JPH0867804A - 耐熱性滴下含浸樹脂 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 各種電気機器の絶縁用材料として使用される
滴下含浸樹脂の硬化時間を短縮し、最高許容温度を高め
て汎用性に優れ、しかも硬化物の機械的強度と温度特性
を満足する耐熱性滴下含浸樹脂を提供することを目的と
する。 【構成】 アクリルゴム微粒子分散ビスフェノール型エ
ポキシ樹脂もしくはブタジェンゴム微粒子分散ビスフェ
ノール型エポキシ樹脂に耐熱性を高めるためのクレゾー
ルノボラック型エポキシ樹脂と、機械的強度及び温度特
性を高めるための環状脂肪族型エポキシ樹脂を混合し、
加熱，撹拌して得た耐熱性滴下含浸樹脂を提供する。硬
化剤としてテトラヒドロフタリックアンハイドライド、
硬化促進剤として１，８−ジアザ−ビシクロ（５、４、
０）ウンデン−７・オレイン酸塩を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は各種電気機器の絶縁用材
料として使用される短時間硬化性の耐熱性滴下含浸樹脂
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に滴下含浸用の樹脂としては、通常
耐熱性Ｃ種といわれる最高許容温度１８０℃以上のもの
が市販されているが、これらは完全に硬化するまでに約
２４時間という長い時間を要するので各種電気機器の生
産効率を高める上での難点があり、特に生産性を向上さ
せるという観点から硬化時間が短縮された耐熱性滴下含
浸樹脂の開発が希求されている。

【０００３】他方で短時間で硬化可能な滴下含浸樹脂と
して、２〜３時間程度で硬化可能なエポキシ系の樹脂が
あるが、これらは耐熱性Ｆ種といわれる最高許容温度１
５５℃のものであるために汎用性が低く、各種電気機器
のコンパクト化及び高出力化に伴って最高許容温度を高
めて汎用性に優れた樹脂が求められている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来から硬化時間の短
い素材として知られているエポキシ系の樹脂は、電気的
特性並びに接着性に優れているだけでなく、樹脂自体及
び硬化剤の化学構造を解明し、且つ材料を選択すること
によって種々の特性を有する硬化物が得られることから
短時間硬化性の耐熱性滴下含浸樹脂として注目されてい
る。

【０００５】しかしこのエポキシ系樹脂を素材として用
いた滴下含浸樹脂の硬化物は、機械的強度の面で脆弱で
あることが難点となっており、特に耐熱性の高いもので
は該硬化物にクラックが発生する惧れがあって電気機器
の信頼性を高度に維持する上での問題点となっている。

【０００６】本発明は上記の点に鑑みてなされたもので
あり、硬化時間の短縮がはかれるとともに最高許容温度
を高めて汎用性にも優れ、しかも硬化物にクラック等が
発生することなく、機械的強度と温度特性を満足する耐
熱性滴下含浸樹脂を提供することを目的とするものであ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、請求項１により、主剤としてアクリルゴム
微粒子分散ビスフェノール型エポキシ樹脂に耐熱性を高
めるためのクレゾールノボラック型エポキシ樹脂と、機
械的強度及び温度特性を高めるための環状脂肪族型エポ
キシ樹脂を混合して加熱，撹拌して得た耐熱性滴下含浸
樹脂を提供する。

【０００８】配合割合として、上記アクリルゴム微粒子
分散ビスフェノール型エポキシ樹脂を１０〜８０重量
％、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂を１０〜４０
重量％、環状脂肪族型エポキシ樹脂を１０〜４０重量％
とする。

【０００９】更に請求項３により、主剤としてビスフェ
ノール型エポキシ樹脂に耐熱性を高めるためのクレゾー
ルノボラック型エポキシ樹脂と、機械的強度及び温度特
性を高めるための環状脂肪族型エポキシ樹脂と、可撓性
を付与するためのアクリルゴムとを混合し、加熱，撹拌
して得た耐熱性滴下含浸樹脂を提供する。このアクリル
ゴムの配合割合は５〜３０重量％とする。

【００１０】請求項５により、ブタジェンゴム微粒子分
散ビスフェノール型エポキシ樹脂に耐熱性を高めるため
のクレゾールノボラック型エポキシ樹脂と、機械的強度
及び温度特性を高めるための環状脂肪族型エポキシ樹脂
を混合し、加熱，撹拌して得たことを特徴とする耐熱性
滴下含浸樹脂。このブタジェンゴム微粒子分散ビスフェ
ノール型エポキシ樹脂の配合割合は２０〜８０重量％と
する。

【００１１】更に滴下含浸樹脂に加える硬化剤としてテ
トラヒドロフタリックアンハイドライドを用いるととも
に硬化促進剤として１，８−ジアザ−ビシクロ（５、
４、０）ウンデン−７・オレイン酸塩を用いており、硬
化剤は主剤に対して０．８〜１．２モルの割合とし、硬
化促進剤は主剤に対して０．５〜５重量％の割合とす
る。又、上記滴下含浸樹脂に硬化剤・硬化促進剤を重量
比で１：１の割合になるように混合して添加する。

【００１２】

【作用】かかる耐熱性滴下含浸樹脂によれば、可撓性付
与剤としてのアクリルゴム微粒子及びブタジェンゴム微
粒子の添加量が増すと耐熱性温度指数が低下する傾向が
見られたが、この可撓性付与剤の添加量が３０％に達し
ても耐熱性温度指数は２８０℃以上であり、通常の耐熱
性Ｃ種と呼称される滴下含浸樹脂に対応できるものが得
られた。

【００１３】又、得られた硬化物の耐クラック性試験に
よれば、従来のエポキシ樹脂のみを用いた硬化物試料の
指数平均は３．８であったのに対して、本実施例を適用
した硬化物の指数平均は１１であり、機械的強度と温度
特性の面で大幅に改善されていることが確認された。

【００１４】更に本実施例による硬化物は、滴下含浸樹
脂が半溶融状態から完全に固化するまでの時間であるゲ
ルタイムが従来のエポキシ樹脂のみを用いた場合のゲル
タイムに比してはるかに短縮されており、その結果、硬
化時間の短縮がはかれて各種電気機器の製造工程に適用
した際の処理時間が大幅に短縮され、これら機器の生産
性が高められるという顕著な作用が得られる。

【００１５】

【実施例】以下本発明にかかる耐熱性滴下含浸樹脂の具
体的な各種実施例を説明する。本実施例では主剤として
硬化時間が短く、予め可撓性を付与したエポキシ系樹脂
に耐熱性を高める材料、機械的強度及び温度特性を高め
る材料を混合したものを加熱，撹拌して得た耐熱性滴下
含浸樹脂を基本構成としている。

【００１６】そして得られた滴下含浸樹脂の特性をチェ
ックするため、この滴下含浸樹脂に硬化剤及び硬化促進
剤を添加して撹拌し、適宜の温度条件と所定の時間を保
持しながら加熱して硬化を行い、得られた硬化物特性の
チェックと耐クラック性試験を実施した。

【００１７】先ず本発明にかかる滴下含浸樹脂の第１実
施例の製作方法を述べると、主剤としてアクリルゴム微
粒子分散ビスフェノール型エポキシ樹脂（一例として商
品名ＣＸ−ＭＮ７７，エポキシ当量＝２３０）に耐熱性
を高める材料としてクレゾールノボラック型エポキシ樹
脂（一例として商品名ＹＤＣＮ７０１，エポキシ当量＝
２１０）と機械的強度及び温度特性を高める材料として
環状脂肪族型エポキシ樹脂（一例として商品名ＥＬＲ４
２２１，エポキシ当量＝１４０）の各所定量をステンレ
スビーカにとり、８０℃の温度で加熱しながら撹拌して
滴下含浸樹脂を得た。

【００１８】上記各成分の配合割合は、例えばアクリル
ゴム微粒子分散ビスフェノール型エポキシ樹脂を１０〜
８０重量％、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂を１
０〜４０重量％、環状脂肪族型エポキシ樹脂を１０〜４
０重量％とした。上記アクリルゴム微粒子は可撓性を付
与する材料としてビスフェノール型エポキシ樹脂中に分
散されている。

【００１９】次に硬化剤として酸無水物であるテトラヒ
ドロフタリックアンハイドライド（一例として商品名Ｈ
Ｎ−２２００，エポキシ当量＝１６６）に、硬化促進剤
として１，８−ジアザ−ビシクロ（５、４、０）ウンデ
ン−７・オレイン酸塩（一例として商品名ＳＡ１０２）
を適量添加し、均一になるまで撹拌した。硬化剤は主剤
に対して０．８〜１．２モルの割合とし、硬化促進剤は
主剤に対して０．５〜５重量％の割合とした。

【００２０】そして前記主剤に硬化剤・硬化促進剤を重
量比で１：１の割合になるように混合し、充分に撹拌し
てから１３０℃〜２００℃の温度範囲で約３時間加熱す
ることによって本実施例にかかる硬化物を得た。

【００２１】次に得られた硬化物の特性をチェックし
た。図１は横軸に可撓性付与剤（アクリルゴム微粒子）
の添加量（重量％）をとり、縦軸にＮＥＭＡ規格による
耐熱性温度指数（ＴＧＩ）をとってプロットしたグラフ
である。

【００２２】図１によれば、可撓性付与剤の添加量が増
すほどに耐熱性温度指数が低下する傾向が見られた。し
かし可撓性付与剤の添加量が３０％に達しても耐熱性温
度指数は２８０℃以上であり、通常の耐熱性Ｃ種と呼称
される滴下含浸樹脂に対応できるものであることが理解
される。

【００２３】更に得られた硬化物の耐クラック性試験を
実施した。表１により上記耐クラック性試験の１〜１２
サイクルにおける試験状態としての温度（℃）の変化、
試験時間及び指数を一覧表として示す。

【００２４】

【表１】

【００２５】表１におけるサイクル１とは無負荷の状態
を、サイクル２は前記硬化物を２５（℃）から５（℃）
まで１０分間かけて降下した試験条件であることを示し
ている。このサイクル２で硬化物にクラックが発生しな
かった場合は、指数「１」となる。以下サイクル３から
サイクル１１まで表中に示した条件で耐クラック性試験
を実施して、夫々指数「２」〜指数「１０」を求め、サ
イクル１１以上の試験条件はすべてサイクル１２とし
て、指数は「１１」とした。

【００２６】尚、比較のために従来のエポキシ樹脂のみ
を用いた硬化物試料によって上記の耐クラック性試験を
実施したところ、複数個の試料の指数平均は３．８であ
ったのに対して、本実施例を適用した硬化物の指数平均
は１１、即ちサイクル１１以上の試験条件をクリヤした
ことが確認された。

【００２７】更に本第１実施例による硬化物は、温度１
２０℃におけるゲルタイムが１０．０分であり、温度１
３５℃におけるゲルタイムは７．０分、温度１５０℃に
おけるゲルタイムは２．９分であることが確認された。
このゲルタイムとは、滴下含浸樹脂が半溶融状態から完
全に固化するまでの時間であり、従来のエポキシ樹脂の
みを用いた場合のゲルタイムに比してはるかに短縮され
ていることが確認された。

【００２８】次に本発明の第２実施例として、主剤とし
てビスフェノール型エポキシ樹脂に耐熱性を高める材料
としてクレゾールノボラック型エポキシ樹脂と機械的強
度及び温度特性を高める材料として環状脂肪族型エポキ
シ樹脂及び可撓性を付与する材料としてアクリルゴム
（一例として商品名ＥＸＬ−２３１４、粒子径０．２〜
０．５５μ）の各所定量を液温１５℃〜５０℃の範囲で
混合撹拌してからステンレスビーカにとり、８０℃の温
度で加熱しながら撹拌して滴下含浸樹脂を得た。上記第
２実施例の配合割合は、ビスフェノール型エポキシ樹脂
を４０〜７５重量％、クレゾールノボラック型エポキシ
樹脂を１０〜４０重量％、環状脂肪族型エポキシ樹脂を
１０〜４０重量％、アクリルゴムを５〜３０重量％とし
た。

【００２９】そして第１実施例と同一の硬化剤と硬化促
進剤を適量添加して均一になるまで撹拌し、１３０℃〜
２００℃の温度範囲で約３時間加熱して第２実施例にか
かる硬化物を得た。得られた硬化物の特性をチェックし
たところ、基本的に第１実施例とほぼ同一の硬化物特性
と耐クラック性能が得られた。

【００３０】本第２実施例による硬化物は、温度１２０
℃におけるゲルタイムが１２．９分であり、温度１３５
℃におけるゲルタイムは７．２分、温度１５０℃におけ
るゲルタイムは３．５分であることが確認された。

【００３１】次に本発明の第３実施例として、主剤とし
てブタジェンゴム微粒子分散ビスフェノール型エポキシ
樹脂（一例として商品名ＲＢ−２０００Ｔ、エポキシ当
量＝２５０）に耐熱性を高める材料としてクレゾールノ
ボラック型エポキシ樹脂と機械的強度及び温度特性を高
める材料として環状脂肪族型エポキシ樹脂の各所定量を
加えてステンレスビーカにとり、８０℃の温度で加熱し
ながら撹拌して滴下含浸樹脂を得た。

【００３２】この第３実施例の配合割合は、ブタジェン
ゴム微粒子分散ビスフェノール型エポキシ樹脂を２０〜
８０重量％、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂を１
０〜４０重量％、環状脂肪族型エポキシ樹脂を１０〜４
０重量％とした。

【００３３】そして前記第１実施例と同一の硬化剤と硬
化促進剤を適量添加して均一になるまで撹拌し、１３０
℃〜２００℃の温度範囲で約３時間加熱して第３実施例
にかかる硬化物を得た。得られた硬化物の特性をチェッ
クしたところ、基本的に第１，第２実施例とほぼ同一の
硬化物特性と耐クラック性能が得られた。

【００３４】本第３実施例による硬化物は、温度１２０
℃におけるゲルタイムが１５．０分であり、温度１３５
℃におけるゲルタイムは８．９分、温度１５０℃におけ
るゲルタイムは４．２分であることが確認された。

【００３５】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明にか
かる耐熱性滴下含浸樹脂を用いることにより、従来のエ
ポキシ系樹脂を素材として用いた滴下含浸樹脂が有して
いる脆弱性をなくして、得られた硬化物の機械的強度と
温度特性とを大幅に改善することができる。

【００３６】更に本実施例による硬化物は、滴下含浸樹
脂が半溶融状態から完全に固化するまでの時間であるゲ
ルタイムが従来のエポキシ樹脂のみを用いた場合のゲル
タイムに比してはるかに短縮されているため、硬化時間
の短縮がはかれて各種電気機器の製造工程に適用した際
の処理時間を大幅に短縮して生産性を高めることができ
る。

【００３７】又、硬化時間の短縮とともに最高許容温度
が高められたことにより、各種電気機器のコンパクト化
及び高出力化に伴う要求を満足する汎用性が得られて、
前記機械的強度の向上とも相俟って電気機器の信頼性を
高度に維持することを可能とする耐熱性滴下含浸樹脂を
提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本実施例により得られた硬化物の可撓性付与剤
の添加量と耐熱性温度指数（ＴＧＩ）の関係を示すグラ
フ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｇ 59/42 ＮＨＹ Ｈ０２Ｋ 15/12 Ｃ (72)発明者 山本 良一 東京都品川区大崎２丁目１番17号 株式会 社明電舎内

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 主剤としてアクリルゴム微粒子分散ビス
   フェノール型エポキシ樹脂に耐熱性を高めるためのクレ
   ゾールノボラック型エポキシ樹脂と、機械的強度及び温
   度特性を高めるための環状脂肪族型エポキシ樹脂を混合
   し、加熱，撹拌して得たことを特徴とする耐熱性滴下含
   浸樹脂。
2. 【請求項２】 上記アクリルゴム微粒子分散ビスフェノ
   ール型エポキシ樹脂を１０〜８０重量％、クレゾールノ
   ボラック型エポキシ樹脂を１０〜４０重量％、環状脂肪
   族型エポキシ樹脂を１０〜４０重量％の配合割合とした
   請求項１記載の耐熱性滴下含浸樹脂。
3. 【請求項３】 主剤としてビスフェノール型エポキシ樹
   脂に耐熱性を高めるためのクレゾールノボラック型エポ
   キシ樹脂と、機械的強度及び温度特性を高めるための環
   状脂肪族型エポキシ樹脂と、可撓性を付与するためのア
   クリルゴムとを混合し、加熱，撹拌して得たことを特徴
   とする耐熱性滴下含浸樹脂。
4. 【請求項４】 上記ビスフェノール型エポキシ樹脂を４
   ０〜７５重量％、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂
   を１０〜４０重量％、環状脂肪族型エポキシ樹脂を１０
   〜４０重量％、アクリルゴムを５〜３０重量％の配合割
   合とした請求項３記載の耐熱性滴下含浸樹脂。
5. 【請求項５】 ブタジェンゴム微粒子分散ビスフェノー
   ル型エポキシ樹脂に耐熱性を高めるためのクレゾールノ
   ボラック型エポキシ樹脂と、機械的強度及び温度特性を
   高めるための環状脂肪族型エポキシ樹脂を混合し、加
   熱，撹拌して得たことを特徴とする耐熱性滴下含浸樹
   脂。
6. 【請求項６】 上記ブタジェンゴム微粒子分散ビスフェ
   ノール型エポキシ樹脂を２０〜８０重量％、クレゾール
   ノボラック型エポキシ樹脂を１０〜４０重量％、環状脂
   肪族型エポキシ樹脂を１０〜４０重量％の配合割合とし
   た請求項５記載の耐熱性滴下含浸樹脂。
7. 【請求項７】 上記滴下含浸樹脂に加える硬化剤として
   テトラヒドロフタリックアンハイドライドを用いるとと
   もに硬化促進剤として１，８−ジアザ−ビシクロ（５、
   ４、０）ウンデン−７・オレイン酸塩を用いて、硬化剤
   は主剤に対して０．８〜１．２モルの割合とし、硬化促
   進剤は主剤に対して０．５〜５重量％の割合とした請求
   項１，２，３，４，５，６記載の耐熱性滴下含浸樹脂。
8. 【請求項８】 上記滴下含浸樹脂に硬化剤・硬化促進剤
   を重量比で１：１の割合になるように混合して添加した
   請求項１，２，３，４，５，６，７記載の耐熱性滴下含
   浸樹脂。