JPH09254324A - Reflection preventive film - Google Patents
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Landscapes
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ワープロ、コンピ
ュータ、テレビ、プラズマディスプレイパネル等の各種
ディスプレイ、液晶表示装置に用いる偏光板の表面、透
明プラスチック類からなるサングラスレンズ、度付メガ
ネレンズ、カメラ用ファインダーレンズ等の光学レン
ズ、各種計器のカバー、自動車、電車等の窓ガラス等の
表面の反射防止に優れた反射防止フイルムに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to various displays such as word processors, computers, televisions and plasma display panels, surfaces of polarizing plates used in liquid crystal display devices, sunglasses lenses made of transparent plastics, prescription glasses lenses, and cameras. The present invention relates to an antireflection film having excellent antireflection properties for optical lenses such as finder lenses, covers for various instruments, and windows such as automobiles and trains.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、カーブミラー、バックミラー、ゴ
ーグル、窓ガラス、パソコン、ワープロ、プラズマディ
スプレイ等のディスプレイ、その他種々の商業ディスプ
レイ等には、ガラスやプラスチック等の透明基板が用い
られており、これらの透明基板を通して物体や文字、図
形等の視覚情報を観察する場合、或いはミラーでは透明
基板を通して反射層からの像を観察する場合に、これら
の透明基板の表面が外光で反射して内部の視覚情報が見
えにくいという問題があった。2. Description of the Related Art Conventionally, transparent substrates such as glass and plastic have been used for displays such as curve mirrors, rearview mirrors, goggles, window glasses, personal computers, word processors, plasma displays, and various other commercial displays. When observing visual information such as objects, characters, and figures through these transparent substrates, or when observing an image from a reflective layer through a transparent substrate with a mirror, the surface of these transparent substrates is There is a problem that visual information of the person is difficult to see.
【０００３】このような透明基板の反射を防止する方法
としては、従来、ガラスやプラスチックの表面に反射防
止塗料を塗布する方法、ガラス・プラスチック基材等の
透明基板の表面に、必要に応じてハードコート層を介し
て膜厚０．１μｍ程度のＭｇＦ2やＳｉＯ2等の薄膜を蒸
着やスパッタリング、プラズマＣＶＤ法等の気相法によ
り形成する方法があった。[0003] As a method of preventing reflection of such a transparent substrate, a method of applying an antireflection paint to the surface of glass or plastic, or a method of coating a surface of a transparent substrate such as a glass or plastic substrate, if necessary, have been used. There has been a method of forming a thin film of about 0.1 μm in thickness such as MgF 2 or SiO 2 through a hard coat layer by a vapor phase method such as vapor deposition, sputtering, or plasma CVD.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、プラス
チックレンズ等のプラスチック製品の表面に電離放射線
硬化型樹脂を塗工してハードコート層とし、得られたハ
ードコート層上に膜厚０．１μｍ程度のＭｇＦ2やＳｉ
Ｏ2等の薄膜を蒸着によって形成して反射防止フイルム
を形成する方法では、ハードコート層に対するＭｇＦ2
やＳｉＯ2等の蒸着薄膜の密着性が不十分であり、反射
防止フイルムを繰り返し屈曲させると、これらの薄膜に
クラックが入ったり、薄膜が剥離したりする等の問題が
ある。However, the surface of a plastic product such as a plastic lens is coated with an ionizing radiation curable resin to form a hard coat layer, and the obtained hard coat layer has a film thickness of about 0.1 μm. MgF 2 and Si
In the method of forming a thin film of O 2 or the like by vapor deposition to form an antireflection film, MgF 2 for the hard coat layer is used.
The adhesion of vapor-deposited thin films such as SiO 2 and SiO 2 is insufficient, and when the antireflection film is repeatedly bent, there are problems such as cracks in these thin films and peeling of the thin films.
【０００５】近年、塗布法によって優れた品質の薄膜を
得る方法として、無機又は有機超微粒子を酸性及び又は
アルカリ水溶液中に分散した分散液を、基板上に塗布
し、焼成する方法が提案されている。この製造方法によ
ると、大量生産や設備コスト面では有利であるが、製造
工程中に高温での焼成過程を必要とするため、プラスチ
ック基材には成膜が不可能なこと、又、基板と塗布膜と
の伸縮度の違い等により皮膜の均一性が十分でなく、気
相法により得られる薄膜に比較した場合に、基材に対す
る密着性等において依然として性能が劣り、又、熱処理
に長時間（例えば、数十分間以上）を要し、生産性に劣
ると云う欠点を有する。従って、本発明の目的は、反射
防止フイルムにおいて、ハードコート層上に形成する光
学機能性膜（例えば高屈折率層及び低屈折率層）がハー
ドコート層に対して優れた密着性を有する反射防止フイ
ルムを提供することである。In recent years, as a method for obtaining a thin film of excellent quality by a coating method, a method has been proposed in which a dispersion liquid in which inorganic or organic ultrafine particles are dispersed in an acidic and / or alkaline aqueous solution is coated on a substrate and baked. There is. According to this manufacturing method, it is advantageous in terms of mass production and equipment cost, but since a baking process at a high temperature is required during the manufacturing process, it is impossible to form a film on the plastic base material, The uniformity of the film is not sufficient due to the difference in the degree of expansion and contraction with the coating film, and when compared with the thin film obtained by the vapor phase method, the performance is still inferior in terms of adhesion to the substrate, and heat treatment takes a long time. (For example, several tens of minutes or more) is required and the productivity is inferior. Therefore, an object of the present invention is to provide an antireflection film in which an optically functional film (for example, a high refractive index layer and a low refractive index layer) formed on a hard coat layer has excellent adhesion to the hard coat layer. It is to provide a prevention film.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上記目的は以下の本発明
によって達成される。即ち、本発明は、透明基材フイル
ム上に、ハードコート層、高屈折率層及び低屈折率層を
積層してなる反射防止フイルムにおいて、上記ハードコ
ート層、又はハードコート層及び高屈折率層が、反応性
有機珪素化合物を含有する電離放射線硬化型樹脂を主体
として形成されていることを特徴とする反射防止フイル
ムである。The above object is achieved by the present invention described below. That is, the present invention is an antireflection film formed by laminating a hard coat layer, a high refractive index layer and a low refractive index layer on a transparent substrate film, wherein the hard coat layer, or the hard coat layer and the high refractive index layer. Is an antireflection film mainly formed of an ionizing radiation curable resin containing a reactive organosilicon compound.
【０００７】本発明によれば、反射防止フイルムのハー
ドコート層及び／又は高屈折率を、反応性有機珪素化合
物を含有する電離放射線硬化型樹脂を主体として形成す
ることによって、光学機能性膜である高屈折率層及び低
屈折率層がハードコート層に対して優れた密着性を有す
る反射防止フイルムを、高価で複雑な設備等を使用する
ことなく経済的に提供することができる。更に高屈折率
層と低屈折率層との間に導電層を設けることも可能であ
る。導電層を設けることにより、本発明の反射防止フイ
ルムには、電磁波シールド性と帯電防止性とが付与され
る。According to the present invention, a hard coat layer and / or a high refractive index of an antireflection film is formed mainly by an ionizing radiation curable resin containing a reactive organosilicon compound, so that an optically functional film is formed. An antireflection film having a high refractive index layer and a low refractive index layer having excellent adhesion to a hard coat layer can be economically provided without using expensive and complicated equipment. Further, it is possible to provide a conductive layer between the high refractive index layer and the low refractive index layer. By providing the conductive layer, the antireflection film of the present invention is provided with electromagnetic wave shielding properties and antistatic properties.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】次に実施の形態を挙げて本発明を
更に詳細に説明する。図１は、本発明の反射防止フイル
ムの１例の断面を図解的に示す図である。この例の反射
防止フイルムは、透明基材フイルム１上に、ハードコー
ト層２、高屈折率層３及び低屈折率層４を積層した例で
あり、図中の符号５は必要に応じて積層される接着層又
はプライマー層である。図２に示す例は、上記図１に示
す例において、表面に微細凹凸形状６を設け、反射防止
フイルムに防眩性を付与した例である。又、図３に示す
如く、高屈折率層３と低屈折率層４との間に、必要に応
じて導電性を有する導電層７を設けることもできる。更
に図４は、上記図３に示す例において、表面に微細凹凸
形状６を設け、反射防止フイルムに防眩性を付与した例
である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Next, the present invention will be described in more detail with reference to embodiments. FIG. 1 is a view schematically showing a cross section of an example of the antireflection film of the present invention. The antireflection film of this example is an example in which a hard coat layer 2, a high refractive index layer 3 and a low refractive index layer 4 are laminated on a transparent substrate film 1, and reference numeral 5 in the drawing is laminated as necessary. Adhesive layer or primer layer. The example shown in FIG. 2 is an example in which, in the example shown in FIG. 1 described above, fine irregularities 6 are provided on the surface to impart an antiglare property to the antireflection film. Further, as shown in FIG. 3, a conductive layer 7 having conductivity may be provided between the high refractive index layer 3 and the low refractive index layer 4, if necessary. Further, FIG. 4 shows an example in which the surface of the example shown in FIG. 3 is provided with fine irregularities 6 to impart an antiglare property to the antireflection film.
【０００９】本発明において、上記透明基材フイルムと
しては、透明性のあるフイルムであればいずれのフイル
ムでもよく、例えば、トリアセチルセルロースフイル
ム、ジアセチルセルロースフイルム、アセテートブチレ
ートセルロースフイルム、ポリエーテルサルホンフイル
ム、ポリアクリル系樹脂フイルム、ポリウレタン系樹脂
フイルム、ポリエステルフイルム、ポリカーボネートフ
イルム、ポリスルホンフイルム、ポリエーテルフイル
ム、トリメチルペンテンフイルム、ポリエーテルケトン
フイルム、（メタ）アクリロニトリルフイルム等が使用
できるが、一軸又は二軸延伸ポリエステルが透明性及び
耐熱性に優れ、光学的に異方性が無い点で好適に用いら
れる。その厚みは、通常は８μｍ〜１０００μｍ程度の
ものが好適に用いられる。In the present invention, the transparent substrate film may be any film as long as it has transparency, and examples thereof include triacetyl cellulose film, diacetyl cellulose film, acetate butyrate cellulose film and polyether sulfone. Films, polyacrylic resin films, polyurethane resin films, polyester films, polycarbonate films, polysulfone films, polyether films, trimethylpentene films, polyetherketone films, (meth) acrylonitrile films, etc. can be used, but uniaxial or biaxial Stretched polyester is preferably used because it has excellent transparency and heat resistance and has no optical anisotropy. The thickness thereof is preferably about 8 μm to 1000 μm.
【００１０】図１の例において、上記透明基材フイルム
の面に形成するハードコート層は、電離放射線硬化型樹
脂を使用して形成する。尚、本明細書において、「ハー
ドコート層」とは、ＪＩＳ Ｋ５４００で示される鉛筆
硬度試験でＨ以上の硬度を示すものをいう。又、本発明
において「高屈折率」及び「低屈折率」とは、互いに隣
接する層同士の相対的な屈折率の高低をいう。導電層に
ついては、導電層を設けることによって、導電層を設け
ない場合に比較してより広い波長領域での反射防止効果
が得られる。又、導電層の屈折率が高屈折率層の屈折率
以上の高い屈折率を有することが光学特性上好ましい。
導電層が高屈折率層よりも高い屈折率を有する場合に
は、元々の高屈折率層は相対的に表現するならば中屈折
率層ということができるが、以下一律に高屈折率層と云
うこととする。In the example of FIG. 1, the hard coat layer formed on the surface of the transparent base film is formed by using an ionizing radiation curable resin. In the present specification, the “hard coat layer” refers to a layer having a hardness of H or higher in a pencil hardness test specified by JIS K5400. In the present invention, the terms “high refractive index” and “low refractive index” refer to the relative refractive index of adjacent layers. With respect to the conductive layer, by providing the conductive layer, an antireflection effect in a wider wavelength region can be obtained as compared with the case where the conductive layer is not provided. Further, it is preferable in view of optical characteristics that the refractive index of the conductive layer is higher than that of the high refractive index layer.
When the conductive layer has a higher refractive index than the high refractive index layer, the original high refractive index layer can be referred to as a medium refractive index layer if relatively expressed. I will say.
【００１１】ハードコート層を形成するのに好適な電離
放射線硬化型樹脂としては、好ましくはアクリレート系
の官能基を有するもの、例えば、比較的低分子量のポリ
エステル樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、エポ
キシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセ
タール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリチオールポリエ
ン樹脂、多価アルコール等の多官能化合物の（メタ）ア
クリレート等のオリゴマー又はプレポリマー、及び反応
性希釈剤としてエチル（メタ）アクリレート、エチルヘ
キシル（メタ）アクリレート、スチレン、メチルスチレ
ン、Ｎ−ビニルピロリドン等の単官能モノマー、並びに
多官能モノマー、例えば、トリメチロールプロパントリ
（メタ）アクリレート、ヘキサンジオール（メタ）アク
リレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリ
レート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレー
ト、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、
ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、
１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ネ
オペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート等を比較
的多量に含有するものが使用できる。The ionizing radiation-curable resin suitable for forming the hard coat layer preferably has an acrylate-based functional group, for example, polyester resin, polyether resin, acrylic resin, epoxy having a relatively low molecular weight. Resins, urethane resins, alkyd resins, spiroacetal resins, polybutadiene resins, polythiol polyene resins, oligomers or prepolymers such as (meth) acrylates of polyfunctional compounds such as polyhydric alcohols, and ethyl (meth) acrylate as a reactive diluent. , Ethylhexyl (meth) acrylate, styrene, methylstyrene, N-vinylpyrrolidone, and other monofunctional monomers, as well as polyfunctional monomers such as trimethylolpropane tri (meth) acrylate, hexanediol (meth) acrylate, tripe Propylene glycol di (meth) acrylate, diethylene glycol di (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate,
Dipentaerythritol hexa (meth) acrylate,
Those containing a relatively large amount of 1,6-hexanediol di (meth) acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, etc. can be used.
【００１２】更に、上記の電離放射線硬化型樹脂を紫外
線硬化型樹脂とするには、この中に光重合開始剤とし
て、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ミヒラーベ
ンゾイルベンゾエート、α−アミロキシムエステル、テ
トラメチルチウラムモノサルファイド、チオキサントン
類や、光増感剤としてｎ−ブチルアミン、トリエチルア
ミン、トリーｎ−ブチルホスフィン等を混合して用いる
ことができる。Further, in order to use the above ionizing radiation curable resin as an ultraviolet curable resin, acetophenones, benzophenones, Michler benzoyl benzoate, α-amyloxime ester and tetramethyl are used as photopolymerization initiators therein. Thiuram monosulfide, thioxanthone, and n-butylamine, triethylamine, tri-n-butylphosphine and the like can be mixed and used as a photosensitizer.
【００１３】上記の電離放射線硬化型樹脂には、反応性
有機珪素化合物を含有させる。該反応性有機珪素化合物
としては、以下の如き化合物が挙げられる。 （１）珪素アルコキシド 例えば、ＲmＳｉ（ＯＲ´）nで表される化合物であり、
ここでＲ、Ｒ´は炭素数１〜１０のアルキル基を表し、
ｍ＋ｎは４であり、ｍ及びｎはそれぞれ整数である。更
に具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシ
シラン、テトラ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、テトラ−
ｎ−プロポキシシラン、テトラ−ｎ−ブトキシシラン、
テトラ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、テトラ−ｔｅｒｔ−
ブトキシシラン、テトラペンタエトキシシラン、テトラ
ペンタ−ｉｓｏ−プロポキシシラン、テトラペンタ−ｎ
−プロポキシシラン、テトラペンタ−ｎ−ブトキシシラ
ン、テトラペンタ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、テトラペ
ンタ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、メチルトリメトキシ
シラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポ
キシシラン、メチルトリブトキシシラン、ジメチルジメ
トキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルエ
トキシシラン、ジメチルメトキシシラン、ジメチルプロ
ポキシシラン、ジメチルブトキシシラン、メチルジメト
キシシラン、メチルジエトキシシラン、ヘキシルトリメ
トキシシラン等が挙げられる。The above ionizing radiation curable resin contains a reactive organic silicon compound. Examples of the reactive organic silicon compound include the following compounds. (1) Silicon alkoxide For example, a compound represented by R m Si (OR ′) n ,
Here, R and R'represent an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms,
m + n is 4, and m and n are integers. More specifically, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetra-iso-propoxysilane, tetra-
n-propoxysilane, tetra-n-butoxysilane,
Tetra-sec-butoxysilane, tetra-tert-
Butoxysilane, tetrapentaethoxysilane, tetrapenta-iso-propoxysilane, tetrapenta-n
-Propoxysilane, tetrapenta-n-butoxysilane, tetrapenta-sec-butoxysilane, tetrapenta-tert-butoxysilane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltripropoxysilane, methyltributoxysilane, dimethyldimethoxysilane, dimethyl Examples thereof include diethoxysilane, dimethylethoxysilane, dimethylmethoxysilane, dimethylpropoxysilane, dimethylbutoxysilane, methyldimethoxysilane, methyldiethoxysilane and hexyltrimethoxysilane.
【００１４】（２）シランカップリング剤 例えば、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリ
メトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロ
ピルメチルジメトキシシラン、β−（３，４−エポキシ
シクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプ
ロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（Ｎ−ビニルベン
ジルアミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシ
シラン・塩酸塩、γ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシラン、アミノシラン、γ−メルカプトプロピルトリ
メトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルト
リエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−
クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシ
ラザン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビ
ニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、
ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、オクタ
デシルジメチル［３−（トリメトキシシリル）プロピ
ル］アンモニウムクロライド、γ−クロロプロピルメチ
ルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジ
メトキシシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジ
クロロシラン、トリメチルクロロシラン等が挙げられ
る。(2) Silane coupling agent For example, γ- (2-aminoethyl) aminopropyltrimethoxysilane, γ- (2-aminoethyl) aminopropylmethyldimethoxysilane, β- (3,4-epoxycyclohexyl). Ethyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, N-β- (N-vinylbenzylaminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane / hydrochloride, γ-glycid Xypropyltrimethoxysilane, aminosilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, vinyltriacetoxysilane, γ-
Chloropropyltrimethoxysilane, hexamethyldisilazane, γ-anilinopropyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane,
Vinyltris (β-methoxyethoxy) silane, octadecyldimethyl [3- (trimethoxysilyl) propyl] ammonium chloride, γ-chloropropylmethyldimethoxysilane, γ-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane Etc.
【００１５】（３）電離放射線硬化性珪素化合物 電離放射線によって反応架橋する複数の基、例えば、重
合性二重結合基を有する分子量５，０００以下の有機珪
素化合物が挙げられる。このような反応性有機珪素化合
物は、片末端ビニル官能性ポリシラン、両末端ビニル官
能性ポリシラン、片末端ビニル官能ポリシロキサン、両
末端ビニル官能性ポリシロキサン、或いはこれらの化合
物を反応させたビニル官能性ポリシラン、又はビニル官
能性ポリシロキサン等が挙げられる。具体的な化合物を
例示すれば下記の通りである。(3) Ionizing Radiation-Curable Silicon Compound An organic silicon compound having a molecular weight of 5,000 or less and having a plurality of groups reactively crosslinked by ionizing radiation, such as a polymerizable double bond group, can be mentioned. Such a reactive organosilicon compound may be a vinyl silane having a vinyl functional group at one end, a polysilane having a vinyl group at both terminals, a vinyl functional polysiloxane having a single terminal, a vinyl functional polysiloxane having both terminals, or a vinyl functional compound obtained by reacting these compounds. Examples include polysilanes and vinyl functional polysiloxanes. Examples of specific compounds are as follows.
【００１６】ＣＨ2＝ＣＨ−（Ｒ1Ｒ2Ｓｉ）n−ＣＨ＝Ｃ
Ｈ2 （Ａ） （上記式中、ａ〜ｄ及びｎは、分子量が５，０００以下
になる値である。） その他の化合物としては、３−（メタ）アクリロキシプ
ロピルトリメトキシシラン、３−（メタ）アクリロキシ
プロピルメチルジメトキシシラン等の（メタ）アクリロ
キシシラン化合物等が挙げられる。CH 2 = CH- (R 1 R 2 Si) n -CH = C
H 2 (A) (In the above formula, a to d and n are values having a molecular weight of 5,000 or less.) Other compounds include 3- (meth) acryloxypropyltrimethoxysilane and 3- (meth) acryloxy. Examples thereof include (meth) acryloxysilane compounds such as propylmethyldimethoxysilane.
【００１７】本発明においては、ハードコート層は、前
記電離放射線硬化型樹脂に上記の反応性有機珪素化合物
を添加して形成する。電離放射線硬化型樹脂に添加する
反応性有機珪素化合物の量は、両者の合計のうちの１０
〜１００重量％であり、使用量が１０重量％未満である
と、その上に形成する高屈折率層及び低屈折率層の密着
性向上の効果が十分ではない。又、前記（３）の電離放
射線硬化性珪素化合物を電離放射線硬化型樹脂として用
いる場合には、これらの化合物を単独で使用してハード
コート層を形成することができる。In the present invention, the hard coat layer is formed by adding the above reactive organic silicon compound to the ionizing radiation curable resin. The amount of the reactive organosilicon compound added to the ionizing radiation-curable resin is 10 out of the total of both.
If the amount used is less than 10% by weight, the effect of improving the adhesion of the high refractive index layer and the low refractive index layer formed thereon is not sufficient. When the ionizing radiation-curable silicon compound (3) is used as the ionizing radiation-curable resin, these compounds can be used alone to form the hard coat layer.
【００１８】ハードコート層を、上記の有機珪素化合物
を含む電離放射線硬化型樹脂から形成する場合、硬化時
に架橋密度が高くなりすぎると、可撓性が低下し、得ら
れる反射防止フイルムの屈曲時にハードコート層にクラ
ック等が入り易くなる場合がある。この場合にはハード
コート層形成用組成物に、非反応性の熱可塑性樹脂を組
成物全体中で約５０重量％を占めるまでの量で混合する
ことが好ましい。非反応性の熱可塑性樹脂の添加量が多
すぎるとハードコート性が不十分になる場合がある。When the hard coat layer is formed from an ionizing radiation-curable resin containing the above-mentioned organosilicon compound, if the crosslink density becomes too high during curing, the flexibility decreases and the resulting antireflection film bends. In some cases, the hard coat layer may be easily cracked. In this case, it is preferable to mix the hard coat layer-forming composition with the non-reactive thermoplastic resin in an amount of about 50% by weight in the total composition. If the amount of the non-reactive thermoplastic resin added is too large, the hard coat property may become insufficient.
【００１９】非反応性樹脂としては主として熱可塑性樹
脂が用いられる。特に、電離放射線硬化型樹脂としてポ
リエステルアクリレートとポリウレタンアクリレートと
の混合物を使用した場合には、使用する熱可塑性樹脂と
してはポリメタクリル酸メチルアクリレート又はポリメ
タクリル酸ブチルアクリレートが、塗膜の硬度を高く保
つことができる。しかも、この場合、主たる電離放射線
硬化型樹脂との屈折率が近いので塗膜の透明性を損なわ
ず、透明性、特に、低ヘイズ値、高透過率、又、相溶性
の点において有利である。以上の成分からなるハードコ
ート層の屈折率は通常１．４８〜１．５２程度である。A thermoplastic resin is mainly used as the non-reactive resin. In particular, when a mixture of polyester acrylate and polyurethane acrylate is used as the ionizing radiation curable resin, polymethacrylic acid methyl acrylate or polymethacrylic acid butyl acrylate is used as the thermoplastic resin to keep the hardness of the coating film high. be able to. Moreover, in this case, since the refractive index is close to that of the main ionizing radiation-curable resin, the transparency of the coating film is not impaired, and the transparency is particularly advantageous in terms of low haze value, high transmittance, and compatibility. . The refractive index of the hard coat layer composed of the above components is usually about 1.48 to 1.52.
【００２０】以上の成分からなるハードコート層は、以
上の成分を適当な溶剤に溶解又は分散させて塗工液と
し、この塗工液を前記基材フイルムに直接塗布して硬化
させるか、或いは高屈折率層を塗布した離型性フイルム
に塗布して硬化させた後、適当な接着剤を用いて前記透
明基材フイルムに転写させて形成することもできる。こ
の場合、高屈折率層中の微粒子の空隙中にハードコート
層の樹脂が浸透するので、高屈折率層とハードコート層
の密着性が向上する。又、ハードコート層中の反応性有
機珪素化合物を含む電離放射線硬化型樹脂が高屈折率層
中に浸透することにより、高屈折率層と低屈折率層との
密着性も向上する。ハードコート層の厚みは通常約３〜
２０μｍ程度が好ましい。The hard coat layer comprising the above components is dissolved or dispersed in an appropriate solvent to prepare a coating liquid, and the coating liquid is directly applied to the base film to be cured, or It can also be formed by applying it to a release film coated with a high refractive index layer, curing it, and then transferring it to the transparent base film using an appropriate adhesive. In this case, since the resin of the hard coat layer penetrates into the voids of the fine particles in the high refractive index layer, the adhesion between the high refractive index layer and the hard coat layer is improved. Further, the ionizing radiation curable resin containing the reactive organic silicon compound in the hard coat layer penetrates into the high refractive index layer, so that the adhesion between the high refractive index layer and the low refractive index layer is also improved. The thickness of the hard coat layer is usually about 3 ~
About 20 μm is preferable.
【００２１】上記ハードコート層の硬化には、通常の電
離放射線硬化型樹脂の硬化方法、即ち、電子線又は紫外
線の照射によって硬化する方法を用いることができる。
例えば、電子線硬化の場合にはコックロフトワルトン
型、バンデグラフ型、共振変圧型、絶縁コア変圧器型、
直線型、ダイナミトロン型、高周波型等の各種電子線加
速器から放出される５０〜１０００ＫｅＶ、好ましくは
１００〜３００ＫｅＶのエネルギーを有する電子線等が
使用され、紫外線硬化の場合には超高圧水銀灯、高圧水
銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キセノンアーク、
メタルハライドランプ等の光線から発する紫外線等が利
用できる。For curing the hard coat layer, a usual method for curing an ionizing radiation curable resin, that is, a method for curing by irradiation with an electron beam or ultraviolet rays can be used.
For example, in the case of electron beam curing, Cockloft-Walton type, Bande graph type, Resonant transformer type, Insulated core transformer type,
An electron beam or the like having an energy of 50 to 1000 KeV, preferably 100 to 300 KeV emitted from various electron beam accelerators of linear type, dynamitron type, high frequency type, etc. is used, and in the case of ultraviolet curing, an ultrahigh pressure mercury lamp, high pressure Mercury lamp, low pressure mercury lamp, carbon arc, xenon arc,
Ultraviolet rays emitted from light rays such as metal halide lamps can be used.
【００２２】本発明においては、上記ハードコート層の
面に高屈折率層を形成する。高屈折率層は、好ましくは
前記電離放射線硬化型樹脂に、高屈折率の金属や金属酸
化物の超微粒子を添加した塗工液を塗布及び硬化させて
形成する。電離放射線硬化型樹脂に添加する超微粒子
は、電離放射線硬化型樹脂１重量部当たり約１〜１５重
量部の範囲が好ましい。又、電離放射線硬化型樹脂と超
微粒子とからなる組成物に前記反応性珪素化合物を、前
記ハードコート層におけると同様に添加して高屈折率層
を形成することによって、高屈折率層と低屈折率層との
密着性を更に向上させることができる。或いは離型性フ
イルム上に高屈折率層用塗工液を塗布及び硬化させた
後、該高屈折率層上に前記反応性有機珪素化合物を添加
したハードコート層を設け、接着剤等を介して前記透明
基材フイルム面に転写することによりハードコート層の
面に高屈折率層を形成してもよい。この場合、高屈折率
層中に前記反応性有機珪素化合物を添加しなくても、ハ
ードコート層組成物中の前記反応性有機珪素化合物が高
屈折率層中に浸透するため、高屈折率層と低屈折率層と
の密着性が向上する。In the present invention, a high refractive index layer is formed on the surface of the hard coat layer. The high-refractive index layer is preferably formed by applying and curing a coating liquid obtained by adding ultrafine particles of a high-refractive index metal or metal oxide to the ionizing radiation curable resin. The ultrafine particles added to the ionizing radiation curable resin are preferably in the range of about 1 to 15 parts by weight per 1 part by weight of the ionizing radiation curable resin. Further, by adding the reactive silicon compound to a composition composed of an ionizing radiation curable resin and ultrafine particles in the same manner as in the hard coat layer to form a high refractive index layer, a high refractive index layer and a low refractive index layer can be formed. The adhesion with the refractive index layer can be further improved. Alternatively, after coating and curing the high refractive index layer coating liquid on the releasable film, a hard coat layer containing the reactive organic silicon compound is provided on the high refractive index layer, and an adhesive agent or the like is used. Then, a high refractive index layer may be formed on the surface of the hard coat layer by transferring to the surface of the transparent substrate film. In this case, even if the reactive organic silicon compound is not added to the high refractive index layer, the reactive organic silicon compound in the hard coat layer composition penetrates into the high refractive index layer, so that the high refractive index layer And the adhesion to the low refractive index layer is improved.
【００２３】前記高屈折率を有する超微粒子は、その粒
径が５〜５０ｎｍで、屈折率が１．６５〜２．７程度の
ものが好ましく、具体的には、例えば、ＺｎＯ（屈折率
１．９０）、ＴｉＯ2（屈折率２．３〜２．７）、Ｃｅ
Ｏ2（屈折率１．９５）、Ｓｂ2 Ｏ5（屈折率１．７
１）、ＳｎＯ2、ＩＴＯ（屈折率１．９５）、Ｙ2Ｏ
3（屈折率１．８７）、Ｌａ2Ｏ3（屈折率１．９５）、
ＺｒＯ2（屈折率２．０５）、Ａｌ2Ｏ3（屈折率１．６
３）等の微粉末が挙げられる。以上の成分からなる高屈
折率層は、以上の成分を適当な溶剤に溶解又は分散させ
て塗工液とし、この塗工液をハードコート層に直接塗布
して硬化させて形成することもできる。上記高屈折率層
の硬化には、前記のハードコート層の硬化と同様にして
行なうことができる。The ultrafine particles having a high refractive index preferably have a particle diameter of 5 to 50 nm and a refractive index of about 1.65 to 2.7. Specifically, for example, ZnO (refractive index 1 .90), TiO 2 (refractive index 2.3 to 2.7), Ce
O 2 (refractive index 1.95), Sb 2 O 5 (refractive index 1.7
1), SnO 2 , ITO (refractive index 1.95), Y 2 O
3 (refractive index 1.87), La 2 O 3 (refractive index 1.95),
ZrO 2 (refractive index 2.05), Al 2 O 3 (refractive index 1.6
3) and other fine powders. The high refractive index layer comprising the above components may be formed by dissolving or dispersing the above components in a suitable solvent to prepare a coating liquid, and directly coating the hard coating layer with the coating liquid and curing the coating liquid. . The high refractive index layer can be cured in the same manner as the hard coat layer.
【００２４】又、高屈折率層の屈折率を更に向上させる
ために、高屈折率層形成用樹脂組成物中に、高屈折率成
分の分子や原子を含んだ樹脂を用いてもよい。前記屈折
率を向上させる成分の分子及び原子としては、Ｆ以外の
ハロゲン原子、Ｓ、Ｎ、Ｐの原子、芳香族環等が挙げら
れる。高屈折率層の屈折率の好ましい範囲１．５５〜
２．５０である。又、その好ましい厚みは約３０〜２０
０ｎｍの範囲である。In order to further improve the refractive index of the high refractive index layer, a resin containing a high refractive index component molecule or atom may be used in the resin composition for forming the high refractive index layer. Examples of the molecule and atom of the component that improves the refractive index include halogen atoms other than F, atoms of S, N and P, and aromatic rings. The preferred range of the refractive index of the high refractive index layer is 1.55
2.50. Moreover, the preferable thickness is about 30 to 20.
It is in the range of 0 nm.
【００２５】次に上記高屈折率層の面に、低屈折率層を
形成することにより本発明の反射防止フイルムが得られ
る。低屈折率層としては、膜厚０．０８〜０．２μｍ程
度のＭｇＦ2やＳｉＯ2等の薄膜を蒸着やスパッタリン
グ、プラズマＣＶＤ法等の気相法により形成する従来公
知の方法、或いはＳｉＯ2ゾルを含むゾル液から屈折率
１．４４以下のＳｉＯ2ゲル膜を形成する方法等が挙げ
られる。本発明においては、低屈折率層は特にＳｉＯ２
からなることが、高屈折率層との密着性がより向上する
ために好ましい。Next, the antireflection film of the present invention is obtained by forming a low refractive index layer on the surface of the high refractive index layer. As the low refractive index layer, a conventionally known method of forming a thin film such as MgF 2 or SiO 2 having a film thickness of about 0.08 to 0.2 μm by a vapor phase method such as vapor deposition, sputtering or plasma CVD method, or SiO 2 Examples thereof include a method of forming a SiO 2 gel film having a refractive index of 1.44 or less from a sol solution containing a sol. In the present invention, the low refractive index layer is particularly composed of SiO 2
It is preferable that it is composed of (1) to improve the adhesion with the high refractive index layer.
【００２６】図２に示す例は、反射防止フイルムの表面
に微細凹凸形状５を設けて反射防止フイルムに防眩性を
付与したものである。微細凹凸形状の形成は、従来公知
のいずれの方法でもよいが、例えば、好ましい方法とし
て、ハードコート層を転写法で形成する場合に、転写材
の基材フイルムとして表面に微細凹凸形状を有するマッ
トフイルムを用い、該フイルム上にハードコート層用塗
工液を塗布及び硬化させ、その後該ハードコート層を、
必要に応じて接着剤等を介して前記透明基材フイルム面
に転写させ、微細凹凸形状をハードコート層の表面に付
与する方法が挙げられる。或いは、転写材であるマット
フイルム上に高屈折率層用塗工液を塗布及び乾燥させた
後、該高屈折率層上にハードコート層用塗工液を塗布及
び硬化させ、その後必要に応じて接着剤等を介して前記
透明基材フイルム面に転写してもよい。In the example shown in FIG. 2, an antireflection film is provided with fine irregularities 5 on the surface thereof to impart antiglare properties to the antireflection film. The fine irregularities may be formed by any conventionally known method. For example, as a preferred method, when the hard coat layer is formed by a transfer method, a mat having fine irregularities on the surface as a base film of a transfer material is used. Using a film, coating and curing the hard coat layer coating liquid on the film, and then the hard coat layer,
There may be mentioned a method of transferring to the film surface of the transparent base material through an adhesive or the like, if necessary, to give the surface of the hard coat layer a fine uneven shape. Alternatively, after coating and drying the high-refractive-index layer coating liquid on the mat film which is a transfer material, the high-refractive-index layer coating liquid is coated and cured, and then, if necessary. It may be transferred to the transparent substrate film surface through an adhesive or the like.
【００２７】その他の方法としては、前記透明基材フイ
ルム面にハードコート層用塗工液を塗布及び乾燥させ、
その状態で前記の如きマットフイルムをその樹脂層の面
に圧着させ、その状態で樹脂層を硬化させ、次いでマッ
トフイルムを剥離し、マットフイルムの微細凹凸形状を
ハードコート層の表面に転写させる方法が挙げられる。
いずれにしても、このような微細凹凸形状を有するハー
ドコート層の表面に形成する高屈折率層及び低屈折率層
は薄膜であるので、低屈折率層の表面には上記の微細凹
凸形状６が現れる。又、マットフイルム上に予め高屈折
率層用塗工液を塗布及び乾燥させた後に、このマットフ
イルムの凹凸ををハードコート層の表面に転写させても
よい。As another method, a coating solution for a hard coat layer is applied to the transparent substrate film surface and dried,
In that state, the above-mentioned matte film is pressure-bonded to the surface of the resin layer, the resin layer is cured in that state, and then the matte film is peeled off, and the fine irregularities of the matte film are transferred onto the surface of the hard coat layer. Is mentioned.
In any case, since the high-refractive index layer and the low-refractive index layer formed on the surface of the hard coat layer having such fine irregularities are thin films, the above-mentioned fine irregularities 6 are formed on the surface of the low refractive index layer. Appears. Alternatively, the unevenness of the matte film may be transferred to the surface of the hard coat layer after the high refractive index layer coating liquid is applied and dried on the matte film in advance.
【００２８】本発明の反射防止フイルムは、以上説明し
た各層の他に、各種機能を付与するための層を更に設け
ることができる。例えば、透明基材フイルムとハードコ
ート層との密着性を向上させるために接着層やプライマ
ー層を設けたり、又、ハード性能を向上させるためにハ
ードコート層を複数層とすることができる。上記のよう
に透明基材フイルムとハードコート層との中間に設けら
れるその他の層の屈折率は、透明基材フイルムの屈折率
とハードコート層の屈折率の中間の値とすることが好ま
しい。The antireflection film of the present invention may further have layers for imparting various functions in addition to the layers described above. For example, an adhesive layer or a primer layer may be provided to improve the adhesion between the transparent substrate film and the hard coat layer, or a plurality of hard coat layers may be provided to improve the hard performance. As described above, the refractive index of the other layers provided between the transparent base film and the hard coat layer is preferably a value between the refractive index of the transparent base film and the refractive index of the hard coat layer.
【００２９】上記他の層の形成方法は、上記のように透
明基材フイルム上に、所望の塗工液を直接又は間接的に
塗布して形成してもよく、又、透明基材フイルム上にハ
ードコート層を転写により形成する場合には、予め離型
フイルム上に形成したハードコート層上に他の層（接着
層等）となる塗工液を塗布し、その後、各層が積層され
た離型フイルムと透明基材フイルムとを、離型フイルム
の積層面を内側にしてラミネートし、次いで離型フイル
ムを剥離することにより、透明基材フイルムに上記各層
を転写してもよい。又、本発明の反射防止フイルムの下
面には、粘着剤が塗布されていてもよく、この反射防止
フイルムは反射防止すべき対象物、例えば、偏光素子に
貼着して用いることができる。The other layer may be formed by directly or indirectly applying a desired coating solution on the transparent base film as described above, or on the transparent base film. When a hard coat layer is formed by transfer on the above, a coating liquid to be another layer (adhesive layer, etc.) is applied on the hard coat layer previously formed on the release film, and then each layer is laminated. You may transfer each said layer to a transparent base material film by laminating a mold release film and a transparent base film with the lamination surface of a release film inside, and then peeling a release film. Further, an adhesive may be applied to the lower surface of the antireflection film of the present invention, and this antireflection film can be used by attaching it to an object to be antireflection, for example, a polarizing element.
【００３０】更に、上記ハードコート層上に形成された
高屈折率層の上に導電層を設けることができる。導電層
の屈折率の範囲は１．６５〜２．７であり、高屈折率層
と同じかそれ以上の屈折率であることが好ましい。又、
その好ましい厚みは約１０〜１５０ｎｍの範囲である。
導電層の形成方法としては、ＩＴＯ等の導電性無機材料
をスパッタリング等の気相法により形成することができ
る。この様に気相法により導電層を設ける場合には、導
電層の上に形成する低屈折率層も同様に気相法によりＳ
ｉＯ2やＭｇＦ2等から設けることにより、導電層と低屈
折率層との密着性はより良好となる。Further, a conductive layer can be provided on the high refractive index layer formed on the hard coat layer. The range of the refractive index of the conductive layer is 1.65 to 2.7, and it is preferable that the refractive index is the same as or higher than that of the high refractive index layer. or,
Its preferred thickness is in the range of about 10 to 150 nm.
As a method of forming the conductive layer, a conductive inorganic material such as ITO can be formed by a vapor phase method such as sputtering. When the conductive layer is provided by the vapor phase method as described above, the low refractive index layer formed on the conductive layer is also S by the vapor phase method.
By providing it from iO 2 , MgF 2 or the like, the adhesion between the conductive layer and the low refractive index layer becomes better.
【００３１】導電層の形成方法としては上記の如き気相
法の他、粒径５〜５０ｎｍであるＴｉＯ2やＺｒＯ2等の
導電性無機超微粒子と、前記反応性有機珪素化合物とを
１０〜１００重量％含有する樹脂成分とを適当な溶剤に
溶解又は分散させて塗工液とし、スライドコーティング
法により塗工して形成することができる。尚、このとき
の導電性無機超微粒子と反応性有機珪素化合物との使用
割合は重量比で、前者１００重量部当たり、後者約５〜
１００重量部の範囲がこのましく、導電性無機超微粒子
の使用量が少なすぎると十分な電磁波シールド性や帯電
防止性を得ることができず、一方、多すぎると成膜性に
劣るので好ましくない。As the method for forming the conductive layer, in addition to the vapor phase method as described above, conductive inorganic ultrafine particles such as TiO 2 and ZrO 2 having a particle size of 5 to 50 nm and the reactive organic silicon compound are mixed in an amount of 10 to 10. It can be formed by dissolving or dispersing 100% by weight of a resin component in an appropriate solvent to prepare a coating solution, and applying the solution by a slide coating method. The conductive inorganic ultrafine particles and the reactive organic silicon compound are used in a weight ratio of 100 parts by weight of the former and about 5 parts by weight of the latter.
The range of 100 parts by weight is preferable, and if the amount of the conductive inorganic ultrafine particles used is too small, sufficient electromagnetic wave shielding properties and antistatic properties cannot be obtained. On the other hand, if the amount is too large, the film formability deteriorates. Absent.
【００３２】又、気相法で設けた導電層を有し、且つＳ
ｉＯ2ゾルを含むゾル液からＳｉＯ2ゲル膜を形成して低
屈折率層とする本発明の反射防止フイルムの場合には、
転写法により作製することができる。その好ましい形成
例としては、転写フイルム上にスライドコーティング法
によりＳｉＯ2ゲル膜を形成し、乾燥又は硬化した後、
ＩＴＯをスパッタリングすることにより導電層を設け、
その上に好ましくは反応性有機珪素化合物を含有した高
屈折率層用組成物をスライドコーティング法により塗工
し、乾燥又は硬化して、更にその上に反応性有機珪素化
合物を含有したハードコート層用組成物を塗布及び乾燥
して、透明基材フイルムと圧着させた後に硬化させ、最
後に転写フイルムを剥離することにより本発明の反射防
止フイルムを得ることができる。この様にして作製され
た反射防止フイルムは、ハードコート層中、又はハード
コート層及び高屈折率層中の反応性有機珪素化合物が導
電層及び低屈折率層にまで浸透し、各層間の密着性が極
めて良好なものとなる。Further, it has a conductive layer provided by a vapor phase method, and S
In the case of the antireflection film of the present invention in which a SiO 2 gel film is formed from a sol solution containing an iO 2 sol to form a low refractive index layer,
It can be produced by a transfer method. As a preferred example of its formation, after forming a SiO 2 gel film on the transfer film by a slide coating method and drying or curing it,
A conductive layer is provided by sputtering ITO,
A composition for a high refractive index layer preferably containing a reactive organic silicon compound is applied thereon by a slide coating method, dried or cured, and a hard coat layer further containing a reactive organic silicon compound thereon. The antireflection film of the present invention can be obtained by coating and drying the composition for use, press-bonding the composition to the transparent substrate film, curing the composition, and finally peeling off the transfer film. In the antireflection film thus produced, the reactive organosilicon compound in the hard coat layer or in the hard coat layer and the high refractive index layer penetrates into the conductive layer and the low refractive index layer, and the adhesion between the layers is improved. The property is extremely good.
【００３３】以上の如くして得られる本発明の反射防止
フイルムは、ワープロ、コンピュータ、テレビ、プラズ
マディスプレイパネル等の各種ディスプレイ、液晶表示
装置に用いる偏光板の表面、透明プラスチック類からな
るサングラスレンズ、度付メガネレンズ、カメラ用ファ
インダーレンズ等の光学レンズ、各種計器のカバー、自
動車、電車等の窓ガラス等の表面の反射防止に有用であ
る。The antireflection film of the present invention obtained as described above is used in various displays such as word processors, computers, televisions and plasma display panels, the surface of polarizing plates used in liquid crystal display devices, sunglasses lenses made of transparent plastics, It is useful for preventing reflection on the surfaces of prescription glasses lenses, optical lenses such as finder lenses for cameras, covers of various instruments, window glasses of automobiles, trains, etc.
【００３４】[0034]
【実施例】次に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に
具体的に説明する。尚、文中「部」及び「％」とあるの
は、特に断りのない限り重量基準である。 実施例１高屈折率層用組成物 ＺｒＯ２超微粒子トルエン分散液（商品名：ＮＯ．９２６、住友大阪セメント 製、固形分３０％） ４５部 電離放射線硬化型樹脂（三菱化学製、カルボキシル基含有アクリレート、固 形分９０％） ２部 ハードコート層用組成物 シリコーンハードコート剤（商品名：Ｘ−１２−２４００、信越化学工業製、 固形分３０％） １０部 熱可塑性アクリル樹脂（カプロラクトン変性ＤＰＨＡ（ジペンタエリスリトー ルヘキサアクリレート）、日本化薬製、固形分１００％ ５部 トルエン ５部Now, the present invention will be described in further detail with reference to Examples and Comparative Examples.
This will be specifically described. In addition, "part" and "%" are used in the text.
Is weight basis unless otherwise specified. Example 1High refractive index layer composition ZrO2Ultrafine particle toluene dispersion (Product name: NO.926, Sumitomo Osaka Cement, solid content 30%) 45 parts Ionizing radiation curable resin (Mitsubishi Chemical, carboxyl group-containing acrylate, solid content 90%) 2 parts Composition for hard coat layer Silicone hard coat agent (trade name: X-12-2400, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., solid content 30%) 10 parts Thermoplastic acrylic resin (caprolactone-modified DPHA (dipentaerythritol hexaacrylate), manufactured by Nippon Kayaku, solid Min 100% 5 parts Toluene 5 parts
【００３５】上記高屈折率層用組成物を離型フイルム
（ＰＥＴ、ルミラーＴ−６０、東レ製、厚さ５０μｍ）
上に乾燥時の膜厚が７５ｎｍになるようにスライドコー
トにて塗工し、３２０ｍＪの紫外線を照射してハーフキ
ュアする。更に該高屈折率層の上に上記ハードコート層
用組成物を乾燥時の膜厚が５μｍとなるようにスリット
リバースコートにより塗工し、加速電圧１７５ＫｅＶ、
１０Ｍｒａｄで電子線照射を行って塗膜を硬化させて高
屈折率層及びハードコート層を形成した。このハードコ
ート層の表面に下記組成の２液型熱硬化性ウレタン系接
着剤を乾燥時の膜厚が３〜２０μｍになるように塗工し
て接着層を形成した。接着剤組成（Ｔｇ４３℃） ＬＸ６６０（大日本インキ製） ４部 ＫＷ７５（大日本インキ製、芳香族系ポリイソシアネート） １部 酢酸エチル １６部A release film (PET, Lumirror T-60, manufactured by Toray Co., Ltd., thickness: 50 μm) was prepared by using the above composition for a high refractive index layer.
It is coated by a slide coat so that the film thickness when dried is 75 nm, and half-cured by irradiating with 320 mJ of ultraviolet rays. Further, the composition for hard coat layer was applied onto the high refractive index layer by slit reverse coating so that the film thickness when dried was 5 μm, and an accelerating voltage of 175 KeV,
The coating film was cured by irradiation with an electron beam at 10 Mrad to form a high refractive index layer and a hard coat layer. A two-pack type thermosetting urethane adhesive having the following composition was applied on the surface of this hard coat layer so that the film thickness when dried was 3 to 20 μm to form an adhesive layer. Adhesive composition (Tg43 ° C) LX660 (Dainippon Ink) 4 parts KW75 (Dainippon Ink, aromatic polyisocyanate) 1 part Ethyl acetate 16 parts
【００３６】次に透明基材フイルムとしてＴＡＣフイル
ム（トリアセチルセルロースフイルム）（ＦＴ−ＵＶ−
８０、富士写真フイルム製、厚さ８０μｍ）を上記接着
層を介してラミネートし、４０℃で３日以上エージング
して接着させた。接着後前記離型フイルムを剥離して、
高屈折率層及びハードコート層をＴＡＣフイルムに転写
した。この高屈折率層上に低屈折率層としてＳｉＯx膜
をプラズマＣＶＤ法により厚さ１００ｎｍになるように
形成し、本発明の反射防止フイルムとした。Next, as a transparent substrate film, a TAC film (triacetyl cellulose film) (FT-UV-
80, manufactured by Fuji Photo Film Co., Ltd., having a thickness of 80 μm) was laminated via the above-mentioned adhesive layer, and aged at 40 ° C. for 3 days or more for adhesion. After adhesion, peel off the release film,
The high refractive index layer and the hard coat layer were transferred to a TAC film. An SiOx film was formed as a low refractive index layer on the high refractive index layer by a plasma CVD method so as to have a thickness of 100 nm, to obtain an antireflection film of the present invention.
【００３７】実施例２ 下記の高屈折率層用組成物及びハードコート層用組成物
を使用した以外は実施例１と同様にして本発明の反射防
止フイルムを得た。高屈折率層用組成物 ＺｒＯ２超微粒子トルエン分散液（商品名：ＮＯ．９２６、住友大阪セメント 製、固形分３０％） ４５部 電離放射線硬化型樹脂（カルボキシル基含有アクリレート、三菱化学製、固形 分９０％） ２部 シリコーンハードコート剤（商品名：Ｘ−１２−２４００、信越化学工業製、 固形分３０％） １部 ハードコート層用組成物 シリコーンハードコート剤（商品名：Ｘ−１２−２４００、信越化学工業製、 固形分３０％） １２部 ＨＸ２２０（化学名：カプロラクトン変性ヒドロキシピバリン酸エステル ネ オペンチルグリコールジアクリレート、日本化薬製、固形分１００％） ５部 トルエン ５部Example 2 The following composition for high refractive index layer and composition for hard coat layer
In the same manner as in Example 1 except that the antireflection coating of the present invention was used.
I got a stop film.High refractive index layer composition ZrO2Ultrafine particle toluene dispersion (Product name: NO.926, Sumitomo Osaka Cement, solid content 30%) 45 parts Ionizing radiation curable resin (carboxylate containing acrylate, Mitsubishi Chemical, solid content 90%) 2 parts Silicone hard coat Agent (trade name: X-12-2400, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., solid content 30%) 1 part Composition for hard coat layer Silicone hard coat agent (trade name: X-12-2400, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., solid content 30%) 12 parts HX220 (chemical name: caprolactone-modified hydroxypivalate ester neopentyl glycol diacrylate, manufactured by Nippon Kayaku, solid) Min 100%) 5 parts Toluene 5 parts
【００３８】実施例３高屈折率層用組成物 ＺｒＯ２超微粒子トルエン分散液（商品名：ＮＯ．９２６、住友大阪セメント 製、固形分３０％） ４５部 電離放射線硬化型樹脂（カルボキシル基含有アクリレート、三菱化学製、固形 分９０％） ２部 シリコーンハードコート剤（商品名：Ｘ−１２−２４００、信越化学工業製、 固形分３０％） ３部 ハードコート層用組成物 シリコーンハードコート剤（商品名：Ｘ−１２−２４００、信越化学工業製、 固形分３０％） １０部 ＨＸ２２０（日本化薬製、固形分１００％） ５部 トルエン ５部Embodiment 3High refractive index layer composition ZrO2Ultrafine particle toluene dispersion (trade name: NO.926, Sumitomo Osaka Cement, solid content 30%) 45 parts Ionizing radiation curable resin (carboxyl group-containing acrylate, Mitsubishi Chemical, solid content 90%) 2 parts Silicone hard coat Agent (trade name: X-12-2400, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., solid content 30%) 3 parts Composition for hard coat layer Silicone hard coating agent (trade name: X-12-2400, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., solid content 30%) 10 parts HX220 (Nippon Kayaku, solid content 100%) 5 parts Toluene 5 parts
【００３９】離型フイルムとしてマットＰＥＴフイルム
（商品名：ルミラーＥ０６、東レ製、厚さ２５μｍ）を
使用し、その上に乾燥時の膜厚が７５ｎｍになるように
上記高屈折率層用組成物をスライドコートにて塗工し、
３２０ｍＪの紫外線を照射してハーフキュアする。更に
該高屈折率層の上に上記ハードコート層用組成物を乾燥
時の膜厚が５μｍとなるようにスリットリバースコート
により塗工し、加速電圧１７５ＫｅＶ、１０Ｍｒａｄで
電子線照射を行って塗膜を硬化させて高屈折率層及びハ
ードコート層を形成した。このハードコート層の表面に
下記組成の２液型熱硬化性ウレタン系接着剤を乾燥時の
膜厚が３〜２０μｍになるように塗工して接着層を形成
した。接着剤組成（Ｔｇ４３℃） ＬＸ６６０（大日本インキ製） ４部 ＫＷ７５（大日本インキ製、芳香族系ポリイソシアネート） １部 酢酸エチル １６部A matte PET film (trade name: Lumirror E06, manufactured by Toray, thickness: 25 μm) is used as a release film, and the composition for the high refractive index layer is formed on the matte PET film so that the film thickness when dried is 75 nm. Is coated with a slide coat,
It is irradiated with ultraviolet rays of 320 mJ and half-cured. Further, the composition for hard coat layer is applied onto the high refractive index layer by slit reverse coating so that the film thickness when dried is 5 μm, and electron beam irradiation is performed at an accelerating voltage of 175 KeV and 10 Mrad to form a coating film. Was cured to form a high refractive index layer and a hard coat layer. A two-pack type thermosetting urethane adhesive having the following composition was applied on the surface of this hard coat layer so that the film thickness when dried was 3 to 20 μm to form an adhesive layer. Adhesive composition (Tg43 ° C) LX660 (Dainippon Ink) 4 parts KW75 (Dainippon Ink, aromatic polyisocyanate) 1 part Ethyl acetate 16 parts
【００４０】次に透明基材フイルムとしてＴＡＣフイル
ム（ＦＴ−ＵＶ−８０、富士写真フイルム製、厚さ８０
μｍ）を上記接着層を介してラミネートし、４０℃で３
日以上エージングして接着させた。接着後前記離型フイ
ルムを剥離して、防眩性高屈折率層及びハードコート層
をＴＡＣフイルムに転写した。この高屈折率層上に低屈
折率層としてＳｉＯ２膜を真空蒸着法により厚さ１００
ｎｍになるように形成し、本発明の防眩性を有するノン
グレア反射防止フイルムを得た。Next, as a transparent substrate film, a TAC film (FT-UV-80, made by Fuji Photo Film, thickness 80)
μm) is laminated via the above adhesive layer, and 3
It was aged for more than a day and adhered. After the adhesion, the release film was peeled off, and the antiglare high refractive index layer and the hard coat layer were transferred to the TAC film. On this high refractive index layer, a SiO 2 film having a thickness of 100 is formed as a low refractive index layer by a vacuum deposition method.
The antiglare antireflection film having the antiglare property of the present invention was obtained.
【００４１】実施例４高屈折率層用組成物 ＺｒＯ２超微粒子トルエン分散液（商品名：ＮＯ．９２６、住友大阪セメント 製、固形分３０％） ４５部 シリコーンハードコート剤（商品名：Ｘ−１２−２４００、信越化学工業製、 固形分３０％） ６部 ハードコート層用組成物 シリコーンハードコート剤（商品名：Ｘ−１２−２４００、信越化学工業製、 固形分３０％） １０部 熱可塑性アクリル樹脂（カプロラクトン変性ＤＰＨＡ（ジペンタエリスリトー ルヘキサアクリレート）、日本化薬製、固形分１００％） ５部 ＭＥＫ（メチルエチルケトン） ５部Embodiment 4High refractive index layer composition ZrO2Ultrafine particle toluene dispersion (trade name: NO.926, Sumitomo Osaka Cement, solid content 30%) 45 parts Silicone hard coating agent (trade name: X-12-2400, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., solid content 30%) 6 Department Composition for hard coat layer Silicone hard coat agent (trade name: X-12-2400, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., solid content 30%) 10 parts Thermoplastic acrylic resin (caprolactone modified DPHA (dipentaerythritol hexaacrylate), manufactured by Nippon Kayaku, solid Min 100%) 5 parts MEK (methyl ethyl ketone) 5 parts
【００４２】上記高屈折率層用組成物を離型フイルム
（ＰＥＴ、ルミラーＴ−６０、東レ製、厚さ５０μｍ）
上に乾燥時の膜厚が７５ｎｍになるようにスライドコー
トにて塗工し、３２０ｍＪの紫外線を照射してハーフキ
ュアする。更に該高屈折率層の上に上記ハードコート層
用組成物を乾燥時の膜厚が５μｍとなるようにスリット
リバースコートにより塗工し、加速電圧１７５ＫｅＶ、
１０Ｍｒａｄで電子線照射を行って塗膜を硬化させて高
屈折率層及びハードコート層を形成した。このハードコ
ート層の表面に下記組成の２液型熱硬化性ウレタン系接
着剤を乾燥時の膜厚が３〜２０μｍになるように塗工し
て接着層を形成した。接着剤組成（Ｔｇ４３℃） ＬＸ６６０（大日本インキ製） ４部 ＫＷ７５（大日本インキ製、芳香族系ポリイソシアネート） １部 酢酸エチル １６部A release film (PET, Lumirror T-60, manufactured by Toray Co., Ltd., thickness: 50 μm) was prepared by using the above composition for a high refractive index layer.
It is coated by a slide coat so that the film thickness when dried is 75 nm, and half-cured by irradiating with 320 mJ of ultraviolet rays. Further, the composition for hard coat layer was applied onto the high refractive index layer by slit reverse coating so that the film thickness when dried was 5 μm, and an accelerating voltage of 175 KeV,
The coating film was cured by irradiation with an electron beam at 10 Mrad to form a high refractive index layer and a hard coat layer. A two-pack type thermosetting urethane adhesive having the following composition was applied on the surface of this hard coat layer so that the film thickness when dried was 3 to 20 μm to form an adhesive layer. Adhesive composition (Tg43 ° C) LX660 (Dainippon Ink) 4 parts KW75 (Dainippon Ink, aromatic polyisocyanate) 1 part Ethyl acetate 16 parts
【００４３】次に透明基材フイルムとしてＴＡＣフイル
ム（ＦＴ−ＵＶ−８０、富士写真フイルム製、厚さ８０
μｍ）を上記接着層を介してラミネートし、４０℃で３
日以上エージングして接着させた。接着後前記離型フイ
ルムを剥離して、高屈折率層及びハードコート層をＴＡ
Ｃフイルムに転写した。この高屈折率層上に導電層とし
てＩＴＯをスパッタリング法により乾燥時の膜厚が１０
０ｎｍになるように形成した。更にその上に、低屈折率
層としてＳｉＯ２膜を真空蒸着法により、乾燥時の膜厚
が１００ｎｍになるように形成し、本発明の反射防止フ
イルムとした。Next, as a transparent substrate film, a TAC film (FT-UV-80, manufactured by Fuji Photo Film Co., Ltd., thickness 80).
μm) is laminated via the above adhesive layer, and 3
It was aged for more than a day and adhered. After the adhesion, the release film is peeled off, and the high refractive index layer and the hard coat layer are TA
Transferred to C film. ITO is used as a conductive layer on the high refractive index layer to form a film having a thickness of 10 when dried by a sputtering method.
It was formed to have a thickness of 0 nm. Furthermore, a SiO 2 film as a low refractive index layer was formed thereon by a vacuum vapor deposition method so that the film thickness when dried was 100 nm, to obtain an antireflection film of the present invention.
【００４４】比較例１ 下記の高屈折率層用組成物及びハードコート層用組成物
を使用した以外は実施例１と同様にして比較例の反射防
止フイルムを得た。高屈折率層用組成物 ＺｒＯ２超微粒子トルエン分散液（商品名：ＮＯ．９２６、住友大阪セメント 製、固形分３０％） ４５部 電離放射線硬化型樹脂（カルボキシル基含有アクリレート、三菱化学製、固形 分９０％） ２部 ハードコート層用組成物 ＥＸＧ−４０−９（化学名：ポリマー含有多官能アクリレート、大日精化製、 固形分60％） ５部 ＭＥＫ ５部Comparative Example 1 The following high refractive index layer composition and hard coat layer composition
In the same manner as in Example 1 except that the
I got a stop film.High refractive index layer composition ZrO2Ultrafine particle toluene dispersion (Product name: NO.926, Sumitomo Osaka Cement, solid content 30%) 45 parts Ionizing radiation curable resin (carboxyl group-containing acrylate, Mitsubishi Chemical, solid content 90%) 2 parts Composition for hard coat layer EXG-40-9 (Chemical name: polymer-containing polyfunctional acrylate, manufactured by Dainichiseika, solid content 60%) 5 parts MEK 5 parts
【００４５】比較例２下記の高屈折率層用組成物及びハ
ードコート層用組成物を使用した以外は実施例３と同様
にして比較例の反射防止フイルムを得た。高屈折率層用組成物 ＺｒＯ２超微粒子トルエン分散液（商品名：ＮＯ．９２６、住友大阪セメント 製、固形分３０％） ４５部 電離放射線硬化型樹脂（カルボキシル基含有アクリレート、三菱化学製、固形 分９０％） ２部 ハードコート層用組成物 熱可塑性アクリル樹脂（ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、商品 名：ＫＡＹＡＲＡＤ ＤＰＨＡ、日本化薬製、固形分１００％） ５部 ＭＥＫ １０部Comparative Example 2 The following composition for high refractive index layer and c.
Same as Example 3 except that the composition for the hard coat layer was used.
Thus, an antireflection film of Comparative Example was obtained.High refractive index layer composition ZrO2Ultrafine particle toluene dispersion (Product name: NO.926, Sumitomo Osaka Cement, solid content 30%) 45 parts Ionizing radiation curable resin (carboxyl group-containing acrylate, Mitsubishi Chemical, solid content 90%) 2 parts Composition for hard coat layer Thermoplastic acrylic resin (dipentaerythritol hexaacrylate, trade name: KAYARAD DPHA, manufactured by Nippon Kayaku, solid content 100%) 5 parts MEK 10 parts
【００４６】比較例３ 下記の高屈折率層用組成物及びハードコート層用組成物
を使用したこと以外は実施例４と同様にして比較例の反
射防止フイルムを得た。 ＺｒＯ２超微粒子トルエン分散液（商品名：ＮＯ．９２６、住友大阪セメント 製、固形分３０％） ４５部 熱可塑性アクリル樹脂（カプロラクトン変性ＤＰＨＡ（ジペンタエリスリトー ルヘキサアクリレート）、日本化薬製、固形分１００％） ２部 ハードコート層用組成物 熱可塑性アクリル樹脂（ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、 Ｄ ＰＨＡ、日本化薬製、固形分１００％） ５部 ＭＥＫ（メチルエチルケトン） １０部Comparative Example 3 The following composition for high refractive index layer and composition for hard coat layer
The same procedure as in Example 4 except that
I got a fire protection film. ZrO2Ultrafine particle toluene dispersion (trade name: NO.926, Sumitomo Osaka Cement, solid content 30%) 45 parts Thermoplastic acrylic resin (caprolactone modified DPHA (dipentaerythritol hexaacrylate), Nippon Kayaku, solid content 100%) 2 copies Composition for hard coat layer Thermoplastic acrylic resin (dipentaerythritol hexaacrylate, DPHA, manufactured by Nippon Kayaku, solid content 100%) 5 parts MEK (methyl ethyl ketone) 10 parts
【００４７】［評価試験］得られた実施例及び比較例の
各反射防止フイルムについて、以下に示す評価試験を行
った。その結果を表１に示す。 ［評価方法及び評価基準］ １．鉛筆硬度試験 ＪＩＳ Ｋ５４００に示された試験方法及び評価基準に
従った。 ２．反射率（％） 分光光度計にて測定した反射防止フイルムの最低反射率
（％）を本評価における反射率とした。[Evaluation Test] The following evaluation tests were carried out on each of the antireflection films obtained in Examples and Comparative Examples. Table 1 shows the results. [Evaluation Method and Evaluation Criteria] 1. Pencil hardness test According to the test method and evaluation criteria shown in JIS K5400. 2. Reflectance (%) The minimum reflectance (%) of the antireflection film measured with a spectrophotometer was defined as the reflectance in this evaluation.
【００４８】３．密着性Ａ 碁盤目クロスカットによるテープ剥離試験を連続５回行
った時の低屈折率層の初期密着性の結果を本評価におけ
る密着性Ａとした。 ４．密着性Ｂ １００℃ｄｒｙ、５００ｈの耐熱試験後、碁盤目クロス
カットによるテープ剥離試験を連続５回行った時の低屈
折率層の密着性の結果を本評価における密着性Ｂとし
た。 ５．密着性Ｃ ６５℃、９５％ＲＨ、５００ｈの耐湿熱試験後、碁盤目
クロスカットによるテープ剥離試験を連続５回行った時
の低屈折率層の密着性の結果を本評価における密着性Ｃ
とした。3. Adhesiveness A The result of the initial adhesiveness of the low refractive index layer when the tape peeling test by cross-cutting was continuously performed 5 times was taken as the adhesiveness A in this evaluation. 4. Adhesiveness B Adhesiveness B in this evaluation was the result of adhesiveness of the low refractive index layer when the tape peeling test by cross-cutting was conducted 5 times continuously after the heat resistance test at 100 ° C dry for 500 hours. 5. Adhesion C Adhesion C in this evaluation is the adhesion result of the low refractive index layer when the tape peeling test by cross-cut cross-cut is continuously performed 5 times after the moisture heat resistance test at 65 ° C., 95% RH, and 500 h.
And
【００４９】表１：評価結果 Table 1: Evaluation results
【００５０】[0050]
【発明の効果】以上の如く、本発明によれば、反射防止
フイルムのハードコート層及び／又は高屈折率を、反応
性有機珪素化合物を含有する電離放射線硬化型樹脂を主
体として形成することによって、光学機能性膜である高
屈折率層及び低屈折率層がハードコート層に対して優れ
た密着性を有する反射防止フイルムを、高価で複雑な設
備等を使用することなく経済的に提供することができ
る。As described above, according to the present invention, the hard coat layer and / or the high refractive index of the antireflection film is formed mainly by the ionizing radiation curable resin containing the reactive organosilicon compound. To provide an antireflection film in which a high-refractive index layer and a low-refractive index layer, which are optical functional films, have excellent adhesion to a hard coat layer economically without using expensive and complicated equipment. be able to.
【図１】 本発明の反射防止フイルムの１例の断面を説
明する図。FIG. 1 is a diagram illustrating a cross section of an example of an antireflection film of the present invention.
【図２】 本発明の反射防止フイルムの他の例の断面を
説明する図。FIG. 2 is a diagram illustrating a cross section of another example of the antireflection film of the present invention.
【図３】 本発明の導電層を有する反射防止フイルムの
１例の断面を説明する図。FIG. 3 is a diagram illustrating a cross section of an example of an antireflection film having a conductive layer of the present invention.
【図４】 本発明の導電層を有する反射防止フイルムの
他の例の断面を説明する図。FIG. 4 is a diagram illustrating a cross section of another example of an antireflection film having a conductive layer of the present invention.
１：透明基材フイルム ２：ハードコート層 ３：高屈折率層 ４：低屈折率層 ５：接着層又はプライマー層 ６：微細凹凸形状 ７：導電層 1: Transparent substrate film 2: Hard coat layer 3: High refractive index layer 4: Low refractive index layer 5: Adhesive layer or primer layer 6: Fine irregularities 7: Conductive layer
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｃ 14/08 Ｃ２３Ｃ 14/08 Ｄ 14/10 14/10 Continuation of front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Reference number within the agency FI Technical display area C23C 14/08 C23C 14/08 D 14/10 14/10
Claims (11)
層、高屈折率層及び低屈折率層を積層してなる反射防止
フイルムにおいて、上記ハードコート層、又はハードコ
ート層及び高屈折率層が、反応性有機珪素化合物を含有
する電離放射線硬化型樹脂を主体として形成されている
ことを特徴とする反射防止フイルム。1. An antireflection film comprising a transparent substrate film and a hard coat layer, a high refractive index layer and a low refractive index layer laminated on the transparent substrate film, wherein the hard coat layer or the hard coat layer and the high refractive index layer are An antireflection film mainly comprising an ionizing radiation curable resin containing a reactive organosilicon compound.
層、又はハードコート層及び高屈折率層中の樹脂成分の
１０〜１００重量％を占める請求項１に記載の反射防止
フイルム。2. The antireflection film according to claim 1, wherein the reactive organosilicon compound accounts for 10 to 100% by weight of the resin component in the hard coat layer or the hard coat layer and the high refractive index layer.
の量の非反応性の熱可塑性樹脂を含む請求項１に記載の
反射防止フイルム。3. The antireflection film according to claim 1, wherein the hard coat layer contains a non-reactive thermoplastic resin in an amount of up to 50% by weight thereof.
屈折率が１．６５〜２．７である超微粒子を含む請求項
１に記載の反射防止フイルム。4. The high refractive index layer has a particle size of 5 to 50 nm,
The antireflection film according to claim 1, comprising ultrafine particles having a refractive index of 1.65 to 2.7.
性が付与されている請求項１に記載の反射防止フイル
ム。5. The antireflection film according to claim 1, wherein fine irregularities are formed on the surface to impart antiglare properties.
性無機材料を含有する導電層が形成されている請求項１
に記載の反射防止フイルム。6. A conductive layer containing a conductive inorganic material is formed between the high refractive index layer and the low refractive index layer.
2. The anti-reflection film according to 1.
ングにより形成されている請求項６に記載の反射防止フ
イルム。7. The antireflection film according to claim 6, wherein the conductive layer is formed by sputtering a conductive inorganic material.
率が１．６５〜２．７である導電性微粒子と、反応性有
機珪素化合物を１０〜１００重量％含有する樹脂成分と
からなる請求項６に記載の反射防止フイルム。8. A conductive layer having conductive particles having a particle size of 5 to 50 nm and a refractive index of 1.65 to 2.7, and a resin component containing 10 to 100% by weight of a reactive organic silicon compound. The antireflection film according to claim 6, which comprises
求項１に記載の反射防止フイルム。9. The antireflection film according to claim 1, wherein the low refractive index layer is an inorganic compound layer.
ある請求項１に記載の反射防止フイルム。10. The antireflection film according to claim 1, wherein the low refractive index layer is a layer made of SiO 2 .
されている請求項１に記載の反射防止フイルム。11. The antireflection film according to claim 1, wherein the low refractive index layer is formed by a vacuum vapor deposition method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8089897A JPH09254324A (en) | 1996-03-21 | 1996-03-21 | Reflection preventive film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8089897A JPH09254324A (en) | 1996-03-21 | 1996-03-21 | Reflection preventive film |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09254324A true JPH09254324A (en) | 1997-09-30 |
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ID=13983538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8089897A Pending JPH09254324A (en) | 1996-03-21 | 1996-03-21 | Reflection preventive film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09254324A (en) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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