JPH10503165A - 未硬化セラミック成形部材を焼結する方法及び炉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は炉の加熱容器中で未硬化セラミック成形部材を焼結する方法を提供する。焼結の間、前記成形部材は、炉中の加熱容器が動くことにより加熱容器中を動く。好ましくは、該容器は回転し、予備焼成も同じ容器中で実施される。従って本発明は、特にセラミック多層キャパシタを焼結する極めて優れた方法を提供する。従来の方法と比較して、処理時間が比較的短く、容量が極めて高い。本発明は更に本発明の方法に用いるのに適切な炉を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】 未硬化セラミック成形部材を焼結する方法及び炉 本発明は、炉の加熱容器中で未硬化セラミック成形部材を焼結する方法に関し 、前記成形部材は、焼結の間加熱容器中で動くように配置されている。本発明は 更に、加熱容器並びに、前記加熱容器を加熱する手段及び前記加熱容器にガスを 供給するための手段を収容するハウジングを備える炉に関する。 このような方法及び炉は、本出願人の英国特許公報ＧＢ976,516号に開示され ている。前記特許公報には、いわゆる“流動床”炉中で未硬化セラミック成形部 材を焼結する方法が開示されている。かかる炉の加熱容器中においては、焼結操 作の間ガス流により攪拌されて上昇する不活性粒状物質の層が存在する。これに より、成形部材は動くようになっている。かかる従来の方法により、加熱容器中 に極めて均一な温度分布が得られ、従って焼結条件は全ての成形部材に関して同 じである。これにより、焼結操作後の個々の成形品の特性は同じである。 従来の方法は欠点を有する。重要な欠点は、例えば容量が比較的少ないことで ある。実際に、焼結された製品の容量は、加熱容器の容量に比べて、比較的小さ いことを見い出した。他の重要な欠点は、焼結の間の加熱容器中のガス流に関す ることである。従来の方法においては、単位時間あたりに供給されるガス容量は 、粒状物質を撹拌して上昇させるために比較的多くなければならない。かかるガ スは成形部材の焼結温度まで加熱されなければならない。従って、従来方法のエ ネルギー消費は比較的高い。 本発明の目的は従来の欠点を克服することである。本発明の目的は特に、未硬 化セラミック成形部材を焼結する方法を提供し、該方法は高い容量が達成できる ものである。更に本発明の方法は、低いエネルギー消費を示すものである。本発 明の他の目的は、本発明の方法に適切に用いることができる炉を提供することで ある。 このような利点及び他の利点は本明細書の最初の欄に記載したタイプの方法に より達成され、該方法は、焼結操作の間に加熱容器が炉内を移動することより、 成形部材の移動が達成できることを特徴とする。 本発明の方法の容量は従来の方法の容量よりかなり大きい。従来の方法におい ては、加熱容器の容量の大部分は不活性粒状物質で占められていた。本発明の方 法においては、このような物質は使用することがないか、ほんの限られた量での み使用される。これにより本発明の方法は、従来の方法よりも相当多い容量の未 硬化セラミック成形部材を１サイクルで焼結できることを可能とする。更に、焼 結の間加熱容器に供給されるガス量は前記従来の方法よりも、ずっと少ないこと を見い出した。供給されたガスは温度及び組成において均質である。 焼結の間、加熱容器を動かすことにより成形部材を移動させることが本発明の 方法の特徴的な部分である。未硬化セラミック本体が焼結操作の間混合されない 場合には、これらは凝集塊を形成する。このことは許容しがたい高い比率の不良 品を製造することとなる。 加熱容器は、様々な方法で炉内を動くことができる。実際、容器は揺り動かさ れるか又は振動するように配置されることも可能である。しかし、本発明の方法 の好適例においては、加熱容器は焼結の間炉内で回転することを特徴とする。加 熱容器が炉内を回転する場合、未硬化セラミック成形部材を正確な制御方法で動 かすことができることを確実にした。 本発明の他の好適例においては、成形部材を同じ加熱容器中で予備焼成するこ ともできることを特徴とする。前記予備焼成処理は焼結処理よりも低い温度で実 施される。予備焼成の間、いわゆるバインダー物質は未硬化セラミック成形部材 から逃散する。更にかかる処理は正確な制御方法で実施されなければならない。 本発明の方法は、セラミック成形品の寸法が比較的小さい場合の、全ての種類 の前記成形品の製造に用いることができる。例えば、本発明の方法は実際、軟磁 性又は硬質磁気フェライト材料から成形品を製造するのに用いることができる。 例えば金属材料のような他のタイプの磁性成形部材も本発明の方法により焼結で きる。このようにして得られた磁石は良好な特性を有する。しかし、本発明の方 法はセラミック多層キャパシタの製造に特に適していることを見い出した。 本発明は更に、加熱容器並びに、加熱容器を加熱する手段及び加熱容器にガス を供給するための手段を収容するハウジングを備える炉に関する。本発明の前記 炉は、加熱容器がハウジング内で可動できるように設置されていることを特徴と する。かかるタイプの炉は本発明の方法に有効に用いることができる。 本発明の炉の好適例においては、加熱容器がハウジング内で回転できるように 設置されているシャフトに連結されていることを特徴とする。炉の操作の間、容 器はシャフトの周囲を回転する。該シャフトはハウジングから突出しており、炉 のハウジングの外側で駆動される。更に、本発明の最も好適な例においては、シ ャフトは加熱容器にガスを供給する手段を備えることを特徴とする。 本発明のこれらの特質及び他の特質は、以下に記載する例を参照に明確となる 。 図面中： 図１は、本発明の方法により製造されたセラミック多層キャパシタの概略断面 図であり、 図２は、本発明の炉の概略断面図であり、 図３は、本発明の炉に用いる数種の加熱容器の概略断面図である。 図中に示される部分は、正しい縮尺では表わされていないことに注意すべきで ある。 本発明の方法の詳細は、セラミック多層キャパシタを製造することにより詳述 される。本発明の方法は、上記セラミック多層キャパシタを製造するにあたり極 めて有効に用いることができる。図１はかかるセラミックキャパシタの概略断面 図である。かかるキャパシタはセラミック材料からなる多数の誘電体層１を含み 、これらの層は金属電極２により隔てられる。連続する電極は交互に端部接点３ 又は端部接点４に連結される。実際には、少なくとも数十〜最大数百の誘電体層 と電極がかかる型のキャパシタに使用される。 図示した型の多層キャパシタは次のようにして製造される。多数の電極層を、 例えばＰｄ／Ａｇ含有ペーストにより誘電体材料から成る未硬化のセラミック箔 上にスクリーン印刷する。このようにして得られた多数の箔を積重ねて多層を形 成する。前記箔は、隣接する箔の電極層が互いにわずかにずれるようにして積重 ねる。このようにして得られた多層箔のプレートを圧縮して、その後前記プレー トを多数のロッドに分割し、次いで該ロッドを個々のキャパシタユニットに再分 割する。次いで、このようにして得られた未硬化セラミック成形部材を、予備焼 成し、後焼成し、焼結して高温で後処理する。焼結したキャパシタ本体に、最終 的に端部接点を設け、所望する場合にはラッカーコーティングを設ける。 本発明の例において、二種のタイプのキャパシタ、即ち、貴金属の電極を備え るキャパシタ（タイプ１）と、いわゆる“卑金属電極”を備えるキャパシタ（Ｂ ＭＥ；タイプ２）を用いることができる。両方のタイプのキャパシタに関し、未 硬化セラミックキャパシタ本体を約９００℃で約７時間予備焼成した。タイプ１ のキャパシタの予備焼成成形部材を約９００℃の温度で１時間後焼成し、次いで 、空気中で１〜２時間１２００〜１４００℃で焼結し、最終的には室温までゆっ くりと冷却した。タイプ２のキャパシタの予備焼成成形部材を９００℃を超える 温度で後焼成し、次いで窒素／水／水素雰囲気中で１〜２時間約１３００℃で焼 結し、次いで窒素／空気雰囲気中で２〜３時間約１０００℃で後処理し、最終的 には室温までゆっくりと冷却した。このようにして得られた両方のタイプのキャ パシタ本体に、端部接点を最終的に設けた。得られた製品（寸法１．６mm×０． ８mm×１．０mm）を、一様性に関して試験を行ない、更に視覚的に検分した。本 発明においては、焼結工程を炉の加熱容器中で実施した。該加熱容器は焼結の間 炉内で移動した。この場合においては、容器は回転し、容器の回転シャフトは地 表面に対する法線に対して約４５°の角度で傾斜している。多数の実験において 、予備焼成工程及び後焼成工程及び、任意の高温での後処理を、同じ加熱容器中 で実施した。本発明のかかる例は、プロセスの途中での予備焼成成形部材の転置 等のような、多くのロジスティック工程を不要とすることができる優れた利点を 有する。容器は好ましくは、予備焼成工程の間に回転すべきであることを見い出 した。しかし、予備焼成製品は極めて砕けやくす従って極めて脆いものである。 従って、容器は後処理工程の間、炉中で動かないことが好ましい。予備焼成工程 、後焼成工程及び任意の高温での後処理は、選択的に他の炉で実施できることも 当然である。 図２は、本発明の炉の概略断面図であり、該炉中で未硬化のセラミック成形部 材を焼結した。かかる炉は、スチールハウジング１１を備え、該ハウジングには その内側に絶縁層が設けられている。前記ハウジングは加熱容器１２を収容する 。かかる容器は、多孔質酸化ジルコニウムの内側容器１３を備え、該内側容器は カーボランダムの外側容器１４により囲まれている。加熱容器はホール１６を有 するカバー１５により密閉される。 外側容器はシャフト１７に取付けられ、該シャフトはハウジングの壁より突出 して、モーター（図示せず）によりその縦軸の周囲に自由に回転することができ る。この場合、管状シャフトを使用することができる。これにより、かかるパイ プを介して、ガスを、わずかに大気圧より高い圧力で加熱容器中に導びくことが できる。ガスは加熱容器の中央部に多孔質内側容器を介して拡散する。本発明の 炉を操作する間、まとまりのないルースな形状で導入された、焼結される未硬化 セラミック本体１８を加熱容器の前記中央部に保持する。わずかに高い圧力によ り、ガスはカバー１５中のアパーチャ１６を介して逃散する。ガスの組成は、例 えば焼結される未硬化セラミック成形部材の組成及び必要な焼結温度のような多 くの要因に依存する。 炉は更に、電気加熱素子１９の形態の加熱手段を備える。実際には、ガス加熱 を代わりに用いることができる。ハウジングは更に、窒素のようなすすぎガスを 各々供給し排出するための供給パイプ２０及び排出パイプ２１を備える。 図３は、図２に示す本発明の優れた炉及び優れた方法に用いることができる二 種の内側容器の概略断面図を示す。該断面は、容器の縦軸に直角で切断したもの である。図３−Ａは八角形の周囲を有する容器３１を示す。例えば六角形又は十 角形内側容器のような他の多角形内側容器も使用することができる。図３−Ｂは ほぼ円形の周囲を有する容器３２を示す。多数の突起３３を容器の内側に設ける 。前記突起は容器の長さ方向を通して延在する。特定の形状（図３−Ａ）や突起 （図３−Ｂ）により、セラミック成形部材は、容器が回転する間に完全に混合さ れることが確実となる。これにより、成形部材は、温度及び組成に関しては均一 に分布したガス雰囲気中に存在することとなる。 本発明の方法で焼結されたセラミック多層キャパシタの焼結測定と視覚検分を 実施した。極めて良好な特性を示した。焼結製品は破断、割れを示さなかった。 電気特性も満足すべきものであった。 本発明は炉の加熱容器中で未硬化セラミック成形部材を焼結する方法を提供す る。焼結する間、加熱容器中の成形部材は、炉内の加熱容器が移動することによ り動くように配置されている。好ましくは、容器は回転し、予備焼成も同じ容器 中で実施される。このように、本発明は、極めて有効な焼結方法、特にセラミッ ク多層キャパシタの焼結方法を提供する。従来の方法と比較して、プロセス時間 は短かく、容量も極めて高いものである。本発明は更に、本発明の方法に適切に 用いることができる炉も提供する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．未硬化セラミック成形部材が焼結の間加熱容器中で動くように配置され、炉 の加熱容器中で前記成形部材を焼結するにあたり、成形部材の移動は、焼結操作 の間に加熱容器が動くことにより達成されることを特徴とする未硬化セラミック 成形部材の焼結方法。 ２．加熱容器は焼結の間炉内を回転することを特徴とする請求項１記載の方法。 ３．成形部材は、同じ加熱容器中で予備焼成もされることを特徴とする請求項１ 又は２記載の方法。 ４．セラミック多層キャパシタを成形部材として使用することを特徴とする請 求項１〜３いずれかの項記載の方法。 ５．加熱容器並びに、加熱容器を加熱する手段及び加熱容器にガスを供給する手 段を収容するハウジングを備える炉において、前記加熱容器はハウジング内を可 動できるように設置されることを特徴とする炉。 ６．加熱容器は、ハウジング内で回転できるように設置されているシャフトに連 結されることを特徴とする請求項５記載の炉。 ７．シャフトは、加熱容器にガスを供給するための手段を備えることを特徴とす る請求項６記載の炉。