JPH09329557A - マイクロ蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents
マイクロ蛍光ｘ線分析装置Info
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- JPH09329557A JPH09329557A JP8149280A JP14928096A JPH09329557A JP H09329557 A JPH09329557 A JP H09329557A JP 8149280 A JP8149280 A JP 8149280A JP 14928096 A JP14928096 A JP 14928096A JP H09329557 A JPH09329557 A JP H09329557A
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
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- G01N2223/076—X-ray fluorescence
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 微小領域から発生する蛍光Ｘ線に偏りと拡が
りがあっても十分な検出強度が得られるようにしたマイ
クロ蛍光Ｘ線分析装置を提供する。 【解決手段】 蛍光Ｘ線を測定する検出器の形状を薄
型、かつ、中空円筒型とし、一次Ｘ線を細束化するＸ線
導管の試料部側端部付近に軸方向に垂直に外嵌させる構
造とした。
りがあっても十分な検出強度が得られるようにしたマイ
クロ蛍光Ｘ線分析装置を提供する。 【解決手段】 蛍光Ｘ線を測定する検出器の形状を薄
型、かつ、中空円筒型とし、一次Ｘ線を細束化するＸ線
導管の試料部側端部付近に軸方向に垂直に外嵌させる構
造とした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は一次Ｘ線を細束化し
て微小領域からの蛍光Ｘ線を測定して元素分析を行うマ
イクロ蛍光Ｘ線分析装置に関する。
て微小領域からの蛍光Ｘ線を測定して元素分析を行うマ
イクロ蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の蛍光分析装置は、一次Ｘ線の照射
領域が直径で数十ｍｍであり、自然界に存在する物質に
均質性がないという理解のもとで、広い照射面積で測定
して、その不均一性を平均化することによって、正確度
を追求してきた。これに対して、最近、米国ＫＥＶＥＸ
社：装置名Ｏｍｉｃｒｏｎ，国内ではテクノス社：ＴＲ
ＥＸ６５０がサブｍｍ領域での蛍光Ｘ線分析装置を開発
しており、これらをマイクロ蛍光Ｘ線分析装置と称して
いる。又、従来、微小部の元素分析やマッピング分析
（分布分析）を行うには電子顕微鏡を利用したＳＥＭ−
ＥＤＸ又はＥＰＭＡ，ＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナリシ
ス）を適用せざるを得なかったが、これらはプローブに
電子線を利用しているため、真空を必要とするあるいは
絶縁物測定でチャージアップするなどの操作性上の問題
点を抱えていた。Ｘ線をプローブとすることによって、
上記絶縁物の問題を解決できるという利点がある。しか
し、従来のマイクロ蛍光Ｘ線分析装置においては、蛍光
Ｘ線を測定する検出器はプローブ形状となっており、一
方向のみの検出に限られる。従って、微少量の蛍光Ｘ線
強度を効果良く測定するために蛍光Ｘ線の発生領域に近
づけるためにはプローブ先端すなわち検出面積を小さく
する必要がある。しかし検出面積を小さくすると蛍光Ｘ
線の検出立体角が小さくなり、逆に強度が得られない問
題を生ずる。立体角を大きくするために検出面積を大き
くすると、構造配置的にプローブ先端が蛍光Ｘ線の発生
領域から遠ざかり、距離の逆二乗則によって強度が得ら
れない問題が生じる。
領域が直径で数十ｍｍであり、自然界に存在する物質に
均質性がないという理解のもとで、広い照射面積で測定
して、その不均一性を平均化することによって、正確度
を追求してきた。これに対して、最近、米国ＫＥＶＥＸ
社：装置名Ｏｍｉｃｒｏｎ，国内ではテクノス社：ＴＲ
ＥＸ６５０がサブｍｍ領域での蛍光Ｘ線分析装置を開発
しており、これらをマイクロ蛍光Ｘ線分析装置と称して
いる。又、従来、微小部の元素分析やマッピング分析
（分布分析）を行うには電子顕微鏡を利用したＳＥＭ−
ＥＤＸ又はＥＰＭＡ，ＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナリシ
ス）を適用せざるを得なかったが、これらはプローブに
電子線を利用しているため、真空を必要とするあるいは
絶縁物測定でチャージアップするなどの操作性上の問題
点を抱えていた。Ｘ線をプローブとすることによって、
上記絶縁物の問題を解決できるという利点がある。しか
し、従来のマイクロ蛍光Ｘ線分析装置においては、蛍光
Ｘ線を測定する検出器はプローブ形状となっており、一
方向のみの検出に限られる。従って、微少量の蛍光Ｘ線
強度を効果良く測定するために蛍光Ｘ線の発生領域に近
づけるためにはプローブ先端すなわち検出面積を小さく
する必要がある。しかし検出面積を小さくすると蛍光Ｘ
線の検出立体角が小さくなり、逆に強度が得られない問
題を生ずる。立体角を大きくするために検出面積を大き
くすると、構造配置的にプローブ先端が蛍光Ｘ線の発生
領域から遠ざかり、距離の逆二乗則によって強度が得ら
れない問題が生じる。
【０００３】又、一方向から蛍光Ｘ線を測定する場合、
一次Ｘ線を微小領域に細束化しても検出角度によって方
向性を有した偏よりと拡がりを生じてしまう問題があ
る。電子線励起のＸ線分析装置の場合は、電子線が重量
を有しているため深く入り込むことができず従ってその
飛程がサブμｍオーダーと短いため、Ｘ線の発生する深
さも数μｍ以下であり、極表面からのＸ線の発生となる
ため検出角度があっても微小領域自体に差は生じない。
しかし、Ｘ線は透過能力が大きいため、一次Ｘ線の試料
表面での照射面積をμｍオーダーで小さくしても蛍光Ｘ
線の発生する深さは共存元素によっても異なるが、数十
μｍから数ｍｍオーダーのように深くなる。このため一
方向からの検出ではマイクロ蛍光Ｘ線分析装置の場合、
偏よりと拡がりの問題を生じてしまう。
一次Ｘ線を微小領域に細束化しても検出角度によって方
向性を有した偏よりと拡がりを生じてしまう問題があ
る。電子線励起のＸ線分析装置の場合は、電子線が重量
を有しているため深く入り込むことができず従ってその
飛程がサブμｍオーダーと短いため、Ｘ線の発生する深
さも数μｍ以下であり、極表面からのＸ線の発生となる
ため検出角度があっても微小領域自体に差は生じない。
しかし、Ｘ線は透過能力が大きいため、一次Ｘ線の試料
表面での照射面積をμｍオーダーで小さくしても蛍光Ｘ
線の発生する深さは共存元素によっても異なるが、数十
μｍから数ｍｍオーダーのように深くなる。このため一
方向からの検出ではマイクロ蛍光Ｘ線分析装置の場合、
偏よりと拡がりの問題を生じてしまう。
【０００４】他方、微小領域から発生する蛍光Ｘ線の拡
がりの影響を無くすために検出側にもＸ線導管を配置す
る技術もあるが、この場合、立体角が小さくなりすぎる
ため検出強度が得られないという問題があった。
がりの影響を無くすために検出側にもＸ線導管を配置す
る技術もあるが、この場合、立体角が小さくなりすぎる
ため検出強度が得られないという問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来のマイク
ロ蛍光Ｘ線分析装置の問題点を解決すべくなされたもの
であり、微小領域から発生する蛍光Ｘ線を偏よりと拡が
りの影響を除去するようにしたマイクロ蛍光Ｘ線分析装
置を提供する。
ロ蛍光Ｘ線分析装置の問題点を解決すべくなされたもの
であり、微小領域から発生する蛍光Ｘ線を偏よりと拡が
りの影響を除去するようにしたマイクロ蛍光Ｘ線分析装
置を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】微小領域から発生する蛍
光Ｘ線を測定する検出器の形状を中空平板型とすること
により、一次Ｘ線を細束化するＸ線導管を中空平板の中
空部分方向に配置することができ、試料に限りなく近づ
けることが可能となり、立体角を大きくすることがで
き、方向性の問題も解決できる。立体角を犠牲にして試
料からの距離を離すことによって検出するビームの拡が
りも小さくすることができる。
光Ｘ線を測定する検出器の形状を中空平板型とすること
により、一次Ｘ線を細束化するＸ線導管を中空平板の中
空部分方向に配置することができ、試料に限りなく近づ
けることが可能となり、立体角を大きくすることがで
き、方向性の問題も解決できる。立体角を犠牲にして試
料からの距離を離すことによって検出するビームの拡が
りも小さくすることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明のマイクロ蛍光Ｘ線分析装
置の実施形態の一例を図面によって説明する。図１に本
発明の実施形態の一例を示す。
置の実施形態の一例を図面によって説明する。図１に本
発明の実施形態の一例を示す。
【０００８】図中、１は一次Ｘ線を発生させるＸ線発生
部であり、Ｘ線管球、２はＸ線管球から発生した一次Ｘ
線、３は一次Ｘ線を細束高輝度に絞るための導管、又は
金属中空円筒のコリメーター、４は半導体検出器、５は
Ｘ線導管から透過する高エネルギーＸ線を細束化するた
めのコリメータであり、コリメータ５はＸ線導管がガラ
スキャピラリで出来ているとき、導管端部において全反
射しないで外に漏れでてくる高エネルギーＸ線を遮蔽す
る。
部であり、Ｘ線管球、２はＸ線管球から発生した一次Ｘ
線、３は一次Ｘ線を細束高輝度に絞るための導管、又は
金属中空円筒のコリメーター、４は半導体検出器、５は
Ｘ線導管から透過する高エネルギーＸ線を細束化するた
めのコリメータであり、コリメータ５はＸ線導管がガラ
スキャピラリで出来ているとき、導管端部において全反
射しないで外に漏れでてくる高エネルギーＸ線を遮蔽す
る。
【０００９】６は半導体検出器の動作を実現するための
冷却装置、又は液化窒素、７は測定対象の試料、８は試
料の微小領域から発生する蛍光Ｘ線、９は半導体検出器
で測定した蛍光Ｘ線の信号を処理する計数回路、１０は
測定したデータを定量計算、マッピング表示などを行う
データ処理部を表す。
冷却装置、又は液化窒素、７は測定対象の試料、８は試
料の微小領域から発生する蛍光Ｘ線、９は半導体検出器
で測定した蛍光Ｘ線の信号を処理する計数回路、１０は
測定したデータを定量計算、マッピング表示などを行う
データ処理部を表す。
【００１０】Ｘ線導管３はＸ線全反射臨界角度の２倍を
超えない頂角を有する円錐体の片端または両端を切断し
た形状、または円筒形状を内壁面の形状とする中空細管
であって、かつ内壁面がＸ線全反射を生じる滑らかな面
で構成された中空細管であり、ミクロン・オーダーまで
一次Ｘ線を細束化するのに必要であり、数十ミクロン・
オーダーであれば、Ｘ線導管を外してコリメーター５で
絞ることもできる。図２（ａ）は半導体検出器の斜視
図、（ｂ）は（ａ）のＸ−Ｙ方向断面図である。
超えない頂角を有する円錐体の片端または両端を切断し
た形状、または円筒形状を内壁面の形状とする中空細管
であって、かつ内壁面がＸ線全反射を生じる滑らかな面
で構成された中空細管であり、ミクロン・オーダーまで
一次Ｘ線を細束化するのに必要であり、数十ミクロン・
オーダーであれば、Ｘ線導管を外してコリメーター５で
絞ることもできる。図２（ａ）は半導体検出器の斜視
図、（ｂ）は（ａ）のＸ−Ｙ方向断面図である。
【００１１】半導体検出器４は図２に示すように、薄型
で円板であり、中心に重金属のコリメーター５を埋め込
むことのできる中空円筒型である。これは必ずしも円板
状でなくとも中空になっていれば角形の平板状のもので
よい。半導体検出器４の試料側片面はベリリウム等の軽
元素の薄膜から成るＸ線検出窓１１を有する。内部に中
空円筒形のゲルマニウム、シリコン、リチウムで補償し
たシリコン等の結晶が配置される。すなわち、半導体検
出器の上記中空部分をＸ線を通過させ、このＸ線で照射
された試料から発生する蛍光Ｘ線を中空周囲の検出部で
検出するわけである。半導体検出器の微弱信号を処理す
るために超低温で冷却することが要求され、従来は液化
窒素で冷却していたが、薄型平板で中空型のため冷却部
が平板側部となるため、小型冷却装置６を利用する。
で円板であり、中心に重金属のコリメーター５を埋め込
むことのできる中空円筒型である。これは必ずしも円板
状でなくとも中空になっていれば角形の平板状のもので
よい。半導体検出器４の試料側片面はベリリウム等の軽
元素の薄膜から成るＸ線検出窓１１を有する。内部に中
空円筒形のゲルマニウム、シリコン、リチウムで補償し
たシリコン等の結晶が配置される。すなわち、半導体検
出器の上記中空部分をＸ線を通過させ、このＸ線で照射
された試料から発生する蛍光Ｘ線を中空周囲の検出部で
検出するわけである。半導体検出器の微弱信号を処理す
るために超低温で冷却することが要求され、従来は液化
窒素で冷却していたが、薄型平板で中空型のため冷却部
が平板側部となるため、小型冷却装置６を利用する。
【００１２】
【発明の効果】本発明のマイクロ蛍光Ｘ線分析装置によ
ると、従来のＸ線分析装置では、一次Ｘ線を細束化して
も検出器の配置の制約によって立体角が大きくできず、
距離と共に強度が減少する問題や、方向性を持ったビー
ム拡がりを生じていたが、検出器を中空円筒にしてＸ線
導管を中心に配置することによって、試料に近づけるこ
とができ、ビーム拡がりの方向性も無くすことができ、
さらには試料面が傾いても１８０度で検出することによ
って角度特性も向上させることができる優れた効果を秦
し得られる。
ると、従来のＸ線分析装置では、一次Ｘ線を細束化して
も検出器の配置の制約によって立体角が大きくできず、
距離と共に強度が減少する問題や、方向性を持ったビー
ム拡がりを生じていたが、検出器を中空円筒にしてＸ線
導管を中心に配置することによって、試料に近づけるこ
とができ、ビーム拡がりの方向性も無くすことができ、
さらには試料面が傾いても１８０度で検出することによ
って角度特性も向上させることができる優れた効果を秦
し得られる。
【図１】本発明のマイクロ蛍光Ｘ線分析装置を示す模式
図である。
図である。
【図２】本発明で利用する中空円筒型の半導体検出器を
示す図である。
示す図である。
【図３】従来のマイクロ蛍光Ｘ線分析装置の模式図であ
る。
る。
【図４】従来のマイクロ蛍光Ｘ線分析装置の断面図であ
る。
る。
１ Ｘ線発生部 ２ 一次Ｘ線 ３ Ｘ線導管（入射側） ４ 半導体検出器 ５ コリメーター ６ 冷却装置 ７ 試料 ８ 蛍光Ｘ線 ９ 計数回路 １０ データ処理部 １１ Ｘ線検出窓 １２ Ｘ線導管（受光側）
Claims (5)
- 【請求項１】 試料の微小領域に細束高輝度Ｘ線を照射
するためのＸ線導管と、試料の微小領域から発生する蛍
光Ｘ線を測定するエネルギー分散型半導体検出器を有
し、その形状が中空平板型となっていることを特徴とす
るマイクロ蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項２】 Ｘ線発生部と、前記Ｘ線発生部からの一
次Ｘ線を細束化し試料の微小領域にＸ線を照射するため
のＸ線導管と、前記Ｘ線の照射により前記試料の微小領
域から発生する蛍光Ｘ線を検出する半導体検出器を有す
るマイクロ蛍光Ｘ線分析装置において、前記半導体検出
器が中空平板型であり、前記Ｘ線が該中空部を通過する
ように配置されていることを特徴とするマイクロ蛍光Ｘ
線分析装置。 - 【請求項３】 前記半導体検出器内周には重金属からな
るコリメータが内嵌されていることを特徴とする請求項
１または２記載のマイクロ蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項４】 Ｘ線発生部と、前記Ｘ線発生部からの一
次Ｘ線を細束化し試料の微小領域にＸ線を照射するため
のコリメータと、前記試料の微小領域から発生する蛍光
Ｘ線を検出する半導体検出器を有するマイクロ蛍光Ｘ線
分析装置において、前記半導体検出器が中空平板型であ
り、前記コリメータに外嵌されていることを特徴とする
マイクロ蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項５】 前記半導体検出器が中空円板型であるこ
とを特徴とする請求項１から５にいずれか記載のマイク
ロ蛍光Ｘ線分析装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8149280A JPH09329557A (ja) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | マイクロ蛍光ｘ線分析装置 |
| US08/872,430 US5937026A (en) | 1996-06-11 | 1997-06-10 | Micro fluorescent X-ray analyzer |
| DE19724660A DE19724660A1 (de) | 1996-06-11 | 1997-06-11 | Mikro-Fluoreszenz-Röntgen-Analysiergerät |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8149280A JPH09329557A (ja) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | マイクロ蛍光ｘ線分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09329557A true JPH09329557A (ja) | 1997-12-22 |
Family
ID=15471761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8149280A Pending JPH09329557A (ja) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | マイクロ蛍光ｘ線分析装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5937026A (ja) |
| JP (1) | JPH09329557A (ja) |
| DE (1) | DE19724660A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003028815A (ja) * | 2001-07-13 | 2003-01-29 | Horiba Ltd | Ｘ線分析装置およびこれに用いるｘ線導管 |
| JP2008058014A (ja) * | 2006-08-29 | 2008-03-13 | Sii Nanotechnology Inc | Ｘ線分析装置 |
| JP2010518406A (ja) * | 2007-02-12 | 2010-05-27 | サーモ ニトン アナライザーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | 小スポット蛍光ｘ線（ｘｒｆ）分析装置 |
| JP2011149893A (ja) * | 2010-01-25 | 2011-08-04 | Rigaku Corp | 微小部ｘ線計測装置 |
Families Citing this family (43)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6108398A (en) * | 1998-07-13 | 2000-08-22 | Jordan Valley Applied Radiation Ltd. | X-ray microfluorescence analyzer |
| US6345086B1 (en) * | 1999-09-14 | 2002-02-05 | Veeco Instruments Inc. | X-ray fluorescence system and method |
| US6389102B2 (en) | 1999-09-29 | 2002-05-14 | Jordan Valley Applied Radiation Ltd. | X-ray array detector |
| US6381303B1 (en) * | 1999-09-29 | 2002-04-30 | Jordan Valley Applied Radiation Ltd. | X-ray microanalyzer for thin films |
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