JPH08325700A - シリカ保護膜の作成方法および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
シリカ保護膜の作成方法および磁気記録媒体の製造方法Info
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Abstract
シラザンを用い、塗膜法によってシリカ保護膜を形成す
るについて、低温条件で成膜可能とする。 【構成】 基板上にポリシラザンの塗膜を形成した後、
この塗膜に紫外線照射等の光照射を行って酸化、重合を
行い、シリカ保護膜を形成する。
Description
耐食性を改良する保護膜を作成するについて、低温処理
で皮膜性が高くかつ機械強度に優れるシリカ保護膜を作
成する方法に関する。またこのシリカ保護膜を用いた磁
気記録媒体の製造方法に関する。
録媒体においては高密度記録に適した強磁性金属薄膜を
磁性膜とする磁気記録媒体が実用化されている。このよ
うな強磁性金属薄膜を磁性膜とする磁気記録媒体は、高
い磁気エネルギーを容易に達成できると同時に、非常に
平滑な表面性を達成できるため磁気ヘッドとの間隙が小
さくできてスペーシングロスが少なく、高い電磁変換特
性を有する特徴がある。
膜は従来の塗布型の磁性膜と比較して耐磨耗性が低く、
磁気ヘッド等との摺接による磨耗が大きく走行耐久性に
問題があった。そこで、この磁性膜の上にシリカ、ジル
コニア等の無機酸化物や炭素の保護膜を形成し、耐磨耗
性を向上させる方法が一般的に用いられている。
目されている炭素保護膜はスパッタリング法や化学気相
反応法(CVD)などの真空成膜法で作成するため、成
膜速度が遅く、かつ量産性に欠けるという問題がある。
覆性が十分とはいえず、基板が複雑な凹凸を有する形状
である場合にはピンホールを生じることが多い。特にこ
の傾向は保護膜の厚みが薄いほど顕著となり、磁気記録
媒体の保護膜のように20nm以下の膜厚による保護膜
の場合には耐食性の改善度合いが低くなるなどの問題が
ある。
で作成する場合には、上記の炭素保護膜と同様の問題が
ある。この問題を解決する方法として、無機酸化物保護
膜をゾルゲル法で作成する方法がある。この手法では生
産性が改善され、適切な塗布方法を選択することによっ
て基板の形状に関わらず、薄膜においてもピンホールの
ない保護膜を作成することができる。さらに、上記ゾル
ゲル法ではシリカ、ジルコニア、アルミナ、チタニアや
これらの複合酸化物など様々な組成の無機酸化物保護膜
を作成することが可能である。
塗布し乾燥した後の塗膜(乾燥ゲル膜)がポーラスであ
るために、十分に緻密な膜を得るためにはある程度高温
で焼成しなければならず、好ましくは500℃以上の加
熱が必要となる。従って、このような手法は金属やガラ
ス基板上に作成されたハードディスクにおいても熱的に
厳しい処理が必要となり、特にプラスチック支持体上に
作成されたフレキシブル媒体に応用することはかなり困
難である。
皮膜を作成するためにはアルコキシドなどの出発原料の
加水分解速度と重合速度を調整するための酸触媒が必要
となるが、これは磁性膜の耐食性を劣化させたり、製造
装置の腐食を生じる問題があった。
酸化することによってシリカに転化するポリシラザンを
用い、塗膜法によってシリカ保護膜を形成せんとするも
のであるが、このポリシラザンの加熱酸化によるシリカ
への転化温度は400℃以上と高く、低温化された分解
タイプのものでも転化温度は250℃以上であり、プラ
スチック基板などの熱の影響を受けやすいものについて
はその応用が困難であった。
あって、低温条件で成膜可能でかつ機械特性や耐食性に
優れるシリカ保護膜の作成方法およびこれを用いた磁気
記録媒体の製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
明のシリカ保護膜の作成方法は、基板上にポリシラザン
の塗膜を形成した後、この塗膜に光照射を行って酸化、
重合を行い、シリカ保護膜を形成することを特徴とする
ものである。
は、非磁性支持体の少なくとも一方の面に磁性膜を有
し、該磁性膜上にポリシラザンの塗膜を形成した後、こ
の塗膜に光照射を行って酸化、重合を行い、シリカ保護
膜を形成することを特徴とするものである。
成する際の出発原料としてポリシラザンを用い、これを
溶液に溶解したポリシラザン溶液を基板または磁性膜上
に塗布乾燥した後、紫外線等の光照射を行ってポリシラ
ザンを酸化、重合させ、シリカ保護膜とするものであ
る。
例としては下記に示すものが挙げられる。このようなポ
リシラザンは、例えば、特公昭63−16325号公報
に記載された方法で合成することができる。
リカになるため、シリカ作成の出発原料として使用でき
る。そして、シリカ保護膜の前駆体であるポリシラザン
塗膜の密度が、ゾルゲル法での前駆体である乾燥ゲル膜
と比較して高いため、分解したときの体積変化が少な
く、クラックを生じにくい。従って一回の塗布で作成で
きるシリカ膜の臨界膜厚が厚いこと、低温でも比較的緻
密なシリカ膜が得られるなどの特徴を有する。
線等の光照射を行うことによって酸化および重合反応を
行い、シリカへの転化温度が低く、室温に近い低温でも
良好なシリカ保護膜が得られる。これに伴い、シリカ保
護膜を形成し得る素材としては、ポリエチレンテレフタ
レートやポリエチレンナフタレートのように比較的低温
で変形するような素材のほか、金属、ガラス等の種々の
素材に作成可能である。
が好ましく、2μm以上のシリカ保護膜を作成する場合
には、1μm程度のシリカ保護膜を複数回積層する方法
で作成するのが好ましい。このようにする事によって均
一な膜厚のシリカ保護膜が容易に作成でき、また乾燥後
のクラックも防止できる。
する場合には、このシリカ保護膜の厚みは3nm〜30
nmが好ましく、さらに好ましくは5nm〜20nmで
ある。これより薄いと保護膜としての機能が十分に発揮
されず、逆にこれよりも厚いと、ヘッド−磁性膜間のス
ペーシングが増大し、再生出力の低下を招く。
る方法としては、前記原料を有機溶剤に溶解した溶液を
ワイヤーバー法、グラビア法、スプレー法、ディップコ
ート法、スピンコート法等の手法によって磁性膜上に塗
布した後、乾燥すればよい。このときの塗布液濃度、溶
液の塗布量を調整することでポリシラザンの膜厚を調整
することができる。
トルエン、ベンゼン、THFなどが使用できるが、エタ
ノール等のアルコール類はポリシラザンと反応してしま
うため、使用できない。
は、赤外線、紫外線、各種のレーザー光及び電子線等が
ある。紫外線照射について説明すれば、その照射光源と
しては特に限定されるものではなく、一般の高圧水銀ラ
ンプ、低圧水銀ランプ、エキシマーランプなどが使用で
きる。しかし、ポリシラザンの酸化重合を促進するため
に200nm以下の波長成分を有する紫外線を使用する
ことが好ましく、この様な光源としては185nmの成
分を有する低圧水銀ランプや172nm前後の波長を発
生するエキシマーランプなどが挙げられる。
不活性ガス雰囲気や空気中でもよく、紫外線照射に伴っ
て少量発生するオゾンはポリシラザンの酸化を促進する
ものと考えられる。
る非磁性支持体としては、フレキシブル媒体の場合には
高分子フィルム、リジット媒体の場合にはガラス基板や
アルミ基板が使用できる。フレキシブル媒体の場合には
厚さ3〜75μmのポリエチレンテレフタレート、ポリ
エチレンナフタレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリ
アミドイミド等のフィルムが好ましい。また、支持体の
内部または表面に微粉体(フィラー)を含有し、この支
持体の表面に凹凸を形成したものでも良い。
非磁性支持体とした磁気テープや磁気ディスク等の磁気
記録媒体の磁性膜の保護膜としてシリカ保護膜を作成す
る磁気記録媒体の製造方法について説明する。
る強磁性金属薄膜は、従来より公知の真空成膜法、例え
ば、真空蒸着法、スパッタリング法等が使用できる。斜
め真空蒸着法における走行速度は通常、20m/分以
上、好ましくは50〜200m/分の範囲である。ま
た、この斜め真空蒸着法の場合は、蒸着室の真空度は通
常、5×10-5torr以下、好ましくは1×10-6torr以
下である。その、強磁性金属の加熱手段は特に制限はな
いが電子ビーム、誘導加熱等が挙げられる。
り式の真空蒸着法で作成する場合、組成としてはコバル
トを主体とした従来より公知の金属または合金が挙げら
れ、具体的にはCo、CoNi、CoFeなどを酸素雰
囲気中で蒸着し、膜中に酸素を含んだものが使用でき
る。特に電磁変換特性を改善するため磁性膜を構成する
金属原子の90%以上、さらに好ましくは95%以上は
コバルトであるCo−O、またはCo−Oを含有するC
o−Fe等が好ましい。磁性膜の厚みは、100〜30
0nmとするのが望ましく、さらに望ましくは120〜
200nmである。また磁性膜を重層構成にすることに
よってさらに電磁変換特性を改善できる。
c)を高めるために必要である。1200Oe〜200
0Oeになるように酸素量を調整することが好ましい。
磁性膜中の酸素量は10〜30%、好ましくは15〜2
5%、蒸着中の酸素の導入量は蒸着する幅、搬送速度に
依存する。例えば、100mm幅の非磁性支持体、20
m/分の速度でHcが1600Oeの条件で磁性膜を作
る場合、最低入射角の近傍から、250cc/分であ
る。また、この場合、酸素分圧は通常、1×10-5torr
〜5×10-4torrである。
る場合、組成としてはコバルトを主体とした従来より公
知の金属または合金が挙げられ、具体的にはCo−C
r、Co−Ni−Cr、Co−Cr−Ta、Co−Cr
−Pt、Co−Cr−Ta−Pt、Co−Cr−Pt−
Si、Co−Cr−Pt−B等が使用できる。特に電磁
変換特性を改善するためにCo−Cr−Ta、Co−C
r−Ptが好ましい。磁性膜の厚みは10〜300nm
とするのが望ましい。
ため重層構成としたり、下地層、中間層を有していても
良い。下地層としてCrまたはこの合金を使用すること
で特に電磁変換特性を改善することができる。この膜厚
は通常30〜300nmである。
リカ保護膜上に摩擦特性を改善するための潤滑剤や耐食
性を改善するための防錆剤を含有したトップコート膜が
存在することが好ましい。上記潤滑剤としては公知の炭
化水素系潤滑剤、フッ素系潤滑剤、極圧添加剤などが使
用できる。
オレイン酸等のカルボン酸類、ステアリン酸ブチル等の
エステル類、オクタデシルスルホン酸等のスルホン酸
類、リン酸モノオクタデシル等のリン酸エステル類、ス
テアリルアルコール、オレイルアルコール等のアルコー
ル類、ステアリン酸アミド等のカルボン酸アミド類、ス
テアリルアミン等のアミン類などが挙げられる。
滑剤のアルキル基の一部または全部をフルオロアルキル
基もしくはパーフルオロポリエーテル基で置換した潤滑
剤が挙げられる。パーフルオロポリエーテル基として
は、パーフルオロメチレンオキシド重合体、パーフルオ
ロエチレンオキシド重合体、パーフルオロ−n−プロピ
レンオキシド重合体{(CF2 CF2 CF2 O)n }、
パーフルオロイソプロピレンオキシド重合体{(CF
(CF3 )CF2 O)n }またはこれらの共重合体等が
挙げられる。
のリン酸エステル類、亜リン酸トリラウリル等の亜リン
酸エステル類、トリチオ亜リン酸トリラウリル等のチオ
亜リン酸エステルやチオリン酸エステル類、二硫化ジベ
ンジル等の硫黄系極圧剤などが挙げられる。
使用される。これらの潤滑剤をシリカ保護膜上に付与す
る方法としては潤滑剤を有機溶剤に溶解し、ワイヤーバ
ー法、グラビア法、スピンコート法、ディップコート法
等で塗布するか、真空蒸着法によって付着させればよ
い。潤滑剤の塗布量としては1〜30mg/m2 が好ま
しく、2〜20mg/m2 が特に好ましい。
ベンズイミダゾール、プリン、ピリミジン等の窒素含有
複素環類およびこれらの母核にアルキル側鎖等を導入し
た誘導体、ベンゾチアゾール、2−メルカプトンベンゾ
チアゾール、テトラザインデン環化合物、チオウラシル
化合物等の窒素および硫黄含有複素環類およびこの誘導
体等が挙げられる。
デン環化合物には、下記に示すものが挙げられる。
基、アルキルアミド基から選ばれる炭化水素基である。
特に好ましくは、炭素数3以上20以下であり、アルコ
キシの場合にはROCOCH2 −のRは、C3 H7 −、
C6 H13−、フェニルが挙げられ、また、アルキル基の
場合には、C6 H13−、C9 H19−、C17H35−が挙げ
られ、アルキルアミドの場合にはRNHCOCH2 −の
Rはフェニル、C3 H7−が挙げられる。
示すものが挙げられる。
ば、基板または磁性膜上に形成したポリシラザン塗膜に
紫外線照射等の光照射を使ってポリシラザンの酸化、重
合を行い、シリカに転化させてシリカ保護膜を形成する
ものであり、スパッタリング法などの真空成膜法よりも
優れた生産性および耐食性を達成し、さらにアルコキシ
シラン等を出発原料としたゾルゲル法よりも低温で緻密
で高い機械強度を有するシリカ保護膜を作成することが
できる。
ることで、ゾルゲル法の様に酸触媒を不要としたため、
磁気記録媒体の耐食性を損なったり、製造装置の腐食が
防止できる。
光照射によって行い、その処理温度が低くなることか
ら、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタ
レートのように比較的低温で変形するような基板または
非磁性支持体を用いた場合でも、良好なシリカ保護膜が
作成可能となった。
チレンテレフタレート等のプラスチック基板、非磁性支
持体や高分子塗膜、磁性膜などの熱を加えることによっ
て変形や分解が生ずるおそれのある素材上にシリカ保護
膜を作成することが可能となる。このようにして作成さ
れたシリカ保護膜は、機械強度、ガスの遮蔽性に優れる
ため、ハードコート、防食皮膜、ブロッキング防止皮
膜、絶縁皮膜、凹凸面平滑化皮膜など様々な用途に使用
することができる。
し、本発明をさらに詳細に説明する。
0μmのポリエステルフィルムを使用し、このフィルム
上に平均粒子径30nmの球状シリカ粒子およびテトラ
エトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、塩酸、
水、シクロヘキサノンを含む溶液をワイヤーバー法で塗
布して高さ約10nmの突起を1mm2 当たり3×10
6 個有する下塗層を作成した。
磁性支持体を密着させて搬送し、下塗層上にコバルトを
酸素含有雰囲気中で、磁性金属蒸気流の前記フイルムに
対する入射角が45°となるように設定して、70nm
の厚さで2回斜め蒸着を施し、全厚140nmの2層構
成の強磁性金属膜による磁性膜を作成した。なお、2層
とも薄膜を構成する磁性金属の柱状結晶の傾きは同じ向
きとなるようにした。
燃株式会社製)のm−キシレン溶液をワイヤーバー法で
塗布し、100℃で乾燥した。続いて、上記ポリシラザ
ン塗膜に空気中で低圧水銀ランプ(オーク製作所製)か
ら発生する紫外線(中心波長254nmと185nm)
を照射し、ポリシラザン塗膜の分解、酸化、重合を行
い、シリカに転化させてシリカ保護膜を形成した。この
ときの紫外線の照射部にあたる試料の裏面を水冷ローラ
ーに密着させて冷却した。得られたシリカ保護膜の膜厚
を、TEMの超薄切片観察によって測定したところ層厚
約17nmであった。
ンブラックと樹脂結合剤からなるバックコートをワイヤ
ーバー法にて作成し、その後、前記シリカ保護膜上に両
末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑
剤(モンテフルオス社製FOMBLIN Z−DOL)を
フッ素系溶剤(同社製ZS−100)に溶解してワイヤ
ーバー法で塗布量20mg/m2 となるように塗布し、
乾燥した。この原反を幅8mmに裁断して試料としての
磁気記録媒体(磁気テープ)を得た。
を不活性ガス雰囲気とした例であり、ポリシラザン塗膜
の表面に紫外線を照射する際の雰囲気を窒素ガス置換し
た以外は実施例1と同様の方法で試料を作成した。
あり、実施例1においてポリシラザン塗膜に紫外線を照
射する工程を省略した以外は、実施例1と同様に試料を
作成した。
ずゾルゲル法により保護膜を形成し、その紫外線照射雰
囲気が大気の例である。実施例1においてポリシラザン
溶液の代わりにテトラエトキシシランのエタノール溶液
に塩酸を添加して10時間攪拌した後、この溶液を磁性
膜上に塗布し乾燥するゾルゲル法によってシリカの前駆
体となる乾燥ゲル膜を作成したものであり、これ以外は
実施例1と同様に試料を作成した。
り保護膜を形成し、その紫外線照射雰囲気が窒素ガスの
例である。実施例2においてポリシラザン溶液の代わり
にテトラエトキシシランのエタノール溶液に塩酸を添加
して10時間攪拌した後、この溶液を磁性膜上に塗布し
乾燥するゾルゲル法によってシリカの前駆体となる乾燥
ゲル膜を作成したものであり、これ以外は実施例2と同
様に試料を作成した。
であり、実施例1においてポリシラザンを塗布せずにシ
リカ保護膜を持たない磁性膜上に実施例1と同様に潤滑
剤を塗布して試料を作成した。
1,2、比較例1〜4)について次に示す耐磨耗試験、
耐食試験による評価を行った。評価結果は表1に示す。
スチールボールを試料に10mm/secの速度で30mm往復
摺動させた後、光学顕微鏡で試料の摺動部を観察した。
そして荷重を10gずつ増加させ、スクラッチが発生し
た荷重を引っかき強度とした。評価は荷重120gを最
大とした。
用してカラーバーを録画した後、スチルモードで再生を
行い、出力が3dB低下するまでの耐久性をスチル耐久
性とした。環境は23℃、湿度5%RHとし、荷重は2
0g/8mmとした。また評価は30分を最大とした。
し、試験後試料表面を観察した。このときの環境条件は
27℃、湿度80%RHとした。試験後に極僅かな腐食
はあるもののほぼ全面に磁性膜が残存しているものを
○、磁性膜が完全に溶解してしまったものを×、両者の
中間のものを△と評価した。
膜による保護膜を形成した実施例1,2、比較例1にお
いて良好な耐食性を示しているが、比較例1の紫外線照
射処理を施していないものは、シリカへの転化が不十分
で耐磨耗性が実施例1,2より低下している。これによ
り、低温処理によって良好なシリカ保護膜が形成できて
いるのが確認できた。
Claims (2)
- 【請求項1】 基板上にポリシラザンの塗膜を形成した
後、この塗膜に光照射を行って酸化、重合を行い、シリ
カ保護膜を形成することを特徴とするシリカ保護膜の作
成方法。 - 【請求項2】 非磁性支持体の少なくとも一方の面に磁
性膜を有する磁気記録媒体において、該磁性膜上にポリ
シラザンの塗膜を形成した後、この塗膜に光照射を行っ
て酸化、重合を行い、シリカ保護膜を形成することを特
徴とする磁気記録媒体の製造方法。
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