JPH1095697A - 単結晶保持方法および単結晶成長方法 - Google Patents
単結晶保持方法および単結晶成長方法Info
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Abstract
部を機械的に保持する場合において、いつ成長結晶を実
際に機械的に保持すれば良いか、その条件を見いだし、
成長結晶を安全かつ確実に引き上げる。 【解決手段】 原料融液に接触せしめた種結晶を回転さ
せつつ引上げて単結晶を成長させるチョクラルスキー法
であって、結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持
し、種結晶および種絞りの強度にかかわらず、高重量の
単結晶の引き上げを可能とする場合において、前記成長
結晶の機械的保持は、成長結晶の重量(Wkg)が、下記
の(1)式を満足しおよび/または成長結晶の保持する
部分の温度を550℃以下とすることを特徴とする単結
晶保持方法。 W < 12.5×πD2 /4 ・・・・(1) (ここで、Dは種絞りの最小径(mm)である。)
Description
ルスキー法(CZ法)によって単結晶を引上げる場合に
おいて、高重量の単結晶の引き上げのため結晶成長中に
成長結晶の一部を機械的に保持し、種結晶および種絞り
の強度にかかわらず、高重量の単結晶の引き上げを可能
とする方法に関する。
る方法として、例えば図3(A)に示すように、シード
ホルダ51が保持する種結晶52をルツボ53内の原料
融液54の表面に接触させ、種結晶52をその回転軸回
りに回転させつつ引上げるとともに引上速度を調整し
て、種結晶52の下方に種絞り55を形成し、引続いて
径の大きい単結晶の直胴部56を形成するようなチョク
ラルスキー法が知られている。
その下方の結晶の直胴部56を無転位化することが出来
るが、近年では単結晶の大径化又は生産効率向上等のた
め、結晶重量が高重量化し、種結晶52および種絞り5
5の強度が不足しがちとなってきた。そして、結晶の引
上げ中に万が一種絞りが破断して結晶が落下するような
ことがあると、重大事故につながる恐れがある。そこで
最近、例えば図3(B)に示すような結晶成長中に成長
結晶の一部を機械的に保持する方法及び装置が採用され
るようになってきている。
の間に、拡径部と縮径部からなる係合段部57を形成
し、この係合段部57を吊り治具58、58で挟持して
引上げるようにしている。そしてこのような技術とし
て、例えば特開昭62−288191号とか、特開昭6
3−252991号とか、特開平3−285893号と
か、特開平3−295893号等の技術が知られている
が、例えば特開平3−285893号の場合は、係合段
部を成形しながら種結晶を引上げる際、係合段部が所定
位置に配置される把持レバーの位置まで来ると、把持レ
バーが係合段部を把持して引上げるようにしている。
晶の一部を実際に機械的に保持しようとした場合、いっ
たいどのようなタイミングで保持するかは、後述するよ
うな種々の点から簡単には決定できず大きな問題となっ
ていた。
するためには、当然結晶がある程度成長してからでない
と保持できないが、種絞り部の破断による結晶の落下を
防止するためには、結晶が高重量にまで成長する前ので
きるだけ早くに結晶を保持するのが望ましい。
持対象となる保持する部分を形成後ただちに保持すれば
良いかというと、このように原料融液直上で成長結晶を
保持すると、保持装置が高温の原料融液(シリコンでは
1400℃以上)に直接曝され、部材の変質、作動不良
を起こしてしまうほか、原料融液の不純物汚染の原因に
もなってしまう。
機械的に保持しストレスをかけると、結晶に塑性変形が
生じ、成長結晶中にスリップ転位が発生することがあ
る。そして、このように成長結晶中にスリップ転位等が
生じると、結晶のその部分は機械的強度が低下し、その
後成長結晶が高重量化した場合に、破断の危険性があ
る。
まうと、結晶重量に耐えきれずに、種結晶または種絞り
部の破断が起きる可能性があり、このような破断が生じ
る臨界の成長結晶重量より少ない重量で結晶を成長する
か、臨界成長結晶重量に達する前に結晶を機械的に保持
する必要がある。
い、チョクラルスキー法で育成される単結晶は、ますま
す大直径化しており、例えばシリコンでは8インチ以
上、特には12インチ以上の単結晶が求められている。
おいては、わずかな長さの結晶を成長しただけで、結晶
の重量は高重量化してしまい、できるだけ早く成長結晶
を機械的に保持することが要請される反面、大直径結晶
の育成では必然的に高温部領域が広がっており、結晶を
かなり成長させてからでないと、成長結晶の保持する部
分の温度が塑性変形を起こさないような温度まで下がら
ない。またさらには、そもそも前記臨界の成長結晶重量
は、種結晶または種絞り部の形状、特に直径、結晶質、
温度、かかった応力種(引っ張り応力、ねじれ応力、曲
げ応力)等の種々のファクターに影響される複雑なもの
で、計算等によって正確に決定することは困難である。
において、成長結晶の一部を機械的に保持する場合にお
いて、いつ成長結晶を実際に機械的に保持すれば良い
か、その条件を見いだし、成長結晶を安全かつ確実に引
き上げることを目的としている。
本発明の請求項1に記載した発明は、原料融液に接触せ
しめた種結晶を回転させつつ引上げて単結晶を成長させ
るチョクラルスキー法であって、結晶成長中に成長結晶
の一部を機械的に保持し、種結晶および種絞りの強度に
かかわらず、高重量の単結晶の引き上げを可能とする場
合において、前記成長結晶の機械的保持は、成長結晶の
重量(Wkg)が、下記の(1)式を満足するように行う
ことを特徴とする単結晶保持方法である。 W < 12.5×πD2 /4 ・・・・(1) (ここで、Dは種絞りの最小径(mm)である。)
持する際に、成長結晶の重量(Wkg)が、(1)式を満
足するように行えば、種絞り部が破断して成長結晶が落
下するといった危険性をきわめて低くすることができ
る。
は、原料融液に接触せしめた種結晶を回転させつつ引上
げて単結晶を成長させるチョクラルスキー法であって、
結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持し、種結晶
および種絞りの強度にかかわらず、高重量の単結晶の引
き上げを可能とする場合において、前記成長結晶の機械
的保持は、成長結晶の保持する部分の温度を550℃以
下として行うことを特徴とする単結晶保持方法である。
長結晶の保持する部分の温度を550℃以下として行え
ば、成長結晶が十分に冷却されているために、ストレス
による結晶の塑性変形が生じず、成長結晶中にスリップ
転位が発生することもない。したがって、結晶の保持す
る部分の機械的強度が低下し、その後成長結晶が高重量
化した場合に、この部分が破断するといった危険もな
い。
結晶の重量は(1)式を満足し、成長結晶の保持する部
分の温度を550℃以下として行えば、成長結晶の重量
により種絞り部が破断する危険性が少ないとともに、成
長結晶の保持する部分に塑性変形が生じることもない
(請求項3)。
うに、前記(1)式を満足しおよび/または成長結晶の
保持する部分の温度を550℃以下とするためには、成
長結晶の保持する部分の下から、直胴部を形成する部分
までの長さを調整するようにすればよい(請求項4)。
は、原料融液に接触せしめた種結晶を回転させつつ引上
げて単結晶を成長させるチョクラルスキー法であって、
結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持し、種結晶
および種絞りの強度にかかわらず、高重量の単結晶を成
長させる方法において、成長結晶を機械的に保持する方
法は、前記請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記
載の単結晶保持方法を用いることを特徴とする単結晶成
長方法である。
法によれば、種絞り部の破断、結晶保持する部分の塑性
変形のない成長結晶の保持ができるので、高重量の単結
晶を安全かつ確実に引き上げることができる。
結晶重量が高重量化しているシリコン単結晶の引き上げ
において、特に有用である(請求項6)。
コン単結晶をして、更に詳細に説明するが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。本発明者らは、成長結
晶を機械的に保持するタイミングをどのような条件で行
い、成長結晶を安全かつ確実に引き上げることができる
かを検討したところ、これには種絞りの耐荷重性(臨界
の成長結晶重量)とストレスにより成長結晶に塑性変形
が起こる温度をどうしても知る必要があることがわかっ
た。
温度は、種々のファクターによって影響され、計算等に
より正確にこれを求めるのは困難である。そこで、種絞
り部の耐荷重性および塑性変形温度を実際に測定し、安
全率、実験のばらつきを考慮してこれらの条件を決定す
ることに成功したものである。
製された種絞り部を、引っ張り試験機により引っ張り試
験を行い、種絞りの引っ張り強度として、平均値で1
6.2kgf/mm2 、n=125、標準偏差(σ)=
3.7kgf/mm2 の結果が得られた。そして、これ
らのデータは、全て(平均値±1σ)の範囲内であっ
た。そこで、種絞りの強度としては、平均値−標準偏差
の(16.2−3.7=12.5)という値を考えれば
良いことがわかった。この12.5kgf/mm2は、
単位面積あたりの強度なので、これを種絞り(直径:
D)あたりの強度に換算すると(12.5×πD2 /
4)となる。そして、この場合Dは、破断の危険の一番
大きい種絞りの最小径とすれば、その種絞りの耐荷重が
算出できる。したがって、成長結晶の重量(Wkg)
が、下記の(1)式を満足すれば、種絞り部の破断によ
る成長結晶の落下の危険は、非常に少ないものとなる。 W < 12.5×πD2 /4 ・・・・(1)
チョクラルスキー法で作製された種絞り部を、引っ張り
試験機により荷重20kgで引っ張りつつ、種絞り部を
加熱し、種絞り部の温度を400℃〜800℃の範囲で
変えて、どの温度でスリップ転位が入るかを見た。その
結果、600℃以上の温度でスリップ転位が発生し、5
50℃以下では塑性変形は見られなかった。したがっ
て、成長結晶を機械的に保持する場合には、結晶の保持
する部分の温度を550℃以下として行えば、保持する
部分の結晶に塑性変形は起こらず、強度低下による破断
の危険もなくなる。
長させる結晶をシリコン単結晶とした場合につき、添付
した図面に基づき説明するが、本発明はこれらに限定さ
れるものではない。ここで、図1は本発明の方法を実施
して結晶の引き上げを行う場合の一例を示した説明図で
ある。また、図2は本発明において行った種絞り部の引
っ張り試験の概略説明図である。
て、図2を用いて説明する。引っ張り試験機としては、
通常の金属等の引っ張り試験に用いられる不図示の万能
試験機を用い、これに試験体15の周囲を抵抗加熱ヒー
タ16により加熱できるようにしたものとした。加熱雰
囲気は常圧の空気とした。
って結晶を作製したもので、通常の結晶の引き上げに用
いられる種結晶8から種絞り9を行い、その後直径を拡
大して図2のような形状の試験体15を作製した。した
がって、種絞り9の途中から、直径を拡大し、尾部まで
の部分は無転位の単結晶である。種結晶8は、10mm
角、拡大した部分の最大直径は約50mmである。
常の結晶成長に使用するのと同じシードホルダ13で保
持し、拡径部側も通常成長結晶を機械的に保持するのと
同様な保持装置11で保持した。そして、これを前記の
加熱機構付き万能試験機にセットして、引っ張り試験を
行った。
引っ張り試験を行った試験結果の一例を示す。測定条件
としては、温度は各設定温度で固定し、結晶成長時の速
度とほぼ同様な1mm/minの速度で引っ張り、荷重
が150kgfに達した時点で引っ張りを中止し、その
まま10分間保持した後、試験体を取り出した。こうし
て、引っ張り中に種絞りの破断が生じるか否か、あるい
は引っ張り試験後の試験体をエッチングして、スリップ
転位の発生が有るか否かを調べた。
しない、種絞りの最小径Dが3mmの場合は、種絞りの
破断が起こっているが、(1)式を満足する最小径Dが
4mm以上の場合は、破断は生じていないことがわか
る。また、結晶の保持する部分の温度が600℃以上で
は、結晶が塑性変形してスリップ転位が発生している
が、550℃以下ではスリップ転位が生じていないこと
がわかる。
て成長結晶の一部を機械的に保持して引き上げを行う場
合の一例を説明する。図1において1はシリコン融液2
を収容する石英ルツボで、このルツボはその回転軸3に
したがって回転することができる。ルツボ1の外周には
例えばグラファイトからなる円筒状のヒーター5が配置
されている。このヒーター5の外側には必要に応じ円筒
状の断熱筒4が配設される。そして、チャンバー6の外
側には、必要に応じ永久磁石、あるいは電磁石からなる
不図示の磁場発生装置が配置される場合もある。
上げ駆動機構(図示せず)によって単結晶はその中心軸
にそって、回転しながら引き上げられるようになってい
る。そして、11は結晶保持装置で、成長結晶が一定の
長さになったらこれを機械的に保持できるようになって
いる。
ように実施される。ワイヤ12先端のシードホルダ13
に取りつけられた種結晶8をルツボの原料融液2の表面
に接触させ、不図示の引上げ機構によりしずかに回転さ
せつつワイヤを所定速度で引上げると、種結晶8の下方
に単結晶が成長するが、この際結晶を単結晶化するため
の種絞り9を成形した後、結晶を機械的に保持するため
の凸部14を形成した後、直胴部10を成形する。この
際、結晶保持装置11の左右の挟持部11a,11aは
開いており、結晶がワイヤ12によって引上げられる途
中で、種絞り9と直胴部10の間に存在する凸部14が
一定の高さに達し、挟持部11a,11aの前方附近に
達すると不図示のセンサで検知し、結晶保持装置が作動
し、凸部14を挟持部11a,11aで挟み込むように
して、機械的に保持する。
g)が、前記(1)式を満足するように行う。すなわ
ち、(1)式を満足しなくなるような高重量にまで、結
晶が成長する前に、結晶を機械的に保持するようにす
る。またこの場合、成長結晶の保持する部分である凸部
14の温度が550℃以下にまで冷却されてから結晶を
機械的に保持するようにする。
量について説明すれば、種絞りの最小径が3mmの場合
において(1)式を満足する臨界の結晶重量は約88K
gであり、直径が12インチ(直径305mm)の結晶
を成長させる場合、コーン部の重量を5Kgとすると、
直胴部分の長さが約48cmで88Kgを越えることに
なる。
重量の結晶を引き上げる場合において、種絞り部の破
断、保持する部分の塑性変形等の問題を生じることな
く、確実に成長結晶を保持して引き上げることが可能と
なる。
径化すると、わずかな長さの結晶を成長しただけで、結
晶の重量は高重量化してしまい、凸部14が所定高さま
で到達する前に、(1)式の重量を越えてしまう危険が
有る。一方、大直径結晶の育成では必然的に高温部領域
が広がっており、凸部14の温度も高温化しており、成
長結晶を機械的に保持する位置を上昇させなければ、凸
部が550℃以下とはならない。
きないのではないかとの疑いも生じ得るが、以下のよう
に結晶を保持する部分の下から、直胴部を形成する部分
までの長さを調整することによって、簡単に実施するこ
とができる。
し、続いて凸部14を形成し、その後すぐに直胴部10
を形成すると、本発明の条件を満足することができない
可能性が有るが、凸部14形成後、直胴部10を形成す
るまで、より正確に言うならば、結晶を保持する部分の
下から、直胴部を形成する部分までの7の部分の長さを
長くすれば、(1)式を満足するとともに、凸部14の
温度を550℃以下とすることができる。
るいは太くすると、結晶の歩留、生産性を悪化させてし
まうので、長さは凸部14の温度が550℃以下とな
り、太さは種絞り部の最小径Dが前記(1)式を満足す
るような値以上となるようにすればよい。そして、この
ように凸部14が550℃以下となる位置は、成長結晶
の温度は、その雰囲気温度とほぼ一致するので、予め結
晶引き上げ装置内の炉内温度測定をしておくことで簡単
に知ることができる。
ものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の
特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一
な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかな
るものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
キー法によって結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に
保持し、種結晶および種絞りの強度にかかわらず、高重
量の単結晶を成長させる方法において、種絞り部の破
断、あるいは成長結晶の保持する部分に塑性変形等を生
じることなく、安全かつ確実に高重量の単結晶を保持し
て成長させることができる。
場合の一例を示した説明図である。
の概略説明図である。
保持する方法。
ルツボ回転軸、 4…断熱筒、5…ヒータ
ー、 6…チャンバー、8…種結晶、
9…種絞り、 10…直胴部、11…
結晶保持装置、11a…挟持部、 12
…ワイヤ、13…シードホルダ、 14…凸
部、15 試験体、 16 抵抗加熱
ヒータ、51…シードホルダ、52…種結晶、
53…ルツボ、54…原料融液、
55…種絞り、56…直胴部、
57…係合段部、58…吊り治具。
Claims (6)
- 【請求項1】 原料融液に接触せしめた種結晶を回転さ
せつつ引上げて単結晶を成長させるチョクラルスキー法
であって、結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持
し、種結晶および種絞りの強度にかかわらず、高重量の
単結晶の引き上げを可能とする場合において、前記成長
結晶の機械的保持は、成長結晶の重量(Wkg)が、下記
の(1)式を満足するように行うことを特徴とする単結
晶保持方法。 W < 12.5×πD2 /4 ・・・・(1) (ここで、Dは種絞りの最小径(mm)である。) - 【請求項2】 原料融液に接触せしめた種結晶を回転さ
せつつ引上げて単結晶を成長させるチョクラルスキー法
であって、結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持
し、種結晶および種絞りの強度にかかわらず、高重量の
単結晶の引き上げを可能とする場合において、前記成長
結晶の機械的保持は、成長結晶の保持する部分の温度を
550℃以下として行うことを特徴とする単結晶保持方
法。 - 【請求項3】 請求項1に記載の単結晶保持方法におい
て、前記成長結晶の機械的保持は、成長結晶の保持する
部分の温度を550℃以下として行うことを特徴とする
単結晶保持方法。 - 【請求項4】 請求項1ないし請求項3のいずれか1項
に記載の単結晶保持方法において、成長結晶の保持する
部分の下から、直胴部を形成する部分までの長さを調整
することによって、前記(1)式を満足しおよび/また
は成長結晶の保持する部分の温度を550℃以下とする
ことを特徴とする単結晶保持方法。 - 【請求項5】 原料融液に接触せしめた種結晶を回転さ
せつつ引上げて単結晶を成長させるチョクラルスキー法
であって、結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持
し、種結晶および種絞りの強度にかかわらず、高重量の
単結晶を成長させる方法において、成長結晶を機械的に
保持する方法は、前記請求項1ないし請求項4のいずれ
か1項に記載の単結晶保持方法を用いることを特徴とす
る単結晶成長方法。 - 【請求項6】 成長させる結晶をシリコン単結晶とする
ことを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1
項に記載の方法。
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JPH1095697A true JPH1095697A (ja) | 1998-04-14 |
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