rinsing solution thereof. In the evaluation, the silicon wafer [czp (100), 8 to 12 Ω · cm] after the RCA cleaning was measured by total reflection X-ray fluorescence to determine the remaining amount of metal. Table 3 shows the results. From the results shown in Table 3, the ultrapure water retreated with the ion-adsorbing membrane was diluted with a DHF diluent and its rinse solution or AP.
It was confirmed that the use of the diluted solution of M and the rinse solution was effective in reducing the number of metal elements on the wafer.
In particular, it is effective to use reprocessed ultrapure water as the DHF diluent and the rinse solution in the final DHF (HF / H 2 O) where the bare silicon surface is exposed and impurities are likely to adhere. I understand.
【００２６】[0026]
【表３】 [Table 3]
【００２７】実施例２ 再処理超純水の使用効果を確認するために、実施例１に
示されるＲＣＡ洗浄工程のうち、ＡＰＭ(NH4OH/H2O2/H2
O)（SC−1）工程の洗浄液の希釈液及びリンス液にカチ
オン吸着膜で再処理した超純水を用いて、実施例１と同
様の方法でシリコンウエハの洗浄と表面残存金属の測定
を行った。結果を表３に示す。表３に示す結果から、実
施例１と同様に、イオン吸着膜で再処理した超純水をＡ
ＰＭの希釈液とそのリンス液に使用すれば、明らかにウ
エハ上の金属元素が減少し効果があることが確認でき
た。Example 2 In order to confirm the effect of using the reprocessed ultrapure water, APM (NH 4 OH / H 2 O 2 / H 2) was used in the RCA cleaning step shown in Example 1.
O) Using ultrapure water reprocessed with a cation-adsorbing film for the diluting solution and the rinsing solution of the cleaning solution in the (SC-1) step, the cleaning of the silicon wafer and the measurement of the surface residual metal were performed in the same manner as in Example 1. went. Table 3 shows the results. From the results shown in Table 3, as in Example 1, the ultrapure water retreated with the ion-adsorbing membrane was
It was confirmed that the use of the PM diluting solution and the rinsing solution was effective in reducing the number of metal elements on the wafer.
【００２８】[0028]
【発明の効果】本発明によれば、ユースポイント直前で
再処理した超純水を用いることで、半導体デバイスの物
性に対する影響が懸念されている幾つかの金属イオンに
ついて、シリコンウエハ等のシリコン物品上に残存する
量を低減できるシリコン物品の洗浄方法を提供すること
ができる。特に、最終ＤＨＦ洗浄工程及びそのリンス液
として再処理超純水を用いることで、コストも考慮した
実用的レベルでユースポイントモジュールシステムを使
用して、より清浄な表面を有するシリコン物品を得るこ
とができる洗浄方法を提供することができる。According to the present invention, by using ultrapure water reprocessed immediately before a point of use, some metal ions that are likely to affect the physical properties of a semiconductor device can be used for a silicon article such as a silicon wafer. A method for cleaning a silicon article that can reduce the amount remaining on the silicon article can be provided. In particular, by using the reprocessed ultrapure water as the final DHF cleaning step and its rinsing liquid, it is possible to obtain a silicon article having a cleaner surface using the point-of-use module system at a practical level in consideration of cost. A possible cleaning method can be provided.
【図１】 超純水の製造方法の概略説明図。FIG. 1 is a schematic explanatory view of a method for producing ultrapure water.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保田 昇 静岡県富士市鮫島２番地の１ 旭化成工業 株式会社内 (72)発明者 橋野 昌年 静岡県富士市鮫島２番地の１ 旭化成工業 株式会社内 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Noboru Kubota 1 at Asame Kasei Kogyo Co., Ltd., Fuji City, Shizuoka Prefecture (72) Inventor Masanori Hashino 2 at Samejima Kagoshima Kogyo Co., Ltd., Fuji City, Shizuoka Prefecture Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd.
Claims (6)
液で順次処理することを含むシリコン物品表面の清浄化
方法であって、 超純水をユースポイント直前で、膜内部にイオン交換機
能を有する高分子鎖が保持されている多孔膜であって、
膜１ｇ当たり０．２〜１０ミリ当量のイオン交換基を有
し、平均孔径０．０１〜１μｍの多孔膜を充填したモジ
ュールでさらに処理した水（以下、再処理超純水とい
う）を、前記洗浄液の調製液及び／又は前記リンス液と
して用いることを特徴とする方法。1. A method for cleaning the surface of a silicon article, which comprises sequentially treating the surface of the silicon article with a cleaning liquid and a rinsing liquid, wherein ultrapure water is used immediately before a point of use and has an ion exchange function inside the membrane. A porous membrane in which molecular chains are retained,
Water (hereinafter referred to as reprocessed ultrapure water) further treated with a module having ion exchange groups of 0.2 to 10 meq per gram of membrane and packed with a porous membrane having an average pore size of 0.01 to 1 μm, A method characterized by being used as a preparation solution for a cleaning solution and / or the rinsing solution.
回含み、かつ少なくとも乾燥直前の順次処理における洗
浄液の調製液及び／又はリンス液として前記再処理超純
水を使用する請求項１に記載の方法。2. The method according to claim 1, wherein the reprocessing ultrapure water is used as a cleaning liquid preparation liquid and / or a rinsing liquid in the sequential processing at least immediately before drying, wherein the sequential processing with the cleaning liquid and the rinsing liquid is performed a plurality of times. the method of.
または２に記載の方法。3. The cleaning liquid according to claim 1, wherein the cleaning liquid is an aqueous solution containing HF.
Or the method of 2.
素とを含む水溶液である請求項１または２に記載の方
法。4. The method according to claim 1, wherein the cleaning solution is an aqueous solution containing ammonium hydroxide and hydrogen peroxide.
ン交換基及びキレート形成基のいずれか１つである請求
項１〜４のいずれか１項に記載の方法。5. The method according to claim 1, wherein the ion exchange group is any one of an anion exchange group, a cation exchange group and a chelate-forming group.
シリコンデバイスである請求項１〜５のいずれか１項に
記載の方法。6. The method according to claim 1, wherein the silicon article is a silicon wafer or a silicon device.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5717098A JPH11260787A (en) | 1998-03-09 | 1998-03-09 | Cleaning method of silicon object surface |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5717098A JPH11260787A (en) | 1998-03-09 | 1998-03-09 | Cleaning method of silicon object surface |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11260787A true JPH11260787A (en) | 1999-09-24 |
Family
ID=13048083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5717098A Pending JPH11260787A (en) | 1998-03-09 | 1998-03-09 | Cleaning method of silicon object surface |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11260787A (en) |
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