JPH11139805A - ハロゲン化水素から水分を除去するための組成物とその方法 - Google Patents
ハロゲン化水素から水分を除去するための組成物とその方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒子状のような汚染物を作らずにハロゲン化
水素から水分を除去するための組成物とその方法を提供
する。更に、気体又は液体のいずれのハロゲン化水素か
らも水分を除去する高い能力を有するこのような組成物
とその方法を提供する。また、同様の組成物を製造する
ために現在使用可能な方法に比べて簡単な方法で形成さ
れ得るこのような組成物を提供する。 【解決手段】 ハロゲン化マグネシウムで被覆されたマ
クロ孔質で炭素質の支持体から成る組成物であってハロ
ゲン化水素からの水分の除去を効果的にする組成物。ハ
ロゲン化水素流体をハロゲン化マグネシウムで被覆され
たマクロ孔質で炭素質の支持体に接触させ、前記被覆さ
れた支持体から前記流体を分離することにより、水分除
去が効果的に行われる。
水素から水分を除去するための組成物とその方法を提供
する。更に、気体又は液体のいずれのハロゲン化水素か
らも水分を除去する高い能力を有するこのような組成物
とその方法を提供する。また、同様の組成物を製造する
ために現在使用可能な方法に比べて簡単な方法で形成さ
れ得るこのような組成物を提供する。 【解決手段】 ハロゲン化マグネシウムで被覆されたマ
クロ孔質で炭素質の支持体から成る組成物であってハロ
ゲン化水素からの水分の除去を効果的にする組成物。ハ
ロゲン化水素流体をハロゲン化マグネシウムで被覆され
たマクロ孔質で炭素質の支持体に接触させ、前記被覆さ
れた支持体から前記流体を分離することにより、水分除
去が効果的に行われる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明はハロゲン化水素か
ら水分を除去するための組成物とその方法に関する。
ら水分を除去するための組成物とその方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】今日気体又は液体のハロゲン化水素は高
純度無水組成物の形態で用いられている。無水ハロゲン
化水素は一般的にリアクターチューブやサスセプターの
洗浄用及び集積回路を製造する際の腐食液として半導体
工業分野において用いられている。このような用途にお
いて、最終使用環境に導入する前に塩化水素のようなハ
ロゲン化水素から高い効率で水蒸気又は水を除去するこ
とが必要とされている。塩化水素は通常気体であるが、
しばしば加圧下で液状で移送される。塩化水素は６１５
ｐｓｉｇ（４３．２Ｋｇ／ｃｍ2）で液体になる。水を
含んだ塩化水素は非常に腐食性なので、それが接触する
配管、多岐管、弁等を頻繁に交換する必要がある。その
上でウェハーが処理される支持構造体であるサスセプタ
ーを洗浄する際には、塩化水素が水を含むとそのサスセ
プター上に新たな酸化物が生成し、そのため実行される
べき洗浄機能が阻害される。また腐食液を塗布する際に
は、塩化水素が水を含むと半導体製造環境に望ましくな
い水分が不純物として含まれることになり、その意図し
た目的から見て不満足又は無意味な環境で集積回路チッ
プ製品を製造することになる。
純度無水組成物の形態で用いられている。無水ハロゲン
化水素は一般的にリアクターチューブやサスセプターの
洗浄用及び集積回路を製造する際の腐食液として半導体
工業分野において用いられている。このような用途にお
いて、最終使用環境に導入する前に塩化水素のようなハ
ロゲン化水素から高い効率で水蒸気又は水を除去するこ
とが必要とされている。塩化水素は通常気体であるが、
しばしば加圧下で液状で移送される。塩化水素は６１５
ｐｓｉｇ（４３．２Ｋｇ／ｃｍ2）で液体になる。水を
含んだ塩化水素は非常に腐食性なので、それが接触する
配管、多岐管、弁等を頻繁に交換する必要がある。その
上でウェハーが処理される支持構造体であるサスセプタ
ーを洗浄する際には、塩化水素が水を含むとそのサスセ
プター上に新たな酸化物が生成し、そのため実行される
べき洗浄機能が阻害される。また腐食液を塗布する際に
は、塩化水素が水を含むと半導体製造環境に望ましくな
い水分が不純物として含まれることになり、その意図し
た目的から見て不満足又は無意味な環境で集積回路チッ
プ製品を製造することになる。
【０００３】従来塩化水素から水分を除去するために用
いられてきた方法には、水分吸着性のモレキュラーシー
ブを用いる方法がある。高純度塩化水素を製造するため
にこのような方法を採用する場合には、モレキュラーシ
ーブの吸着部位で塩化水素が水と競合してしまうという
問題がある。その結果、モレキュラーシーブからの流出
液の中の残留水分を必要な程度（容積濃度で１０ｐｐｍ
以下の程度）に下げることが出来なくなる。また塩化水
素は無水塩化水素を製造するために硫酸やリン酸で処理
されてきた。しかしこのような無水化の方法には塩化水
素に硫黄やりんを含ませることになるという欠点があ
り、これらの加えられた成分は上記の半導体製造用途に
おいて極めて望ましくないものである。
いられてきた方法には、水分吸着性のモレキュラーシー
ブを用いる方法がある。高純度塩化水素を製造するため
にこのような方法を採用する場合には、モレキュラーシ
ーブの吸着部位で塩化水素が水と競合してしまうという
問題がある。その結果、モレキュラーシーブからの流出
液の中の残留水分を必要な程度（容積濃度で１０ｐｐｍ
以下の程度）に下げることが出来なくなる。また塩化水
素は無水塩化水素を製造するために硫酸やリン酸で処理
されてきた。しかしこのような無水化の方法には塩化水
素に硫黄やりんを含ませることになるという欠点があ
り、これらの加えられた成分は上記の半導体製造用途に
おいて極めて望ましくないものである。
【０００４】また塩化水素からの水分除去を効果的にす
るためにアルミナに支持された塩化マグネシウムを用い
る方法も提案されている。この精製材料は、液状の高圧
塩化水素と接触すると、アルミナが塩化水素と反応して
三塩化アルミニウムを形成し、精製を効果的にするため
に塩化水素が通過するフィルターを詰まらせることにな
り好ましくないことが解った。更にアルミナ上における
塩化マグネシウムの生成は多段階から成る。まずアルミ
ナが溶液（例えば、ヘキサンにジブチルマグネシウムを
１５重量％溶かした溶液）で被覆される。次にこの溶液
を加熱しながら蒸発させて除去する。このジブチルマグ
ネシウムはアルミナの上で約２５０℃まで加熱されて水
素化マグネシウムに転換される。次にこの水素化マグネ
シウムはアルミナ上で濃縮塩化水素に接触され塩化マグ
ネシウムに転換される。この組成物はハロゲン化水素か
ら水分を除去するために用いられる。
るためにアルミナに支持された塩化マグネシウムを用い
る方法も提案されている。この精製材料は、液状の高圧
塩化水素と接触すると、アルミナが塩化水素と反応して
三塩化アルミニウムを形成し、精製を効果的にするため
に塩化水素が通過するフィルターを詰まらせることにな
り好ましくないことが解った。更にアルミナ上における
塩化マグネシウムの生成は多段階から成る。まずアルミ
ナが溶液（例えば、ヘキサンにジブチルマグネシウムを
１５重量％溶かした溶液）で被覆される。次にこの溶液
を加熱しながら蒸発させて除去する。このジブチルマグ
ネシウムはアルミナの上で約２５０℃まで加熱されて水
素化マグネシウムに転換される。次にこの水素化マグネ
シウムはアルミナ上で濃縮塩化水素に接触され塩化マグ
ネシウムに転換される。この組成物はハロゲン化水素か
ら水分を除去するために用いられる。
【０００５】臭化水素は半導体製造分野で水を含まない
条件において必要とされるハロゲン化水素のまた別の例
である。臭化水素は電子工業分野でウェハー用の腐食液
やサスセプター用の洗浄剤として使用される。これらの
用途において、臭化水素に不純物として水分が含まれる
と、同様の用途における塩化水素について既に記載した
のと同様の欠点をもたらす。さらに臭化水素をウェハー
用の腐食液として用いると、この臭化水素に微量の水分
が含まれていただけで曇りが生じる。乾燥剤としてリン
酸を用いて臭化水素から水分を除去することも試みられ
ている。この方法は一般的に水の不純物を除去するため
に有用であるが、臭化水素にりんを含ませることになる
という欠点があり、塩化水素について既に記載したよう
に半導体製造プロセスを顕著に汚染してしまう。
条件において必要とされるハロゲン化水素のまた別の例
である。臭化水素は電子工業分野でウェハー用の腐食液
やサスセプター用の洗浄剤として使用される。これらの
用途において、臭化水素に不純物として水分が含まれる
と、同様の用途における塩化水素について既に記載した
のと同様の欠点をもたらす。さらに臭化水素をウェハー
用の腐食液として用いると、この臭化水素に微量の水分
が含まれていただけで曇りが生じる。乾燥剤としてリン
酸を用いて臭化水素から水分を除去することも試みられ
ている。この方法は一般的に水の不純物を除去するため
に有用であるが、臭化水素にりんを含ませることになる
という欠点があり、塩化水素について既に記載したよう
に半導体製造プロセスを顕著に汚染してしまう。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、粒子状のよう
な汚染物を作らずにハロゲン化水素から水分を除去する
ための組成物とその方法を提供することは望ましいこと
である。更に、気体又は液体のいずれのハロゲン化水素
からも水分を除去する高い能力を有するこのような組成
物とその方法を提供することは望ましいことである。ま
た、同様の組成物を製造するために現在使用可能な方法
に比べて簡単な方法で形成され得るこのような組成物を
提供することは望ましいことである。
な汚染物を作らずにハロゲン化水素から水分を除去する
ための組成物とその方法を提供することは望ましいこと
である。更に、気体又は液体のいずれのハロゲン化水素
からも水分を除去する高い能力を有するこのような組成
物とその方法を提供することは望ましいことである。ま
た、同様の組成物を製造するために現在使用可能な方法
に比べて簡単な方法で形成され得るこのような組成物を
提供することは望ましいことである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明はその上に塩化
マグネシウム又は臭化マグネシウムであるハロゲン化マ
グネシウムが付着したマクロ孔質で炭素質の支持体から
なるハロゲン化水素から水分を除去するための組成物を
提供する。支持体の表面をジブチルマグネシウムで被覆
するためにジブチルマグネシウムの溶液とその支持体を
混ぜることにより、このハロゲン化マグネシウムはマク
ロ孔質で炭素質の支持体の表面上に付着する。次にこの
溶液を形成する溶剤を非反応的雰囲気で蒸発させること
により除去する。その後、この被覆された支持体をハロ
ゲン化水素流体に接触させてジブチルマグネシウムをハ
ロゲン化マグネシウムに転換する。この方法では水素化
マグネシウムを生成する必要がない。使用の際には、ハ
ロゲン化水素流体から水分を完全に除去するために、こ
のハロゲン化マグネシウムで被覆された支持体をハロゲ
ン化水素流体によく接触させる。このハロゲン化水素流
体及びハロゲン化マグネシウムにおけるハロゲンはその
流体が汚染されることを防ぐために同じでなければなら
ない。
マグネシウム又は臭化マグネシウムであるハロゲン化マ
グネシウムが付着したマクロ孔質で炭素質の支持体から
なるハロゲン化水素から水分を除去するための組成物を
提供する。支持体の表面をジブチルマグネシウムで被覆
するためにジブチルマグネシウムの溶液とその支持体を
混ぜることにより、このハロゲン化マグネシウムはマク
ロ孔質で炭素質の支持体の表面上に付着する。次にこの
溶液を形成する溶剤を非反応的雰囲気で蒸発させること
により除去する。その後、この被覆された支持体をハロ
ゲン化水素流体に接触させてジブチルマグネシウムをハ
ロゲン化マグネシウムに転換する。この方法では水素化
マグネシウムを生成する必要がない。使用の際には、ハ
ロゲン化水素流体から水分を完全に除去するために、こ
のハロゲン化マグネシウムで被覆された支持体をハロゲ
ン化水素流体によく接触させる。このハロゲン化水素流
体及びハロゲン化マグネシウムにおけるハロゲンはその
流体が汚染されることを防ぐために同じでなければなら
ない。
【０００８】
【発明の実施の形態】この発明の組成物は、ハロゲン化
マグネシウムで被覆された、平均孔径が約１００オング
ストローム〜約１００μｍのマクロ孔質で炭素質の支持
体から成る。適当な炭素質の支持体は例えば高分子樹脂
を熱分解することにより形成される。適当な代表的支持
体はスルホン化スチレン／ジビニルベンゼンのマクロ孔
質イオン交換樹脂を熱分解することにより形成され、こ
れは例えば米国特許第５，０９４，７５４号に開示され
ているので、詳細については参照されたい。このような
炭素質の支持体はロームアンドハース社（Rohm and Haa
s Company, Philadelphia, PA）から登録商標ＡＭＢＥ
ＲＳＯＲＢ(登録商標)として入手可能である。まずその
支持体を、ジメチル、ジエチル、ジブチル又はジプロピ
ルマグネシウム、好ましくはジブチルマグネシウム、の
ようなジアルキルマグネシウム組成物の溶液によく接触
させることにより、ハロゲン化マグネシウムの被覆が粒
状のマクロ孔質で炭素質の支持体の上に形成される。こ
の溶液に用いるのに適した代表的な溶媒はヘキサン、ヘ
プタン等である。この支持体とこの溶液との接触は約２
５〜７０℃で約１〜４時間行うと効果的である。その結
果被覆された支持体を溶液から取り出し、余分な溶剤を
蒸発等により除去する。この蒸発は窒素又は不活性ガス
のような不活性若しくは非反応的雰囲気の中で約５５〜
６５℃に加熱して行うと効果的である。
マグネシウムで被覆された、平均孔径が約１００オング
ストローム〜約１００μｍのマクロ孔質で炭素質の支持
体から成る。適当な炭素質の支持体は例えば高分子樹脂
を熱分解することにより形成される。適当な代表的支持
体はスルホン化スチレン／ジビニルベンゼンのマクロ孔
質イオン交換樹脂を熱分解することにより形成され、こ
れは例えば米国特許第５，０９４，７５４号に開示され
ているので、詳細については参照されたい。このような
炭素質の支持体はロームアンドハース社（Rohm and Haa
s Company, Philadelphia, PA）から登録商標ＡＭＢＥ
ＲＳＯＲＢ(登録商標)として入手可能である。まずその
支持体を、ジメチル、ジエチル、ジブチル又はジプロピ
ルマグネシウム、好ましくはジブチルマグネシウム、の
ようなジアルキルマグネシウム組成物の溶液によく接触
させることにより、ハロゲン化マグネシウムの被覆が粒
状のマクロ孔質で炭素質の支持体の上に形成される。こ
の溶液に用いるのに適した代表的な溶媒はヘキサン、ヘ
プタン等である。この支持体とこの溶液との接触は約２
５〜７０℃で約１〜４時間行うと効果的である。その結
果被覆された支持体を溶液から取り出し、余分な溶剤を
蒸発等により除去する。この蒸発は窒素又は不活性ガス
のような不活性若しくは非反応的雰囲気の中で約５５〜
６５℃に加熱して行うと効果的である。
【０００９】最終段階で、この被覆された支持体をハロ
ゲン化水素ガス単体又は窒素等の非反応的キャリアーガ
ス中のハロゲン化水素ガス（ガス中のハロゲン化水素は
約５〜１００容積％）に接触させる。この最終段階にお
いて、ジアルキルマグネシウムはハロゲン化マグネシウ
ムに転換される。この被覆された支持体を塩化水素流体
を乾燥するために用いる場合には、ハロゲン化水素とし
て塩化水素を用いる。この被覆された支持体を臭化水素
流体を乾燥するために用いる場合には、ハロゲン化水素
として臭化水素を用いてもよい。ジアルキルマグネシウ
ムからハロゲン化マグネシウムへの転換が効果的に行わ
れるような時間及び温度でこのハロゲン化水素流体との
接触を行うと効果的である。典型的な接触時間は樹脂１
ミリリットルあたり約１．１〜５．５分、好ましくは約
１．６〜５．５分である。典型的な反応温度は約２５〜
２４０℃、好ましくは約４０〜６０℃である。この発明
の組成物は、ハロゲン化水素を汚染する粒子状反応生成
物のような反応生成物を作らずに、その流体が液体であ
る高圧下であってもハロゲン化水素流体から水分を除去
することができる。更にこの発明の組成物は５０℃で約
１１００ｐｓｉｇ（７７．３Ｋｇ／ｃｍ2）の高圧まで
耐えられる液状ハロゲン化物である。
ゲン化水素ガス単体又は窒素等の非反応的キャリアーガ
ス中のハロゲン化水素ガス（ガス中のハロゲン化水素は
約５〜１００容積％）に接触させる。この最終段階にお
いて、ジアルキルマグネシウムはハロゲン化マグネシウ
ムに転換される。この被覆された支持体を塩化水素流体
を乾燥するために用いる場合には、ハロゲン化水素とし
て塩化水素を用いる。この被覆された支持体を臭化水素
流体を乾燥するために用いる場合には、ハロゲン化水素
として臭化水素を用いてもよい。ジアルキルマグネシウ
ムからハロゲン化マグネシウムへの転換が効果的に行わ
れるような時間及び温度でこのハロゲン化水素流体との
接触を行うと効果的である。典型的な接触時間は樹脂１
ミリリットルあたり約１．１〜５．５分、好ましくは約
１．６〜５．５分である。典型的な反応温度は約２５〜
２４０℃、好ましくは約４０〜６０℃である。この発明
の組成物は、ハロゲン化水素を汚染する粒子状反応生成
物のような反応生成物を作らずに、その流体が液体であ
る高圧下であってもハロゲン化水素流体から水分を除去
することができる。更にこの発明の組成物は５０℃で約
１１００ｐｓｉｇ（７７．３Ｋｇ／ｃｍ2）の高圧まで
耐えられる液状ハロゲン化物である。
【００１０】このハロゲン化マグネシウム被覆は、この
発明の組成物がマクロ細孔を顕著に詰まらせずにハロゲ
ン化水素流体から水分を約１００ｐｐｂ以下、好ましく
は約５０ｐｐｂ以下まで除去するのを有効にするのに十
分である。この発明の組成物は被覆された支持体１リッ
トルあたり約４０リットル以上、好ましくは約６０リッ
トル以上の水を吸収する能力を有することを特徴とす
る。ハロゲン化マグネシウムの濃度は炭素質の支持体１
リットルあたりハロゲン化マグネシウムが約０．１モル
以上、好ましくは約１．２モル以上である。使用する際
には、実質的にハロゲン化水素の全部がその組成物に接
触するように、流れている液体流又は容器の中で静止し
ているハロゲン化水素流体にこの発明の組成物をよく接
触させる。図１においては、乾燥されるべきハロゲン化
水素流体を容器１２の入口１０から導入する。この流体
は、保持フリット１４を通過して、この発明の被覆され
た炭素質粒子１６の床１８へ向かって流れ、そこでその
流体から水分が除去される。次にこの流体はフィルター
１８を通過して出口２０から出る。以下の実施例はこの
発明を例証するものであるが、発明を限定するものでは
ない。
発明の組成物がマクロ細孔を顕著に詰まらせずにハロゲ
ン化水素流体から水分を約１００ｐｐｂ以下、好ましく
は約５０ｐｐｂ以下まで除去するのを有効にするのに十
分である。この発明の組成物は被覆された支持体１リッ
トルあたり約４０リットル以上、好ましくは約６０リッ
トル以上の水を吸収する能力を有することを特徴とす
る。ハロゲン化マグネシウムの濃度は炭素質の支持体１
リットルあたりハロゲン化マグネシウムが約０．１モル
以上、好ましくは約１．２モル以上である。使用する際
には、実質的にハロゲン化水素の全部がその組成物に接
触するように、流れている液体流又は容器の中で静止し
ているハロゲン化水素流体にこの発明の組成物をよく接
触させる。図１においては、乾燥されるべきハロゲン化
水素流体を容器１２の入口１０から導入する。この流体
は、保持フリット１４を通過して、この発明の被覆され
た炭素質粒子１６の床１８へ向かって流れ、そこでその
流体から水分が除去される。次にこの流体はフィルター
１８を通過して出口２０から出る。以下の実施例はこの
発明を例証するものであるが、発明を限定するものでは
ない。
【００１１】
【実施例】実施例１ この実施例は塩化マグネシウムで被覆されたこの発明の
生成物を作る方法を例証する。２００ミリリットルのＡ
ｍｂｅｒｓｏｒｂ(登録商標)５６３炭素質吸収剤を１０
％メタノール水溶液２００ミリリットルの中で洗浄す
る。Ａｍｂｅｒｓｏｒｂ(登録商標)５６３はロームアン
ドハース社（Rohm and Haas Company, Philadelphia, P
A）から入手可能であって、表面積は５５０ｍ2／ｇであ
り、窒素による多孔度測定によれば多孔度は０．２３ｍ
ｌ／ｇである。この溶液で洗い流してそのビーズをメタ
ノールで３回リンスした。この支持体がさらさらになる
まで風乾し、次に１０００ミリリットルの円筒に入れ
る。この円筒の底から窒素を流し、水／メタノールのほ
とんどが除去されるまでその円筒を１００℃で４時間加
熱する。その後その円筒を２４０℃で１５時間加熱す
る。この活性化期間の最後の段階でこの支持体を６０℃
に冷却する。そのビーズの空隙を埋めるために１５％ジ
ブチルマグネシウムのヘプタン溶液を注ぎ、次にこのヘ
プタンの約７５％を吹き飛ばすためにその円筒の底から
窒素を流す。この段階をすべてのジブチルマグネシウム
のヘプタン溶液を注ぎ切るまで繰り返す。ケーキ状にな
るのを防止して均一な混合物になるように撹拌する。Ａ
ｍｂｅｒｓｏｒｂ(登録商標)５６３炭素質吸収剤上のジ
ブチルマグネシウムを５５℃の１ｓｌｐｍの窒素流の中
に一日置き、続いてこの炭素質吸収剤を別にグローブボ
ックスの中に持ち込み、有害ガスを取り扱うのに適した
サンプルシリンダーに中に入れる。この炭素質吸収剤の
入ったガスサンプルシリンダーを無水塩化水素及び乾燥
窒素の両方を流すことの出来るガス多岐管に連結する。
二倍過剰な窒素中の５％塩化水素を１５ｐｓｉａ（１．
０５Ｋｇ／ｃｍ2）及び１０００ｓｃｃｍでこの炭素質
吸収剤に通過させ、次に純塩化水素を１５ｐｓｉａ及び
１０００ｓｃｃｍでこの炭素質吸収剤に３０分間通過さ
せ、続いてこの容器に塩化水素で６０ｐｓｉｇ（４．２
Ｋｇ／ｃｍ2）の圧力を一晩かける。翌朝この炭素質吸
収剤を１０００ｓｃｃｍの窒素でパージし、そのシリン
ダーを２４０℃で５２時間加熱する。このパージは高圧
二酸化炭素を用いるとより効果的である。最終生成物は
２６℃で１ｐｐｍ以下の炭化水素を放出する。
生成物を作る方法を例証する。２００ミリリットルのＡ
ｍｂｅｒｓｏｒｂ(登録商標)５６３炭素質吸収剤を１０
％メタノール水溶液２００ミリリットルの中で洗浄す
る。Ａｍｂｅｒｓｏｒｂ(登録商標)５６３はロームアン
ドハース社（Rohm and Haas Company, Philadelphia, P
A）から入手可能であって、表面積は５５０ｍ2／ｇであ
り、窒素による多孔度測定によれば多孔度は０．２３ｍ
ｌ／ｇである。この溶液で洗い流してそのビーズをメタ
ノールで３回リンスした。この支持体がさらさらになる
まで風乾し、次に１０００ミリリットルの円筒に入れ
る。この円筒の底から窒素を流し、水／メタノールのほ
とんどが除去されるまでその円筒を１００℃で４時間加
熱する。その後その円筒を２４０℃で１５時間加熱す
る。この活性化期間の最後の段階でこの支持体を６０℃
に冷却する。そのビーズの空隙を埋めるために１５％ジ
ブチルマグネシウムのヘプタン溶液を注ぎ、次にこのヘ
プタンの約７５％を吹き飛ばすためにその円筒の底から
窒素を流す。この段階をすべてのジブチルマグネシウム
のヘプタン溶液を注ぎ切るまで繰り返す。ケーキ状にな
るのを防止して均一な混合物になるように撹拌する。Ａ
ｍｂｅｒｓｏｒｂ(登録商標)５６３炭素質吸収剤上のジ
ブチルマグネシウムを５５℃の１ｓｌｐｍの窒素流の中
に一日置き、続いてこの炭素質吸収剤を別にグローブボ
ックスの中に持ち込み、有害ガスを取り扱うのに適した
サンプルシリンダーに中に入れる。この炭素質吸収剤の
入ったガスサンプルシリンダーを無水塩化水素及び乾燥
窒素の両方を流すことの出来るガス多岐管に連結する。
二倍過剰な窒素中の５％塩化水素を１５ｐｓｉａ（１．
０５Ｋｇ／ｃｍ2）及び１０００ｓｃｃｍでこの炭素質
吸収剤に通過させ、次に純塩化水素を１５ｐｓｉａ及び
１０００ｓｃｃｍでこの炭素質吸収剤に３０分間通過さ
せ、続いてこの容器に塩化水素で６０ｐｓｉｇ（４．２
Ｋｇ／ｃｍ2）の圧力を一晩かける。翌朝この炭素質吸
収剤を１０００ｓｃｃｍの窒素でパージし、そのシリン
ダーを２４０℃で５２時間加熱する。このパージは高圧
二酸化炭素を用いるとより効果的である。最終生成物は
２６℃で１ｐｐｍ以下の炭化水素を放出する。
【００１２】実施例２ この実施例は窒素及び塩化水素から水分を除去するため
にこの発明の生成物を使用する方法を例証する。この試
験は被覆された炭素質吸収剤が窒素ガス流を乾燥するこ
とが出来るか否かを確認するために行われた。水分保持
を試験するために、窒素又は塩化水素ガスを従来のハロ
ゲン化水素清浄器を用いて５００ｓｃｃｍで乾燥する。
次にこの塩化水素ガスをそれぞれ図１に示す清浄装置に
通過させるか、又はこの清浄装置を迂回させる。この迂
回流は水分の基準を表す。この結果生成するガス流を、
フーリエ変換赤外分析装置（ＦＴ-ＩＲ）で測定するた
めに、通路の長さが１０メートルの１３０℃に保たれた
ガス容器の中へ導く。必要に応じて、４ＰＰＭの水を含
む１００ｓｃｃｍの窒素を加える（合計６００ｓｃｃ
ｍ）。
にこの発明の生成物を使用する方法を例証する。この試
験は被覆された炭素質吸収剤が窒素ガス流を乾燥するこ
とが出来るか否かを確認するために行われた。水分保持
を試験するために、窒素又は塩化水素ガスを従来のハロ
ゲン化水素清浄器を用いて５００ｓｃｃｍで乾燥する。
次にこの塩化水素ガスをそれぞれ図１に示す清浄装置に
通過させるか、又はこの清浄装置を迂回させる。この迂
回流は水分の基準を表す。この結果生成するガス流を、
フーリエ変換赤外分析装置（ＦＴ-ＩＲ）で測定するた
めに、通路の長さが１０メートルの１３０℃に保たれた
ガス容器の中へ導く。必要に応じて、４ＰＰＭの水を含
む１００ｓｃｃｍの窒素を加える（合計６００ｓｃｃ
ｍ）。
【００１３】ＦＴ-ＩＲスペクトルによれば、この組成
物は窒素から水分を１００ｐｐｂ以下のレベルまで除去
する能力がある。図２は１７７２ｃｍ-1におけるＦＴ-
ＩＲスペクトルを示し、窒素中でこの発明の組成物が水
分を（低く）保つ能力があることを例証する。従来の清
浄器により乾燥されてこの発明の組成物を迂回した窒素
を“乾燥窒素”と表示する。“水”はこの発明の組成物
を迂回する湿潤（水分４ｐｐｍ）窒素ガス流を表し、
“新清浄器を通過した窒素＋水”は実施例１の組成物を
通過した湿潤窒素を表す。このスペクトルから“乾燥窒
素”と“新清浄器を通過した窒素＋水”の間に差がない
ことが明らかであり、従来の清浄器及びこの発明の清浄
器は窒素中で水分を同じ程度（１００ｐｐｂ以下）にま
で保つ能力があることを示している。
物は窒素から水分を１００ｐｐｂ以下のレベルまで除去
する能力がある。図２は１７７２ｃｍ-1におけるＦＴ-
ＩＲスペクトルを示し、窒素中でこの発明の組成物が水
分を（低く）保つ能力があることを例証する。従来の清
浄器により乾燥されてこの発明の組成物を迂回した窒素
を“乾燥窒素”と表示する。“水”はこの発明の組成物
を迂回する湿潤（水分４ｐｐｍ）窒素ガス流を表し、
“新清浄器を通過した窒素＋水”は実施例１の組成物を
通過した湿潤窒素を表す。このスペクトルから“乾燥窒
素”と“新清浄器を通過した窒素＋水”の間に差がない
ことが明らかであり、従来の清浄器及びこの発明の清浄
器は窒素中で水分を同じ程度（１００ｐｐｂ以下）にま
で保つ能力があることを示している。
【００１４】図３によれば、実施例１の組成物は塩化水
素から水分を１００ｐｐｂ以下のレベルまで除去する能
力を示す。図３は１７７２ｃｍ-1における三つのＦＴ-
ＩＲスペクトルを示し、塩化水素中でこの発明の組成物
が水分を（低く）保つ能力があることを例証する。従来
の清浄器により乾燥されてこの発明の組成物を迂回した
塩化水素を“乾燥塩化水素”と表示する。“水”は実施
例１の組成物を迂回する湿潤（水分４ｐｐｍ）塩化水素
ガス流を表し、“新清浄器を通過した塩化水素＋水”は
実施例１の組成物を通過した湿潤塩化水素を表す。この
スペクトルから“乾燥塩化水素”と“新清浄器を通過し
た塩化水素＋水”の間に差がないことが明らかであり、
従来の清浄器及びこの発明の清浄器は塩化水素中で水分
を同じ程度（１００ｐｐｂ以下）にまで保つ能力がある
ことを示している。
素から水分を１００ｐｐｂ以下のレベルまで除去する能
力を示す。図３は１７７２ｃｍ-1における三つのＦＴ-
ＩＲスペクトルを示し、塩化水素中でこの発明の組成物
が水分を（低く）保つ能力があることを例証する。従来
の清浄器により乾燥されてこの発明の組成物を迂回した
塩化水素を“乾燥塩化水素”と表示する。“水”は実施
例１の組成物を迂回する湿潤（水分４ｐｐｍ）塩化水素
ガス流を表し、“新清浄器を通過した塩化水素＋水”は
実施例１の組成物を通過した湿潤塩化水素を表す。この
スペクトルから“乾燥塩化水素”と“新清浄器を通過し
た塩化水素＋水”の間に差がないことが明らかであり、
従来の清浄器及びこの発明の清浄器は塩化水素中で水分
を同じ程度（１００ｐｐｂ以下）にまで保つ能力がある
ことを示している。
【図１】この発明の使用方法を例証する図である。
【図２】この発明の組成物の窒素から水を除去する能力
を例証するフーリエ変換赤外分析スペクトルである。
を例証するフーリエ変換赤外分析スペクトルである。
【図３】この発明の組成物の塩化水素から水を除去する
能力を例証するフーリエ変換赤外分析スペクトルであ
る。
能力を例証するフーリエ変換赤外分析スペクトルであ
る。
Claims (15)
- 【請求項１】 ハロゲン化マグネシウムで被覆されたマ
クロ孔質で炭素質の支持体から成る組成物であってハロ
ゲン化水素からの水分の除去を効果的にする組成物。 - 【請求項２】 前記ハロゲン化マグネシウムが塩化マグ
ネシウムである請求項１に記載の組成物。 - 【請求項３】 前記ハロゲン化マグネシウムが臭化マグ
ネシウムである請求項１に記載の組成物。 - 【請求項４】 前記組成物１リットルあたり６０リット
ル以上の水を吸収する能力を有する請求項１に記載の組
成物。 - 【請求項５】 前記組成物１リットルあたり６０リット
ル以上の水を吸収する能力を有する請求項２に記載の組
成物。 - 【請求項６】 前記組成物１リットルあたり６０リット
ル以上の水を吸収する能力を有する請求項３に記載の組
成物。 - 【請求項７】 ハロゲン化水素流体から水分を除去する
方法であって、前記流体をハロゲン化マグネシウムで被
覆されたマクロ孔質で炭素質の支持体に接触させる段階
及び前記被覆された支持体から前記流体を分離する段階
から成る方法。 - 【請求項８】 前記ハロゲン化マグネシウムが塩化マグ
ネシウムである請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 前記ハロゲン化マグネシウムが臭化マグ
ネシウムである請求項７に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記ハロゲン化水素が気体である請求
項７に記載の方法。 - 【請求項１１】 前記ハロゲン化水素が気体である請求
項８に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記ハロゲン化水素が気体である請求
項９に記載の方法。 - 【請求項１３】 前記ハロゲン化水素が液体である請求
項７に記載の方法。 - 【請求項１４】 前記ハロゲン化水素が液体である請求
項８に記載の方法。 - 【請求項１５】 前記ハロゲン化水素が液体である請求
項９に記載の方法。
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