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JPH11158262A - ポリカーボネートの製造方法 - Google Patents

ポリカーボネートの製造方法

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Publication number
JPH11158262A
JPH11158262A JP9327582A JP32758297A JPH11158262A JP H11158262 A JPH11158262 A JP H11158262A JP 9327582 A JP9327582 A JP 9327582A JP 32758297 A JP32758297 A JP 32758297A JP H11158262 A JPH11158262 A JP H11158262A
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JP
Japan
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stirring
viscosity
tank
range
polycarbonate
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Pending
Application number
JP9327582A
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English (en)
Inventor
Takatoshi Kinoshita
高年 木下
Kazunori Harada
和紀 原田
Seiji Motohiro
誠二 本廣
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ポリカーボネート重合ポリマー製品の品質向上
と設備、運転コストの低減を図るポリカーボネートを製
造する方法を提供する。 【解決手段】容器内に連続に連なる攪拌翼おいて、スク
リュウ機能を有する一部の攪拌翼も設けられた攪拌中心
軸をもたない水平に設置された横置き筒状の攪拌槽を二
つ連ね、第一槽目に容器内壁と攪拌翼が１ｍｍから５０
ｍｍの隙間を確保し、１ｒｐｍから１０ｒｐｍの範囲で
低速に回転する一軸の横形攪拌槽と、第二槽目水平かつ
平行に設置されたに二軸の回転中心軸を有さない攪拌翼
を用い、攪拌回転数が１ｒｐｍから１５ｒｐｍの低速で
攪拌処理してポリカーボネートを製造する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はジフェニルカーボネ
ートとビスフェノールＡ等のアルコール類を原材料と
し、反応触媒、色調剤等の添加剤を混合してポリカーボ
ネートをエステル交換法にて製造するのに好適なポリカ
ーボネートの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】日刊工業新聞社発行「ポリカーボネート
樹脂」第６６頁に記載の立形攪拌槽を使用する方法にお
いては設備が大型化するにつれ、連続処理には多くの攪
拌槽が必要となり、経済的でない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】経済的な装置構成にす
るためには、完全混合槽列モデルにおいて、数多くの完
全混合槽を保有できる横形攪拌槽を用いるのが効果的で
ある。
【０００４】機械工学便覧のＣ．エンジニアリング編Ｃ
１−４３の図２．４９（ｂ）に記載されているメガネ翼
重合機は完全混合槽列数が多くとれ、理想的な押し出し
流れ特性を示す連続攪拌槽であるが、処理液粘度が高く
なると、攪拌中心軸表面に高粘度液が付着し滞留してし
まい、シャープな滞留時間分布関数曲線が得られない。
その様子を図８のデルタ応答曲線で示す。この図は完全
混合槽列モデル槽数と滞留時間分布関数の関係を示す実
験データである。メガネ翼重合機においては時間の無次
元数ｔ／ｔｏが１．３を超える付近より理論曲線より外
れてしまう。これは一部の液が攪拌のデッドゾーンに滞
留していることを示す。その結果ポリマーの品質を悪化
させる問題が生じてくる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】格子翼重合機は特公平６
−２１１５９号公報に記載される矩形枠の連なる攪拌中
心軸を有さない攪拌槽であり、理論値に沿った曲線を示
す。
【０００６】この結果から高粘度液を連続処理するには
攪拌中心軸の無い攪拌翼の方が混合性能も良好で、処理
液の品質向上に寄与する。したがって、ジフェニルカー
ボネートとビスフェノールーＡ等のアルコール類を原材
料として用い、処理液の粘度を高めてポリカーボネート
を連続的に生産するには、攪拌中心軸をもたない水平に
設置された横置き筒状の攪拌槽を１つ以上連ね、２００
゜Ｃから３００゜Ｃの範囲の高温下で、かつ大気圧以下
の真空下で１Ｐａ・Ｓから５，０００Ｐａ・Ｓの範囲に
至るまで連続的に、重縮合反応させるのがよい。
【０００７】図９は各種横形攪拌槽の混合性能を比較し
た実験データである。
【０００８】単位段当たりの理論段数が大きいほど、混
合性能が良く、装置の大きさも小さくでき経済的にな
る。図中の一軸攪拌槽は回転中心軸の無い攪拌槽で攪拌
翼は連続して連なっており、翼先端と容器内壁との隙間
は容器内面の全範囲に渡って１ｍｍから５０ｍｍの範囲
で確保されている。このデータの結果より、一軸攪拌槽
はメガネ翼重合機より完全混合槽を保有する数が多く、
混合性能の優っていることを示す。図１０も混合性能を
表すもので、４００Ｐａ・ｓから６００Ｐａ・Ｓの粘度
より高くなるとメガネ翼の混合性能は格子翼より劣って
くる。この図９、図１０の実験データから１Ｐａ・Ｓか
ら５，０００Ｐａ・Ｓにかけての高粘度液を処理するに
は回転中心軸を有さない横形攪拌槽のほうが有利である
ことがわかる。
【０００９】
【発明の実施の形態】図１にポリカーボネートの製造方
法の実施例を示す。ジフェニルカーボネートとビスフェ
ノールＡを原料としたエステル交換法によって製造する
連続プロセスにおいては反応が進行するにつれて処理液
粘度も高くなっていく。前段で初期重縮合反応で得られ
た１Ｐａ・Ｓ以上の粘度のプレポリマーをポンプ６で第
１攪拌槽１に連続供給する。この攪拌槽は一例として図
２〜図７に示すようにな攪拌中心軸を有さない横形攪拌
槽の攪拌翼構造のものを用いればよい。両側の回転軸１
９は端板２２に接続され、両端板は数本の強度部材２４
で連結されている。強度部材２４と垂直に両端板２２間
に処理液の粘度範囲によって形状の異なる処理液の長手
方向へのショートパス防止のために設けられた複数の仕
切り板１０〜１３が高粘度領域になるにつれて広い間隔
で配列されている。なお、１４は中間板である。
【００１０】攪拌翼１５、１６、１７、１８は処理液の
粘度範囲によって板幅が異なり、また円周にわたって取
り付け枚数が異なる。攪拌翼は容器内壁と１ｍｍから５
０ｍｍの範囲のわずかな隙間を確保しながら連続して長
手方向に配列されている。回転軸はメガネ翼重合機にお
いて適用されていた１５ｒｐｍ−２０ｒｐｍから１ｒｐ
ｍ−１０ｒｐｍと低速で回転する。その結果、攪拌動力
はため数十分の１になる。両端板２２の外側に設けられ
た掻き取り翼２０、２１は槽本体内壁とわずかな隙間を
確保しながら処理液を内側押しもどす働きするスクリュ
ウ機能を有する。
【００１１】第１攪拌槽１から排出された約１、０００
Ｐａ・Ｓの粘度の処理液はポンプ６によって、第２攪拌
槽２に供給される。第２攪拌槽は特公平６−２１１５９
号公報に記載される矩形枠の連なった連続な攪拌翼を有
し、攪拌中心軸を有さない水平かつ平行に設けられた２
軸の攪拌槽をである。この反応槽で反応がさらに進み処
理液の粘度は約５、０００Ｐａ・Ｓにも高くなり、ポリ
マーが生産される。
【００１２】両攪拌槽において２００゜Ｃから３５０゜
Ｃの範囲の高温下で、大気圧から０．１Ｔｏｒｒの範囲
の真空下で重縮合反応が行われる。反応副生成物である
フェノールは蒸気になって攪拌槽上部より排出され、凝
縮器４で凝縮され系外へ排出される。
【００１３】他の実施例としては第２攪拌槽２に上記第
１攪拌槽１と同種のものを採用し、処理液の粘度範囲に
応じて仕切り板の形状、ならびに間隔を広げて仕切り板
を配置する。その結果、さらなる攪拌動力の低減が可能
になる。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば回転中心軸を有さない連
続的に連なる攪拌翼をもつ横形攪拌槽を用いることによ
り、処理液の品質向上を図ることができる。また設備お
よび運転コストを低減できるポリカーボネートの製造方
法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるポリカーボネートの製造方法の一
実施例を示すプロセス概略図である。
【図２】第１攪拌槽の攪拌翼構造の一例を示す側面図で
ある。
【図３】仕切り板の一例を示す正面図である。
【図４】仕切り板の一例を示す正面図である。
【図５】仕切り板の一例を示す正面図である。
【図６】仕切り板の一例を示す正面図である。
【図７】仕切り板の一例を示す正面図である。
【図８】デルタ応答曲線の一例を示す混合特性図であ
る。
【図９】粘度と理論段数の関係の一例を示す特性図であ
る。
【図１０】粘度と混合性の関係一例を示す特性図であ
る。
【符号の説明】
１…第一攪拌槽、２…第二攪拌槽、３…攪拌中心軸の無
い攪拌機、４…凝縮器、５…真空装置、６…ポンプ、７
…処理液通路配管、８…蒸気通路配管、９…駆動モー
タ、１４…中間板、１５−１８…攪拌翼、１９…回転
軸、２０−２１…掻き取り翼、２２…端板、２３…開
口、２４…強度部材。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】容器内に連続に連なる攪拌翼おいて、スク
    リュウ機能を有する一部の攪拌翼も設けられた攪拌中心
    軸をもたない水平に設置された横置き筒状の攪拌槽を１
    つ以上連ね、ジフェニルカーボネートとビスフェノール
    ーＡ等のアルコール類を原材料として用い、２００゜Ｃ
    から３００゜Ｃの範囲の高温下で、かつ大気圧以下の真
    空下で重縮合反応させ、１Ｐａ・Ｓから５，０００Ｐａ
    ・Ｓの範囲に至るまで処理液の粘度を高めて連続的に生
    産するポリカーボネートの製造方法。
  2. 【請求項２】上記横置き筒状の攪拌槽において、第１槽
    目に容器内壁と攪拌翼が１ｍｍから５０ｍｍの隙間を確
    保し、攪拌回転数が１ｒｐｍから１０ｒｐｍの範囲で処
    理する一軸の横形攪拌槽と、第２槽目水平かつ平行に設
    置されたに二軸の攪拌翼を用い、攪拌回転数が１ｒｐｍ
    から１５ｒｐｍの範囲で攪拌処理してポリカーボネート
    を製造する方法。
  3. 【請求項３】請求項２記載の２つの攪拌槽を用いて、第
    一槽目の攪拌槽において処理液粘度を１Ｐａ・Ｓから
    １，０００Ｐａ・Ｓの粘度範囲、第二槽目の攪拌槽にお
    いては１００Ｐａ・Ｓから５，０００Ｐａ・Ｓの粘度範
    囲に分担して処理するポリカーボネートの製造方法。
  4. 【請求項４】攪拌中心軸をもたない水平に設置された横
    置き筒状の攪拌槽を１つ以上連ね、ジフェニルカーボネ
    ートとビスフェノールーＡ等のアルコール類を原材料と
    して用い、２００゜Ｃから３００゜Ｃの範囲の高温下
    で、かつ大気圧以下の真空下で重縮合反応させ、１Ｐａ
    ・Ｓから５，０００Ｐａ・Ｓの範囲に至るまで処理液の
    粘度を高めて連続的に生産するポリカーボネートの製造
    方法。
  5. 【請求項５】攪拌中心軸をもたない水平に設置された横
    置き筒状の第１および第２の攪拌槽と、前記第１の攪拌
    槽に対して、ジフェニルカーボネートとビスフェノール
    ーＡ等のアルコール類を原材料として供給する第１供給
    手段と、前記第１の攪拌槽から中間粘度の処理液を取り
    出し、前記第２の攪拌槽に供給する第２の供給手段と、
    前記第２の攪拌槽から重縮合が進行された処理液を取り
    出す取出手段と、上記第１および第２の攪拌槽を２００
    ゜Ｃから３００゜Ｃの範囲の高温下で、かつ大気圧以下
    の真空下で運転する条件設定手段とからなり、１Ｐａ・
    Ｓから５，０００Ｐａ・Ｓの範囲に至るまで処理液の粘
    度を高めて連続的に生産するポリカーボネートの製造装
    置。
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