JPH10206356A - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents
蛍光ｘ線分析装置Info
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- JPH10206356A JPH10206356A JP9010269A JP1026997A JPH10206356A JP H10206356 A JPH10206356 A JP H10206356A JP 9010269 A JP9010269 A JP 9010269A JP 1026997 A JP1026997 A JP 1026997A JP H10206356 A JPH10206356 A JP H10206356A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 一台の蛍光Ｘ線分析装置を波長分散型として
もエネルギー分散型としても使用できるようにする。 【解決手段】 試料Ｓから蛍光Ｘ線を発生させる照射チ
ャンバ１に、内部に分光手段８とこれに対応する検出器
１０とを有する検出チャンバ２を隣接して設け、この検
出チャンバ２内では少なくとも分光手段８を蛍光Ｘ線の
入射光路から退避移動可能にするとともに、蛍光Ｘ線の
入射光路の延長線上にエネルギー分散型の検出器１２を
設けて、入射蛍光Ｘ線を分光して検出するか、もしくは
分光せずに検出するか、切り換えられるようにした。
もエネルギー分散型としても使用できるようにする。 【解決手段】 試料Ｓから蛍光Ｘ線を発生させる照射チ
ャンバ１に、内部に分光手段８とこれに対応する検出器
１０とを有する検出チャンバ２を隣接して設け、この検
出チャンバ２内では少なくとも分光手段８を蛍光Ｘ線の
入射光路から退避移動可能にするとともに、蛍光Ｘ線の
入射光路の延長線上にエネルギー分散型の検出器１２を
設けて、入射蛍光Ｘ線を分光して検出するか、もしくは
分光せずに検出するか、切り換えられるようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、波長分散型として
もエネルギー分散型としても使用できる蛍光Ｘ線分析装
置に関する。
もエネルギー分散型としても使用できる蛍光Ｘ線分析装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】蛍光Ｘ線分析装置は、試料に励起Ｘ線を
照射して蛍光Ｘ線を発生させ、この蛍光Ｘ線により試料
の構成元素の分析を行うものであるが、蛍光Ｘ線の検出
方法により、波長分散型と、エネルギー分散型とがあ
る。
照射して蛍光Ｘ線を発生させ、この蛍光Ｘ線により試料
の構成元素の分析を行うものであるが、蛍光Ｘ線の検出
方法により、波長分散型と、エネルギー分散型とがあ
る。
【０００３】波長分散型の装置には、図３に示すよう
に、照射チャンバ２１と、検出チャンバ２２とが互いに
隣接して設けられている。照射チャンバ２１にはＸ線源
２３があり、このＸ線源２３から定位置にセットされた
試料Ｓに励起Ｘ線が照射される。この照射で試料Ｓから
発生した蛍光Ｘ線は、検出チャンバ２２に入射する。
に、照射チャンバ２１と、検出チャンバ２２とが互いに
隣接して設けられている。照射チャンバ２１にはＸ線源
２３があり、このＸ線源２３から定位置にセットされた
試料Ｓに励起Ｘ線が照射される。この照射で試料Ｓから
発生した蛍光Ｘ線は、検出チャンバ２２に入射する。
【０００４】検出チャンバ２２内には、少なくとも分光
素子２４のような分光手段と、これに対応する検出器２
５があり、入射した蛍光Ｘ線は、分光素子２４により各
波長成分に分光されて、検出器２５により検出される。
この場合、分光素子２４の回転角度θに対して検出器２
５の回転角度が２θとなる関係を保って両者が回転する
ことで、蛍光Ｘ線の全波長がスキャンされる。
素子２４のような分光手段と、これに対応する検出器２
５があり、入射した蛍光Ｘ線は、分光素子２４により各
波長成分に分光されて、検出器２５により検出される。
この場合、分光素子２４の回転角度θに対して検出器２
５の回転角度が２θとなる関係を保って両者が回転する
ことで、蛍光Ｘ線の全波長がスキャンされる。
【０００５】エネルギー分散型の装置では、図４に示す
ように、照射チャンバ２１にＸ線源２３と、エネルギー
分散に対応した検出器２６とが取り付けられている。こ
の照射チャンバ２１内で、Ｘ線源２３からの励起Ｘ線の
照射により試料Ｓから発生した蛍光Ｘ線は、分光される
ことなく、その全成分が検出器２６に取り込まれ、各エ
ネルギーレベルに分散して検出される。
ように、照射チャンバ２１にＸ線源２３と、エネルギー
分散に対応した検出器２６とが取り付けられている。こ
の照射チャンバ２１内で、Ｘ線源２３からの励起Ｘ線の
照射により試料Ｓから発生した蛍光Ｘ線は、分光される
ことなく、その全成分が検出器２６に取り込まれ、各エ
ネルギーレベルに分散して検出される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、波長分散型
の装置とエネルギー分散型の装置とには、それぞれ次の
ような一長一短がある。
の装置とエネルギー分散型の装置とには、それぞれ次の
ような一長一短がある。
【０００７】すなわち、波長分散型は分解能に優れ、近
い波長域にある元素でも各別に識別することができる
が、広い波長域に分散している元素を同定するには、分
光素子２４とこれに対応する検出器２５との角度を逐次
変化させてスキャンする必要があり、その間、数分から
数十分程度の時間がかかり、迅速な分析を行う場合には
不適である。
い波長域にある元素でも各別に識別することができる
が、広い波長域に分散している元素を同定するには、分
光素子２４とこれに対応する検出器２５との角度を逐次
変化させてスキャンする必要があり、その間、数分から
数十分程度の時間がかかり、迅速な分析を行う場合には
不適である。
【０００８】一方、エネルギー分散型では、蛍光Ｘ線が
広い波長域に分散していても、その蛍光Ｘ線のスペクト
ルを同時的に判別できるため、数秒から数分程度の短時
間で同定を終えることができ、分析に時間がかからず、
迅速な分析に適するものの、蛍光Ｘ線の強度をカウント
する計数率に制限があり、微量元素の検出は困難であ
る。
広い波長域に分散していても、その蛍光Ｘ線のスペクト
ルを同時的に判別できるため、数秒から数分程度の短時
間で同定を終えることができ、分析に時間がかからず、
迅速な分析に適するものの、蛍光Ｘ線の強度をカウント
する計数率に制限があり、微量元素の検出は困難であ
る。
【０００９】そのため、従来の装置では、分析時間もし
くは分析精度のいずれか一方をある程度犠牲にしなけれ
ばならず、分析目的に合わない場合があり、問題があっ
た。
くは分析精度のいずれか一方をある程度犠牲にしなけれ
ばならず、分析目的に合わない場合があり、問題があっ
た。
【００１０】また、両方のタイプの装置を揃える場合に
は、装置全体としてのコストがかかるばかりでなく、試
料を他のタイプの装置にセットし直す上でも時間がかか
る。
は、装置全体としてのコストがかかるばかりでなく、試
料を他のタイプの装置にセットし直す上でも時間がかか
る。
【００１１】本発明は、上記従来の問題点に鑑み、一台
の装置を波長分散型としてもエネルギー分散型としても
使用できるようにして、目的に合った分析が効率的に行
えるようにすることを課題とする。
の装置を波長分散型としてもエネルギー分散型としても
使用できるようにして、目的に合った分析が効率的に行
えるようにすることを課題とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を達
成するために、試料に励起Ｘ線を照射して蛍光Ｘ線を発
生させる照射チャンバに、内部に分光手段とこれに対応
する検出器とを有する検出チャンバが隣接して設けら
れ、この検出チャンバ内では少なくとも分光手段が蛍光
Ｘ線の入射光路から退避移動可能であり、かつ蛍光Ｘ線
の入射光路の延長線上にエネルギー分散型に対応する検
出器が配置されている蛍光Ｘ線分析装置を構成した。
成するために、試料に励起Ｘ線を照射して蛍光Ｘ線を発
生させる照射チャンバに、内部に分光手段とこれに対応
する検出器とを有する検出チャンバが隣接して設けら
れ、この検出チャンバ内では少なくとも分光手段が蛍光
Ｘ線の入射光路から退避移動可能であり、かつ蛍光Ｘ線
の入射光路の延長線上にエネルギー分散型に対応する検
出器が配置されている蛍光Ｘ線分析装置を構成した。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、図１および図２に基づいて
本発明の実施の形態を説明する。
本発明の実施の形態を説明する。
【００１４】図１および図２は、本発明の一実施形態に
係る蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図で、図１は波長分散
型として使用する場合を、図２はエネルギー分散型とし
て使用する場合をそれぞれ示している。
係る蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図で、図１は波長分散
型として使用する場合を、図２はエネルギー分散型とし
て使用する場合をそれぞれ示している。
【００１５】これらの図に示すように、本実施形態の蛍
光Ｘ線分析装置では、照射チャンバ１と、検出チャンバ
２とが互いに隣接して設けられている。照射チャンバ１
は、試料Ｓから蛍光Ｘ線を発生させる部分で、励起Ｘ線
のＸ線源として高電圧発生回路３により駆動されるＸ線
管４が取り付けられていて、内部の定位置に試料Ｓがセ
ットされるようになっている。符号５は、Ｘ線管４の前
面に設けられたフィルタである。
光Ｘ線分析装置では、照射チャンバ１と、検出チャンバ
２とが互いに隣接して設けられている。照射チャンバ１
は、試料Ｓから蛍光Ｘ線を発生させる部分で、励起Ｘ線
のＸ線源として高電圧発生回路３により駆動されるＸ線
管４が取り付けられていて、内部の定位置に試料Ｓがセ
ットされるようになっている。符号５は、Ｘ線管４の前
面に設けられたフィルタである。
【００１６】検出チャンバ２は、照射チャンバ１内で発
生する蛍光Ｘ線を取り込んで検出する部分で、その内部
には、蛍光Ｘ線の一部が視野制限絞り６を通じて入射す
るようになっている。この検出チャンバ２には、入口ス
リットである１次ソーラスリット７と、蛍光Ｘ線を波長
分散させる分光手段としての分光素子８と、出口スリッ
トである２次ソーラスリット９と、Ｘ線の検出器１０と
が設けられている。
生する蛍光Ｘ線を取り込んで検出する部分で、その内部
には、蛍光Ｘ線の一部が視野制限絞り６を通じて入射す
るようになっている。この検出チャンバ２には、入口ス
リットである１次ソーラスリット７と、蛍光Ｘ線を波長
分散させる分光手段としての分光素子８と、出口スリッ
トである２次ソーラスリット９と、Ｘ線の検出器１０と
が設けられている。
【００１７】分光素子８は、１次ソーラスリット７を通
じて入射する蛍光Ｘ線を受けるよう、その蛍光Ｘ線の入
射光路上の位置に支持器１１により支持されている。検
出器１０は、波長分散される蛍光Ｘ線に対応するもの
で、具体的にはシンチレーションカウンタや比例計数管
が用いられる。この検出器１０と２次ソーラスリット９
とは、分光素子８が角度θ回転するのに伴って、その倍
の角度２θ回転するようになっている。
じて入射する蛍光Ｘ線を受けるよう、その蛍光Ｘ線の入
射光路上の位置に支持器１１により支持されている。検
出器１０は、波長分散される蛍光Ｘ線に対応するもの
で、具体的にはシンチレーションカウンタや比例計数管
が用いられる。この検出器１０と２次ソーラスリット９
とは、分光素子８が角度θ回転するのに伴って、その倍
の角度２θ回転するようになっている。
【００１８】本発明では、前記した検出チャンバ２の各
部材のうち、蛍光Ｘ線の入射光路を遮る部材である分光
素子８が、図２に示すように、入射光路から退避移動可
能に設けられている。この分光素子８は、支持器１１と
ともに退避移動してもよいし、支持器１１自体の短縮に
より退避移動してもよい。
部材のうち、蛍光Ｘ線の入射光路を遮る部材である分光
素子８が、図２に示すように、入射光路から退避移動可
能に設けられている。この分光素子８は、支持器１１と
ともに退避移動してもよいし、支持器１１自体の短縮に
より退避移動してもよい。
【００１９】分光素子８を退避させる手段としては、こ
の外に、単に分光素子８の交換機に分光素子８の装着さ
れていない箇所を設けておき、その箇所を設定すること
でもよい。
の外に、単に分光素子８の交換機に分光素子８の装着さ
れていない箇所を設けておき、その箇所を設定すること
でもよい。
【００２０】検出器１０および２次ソーラスリット９に
ついては、それらの回転角度の調整により蛍光Ｘ線の入
射光路から退避しうるから、特に退避移動するための構
造を付加する必要はない。
ついては、それらの回転角度の調整により蛍光Ｘ線の入
射光路から退避しうるから、特に退避移動するための構
造を付加する必要はない。
【００２１】また、１次ソーラスリット７についても、
感度アップのために、ソーラスリット交換機の機能を利
用して退避させてもよい。
感度アップのために、ソーラスリット交換機の機能を利
用して退避させてもよい。
【００２２】さらに、検出チャンバ２の外壁には、エネ
ルギー分散型に対応したＸ線の検出器１２（具体的に
は、リチウム・ドラフト形シリコン検出器のような半導
体検出器）が取り付けられている。この検出器１２は、
蛍光Ｘ線の入射光路の延長線上で１次ソーラスリット７
に対向する位置にあって、入射蛍光Ｘ線が分光素子８等
に遮られない場合、入射蛍光Ｘ線を直接受光するように
なっている。なお、符号１３は、液体窒素により検出器
１２とそのプリアンプ１４とを冷却する冷却器である。
ルギー分散型に対応したＸ線の検出器１２（具体的に
は、リチウム・ドラフト形シリコン検出器のような半導
体検出器）が取り付けられている。この検出器１２は、
蛍光Ｘ線の入射光路の延長線上で１次ソーラスリット７
に対向する位置にあって、入射蛍光Ｘ線が分光素子８等
に遮られない場合、入射蛍光Ｘ線を直接受光するように
なっている。なお、符号１３は、液体窒素により検出器
１２とそのプリアンプ１４とを冷却する冷却器である。
【００２３】検出チャンバ２に設けられた２つの検出器
１０，１２の出力側には、信号切り換え回路１５が設け
られ、各検出器１０，１２の出力信号はこの信号切り換
え回路１５を介して選択的に信号処理回路１６に入力す
る。信号処理回路１６の出力は、データ処理部１７に送
信される。
１０，１２の出力側には、信号切り換え回路１５が設け
られ、各検出器１０，１２の出力信号はこの信号切り換
え回路１５を介して選択的に信号処理回路１６に入力す
る。信号処理回路１６の出力は、データ処理部１７に送
信される。
【００２４】上記の構成において、装置を波長分散型と
して使用する場合は、図１に示すように、予め検出チャ
ンバ２内で分光素子８を蛍光Ｘ線の入射光路上に位置さ
せ、信号処理の側では、信号切り換え回路１５を波長分
散型の検出器１０の側に切り換えておく。
して使用する場合は、図１に示すように、予め検出チャ
ンバ２内で分光素子８を蛍光Ｘ線の入射光路上に位置さ
せ、信号処理の側では、信号切り換え回路１５を波長分
散型の検出器１０の側に切り換えておく。
【００２５】この状態のもとで、照射チャンバ１におい
てＸ線管４から試料Ｓに励起Ｘ線を照射する。この場
合、Ｘ線管４の管電流出力は一定に保たれる。励起Ｘ線
の照射で試料Ｓから蛍光Ｘ線が発生すると、その蛍光Ｘ
線の一部は検出チャンバ２に入射する。
てＸ線管４から試料Ｓに励起Ｘ線を照射する。この場
合、Ｘ線管４の管電流出力は一定に保たれる。励起Ｘ線
の照射で試料Ｓから蛍光Ｘ線が発生すると、その蛍光Ｘ
線の一部は検出チャンバ２に入射する。
【００２６】検出チャンバ２内に入射した蛍光Ｘ線は、
１次ソーラスリット７により平行ビームとなって分光素
子８に入射し、この分光素子８により各波長成分に分光
され、これに対応する検出器１０により検出される。こ
の場合、分光素子８の回転角度θに対して検出器１０の
回転角度が２θとなる関係を保って両者が回転すること
で、蛍光Ｘ線の全波長がスキャンされる。
１次ソーラスリット７により平行ビームとなって分光素
子８に入射し、この分光素子８により各波長成分に分光
され、これに対応する検出器１０により検出される。こ
の場合、分光素子８の回転角度θに対して検出器１０の
回転角度が２θとなる関係を保って両者が回転すること
で、蛍光Ｘ線の全波長がスキャンされる。
【００２７】検出器１０の出力信号は信号切り換え回路
１５を介して信号処理回路１６に入力するから、各波長
のＸ線強度を示すデータが得られ、このデータに基づい
て分析が行われる。
１５を介して信号処理回路１６に入力するから、各波長
のＸ線強度を示すデータが得られ、このデータに基づい
て分析が行われる。
【００２８】これに対して、エネルギー分散型として使
用する場合は、図２に示すように、予め信号切り換え回
路１５をエネルギー分散型の検出器１２の側に切り換
え、検出チャンバ２内では、分光素子８を蛍光Ｘ線の入
射光路に対して回転角度を０度とした上で、入射光路か
ら外れる位置に退避させる。また、この分光素子８に対
応する検出器１０および２次ソーラスリット９も、入射
光路から外れるよう、入射光路と直角になる角度にまで
回転させる。
用する場合は、図２に示すように、予め信号切り換え回
路１５をエネルギー分散型の検出器１２の側に切り換
え、検出チャンバ２内では、分光素子８を蛍光Ｘ線の入
射光路に対して回転角度を０度とした上で、入射光路か
ら外れる位置に退避させる。また、この分光素子８に対
応する検出器１０および２次ソーラスリット９も、入射
光路から外れるよう、入射光路と直角になる角度にまで
回転させる。
【００２９】この状態のもとで、照射チャンバ１におい
てＸ線管４から試料Ｓに励起Ｘ線を照射する。この場
合、Ｘ線管４の管電流出力は、エネルギー分散型の検出
器１２の特性に合わせて制御される。励起Ｘ線の照射で
試料Ｓから発生した蛍光Ｘ線は、検出チャンバ２に入射
する。
てＸ線管４から試料Ｓに励起Ｘ線を照射する。この場
合、Ｘ線管４の管電流出力は、エネルギー分散型の検出
器１２の特性に合わせて制御される。励起Ｘ線の照射で
試料Ｓから発生した蛍光Ｘ線は、検出チャンバ２に入射
する。
【００３０】検出チャンバ２内では、入射する蛍光Ｘ線
を遮るものはないので、入射蛍光Ｘ線は分光されること
なく直接、エネルギー分散型の検出器１２に入射し、検
出器１２からは入射Ｘ線のエネルギーレベルを示す信号
が得られる。この検出器１２の出力信号は信号切り換え
回路１５を介して信号処理回路１６に入力し、エネルギ
ー選別等の処理により、波長分散型の場合と同様のデー
タが得られる。
を遮るものはないので、入射蛍光Ｘ線は分光されること
なく直接、エネルギー分散型の検出器１２に入射し、検
出器１２からは入射Ｘ線のエネルギーレベルを示す信号
が得られる。この検出器１２の出力信号は信号切り換え
回路１５を介して信号処理回路１６に入力し、エネルギ
ー選別等の処理により、波長分散型の場合と同様のデー
タが得られる。
【００３１】なお、図示の実施形態では、２つの検出器
１０，１２の出力信号を信号切り換え回路１５を介して
選択的に信号処理回路１６に入力させるようにしたが、
各検出器１０，１２にそれぞれ対応する信号処理回路を
設け、各検出器１０，１２の出力信号を専用の信号処理
回路で処理するようにしてもよい。
１０，１２の出力信号を信号切り換え回路１５を介して
選択的に信号処理回路１６に入力させるようにしたが、
各検出器１０，１２にそれぞれ対応する信号処理回路を
設け、各検出器１０，１２の出力信号を専用の信号処理
回路で処理するようにしてもよい。
【００３２】
【発明の効果】本発明による蛍光Ｘ線分析装置は、波長
分散型としてもエネルギー分散型としても使用できるも
ので、試料の元素構成を早く知りたい場合はエネルギー
分散型として、また、微量成分まで正確に知りたいとき
は波長分散型として使用すればよく、一台の装置で分析
目的に応じた使い分けができる。
分散型としてもエネルギー分散型としても使用できるも
ので、試料の元素構成を早く知りたい場合はエネルギー
分散型として、また、微量成分まで正確に知りたいとき
は波長分散型として使用すればよく、一台の装置で分析
目的に応じた使い分けができる。
【００３３】しかも、一方のタイプから他方のタイプに
切り換える場合、検出チャンバ内の一部の部材を移動さ
せる程度の簡単な操作をするだけで済み、試料のセット
や前処理をし直す必要がないから、短時間で二様の分析
を遂行しうる。
切り換える場合、検出チャンバ内の一部の部材を移動さ
せる程度の簡単な操作をするだけで済み、試料のセット
や前処理をし直す必要がないから、短時間で二様の分析
を遂行しうる。
【００３４】また、二様の分析を行い、それぞれのデー
タを得ると、一方のデータの不充分な部分を他方のデー
タで補完することが可能で、このような補完によって分
析結果の信頼性を高めることができる。
タを得ると、一方のデータの不充分な部分を他方のデー
タで補完することが可能で、このような補完によって分
析結果の信頼性を高めることができる。
【００３５】さらに、各タイプの装置を個別に揃える場
合に比べて、大幅な費用削減となるばかりでなく、Ｘ線
管や排気装置等の多くの部材、装置が両方のタイプに共
用されるから、その分、コストの上昇が抑えられ、比較
的安価に製作しうる。
合に比べて、大幅な費用削減となるばかりでなく、Ｘ線
管や排気装置等の多くの部材、装置が両方のタイプに共
用されるから、その分、コストの上昇が抑えられ、比較
的安価に製作しうる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の
概略構成図で、波長分散型として使用する場合を示す。
概略構成図で、波長分散型として使用する場合を示す。
【図２】上記と同一の装置の概略構成図で、エネルギー
分散型として使用する場合を示す。
分散型として使用する場合を示す。
【図３】従来の波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置の要部の
構成図である。
構成図である。
【図４】従来のエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置の
要部の構成図である。
要部の構成図である。
１…照射チャンバ、 ２…検出チャンバ、４…Ｘ
線源（Ｘ線管）、 ８…分光手段（分光素子）、１０
…波長分散対応の検出器、１２…エネルギー分散対応の
検出器、Ｓ…試料、
線源（Ｘ線管）、 ８…分光手段（分光素子）、１０
…波長分散対応の検出器、１２…エネルギー分散対応の
検出器、Ｓ…試料、
Claims (1)
- 【請求項１】 試料に励起Ｘ線を照射して蛍光Ｘ線を発
生させる照射チャンバに、内部に分光手段とこれに対応
する検出器とを有する検出チャンバが隣接して設けら
れ、この検出チャンバ内では、少なくとも分光手段が蛍
光Ｘ線の入射光路から退避移動可能であり、かつ、蛍光
Ｘ線の入射光路の延長線上にエネルギー分散型に対応す
る検出器が配置されていることを特徴とする蛍光Ｘ線分
析装置。
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| JP01026997A JP3511826B2 (ja) | 1997-01-23 | 1997-01-23 | 蛍光ｘ線分析装置 |
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|---|---|---|---|
| JP01026997A JP3511826B2 (ja) | 1997-01-23 | 1997-01-23 | 蛍光ｘ線分析装置 |
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