JPH0834671A - 窒化ケイ素質複合材料およびその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素質複合材料およびその製造方法Info
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- JPH0834671A JPH0834671A JP6174521A JP17452194A JPH0834671A JP H0834671 A JPH0834671 A JP H0834671A JP 6174521 A JP6174521 A JP 6174521A JP 17452194 A JP17452194 A JP 17452194A JP H0834671 A JPH0834671 A JP H0834671A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高強度でかつ高靭性の窒化ケイ素質複合材料
を提供する。 【構成】 窒化ケイ素粉末に、周期律表第ＩＩＩａ族の
酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化カ
ルシウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニウムのうち
から選ばれる１種または２種以上の酸化物あるいは窒化
物を０．２重量％以上１０．０重量％以下添加して平均
粒径１０μｍ以上５０μｍ以下に造粒し、造粒粒子の周
りに炭素を付着させた後に成形して、１気圧以上５００
気圧以下の窒素ガス圧下で目標とする組織が発現するま
で１６００℃以上２１００℃以下の温度で焼成すること
によって、炭化ケイ素を０．２重量％以上１０．０重量
％以下含み、窒化ケイ素が平均径１０μｍ以上５０μｍ
以下の多結晶の塊よりなる窒化ケイ素質粒子群ＳＮを構
成し、粒子群ＳＮと粒子群ＳＮの間に炭化ケイ素粒子Ｓ
Ｃが分散した微構造を有する窒化ケイ素質複合材料を提
供する。
を提供する。 【構成】 窒化ケイ素粉末に、周期律表第ＩＩＩａ族の
酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化カ
ルシウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニウムのうち
から選ばれる１種または２種以上の酸化物あるいは窒化
物を０．２重量％以上１０．０重量％以下添加して平均
粒径１０μｍ以上５０μｍ以下に造粒し、造粒粒子の周
りに炭素を付着させた後に成形して、１気圧以上５００
気圧以下の窒素ガス圧下で目標とする組織が発現するま
で１６００℃以上２１００℃以下の温度で焼成すること
によって、炭化ケイ素を０．２重量％以上１０．０重量
％以下含み、窒化ケイ素が平均径１０μｍ以上５０μｍ
以下の多結晶の塊よりなる窒化ケイ素質粒子群ＳＮを構
成し、粒子群ＳＮと粒子群ＳＮの間に炭化ケイ素粒子Ｓ
Ｃが分散した微構造を有する窒化ケイ素質複合材料を提
供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車，機械装置，化
学装置，宇宙航空機器などの幅広い分野において使用さ
れる各種構造部品の素材として利用でき、室温および高
温において高い破壊靭性値と優れた強度を有する軽量な
ファインセラミックス基複合材料である窒化ケイ素質焼
結体およびその製造方法に関するものである。
学装置，宇宙航空機器などの幅広い分野において使用さ
れる各種構造部品の素材として利用でき、室温および高
温において高い破壊靭性値と優れた強度を有する軽量な
ファインセラミックス基複合材料である窒化ケイ素質焼
結体およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素を主成分とする焼結体は、常
温および高温で化学的に安定であり、高い機械的強度を
有するため、軸受などの摺動部材，ターボチャージャロ
ータなどのエンジン部材として好適な材料である。
温および高温で化学的に安定であり、高い機械的強度を
有するため、軸受などの摺動部材，ターボチャージャロ
ータなどのエンジン部材として好適な材料である。
【０００３】従来より、高強度な窒化ケイ素質焼結体を
得るには、α型の窒化ケイ素を主成分とする原料粉末が
必要といわれており、一般に、α型含有率が９０重量％
以上の市販粉末が使用されている。
得るには、α型の窒化ケイ素を主成分とする原料粉末が
必要といわれており、一般に、α型含有率が９０重量％
以上の市販粉末が使用されている。
【０００４】高強度な窒化ケイ素質焼結体を得るに際し
てα型を主成分とする原料粉末を用いるのは、 １．α型は微粉末であり焼結性が高いこと、 ２．焼結中にα型からβ型への相転移が起こり、柱状結
晶が発達した組織となることにより強度および靭性が向
上すること、 等の理由からであった。
てα型を主成分とする原料粉末を用いるのは、 １．α型は微粉末であり焼結性が高いこと、 ２．焼結中にα型からβ型への相転移が起こり、柱状結
晶が発達した組織となることにより強度および靭性が向
上すること、 等の理由からであった。
【０００５】ところが、上述したα型を出発原料とする
窒化ケイ素粉末は、α型の含有量を制御する必要がある
ため、原料粉末の合成過程が複雑になり、原料が高価な
ものになるという問題点があった。
窒化ケイ素粉末は、α型の含有量を制御する必要がある
ため、原料粉末の合成過程が複雑になり、原料が高価な
ものになるという問題点があった。
【０００６】一方、β型を主成分とする窒化ケイ素粉末
としては、耐火物の原料として使用されている粉末が知
られている。また、β型を主成分とする窒化ケイ素粉末
を原料とする焼結体としては、ジャーナル オブ アメ
リカン セラミック ソサイエティー 第５７巻第２５
頁（１９７４年）や、特開昭５８−１５１３７１号公報
等に記載されたものが知られている。
としては、耐火物の原料として使用されている粉末が知
られている。また、β型を主成分とする窒化ケイ素粉末
を原料とする焼結体としては、ジャーナル オブ アメ
リカン セラミック ソサイエティー 第５７巻第２５
頁（１９７４年）や、特開昭５８−１５１３７１号公報
等に記載されたものが知られている。
【０００７】しかし、β型を主成分とする粉末は粒子が
粗く、α相の含有率が低いため、柱状組織が得られず、
高強度の焼結体は得られないことから、高強度の焼結体
を製造するための原料粉末としては使用されていなかっ
た。
粗く、α相の含有率が低いため、柱状組織が得られず、
高強度の焼結体は得られないことから、高強度の焼結体
を製造するための原料粉末としては使用されていなかっ
た。
【０００８】本発明者の一人は、先に、高窒素ガス圧下
で高温での焼結が可能となるガス圧焼結法を開発しこれ
を提案した（特許第１，２４７，１８３号明細書）。ま
た、このガス圧焼結法によると、従来は焼結性が低いと
考えられていたβ型窒化ケイ素粉末を用いても、高密度
まで焼結できることを示した（ジャーナル オブ マテ
リアルズ サイエンス 第１１巻第１１０３頁〜第１１
０７頁（１９７６年），特公昭５８−１５１３７１号公
報）。
で高温での焼結が可能となるガス圧焼結法を開発しこれ
を提案した（特許第１，２４７，１８３号明細書）。ま
た、このガス圧焼結法によると、従来は焼結性が低いと
考えられていたβ型窒化ケイ素粉末を用いても、高密度
まで焼結できることを示した（ジャーナル オブ マテ
リアルズ サイエンス 第１１巻第１１０３頁〜第１１
０７頁（１９７６年），特公昭５８−１５１３７１号公
報）。
【０００９】さらに、別の特許出願（特開平２−２５５
５７３号公報）で、高純度のβ型窒化ケイ素粉末の粒度
分布を調整することにより、高強度な焼結体が得られる
ことを示した。
５７３号公報）で、高純度のβ型窒化ケイ素粉末の粒度
分布を調整することにより、高強度な焼結体が得られる
ことを示した。
【００１０】また、別の特許出願（特願平３−２４５８
６８号明細書）で、低純度の粉末を用いても適度な粒度
調整により比較的高強度の焼結体が得られることを示し
た。
６８号明細書）で、低純度の粉末を用いても適度な粒度
調整により比較的高強度の焼結体が得られることを示し
た。
【００１１】さらにまた、別の特許出願（特願平３−２
４６１１３号明細書，特願平３−３３８８４４号明細
書，特願平３−３３９００８号明細書）で、焼結助剤と
焼成条件の最適化により焼結体の機械的特性が向上する
ことを示した。
４６１１３号明細書，特願平３−３３８８４４号明細
書，特願平３−３３９００８号明細書）で、焼結助剤と
焼成条件の最適化により焼結体の機械的特性が向上する
ことを示した。
【００１２】さらにまた、別の特許出願（特願平５−２
４７０７３号明細書）で、Ｙｂ２Ｏ３を主成分とするこ
とにより、さらに信頼性が向上することを示した。
４７０７３号明細書）で、Ｙｂ２Ｏ３を主成分とするこ
とにより、さらに信頼性が向上することを示した。
【００１３】さらにまた、別の特許出願（特願平５−２
４７１２３号明細書）では、β型窒化ケイ素とβ型サイ
アロンとの複合組織とすることにより、強度と靭性が両
立することを示した。
４７１２３号明細書）では、β型窒化ケイ素とβ型サイ
アロンとの複合組織とすることにより、強度と靭性が両
立することを示した。
【００１４】さらにまた、別の特許出願（特願平３−３
３９０１２号明細書）において、焼結体中に鉄やカルシ
ウムを含むと金属との接合性に優れることを示した。
３９０１２号明細書）において、焼結体中に鉄やカルシ
ウムを含むと金属との接合性に優れることを示した。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
β型原料を出発原料として焼結体を作る手法では、破壊
靭性を優れたものとするためには柱状結晶を発達させる
必要があるが、この柱状結晶が大きくなりすぎと強度が
低下するという問題があった。このため、焼成条件の制
御により微構造を制御してきたが、粗大粒子の大きさの
制御は難しく、強度低下の原因となっていることから、
このような強度の低下を防止することが課題であった。
β型原料を出発原料として焼結体を作る手法では、破壊
靭性を優れたものとするためには柱状結晶を発達させる
必要があるが、この柱状結晶が大きくなりすぎと強度が
低下するという問題があった。このため、焼成条件の制
御により微構造を制御してきたが、粗大粒子の大きさの
制御は難しく、強度低下の原因となっていることから、
このような強度の低下を防止することが課題であった。
【００１６】
【発明の目的】本発明は、上述した従来の課題にかんが
みてなされたものであって、窒化ケイ素質粒子群と炭化
ケイ素粒子とから構成される複合構造とすることによ
り、高強度でかつ高靭性を有する窒化ケイ素質複合材料
を提供することを目的としている。
みてなされたものであって、窒化ケイ素質粒子群と炭化
ケイ素粒子とから構成される複合構造とすることによ
り、高強度でかつ高靭性を有する窒化ケイ素質複合材料
を提供することを目的としている。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる窒化ケイ
素質複合材料は、窒化ケイ素と炭素ケイ素との複合構造
を持つセラミックス焼結体において、炭化ケイ素を０．
２重量％以上１０．０重量％以下含み、窒化ケイ素が平
均径１０μｍ以上５０μｍ以下の多結晶の塊よりなる窒
化ケイ素質粒子群を構成し、粒子群と粒子群の間に炭化
ケイ素粒子が分散した微構造を有する構成としたことを
特徴としている。
素質複合材料は、窒化ケイ素と炭素ケイ素との複合構造
を持つセラミックス焼結体において、炭化ケイ素を０．
２重量％以上１０．０重量％以下含み、窒化ケイ素が平
均径１０μｍ以上５０μｍ以下の多結晶の塊よりなる窒
化ケイ素質粒子群を構成し、粒子群と粒子群の間に炭化
ケイ素粒子が分散した微構造を有する構成としたことを
特徴としている。
【００１８】本発明に係わる窒化ケイ素質複合材料の実
施態様では、焼結体の切断面において、窒化ケイ素質粒
子群が粒径３μｍ以上１０μｍ以下で長さ１０μｍ以上
５０μｍ以下の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子を含み、その
粒子の面積が窒化ケイ素質粒子群の断面積の５面積％以
上４０面積％以下である構成のものとすることができ
る。
施態様では、焼結体の切断面において、窒化ケイ素質粒
子群が粒径３μｍ以上１０μｍ以下で長さ１０μｍ以上
５０μｍ以下の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子を含み、その
粒子の面積が窒化ケイ素質粒子群の断面積の５面積％以
上４０面積％以下である構成のものとすることができ
る。
【００１９】同じく、本発明に係わる窒化ケイ素質複合
材料の実施態様では、焼結体の切断面において、窒化ケ
イ素質粒子群中に含まれる長さ５０μｍ以上の柱状のβ
−Ｓｉ３Ｎ４粒子の面積が窒化ケイ素質粒子群の断面積
の５面積％以下である構成のものとすることができる。
材料の実施態様では、焼結体の切断面において、窒化ケ
イ素質粒子群中に含まれる長さ５０μｍ以上の柱状のβ
−Ｓｉ３Ｎ４粒子の面積が窒化ケイ素質粒子群の断面積
の５面積％以下である構成のものとすることができる。
【００２０】また、本発明に係わる窒化ケイ素質複合材
料の製造方法は、窒化ケイ素粉末に、周期律表第ＩＩＩ
ａ族の酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，
酸化カルシウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニウム
のうちから選ばれる１種または２種以上の酸化物あるい
は窒化物を０．２重量％以上１０．０重量％以下添加し
て平均粒径１０μｍ以上５０μｍ以下に造粒し、造粒粒
子の周りに炭素を付着させた後に成形して、１気圧以上
５００気圧以下の窒素ガス圧下で請求項１ないし３のい
ずれかに記載の目標とする組織が発現するまで１６００
℃以上２１００℃以下の温度で焼成する構成としたこと
を特徴としている。
料の製造方法は、窒化ケイ素粉末に、周期律表第ＩＩＩ
ａ族の酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，
酸化カルシウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニウム
のうちから選ばれる１種または２種以上の酸化物あるい
は窒化物を０．２重量％以上１０．０重量％以下添加し
て平均粒径１０μｍ以上５０μｍ以下に造粒し、造粒粒
子の周りに炭素を付着させた後に成形して、１気圧以上
５００気圧以下の窒素ガス圧下で請求項１ないし３のい
ずれかに記載の目標とする組織が発現するまで１６００
℃以上２１００℃以下の温度で焼成する構成としたこと
を特徴としている。
【００２１】そして、本発明に係わる窒化ケイ素質複合
材料の製造方法の実施態様では、造粒体を炭素を含むガ
ス中で加熱することにより、造粒粒子の周りに炭素を付
着させるようにしたり、炭素を含むガスがプロパンガス
であり、加熱温度が５００℃以上１０００℃以下である
ようにしたり、炭素の付着量が造粒体の０．１重量％以
上５．０重量％以下であるようにしたり、窒化ケイ素原
料粉末中のβ型窒化ケイ素含有量が、８０重量％以上で
あるようにしたりすることができる。
材料の製造方法の実施態様では、造粒体を炭素を含むガ
ス中で加熱することにより、造粒粒子の周りに炭素を付
着させるようにしたり、炭素を含むガスがプロパンガス
であり、加熱温度が５００℃以上１０００℃以下である
ようにしたり、炭素の付着量が造粒体の０．１重量％以
上５．０重量％以下であるようにしたり、窒化ケイ素原
料粉末中のβ型窒化ケイ素含有量が、８０重量％以上で
あるようにしたりすることができる。
【００２２】同じく、本発明に係わる窒化ケイ素質複合
材料の製造方法の実施態様では、窒化ケイ素原料粉末
が、原料粉末の砕分級処理ないしは数種類の原料粉末の
混合により、０．８μｍ以下の割合が７０重量％以上９
５重量％以下でかつ１．５μｍ以上５．０μｍ以下の割
合が５重量％以上３０重量％以下となるように粒度分布
を制御した原料粉末を用いるようにしたり、焼結助剤
が、酸化イットリウムと酸化ネオジムの組み合わせであ
るようにしたり、あるいは焼結助剤が、酸化イットリウ
ムと酸化アルミニウムの組み合わせであるようにしたり
することができる。
材料の製造方法の実施態様では、窒化ケイ素原料粉末
が、原料粉末の砕分級処理ないしは数種類の原料粉末の
混合により、０．８μｍ以下の割合が７０重量％以上９
５重量％以下でかつ１．５μｍ以上５．０μｍ以下の割
合が５重量％以上３０重量％以下となるように粒度分布
を制御した原料粉末を用いるようにしたり、焼結助剤
が、酸化イットリウムと酸化ネオジムの組み合わせであ
るようにしたり、あるいは焼結助剤が、酸化イットリウ
ムと酸化アルミニウムの組み合わせであるようにしたり
することができる。
【００２３】
【発明の作用】本発明に係わる窒化ケイ素質複合材料で
は、窒化ケイ素質粒子群と炭化ケイ素粒子とから構成さ
れる複合構造を持つセラミックス焼結体とし、柱状粒子
の大きさが揃っているものとすることによって、高強度
でかつ高靭性が得られることを新規に発明したものであ
る。
は、窒化ケイ素質粒子群と炭化ケイ素粒子とから構成さ
れる複合構造を持つセラミックス焼結体とし、柱状粒子
の大きさが揃っているものとすることによって、高強度
でかつ高靭性が得られることを新規に発明したものであ
る。
【００２４】請求項１の説明：すなわち、本発明による
窒化ケイ素質複合材料は、窒化ケイ素と炭素ケイ素との
複合構造を持つセラミックス焼結体において、炭化ケイ
素を０．２重量％以上１０．０重量％以下含み、窒化ケ
イ素が平均径１０μｍ以上５０μｍ以下の多結晶の塊よ
りなる窒化ケイ素質粒子群を構成し、粒子群と粒子群の
間に炭化ケイ素粒子が分散した微構造を有する構成とし
たものであり、ここで、窒化ケイ素質粒子群とは、窒化
ケイ素粒と焼結助剤成分の粒界相とから構成される多結
晶体の塊である。
窒化ケイ素質複合材料は、窒化ケイ素と炭素ケイ素との
複合構造を持つセラミックス焼結体において、炭化ケイ
素を０．２重量％以上１０．０重量％以下含み、窒化ケ
イ素が平均径１０μｍ以上５０μｍ以下の多結晶の塊よ
りなる窒化ケイ素質粒子群を構成し、粒子群と粒子群の
間に炭化ケイ素粒子が分散した微構造を有する構成とし
たものであり、ここで、窒化ケイ素質粒子群とは、窒化
ケイ素粒と焼結助剤成分の粒界相とから構成される多結
晶体の塊である。
【００２５】また、炭化ケイ素粒子は、大部分は窒化ケ
イ素質粒子群の境界に存在する。この場合、窒化ケイ素
質粒子群の大きさは、平均径が１０μｍ以上５０μｍ以
下であり、粒子群と粒子群の間には炭化ケイ素粒子が分
散した微構造を有するものとなっている。そして、この
微構造をとることによって、焼結中に、粒成長している
窒化ケイ素質粒子が炭化ケイ素粒子とぶつかるとそこで
粒成長が止まるため、その結果として、窒化ケイ素質粒
子群内の窒化ケイ素粗大粒子の大きさが制御されて一定
の大きさとなり、強度の低下が防止されることによっ
て、高強度でかつ高靭性の窒化ケイ素質複合材料とな
る。
イ素質粒子群の境界に存在する。この場合、窒化ケイ素
質粒子群の大きさは、平均径が１０μｍ以上５０μｍ以
下であり、粒子群と粒子群の間には炭化ケイ素粒子が分
散した微構造を有するものとなっている。そして、この
微構造をとることによって、焼結中に、粒成長している
窒化ケイ素質粒子が炭化ケイ素粒子とぶつかるとそこで
粒成長が止まるため、その結果として、窒化ケイ素質粒
子群内の窒化ケイ素粗大粒子の大きさが制御されて一定
の大きさとなり、強度の低下が防止されることによっ
て、高強度でかつ高靭性の窒化ケイ素質複合材料とな
る。
【００２６】ここで、炭化ケイ素を０．２重量％以上１
０．０重量％以下の範囲で含むようにしているのは、
０．２重量％未満では粒成長抑制効果が少ないためであ
り、１０．０重量％超過では焼結性が低下するためであ
る。また、窒化ケイ素質粒子群の大きさが平均径で１０
μｍ以上５０μｍ以下の範囲であるようにしているの
は、１０μｍ未満であると粗大粒子の大きさが１０μｍ
未満となるために靭性が低下するためであり、５０μｍ
超過となると粗大粒子の大きさが５０μｍ超過となるた
め、強度が低下するためである。
０．０重量％以下の範囲で含むようにしているのは、
０．２重量％未満では粒成長抑制効果が少ないためであ
り、１０．０重量％超過では焼結性が低下するためであ
る。また、窒化ケイ素質粒子群の大きさが平均径で１０
μｍ以上５０μｍ以下の範囲であるようにしているの
は、１０μｍ未満であると粗大粒子の大きさが１０μｍ
未満となるために靭性が低下するためであり、５０μｍ
超過となると粗大粒子の大きさが５０μｍ超過となるた
め、強度が低下するためである。
【００２７】請求項２の説明：このようにして粒子群同
士の複合構造とすることにより、窒化ケイ素質粒子群内
の微構造は、焼結体の切断面を観察したとき、窒化ケイ
素質粒子群が粒径３μｍ以上１０μｍ以下で長さ１０μ
ｍ以上５０μｍ以下の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子を含
み、その粒子の面積が窒化ケイ素質粒子群の断面積の５
面積％以上４０面積％以下であるものとしたときに、強
度と靭性の同時向上がより一層容易に達成される。
士の複合構造とすることにより、窒化ケイ素質粒子群内
の微構造は、焼結体の切断面を観察したとき、窒化ケイ
素質粒子群が粒径３μｍ以上１０μｍ以下で長さ１０μ
ｍ以上５０μｍ以下の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子を含
み、その粒子の面積が窒化ケイ素質粒子群の断面積の５
面積％以上４０面積％以下であるものとしたときに、強
度と靭性の同時向上がより一層容易に達成される。
【００２８】ここで、窒化ケイ素質粒子群の組織は、微
細な窒化ケイ素マトリックス粒子と粗大な窒化ケイ素柱
状粒子の複合構造となるが、粗大粒子としての靭性向上
の作用・効果は、粒径３μｍ以上１０μｍ以下で長さ１
０μｍ以上５０μｍ以下の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子が
受持ち、その粒子の面積が窒化ケイ素質粒子群の断面積
の５面積％以上４０面積％以下であるときに大きい。し
かし、５面積％未満では作用・効果が少なく、４０面積
％超過では強度が低下する。
細な窒化ケイ素マトリックス粒子と粗大な窒化ケイ素柱
状粒子の複合構造となるが、粗大粒子としての靭性向上
の作用・効果は、粒径３μｍ以上１０μｍ以下で長さ１
０μｍ以上５０μｍ以下の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子が
受持ち、その粒子の面積が窒化ケイ素質粒子群の断面積
の５面積％以上４０面積％以下であるときに大きい。し
かし、５面積％未満では作用・効果が少なく、４０面積
％超過では強度が低下する。
【００２９】請求項３の説明：さらに、強度を低下させ
るのは５０μｍ以上の長さの焼結体であるため、焼結体
の切断面を観察したとき、窒化ケイ素質粒子群中に含ま
れる長さ５０μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子の面
積が窒化ケイ素質粒子群の断面積の５面積％以下である
微構造が達成されると強度向上の作用・効果は大きい。
るのは５０μｍ以上の長さの焼結体であるため、焼結体
の切断面を観察したとき、窒化ケイ素質粒子群中に含ま
れる長さ５０μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子の面
積が窒化ケイ素質粒子群の断面積の５面積％以下である
微構造が達成されると強度向上の作用・効果は大きい。
【００３０】請求項４−７の説明：以上の微構造を持つ
窒化ケイ素質複合材料の製造法として、例えば、次に示
す方法がある。すなわち、窒化ケイ素粉末に、周期律表
第ＩＩＩａ族の酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネ
シウム，酸化カルシウム，酸化ジルコニウム，窒化アル
ミニウムのうちから選ばれる１種または２種以上の酸化
物あるいは窒化物を０．２重量％以上１０．０重量％以
下添加して平均粒径１０μｍ以上５０μｍ以下に造粒
し、造粒粒子の周りに炭素を付着させた後に成形して、
１気圧以上５００気圧以下の窒素ガス圧下で、目標とす
る微構造が発現するまで１６００℃以上２１００℃以下
の温度で焼成する製造方法である。
窒化ケイ素質複合材料の製造法として、例えば、次に示
す方法がある。すなわち、窒化ケイ素粉末に、周期律表
第ＩＩＩａ族の酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネ
シウム，酸化カルシウム，酸化ジルコニウム，窒化アル
ミニウムのうちから選ばれる１種または２種以上の酸化
物あるいは窒化物を０．２重量％以上１０．０重量％以
下添加して平均粒径１０μｍ以上５０μｍ以下に造粒
し、造粒粒子の周りに炭素を付着させた後に成形して、
１気圧以上５００気圧以下の窒素ガス圧下で、目標とす
る微構造が発現するまで１６００℃以上２１００℃以下
の温度で焼成する製造方法である。
【００３１】ここで、造粒体に炭素を付着させる手法と
しては、例えば、造粒体をプロパンガス等の炭素を含む
ガス中でガスの分解温度（例えば、プロパンガスでは５
００℃以上１０００℃以下）に加熱することにより、ガ
スが分解してできた炭素が造粒体に付着するようにした
方法である。ここで、プロパンガスは他のガスと比べて
炭素の生成特性が特に優れているので好ましい。このプ
ロパンガスの場合、５００℃未満では分解が十分進ま
ず、１０００℃超過では造粒体中の助剤成分が劣化する
ので好ましくない。また、炭素の付着量は造粒体の０．
１重量％以上５．０重量％以下が好ましい。この場合、
０．１重量％未満では粗大粒子の大きさの制御の作用・
効果が少なく、５．０重量％超過では焼結が阻害されて
強度が低下するので好ましくない。ここで添加した炭素
は、焼結中に焼結体のＳｉＯ２またはＳｉ３Ｎ４と反応
して炭化ケイ素を生成する。
しては、例えば、造粒体をプロパンガス等の炭素を含む
ガス中でガスの分解温度（例えば、プロパンガスでは５
００℃以上１０００℃以下）に加熱することにより、ガ
スが分解してできた炭素が造粒体に付着するようにした
方法である。ここで、プロパンガスは他のガスと比べて
炭素の生成特性が特に優れているので好ましい。このプ
ロパンガスの場合、５００℃未満では分解が十分進ま
ず、１０００℃超過では造粒体中の助剤成分が劣化する
ので好ましくない。また、炭素の付着量は造粒体の０．
１重量％以上５．０重量％以下が好ましい。この場合、
０．１重量％未満では粗大粒子の大きさの制御の作用・
効果が少なく、５．０重量％超過では焼結が阻害されて
強度が低下するので好ましくない。ここで添加した炭素
は、焼結中に焼結体のＳｉＯ２またはＳｉ３Ｎ４と反応
して炭化ケイ素を生成する。
【００３２】焼結助剤は、周期律表第ＩＩＩａ族の酸化
物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化カルシ
ウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニウムのうちから
選ばれる１種または２種以上の酸化物あるいは窒化物が
用いられる。この場合の添加量は、０．２重量％以上１
０．０重量％以下である。そして、０．２重量％よりも
少ないと焼結性が低下し、１０．０重量％よりも多いと
強度が低下する。
物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化カルシ
ウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニウムのうちから
選ばれる１種または２種以上の酸化物あるいは窒化物が
用いられる。この場合の添加量は、０．２重量％以上１
０．０重量％以下である。そして、０．２重量％よりも
少ないと焼結性が低下し、１０．０重量％よりも多いと
強度が低下する。
【００３３】また、造粒体の製造方法は特に規定されな
いが、スプレードライヤー等が用いられる。そして、造
粒体の大きさは、平均粒径が１０μｍ以上５０μｍ以下
となるように造粒される。このとき、１０μｍ未満では
粗大粒の大きさが小さくなりすぎるため、靭性向上の作
用・効果が少なく、５０μｍ超過では粗大粒が大きくな
りすぎるため、強度が低下するので好ましくない。
いが、スプレードライヤー等が用いられる。そして、造
粒体の大きさは、平均粒径が１０μｍ以上５０μｍ以下
となるように造粒される。このとき、１０μｍ未満では
粗大粒の大きさが小さくなりすぎるため、靭性向上の作
用・効果が少なく、５０μｍ超過では粗大粒が大きくな
りすぎるため、強度が低下するので好ましくない。
【００３４】焼成は、１気圧以上５００気圧以下の窒素
ガス圧下で、目標とする微構造が発現するまで１６００
℃以上２１００℃以下の温度で行われる。このとき、１
気圧未満では、窒化ケイ素あるいは助剤成分が熱分解を
起こして焼結性が低下する。また、５００気圧超過で
は、高圧のガスが焼結体内に閉じ込められるため焼結性
が低下する。さらに、１６００℃未満では緻密化せず、
２１００℃超過ではマトリックスの窒化ケイ素の粒成長
のため強度が低下する。また、必要に応じてホットプレ
スまたは熱間静水圧プレスで焼成してもよい。
ガス圧下で、目標とする微構造が発現するまで１６００
℃以上２１００℃以下の温度で行われる。このとき、１
気圧未満では、窒化ケイ素あるいは助剤成分が熱分解を
起こして焼結性が低下する。また、５００気圧超過で
は、高圧のガスが焼結体内に閉じ込められるため焼結性
が低下する。さらに、１６００℃未満では緻密化せず、
２１００℃超過ではマトリックスの窒化ケイ素の粒成長
のため強度が低下する。また、必要に応じてホットプレ
スまたは熱間静水圧プレスで焼成してもよい。
【００３５】請求項８−９の説明：上記の製造方法で
は、窒化ケイ素原料は特に規定されないが、窒化ケイ素
原料として、原料粉末中のβ型窒化ケイ素含有量が８０
重量％以上である粉末を用いると、特に組織の再現性が
よい。これは、α型含有量が多くなると、焼結中に相転
移が起こるためである。また、β型窒化ケイ素原料の粒
度分布を原料粉末の砕分級処理ないしは数種類の原料粉
末の混合により、０．８μｍ以下の割合が７０重量％以
上９５重量％以下でかつ１．５μｍ以上５．０μｍ以下
の割合が５重量％以上３０重量％以下となるように制御
すると、柱状粒子が良く発達するので好ましい。これ
は、１．５μｍ以上５．０μｍ以下の粒子が粒成長の核
となるためであり、１．５μｍ以上５．０μｍ以下の核
の割合が５重量％未満では作用・効果が少なく、３０重
量％を超えると粗大粒子が多くなりすぎるため強度が低
下する。
は、窒化ケイ素原料は特に規定されないが、窒化ケイ素
原料として、原料粉末中のβ型窒化ケイ素含有量が８０
重量％以上である粉末を用いると、特に組織の再現性が
よい。これは、α型含有量が多くなると、焼結中に相転
移が起こるためである。また、β型窒化ケイ素原料の粒
度分布を原料粉末の砕分級処理ないしは数種類の原料粉
末の混合により、０．８μｍ以下の割合が７０重量％以
上９５重量％以下でかつ１．５μｍ以上５．０μｍ以下
の割合が５重量％以上３０重量％以下となるように制御
すると、柱状粒子が良く発達するので好ましい。これ
は、１．５μｍ以上５．０μｍ以下の粒子が粒成長の核
となるためであり、１．５μｍ以上５．０μｍ以下の核
の割合が５重量％未満では作用・効果が少なく、３０重
量％を超えると粗大粒子が多くなりすぎるため強度が低
下する。
【００３６】請求項１０−１１の説明：焼結助剤の中
で、特に、酸化イットリウムと酸化ネオジムの組み合わ
せは、粒成長を促進するため、靭性が向上する。また、
酸化イットリウムと酸化アルミニウムの組み合わせは、
低温で焼成が可能であるため、量産性に優れる。
で、特に、酸化イットリウムと酸化ネオジムの組み合わ
せは、粒成長を促進するため、靭性が向上する。また、
酸化イットリウムと酸化アルミニウムの組み合わせは、
低温で焼成が可能であるため、量産性に優れる。
【００３７】
【実施例】次に、本発明に係わる窒化ケイ素質複合材料
およびその製造方法の実施例を比較例と共に説明する。
およびその製造方法の実施例を比較例と共に説明する。
【００３８】実施例１ 表１の実施例１の欄に示すように、平均粒径０．５μ
ｍ，酸素含有量１．５重量％でかつβ型含有量９０重量
％の窒化ケイ素粉末（粉末Ａ）９８重量％に、酸化イッ
トリウム０．８重量％と酸化ネオジム１．２重量％を添
加し、エタノールを添加した湿式ボールミルにより９４
時間混合粉砕した。
ｍ，酸素含有量１．５重量％でかつβ型含有量９０重量
％の窒化ケイ素粉末（粉末Ａ）９８重量％に、酸化イッ
トリウム０．８重量％と酸化ネオジム１．２重量％を添
加し、エタノールを添加した湿式ボールミルにより９４
時間混合粉砕した。
【００３９】次に、空気中でスプレードライヤーを用い
て乾燥することにより、平均粒径３０μｍの造粒体を得
た。この造粒体を管状炉中でプロパンガスを毎分１００
ｍｌ流しながら８００℃で３０分の加熱処理をした。こ
こで得られた処理造粒体中の炭素含有量を測定したとこ
ろ、０．５重量％であった。そして、この造粒粉末を２
０ＭＰａの圧力で金型成形した後、２００ＭＰａの圧力
でラバープレスを施すことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５
０ｍｍの成形体を得た。
て乾燥することにより、平均粒径３０μｍの造粒体を得
た。この造粒体を管状炉中でプロパンガスを毎分１００
ｍｌ流しながら８００℃で３０分の加熱処理をした。こ
こで得られた処理造粒体中の炭素含有量を測定したとこ
ろ、０．５重量％であった。そして、この造粒粉末を２
０ＭＰａの圧力で金型成形した後、２００ＭＰａの圧力
でラバープレスを施すことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５
０ｍｍの成形体を得た。
【００４０】次に、この成形体を黒鉛のガス圧炉を用い
て、１００気圧の窒素ガス圧下で１９００℃で４時間焼
成した。次いで、ここで得られた焼結体を８００メッシ
ュのダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍ
ｍ×４０ｍｍの形状に加工したのち、ＪＩＳ−Ｒ１６０
１に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを求めると共
に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法（試験片の
３×４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、これから予
亀裂を生成し、この予亀裂から破壊する手法）により破
壊靭性値を求めた。
て、１００気圧の窒素ガス圧下で１９００℃で４時間焼
成した。次いで、ここで得られた焼結体を８００メッシ
ュのダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍ
ｍ×４０ｍｍの形状に加工したのち、ＪＩＳ−Ｒ１６０
１に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを求めると共
に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法（試験片の
３×４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、これから予
亀裂を生成し、この予亀裂から破壊する手法）により破
壊靭性値を求めた。
【００４１】この結果、同じく表１の実施例１の欄に示
すように、この焼結体の気孔率は１．０％、室温３点曲
げ強さは９５０ＭＰａであり、破壊靭性値は８．８ＭＰ
ａ√ｍであって、強度と靭性が両立した材料が得られ
た。また、焼結体中の炭素は全て炭化ケイ素になってお
り、その量は１．２重量％であった。
すように、この焼結体の気孔率は１．０％、室温３点曲
げ強さは９５０ＭＰａであり、破壊靭性値は８．８ＭＰ
ａ√ｍであって、強度と靭性が両立した材料が得られ
た。また、焼結体中の炭素は全て炭化ケイ素になってお
り、その量は１．２重量％であった。
【００４２】さらに、焼結体の表面を鏡面に研磨加工し
た後、７％の酸素ガスを含むＣＦ４ガス中で４０Ｗの出
力でプラズマを発生させて、２分間のエッチングを施し
た。そして、エッチングした焼結体を元素分析装置を内
蔵した走査型電子顕微鏡で観察したところ、組織は窒化
ケイ素質粒子群と炭化ケイ素粒子とから構成される複合
構造をなすものであった。また、組織の概略図を図１に
示すが、画像解析によれば、図１において符号ＳＮで示
す窒化ケイ素質粒子群の平均径は３５μｍであり、その
周りを符号ＳＣで示す炭化ケイ素粒子で取り囲まれた微
構造をなすものであった。そして、窒化ケイ素質粒子群
中の組織の観察では、窒化ケイ素の粗大粒子である粒径
３μｍ以上１０μｍ以下で長さ１０μｍ以上５０μｍ以
下のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子が占める面積は、窒化ケイ素質
粒子群の断面積の１２面積％であった。さらに、窒化ケ
イ素質粒子群中に含まれる長さ５０μｍ以上の柱状のβ
−Ｓｉ３Ｎ４粒子の粗大粒子が占める面積は、窒化ケイ
素質粒子群の断面積の２．５面積％であった。
た後、７％の酸素ガスを含むＣＦ４ガス中で４０Ｗの出
力でプラズマを発生させて、２分間のエッチングを施し
た。そして、エッチングした焼結体を元素分析装置を内
蔵した走査型電子顕微鏡で観察したところ、組織は窒化
ケイ素質粒子群と炭化ケイ素粒子とから構成される複合
構造をなすものであった。また、組織の概略図を図１に
示すが、画像解析によれば、図１において符号ＳＮで示
す窒化ケイ素質粒子群の平均径は３５μｍであり、その
周りを符号ＳＣで示す炭化ケイ素粒子で取り囲まれた微
構造をなすものであった。そして、窒化ケイ素質粒子群
中の組織の観察では、窒化ケイ素の粗大粒子である粒径
３μｍ以上１０μｍ以下で長さ１０μｍ以上５０μｍ以
下のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子が占める面積は、窒化ケイ素質
粒子群の断面積の１２面積％であった。さらに、窒化ケ
イ素質粒子群中に含まれる長さ５０μｍ以上の柱状のβ
−Ｓｉ３Ｎ４粒子の粗大粒子が占める面積は、窒化ケイ
素質粒子群の断面積の２．５面積％であった。
【００４３】このように、窒化ケイ素質粒子群と炭化ケ
イ素粒子分散窒化ケイ素質粒子群とから構成される複合
構造とすることにより、強度と靭性を兼ね備えたセラミ
ックス焼結体を得ることができた。
イ素粒子分散窒化ケイ素質粒子群とから構成される複合
構造とすることにより、強度と靭性を兼ね備えたセラミ
ックス焼結体を得ることができた。
【００４４】比較例１ 表３の比較例１の欄に示すように、平均粒径０．５μ
ｍ，酸素含有量１．５重量％でかつβ型含有量９０重量
％の窒化ケイ素粉末（粉末Ａ）９８重量％に、酸化イッ
トリウム０．８重量％と酸化ネオジム１．２重量％を添
加し、エタノールを添加した湿式ボールミルにより９４
時間混合粉砕した。
ｍ，酸素含有量１．５重量％でかつβ型含有量９０重量
％の窒化ケイ素粉末（粉末Ａ）９８重量％に、酸化イッ
トリウム０．８重量％と酸化ネオジム１．２重量％を添
加し、エタノールを添加した湿式ボールミルにより９４
時間混合粉砕した。
【００４５】次に、空気中でスプレードライヤーを用い
て乾燥することにより、平均粒径３０μｍの造粒体を得
たあと、この造粒粉末を２０ＭＰａの圧力で金型成形
し、その後、２００ＭＰａの圧力でラバープレスを施す
ことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得
た。
て乾燥することにより、平均粒径３０μｍの造粒体を得
たあと、この造粒粉末を２０ＭＰａの圧力で金型成形
し、その後、２００ＭＰａの圧力でラバープレスを施す
ことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得
た。
【００４６】次に、この成形体を黒鉛のガス圧炉を用い
て、１０気圧の窒素ガス圧下で１９００℃で４時間焼成
した。次いで、ここで得られた焼結体を８００メッシュ
のダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ
×４０ｍｍの形状に加工したのち、ＪＩＳ−Ｒ１６０１
に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを求めると共に、
ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法（試験片の３×
４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、これから予亀裂
を生成し、この予亀裂から破壊する手法）により破壊靭
性値を求めた。
て、１０気圧の窒素ガス圧下で１９００℃で４時間焼成
した。次いで、ここで得られた焼結体を８００メッシュ
のダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ
×４０ｍｍの形状に加工したのち、ＪＩＳ−Ｒ１６０１
に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを求めると共に、
ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法（試験片の３×
４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、これから予亀裂
を生成し、この予亀裂から破壊する手法）により破壊靭
性値を求めた。
【００４７】この結果、同じく表３の比較例１の欄に示
すように、この焼結体の気孔率は０．８％、室温３点曲
げ強さは６２０ＭＰａであり、破壊靭性値は９．８ＭＰ
ａ√ｍであって、靭性は優れているものの強度が低下し
たものとなっていた。
すように、この焼結体の気孔率は０．８％、室温３点曲
げ強さは６２０ＭＰａであり、破壊靭性値は９．８ＭＰ
ａ√ｍであって、靭性は優れているものの強度が低下し
たものとなっていた。
【００４８】さらに、焼結体の表面を鏡面に研磨加工し
た後、７％の酸素ガスを含むＣＦ４ガス中で４０Ｗの出
力でプラズマを発生させて、２分間のエッチングを施し
た。そして、エッチングした焼結体を元素分析装置を内
蔵した走査型電子顕微鏡で観察したところ、組織は粗大
窒化ケイ素粒子と微細窒化ケイ素粒子とから構成される
自己複合化窒化ケイ素質焼結体であった。また、画像解
析によれば、窒化ケイ素の粗大粒子である粒径３μｍ以
上１０μｍ以下で長さ１０μｍ以上５０μｍ以下のβ−
Ｓｉ３Ｎ４粒子が占める面積は、窒化ケイ素質粒子群の
断面積の３０面積％であった。さらに、窒化ケイ素質粒
子群中に含まれる長さ５０μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ３
Ｎ４粒子の粒子が占める面積は、窒化ケイ素質粒子群の
断面積の６．５面積％であった。
た後、７％の酸素ガスを含むＣＦ４ガス中で４０Ｗの出
力でプラズマを発生させて、２分間のエッチングを施し
た。そして、エッチングした焼結体を元素分析装置を内
蔵した走査型電子顕微鏡で観察したところ、組織は粗大
窒化ケイ素粒子と微細窒化ケイ素粒子とから構成される
自己複合化窒化ケイ素質焼結体であった。また、画像解
析によれば、窒化ケイ素の粗大粒子である粒径３μｍ以
上１０μｍ以下で長さ１０μｍ以上５０μｍ以下のβ−
Ｓｉ３Ｎ４粒子が占める面積は、窒化ケイ素質粒子群の
断面積の３０面積％であった。さらに、窒化ケイ素質粒
子群中に含まれる長さ５０μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ３
Ｎ４粒子の粒子が占める面積は、窒化ケイ素質粒子群の
断面積の６．５面積％であった。
【００４９】このように、粗大粒子が成長しすぎること
により、強度が低下したものとなっていた。
により、強度が低下したものとなっていた。
【００５０】実施例２ 表１の実施例２の欄に示すように、平均粒径０．５μ
ｍ，酸素含有量１．５重量％でかつβ型含有量９０重量
％の窒化ケイ素粉末８５重量％と、平均粒径３．５μ
ｍ，酸素含有量０．５重量％でかつβ型含有量９５重量
％の窒化ケイ素粉末１０重量％の混合粉末（粉末Ｂ）
に、酸化イットリウム３．０重量％と酸化アルミニウム
２．０重量％を添加し、エタノールを添加した湿式ボー
ルミルにより９４時間混合粉砕した。
ｍ，酸素含有量１．５重量％でかつβ型含有量９０重量
％の窒化ケイ素粉末８５重量％と、平均粒径３．５μ
ｍ，酸素含有量０．５重量％でかつβ型含有量９５重量
％の窒化ケイ素粉末１０重量％の混合粉末（粉末Ｂ）
に、酸化イットリウム３．０重量％と酸化アルミニウム
２．０重量％を添加し、エタノールを添加した湿式ボー
ルミルにより９４時間混合粉砕した。
【００５１】次に、空気中でスプレードライヤーを用い
て乾燥することにより、平均粒径２０μｍの造粒体を得
た。この造粒体を管状炉中でプロパンガスを毎分１５０
ｍｌ流しながら９５０℃で６０分の加熱処理をした。こ
こで得られた処理造粒体中の炭素含有量を測定したとこ
ろ、５．０重量％であった。そして、この造粒粉末を２
０ＭＰａの圧力で金型成形した後、２００ＭＰａの圧力
でラバープレスを施すことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５
０ｍｍの成形体を得た。
て乾燥することにより、平均粒径２０μｍの造粒体を得
た。この造粒体を管状炉中でプロパンガスを毎分１５０
ｍｌ流しながら９５０℃で６０分の加熱処理をした。こ
こで得られた処理造粒体中の炭素含有量を測定したとこ
ろ、５．０重量％であった。そして、この造粒粉末を２
０ＭＰａの圧力で金型成形した後、２００ＭＰａの圧力
でラバープレスを施すことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５
０ｍｍの成形体を得た。
【００５２】次に、この成形体を黒鉛のガス圧炉を用い
て、１０気圧の窒素ガス圧下で１８００℃で４時間焼成
した。次いで、ここで得られた焼結体を８００メッシュ
のダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ
×４０ｍｍの形状に加工したのち、ＪＩＳ−Ｒ１６０１
に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを求めると共に、
ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法（試験片の３×
４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、これから予亀裂
を生成し、この予亀裂から破壊する手法）により破壊靭
性値を求めた。
て、１０気圧の窒素ガス圧下で１８００℃で４時間焼成
した。次いで、ここで得られた焼結体を８００メッシュ
のダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ
×４０ｍｍの形状に加工したのち、ＪＩＳ−Ｒ１６０１
に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを求めると共に、
ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法（試験片の３×
４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、これから予亀裂
を生成し、この予亀裂から破壊する手法）により破壊靭
性値を求めた。
【００５３】この結果、同じく表１の実施例２の欄に示
すように、この焼結体の気孔率は１．２％、室温３点曲
げ強さは１０５０ＭＰａであり、破壊靭性値は７．８Ｍ
Ｐａ√ｍであって、強度と靭性が両立した材料が得られ
た。また、焼結体中の炭素は全て炭化ケイ素になってお
り、その量は７．３重量％であった。
すように、この焼結体の気孔率は１．２％、室温３点曲
げ強さは１０５０ＭＰａであり、破壊靭性値は７．８Ｍ
Ｐａ√ｍであって、強度と靭性が両立した材料が得られ
た。また、焼結体中の炭素は全て炭化ケイ素になってお
り、その量は７．３重量％であった。
【００５４】さらに、焼結体の表面を鏡面に研磨加工し
た後、７％の酸素ガスを含むＣＦ４ガス中で４０Ｗの出
力でプラズマを発生させて、２分間のエッチングを施し
た。そして、エッチングした焼結体を元素分析装置を内
蔵した走査型電子顕微鏡で観察したところ、組織は窒化
ケイ素質粒子群と炭化ケイ素粒子分散窒化ケイ素粒子群
とから構成される複合構造をなすものであった。また、
画像解析によれば、窒化ケイ素質粒子群の平均径は２５
μｍであり、その周りを炭化ケイ素粒子が分散した窒化
ケイ素粒子群で取り囲まれた微構造をなすものであっ
た。そして、窒化ケイ素質粒子群中の組織の観察では、
窒化ケイ素の粗大粒子である粒径３μｍ以上１０μｍ以
下で長さ１０μｍ以上５０μｍ以下のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒
子が占める面積は、窒化ケイ素質粒子群の断面積の３０
面積％であった。さらに、窒化ケイ素質粒子群中に含ま
れる長さ５０μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子の粗
大粒子が占める面積は、窒化ケイ素質粒子群の断面積の
０．８面積％であった。
た後、７％の酸素ガスを含むＣＦ４ガス中で４０Ｗの出
力でプラズマを発生させて、２分間のエッチングを施し
た。そして、エッチングした焼結体を元素分析装置を内
蔵した走査型電子顕微鏡で観察したところ、組織は窒化
ケイ素質粒子群と炭化ケイ素粒子分散窒化ケイ素粒子群
とから構成される複合構造をなすものであった。また、
画像解析によれば、窒化ケイ素質粒子群の平均径は２５
μｍであり、その周りを炭化ケイ素粒子が分散した窒化
ケイ素粒子群で取り囲まれた微構造をなすものであっ
た。そして、窒化ケイ素質粒子群中の組織の観察では、
窒化ケイ素の粗大粒子である粒径３μｍ以上１０μｍ以
下で長さ１０μｍ以上５０μｍ以下のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒
子が占める面積は、窒化ケイ素質粒子群の断面積の３０
面積％であった。さらに、窒化ケイ素質粒子群中に含ま
れる長さ５０μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子の粗
大粒子が占める面積は、窒化ケイ素質粒子群の断面積の
０．８面積％であった。
【００５５】このように、窒化ケイ素質粒子群と炭化ケ
イ素粒子分散窒化ケイ素質粒子群とから構成される複合
構造とすることにより、強度と靭性を兼ね備えたセラミ
ックス焼結体を得ることができた。
イ素粒子分散窒化ケイ素質粒子群とから構成される複合
構造とすることにより、強度と靭性を兼ね備えたセラミ
ックス焼結体を得ることができた。
【００５６】比較例２ 表３の比較例２の欄に示すように、平均粒径０．５μ
ｍ，酸素含有量１．５重量％でかつβ型含有量９０重量
％の窒化ケイ素粉末８５重量％と、平均粒径３．５μ
ｍ，酸素含有量０．５重量％でかつβ型含有量９５重量
％の窒化ケイ素粉末１０重量％の混合粉末（粉末Ｂ）
に、酸化イットリウム３．０重量％と酸化アルミニウム
２．０重量％を添加し、エタノールを添加した湿式ボー
ルミルにより９４時間混合粉砕した。
ｍ，酸素含有量１．５重量％でかつβ型含有量９０重量
％の窒化ケイ素粉末８５重量％と、平均粒径３．５μ
ｍ，酸素含有量０．５重量％でかつβ型含有量９５重量
％の窒化ケイ素粉末１０重量％の混合粉末（粉末Ｂ）
に、酸化イットリウム３．０重量％と酸化アルミニウム
２．０重量％を添加し、エタノールを添加した湿式ボー
ルミルにより９４時間混合粉砕した。
【００５７】次に、空気中でスプレードライヤーを用い
て乾燥することにより、平均粒径２０μｍの造粒体を得
たあと、この造粒粉末を２０ＭＰａの圧力で金型成形
し、その後、２００ＭＰａの圧力でラバープレスを施す
ことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得
た。
て乾燥することにより、平均粒径２０μｍの造粒体を得
たあと、この造粒粉末を２０ＭＰａの圧力で金型成形
し、その後、２００ＭＰａの圧力でラバープレスを施す
ことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得
た。
【００５８】次に、この成形体を黒鉛のガス圧炉を用い
て、１０気圧の窒素ガス圧下で１８００℃で４時間焼成
した。次いで、ここで得られた焼結体を８００メッシュ
のダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ
×４０ｍｍの形状に加工したのち、ＪＩＳ−Ｒ１６０１
に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを求めると共に、
ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法（試験片の３×
４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、これから予亀裂
を生成し、この予亀裂から破壊する手法）により破壊靭
性値を求めた。
て、１０気圧の窒素ガス圧下で１８００℃で４時間焼成
した。次いで、ここで得られた焼結体を８００メッシュ
のダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ
×４０ｍｍの形状に加工したのち、ＪＩＳ−Ｒ１６０１
に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを求めると共に、
ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法（試験片の３×
４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、これから予亀裂
を生成し、この予亀裂から破壊する手法）により破壊靭
性値を求めた。
【００５９】この結果、同じく表３の比較例２の欄に示
すように、この焼結体の気孔率は０．２％、室温３点曲
げ強さは６８０ＭＰａであり、破壊靭性値は１０．３Ｍ
Ｐａ√ｍであって、靭性は優れているものの強度は低下
したものとなっていた。
すように、この焼結体の気孔率は０．２％、室温３点曲
げ強さは６８０ＭＰａであり、破壊靭性値は１０．３Ｍ
Ｐａ√ｍであって、靭性は優れているものの強度は低下
したものとなっていた。
【００６０】さらに、焼結体の表面を鏡面に研磨加工し
た後、７％の酸素ガスを含むＣＦ４ガス中で４０Ｗの出
力でプラズマを発生させて、２分間のエッチングを施し
た。そして、エッチングした焼結体を元素分析装置を内
蔵した走査型電子顕微鏡で観察したところ、組織は窒化
ケイ素質粒子群と炭化ケイ素粒子分散窒化ケイ素粒子群
とから構成される複合構造であった。また、画像解析に
よれば、自己複合化窒化ケイ素の微構造であり、窒化ケ
イ素の粗大粒子である粒径３μｍ以上１０μｍ以下で長
さ１０μｍ以上５０μｍ以下のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子が占
める面積は、窒化ケイ素質粒子群の断面積の４８面積％
であった。さらに、窒化ケイ素質粒子群中に含まれる長
さ５０μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子の粒子が占
める面積は、窒化ケイ素質粒子群の断面積の７．５面積
％であった。
た後、７％の酸素ガスを含むＣＦ４ガス中で４０Ｗの出
力でプラズマを発生させて、２分間のエッチングを施し
た。そして、エッチングした焼結体を元素分析装置を内
蔵した走査型電子顕微鏡で観察したところ、組織は窒化
ケイ素質粒子群と炭化ケイ素粒子分散窒化ケイ素粒子群
とから構成される複合構造であった。また、画像解析に
よれば、自己複合化窒化ケイ素の微構造であり、窒化ケ
イ素の粗大粒子である粒径３μｍ以上１０μｍ以下で長
さ１０μｍ以上５０μｍ以下のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子が占
める面積は、窒化ケイ素質粒子群の断面積の４８面積％
であった。さらに、窒化ケイ素質粒子群中に含まれる長
さ５０μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子の粒子が占
める面積は、窒化ケイ素質粒子群の断面積の７．５面積
％であった。
【００６１】このように、粗大粒子が成長しすぎること
により、強度が低下したものとなっていた。
により、強度が低下したものとなっていた。
【００６２】実施例３〜１０，比較例３〜６ 表１の実施例３〜５，表２の実施例６〜１０および表３
の比較例３〜６の各欄に示すように、平均粒径０．５μ
ｍ，酸素含有量１．５重量％でかつβ型含有量９０重量
％の窒化ケイ素粉末（粉末Ａ）に、表１ないし表３に示
す成分および量の焼結助剤を添加し、エタノールを添加
した湿式ボールミルにより９４時間混合粉砕した。
の比較例３〜６の各欄に示すように、平均粒径０．５μ
ｍ，酸素含有量１．５重量％でかつβ型含有量９０重量
％の窒化ケイ素粉末（粉末Ａ）に、表１ないし表３に示
す成分および量の焼結助剤を添加し、エタノールを添加
した湿式ボールミルにより９４時間混合粉砕した。
【００６３】次に、空気中でスプレードライヤーを用い
て乾燥することにより、表１ないし表３に示す平均粒径
の造粒体を得た。これらの造粒体を管状炉中でプロパン
ガスを毎分１００ｍｌ流しながら、表１ないし表３に示
す処理温度および時間の加熱処理をした。
て乾燥することにより、表１ないし表３に示す平均粒径
の造粒体を得た。これらの造粒体を管状炉中でプロパン
ガスを毎分１００ｍｌ流しながら、表１ないし表３に示
す処理温度および時間の加熱処理をした。
【００６４】ここで得られた処理造粒体中の炭素含有量
を測定したところ、同じく表１ないし表３に示す量であ
った。そして、各造粒粉末を２０ＭＰａの圧力で金型成
形した後、２００ＭＰａの圧力でラバープレスを施すこ
とにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得た。
を測定したところ、同じく表１ないし表３に示す量であ
った。そして、各造粒粉末を２０ＭＰａの圧力で金型成
形した後、２００ＭＰａの圧力でラバープレスを施すこ
とにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得た。
【００６５】次に、各成形体を黒鉛のガス圧炉を用い
て、表１ないし表３に示す窒素ガス圧下で同じく表１な
いし表３に示す条件でガス圧焼結した。次いで、ここで
得られた各焼結体を８００メッシュのダイヤモンドホイ
ールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの形状に
加工したのち、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲
げにより曲げ強さを求めると共に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７
に準じたＳＥＰＢ法（試験片の３×４０ｍｍの面にビッ
カース圧痕を加え、これから予亀裂を生成し、この予亀
裂から破壊する手法）により破壊靭性値を求めたとこ
ろ、各焼結体の気孔率，室温３点曲げ強さ，破壊靭性値
は表１ないし表３に示す結果であった。
て、表１ないし表３に示す窒素ガス圧下で同じく表１な
いし表３に示す条件でガス圧焼結した。次いで、ここで
得られた各焼結体を８００メッシュのダイヤモンドホイ
ールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの形状に
加工したのち、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲
げにより曲げ強さを求めると共に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７
に準じたＳＥＰＢ法（試験片の３×４０ｍｍの面にビッ
カース圧痕を加え、これから予亀裂を生成し、この予亀
裂から破壊する手法）により破壊靭性値を求めたとこ
ろ、各焼結体の気孔率，室温３点曲げ強さ，破壊靭性値
は表１ないし表３に示す結果であった。
【００６６】表１および表２に示すように、実施例３〜
１０では、いずれも、強度と靭性が両立した材料が得ら
れたのに対して、表３に示すように、比較例３〜６では
一部靭性に優れたものもあるもののいずれも強度は低い
ものとなっていた。
１０では、いずれも、強度と靭性が両立した材料が得ら
れたのに対して、表３に示すように、比較例３〜６では
一部靭性に優れたものもあるもののいずれも強度は低い
ものとなっていた。
【００６７】さらに、焼結体の表面を鏡面に研磨加工し
た後、７％の酸素ガスを含むＣＦ４ガス中で４０Ｗの出
力でプラズマを発生させて、２分間のエッチングを施し
た。そして、エッチングした各焼結体を元素分析装置を
内蔵した走査型電子顕微鏡で観察したところ、本発明実
施例３〜１０の組織は窒化ケイ素質粒子群と炭化ケイ素
粒子分散窒化ケイ素粒子群とから構成される複合構造を
なすものであった。
た後、７％の酸素ガスを含むＣＦ４ガス中で４０Ｗの出
力でプラズマを発生させて、２分間のエッチングを施し
た。そして、エッチングした各焼結体を元素分析装置を
内蔵した走査型電子顕微鏡で観察したところ、本発明実
施例３〜１０の組織は窒化ケイ素質粒子群と炭化ケイ素
粒子分散窒化ケイ素粒子群とから構成される複合構造を
なすものであった。
【００６８】また、画像解析によれば、窒化ケイ素質粒
子群の平均径は表１ないし表３に示す値であり、本発明
実施例３〜１０のものでは周りを炭化ケイ素粒子で取り
囲まれた微構造をなすものであった。また、窒化ケイ素
質粒子群が占める面積は同じく表１ないし表３に示す値
であった。
子群の平均径は表１ないし表３に示す値であり、本発明
実施例３〜１０のものでは周りを炭化ケイ素粒子で取り
囲まれた微構造をなすものであった。また、窒化ケイ素
質粒子群が占める面積は同じく表１ないし表３に示す値
であった。
【００６９】さらに、窒化ケイ素質粒子群中の組織の観
察では、窒化ケイ素の粗大粒子である粒径３μｍ以上１
０μｍ以下で長さ１０μｍ以上５０μｍ以下のβ−Ｓｉ
３Ｎ４粒子が占める面積は、窒化ケイ素質粒子群の断面
積の表１ないし表３に示す値であった。さらにまた、窒
化ケイ素質粒子群中に含まれる長さ５０μｍ以上の柱状
のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子の粒子が占める面積は、窒化ケイ
素質粒子群の断面積の表１ないし表３に示す値であっ
た。
察では、窒化ケイ素の粗大粒子である粒径３μｍ以上１
０μｍ以下で長さ１０μｍ以上５０μｍ以下のβ−Ｓｉ
３Ｎ４粒子が占める面積は、窒化ケイ素質粒子群の断面
積の表１ないし表３に示す値であった。さらにまた、窒
化ケイ素質粒子群中に含まれる長さ５０μｍ以上の柱状
のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子の粒子が占める面積は、窒化ケイ
素質粒子群の断面積の表１ないし表３に示す値であっ
た。
【００７０】この結果、表１および表２に示す本発明実
施例３〜１０の焼結体では、いずれも適切なものとなっ
ていたが、表３に示す比較例３〜６の焼結体では、焼結
体中の炭化ケイ素量が過少もしくは過多であったり、窒
化ケイ素質粒子群の平均径が過大なものであったり、粒
子群中の粗大粒子の割合が過少もしくは過多であった
り、５０μｍ以上の粗大粒子が過多であったりしたもの
となっていた。
施例３〜１０の焼結体では、いずれも適切なものとなっ
ていたが、表３に示す比較例３〜６の焼結体では、焼結
体中の炭化ケイ素量が過少もしくは過多であったり、窒
化ケイ素質粒子群の平均径が過大なものであったり、粒
子群中の粗大粒子の割合が過少もしくは過多であった
り、５０μｍ以上の粗大粒子が過多であったりしたもの
となっていた。
【００７１】
【表１】
【００７２】
【表２】
【００７３】
【表３】
【００７４】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明に係わ
る窒化ケイ素質複合材料では、上記の構成としたから、
窒化ケイ素質粒子群と窒化ケイ素質粒子群の間に炭化ケ
イ素粒子が分散した微構造を有するものとなっており、
このような微構造をとることによって、焼結中に、粒成
長している窒化ケイ素質粒子が炭化ケイ素粒子とぶつか
るとそこで粒成長が止まるため、その結果として、窒化
ケイ素質粒子群内の窒化ケイ素粗大粒子の大きさが制御
されて一定の大きさとなるので、強度の低下を防止する
ことが可能となって、高強度でかつ高靭性の窒化ケイ素
質複合材料を提供することが可能になるという著しく優
れた効果がもたらされる。
る窒化ケイ素質複合材料では、上記の構成としたから、
窒化ケイ素質粒子群と窒化ケイ素質粒子群の間に炭化ケ
イ素粒子が分散した微構造を有するものとなっており、
このような微構造をとることによって、焼結中に、粒成
長している窒化ケイ素質粒子が炭化ケイ素粒子とぶつか
るとそこで粒成長が止まるため、その結果として、窒化
ケイ素質粒子群内の窒化ケイ素粗大粒子の大きさが制御
されて一定の大きさとなるので、強度の低下を防止する
ことが可能となって、高強度でかつ高靭性の窒化ケイ素
質複合材料を提供することが可能になるという著しく優
れた効果がもたらされる。
【００７５】そして、実施態様において、焼結体の切断
面を観察したとき、窒化ケイ素質粒子群が粒径３μｍ以
上１０μｍ以下で長さ１０μｍ以上５０μｍ以下の柱状
のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子を含み、その粒子の面積が窒化ケ
イ素質粒子群の断面積の５面積％以上４０面積％以下で
あるものとすることによって、強度と靭性の同時向上が
より一層確実に達成されることになるというより優れた
効果がもたらされ、同じく実施態様において、焼結体の
切断面を観察したとき、窒化ケイ素質粒子群中に含まれ
る長さ５０μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子の面積
が窒化ケイ素質粒子群の断面積の５面積％以下である微
構造が達成されるようになすことによって強度向上の効
果はより一層大きいものとすることが可能である。
面を観察したとき、窒化ケイ素質粒子群が粒径３μｍ以
上１０μｍ以下で長さ１０μｍ以上５０μｍ以下の柱状
のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子を含み、その粒子の面積が窒化ケ
イ素質粒子群の断面積の５面積％以上４０面積％以下で
あるものとすることによって、強度と靭性の同時向上が
より一層確実に達成されることになるというより優れた
効果がもたらされ、同じく実施態様において、焼結体の
切断面を観察したとき、窒化ケイ素質粒子群中に含まれ
る長さ５０μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子の面積
が窒化ケイ素質粒子群の断面積の５面積％以下である微
構造が達成されるようになすことによって強度向上の効
果はより一層大きいものとすることが可能である。
【００７６】また、本発明に係わる窒化ケイ素質複合材
料の製造方法では、上記の構成としたから、高強度でか
つ高靭性の窒化ケイ素質複合材料を製造することが可能
であるという著しく優れた効果がもたらされ、実施態様
においては、造粒体に炭素を付着させる手法として、造
粒体をプロパンガス等の炭素を含むガス中でガスの分解
温度に加熱することによって、ガスが分解してできた炭
素が造粒体に容易に付着するようになすことが可能であ
り、プロパンガスを用いることによって他のガスと比べ
て炭素の生成特性をより一層優れたものとすることが可
能であるという効果がもたらされる。
料の製造方法では、上記の構成としたから、高強度でか
つ高靭性の窒化ケイ素質複合材料を製造することが可能
であるという著しく優れた効果がもたらされ、実施態様
においては、造粒体に炭素を付着させる手法として、造
粒体をプロパンガス等の炭素を含むガス中でガスの分解
温度に加熱することによって、ガスが分解してできた炭
素が造粒体に容易に付着するようになすことが可能であ
り、プロパンガスを用いることによって他のガスと比べ
て炭素の生成特性をより一層優れたものとすることが可
能であるという効果がもたらされる。
【００７７】同じく実施態様において、炭素の付着量を
造粒体の０．１重量％以上５．０重量％以下であるよう
になすことによって、粗大粒子の大きさの制御をより一
層有効なものとすることが可能である。
造粒体の０．１重量％以上５．０重量％以下であるよう
になすことによって、粗大粒子の大きさの制御をより一
層有効なものとすることが可能である。
【００７８】さらに、本発明の実施態様において、窒化
ケイ素原料として、原料粉末中のβ型窒化ケイ素含有量
が８０重量％以上である粉末を用いることによって、特
に組織の再現性を良好なものとすることが可能であり、
β型窒化ケイ素原料の粒度分布を原料粉末の砕分級処理
ないしは数種類の原料粉末の混合により、０．８μｍ以
下の割合が７０重量％以上９５重量％以下でかつ１．５
μｍ以上５．０μｍ以下の割合が５重量％以上３０重量
％以下となるように制御することによって、柱状粒子の
発達を良好なものとすることが可能であり、焼結助剤の
中で、特に、酸化イットリウムと酸化ネオジムの組み合
わせとすることによって、粒成長を促進することが可能
となって、靭性をより一層向上させることが可能であ
り、また、酸化イットリウムと酸化アルミニウムの組み
合わせとすることによって、低温で焼成が可能であるた
め、量産性に優れたものにすることができるという良好
なる効果がもたらされる。
ケイ素原料として、原料粉末中のβ型窒化ケイ素含有量
が８０重量％以上である粉末を用いることによって、特
に組織の再現性を良好なものとすることが可能であり、
β型窒化ケイ素原料の粒度分布を原料粉末の砕分級処理
ないしは数種類の原料粉末の混合により、０．８μｍ以
下の割合が７０重量％以上９５重量％以下でかつ１．５
μｍ以上５．０μｍ以下の割合が５重量％以上３０重量
％以下となるように制御することによって、柱状粒子の
発達を良好なものとすることが可能であり、焼結助剤の
中で、特に、酸化イットリウムと酸化ネオジムの組み合
わせとすることによって、粒成長を促進することが可能
となって、靭性をより一層向上させることが可能であ
り、また、酸化イットリウムと酸化アルミニウムの組み
合わせとすることによって、低温で焼成が可能であるた
め、量産性に優れたものにすることができるという良好
なる効果がもたらされる。
【図１】本発明の実施例１で得た窒化ケイ素質複合材料
の組織の概略を示す説明図である。
の組織の概略を示す説明図である。
ＳＮ 窒化ケイ素質粒子群 ＳＣ 窒化ケイ素粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/58 １０２ Ｖ (72)発明者 安 藤 元 英 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日産 自動車株式会社内
Claims (11)
- 【請求項１】 窒化ケイ素と炭素ケイ素との複合構造を
持つセラミックス焼結体において、炭化ケイ素を０．２
重量％以上１０．０重量％以下含み、窒化ケイ素が平均
径１０μｍ以上５０μｍ以下の多結晶の塊よりなる窒化
ケイ素質粒子群を構成し、粒子群と粒子群の間に炭化ケ
イ素粒子が分散した微構造を有することを特徴とする窒
化ケイ素質複合材料。 - 【請求項２】 焼結体の切断面において、窒化ケイ素質
粒子群が粒径３μｍ以上１０μｍ以下で長さ１０μｍ以
上５０μｍ以下の柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４粒子を含み、そ
の粒子の面積が窒化ケイ素質粒子群の断面積の５面積％
以上４０面積％以下であることを特徴とする請求項１に
記載の窒化ケイ素質複合材料。 - 【請求項３】 焼結体の切断面において、窒化ケイ素質
粒子群中に含まれる長さ５０μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ
３Ｎ４粒子の面積が窒化ケイ素質粒子群の断面積の５面
積％以下であることを特徴とする請求項１または２に記
載の窒化ケイ素質複合材料。 - 【請求項４】 窒化ケイ素粉末に、周期律表第ＩＩＩａ
族の酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸
化カルシウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニウムの
うちから選ばれる１種または２種以上の酸化物あるいは
窒化物を０．２重量％以上１０．０重量％以下添加して
平均粒径１０μｍ以上５０μｍ以下に造粒し、造粒粒子
の周りに炭素を付着させた後に成形して、１気圧以上５
００気圧以下の窒素ガス圧下で請求項１ないし３のいず
れかに記載の組織が発現するまで１６００℃以上２１０
０℃以下の温度で焼成することを特徴とする窒化ケイ素
質複合材料の製造方法。 - 【請求項５】 造粒体を炭素を含むガス中で加熱するこ
とにより、造粒粒子の周りに炭素を付着させることを特
徴とする請求項４に記載の窒化ケイ素質複合材料の製造
方法。 - 【請求項６】 炭素を含むガスがプロパンガスであり、
加熱温度が５００℃以上１０００℃以下であることを特
徴とする請求項５に記載の窒化ケイ素質複合材料の製造
方法。 - 【請求項７】 炭素の付着量が造粒体の０．１重量％以
上５．０重量％以下であることを特徴とする請求項４な
いし６のいずれかに記載の窒化ケイ素質複合材料の製造
方法。 - 【請求項８】 窒化ケイ素原料粉末中のβ型窒化ケイ素
含有量が、８０重量％以上であることを特徴とする請求
項４ないし７のいずれかに記載の窒化ケイ素質複合材料
の製造方法。 - 【請求項９】 窒化ケイ素原料粉末が、原料粉末の砕分
級処理ないしは数種類の原料粉末の混合により、０．８
μｍ以下の割合が７０重量％以上９５重量％以下でかつ
１．５μｍ以上５．０μｍ以下の割合が５重量％以上３
０重量％以下となるように粒度分布を制御した原料粉末
を用いることを特徴とする請求項４ないし８のいずれか
に記載の窒化ケイ素質複合材料の製造方法。 - 【請求項１０】 焼結助剤が、酸化イットリウムと酸化
ネオジムの組み合わせであることを特徴とする請求項４
ないし９のいずれかに記載の窒化ケイ素質複合材料の製
造方法。 - 【請求項１１】 焼結助剤が、酸化イットリウムと酸化
アルミニウムの組み合わせであることを特徴とする請求
項４ないし９のいずれかに記載の窒化ケイ素質複合材料
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17452194A JP3653533B2 (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 窒化ケイ素質複合材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17452194A JP3653533B2 (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 窒化ケイ素質複合材料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0834671A true JPH0834671A (ja) | 1996-02-06 |
| JP3653533B2 JP3653533B2 (ja) | 2005-05-25 |
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ID=15979983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17452194A Expired - Fee Related JP3653533B2 (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 窒化ケイ素質複合材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3653533B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010001929A (ja) * | 2008-06-18 | 2010-01-07 | Nippon Steel Materials Co Ltd | 流体静圧案内軸受部品、工具支持部品、およびこれらの製造方法 |
-
1994
- 1994-07-26 JP JP17452194A patent/JP3653533B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010001929A (ja) * | 2008-06-18 | 2010-01-07 | Nippon Steel Materials Co Ltd | 流体静圧案内軸受部品、工具支持部品、およびこれらの製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3653533B2 (ja) | 2005-05-25 |
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