JPH10153535A

JPH10153535A - 薄膜試料作製法

Info

Publication number: JPH10153535A
Application number: JP31216296A
Authority: JP
Inventors: Haruko Tamegai; 晴子為我井
Original assignee: NEC Corp
Current assignee: NEC Corp
Priority date: 1996-11-22
Filing date: 1996-11-22
Publication date: 1998-06-09
Anticipated expiration: 2016-11-22
Also published as: JP2982721B2

Abstract

(57)【要約】【課題】機械研磨工程で試料を薄くする時に試料の膜
厚がサブミクロンオーダーで確認できない。この為、機
械研磨工程の終点が不明であり、また、試料における特
定微細箇所のＴＥＭ観察の場合はイオン研磨とＴＥＭ観
察を交互に行ない各々の工程で設置作業の必要性がある
ことから、試料作製の長い時間を要する。【解決手段】試料を金属顕微鏡で観察し、試料膜厚に
よる干渉色の変化を利用して、試料膜厚をサブミクロン
オーダーで確認できる薄片化試料厚モニター７と薄膜化
試料膜厚モニター８を用い、機械研磨工程４とイオン研
磨工程５の際に試料厚みを監視する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は薄膜試料作製法に関
し、特に光の干渉作用を利用して、薄片化した試料の膜
厚をモニターできる薄膜試料作製法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、薄膜試料作製法は、たとえば刊行
物名「電子顕微鏡技術」（編集著者：外村彰、発行
日：平成元年８月２１日）の７４頁１８行〜７８頁２行
に記載されているように、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）
による半導体材料・デバイスの断面及び平面構造解析の
為の試料作製に用いられる。なぜなら、ＴＥＭを活用し
てデバイス構造を解析するためには、電子が透過し、か
つ十分なコントラストを得るために試料をサブミクロン
オーダーで薄膜することが不可欠だからである。以下、
この従来の、例えば断面構造解析の為の薄膜試料作製法
の工程を図１１を参照して説明する。

【０００３】まず、ＬＳＩ素子が形成されたシリコンウ
エハー等の試料１００から切り出し工程１０１で解析箇
所を、ガラス切りによるへき開またはダイシングソーで
２〜３ｍｍ角に切り出し、試料片を作製する。

【０００４】この試料片の表裏面に接着工程１０２に
て、別のダミー片を向い合わせに接着し、接着剤層が薄
くなるように万力で加圧しながら固化させ、試料ブロッ
クを作製する。

【０００５】試料ブロックを切断工程１０３で、低速刃
（ロースピードソー）を用いて前記試料片に対して垂直
に切断し、１ｍｍ以下の厚さの試料切断片を作製する。

【０００６】試料切断片の両面に対して機械研磨工程１
０４で、平面研磨（図３参照）及びボウル研磨（図４参
照）をこの順に行なう。特に、ボウル研磨では目的に応
じて、定盤もしくはホイールと研磨材を用いた粗研磨
と、バフと研磨材を用いた鏡面研磨とを、試料を透過し
た光の色の変化で試料厚みを監視しながら行い、試料が
破壊されない程度にできるだけ薄片化（３０〜１０μ
ｍ）する。

【０００７】次に、薄片化した試料全面が観察目的部分
の場合はイオン研磨工程１０５において、薄片化した試
料を平面で回転させながら、イオン研磨装置により、薄
片化した試料の両面に任意の照射角度で加速されたＡｒ
⁺イオンビームを照射して、薄片化した試料の中心部に
小さい穴が開くまで試料を薄膜化（０．２〜０．１μ
ｍ）する（図５参照）。薄片化した試料の中心部の小さ
い穴は、数〜数十時間のイオン研磨を行うと開く。その
後、薄膜化した試料全面が観察目的部分の場合は透過型
電子顕微鏡観察１０６を行う。

【０００８】一方、機械研磨工程で薄片化した試料にお
ける特定微細箇所が観察目的部分の場合は、透過型電子
顕微鏡観察１０６とイオン研磨工程１０５をその特定微
細箇所が鮮明に観察できるまで繰り返す。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の薄膜試料作製法によると、次のような問題点がある。

【００１０】第１の問題点は、ボウル研磨工程で試料を
薄片化する際、極力薄片化しようとすると試料を破壊し
てしまうことである。

【００１１】その理由は、ボウル研磨工程での薄片化の
極限が不明なため、試料が破壊されない程度に極力薄片
化することが困難だからである。よって、ボウル研磨の
終了時期の見極めは作製者の主観及び経験によるところ
が大きい。

【００１２】第２の問題点は、試料破壊を回避するため
には、試料が十分に薄片化する前にボウル研磨を終了し
なければならないことである。十分に薄片化されない状
態でイオン研磨を行うと、イオン研磨に時間を費やすと
共に、観察視野が狭くなったり、試料がデバイス構造上
異なる物質で形成されている時は硬度の差によるイオン
研磨むらを起こす等の弊害が生じる。

【００１３】その理由は、ボウル研磨時の試料厚さの監
視を試料透過光の色の変化のみで行っているためであ
る。試料厚みの変化に対応する透過光色の変化は大まか
（broad）であり、サブミクロンオーダーでボウル研磨
の終点を明確にできない。

【００１４】第３の問題点は、イオン研磨で薄膜化した
試料内の、特定微細箇所の観察の場合、イオン研磨と透
過型電子顕微鏡観察を繰り返し行い、最終的に試料を完
成させねばならないことである。この場合、試料作製に
長時間が費やされ、また、透過型電子顕微鏡の試料台ヘ
の試料脱着回数も増し、試料を破壊する可能性が増加す
る。

【００１５】その理由は、試料透過光の色の変化では、
ミクロンオーダーの微小部での膜厚を監視することがで
きないからである。よって、目的の特定微細箇所が鮮明
に観察できるまで、透過型電子顕微鏡で特定微細箇所を
何度も確認しながら、イオン研磨で少しずつ試料を薄膜
化しなければならない。

【００１６】そこで本発明の目的は、上記従来技術の問
題点に鑑み、機械研磨で極力薄片化できる、薄膜試料作
製法を提供することである。

【００１７】本発明の他の目的は、イオン研磨に費やす
時間を最小限にした、薄膜試料作製法を提供することで
ある。

【００１８】本発明の更なる目的は、薄膜化した試料の
特定微細箇所の膜厚を手軽に監視できる、薄膜試料作製
法を提供することである。

【００１９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、観察目的部分を含む試料を薄くする機械研
磨工程と、該機械研磨工程で薄くした試料をさらに薄く
するイオン研磨工程とを含む薄膜試料作製法において、
前記機械研磨工程で試料を薄くしている時、試料厚み
を、薄膜物質を照光した時の厚みによる干渉色の変化を
利用して監視することを特徴とする。また、この薄膜試
料作製法は、前記機械研磨工程で薄くした試料における
特定微細箇所をさらに前記イオン研磨工程で薄くする
時、特定微細箇所の厚みを、薄膜物質を照光した時の厚
みによる干渉色の変化を利用して監視することを特徴と
する。

【００２０】好ましくは、本発明は、観察目的部分を含
む試料を薄くする機械研磨工程と、該機械研磨工程で薄
くした試料をさらに薄くするイオン研磨工程とを含む薄
膜試料作製法において、前記機械研磨工程で試料を薄く
している時、試料を金属顕微鏡で観察すると同時に、試
料の厚みを、薄膜物質を照光した時の厚みによる干渉色
の変化を利用して監視し、該干渉色が鮮明になった時点
で前記機械研磨工程を終了することを特徴とする。ま
た、この薄膜試料作製法は、前記機械研磨工程で薄くし
た試料における特定微細箇所をさらに前記イオン研磨工
程で薄くする時、特定微細箇所を金属顕微鏡で観察する
と同時に、特定微細箇所の厚みを、薄膜物質を照光した
時の厚みによる干渉色の変化を利用して監視し、該干渉
色が鮮明になった時点で前記イオン研磨工程を終了する
ことを特徴とする。

【００２１】また好ましくは、本発明は、観察目的部分
を含む試料を薄くする機械研磨工程と、該機械研磨工程
で薄くした試料をさらに薄くするイオン研磨工程とを含
む薄膜試料作製法において、前記機械研磨工程で試料を
薄くしている時に、試料厚みを監視する薄片化試料厚モ
ニターを用いており、前記薄片化試料厚モニターは、試
料の一面より白色光を当て試料の他面より実体顕微鏡で
観察し試料を透過した光の色で試料薄片化状態を確認す
る第１モニターと、試料を白色光の元で観察し試料から
の反射光の色で試料薄膜化状態を確認する第２モニター
と、試料を金属顕徴鏡で観察し試料に現れる干渉色で試
料薄片化状態を確認する第３モニターとで構成されてい
ることを特徴とする。また、この薄膜試料作製法は、前
記機械研磨工程でシリコンからなる試料が薄くなるに従
って、前記第１モニターで確認される透過光色は赤〜橙
〜黄の順に変化し、前記第２モニターで確認される反射
光色はねずみ色〜白〜透明の順に変化し、前記第３モニ
ターで確認される干渉色は範囲が増し鮮明に変化し、前
記透過光色が橙で前記反射光色がねずみ色の場合の試料
厚みが１０μｍ、前記反射光色が透明で前記干渉色が鮮
明の場合の試料厚みが数百ｎｍであることを特徴とす
る。また、この薄膜試料作製法は、前記第３モニターで
確認される干渉色が鮮明になった時点で前記機械研磨工
程を終了することを特徴とする。さらに、この薄膜試料
作製法は、前記機械研磨工程で薄くした試料における特
定微細箇所を前記イオン研磨工程で薄くする時、特定微
細箇所を金属顕微鏡で観察すると同時に、特定微細箇所
の厚みを、薄膜物質を照光した時の厚みによる干渉色の
変化を利用して監視する薄膜化試料膜厚モニターを用い
ており、該薄膜化試料膜厚モニターで確認される干渉色
が鮮明になった時点で前記イオン研磨工程を終了するこ
とを特徴とする。

【００２２】（作用）上記のとおりの発明では、薄膜物
質を照光した時の干渉色の変化によって試料厚みをサブ
ミクロンオーダーで確認できる事を、機械研磨工程中の
試料厚みの監視に利用したことにより、機械研磨工程の
終点が明確になり、機械研磨で可能な限り試料は薄片化
される。これにより、機械研磨工程の次のイオン研磨工
程に多くの時間が費やされずに済み、また、試料を構成
する物質の硬度の差によるイオン研磨むらが発生する前
に試料の薄膜化が達成されるので膜厚の均一な薄膜試料
が作製できる。

【００２３】また、機械研磨工程で薄くなった試料にお
ける特定微細箇所をさらにイオン研磨工程で薄くする時
に、干渉色の変化を利用して試料厚みを監視することに
より、透過型電子顕微鏡観察とイオン研磨工程とを交互
に行なうことなく特定微細箇所の厚みをサブミクロンオ
ーダーで確認できるので、手軽である。このため、試料
作製時間が短縮され、試料ハンドリングによる試料破壊
も生じない。

【００２４】

【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して詳細に説明する。

【００２５】（第１の実施形態）図１は本発明による薄
膜試料作製法の第１の実施形態を説明するための工程
図、図２は図１の機械研磨工程を詳細に説明するための
工程図、図３は図２の機械研磨工程内の平面研磨工程に
よる試料の様子を示す図、図４は図２の機械研磨工程内
のボウル研磨工程による試料の様子を示す図、図５は図
１のイオン研磨工程による試料の様子を示す図、図６は
図１の薄片試料厚モニターを詳細に説明するための図で
ある。

【００２６】この第１の実施形態の薄膜試料作製法は、
断面構造解析の場合に実施され、図１を参照すると、透
過型電子顕微鏡による観察目的部分が任意に存在する試
料０からダイシングソー等を用いて解析箇所を切り出す
試料切り出し工程１と、切り出した試料片の両面に別の
ダミー片を接着して試料ブロックを作製する試料接着工
程２と、試料片に対して垂直な方向にロースピードソー
を用いて試料ブロックを切断する切断工程３と、その試
料切断片を粗・鏡面研磨装置を用いて薄片になるように
研磨する機械研磨工程４と、その薄片化した試料をイオ
ン研磨装置を用いて薄膜になるように研磨するイオン研
磨工程５（図５参照）と、試料切り出し工程１〜イオン
研磨工程５を経て薄膜化した試料を観察する透過型電子
顕微鏡観察６と、機械研磨工程４において薄片化される
試料の厚みを、薄膜物質による光の吸収・回折・干渉作
用を利用して試料厚みを監視する薄片化試料厚モニター
７を有する。なお、平面構造解析の場合には接着工程２
と切断工程３は必要ない。

【００２７】図２を参照すると、機械研磨工程４は、図
３に示した平面粗研磨工程４１及び平面鏡面研磨工程４
２と、図４に示したボウル粗研磨工程４３及びボウル鏡
面研磨工程４４とを含む。

【００２８】図６を参照すると、薄片化試料厚モニター
７は、第１モニター７１と第２モニター７２と第３モニ
ター７３の３段階の試料膜厚モニターを備えている。第
１モニター７１は、薄片化試料の裏面より白色光を当て
ておき、薄片化試料の表面より実体顕微鏡で観察し、試
料を透過した光の色（透過光色）で試料薄片化状態を監
視する。第２モニター７２は、薄片化試料を蛍光燈（白
色光）の元で観察し、試料からの反射光の色（反射光
色）で試料薄片化状態を監視する。第３モニター７３
は、薄片化試料を金属顕微鏡で観察し、白色光の照射に
よって薄片部分に現れる干渉色から試料薄片化状態を監
視する。

【００２９】図２に示した機械研磨工程４は、平面粗研
磨工程４１、平面鏡面研磨工程４２、ボウル粗研磨工程
４３、ボウル鏡面研磨工程４４の順に進む。

【００３０】薄片試料膜厚のモニター７は、ボウル粗研
磨工程４３の時は第１モニター７１を用い、ボウル鏡面
研磨工程４４の時は第１モニター７１、第２モニター７
２、第３モニター７３を順次あるいは同時に用いる。

【００３１】第３モニター７３で干渉色が鮮明になった
時点で機械研磨工程４を終了し、次にイオン研磨工程５
で試料の一部に小さい穴が開くまで薄膜化した後、透過
型電子顕微鏡観察６を行う。

【００３２】この第１の実施の形態の効果について説明
すると、第１の実施の形態は、薄膜物質による光の吸収
・回折・干渉作用を利用し、薄片化した試料に白色光を
照射した時に現れる透過光色・反射光色・干渉色によ
り、薄片試料の厚みをサブミクロンオーダーで監視でき
る。このため、機械研磨工程での試料薄片化の終点を明
確にでき、その後のイオン研磨工程に費やす時間を短縮
できる。また、試料を構成する物質の硬度の差によるイ
オン研磨むらが発生する前に、試料を薄膜化できる。よ
って、短時間で膜厚の均一な薄膜試料を作製できる。

【００３３】（第２の実施形態）図７は、本発明の薄膜
試料作製法の第２の実施形態を説明するための工程図で
ある。この図において第１の実施形態と同一の工程には
同一符号を付してある。また、図７に示した切り出し工
程１〜薄片化試料厚モニター７までの工程は第１の実施
の形態と同一のため、その説明は省略し、ここでは、異
なる工程についてのみ説明する。

【００３４】この第２の実施形態の薄膜試料作製法は図
１に示された第１の実施の形態の場合と異なり、図７に
示すようにイオン研磨工程５と透過型電子顕微鏡観察６
との間に薄膜化試料膜厚モニター８があり、また、透過
型電子顕微鏡による観察目的部分が第１の実施の形態の
ようなイオン研磨工程で薄膜化された試料全体でなく、
機械研磨工程で薄片化された試料１０における特定微細
箇所１０Ａをイオン研磨工程で薄膜化した部分である。
なお、本実施の形態においても平面構造解析の場合に
は、接着工程２と切断工程３は不要である。

【００３５】薄膜化試料膜厚モニター８は、機械研磨工
程で薄くした試料における特定微細箇所１０Ａをさらに
イオン研磨工程で薄くする時に、特定微細箇所を金属顕
微鏡で観察し、白色光が照射されて特定微細箇所１０Ａ
に現れる干渉色で、特定微細箇所１０Ａの薄膜化状態を
監視する。

【００３６】この第２の実施の形態では、機械研磨工程
で薄くした試料における特定微細箇所１０Ａに対してイ
オン研磨工程５を行なう途中、薄膜化試料膜厚モニター
８でミクロンオーダーの特定微細箇所１０Ａの厚みを監
視する。すなわち、イオン研磨工程５と薄膜化試料膜厚
モニター８を繰り返し行い、特定微細箇所１０Ａを所望
の厚さまで薄膜化する。その後、所望の厚さに薄膜化さ
れた特定微細箇所１０Ａに関し透過型電子顕微鏡観察６
を行う。

【００３７】この第２の実施の形態の効果について説明
すると、第２の実施の形態は、薄膜化試料膜厚モニター
８に、金属顕微鏡を用いることにより、イオン研磨工程
でミクロンオーダーの特定微細箇所の薄膜化状態をサブ
ミクロンオーダー（数十ｎｍオーダー）で監視できる。
このため、特定微細箇所の薄膜化状態を透過型電子顕微
鏡で観察せずに確認できる。よって、試料作製時間が短
縮でき、試料ハンドリングによる試料破壊を防ぐことが
できる。

【００３８】（その他の実施形態）上述した第１又は第
２の実施の形態における機械研磨工程では、図２に示し
たように、平面粗研磨工程４１と平面鏡面研磨工程４２
とボウル粗研磨工程４３とボウル鏡面研磨工程４４を実
施しているが、本発明はこれに限られず、図２に示した
ボウル粗研磨４３とボウル鏡面研磨４４を実施せずに、
試料を薄片化してもよい。すなわち、試料の薄片化に際
し、薄片化試料厚モニター７で試料の厚みを監視しなが
ら、平面粗研磨４１と平面鏡面研磨４２のみで薄片化す
る。この実施の形態によれば、平面研磨のみで試料を薄
片化するため、観察視野を広範囲に得ることができる。

【００３９】また、第１又は第２の実施の形態では、透
過型電子顕微鏡観察の為の薄膜試料の作製の場合につい
て説明したが、その他の顕微鏡に用いる薄膜試料を作製
することもできる。また、試料の材質がＧａＡＳ・ガラ
ス等のシリコン以外の物も試料として作製できる。

【００４０】

【実施例】次に、上述した実施の形態の各々について具
体例を挙げて詳述する。

【００４１】（第１の実施例）ここでは、第１の実施形
態で説明した、断面構造解析用の薄膜試料の作製法の具
体例について図１、図２、図６および図８を参照して説
明する。

【００４２】まず、ＬＳＩ素子が形成されたシリコンウ
エハーの試料０から切り出し工程１で解析箇所を、ガラ
ス切りによるへき開またはダイシングソーで２〜３ｍｍ
角に切り出し、試料片を作製する。

【００４３】この試料片の表裏面に接着工程２にて、別
のダミー片を向い合わせに接着し、接着剤層が薄くなる
ように万力で加圧しながら硬化させ、試料ブロックを作
製する。

【００４４】試料ブロックを切断工程３で、低速刃（ロ
ースピードソー）を用いて前記試料片に対して垂直に切
断し、１ｍｍ以下の厚さの試料切断片を作製する。

【００４５】機械研磨工程４の平面粗研磨工程４１およ
び平面鏡面研磨工程４２で試料切断片を、この試料切断
片の厚さが５０μｍ前後になるまで研磨する。その後、
第１モニター７１で、試料切断片を透過した光の色が赤
から橙になった事を確認するまで、試料切断片に対して
ボウル粗研磨工程４３を３分間前後実施する。この時の
試料厚みは１０μｍ前後となる。次にボウル鏡面研磨工
程４４で、試料切断片の表面を鏡面に研磨しながらゆっ
くりと薄片化を行う。

【００４６】このボウル鏡面研磨工程４４で試料が薄片
化するに従って、例えば図８の、第１〜第３モニターで
監視するシリコンからなる試料の透過光色・反射光色・
干渉色と、ボウル鏡面研磨による試料厚みとの対応関係
に示されるように、第１モニター７１で監視する薄片部
分の透過光色はステップ１（赤）→ステップ２（橙）→
ステップ４（黄）と変化する。また、第２モニター７２
で監視する薄片部分の反射光色は、ステップ２（ねずみ
色）→ステップ４（白）→ステップ６（透明）と変化す
る。そして、ステップ２の通り、第１モニター７１で監
視する透過光色が橙の時、第２モニター７２で監視する
反射光色はねずみ色に現れる。第３モニター７３で監視
する干渉色は、第２モニター７２で反射光が白から透明
になった事が確認されるステップ５において、微かに現
れる。そして試料がさらに薄片化するに従って、干渉色
の範囲が増し、鮮明になる。この干渉色が鮮明になった
ステップ６で、ボウル鏡面研磨工程４４を終了する。な
お、試料がガラスからなる場合は、透過光および反射光
色の変化はないので透過光および反射光色による試料厚
みの監視はできない。しかし、干渉色についてはガラス
であっても厚みにより変化するため、試料がガラスの場
合は第３モニター７３のみを用い、試料厚みを監視すれ
ばよい。

【００４７】次いで、以上のように厚みを監視しながら
薄片化した試料についてイオン研磨工程５で、試料の一
部に小さい穴が開くまで薄膜化した後、その穴の周囲の
薄膜部について透過型電子顕微鏡観察６を行う。

【００４８】（第２の実施例）ここでは、第２の実施形
態で説明した、断面構造解析の場合の薄膜試料作製法の
具体例について図７を参照して説明する。また、本例は
第１の実施例と切り出し工程から機械研磨工程までは同
じであるので、以下では異なる工程について主に説明す
る。

【００４９】図７において、例えば、シリコンデバイス
のミクロンオーダーの特定微細箇所の解析を行う場合、
まず、第１の実施例と同様の機械研磨工程４において、
薄片化試料厚モニター７で確認される干渉色が試料１０
の特定微細箇所１０Ａを中心に鮮明になるまで、薄片化
する。

【００５０】次に、機械研磨工程４で薄片化された試料
における特定微細箇所１０Ａに対してイオン研磨工程５
と薄膜化試料膜厚モニター８を繰り返しながら、特定微
細箇所１０Ａを薄膜化する。干渉色は薄膜化が進行する
につれて、鮮明になる。

【００５１】図９は、特定微細箇所の膜厚５０ｎｍ前後
に薄膜化した時の、薄膜化試料膜厚モニターの干渉色を
示している。この図に示すように、特定微細箇所１０Ａ
の最も薄膜化した状態での干渉色の色はクリーム色で、
透過型電子顕微鏡観察６を行うと格子像が観察され、試
料膜厚は約５０ｎｍ前後である。

【００５２】（第３の実施例）本発明の薄膜試料作製法
はシリコンデバイスの平面構造解析の為の試料の作製に
も用いる事ができるので、ここでは、平面構造解析用の
薄膜試料の作製法の具体例について図１、図２、図６お
よび図８を参照して説明する。

【００５３】まず、ＬＳＩ素子が形成されたシリコンウ
エハーの試料０から切り出し工程１で解析箇所を、ダイ
シングソーで２．５ｍｍ角に切り出し、試料片を作製す
る。機械研磨工程４内の平面粗研磨工程４１で試料片
を、この試料片の厚さが５０μｍ前後になるまで研磨す
る。その後、第１モニター７１で試料片の透過光色が赤
から橙になった事を確認するまで、試料片に対してボウ
ル粗研磨工程４３を３．５分間実施する。この時の試料
厚みは１５μｍ前後となる。次にボウル鏡面研磨工程４
４で、試料片の表面を鏡面に研磨しながらゆっくりと薄
片化を行う。

【００５４】ここで、第１〜第３モニターで監視するシ
リコンからなる試料の透過光色・反射光色・干渉色と、
ボウル鏡面研磨工程による試料厚みとの関係について、
図８を参照しながら説明する。図８において、ステップ
１はボウル粗研磨工程４３の終了時である。ボウル鏡面
研磨工程４４の開始後１０分経過したステップ２では、
第１モニター７１で監視する透過光色は橙、第２モニタ
ー７２で監視する反射光色はねずみ色、第３モニター７
３で監視する干渉色はまだ現れない。この状態での試料
膜厚は１０μｍ前後である。その後、５分間隔でボウル
鏡面研磨工程４４による試料厚みを薄片化試料厚モニタ
ー７で監視する。

【００５５】ボウル鏡面研磨工程４４開始後１５分経過
したステップ３では、第１モニター７１で監視する透過
光色で橙から黄、第２モニター７２で監視する反射光色
は白、第３モニター７３で監視する干渉色は無しであ
り、試料膜厚は７〜８μｍである。

【００５６】ボウル鏡面研磨工程４４開始後２０分経過
したステップ４では、第１モニター７１で監視する透過
光色は黄、第２モニター７２で監視する反射光色は白、
第３モニター７３で監視する干渉色は無しであり、この
時の試料膜厚は４〜５μｍである。これ以降は、第１モ
ニター７１で監視する透過光では試料膜厚の変化が確認
できない。そこで、これ以降は第２モニター７２と第３
モニター７３で試料の厚みを監視する。

【００５７】ボウル研磨開始後２２分経過したステップ
５では、第２モニター７２で監視する反射光色は白〜透
明、第３モニター７３で監視する干渉色はぼんやりと現
れ、この時の試料膜厚は１〜２μｍである。

【００５８】ボウル研磨開始後２３分経過したステップ
６では、第２モニター７２で監視する反射光色は透明、
第３モニター７３で監視する干渉色は鮮明になり（図１
０参照）、この時の試料膜厚は数百ｎｍである。これ以
上ボウル鏡面研磨工程４４を継続すると試料破壊が起こ
る。このように干渉色が鮮明に現れた時点を機械研磨工
程４の終点と決定し、機械研磨工程４を終了する。な
お、試料がガラスからなる場合は、透過光および反射光
色の変化はないので透過光および反射光色による試料厚
みの監視はできない。しかし、干渉色についてはガラス
であっても厚みにより変化するため、試料がガラスの場
合は第３モニター７３のみを用い、試料厚みを監視すれ
ばよい。

【００５９】次に、試料の一部に小さい穴が開くまでイ
オン研磨工程５を約５分行い、薄膜化する。この時、穴
の周囲は約７０μｍφの領域で膜厚０．１μｍ以下に薄
膜化されており、この部分で透過型電子顕微鏡観察６を
行う。

【００６０】

【発明の効果】以上説明したように本発明は、観察目的
部分を含む試料を薄くする機械研磨工程と、この機械研
磨工程で薄くした試料をさらに薄くするイオン研磨工程
とを含み、機械研磨工程で試料を薄くしている時、薄膜
物質を照光した時の厚みによる干渉色の変化を利用して
試料厚みを監視する薄膜試料作製法とした事により、機
械研磨工程で終点を明確にでき、できる限り薄片化した
試料を作製できる。よって、次工程のイオン研磨工程を
短縮でき、またイオン研磨工程による試料膜厚の不均一
等の弊害を回避できる。

【００６１】また、機械研磨工程で薄くした試料におけ
る特定微細箇所をイオン研磨工程で薄くする時、薄膜物
質を照光した時の厚みによる干渉色の変化を利用して特
定微細箇所の厚みを監視することにより、特定微細箇所
の薄膜化状態を透過型電子顕微鏡観察せずに確認でき
る。すなわち、イオン研磨装置と透過型電子顕微鏡の試
料台の試料脱着がないので、試料作製時間が短縮でき、
試料ハンドリングによる試料破壊も生じない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による薄膜試料作製法の第１の実施形態
を説明するための工程図である。

【図２】図１の機械研磨工程を詳細に説明するための工
程図である。

【図３】図２の機械研磨工程内の平面研磨工程による試
料の様子を示す図である。

【図４】図２の機械研磨工程内のボウル研磨工程による
試料の様子を示す図である。

【図５】図１のイオン研磨工程による試料の様子を示す
図である。

【図６】図１の薄片試料厚モニターを詳細に説明するた
めの図である。

【図７】本発明の薄膜試料作製法の第２の実施形態を説
明するための工程図である。

【図８】第１〜第３モニターで監視するシリコンからな
る試料の透過光色・反射光色・干渉色と、ボウル鏡面研
磨による試料厚みとの対応関係を示す図である。

【図９】特定微細箇所の膜厚５０ｎｍ前後に薄膜化した
時の、薄膜化試料膜厚モニターの干渉色を示す図であ
る。

【図１０】機械研磨工程の終点を表す薄片化試料厚モニ
ターによる干渉色を示す図である。

【図１１】従来の、断面構造解析の為の薄膜試料作製法
を説明するための工程図である。

【符号の説明】

０透過型電子顕微鏡の観察目的箇所が任意に存在す
る試料１試料切り出し工程２試料接着工程３試料切断工程４試料機械研磨工程４１平面粗研磨工程４２平面鏡面研磨工程４３ボウル粗研磨工程４４ボウル鏡面研磨工程５イオン研磨工程６透過型電子顕微鏡観察７薄片化試料厚モニター７１第１モニター７２第２モニター７３第３モニター８薄膜化試料膜厚モニター１０透過型電子顕微鏡の観察目的箇所に特定微細箇
所を含む試料

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】観察目的部分を含む試料を薄くする機械
研磨工程と、該機械研磨工程で薄くした試料をさらに薄
くするイオン研磨工程とを含む薄膜試料作製法におい
て、前記機械研磨工程で試料を薄くしている時、試料厚み
を、薄膜物質を照光した時の厚みによる干渉色の変化を
利用して監視することを特徴とする薄膜試料作製法。
【請求項２】請求項１に記載の薄膜試料作製法におい
て、前記機械研磨工程で薄くした試料における特定微細
箇所を前記イオン研磨工程で薄くする時、特定微細箇所
の厚みを、薄膜物質を照光した時の厚みによる干渉色の
変化を利用して監視することを特徴とする薄膜試料作製
法。
【請求項３】観察目的部分を含む試料を薄くする機械
研磨工程と、該機械研磨工程で薄くした試料をさらに薄
くするイオン研磨工程とを含む薄膜試料作製法におい
て、前記機械研磨工程で試料を薄くしている時、試料を金属
顕微鏡で観察すると同時に、試料の厚みを、薄膜物質を
照光した時の厚みによる干渉色の変化を利用して監視
し、該干渉色が鮮明になった時点で前記機械研磨工程を
終了することを特徴とする薄膜試料作製法。
【請求項４】請求項３に記載の薄膜試料作製法におい
て、前記機械研磨工程で薄くした試料における特定微細
箇所を前記イオン研磨工程で薄くする時、特定微細箇所
を金属顕微鏡で観察すると同時に、特定微細箇所の厚み
を、薄膜物質を照光した時の厚みによる干渉色の変化を
利用して監視し、該干渉色が鮮明になった時点で前記イ
オン研磨工程を終了することを特徴とする薄膜試料作製
法。
【請求項５】観察目的部分を含む試料を薄くする機械
研磨工程と、該機械研磨工程で薄くした試料をさらに薄
くするイオン研磨工程とを含む薄膜試料作製法におい
て、前記機械研磨工程で試料を薄くしている時に、試料厚み
を監視する薄片化試料厚モニターを用いており、前記薄片化試料厚モニターは、試料の一面より白色光を
当て試料の他面より実体顕微鏡で観察し試料を透過した
光の色で試料薄片化状態を確認する第１モニターと、試
料を白色光の元で観察し試料からの反射光の色で試料薄
膜化状態を確認する第２モニターと、試料を金属顕徴鏡
で観察し試料に現れる干渉色で試料薄片化状態を確認す
る第３モニターとで構成されていることを特徴とする薄
膜試料作製法。
【請求項６】請求項５に記載の薄膜試料作製法におい
て、前記機械研磨工程でシリコンからなる試料が薄くな
るに従って、前記第１モニターで確認される透過光色は
赤〜橙〜黄の順に変化し、前記第２モニターで確認され
る反射光色はねずみ色〜白〜透明の順に変化し、前記第
３モニターで確認される干渉色は範囲が増し鮮明に変化
し、前記透過光色が橙で前記反射光色がねずみ色の場合
の試料厚みが１０μｍ、前記反射光色が透明で前記干渉
色が鮮明の場合の試料厚みが数百ｎｍであることを特徴
とする薄膜試料作製法。
【請求項７】請求項５又は６に記載の薄膜試料作製法
において、前記第３モニターで確認される干渉色が鮮明
になった時点で前記機械研磨工程を終了することを特徴
とする薄膜試料作製法。
【請求項８】請求項５〜７の何れか１項に記載の薄膜
試料作製法において、前記機械研磨工程で薄くした試料
における特定微細箇所を前記イオン研磨工程で薄くする
時、特定微細箇所を金属顕微鏡で観察すると同時に、特
定微細箇所の厚みを、薄膜物質を照光した時の厚みによ
る干渉色の変化を利用して監視する薄膜化試料膜厚モニ
ターを用いており、該薄膜化試料膜厚モニターで確認さ
れる干渉色が鮮明になった時点で前記イオン研磨工程を
終了することを特徴とする薄膜試料作製法。