JPH0987857A - プラズマｃｖｄによる炭化物コーティング方法 - Google Patents
プラズマｃｖｄによる炭化物コーティング方法Info
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- JPH0987857A JPH0987857A JP7274681A JP27468195A JPH0987857A JP H0987857 A JPH0987857 A JP H0987857A JP 7274681 A JP7274681 A JP 7274681A JP 27468195 A JP27468195 A JP 27468195A JP H0987857 A JPH0987857 A JP H0987857A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属酸化物の粉体表面に炭化物をコーティン
グし、粉体を改質する。 【解決手段】 金属酸化物の粉体を収容した容器７を真
空引きし、容器７を回転させながらメタンと水素との混
合ガスを供給すると共に、粉体に周波数１ＭＨｚ〜１０
ＧＨｚの電磁波を照射してプラズマを発生させ、プラズ
マによりメタンを分解し、メタンから分解した活性基の
Ｃを金属酸化物の格子状酸素と置換することにより、触
媒活性の高い炭化物コーティング層を粉体粒子の表面に
形成させる。粉体を収容した容器７は、毎分２０〜１０
０回転の速度で回転させる。
グし、粉体を改質する。 【解決手段】 金属酸化物の粉体を収容した容器７を真
空引きし、容器７を回転させながらメタンと水素との混
合ガスを供給すると共に、粉体に周波数１ＭＨｚ〜１０
ＧＨｚの電磁波を照射してプラズマを発生させ、プラズ
マによりメタンを分解し、メタンから分解した活性基の
Ｃを金属酸化物の格子状酸素と置換することにより、触
媒活性の高い炭化物コーティング層を粉体粒子の表面に
形成させる。粉体を収容した容器７は、毎分２０〜１０
０回転の速度で回転させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チタニア，ジルコニア
等の金属酸化物粉末粒子の表面を炭化物でコーティング
する方法に関する。
等の金属酸化物粉末粒子の表面を炭化物でコーティング
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンド膜やダイヤモンド状炭素膜
は、高硬度，耐摩耗性，低摩擦抵抗等の優れた特性を呈
することから、切削材料，半導体保護膜等として広範な
分野で使用されている。ダイヤモンド膜，ダイヤモンド
状炭素膜等の合成には、プラズマＣＶＤ法が多用されて
いる。
は、高硬度，耐摩耗性，低摩擦抵抗等の優れた特性を呈
することから、切削材料，半導体保護膜等として広範な
分野で使用されている。ダイヤモンド膜，ダイヤモンド
状炭素膜等の合成には、プラズマＣＶＤ法が多用されて
いる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】プラズマＣＶＤでは、
ダイヤモンド膜やダイヤモンド状炭素膜を基板上で合成
しているが、金属酸化物粉体をコーティング対象とした
例はない。しかし、金属酸化物の粉末にダイヤモンド膜
やダイヤモンド状炭素膜をコーティングするとき、酸化
物粉体に新たに表面特性を付与できることが考えられ
る。本発明は、このような要求に応えるべく案出された
ものであり、電子密度や電離度が高く、長時間の安定性
に優れた低温プラズマＣＶＤ法を使用することにより、
酸化物粉体の表面を炭化物でコーティングし、高機能粉
末粒子を得ることを目的とする。
ダイヤモンド膜やダイヤモンド状炭素膜を基板上で合成
しているが、金属酸化物粉体をコーティング対象とした
例はない。しかし、金属酸化物の粉末にダイヤモンド膜
やダイヤモンド状炭素膜をコーティングするとき、酸化
物粉体に新たに表面特性を付与できることが考えられ
る。本発明は、このような要求に応えるべく案出された
ものであり、電子密度や電離度が高く、長時間の安定性
に優れた低温プラズマＣＶＤ法を使用することにより、
酸化物粉体の表面を炭化物でコーティングし、高機能粉
末粒子を得ることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明のコーティング方
法は、その目的を達成するため、金属酸化物の粉体を収
容した容器を真空引きし、前記容器を回転させながらメ
タンと水素との混合ガスを供給すると共に、前記粉体に
電磁波を照射してプラズマを発生させ、該プラズマによ
りメタンを分解して得られる炭素と前記粉体中の格子状
酸素とを置換し、前記粉体の粒子表面に炭化物を付着さ
せることを特徴とする。金属酸化物の粉体を収容した容
器を毎分２０〜１００回転の速度で回転させるとき、個
々の粉末粒子にプラズマが均等に照射され、均一な炭化
物のコーティングが施される。また、メタンを効率よく
分解させて繊維状の炭素系物質を得る上では、照射する
電磁波の周波数を１ＭＨｚ〜１０ＧＨｚの範囲に維持す
ることが好ましい。
法は、その目的を達成するため、金属酸化物の粉体を収
容した容器を真空引きし、前記容器を回転させながらメ
タンと水素との混合ガスを供給すると共に、前記粉体に
電磁波を照射してプラズマを発生させ、該プラズマによ
りメタンを分解して得られる炭素と前記粉体中の格子状
酸素とを置換し、前記粉体の粒子表面に炭化物を付着さ
せることを特徴とする。金属酸化物の粉体を収容した容
器を毎分２０〜１００回転の速度で回転させるとき、個
々の粉末粒子にプラズマが均等に照射され、均一な炭化
物のコーティングが施される。また、メタンを効率よく
分解させて繊維状の炭素系物質を得る上では、照射する
電磁波の周波数を１ＭＨｚ〜１０ＧＨｚの範囲に維持す
ることが好ましい。
【０００５】本発明では、たとえば図１に示す設備構成
の電磁波プラズマ加熱装置が使用される。電磁波発振器
１から発振された電磁波は、アイソレータ２を経て送り
出され、パワーモニター３で出力が測定される。次い
で、スリースタブチューナ４を経て反応室５に送り込ま
れる。反応室５の下部には、プランジャー６が設けられ
ている。プランジャー６の上方に、処理される粉体を収
容した石英製反応管７が配置されている。石英製反応管
７は、スターラ８によって回転可能になっている。石英
製反応管７の内部は、トラップ９を介して接続された真
空ポンプによって真空引きされ、真空ゲージ１１によっ
て内圧が測定される。処理される粉体には、チタニア，
ジルコニア等の外にＳｃ，Ｙ，ランタノイド元素，Ｈ
ｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ等の酸化物や複合酸化物等が使用さ
れる。粉体粒子の粒径は、使用目的にもよるが、１〜２
０００μｍの範囲にあることが好ましい。
の電磁波プラズマ加熱装置が使用される。電磁波発振器
１から発振された電磁波は、アイソレータ２を経て送り
出され、パワーモニター３で出力が測定される。次い
で、スリースタブチューナ４を経て反応室５に送り込ま
れる。反応室５の下部には、プランジャー６が設けられ
ている。プランジャー６の上方に、処理される粉体を収
容した石英製反応管７が配置されている。石英製反応管
７は、スターラ８によって回転可能になっている。石英
製反応管７の内部は、トラップ９を介して接続された真
空ポンプによって真空引きされ、真空ゲージ１１によっ
て内圧が測定される。処理される粉体には、チタニア，
ジルコニア等の外にＳｃ，Ｙ，ランタノイド元素，Ｈ
ｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ等の酸化物や複合酸化物等が使用さ
れる。粉体粒子の粒径は、使用目的にもよるが、１〜２
０００μｍの範囲にあることが好ましい。
【０００６】適宜の混合ガス給気管が石英製反応管７に
接続されており、この給気管を介しメタンと水素の混合
ガスが石英製反応管７の内部に送り込まれる。混合ガス
としては、水素に対して０．１〜１０体積％のメタンを
混合したものが好ましい。メタンは、分解によって炭素
系物質となるものであり、１体積％に達しないと有効な
炭素系物質のコーティングが得られない。しかし、１０
体積％を超える配合比率では、その分だけ水素分圧が不
足し、雰囲気に含まれている酸素や水分の悪影響が現れ
易い。電磁波発振器１では、周波数１ＭＨｚ〜１０ＧＨ
ｚの電磁波を発生させる。この電磁波を石英製反応管７
に収容されている粉体に照射すると、粉体粒子が内部か
ら加熱され、粒子の表面が活性化される。また、石英製
反応管７の内部雰囲気に含まれているメタンが分解し、
活性度の高い炭素が生成する。この炭素が粉体粒子の格
子状酸素と置換し、電気伝導性に優れた炭化物コーティ
ング層を形成する。
接続されており、この給気管を介しメタンと水素の混合
ガスが石英製反応管７の内部に送り込まれる。混合ガス
としては、水素に対して０．１〜１０体積％のメタンを
混合したものが好ましい。メタンは、分解によって炭素
系物質となるものであり、１体積％に達しないと有効な
炭素系物質のコーティングが得られない。しかし、１０
体積％を超える配合比率では、その分だけ水素分圧が不
足し、雰囲気に含まれている酸素や水分の悪影響が現れ
易い。電磁波発振器１では、周波数１ＭＨｚ〜１０ＧＨ
ｚの電磁波を発生させる。この電磁波を石英製反応管７
に収容されている粉体に照射すると、粉体粒子が内部か
ら加熱され、粒子の表面が活性化される。また、石英製
反応管７の内部雰囲気に含まれているメタンが分解し、
活性度の高い炭素が生成する。この炭素が粉体粒子の格
子状酸素と置換し、電気伝導性に優れた炭化物コーティ
ング層を形成する。
【０００７】このようにして粉体粒子の表面に形成され
た炭化物コーティング層を観察すると、コーティング層
は、緻密で均一な層構造をもっており、母材に対する密
着性に優れ、硬質で熱伝導性にも優れている。コーティ
ング層を備えた粒子は、表面に導電性が発現して半導体
特性が向上するため、光触媒，ガスセンサー等として使
用される。
た炭化物コーティング層を観察すると、コーティング層
は、緻密で均一な層構造をもっており、母材に対する密
着性に優れ、硬質で熱伝導性にも優れている。コーティ
ング層を備えた粒子は、表面に導電性が発現して半導体
特性が向上するため、光触媒，ガスセンサー等として使
用される。
【０００８】
【実施例】平均粒径２０〜６０メッシュのアナターゼ型
チタニア粉末を原料として使用し、チタニア粉末１０ｇ
を容量２００ｃｃの石英製反応管７に収容した。真空ポ
ンプで系内を排気した後、５００Ｗで電磁波を照射しな
がらテスラーコイルによってプラズマを発生させた。そ
して、所定の混合比になるようにマスフロメータで流量
を３０ｃｃ／分に調整したＣＨ4 １％−Ｈ2 混合ガスを
所定の圧力で導入し、石英反応管７を７０ｒｐｍで回転
させながら処理を開始した。所定時間（２時間）反応さ
せた後、電磁波照射を止め、処理を終了した。なお、ガ
ス圧は、１，１０，２０，３０，４０トールに設定し
た。雰囲気圧１トールで発生したプラズマは、図２
（ａ）に示す発光スペクトルをもっており、活性度の高
い分解生成物−ＣＨが生成していた。このときのプラズ
マガスの温度は、約１０００℃であった。プラズマの発
光スペクトルは、図２で（ｂ），（ｃ）として示すよう
に雰囲気圧に応じて変化した。
チタニア粉末を原料として使用し、チタニア粉末１０ｇ
を容量２００ｃｃの石英製反応管７に収容した。真空ポ
ンプで系内を排気した後、５００Ｗで電磁波を照射しな
がらテスラーコイルによってプラズマを発生させた。そ
して、所定の混合比になるようにマスフロメータで流量
を３０ｃｃ／分に調整したＣＨ4 １％−Ｈ2 混合ガスを
所定の圧力で導入し、石英反応管７を７０ｒｐｍで回転
させながら処理を開始した。所定時間（２時間）反応さ
せた後、電磁波照射を止め、処理を終了した。なお、ガ
ス圧は、１，１０，２０，３０，４０トールに設定し
た。雰囲気圧１トールで発生したプラズマは、図２
（ａ）に示す発光スペクトルをもっており、活性度の高
い分解生成物−ＣＨが生成していた。このときのプラズ
マガスの温度は、約１０００℃であった。プラズマの発
光スペクトルは、図２で（ｂ），（ｃ）として示すよう
に雰囲気圧に応じて変化した。
【０００９】プラズマ処理した試料を、粉末Ｘ線回折法
（ＸＲＤ）及びラマン分光法で物性評価した。また、プ
ラズマ中に発生した活性種を発光分光分析法（ＯＥＳ）
で測定した。アナターゼ型のチタニアをメタン水素プラ
ズマ処理したところ、表面のみが灰色になった。また、
ラマン分光法による分光結果を示す図３にみられるよう
に、チタニア表面に炭化チタンが形成されていることが
確認された。この結果は、ＴｉＯ2 の酸素格子にＣＨ4
の炭素が置換することにより生じたものと推察される。
そこで、炭化チタン合成の最適条件を調査するため、反
応条件のうちでガス圧力を変化させて反応を行わせた。
（ＸＲＤ）及びラマン分光法で物性評価した。また、プ
ラズマ中に発生した活性種を発光分光分析法（ＯＥＳ）
で測定した。アナターゼ型のチタニアをメタン水素プラ
ズマ処理したところ、表面のみが灰色になった。また、
ラマン分光法による分光結果を示す図３にみられるよう
に、チタニア表面に炭化チタンが形成されていることが
確認された。この結果は、ＴｉＯ2 の酸素格子にＣＨ4
の炭素が置換することにより生じたものと推察される。
そこで、炭化チタン合成の最適条件を調査するため、反
応条件のうちでガス圧力を変化させて反応を行わせた。
【００１０】その結果、１トールで処理した試料では表
面全体が灰色になったのに対し、４０トールで処理した
試料では表面の一部のみが灰色になっていることを目視
観察によっても確認できた。チタニア表面に形成された
炭化チタンをラマン分光法で定量したところ、図４に示
すようにガス圧の上昇に応じて炭化チタンのラマンピー
クが減少していた。本来、電磁波電力を一定にしてもガ
ス圧力が高くなるに従ってプラズマ域が狭くなり、電力
が集中し、試料温度が上昇する。そのため、ガス圧力を
高くした方が膜の生成速度が早くなると予想されるが、
本実施例では全く逆の結果が得られた。そこで、プラズ
マ中の気相反応で重要な役割を果していると考えられて
いるラジカルやイオン等の活性種がガス圧の変化によっ
てどのような影響を受けるかを発光分光分析で調査し
た。調査結果は、前掲した図２に示されているように、
１トールのガス圧力ではＣＨ（４２０ｎｍ），Ｈα（６
６０ｎｍ），Ｈβ（４８６ｎｍ），Ｈ2 （６００ｎｍ付
近）に基づく発光ピークが明確に確認された。しかし、
ガス圧力が２０トール，４０トールと高くなるに従っ
て、全ての発光強度が激減した。このことは、圧力の増
加によってガスの電離が抑制され、プラズマ中の活性種
の濃度が減少したことを示す。すなわち、ガス圧力の増
加は、炭化チタンの生成を減少させる一番の原因といえ
る。
面全体が灰色になったのに対し、４０トールで処理した
試料では表面の一部のみが灰色になっていることを目視
観察によっても確認できた。チタニア表面に形成された
炭化チタンをラマン分光法で定量したところ、図４に示
すようにガス圧の上昇に応じて炭化チタンのラマンピー
クが減少していた。本来、電磁波電力を一定にしてもガ
ス圧力が高くなるに従ってプラズマ域が狭くなり、電力
が集中し、試料温度が上昇する。そのため、ガス圧力を
高くした方が膜の生成速度が早くなると予想されるが、
本実施例では全く逆の結果が得られた。そこで、プラズ
マ中の気相反応で重要な役割を果していると考えられて
いるラジカルやイオン等の活性種がガス圧の変化によっ
てどのような影響を受けるかを発光分光分析で調査し
た。調査結果は、前掲した図２に示されているように、
１トールのガス圧力ではＣＨ（４２０ｎｍ），Ｈα（６
６０ｎｍ），Ｈβ（４８６ｎｍ），Ｈ2 （６００ｎｍ付
近）に基づく発光ピークが明確に確認された。しかし、
ガス圧力が２０トール，４０トールと高くなるに従っ
て、全ての発光強度が激減した。このことは、圧力の増
加によってガスの電離が抑制され、プラズマ中の活性種
の濃度が減少したことを示す。すなわち、ガス圧力の増
加は、炭化チタンの生成を減少させる一番の原因といえ
る。
【００１１】次いで、表面を炭化したチタニアをアセト
アルデヒドの光分解に使用し、光触媒としての性能を調
査した。試験には、チタンテトライソプロポキシドを加
水分解し、水洗・濾過後、空気中で５００℃に２時間焼
成したアナターゼ型のチタニアを試料Ａとして使用し
た。また、試料Ａを１トールの減圧雰囲気中でＣＨ4 １
％−Ｈ2 混合ガスを流量３０ｍｌ／分で供給しながら５
００Ｗで２時間プラズマ処理した試料Ｂを使用した。試
験は、アセトアルデヒド濃度１０００ｐｐｍ，反応器容
積２リットル，試料表面における紫外線強度２．０ｍＷ
／ｃｍ2 の条件下で行った。試験結果を示す図５にみら
れるように、プラズマ処理で表面をＴｉＣコーティング
した試料Ｂは、試料Ａに比較して２倍のアルデヒド光分
解性能を示した。
アルデヒドの光分解に使用し、光触媒としての性能を調
査した。試験には、チタンテトライソプロポキシドを加
水分解し、水洗・濾過後、空気中で５００℃に２時間焼
成したアナターゼ型のチタニアを試料Ａとして使用し
た。また、試料Ａを１トールの減圧雰囲気中でＣＨ4 １
％−Ｈ2 混合ガスを流量３０ｍｌ／分で供給しながら５
００Ｗで２時間プラズマ処理した試料Ｂを使用した。試
験は、アセトアルデヒド濃度１０００ｐｐｍ，反応器容
積２リットル，試料表面における紫外線強度２．０ｍＷ
／ｃｍ2 の条件下で行った。試験結果を示す図５にみら
れるように、プラズマ処理で表面をＴｉＣコーティング
した試料Ｂは、試料Ａに比較して２倍のアルデヒド光分
解性能を示した。
【００１２】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、電磁波で誘導されたプラズマで金属酸化物の粉体粒
子を処理することにより、粒子表面を炭化物コーティン
グしている。形成されたコーティング層は、硬質で電気
伝導性，熱伝導性等に優れているため、粉体粒子に高機
能が付与され、しかも耐摩耗性が改善されていることか
ら、寿命の長い触媒等の機能材料として使用できる。
は、電磁波で誘導されたプラズマで金属酸化物の粉体粒
子を処理することにより、粒子表面を炭化物コーティン
グしている。形成されたコーティング層は、硬質で電気
伝導性，熱伝導性等に優れているため、粉体粒子に高機
能が付与され、しかも耐摩耗性が改善されていることか
ら、寿命の長い触媒等の機能材料として使用できる。
【図１】 本発明で使用する電磁波プラズマ加熱装置
【図２】 メタン−水素混合ガスに電磁波を照射して発
生させたプラズマの発光スペクトルに及ぼすガス圧の影
響
生させたプラズマの発光スペクトルに及ぼすガス圧の影
響
【図３】 チタニアと炭化チタンのラマンスペクトル
【図４】 雰囲気圧に応じたラマンスペクトルの変化
【図５】 プラズマ処理の有無がチタニアの光触媒機能
に及ぼす影響
に及ぼす影響
１：電磁波発振器 ２：アイソレータ ３：パワー
モニター ４：スリースタブチューナ ５：反応室 ６：プラ
ンジャー ７：石英製反応管 ８：スターラ ９：トラップ
１０：真空ポンプ １１：真空ゲージ
モニター ４：スリースタブチューナ ５：反応室 ６：プラ
ンジャー ７：石英製反応管 ８：スターラ ９：トラップ
１０：真空ポンプ １１：真空ゲージ
Claims (3)
- 【請求項１】 金属酸化物の粉体を収容した容器を真空
引きし、前記容器を回転させながらメタンと水素との混
合ガスを供給すると共に、前記粉体に電磁波を照射して
プラズマを発生させ、該プラズマによりメタンを分解し
て得られる炭素と前記粉体中の格子状酸素とを置換し、
前記粉体の粒子表面に炭化物を付着させることを特徴と
するプラズマＣＶＤによる炭化物コーティング方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の容器を毎分２０〜１００
回転の速度で回転させる炭化物コーティング方法。 - 【請求項３】 周波数１ＭＨｚ〜１０ＧＨｚの電磁波を
照射する請求項１記載の炭化物コーティング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7274681A JPH0987857A (ja) | 1995-09-27 | 1995-09-27 | プラズマｃｖｄによる炭化物コーティング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7274681A JPH0987857A (ja) | 1995-09-27 | 1995-09-27 | プラズマｃｖｄによる炭化物コーティング方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0987857A true JPH0987857A (ja) | 1997-03-31 |
Family
ID=17545086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7274681A Pending JPH0987857A (ja) | 1995-09-27 | 1995-09-27 | プラズマｃｖｄによる炭化物コーティング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0987857A (ja) |
Cited By (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2006239474A (ja) * | 2005-02-28 | 2006-09-14 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 油処理設備 |
| JP2006243044A (ja) * | 2005-02-28 | 2006-09-14 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 鏡面を有する多機能材 |
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