JPH09301710A - 低酸素ケイ素造粒物及びその製造方法並びに窒化ケイ素の製造方法 - Google Patents
低酸素ケイ素造粒物及びその製造方法並びに窒化ケイ素の製造方法Info
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- JPH09301710A JPH09301710A JP8142285A JP14228596A JPH09301710A JP H09301710 A JPH09301710 A JP H09301710A JP 8142285 A JP8142285 A JP 8142285A JP 14228596 A JP14228596 A JP 14228596A JP H09301710 A JPH09301710 A JP H09301710A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 直接窒化法によりα型の比率が高い窒化ケイ
素を効率良く生産することができ、直接窒化法の原料と
して好適な低酸素ケイ素造粒物及びその製造方法並びに
この低酸素ケイ素造粒物を用いた窒化ケイ素の製造方法
を開発する。 【解決手段】 平均粒径４〜１０μｍのケイ素粉末に該
ケイ素粉末に対して０．３〜３重量％の有機バインダー
を添加して混合、造粒した後、得られた造粒物を窒素を
除いた不活性ガスの流通下、１３２０〜１４００℃の温
度で０．５〜５時間加熱処理することにより、比表面積
が０．５ｍ2／ｇ以上、酸素含有量が０．４重量％以
下、炭素含有量が１重量％未満である低酸素ケイ素造粒
物を得る。上記低酸素ケイ素造粒物を水素を含有する窒
素雰囲気にて窒化して窒化ケイ素を製造する。
素を効率良く生産することができ、直接窒化法の原料と
して好適な低酸素ケイ素造粒物及びその製造方法並びに
この低酸素ケイ素造粒物を用いた窒化ケイ素の製造方法
を開発する。 【解決手段】 平均粒径４〜１０μｍのケイ素粉末に該
ケイ素粉末に対して０．３〜３重量％の有機バインダー
を添加して混合、造粒した後、得られた造粒物を窒素を
除いた不活性ガスの流通下、１３２０〜１４００℃の温
度で０．５〜５時間加熱処理することにより、比表面積
が０．５ｍ2／ｇ以上、酸素含有量が０．４重量％以
下、炭素含有量が１重量％未満である低酸素ケイ素造粒
物を得る。上記低酸素ケイ素造粒物を水素を含有する窒
素雰囲気にて窒化して窒化ケイ素を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、直接窒化法により
α型の比率の高い窒化ケイ素を効率良く生産することが
でき、このため直接窒化法による窒化ケイ素の製造原料
として好適に使用することができる低酸素ケイ素造粒物
及びその製造方法並びにこの低酸素ケイ素造粒物を用い
た窒化ケイ素の製造方法に関する。
α型の比率の高い窒化ケイ素を効率良く生産することが
でき、このため直接窒化法による窒化ケイ素の製造原料
として好適に使用することができる低酸素ケイ素造粒物
及びその製造方法並びにこの低酸素ケイ素造粒物を用い
た窒化ケイ素の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】窒化ケ
イ素は、その優れた耐熱性、耐衝撃性、機械的強度等の
特性が注目されており、この製品化の際には、これら特
性を損なわずに焼結して各種形状に成形する必要があ
る。この場合、窒化ケイ素には、結晶型としてα型とβ
型があり、このうちβ型は焼結性がα型より劣るとされ
ていることから、窒化ケイ素の特性を損なわずに焼結す
るにはできるだけα型の比率が高いことが望まれる。
イ素は、その優れた耐熱性、耐衝撃性、機械的強度等の
特性が注目されており、この製品化の際には、これら特
性を損なわずに焼結して各種形状に成形する必要があ
る。この場合、窒化ケイ素には、結晶型としてα型とβ
型があり、このうちβ型は焼結性がα型より劣るとされ
ていることから、窒化ケイ素の特性を損なわずに焼結す
るにはできるだけα型の比率が高いことが望まれる。
【０００３】上記窒化ケイ素粉末の製造方法としては、
金属ケイ素の直接窒化法、シリカ還元法、イミドの熱分
解法が知られている。この場合、α型窒化ケイ素を得る
には、これら方法の中でもシリカ還元法、イミドの熱分
解法が好適であると言われているが、これら両方法は、
いずれも量産には適さないという難点がある。
金属ケイ素の直接窒化法、シリカ還元法、イミドの熱分
解法が知られている。この場合、α型窒化ケイ素を得る
には、これら方法の中でもシリカ還元法、イミドの熱分
解法が好適であると言われているが、これら両方法は、
いずれも量産には適さないという難点がある。
【０００４】一方、金属ケイ素の直接窒化法は、量産に
適しているが、金属ケイ素粉末をトレイに仕込み静置し
たまま窒化を行うか、ブロック形状で静置したまま窒化
を行うので、蓄熱し易く、しかも窒化ケイ素１モル当た
り１７６ｋｃａｌという大きな反応熱が伴われるので、
反応が高温になり、高温安定型で、高温になるほど生成
し易いβ型窒化ケイ素の割合が多くなる上、反応炉の温
度上昇や反応炉内の温度のバラツキによりα化率にバラ
ツキが生じるという問題がある。
適しているが、金属ケイ素粉末をトレイに仕込み静置し
たまま窒化を行うか、ブロック形状で静置したまま窒化
を行うので、蓄熱し易く、しかも窒化ケイ素１モル当た
り１７６ｋｃａｌという大きな反応熱が伴われるので、
反応が高温になり、高温安定型で、高温になるほど生成
し易いβ型窒化ケイ素の割合が多くなる上、反応炉の温
度上昇や反応炉内の温度のバラツキによりα化率にバラ
ツキが生じるという問題がある。
【０００５】このため、窒化ケイ素の製造方法として、
反応炉としてトンネル式連続炉を用いる方法が提案され
ている（特開昭５８−８８１０７号公報参照）。しか
し、この方法は、炉内の温度分布を十分にコントロール
することが難しく、α型窒化ケイ素の含有率のバラツキ
に関する問題点を十分に改善することができないもので
あった。
反応炉としてトンネル式連続炉を用いる方法が提案され
ている（特開昭５８−８８１０７号公報参照）。しか
し、この方法は、炉内の温度分布を十分にコントロール
することが難しく、α型窒化ケイ素の含有率のバラツキ
に関する問題点を十分に改善することができないもので
あった。
【０００６】そこで、α型の比率の高い窒化ケイ素をバ
ラツキを少なく、効率的に生産するために流動層反応炉
又はロータリーキルン炉のような回転炉を用いる方法が
検討されているが、この方法では、１０μｍ以下の金属
ケイ素粉末が反応炉内に付着するために安定運転が不可
能になるという不利があった。
ラツキを少なく、効率的に生産するために流動層反応炉
又はロータリーキルン炉のような回転炉を用いる方法が
検討されているが、この方法では、１０μｍ以下の金属
ケイ素粉末が反応炉内に付着するために安定運転が不可
能になるという不利があった。
【０００７】更に、この金属ケイ素粉末の直接窒化にお
いては、金属ケイ素粉末を有機バインダーで造粒するこ
とも行われている。しかしながら、この場合は有機バイ
ンダーが造粒物内に残留したり、造粒物が破壊されるの
で、事前に仮焼して流動性のよい造粒物とする必要があ
るが、造粒物中の酸素含有量が多いと管内閉塞の原因と
なる上、仮焼すると微粉状金属ケイ素の融解で比表面積
が小さくなり、結果として流動性はよいが、反応性の悪
い造粒物となってしまうという問題点があった。
いては、金属ケイ素粉末を有機バインダーで造粒するこ
とも行われている。しかしながら、この場合は有機バイ
ンダーが造粒物内に残留したり、造粒物が破壊されるの
で、事前に仮焼して流動性のよい造粒物とする必要があ
るが、造粒物中の酸素含有量が多いと管内閉塞の原因と
なる上、仮焼すると微粉状金属ケイ素の融解で比表面積
が小さくなり、結果として流動性はよいが、反応性の悪
い造粒物となってしまうという問題点があった。
【０００８】従って、これら問題が生じることなく高品
質の窒化ケイ素を得ることができる技術の開発が望まれ
る。
質の窒化ケイ素を得ることができる技術の開発が望まれ
る。
【０００９】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、直接窒化法によりα型の比率が高い窒化ケイ素を効
率良く生産することができ、このため直接窒化法による
窒化ケイ素の製造原料として好適な低酸素ケイ素造粒物
及びその製造方法並びにこの低酸素ケイ素造粒物を用い
た窒化ケイ素の製造方法を提供することを目的とする。
で、直接窒化法によりα型の比率が高い窒化ケイ素を効
率良く生産することができ、このため直接窒化法による
窒化ケイ素の製造原料として好適な低酸素ケイ素造粒物
及びその製造方法並びにこの低酸素ケイ素造粒物を用い
た窒化ケイ素の製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、平均粒子径が４〜１０μｍのケイ素粉末に対して
０．５〜３重量％の有機バインダーを添加して混合、造
粒した後、得られた造粒物を１３２０〜１４００℃の温
度で０．５〜５時間、窒素を除いた不活性ガスを流しつ
つ加熱処理することにより、比表面積が０．５ｍ2／ｇ
以上、酸素含有量が０．４重量％以下、炭素含有量が１
重量％未満である低酸素ケイ素造粒物を得ることがで
き、この低酸素ケイ素造粒物を流動層反応炉、回転炉等
を使用して水素を含有する窒素雰囲気にて直接窒化する
ことにより、ケイ素粉末の反応炉内への付着、管内閉塞
等が生じることがなく、α型比率の高い高品質の窒化ケ
イ素を効率良く安定的に製造することができること、そ
れ故、上記特性を有する低酸素ケイ素造粒物は、直接窒
化による窒化ケイ素の原料として好適に使用し得ること
を知見し、本発明をなすに至った。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、平均粒子径が４〜１０μｍのケイ素粉末に対して
０．５〜３重量％の有機バインダーを添加して混合、造
粒した後、得られた造粒物を１３２０〜１４００℃の温
度で０．５〜５時間、窒素を除いた不活性ガスを流しつ
つ加熱処理することにより、比表面積が０．５ｍ2／ｇ
以上、酸素含有量が０．４重量％以下、炭素含有量が１
重量％未満である低酸素ケイ素造粒物を得ることがで
き、この低酸素ケイ素造粒物を流動層反応炉、回転炉等
を使用して水素を含有する窒素雰囲気にて直接窒化する
ことにより、ケイ素粉末の反応炉内への付着、管内閉塞
等が生じることがなく、α型比率の高い高品質の窒化ケ
イ素を効率良く安定的に製造することができること、そ
れ故、上記特性を有する低酸素ケイ素造粒物は、直接窒
化による窒化ケイ素の原料として好適に使用し得ること
を知見し、本発明をなすに至った。
【００１１】従って、本発明は、（１）比表面積が０．
５ｍ2／ｇ以上、酸素含有量が０．４重量％以下、炭素
含有量が１重量％未満であることを特徴とする低酸素ケ
イ素造粒物、（２）平均粒径４〜１０μｍのケイ素粉末
に該ケイ素粉末に対して０．３〜３重量％の有機バイン
ダーを添加して混合、造粒した後、得られた造粒物を１
３２０〜１４００℃の温度で窒素を除いた不活性ガスの
流通下、０．５〜５時間加熱処理することを特徴とする
上記低酸素ケイ素造粒物の製造方法、及び（３）上記低
酸素ケイ素造粒物を水素を含有する窒素雰囲気にて窒化
することを特徴とする窒化ケイ素の製造方法を提供す
る。
５ｍ2／ｇ以上、酸素含有量が０．４重量％以下、炭素
含有量が１重量％未満であることを特徴とする低酸素ケ
イ素造粒物、（２）平均粒径４〜１０μｍのケイ素粉末
に該ケイ素粉末に対して０．３〜３重量％の有機バイン
ダーを添加して混合、造粒した後、得られた造粒物を１
３２０〜１４００℃の温度で窒素を除いた不活性ガスの
流通下、０．５〜５時間加熱処理することを特徴とする
上記低酸素ケイ素造粒物の製造方法、及び（３）上記低
酸素ケイ素造粒物を水素を含有する窒素雰囲気にて窒化
することを特徴とする窒化ケイ素の製造方法を提供す
る。
【００１２】以下、本発明につき更に詳細に説明する
と、本発明の低酸素ケイ素造粒物は、前記したように比
表面積が０．５ｍ2／ｇ以上、好ましくは０．５〜３ｍ2
／ｇ、更に好ましくは０．５〜２ｍ2／ｇであり、酸素
含有量が０．４重量％以下、好ましくは０．３重量％以
下、更に好ましくは０．２重量％以下であり、炭素含有
量が１重量％未満、好ましくは０．５重量％以下、更に
好ましくは０．４重量％以下のものである。
と、本発明の低酸素ケイ素造粒物は、前記したように比
表面積が０．５ｍ2／ｇ以上、好ましくは０．５〜３ｍ2
／ｇ、更に好ましくは０．５〜２ｍ2／ｇであり、酸素
含有量が０．４重量％以下、好ましくは０．３重量％以
下、更に好ましくは０．２重量％以下であり、炭素含有
量が１重量％未満、好ましくは０．５重量％以下、更に
好ましくは０．４重量％以下のものである。
【００１３】ここで、低酸素ケイ素造粒物の比表面積が
０．５ｍ2／ｇ未満では、造粒物の管内付着が無く、流
動性は良好であるが、反応性が悪くなり、収率及び製品
品質等に問題が生じる。酸素含有量が０．４重量％を超
えると反応性が悪くなるだけでなく、管内付着が著しく
なり、管内閉塞のため流動が不可能となる。炭素含有量
が１重量％以上では反応性が悪くなるだけでなく、製品
品質に悪影響を及ぼす。
０．５ｍ2／ｇ未満では、造粒物の管内付着が無く、流
動性は良好であるが、反応性が悪くなり、収率及び製品
品質等に問題が生じる。酸素含有量が０．４重量％を超
えると反応性が悪くなるだけでなく、管内付着が著しく
なり、管内閉塞のため流動が不可能となる。炭素含有量
が１重量％以上では反応性が悪くなるだけでなく、製品
品質に悪影響を及ぼす。
【００１４】上記低酸素ケイ素造粒物は、金属ケイ素を
有機バインダーを用いて造粒し、窒素を除く不活性ガス
中で特定条件で加熱処理して脱酸素することにより製造
することができる。
有機バインダーを用いて造粒し、窒素を除く不活性ガス
中で特定条件で加熱処理して脱酸素することにより製造
することができる。
【００１５】ここで、使用される金属ケイ素粉末として
は、純度が９８％以上、特に酸素含有量が０．２〜２重
量％、特に０．５〜１．５重量％のものが好適である。
は、純度が９８％以上、特に酸素含有量が０．２〜２重
量％、特に０．５〜１．５重量％のものが好適である。
【００１６】また、上記金属ケイ素粉末は、平均粒子径
が４〜１０μｍ、好ましくは４〜６μｍである必要があ
る。平均粒子径が４μｍ未満では微粉とするときの粉砕
コストが高くなり、１０μｍを超えると難反応性とな
り、造粒も難しくなる。
が４〜１０μｍ、好ましくは４〜６μｍである必要があ
る。平均粒子径が４μｍ未満では微粉とするときの粉砕
コストが高くなり、１０μｍを超えると難反応性とな
り、造粒も難しくなる。
【００１７】上記製造方法においては、造粒時に金属ケ
イ素粉末に有機バインダーを添加、混合する。この場
合、有機バインダーとしては、例えばポリビニルアルコ
ール（以下ＰＶＡと略す）、ポリブチルアルコール等の
アルコール系やアクリル系樹脂などを水溶液（濃度は好
ましくは５〜３０重量％、より好ましくは１０重量％程
度）として使用することが好ましい。
イ素粉末に有機バインダーを添加、混合する。この場
合、有機バインダーとしては、例えばポリビニルアルコ
ール（以下ＰＶＡと略す）、ポリブチルアルコール等の
アルコール系やアクリル系樹脂などを水溶液（濃度は好
ましくは５〜３０重量％、より好ましくは１０重量％程
度）として使用することが好ましい。
【００１８】更に、上記有機バインダーの使用量は、金
属ケイ素粉末に対して０．５〜３重量％、好ましくは１
〜２重量％の範囲とするもので、有機バインダーの添加
量が０．５重量％未満では造粒時に造粒不可能になるば
かりでなく、造粒されたとしても窒化時に壊れて管内付
着の原因になり、３重量％を超えると造粒時に造粒物の
高密度化が生じ、脱酸素化が起こり難くなる。
属ケイ素粉末に対して０．５〜３重量％、好ましくは１
〜２重量％の範囲とするもので、有機バインダーの添加
量が０．５重量％未満では造粒時に造粒不可能になるば
かりでなく、造粒されたとしても窒化時に壊れて管内付
着の原因になり、３重量％を超えると造粒時に造粒物の
高密度化が生じ、脱酸素化が起こり難くなる。
【００１９】上記方法では、金属ケイ素粉末と有機バイ
ンダーとをシェルミキサーなどで数分間混合した後、こ
れを押し出し式や攪拌式の造粒機又はスプレードライヤ
ーで造粒し、乾燥すればよいが、この乾燥は通風下に１
００〜１５０℃で１０〜２０時間程度行えばよい。
ンダーとをシェルミキサーなどで数分間混合した後、こ
れを押し出し式や攪拌式の造粒機又はスプレードライヤ
ーで造粒し、乾燥すればよいが、この乾燥は通風下に１
００〜１５０℃で１０〜２０時間程度行えばよい。
【００２０】次に、このようにして得られる金属ケイ素
造粒物は、通常酸素含有量が０．６重量％以上のもので
あるので、窒素を除く不活性雰囲気中、加熱処理するこ
とによって脱酸素して低酸素ケイ素造粒物とする。
造粒物は、通常酸素含有量が０．６重量％以上のもので
あるので、窒素を除く不活性雰囲気中、加熱処理するこ
とによって脱酸素して低酸素ケイ素造粒物とする。
【００２１】この場合、不活性ガス雰囲気は、窒素が含
有されていると金属ケイ素造粒物が窒化されてしまうの
で、窒素を除いた不活性ガス雰囲気、具体的にはヘリウ
ム、アルゴンガス雰囲気などとする。
有されていると金属ケイ素造粒物が窒化されてしまうの
で、窒素を除いた不活性ガス雰囲気、具体的にはヘリウ
ム、アルゴンガス雰囲気などとする。
【００２２】また、上記加熱処理は、通常加熱炉を用い
て行われ、加熱炉には特に制限はないが、例えばボック
ス炉タイプ、トンネル炉タイプ、回転炉タイプ等のもの
が好適である。
て行われ、加熱炉には特に制限はないが、例えばボック
ス炉タイプ、トンネル炉タイプ、回転炉タイプ等のもの
が好適である。
【００２３】上記脱酸素反応における加熱条件は、１３
２０℃〜１４００℃、好ましくは１３５０〜１３８０℃
で０．５〜５時間、好ましくは１〜３時間とする。加熱
時間が１３２０℃未満では、得られる造粒物中の酸素含
有量が０．４重量％以上、炭素含有量も１重量％以上の
ものとなって、流動性に悪影響を及ぼすだけでなく、反
応性にも影響を及ぼすようになり、１４００℃を超える
温度領域では比表面積が０．５ｍ2／ｇ未満となり、反
応性に悪影響を及ぼしてしまう。また、加熱時間が０．
５時間未満では、脱酸素と微粉発生率に悪影響が生じ、
５時間を超えると比表面積に悪影響が生じる。
２０℃〜１４００℃、好ましくは１３５０〜１３８０℃
で０．５〜５時間、好ましくは１〜３時間とする。加熱
時間が１３２０℃未満では、得られる造粒物中の酸素含
有量が０．４重量％以上、炭素含有量も１重量％以上の
ものとなって、流動性に悪影響を及ぼすだけでなく、反
応性にも影響を及ぼすようになり、１４００℃を超える
温度領域では比表面積が０．５ｍ2／ｇ未満となり、反
応性に悪影響を及ぼしてしまう。また、加熱時間が０．
５時間未満では、脱酸素と微粉発生率に悪影響が生じ、
５時間を超えると比表面積に悪影響が生じる。
【００２４】なお、この脱酸素のメカニズムは、下記反
応式の通りである。 ＳｉＯ2 ＋ Ｓｉ → ２ＳｉＯ 即ち、加熱処理で金属ケイ素粉末粒子表面に存在する酸
素は、その界面のケイ素と上記のように反応して除去さ
れるもので、この脱酸素反応により表面酸素による反応
時造粒物の管内付着が防止でき、流動性が向上する。こ
の際、副生するＳｉＯはガスとして系外に排出される。
応式の通りである。 ＳｉＯ2 ＋ Ｓｉ → ２ＳｉＯ 即ち、加熱処理で金属ケイ素粉末粒子表面に存在する酸
素は、その界面のケイ素と上記のように反応して除去さ
れるもので、この脱酸素反応により表面酸素による反応
時造粒物の管内付着が防止でき、流動性が向上する。こ
の際、副生するＳｉＯはガスとして系外に排出される。
【００２５】このような処理によって得られる造粒物
は、上述した通り、比表面積が０．５ｍ2／ｇ以上で、
酸素含有量が０．４重量％以下、炭素含有量が１重量％
未満のものである。なお、形状は球状又はＬ／Ｄ（長径
／粒子径）が１０以下の円柱状であり、粒子径又は長径
が５ｍｍ以下、気孔率が３０％以上のものを得ることが
できる。
は、上述した通り、比表面積が０．５ｍ2／ｇ以上で、
酸素含有量が０．４重量％以下、炭素含有量が１重量％
未満のものである。なお、形状は球状又はＬ／Ｄ（長径
／粒子径）が１０以下の円柱状であり、粒子径又は長径
が５ｍｍ以下、気孔率が３０％以上のものを得ることが
できる。
【００２６】このような低酸素ケイ素造粒物は、これを
流動層反応炉、ロータリーキルン炉等の回転炉に仕込
み、水素を好ましくは雰囲気中５〜２０容積％の範囲で
含む窒素雰囲気で１２００〜１５００℃で窒化反応させ
ると、その酸素含有量が０．４重量％以下、比表面積が
０．５ｍ2／ｇ以上であることから、これが反応管に付
着することがなく、反応性が高いので、高い窒化率で窒
化ケイ素を得ることができ、この窒化ケイ素はα型の比
率の高いものになるという有利性が与えられる。
流動層反応炉、ロータリーキルン炉等の回転炉に仕込
み、水素を好ましくは雰囲気中５〜２０容積％の範囲で
含む窒素雰囲気で１２００〜１５００℃で窒化反応させ
ると、その酸素含有量が０．４重量％以下、比表面積が
０．５ｍ2／ｇ以上であることから、これが反応管に付
着することがなく、反応性が高いので、高い窒化率で窒
化ケイ素を得ることができ、この窒化ケイ素はα型の比
率の高いものになるという有利性が与えられる。
【００２７】
【発明の効果】本発明の低酸素ケイ素造粒物を用いれ
ば、回転炉における窒化反応において、管内の付着がな
く、反応性が高くなり、良質の窒化ケイ素を得ることが
できる。また、本発明の低酸素ケイ素造粒物の製造方法
によれば、上記低酸素ケイ素造粒物を効率良く工業的に
有利に製造することができる。更に、上記低酸素ケイ素
造粒物を用いた本発明の窒化ケイ素の製造方法によれ
ば、高品質のα型比率の高い窒化ケイ素を簡単に製造す
ることができる。
ば、回転炉における窒化反応において、管内の付着がな
く、反応性が高くなり、良質の窒化ケイ素を得ることが
できる。また、本発明の低酸素ケイ素造粒物の製造方法
によれば、上記低酸素ケイ素造粒物を効率良く工業的に
有利に製造することができる。更に、上記低酸素ケイ素
造粒物を用いた本発明の窒化ケイ素の製造方法によれ
ば、高品質のα型比率の高い窒化ケイ素を簡単に製造す
ることができる。
【００２８】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。
【００２９】〔実施例１〕純度が９８％で平均粒子径が
５μｍ、酸素含有量が０．６重量％である金属ケイ素粉
末５ｋｇと、濃度１０重量％のＰＶＡ水溶液１ｋｇとを
ヘンシェルミキサーで３分間混合し（ＰＶＡ添加率はケ
イ素に対して１重量％）、押し出し造粒機で造粒した
後、窒素通風下に１５０℃で２０時間乾燥した。
５μｍ、酸素含有量が０．６重量％である金属ケイ素粉
末５ｋｇと、濃度１０重量％のＰＶＡ水溶液１ｋｇとを
ヘンシェルミキサーで３分間混合し（ＰＶＡ添加率はケ
イ素に対して１重量％）、押し出し造粒機で造粒した
後、窒素通風下に１５０℃で２０時間乾燥した。
【００３０】次いで、この乾燥物１００ｇをボックス炉
を用いて、流量が３リットル／分のアルゴン雰囲気下、
１３５０℃で１時間熱処理した。得られた造粒物の物性
は表１に示すとおりであった。
を用いて、流量が３リットル／分のアルゴン雰囲気下、
１３５０℃で１時間熱処理した。得られた造粒物の物性
は表１に示すとおりであった。
【００３１】次に、このようにして作られた造粒物をア
ルミナボートに１０ｇ仕込み、管状炉中において水素を
１５容積％含有する窒素の雰囲気下に１２５０℃で５時
間保持して窒化反応させたところ、表２に示したとおり
の結果が得られ、これにより窒化率９８％で窒化ケイ素
が得られた。
ルミナボートに１０ｇ仕込み、管状炉中において水素を
１５容積％含有する窒素の雰囲気下に１２５０℃で５時
間保持して窒化反応させたところ、表２に示したとおり
の結果が得られ、これにより窒化率９８％で窒化ケイ素
が得られた。
【００３２】〔実施例２，３〕実施例１におけるＰＶＡ
の添加率を２重量％（実施例２）、０．５重量％（実施
例３）とし、乾燥物の１３５０℃での処理時間を両者共
に３時間にする以外は実施例１と同様に処理し、ケイ素
造粒物を作製したところ、表１に示す物性を有するもの
が得られ、これら造粒物を実施例１と同じ方法で窒化さ
せたところ、表２に示したとおりの結果が得られた。
の添加率を２重量％（実施例２）、０．５重量％（実施
例３）とし、乾燥物の１３５０℃での処理時間を両者共
に３時間にする以外は実施例１と同様に処理し、ケイ素
造粒物を作製したところ、表１に示す物性を有するもの
が得られ、これら造粒物を実施例１と同じ方法で窒化さ
せたところ、表２に示したとおりの結果が得られた。
【００３３】〔比較例１〕アルゴンガスの流通下におけ
る加熱処理温度を１２５０℃に変更する以外は実施例１
と同様に処理してケイ素造粒物を作製したところ、表１
に示すような物性を有するものが得られ、酸素量が０．
９２重量％と高いものとなった。更に、この造粒物を実
施例１と同じ方法で窒化したところ、表２に示したとお
りの結果が得られた。
る加熱処理温度を１２５０℃に変更する以外は実施例１
と同様に処理してケイ素造粒物を作製したところ、表１
に示すような物性を有するものが得られ、酸素量が０．
９２重量％と高いものとなった。更に、この造粒物を実
施例１と同じ方法で窒化したところ、表２に示したとお
りの結果が得られた。
【００３４】〔比較例２〕ＰＶＡ添加率を０．２重量％
とする以外は実施例１と同じように処理してケイ素造粒
物の作製を試みたが、この場合には造粒ができず、造粒
物を得ることができなかった。
とする以外は実施例１と同じように処理してケイ素造粒
物の作製を試みたが、この場合には造粒ができず、造粒
物を得ることができなかった。
【００３５】〔比較例３〕ＰＶＡ添加量を４重量％とす
る以外は実施例１と同様に処理してケイ素造粒物を作製
したところ、表１に示したとおりの結果が得られ、この
造粒物を実施例１と同じ方法で窒化させたところ、表２
に示したとおりの結果が得られた。
る以外は実施例１と同様に処理してケイ素造粒物を作製
したところ、表１に示したとおりの結果が得られ、この
造粒物を実施例１と同じ方法で窒化させたところ、表２
に示したとおりの結果が得られた。
【００３６】〔比較例４〕金属ケイ素粉末を平均粒子径
が１５μｍで酸素含有量が０．１５重量％であるものと
する以外は実施例１と同様に処理してケイ素造粒物を作
製したが、この場合には造粒物を得ることができなかっ
た。
が１５μｍで酸素含有量が０．１５重量％であるものと
する以外は実施例１と同様に処理してケイ素造粒物を作
製したが、この場合には造粒物を得ることができなかっ
た。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福平 正憲 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 比表面積が０．５ｍ2／ｇ以上、酸素含
有量が０．４重量％以下、炭素含有量が１重量％未満で
あることを特徴とする低酸素ケイ素造粒物。 - 【請求項２】 平均粒径４〜１０μｍのケイ素粉末に該
ケイ素粉末に対して０．３〜３重量％の有機バインダー
を添加して混合、造粒した後、得られた造粒物を窒素を
除いた不活性ガスの流通下、１３２０〜１４００℃の温
度で０．５〜５時間加熱処理することを特徴とする請求
項１記載の低酸素ケイ素造粒物の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の低酸素ケイ素造粒物を水
素を含有する窒素雰囲気にて窒化することを特徴とする
窒化ケイ素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8142285A JPH09301710A (ja) | 1996-05-13 | 1996-05-13 | 低酸素ケイ素造粒物及びその製造方法並びに窒化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8142285A JPH09301710A (ja) | 1996-05-13 | 1996-05-13 | 低酸素ケイ素造粒物及びその製造方法並びに窒化ケイ素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09301710A true JPH09301710A (ja) | 1997-11-25 |
Family
ID=15311822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8142285A Pending JPH09301710A (ja) | 1996-05-13 | 1996-05-13 | 低酸素ケイ素造粒物及びその製造方法並びに窒化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09301710A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112295717A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-02-02 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置及其方法 |
| CN115650183A (zh) * | 2022-10-28 | 2023-01-31 | 福建新航凯材料科技有限公司 | 一种氮化硅生产工艺及设备 |
| CN117043101A (zh) * | 2021-03-19 | 2023-11-10 | 阿莫技术有限公司 | 基板制造用氮化硅粉末制备方法及由此制备的氮化硅粉末 |
-
1996
- 1996-05-13 JP JP8142285A patent/JPH09301710A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112295717A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-02-02 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置及其方法 |
| CN112295717B (zh) * | 2020-10-14 | 2022-05-03 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置及其方法 |
| CN117043101A (zh) * | 2021-03-19 | 2023-11-10 | 阿莫技术有限公司 | 基板制造用氮化硅粉末制备方法及由此制备的氮化硅粉末 |
| CN115650183A (zh) * | 2022-10-28 | 2023-01-31 | 福建新航凯材料科技有限公司 | 一种氮化硅生产工艺及设备 |
| CN115650183B (zh) * | 2022-10-28 | 2023-12-19 | 福建新航凯材料科技有限公司 | 一种氮化硅生产工艺及设备 |
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