JPH09122481A - チューブ反応器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 種々異なる反応を行いうる構造上簡単なチュ
ーブ反応器を構成する。 【解決手段】 チューブ反応器は２枚のチューブ基板の
間で冷媒容器に保持された複数の平行な反応チューブで
構成され、これら反応チューブをチューブアーチの外部
にて１８０°アーチを介し蛇管状に接続し、チューブ基
板の少なくとも一部を着脱自在なフランジ接続により各
チューブ端部と接続する。好適具体例によれば、流過関
係にチューブアーチにより群として統一した反応チュー
ブは、これらに付設された冷媒量および／または冷媒温
度を制御しうる冷媒供給により調温される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、種々異なる反応の
要件に適合し、したがって多面的に使用しうるチューブ
反応器に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】化学反応を行うため、チューブ反応器は
他の形式の反応器に比べ一連の利点を有する。特に、こ
れらは回避しうる軸方向のバックミキシングに基づく小
さい滞留時間配分（栓流）；反応器容積と反応器表面積
との有利な比および軸方向における実質的に完全な混合
（栓流）に基づく強発熱性もしくは吸熱性反応の際の良
好な温度操作；反応器壁部から加わる小さい力に基づく
高圧力下での反応の実施適性；並びに可動性構造（たと
えば撹拌器）が存在しないため保守管理不要などを特徴
とする。約１００〜１０００ｍもしくはそれ以上の範囲
の長さを有しうる工学的チューブ反応器は、従来技術に
よれば冷媒中に存在する蛇管状の形態にて、変化した反
応条件に対する滞留時間−および／または容量−適合が
可能でないという欠点を以て形成される。さらに、遊離
する熱が反応経過に依存し、すなわち反応器の軸方向に
おける局部依存性が存在する場合は、調温を反応経過に
応じて行いえない。さらに、たとえば長さ１０〜２０ｍ
の二重壁チューブの積層体により構成されたチューブ反
応器も知られており、この場合は反応媒体が積層体の内
側チューブを順次に流過すると共に外側チューブにより
冷媒もしくは熱媒体が案内される。その際、異なるチュ
ーブ セクションの外套管には反応経過に応じた所望の
調温に相応して冷媒が多様に給送される。この種の反応
器は構造上極めて無駄が多く、一般に所定の反応につい
てのみ適用される。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、種々
異なる反応を行うべく使用しうる構造上簡単なチューブ
反応器を提供することにある。さらに本発明の課題は、
反応器長さを所要の反応時間および／または所望の処理
能力に対し選択自在に適合させるるようなチューブ反応
器を提供することにある。さらに本発明の課題は、反応
を段階的に行い、チューブ長さにわたり分配して追加反
応成分を反応器に供給しうるようなチューブ反応器を提
供することにある。さらに本発明の課題は、予備選択し
うる工程測定データ（たとえば温度、圧力、粘度、光学
的性質など）を反応経過に応じて測定することができ、
さらに反応媒体からの試料採取をも反応経過に応じて行
いうるようなチューブ反応器を提供することにある。さ
らに本発明の課題は、冷却効率もしくは加熱効率を反応
器の長さ範囲に応じて制御しうるようなチューブ反応器
を提供することにある。さらに本発明の課題は、反応媒
体を任意の位置にて流出および再流入させて、たとえば
短時間で流出された反応媒体を流出時間に際し別途の熱
交換器中に向上した冷却効率もしくは加熱効率にて通過
させ、短時間でより高いもしくはより低い反応温度を実
現することができ或いは強発熱性もしくは吸熱性の反応
段階調温しうるようなチューブ反応器を提供することに
ある。さらに本発明の課題は、チューブ壁に対する不純
物もしくは沈着物を簡単に清浄しうるようなチューブ反
応器を提供することにある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】したがって本発明の主題
は少なくとも２枚のチューブ基板の間に平行保持された
複数の反応チューブで構成されるチューブ反応器であ
り、反応チューブはチューブ基板の外部にて１８０°ア
ーチを介し蛇管状に接続され、チューブアーチの少なく
とも一部を着脱自在なフランジ接続により各隣接チュー
ブ端部に接続して構成される。

【０００５】

【発明の実施の形態】好ましくは、平行な反応チューブ
はチューブ基板上に規則的、正方形または特に好ましく
は二等辺三角形の網目を形成するよう配置される。好ま
しくは、それぞれ少なくとも４個のチューブ端部の群に
は着脱自在なフランジ接続部を設け、群内でチューブを
対としてチューブアーチを介し接続する。本発明によれ
ばチューブ反応器の有効長さは、チューブ群のフランジ
接続部を外してチューブアーチを９０°（正方形網目の
場合）もしくは６０°（三角形網目の場合）回転させる
ことにより平行チューブの一部をチューブ反応器に連結
し或いはこれから分離して変化させることができる。こ
のようにして、実施すべき反応に応じ長さを変化させう
るチューブ反応器が形成される。チューブ反応器におけ
る平行チューブの直径は３〜５０ｍｍの範囲とすること
ができる。好ましくは、チューブ内径は１０〜３０ｍｍ
の範囲である。両チューブアーチの間隔にほぼ一致して
平行チューブの長さは約１〜６ｍとすることができる。
好ましくは本発明のチューブ反応器は１００〜５００本
の平行チューブを備えて本発明のチューブ反応器が１０
０〜６０００ｍの軸方向長さを有するようにし、流体反
応媒体の場合は栓流を得るのに必要な毎秒１〜５ｍの流
速にて２０秒〜１００分の滞留時間を実現することがで
きる。

【０００６】好ましくは本発明によるチューブ反応器は
チューブ基板を接続する個々のチューブに対し平行な外
套を備え、平行チューブが円筒容器内に封入されるよう
にする。円筒容器は好ましくは流体冷媒もしくは熱媒体
を給送して、チューブ反応器を調温することができる。
好ましくはチューブ基板は各セグメントに分割され、１
セグメントに属する各反応チューブをこれらが順次に反
応媒体を流過させるようチューブアーチと接続させる。
好適な円形チューブ基板の場合、好ましくはチューブ基
板直径の３０〜５０％（特に好ましくは約１／３）に相
当する直径を持った中央セグメントが形成される。中央
セグメントの外部には好ましくは４〜８個の外周セグメ
ントを形成し、これらはほぼ同じ寸法のチューブ基板の
セクターに対応する。一方が中央セグメントに属し、他
方が外周セグメントに属する２個の隣接チューブアーチ
のフランジ切換により、多数の反応チューブをチューブ
反応器に装着させ或いはこれらから切離すことができ、
反応チューブの本数を１つもしくはそれ以上のセグメン
トに対応するようにする。好ましくは、熱媒体もしくは
冷媒の供給は反応チューブを内蔵する容器の円筒外壁部
を通して多数の流入開口部を介し行われ、各外周セグメ
ントに１個もしくはそれ以上の流入開口部を付設する。
冷媒もしくは熱媒体の導出は好ましくはチューブ基板の
軸にて行われる。

【０００７】他の好適具体例によれば、反応チューブを
接続する少なくとも数個のチューブアーチにはチューブ
反応器内の工程パラメータを反応経過に応じて監視する
ための測定装置を設ける。その際、反応温度、反応圧
力、粘度、反応物の光学的性質などをチューブアーチ内
で測定することができる。さらに、各チューブアーチに
は試料採取のための導出弁を設けることもできる。さら
にチューブアーチの幾つかが追加反応相手を供給するた
めの導入装置を備えて、本発明によるチューブ反応器を
多段階反応の実施に適するようにすることもできる。さ
らに本発明の他の好適具体例によれば、冷媒もしくは熱
媒体の供給装置は冷媒もしくは熱媒体の温度および／ま
たは流量につき個々に調整装置を備えて、種々異なるセ
グメントに属する平行な反応チューブに異なる冷却効率
もしくは加熱効率を与えることができる。

【０００８】好適具体例によれば本発明は円筒容器を備
え、その両前面をチューブ基板として形成し、容器はシ
リンダ軸線に対し平行な複数の反応チューブを備えてチ
ューブ基板に下から貫通させると共にその軸線に対し垂
直に規則的網目を形成し、各２個のチューブ端部をチュ
ーブアーチにより互いに接続し、チューブアーチの少な
くとも一部を着脱自在にフランジ接続し、円筒容器を複
数の軸平行セグメントに分割し、各セグメントのチュー
ブを各セグメントに蛇管が形成されるようチューブアー
チにより接続して、その最初および最後のチューブを２
個の隣接セグメントの最初もしくは最後のチューブに隣
接させ、さらに各セグメントのための容器の外套を介し
少なくとも１個の冷媒入口を設け、供給された冷媒の温
度および／または流量の制御部を設け、各セグメントの
少なくとも１個のチューブアーチは温度測定装置を備え
ると共にこのセグメントに供給された冷媒の温度および
／または流量を測定温度に応じて制御することができ
る。冷媒の導出は好ましくは円筒容器の軸にて行われ
る。その際、好ましくは供給冷媒の全量を軸線に近いチ
ューブアーチにおける反応媒体の温度に応じて制御す
る。

【０００９】一般に１段階反応の場合におけるように反
応過程の進行に際しほぼ対数的に減少する熱遊離を伴う
反応を行うには、本発明によればチューブ反応器を連続
流冷却により次のように実現することができる：先ず最
初に円筒容器内で外側位置する反応チューブをチューブ
アーチにより前後に相互接続し、その後に次の外側位置
する反応チューブを接続し、以下同様に接続して、円筒
容器の軸線周囲に巻付けられた蛇管を形成するようにす
る。冷媒は円筒外側容器に配置された一連の流入部を介
して容器に供給され、容器軸線にて導出される。各入口
における冷媒の温度をセクター分配されたチューブアー
チの該当温度測定装置に応じて個々に制御すると共に、
供給冷媒の全量を流出部に隣接したチューブアーチにお
ける温度に応じて制御することにより、反応媒体の流入
部から流出部まで外周と放射方向に減少する温度低下と
を介して調整すると共に、各反応チューブにおける熱発
生に対応した反応媒体に対する温度差を調整する。反応
媒体のための各導入開口部には複数の径方向に分配した
温度測定装置を付設し、その温度測定値により冷媒温度
および冷媒量の微調整を行って冷却効率を径方向に制御
することができ、かくしてチューブ反応器には数℃とい
う極く僅かな温度変動しか生じない。

【００１０】本発明によるチューブ反応器は、その小型
構造に基づきチューブ反応器モジュールとして使用する
ため他の反応器モジュールに前接続または後接続させる
こともできる。たとえば反応混合物をチューブ反応器か
ら流出した後に薄層蒸発器に供給することができ、必要
に応じ使用された溶剤を蒸発させることができる。さら
に、複数の本発明によるチューブ反応器を平行および上
下に使用することもできる。たとえば反応物の粘度変化
に関し栓流を維持するには、反応物を所定の反応経過の
後により大きい或いはより小さい直径の反応チューブに
移送する必要がある。所定の反応につき合理的には２つ
の本発明による同一のチューブ反応器を所定の反応経過
まで狭い反応チューブの直径にて平行に延在させ、次い
で背後接続された大きい直径の反応チューブを有するチ
ューブ反応器に移行させる。さらに本発明のチューブ反
応によれば、チューブアーチを他の特徴を持った他の反
応器まで流入部および流出部を介し交代させて、中間時
点で強度に変化した反応条件を実現することも可能であ
る。さらにチューブアーチが好ましくは調整自在な弁を
有するチューブ分岐を備える場合は、即座の分流処理も
実現可能である。

【００１１】本発明の好適なチューブ反応器において
は、反応チューブを接続する全チューブアーチを着脱自
在なフランジにより反応チューブと接続する。これは反
応チューブを殆ど任意の順序で互いに接続することを可
能にし、したがって特殊に行うべき反応の経過に応じた
調温を実現することができる。チューブアーチの内径は
反応チューブの内径とは独立して選択することができ、
特にチューブアーチの内径を反応チューブの内径よりも
小さくして冷媒油容器の外部における滞留時間を必要に
応じ小直径の際に高まった流速に基づき短縮することも
可能である。さらに、チューブアーチで高まった流速は
チューブアーチにて優先的に生ずる沈着物の防止にも役
立つ。粘度上昇を伴う流動媒体における反応を実施する
には、さらに１つもしくはそれ以上のチューブアーチを
給送ポンプにより代替してチューブ反応器の流入部にお
ける圧力レベルをより低く保つことも可能である。

【００１２】

【実施例】以下、添付図面１〜３を参照して本発明を詳
細に説明する。図１および図２から見られるように、両
チューブ基板１および１０は複数の反応チューブ２によ
り貫通され、これら反応チューブは各チューブ基板上に
規則的な二等辺三角形の網目を形成する。反応チューブ
２はチューブアーチ３および４により接続される。図１
から見られるように、反応媒体は反応チューブ５を介し
てチューブ反応器に導入され、順次に点線で示した周辺
セクターＩ〜ＶＩと中央セクターＶＩＩとを反応媒体が
最後の流過反応チューブ６から流出するまで流過する。
両チューブ基板１および１０は円筒外壁部７と一緒に冷
媒容器を形成する。冷媒容器には、各セクターＩ〜ＶＩ
にわたり付設された冷媒供給配管８を介して量および温
度につき制御された個々の冷媒を供給する（９）。この
冷媒はチューブ基板上に中央配置された導出管１１を介
して導出される。明瞭にすべく、図１にはフランジを有
する１個のみのチューブアーチが示されている。チュー
ブ反応器を短縮するには、たとえば反応チューブａおよ
びｂ並びにｃおよびｄを接続するチューブアーチを外
し、次いでチューブアーチを反応チューブａおよびｃの
接続のためフランジ接続する。これによりセクターＶＩ
内に延びる反応チューブはチューブ反応器から外され
て、最初に全部で３１２本の反応チューブで構成された
チューブ反応器は２７２本の反応チューブの長さまで短
縮される。

【００１３】さらに、セクターへの冷媒供給を向上させ
るには、図１に示した径方向の点線に沿って反応容器の
内部に案内板を設け、隣接セクターから供給される冷媒
の混合を防止することができる。さらに、中央セグメン
トＶＩＩには案内板を設けて冷媒導出部１１を中心とし
て回転する冷媒流を促進することもでき、かくして異な
る外周セクターから中央セクターＶＩＩに流入する冷媒
流を混合することもできる。温度制御するには、セクタ
ーに付設されたそれぞれ１個もしくはそれ以上のチュー
ブアーチに温度測定検知器を設け、その測定値に応じ各
セクターに供給される冷媒量および温度を、好ましくは
マイクロプロセッサでの演算にしたがって制御すること
ができる。冷却効率の制御を単一の反応チューブにつき
直接的に行うのでなく、なくセクターに付設された各反
応チューブを必要に応じ種々考慮して、極く僅かな変動
にて温度制御しうることが判明した。これは各反応チュ
ーブにおける滞留時間が僅か１秒もしくはそれ以下の程
度しか存在しないからである。図３は図１による本発明
のチューブ反応器を示すが、軸線に対し垂直な平面にお
けるチューブアーチの投影がコイルの形態を与えるよう
異なったチューブアーチの配置を有する。図３における
参照符号は、それぞれ図１における各対応部材を示す。

【００１４】以下、本発明の実施態様を要約すれば次の
通りである： １． ２枚のチューブ基板の間に平行保持された複数の
反応チューブからなり、これら反応チューブはチューブ
基板の外部にて１８０°アーチにより蛇管状に接続さ
れ、チューブアーチの少なくとも一部は着脱自在なフラ
ンジ接続により各チューブ端部と接続してなることを特
徴とするチューブ反応器。 ２． チューブが、チューブ基板の間で冷媒もしくは熱
媒体を給送しうる容器に封入されてなる上記第１項に記
載のチューブ反応器。 ３． チューブアーチの少なくとも数個が、チューブ内
容物の状態値を測定するための測定プローブを有する上
記第１項または第２項に記載の反応チューブ。 ４． 反応チューブが順次に互いに流過関係にて接続さ
れるよう各群の反応チューブをチューブアーチにより接
続し、各群には冷媒用の導入手段を付設してなり、冷媒
の流過量および温度を群に属する１個もしくはそれ以上
のチューブアーチにおける反応媒体の温度に応じて制御
する上記第１〜３項のいずれか一項に記載のチューブ反
応器。 ５． ４〜１２個の周辺セクターと１つの中央セクター
とがチューブ基板に付設された反応チューブの群を形成
してなり、冷媒供給を周辺セクターに付設された各冷媒
導入手段によって外側冷媒容器壁部を介し行うと共に、
冷媒を中央の冷媒導出手段を介して導出する上記第４項
に記載のチューブ反応器。 ６． 反応チューブをチューブアーチにより、巻付け冷
却蛇管の構造が形成されるよう接続してなる上記第１〜
３項のいずれか一項に記載のチューブ反応器。 ７． 少なくとも数個のチューブアーチが試料取出装置
を備える上記第１〜６項のいずれか一項に記載のチュー
ブ反応器。 ８． 少なくとも１個のチューブアーチが追加反応相手
のための供給装置を備える上記第１〜７項のいずれか一
項に記載のチューブ反応器。 ９． 少なくとも１個のチューブアーチが反応媒体用の
給送装置を備える上記第１〜８項のいずれか一項に記載
のチューブ反応器。

【図面の簡単な説明】

【図１】 セクターとして隣接した反応チューブに順次
に流過させる本発明によるチューブ反応器の平面図。

【図２】 図１のチューブ反応器の平面図におけるＡ−
Ａ線断面図。

【図３】 チューブアーチの対応配置により個々の反応
チューブを、巻付け蛇管が生ずるよう接続してなる本発
明によるチューブ反応器の平面図。

【符号の説明】

１ チューブ基板 ２ 反応チューブ ３，４ チューブアーチ ５，６ 反応チューブ ７ 円筒外壁部 ８ 冷媒供給配管 １０ チューブ基板

フロントページの続き (72)発明者 ウルリツヒ・ペルナー ドイツ連邦共和国デイー51109 ケルン、 リユデンシヤイダー・シユトラーセ １ (72)発明者 アクセル・ベルグマン−フランケ ドイツ連邦共和国デイー41540 ドルマー ゲン、ツアイジツヒシユトラーセ 11 (72)発明者 ホルスト・グロース ドイツ連邦共和国デイー51519 オデンタ ール、ブルンネンヴエーク ３

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ２枚のチューブ基板の間に平行保持され
   た複数の反応チューブからなり、これら反応チューブは
   チューブ基板の外部にて１８０°アーチにより蛇管状に
   接続され、チューブアーチの少なくとも一部は着脱自在
   なフランジ接続により各チューブ端部と接続してなるこ
   とを特徴とするチューブ反応器。