JPH10272678A - Polyester film and its manufacture - Google Patents
Polyester film and its manufactureInfo
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- JPH10272678A JPH10272678A JP9096616A JP9661697A JPH10272678A JP H10272678 A JPH10272678 A JP H10272678A JP 9096616 A JP9096616 A JP 9096616A JP 9661697 A JP9661697 A JP 9661697A JP H10272678 A JPH10272678 A JP H10272678A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステルフィ
ルムおよびその製造方法に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a polyester film and a method for producing the same.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来よりポリエステルフィルムは、ビデ
オテープなどの磁気記録媒体の基材、コンデンサの誘電
体、絶縁用の被覆材として、また飲食物の包装材や充填
容器の内貼材料などとして広く用いられている。例え
ば、コンデンサ用途としては特開昭63−182351
号公報、特開昭63−194318号公報などに、飲食
物の包装材や充填容器の内貼材料としては、特開昭64
−22530号公報や特開平3−73337号公報など
に挙げられた技術が知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, polyester films have been widely used as base materials for magnetic recording media such as video tapes, dielectrics for capacitors, coating materials for insulation, and as packaging materials for foods and drinks and as inner materials for filling containers. Used. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-182351
JP-A-64-194318 and the like, as packaging materials for food and drink and inner lining materials for filling containers, are disclosed in JP-A-64-194318.
Techniques described in Japanese Patent Laid-Open No. 22530, Japanese Patent Laid-Open No. 3-73337, and the like are known.
【0003】なお一般に、ポリエステルフィルムを製造
する場合には、押し出された溶融ポリエステルを冷却ド
ラムや冷却ベルトなどの冷却回転体に密着させ冷却固化
してシート状物とするために、溶融ポリエステルが冷却
回転体に着地する地点の上方あるいはその近傍に溶融ポ
リエステルおよびシート状物を横切るように静電印加用
の電極を設置し、これによって溶融ポリエステルを帯電
させる、いわゆる「静電印加キャスト法」を採用してい
る。たとえば特公昭49−55759号公報にその具体
例が示されている。[0003] In general, when a polyester film is produced, the extruded molten polyester is brought into close contact with a cooling rotator such as a cooling drum or a cooling belt to be cooled and solidified to form a sheet. The so-called “electrostatic application casting method” is adopted in which electrodes for applying static electricity are installed so as to cross the molten polyester and the sheet above or near the point where the rotating body lands, and the molten polyester is charged. doing. For example, JP-B-49-55759 discloses a specific example thereof.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法には以下の問題がある。一般に、ポリエステル樹脂
を製造する場合には、エステル交換反応や重合反応を促
進するため、酸化アンチモン、酢酸コバルト、酢酸亜
鉛、酢酸マグネシウム、酢酸マンガンなど、各種の金属
化合物を触媒として添加しているが、コンデンサや絶縁
用被覆材などのいわゆる電気材料では電気絶縁性を満足
するために、ポリエステル樹脂中の金属の含有濃度を低
減させている。また、レトルトなどの飲食物の包装材
や、飲料水用の充填容器である飲料用金属缶などの内貼
材の場合でも、飲食物への金属溶出を抑えるため、やは
りポリエステルフィルム原料中の金属の含有濃度を低減
させている。その結果、上記のような用途のポリエステ
ル樹脂の溶融比抵抗は高くなり、「静電印加キャスト
法」を用いた場合に、溶融ポリエステルシートへの帯電
不足となり、冷却ドラムや冷却ベルトなどの冷却回転体
への密着が不十分となる。そのため、得られたポリエス
テルフィルムの長手方向での厚み斑が大きくなったり、
またシート状物と冷却回転体との間に空気が噛み込むこ
とによって発生する、いわゆる「ピニングホール」と呼
ばれる欠点がポリエステルフィルムの表面に発生する問
題がある。このようなフィルムでは上記用途に使用した
場合に製品品質のばらつきを大きくするため好ましくな
い。However, the above method has the following problems. In general, when a polyester resin is manufactured, various metal compounds such as antimony oxide, cobalt acetate, zinc acetate, magnesium acetate, and manganese acetate are added as a catalyst in order to promote a transesterification reaction or a polymerization reaction. In so-called electric materials such as capacitors and insulating covering materials, the content of metals in the polyester resin is reduced in order to satisfy electric insulation. In addition, even in the case of food and drink packaging materials such as retorts and internal adhesive materials such as beverage metal cans that are filling containers for drinking water, metal in polyester film raw materials is also used to suppress metal elution in food and drink. Has been reduced. As a result, the melting specific resistance of the polyester resin for the above-mentioned applications becomes high, and when the “electrostatic application casting method” is used, the molten polyester sheet becomes insufficiently charged, and the cooling rotation of the cooling drum, cooling belt, etc. Insufficient adhesion to the body. Therefore, the thickness unevenness in the longitudinal direction of the obtained polyester film becomes large,
In addition, there is a problem that a defect called "pinning hole", which occurs when air is caught between the sheet-like material and the cooling rotating body, occurs on the surface of the polyester film. Such a film is not preferable because when used for the above-mentioned applications, the variation in product quality is increased.
【0005】なお、上記の問題は、冷却回転体の回転速
度、いわゆる「キャスト速度」が速くなるほど顕著とな
るため、結果として製造速度が上げられない問題でもあ
った。溶融ポリエステルと冷却回転体との密着性をより
向上させる目的で、例えば特公昭63−20688号公
報にはテープ状の静電印加用の金属電極が、特開昭63
−317316号公報には静電印加用電極として2本の
線状金属電極を用いる例が、また特開昭53−1476
2号公報には線状の電極と口金の間に絶縁遮蔽物を設け
る方法などが提案されている。しかしながら、単にこの
ような方法を採用しても、電極の振動の影響などで冷却
回転体に密着直前の溶融ポリエステルシートが振動し
て、結果として長手方向の厚み斑を生じるため、その改
善が必要であった。[0005] The above problem becomes more remarkable as the rotation speed of the cooling rotator, that is, the so-called "casting speed" becomes higher, and as a result, the production speed cannot be increased. For the purpose of further improving the adhesion between the molten polyester and the cooling rotator, for example, Japanese Patent Publication No. 63-20688 discloses a tape-shaped metal electrode for electrostatic application, which is disclosed in
JP-A-317316 discloses an example in which two linear metal electrodes are used as electrodes for electrostatic application.
No. 2 proposes a method of providing an insulating shield between a linear electrode and a base. However, even if such a method is simply adopted, the molten polyester sheet immediately before being brought into close contact with the cooling rotating body vibrates due to the influence of the electrode vibration and the like, and as a result, unevenness in the thickness in the longitudinal direction occurs. Met.
【0006】本発明の課題は、上記のような問題点に着
目し、とくに長手方向の厚み斑やピニングホール等の欠
点の発生を抑えたポリエステルフィルム、およびその製
造方法を提供することにある。An object of the present invention is to provide a polyester film which pays attention to the above-mentioned problems and suppresses the occurrence of defects such as uneven thickness in the longitudinal direction and pinning holes, and a method for producing the same.
【0007】[0007]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の長手方向の厚み斑が20%未満であり、表
面ヘイズが1.5%未満であり、かつ、溶融比抵抗が5
×106 〜2×1010Ω・cmの範囲にあることを特徴
とするものからなる。In order to solve the above-mentioned problems, according to the present invention, the uneven thickness in the longitudinal direction is less than 20%, the surface haze is less than 1.5%, and the melting specific resistance is 5%.
It is characterized by being in the range of × 10 6 to 2 × 10 10 Ω · cm.
【0008】また、本発明のポリエステルフィルムの製
造方法は、口金から押し出された溶融ポリエステルを静
電印加により冷却回転体に密着せしめて冷却固化する工
程を有するポリエステルフィルムの製造方法において、
静電印加用の電極の断面を、長径が2〜20mm、短径
が0.01〜1mmの範囲にあり、長径/短径の比が5
0〜1000の範囲にある形状に形成し、かつ、該電極
の振動の振幅を0.5mm未満に制御することを特徴と
する方法からなる。[0008] The method for producing a polyester film of the present invention is a method for producing a polyester film, comprising the steps of: bringing a molten polyester extruded from a die into close contact with a cooling rotator by applying static electricity;
The cross section of the electrode for electrostatic application is such that the major axis is in the range of 2 to 20 mm, the minor axis is in the range of 0.01 to 1 mm, and the ratio of major axis / minor axis is 5
The method is characterized in that the electrode is formed in a shape in the range of 0 to 1000 and the amplitude of vibration of the electrode is controlled to less than 0.5 mm.
【0009】[0009]
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のポリエステルには、ポリエチレンテレフタレ−
ト、ポリエチレン−2,6−ナフタレ−ト、ポリエチレ
ンα,β−ビス(2−クロルフェノキシ)エタン4,4
−ジカルボキシレ−ト、ポリエチレンイソフタレート、
ポリブチレンテレフタレ−トなどの芳香族ポリエステル
などが用いられるが、主としてポリエチレンテレフタレ
ートであることが一般的であり好ましい。ここで「主と
して」とは、芳香族ポリエステルを70モル%以上含む
ことを指す。なお、上記の芳香族ポリエステルはホモポ
リエステルであってもよいし、コポリエステルであって
もよいし、また、他の成分を30モル%未満の割合で単
に混合したものでもよい。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The polyester of the present invention includes polyethylene terephthalate
, Polyethylene-2,6-naphthalate, polyethylene α, β-bis (2-chlorophenoxy) ethane 4,4
-Dicarboxylate, polyethylene isophthalate,
Aromatic polyesters such as polybutylene terephthalate are used, but polyethylene terephthalate is generally and preferably used. Here, “mainly” means that the aromatic polyester contains 70 mol% or more. The aromatic polyester may be a homopolyester, a copolyester, or a simple mixture of other components at a ratio of less than 30 mol%.
【0010】本発明のポリエステルフィルムは、該ポリ
エステルフィルムを電気材料や包装材料などに用いる際
の加工性などの観点から、平均厚みが1〜50μmの範
囲にあることが好ましく、より好ましくは2〜40μ
m、さらに好ましくは4〜30μmの範囲である。The polyester film of the present invention preferably has an average thickness in the range of 1 to 50 μm, more preferably 2 to 50 μm, from the viewpoint of workability when the polyester film is used as an electric material or a packaging material. 40μ
m, more preferably in the range of 4 to 30 μm.
【0011】本発明のポリエステルフィルムは、溶融比
抵抗が5×106 〜2×1010Ω・cmの範囲である必
要がある。すなわち、溶融比抵抗が5×106 Ω・cm
未満であるポリエステルフィルムは、重合触媒として添
加した金属化合物から生成および析出する「金属」の量
が多いので、コンデンサ用途や絶縁用被覆材用途などの
いわゆる電気材料では電気絶縁性が著しく低下するため
であり、また飲食物の包装材や充填容器の内貼材料に用
いた場合には飲食物へ該金属が溶出して風味が著しく低
下するためである。一方、溶融比抵抗が2×1010Ω・
cmを超えると、上記の手法を採用しても静電印加によ
る溶融ポリエステルの帯電量が少なく、結果として冷却
回転体への密着不足が引き起こされる。なお、このポリ
エステルフィルムの溶融比抵抗は、好ましくは1×10
7 〜8×109 Ω・cmの範囲であり、より好ましくは
2×107 〜5×109 Ω・cmの範囲である。このよ
うな溶融比抵抗を達成する手段としては、添加されてい
る金属化合物を有機および/または無機リン酸化合物で
失活させて金属としての析出を抑制する方法、重合触媒
として酸化ゲルマニウムなど金属として析出しにくい金
属化合物を使用する方法などを用いることができる。The polyester film of the present invention needs to have a melting specific resistance in the range of 5 × 10 6 to 2 × 10 10 Ω · cm. That is, the melting specific resistance is 5 × 10 6 Ω · cm
Since the amount of "metal" generated and precipitated from a metal compound added as a polymerization catalyst is large in a polyester film that is less than a so-called electric material such as a capacitor application or an insulating coating material, the electric insulation is significantly reduced. In addition, when the metal is used as a packaging material for food or drink or an inner wrapping material for a filling container, the metal is eluted into the food or drink and the flavor is significantly reduced. On the other hand, the melting specific resistance is 2 × 10 10 Ω ·
cm, the amount of charge of the molten polyester due to the application of static electricity is small even when the above method is employed, resulting in insufficient adhesion to the cooling rotating body. The melting specific resistance of this polyester film is preferably 1 × 10
The range is 7 to 8 × 10 9 Ω · cm, and more preferably the range is 2 × 10 7 to 5 × 10 9 Ω · cm. Means for achieving such a melting specific resistance include a method in which an added metal compound is inactivated by an organic and / or inorganic phosphate compound to suppress precipitation as a metal, and a method in which a metal such as germanium oxide is used as a polymerization catalyst. A method using a metal compound which is difficult to precipitate can be used.
【0012】本発明のポリエステルフィルムは、表面ヘ
イズが1.5%未満である必要がある。すなわち、表面
ヘイズが1.5%以上のフィルムでは、充填容器の内貼
材として用いる際に、充填容器である金属缶との接着性
の低下や耐衝撃性の低下が引き起こされるためであり、
コンデンサなどの電気材料に用いる場合には、加工性の
低下や絶縁性の低下が引き起こされるためである。この
ような表面ヘイズの増大は、静電印加が不十分なために
冷却回転体への密着不足、あるいは静電印加が強すぎて
フィルム表面が荒れることで発生する。なお、表面ヘイ
ズは、好ましくは1%未満、より好ましくは0.7%未
満である。The polyester film of the present invention needs to have a surface haze of less than 1.5%. That is, when the film has a surface haze of 1.5% or more, when used as an inner adhesive material of a filling container, a decrease in adhesion to a metal can as a filling container and a decrease in impact resistance are caused.
This is because when used for an electrical material such as a capacitor, a reduction in workability and a reduction in insulation are caused. Such an increase in the surface haze is caused by insufficient adhesion to the cooling rotating body due to insufficient electrostatic application, or roughening of the film surface due to too strong electrostatic application. The surface haze is preferably less than 1%, more preferably less than 0.7%.
【0013】本発明のポリエステルフィルムは、長手方
向の厚み斑が20%未満である必要がある。すなわち、
長手方向の厚み斑が20%以上であれば、電気材料に用
いる場合の絶縁性のむらや、加工時のスリット不良の原
因となる。また包装材料や充填容器の内貼材料として用
いる場合にも、加工時のスリット不良を引き起こした
り、特に充填容器の内貼材料として金属缶とラミネート
する場合に、接着むらを引き起こし、結果として接着不
良や剥離などを引き起こすためである。ここで長手方向
の厚み斑とは、フィルムから任意にサンプリングした長
手方向1m以上の長さのサンプルについて、厚みの最大
値と最小値との差を平均厚みで割り、パーセント(%)
で表現した値と定義する。なお、長手方向の厚み斑は、
好ましくは15%未満、さらに好ましくは10%未満で
ある。[0013] The polyester film of the present invention needs to have a thickness unevenness in the longitudinal direction of less than 20%. That is,
If the thickness unevenness in the longitudinal direction is 20% or more, it causes unevenness in insulation when used as an electrical material and defective slits during processing. Also, when it is used as a packaging material or as an inner ply material for a filling container, it causes slit defects during processing, and especially when it is laminated with a metal can as an inner ply material for a filling container, it causes uneven bonding, resulting in poor adhesion. This is to cause peeling and the like. Here, the thickness unevenness in the longitudinal direction means a difference between the maximum value and the minimum value of the thickness of a sample having a length of 1 m or more arbitrarily sampled from a film, divided by an average thickness, and a percentage (%).
Defined as the value expressed in. In addition, thickness unevenness in the longitudinal direction is
Preferably it is less than 15%, more preferably less than 10%.
【0014】上記の長手方向の厚み斑の範囲を実現する
ために、本発明の口金から押し出された溶融ポリエステ
ルを静電印加により冷却回転体に密着せしめて冷却固化
する際の静電印加用の電極は、その断面において、長径
が2〜20mmの範囲にある必要がある。すなわち、長
径が20mmより大きい場合、静電印加のためのコロナ
放電開始電圧が著しく高くなり、そのため静電印加電圧
を高く設定せねばならず、結果としていわゆる「火花放
電」が発生しやすくなるなど、安定な静電印加状態を保
てないためである。また、長径が2mm未満の場合、ハ
ンドリングが著しく困難となり現実的でないためであ
る。なお、好ましくは、長径は3〜15mm、より好ま
しくは、5〜10mmの範囲である。In order to realize the above-mentioned range of the thickness unevenness in the longitudinal direction, the molten polyester extruded from the die of the present invention is brought into close contact with a cooling rotating body by applying static electricity, and is used for applying static electricity when cooling and solidifying. The electrode must have a major axis in the range of 2 to 20 mm in its cross section. That is, when the major axis is larger than 20 mm, the corona discharge starting voltage for applying the electrostatic force becomes extremely high, so that the electrostatic application voltage must be set high, and as a result, a so-called “spark discharge” is easily generated. This is because a stable electrostatic application state cannot be maintained. In addition, if the major axis is less than 2 mm, handling becomes extremely difficult, which is not practical. Preferably, the major axis is in the range of 3 to 15 mm, more preferably 5 to 10 mm.
【0015】また、本発明の静電印加用の電極は、その
断面において、短径が0.01〜1mmの範囲にある必
要がある。すなわち、短径が1mmより大きい場合、や
はり静電印加のためのコロナ放電開始電圧が著しく高く
なり、そのため静電印加電圧を高く設定せねばならず、
結果としていわゆる「火花放電」が発生しやすくなるな
ど、安定な静電印加状態を保てないためである。また、
短径が0.01mm未満の場合は、実使用の際に電極の
破断や振動が著しくなるためである。なお、好ましく
は、短径は0.02〜0.5mm、より好ましくは0.
03〜0.2mmの範囲である。Further, the electrode for electrostatic application of the present invention must have a minor axis in the range of 0.01 to 1 mm in its cross section. That is, when the minor axis is larger than 1 mm, the corona discharge starting voltage for applying the electrostatic force also becomes extremely high, so that the electrostatic application voltage must be set high.
As a result, a so-called “spark discharge” is likely to occur, and a stable electrostatic application state cannot be maintained. Also,
If the minor axis is less than 0.01 mm, the electrode will break or vibrate significantly during actual use. Preferably, the minor axis has a diameter of 0.02 to 0.5 mm, more preferably 0.1 to 0.5 mm.
The range is from 03 to 0.2 mm.
【0016】本発明の静電印加用の電極は、その断面に
おいて、長径/短径の比が50〜1000の範囲にある
必要がある。すなわち、長径/短径の比が50未満の場
合、該電極からの電荷が目的の溶融ポリエステルに集中
せず、結果として静電印加不足となり上記の長手方向の
厚み斑を達成できないためである。また、長径/短径の
比が1000より大きい場合は、実使用の際に電極のね
じれや破断の発生、および電極の振動が著しくなるため
である。好ましくは、長径/短径の比は100〜50
0、より好ましくは150〜350の範囲である。なお
上記の条件を満たすために、本発明の静電印加用の電極
の形状は紐状であることが現実的で好ましい。このと
き、紐状電極の幅が断面における「長径」に、その厚み
が断面における「短径」に相当する。The electrode for electrostatic application according to the present invention needs to have a ratio of major axis / minor axis in the cross section in the range of 50 to 1,000. That is, when the ratio of the major axis / minor axis is less than 50, the charge from the electrode does not concentrate on the target molten polyester, and as a result, the electrostatic application becomes insufficient, and the above-described unevenness in the thickness in the longitudinal direction cannot be achieved. Also, when the ratio of the major axis / minor axis is larger than 1000, the torsion and breakage of the electrode and the vibration of the electrode become remarkable in actual use. Preferably, the ratio of major axis / minor axis is from 100 to 50.
0, more preferably in the range of 150 to 350. In order to satisfy the above conditions, it is practical and preferable that the shape of the electrode for electrostatic application of the present invention is a string shape. At this time, the width of the string-shaped electrode corresponds to the “major axis” in the cross section, and the thickness corresponds to the “minor axis” in the cross section.
【0017】本発明に係る製造方法においては、静電印
加用の電極の振動の振幅を0.5mm未満に制御する必
要がある。すなわち、たとえ電極の形状を上記の通りと
することで溶融ポリエステルの冷却回転体への密着性が
増しても、静電印加用の電極自身が0.5mm以上の振
幅で振動していれば、冷却回転体へ密着直前の溶融ポリ
エステルの振動を引き起こし、結果としてポリエステル
フィルムの長手方向の厚み斑を上記の範囲とすることが
不可能となるためである。好ましくは静電印加用の電極
の振動の振幅を0.2mm未満に制御することである。
なお。静電印加用の電極の振動の振幅を上記の通りに制
御する方法としては、例えばソリッドな支持体に電極を
固定する方法や、電極の両端に200MPa以上の張力
を加えることが挙げられるが、そのうち電極の両端に2
00MPa以上の張力を加えることが現実的で好まし
い。電極の両端に加える張力は、好ましくは300MP
a以上、さらに好ましくは500MPa以上である。In the manufacturing method according to the present invention, it is necessary to control the amplitude of the vibration of the electrode for applying electrostatic force to less than 0.5 mm. That is, even if the shape of the electrode is as described above, even if the adhesion of the molten polyester to the cooling rotating body increases, if the electrode itself for electrostatic application is oscillating with an amplitude of 0.5 mm or more, This is because vibration of the molten polyester immediately before the close contact with the cooling rotator is caused, and as a result, it is impossible to make the thickness unevenness in the longitudinal direction of the polyester film within the above range. Preferably, the amplitude of the vibration of the electrode for electrostatic application is controlled to less than 0.2 mm.
In addition. As a method of controlling the amplitude of the vibration of the electrode for electrostatic application as described above, for example, a method of fixing the electrode to a solid support, or applying a tension of 200 MPa or more to both ends of the electrode, Of which two at each end of the electrode
It is realistic and preferable to apply a tension of 00 MPa or more. The tension applied to both ends of the electrode is preferably 300MP.
a or more, more preferably 500 MPa or more.
【0018】また、必要であれば、電極の汚れを防止す
るため、電極を一定速度で巻き取りながら更新して常に
汚れていない電極を使う方法や、電極を加熱して汚れ物
を除去する方法を用いてもよい。Further, if necessary, in order to prevent contamination of the electrode, a method in which the electrode is constantly updated while being wound up at a constant speed and an electrode which is not contaminated, or a method in which the electrode is heated to remove contaminants. May be used.
【0019】上記の張力を加えながら電極を更新する方
法としては、例えば、電極を巻いたリールを、電磁ブレ
ーキなどでブレーキを掛けながら、もう一方のリールを
モータなどで一定速度で巻き取り電極を移行させる方法
などを具体的に用いることができる。As a method of updating the electrodes while applying the above-mentioned tension, for example, a reel wound around the electrodes is braked by an electromagnetic brake or the like, and the other reel is wound at a constant speed by a motor or the like. A method of shifting can be specifically used.
【0020】また、本発明の静電印加用の電極は、ヤン
グ率が20GPa以上である導電性素材からなることが
好ましい。すなわち、20GPa未満では上記の張力を
加えた際に電極の変形や破断が引き起こされるためであ
る。電極のヤング率は、より好ましくは40GPa以
上、さらに好ましくは80GPa以上である。具体的に
は、鉄、ニッケル、モリブデン、タングステン、チタ
ン、コバルト、クロム、ジルコニウムなどの金属単体や
上記の成分のうちの少なくとも一つを含んでなる合金
(例えばステンレス、ジュラルミンなど)や、上記金属
単体あるいは合金にメッキを施したものなどが挙げら
れ、そのうち安価であるステンレスが現実的であり好ま
しい。Further, the electrode for electrostatic application of the present invention is preferably made of a conductive material having a Young's modulus of 20 GPa or more. That is, if the tension is less than 20 GPa, the electrode is deformed or broken when the above-described tension is applied. The Young's modulus of the electrode is more preferably 40 GPa or more, and further preferably 80 GPa or more. Specifically, a simple metal such as iron, nickel, molybdenum, tungsten, titanium, cobalt, chromium, and zirconium, an alloy containing at least one of the above components (eg, stainless steel, duralumin, etc.), A simple substance or an alloy plated may be used, of which stainless steel, which is inexpensive, is realistic and preferred.
【0021】次に本発明に係るポリエステルフィルムを
製造する方法について説明するが、必ずしもこれに限定
されるものではない。まず、溶融比抵抗が5×106 〜
2×1010Ω・cmのポリエステルをその融点を超える
温度で常法の押出機にて溶融押出し、静電印加によって
冷却ドラムや冷却ベルトに密着させ冷却固化させてシー
ト状に成形する。この際の静電印加用の電極は、その断
面の長径が2〜20mm、短径が0.01〜1mmの紐
状の金属電極を用い、その電極が溶融ポリエステルの冷
却回転体への着地点の真上近傍にあり、電極の下端と溶
融ポリエステルからの距離を3〜15mmの位置に、溶
融ポリエステルを横切るように配置し、その両端部に2
00MPa以上の張力を掛けて、高電圧により静電印加
を行う。Next, a method for producing the polyester film according to the present invention will be described, but the method is not necessarily limited thereto. First, the melting specific resistance is 5 × 10 6 to
A polyester of 2 × 10 10 Ω · cm is melt-extruded at a temperature exceeding its melting point by a conventional extruder, and is adhered to a cooling drum or a cooling belt by electrostatic application to be cooled and solidified to form a sheet. In this case, the electrode for electrostatic application is a string-shaped metal electrode having a major axis of 2 to 20 mm in cross section and a minor axis of 0.01 to 1 mm, and the electrode is a landing point of the molten polyester to the cooling rotator. And placed at a distance of 3 to 15 mm from the lower end of the electrode and the molten polyester so as to cross the molten polyester.
Electrostatic application is performed with a high voltage by applying a tension of 00 MPa or more.
【0022】その後、ガラス転移温度以上に加熱し、長
手方向に2.8〜7.5倍延伸する。続いてステンタに
てガラス転移温度以上に加熱し、幅方向に3〜6倍に延
伸し、引き続きの100〜400℃の温度にて5秒間以
上熱処理し、最終的に所定の幅に裁断して製品とする。
なお必要であれば、延伸前、延伸中、延伸後のいずれか
に、コーティングやコロナ放電などの処理を行ってもよ
い。Thereafter, the film is heated to a temperature equal to or higher than the glass transition temperature and stretched 2.8 to 7.5 times in the longitudinal direction. Subsequently, it is heated to a glass transition temperature or higher by a stenter, stretched 3 to 6 times in the width direction, and subsequently heat-treated at a temperature of 100 to 400 ° C. for 5 seconds or more, and finally cut into a predetermined width. Products.
If necessary, a treatment such as coating or corona discharge may be performed before, during, or after the stretching.
【0023】このようにして得られたポリエステルフィ
ルムは、コンデンサなどの電気材料や、包装材料および
充填容器の内貼材料に好適に用いられる。例えば、コン
デンサとする場合は、該ポリエステルフィルムの少なく
とも片面に蒸着などの方法によりコンデンサの内部電極
となるアルミニウム蒸着膜を設け、次に前述の蒸着を長
手方向に走るマージン部を有するストライプ状に行い、
各蒸着部の中央と各マージン部の中央に刃を入れてスリ
ットし、左端もしくは右端にマージンを有するリール状
に巻き取る。得られた左マージンのリールと右マージン
のリールの各1本づつを、幅方向にそれぞれの蒸着部が
他方のマージン部より端にはみ出すように2枚を重ね合
わせて巻回する。できあがった巻回体から芯材を抜き、
100〜200℃の温度をかけて0.2〜2MPaの圧
力下で1〜30分プレスする。この両端部にメタリコン
を溶射して外部電極とし、メタリコンにリード線を溶接
してフィルムコンデンサとする方法を用いることができ
る。The polyester film thus obtained is suitably used as an electric material such as a capacitor, a packaging material and an inner wrapping material of a filling container. For example, when a capacitor is used, an aluminum vapor-deposited film serving as an internal electrode of the capacitor is provided on at least one side of the polyester film by a method such as vapor deposition, and then the above-described vapor deposition is performed in a stripe shape having a margin portion running in the longitudinal direction. ,
A blade is inserted into the center of each vapor deposition section and the center of each margin section, slit, and wound into a reel having a margin at the left end or the right end. The obtained left margin reel and right margin reel are wound one on top of the other so that the respective vapor deposition portions protrude beyond the other margin portion in the width direction. Remove the core material from the wound body,
Pressing is performed at a temperature of 100 to 200 ° C. under a pressure of 0.2 to 2 MPa for 1 to 30 minutes. A method can be used in which metallikon is sprayed on both ends to form external electrodes, and a lead wire is welded to the metallikon to form a film capacitor.
【0024】また、飲料缶の内貼材として用いる場合
は、たとえば、該ポリエステルフィルムの片面に接着剤
を塗布し、アルミニウムやステンレスなどの金属板にラ
ミネートする方法を用いることができる。 [物性値の評価方法] (1)溶融比抵抗の測定 ポリエステルフィルムを窒素雰囲気下280℃で溶融
し、一対の電極を挿入し、直流高圧発生装置にて電圧を
印可した際の印加電圧V(V)、測定電流I(A)、電
極間の距離D(cm)および電極の面積S(cm2 )に
より、下式から求めた。 溶融比抵抗=V×S/(I×D)When the polyester film is used as an inner adhesive material, for example, a method in which an adhesive is applied to one surface of the polyester film and laminated on a metal plate such as aluminum or stainless steel can be used. [Method for Evaluating Physical Property Values] (1) Measurement of Melting Specific Resistance The polyester film was melted at 280 ° C. in a nitrogen atmosphere, a pair of electrodes was inserted, and the applied voltage V ( V), the measured current I (A), the distance D (cm) between the electrodes, and the area S (cm 2 ) of the electrodes were obtained from the following equation. Melting specific resistance = V × S / (I × D)
【0025】(2)平均厚みの測定 フィルムを10枚重ねて任意の箇所の厚みをソニー
(株)製μメイトマイクロメータにて測定する。得られ
た値を10で割り、1枚当たりの厚みを得る。この方法
にて任意に10箇所を測定しその平均値として求めた。(2) Measurement of Average Thickness Ten films are stacked, and the thickness of an arbitrary portion is measured with a μ-mate micrometer manufactured by Sony Corporation. Divide the obtained value by 10 to obtain the thickness per sheet. Using this method, 10 points were arbitrarily measured, and the average value was obtained.
【0026】(3)表面ヘイズの測定 高分子学会編、培風館「高分子材料の試験法と評価」、
およびJIS−K6718,6.4に記載の方法に準じ
て、スガ試験機(株)製の積分球式光線透過率測定装置
HGM−2DPおよび直読ヘイズコンピュータを用い
て、フィルムの全ヘイズ(Ht)を求めた。続いて同フ
ィルムをフィルムと同じ屈折率であるテトラリンに浸漬
して上記の測定から内部ヘイズ(Hi)を求めた。表面
ヘイズ(Hs)は全ヘイズ(Ht)から内部ヘイズ(H
i)を差し引いて求めた。(3) Measurement of surface haze, edited by The Society of Polymer Science, Baifukan, “Testing methods and evaluation of polymer materials”,
In accordance with the method described in JIS-K6718, 6.4, the total haze (Ht) of the film was measured using an integrating sphere light transmittance measuring device HGM-2DP manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd. and a direct reading haze computer. I asked. Subsequently, the film was immersed in tetralin having the same refractive index as the film, and the internal haze (Hi) was determined from the above measurement. The surface haze (Hs) is changed from the total haze (Ht) to the internal haze (Ht).
i) was subtracted.
【0027】(4)長手方向の厚み斑の測定 電子マイクロメーター(アンリツ(株)製FILM THICKN
ESS TESTER KG601A)により、下記条件でフィルムを
長手方向に連続的に走行させ厚み斑を測定した。 測定条件 レンジ:5μm、ハイカット:25Hz、フィルム引き
取り速度:1.5m/min、チャート速度:60cm
/min、測定長:10m なお、フィルム長が10mに満たない場合は、取りうる
最大長を測定長とする。(4) Measurement of thickness unevenness in the longitudinal direction Electronic micrometer (FILM THICKN manufactured by Anritsu Corporation)
According to ESS TESTER KG601A), the film was continuously run in the longitudinal direction under the following conditions, and thickness unevenness was measured. Measurement conditions Range: 5 μm, high cut: 25 Hz, film take-up speed: 1.5 m / min, chart speed: 60 cm
/ Min, measurement length: 10 m If the film length is less than 10 m, the maximum length that can be taken is taken as the measurement length.
【0028】(5)電極のヤング率の測定 電極の試料長150mmに切断し、チャック間100m
mにて引張速度300m/分、チャート速度500mm
/分にて、インストロンタイプの万能引張試験装置で引
っ張る。得られた荷重−伸び曲線の立上がり部の接線よ
りヤング率を求める。(5) Measurement of Young's Modulus of Electrode A sample of the electrode was cut to a length of 150 mm, and the distance between the chucks was 100 m.
m, pulling speed 300m / min, chart speed 500mm
At / min, pull with an Instron type universal tensile tester. The Young's modulus is determined from the tangent at the rising portion of the obtained load-elongation curve.
【0029】(6)電極の張力の測定 長さL(mm)の電極の中央部を、電極の張られている
方向の垂直方向にプッシュープルにて一定長さx(m
m)引っ張り、そのときの荷重F(N)を読みとり、下
式から張力T(N)を求める。 T=FL/4x 得られた張力を電極の断面積で割り、単位断面積当たり
の張力(MPa)に換算した。(6) Measurement of Electrode Tension The center of an electrode having a length L (mm) is fixed to a fixed length x (m) by push-pull in a direction perpendicular to the direction in which the electrode is stretched.
m) Pull, read the load F (N) at that time, and obtain the tension T (N) from the following equation. T = FL / 4x The obtained tension was divided by the cross-sectional area of the electrode, and converted to a tension per unit cross-sectional area (MPa).
【0030】(7)電極の振動の振幅の測定 非接触電子光学式変位測定装置として、ヤーマン(株)
製オプトフォローMODEL1000を用いて、電極中
央部の上下および前後の振動の振幅を測定した。(7) Measurement of the amplitude of the vibration of the electrode As a non-contact electro-optical displacement measuring device,
Using an Optofollow Model 1000 manufactured by KK, the amplitudes of the vertical and horizontal vibrations of the center of the electrode were measured.
【0031】[0031]
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例1 溶融比抵抗が5×109 Ω・cmであるポリエチレンテ
レフタレートを、280℃で溶融押出ししてTダイより
吐出させ、冷却ドラムにて下記の条件で静電印加キャス
ト法にてキャストしてシートを得た。 ・静電印加用の電極 材質:SUS304Hのステンレス製 形状:厚み0.03mm×幅8mmの紐状 ・静電印加条件 印加電圧 :+の直流電圧にて12kV 電極に加える張力:600MPa キャスト速度 :35m/分 溶融ポリエステルと電極の下端との距離:7mm このシートを120℃に加熱し、長手方向に6倍延伸
し、140℃に加熱して幅方向に3.7倍に延伸し、引
き続き230℃にて8%弛緩処理をし4.4μmの二軸
延伸フィルムを得た。このようにして得られたポリエス
テルフィルムは厚み斑が小さく、「ピニングホール」起
因の欠点もなく良好であった。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below based on embodiments. Example 1 A polyethylene terephthalate having a melting specific resistance of 5 × 10 9 Ω · cm was melt-extruded at 280 ° C., discharged from a T-die, and cast by a cooling drum by an electrostatic application casting method under the following conditions. I got a sheet. -Electrode for electrostatic application Material: Stainless steel of SUS304H Shape: String of 0.03 mm thick x 8 mm wide-Electrostatic application condition Applied voltage: 12 kV with + DC voltage Tension applied to electrode: 600 MPa Casting speed: 35 m / Min Distance between the molten polyester and the lower end of the electrode: 7 mm This sheet is heated to 120 ° C, stretched 6 times in the longitudinal direction, heated to 140 ° C and stretched 3.7 times in the width direction, and subsequently 230 ° C At 8% to give a 4.4 μm biaxially stretched film. The polyester film thus obtained had small unevenness in thickness, and was good without defects caused by “pinning holes”.
【0032】実施例2 実施例1において、下記の条件変更の以外は実施例1と
同様のフィルムを得た。 ・静電印加条件 印加電圧 :+の直流電圧にて13kV キャスト速度 :38m/分 溶融ポリエステルと電極の下端との距離:5mm この場合も厚み斑が小さく、表面欠点のない良好なポリ
エステルフィルムが得られた。Example 2 A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the following conditions were changed.・ Electrostatic application condition Applied voltage: 13 kV at + DC voltage Casting speed: 38 m / min Distance between the molten polyester and the lower end of the electrode: 5 mm Also in this case, a good polyester film with little unevenness in thickness and no surface defects is obtained. Was done.
【0033】実施例3 実施例1において、下記の条件変更の以外は実施例1と
同様のフィルムを得た。 ・静電印加用の電極 材質:SUS304Hのステンレス製 形状:厚み0.04mm×幅7.5mmの紐状 ・静電印加条件 印加電圧 :+の直流電圧にて12kV 溶融ポリエステルと電極の下端との距離:6mm この場合も厚み斑が小さく、表面欠点のない良好なポリ
エステルフィルムが得られた。Example 3 A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the following conditions were changed. -Electrode for electrostatic application Material: Stainless steel of SUS304H Shape: String shape of thickness 0.04 mm x 7.5 mm-Electrostatic application condition Applied voltage: 12 kV at + DC voltage Between molten polyester and lower end of electrode Distance: 6 mm Also in this case, a good polyester film having small thickness unevenness and no surface defects was obtained.
【0034】実施例4 共重合成分として15mol%のイソフタレート成分を
含む、溶融比抵抗が15×108 Ω・cmであるポリエ
チレンテレフタレートを、280℃で溶融押出ししてT
ダイより吐出させ、冷却ドラムにて下記の条件で静電印
加キャスト法にてキャストしてシートを得た。 ・静電印加用の電極 材質:SUS304Hのステンレス製 形状:厚み0.03mm×幅8mmの紐状 ・静電印加条件 印加電圧 :+の直流電圧にて12kV 電極に加える張力:500MPa キャスト速度 :30m/分 溶融ポリエステルと電極の下端との距離:5mm このシートを105℃に加熱し、長手方向に3倍延伸
し、110℃に加熱して幅方向に3倍に延伸し、引き続
き185℃で3%弛緩処理をし20μmの二軸延伸フィ
ルムを得た。このようにして得られたポリエステルフィ
ルムも長手方向の厚み斑が小さく、表面欠点のない良好
な結果であった。Example 4 Polyethylene terephthalate having a melt specific resistance of 15 × 10 8 Ω · cm and containing 15 mol% of an isophthalate component as a copolymer component was melt-extruded at 280 ° C.
The sheet was discharged from a die and cast by a cooling drum under the following conditions by an electrostatic application casting method to obtain a sheet. -Electrode for electrostatic application Material: Stainless steel of SUS304H Shape: String of 0.03 mm thickness x 8 mm width-Electrostatic application condition Applied voltage: 12 kV with + DC voltage Tension applied to electrode: 500 MPa Casting speed: 30 m / Min Distance between the molten polyester and the lower end of the electrode: 5 mm This sheet was heated to 105 ° C., stretched three times in the longitudinal direction, heated to 110 ° C., stretched three times in the width direction, and then stretched at 185 ° C. to 3 times. % Relaxation treatment to obtain a 20 μm biaxially stretched film. The polyester film thus obtained also had a small thickness unevenness in the longitudinal direction, and was a good result without surface defects.
【0035】実施例5 実施例4において、下記の条件変更の以外は実施例4と
同様のフィルムを得た。 ・静電印加条件 印加電圧 :+の直流電圧にて13kV キャスト速度 :38m/分 この場合も長手方向の厚み斑が小さく、表面欠点のない
良好なポリエステルフィルムが得られた。Example 5 A film was obtained in the same manner as in Example 4 except that the following conditions were changed.・ Electrostatic application conditions Applied voltage: 13 kV at a DC voltage of + Casting speed: 38 m / min In this case also, a good polyester film having little unevenness in the thickness in the longitudinal direction and no surface defects was obtained.
【0036】実施例6 実施例4において、下記の条件変更の以外は実施例4と
同様のフィルムを得た。 ・静電印加用の電極 材質:SUS304Hのステンレス製 形状:厚み0.02mm×幅6mmの紐状 この場合も長手方向の厚み斑が小さく、表面欠点のない
良好なポリエステルフィルムが得られた。Example 6 A film was obtained in the same manner as in Example 4 except that the following conditions were changed. -Electrode for electrostatic application Material: Stainless steel of SUS304H Shape: String of 0.02 mm thick x 6 mm wide Also in this case, a good polyester film with small unevenness in the longitudinal direction and no surface defects was obtained.
【0037】比較例1 実施例1において、下記の条件変更以外は、実施例1と
同様のフィルムを得た。 ・静電印加用の電極 材質:タングステン製 形状:直径0.1mmの線状 ・静電印加条件 電極に加える張力:700MPa このポリエステルフィルムは、長手方向の厚み斑が大き
い結果となった。Comparative Example 1 A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the following conditions were changed. -Electrode for electrostatic application Material: Tungsten Shape: Linear shape of 0.1 mm in diameter-Electrostatic application condition Tension applied to the electrode: 700 MPa This polyester film resulted in large thickness unevenness in the longitudinal direction.
【0038】比較例2 実施例1において、下記の条件変更以外は、実施例1と
同様のフィルムを得た。 ・静電印加用の電極 材質:SUS304Hのステンレス製 形状:厚み1.5mm×幅8mmの紐状 この場合も、長手方向の厚み斑が大きく表面欠点の多い
ポリエステルフィルムであった。Comparative Example 2 A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the following conditions were changed. -Electrode for electrostatic application Material: Stainless steel of SUS304H Shape: String of 1.5 mm thick x 8 mm wide Also in this case, the polyester film had large unevenness in the longitudinal direction and many surface defects.
【0039】比較例3 実施例1において、下記の条件変更以外は、実施例1と
同様のフィルムを得た。 ・静電印加用の電極 材質:SUS304Hのステンレス製 形状:厚み0.005mm×幅8mmの紐状 この場合、実験開始直後に電極のねじれおよび破断が起
こり、ポリエステルフィルムは得られなかった。Comparative Example 3 A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the following conditions were changed. -Electrode for electrostatic application Material: SUS304H stainless steel Shape: 0.005 mm thick x 8 mm wide string In this case, the electrode was twisted and broken immediately after the start of the experiment, and no polyester film was obtained.
【0040】比較例4 実施例4において、下記の条件変更の以外は実施例4と
同様のフィルムを得た。 ・静電印加条件 電極に加える張力:100MPa この場合のポリエステルフィルムには、「ピニングホー
ル」起因の欠点はなく表面はきれいであったが、電極が
1.4mmの振幅で振動していたため長手方向の厚み斑
が大きい結果となった。Comparative Example 4 A film was obtained in the same manner as in Example 4 except that the following conditions were changed.・ Electrostatic application conditions Tension applied to the electrode: 100 MPa The polyester film in this case had no defects caused by “pinning holes” and the surface was clean, but the electrode was vibrating with an amplitude of 1.4 mm, so that the longitudinal direction was used. Resulted in a large thickness unevenness.
【0041】比較例5 実施例4において、ポリエステル樹脂の溶融比抵抗を2
×106 Ω・cmとした以外は実施例4と同じ方法でフ
ィルムを得た。このものは長手方向の厚み斑も小さく欠
点もないものであったが、コンデンサに加工した際に絶
縁性不良となる不都合なものであった。Comparative Example 5 In Example 4, the melting specific resistance of the polyester resin was 2
A film was obtained in the same manner as in Example 4 except that the film thickness was changed to × 10 6 Ω · cm. Although this product had no unevenness in thickness in the longitudinal direction and had no defects, it was inconvenient when processed into a capacitor, resulting in poor insulation.
【0042】[0042]
【表1】 [Table 1]
【0043】[0043]
【発明の効果】本発明によれば、厚み斑が少なく、か
つ、欠点の発生を抑えた、電気材料、包装材料および充
填容器の内貼材料などに好適なポリエステルフィルムを
提供することができる。According to the present invention, it is possible to provide a polyester film having less unevenness in thickness and suppressing occurrence of defects, which is suitable for an electric material, a packaging material, an inner wrapping material of a filling container, and the like.
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C08J 5/18 CFD C08J 5/18 CFD C08L 67/02 C08L 67/02 // H01G 4/18 330 H01G 4/18 330Z B29K 67:00 B29L 7:00 Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI C08J 5/18 CFD C08J 5/18 CFD C08L 67/02 C08L 67/02 // H01G 4/18 330 H01G 4/18 330Z B29K 67:00 B29L 7:00
Claims (8)
表面ヘイズが1.5%未満であり、かつ、溶融比抵抗が
5×106 〜2×1010Ω・cmの範囲にあることを特
徴とするポリエステルフィルム。1. The thickness unevenness in the longitudinal direction is less than 20%,
A polyester film having a surface haze of less than 1.5% and a melting specific resistance in a range of 5 × 10 6 to 2 × 10 10 Ω · cm.
とを特徴とする、請求項1に記載のポリエステルフィル
ム。2. The polyester film according to claim 1, wherein the average thickness is in the range of 1 to 50 μm.
かつ、溶融比抵抗が1×107 〜8×109 Ω・cmの
範囲にあることを特徴とする、請求項1または2に記載
のポリエステルフィルム。3. The thickness unevenness in the longitudinal direction is less than 10%,
The polyester film according to claim 1, wherein a melting specific resistance is in a range of 1 × 10 7 to 8 × 10 9 Ω · cm.
とする、請求項1ないし3のいずれかに記載のポリエス
テルフィルム。4. The polyester film according to claim 1, wherein the surface haze is less than 1%.
る、請求項1ないし4のいずれかに記載のポリエステル
フィルム。5. The polyester film according to claim 1, which is used for an electric material.
特徴とする、請求項1ないし4のいずれかに記載のポリ
エステルフィルム。6. The polyester film according to any one of claims 1 to 4, wherein the polyester film is used as an adhesive material for food and drink in a container.
を静電印加により冷却回転体に密着せしめて冷却固化す
る工程を有するポリエステルフィルムの製造方法におい
て、静電印加用の電極の断面を、長径が2〜20mm、
短径が0.01〜1mmの範囲にあり、長径/短径の比
が50〜1000の範囲にある形状に形成し、かつ、該
電極の振動の振幅を0.5mm未満に制御することを特
徴とする、ポリエステルフィルムの製造方法。7. A method for producing a polyester film, comprising a step of bringing a molten polyester extruded from a die into close contact with a cooling rotator by applying static electricity to cool and solidify the molten polyester. ~ 20mm,
It is required that the minor axis is in the range of 0.01 to 1 mm, the ratio of the major axis / minor axis is in the range of 50 to 1000, and the amplitude of the vibration of the electrode is controlled to less than 0.5 mm. A method for producing a polyester film.
とを特徴とする、請求項7に記載のポリエステルフィル
ムの製造方法。8. The method for producing a polyester film according to claim 7, wherein the shape of the electrode for applying static electricity is a string shape.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9096616A JPH10272678A (en) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | Polyester film and its manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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JPH10272678A true JPH10272678A (en) | 1998-10-13 |
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ID=14169796
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Country Status (1)
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JP (1) | JPH10272678A (en) |
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- 1997-03-31 JP JP9096616A patent/JPH10272678A/en active Pending
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