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JPH0832566B2 - カルコゲナイドガラスファイバーの製造方法 - Google Patents

カルコゲナイドガラスファイバーの製造方法

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Publication number
JPH0832566B2
JPH0832566B2 JP472889A JP472889A JPH0832566B2 JP H0832566 B2 JPH0832566 B2 JP H0832566B2 JP 472889 A JP472889 A JP 472889A JP 472889 A JP472889 A JP 472889A JP H0832566 B2 JPH0832566 B2 JP H0832566B2
Authority
JP
Japan
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clad
clad tube
core rod
tube
core
Prior art date
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Expired - Lifetime
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JP472889A
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English (en)
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JPH02188438A (ja
Inventor
準治 西井
郁夫 稲川
隆司 山岸
Original Assignee
非酸化物ガラス研究開発株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 非酸化物ガラス研究開発株式会社 filed Critical 非酸化物ガラス研究開発株式会社
Priority to JP472889A priority Critical patent/JPH0832566B2/ja
Publication of JPH02188438A publication Critical patent/JPH02188438A/ja
Publication of JPH0832566B2 publication Critical patent/JPH0832566B2/ja
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C03B37/01211Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments by inserting one or more rods or tubes into a tube
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C03B37/01205Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C03B37/01225Means for changing or stabilising the shape, e.g. diameter, of tubes or rods in general, e.g. collapsing
    • C03B37/0124Means for reducing the diameter of rods or tubes by drawing, e.g. for preform draw-down
    • C03B37/01245Means for reducing the diameter of rods or tubes by drawing, e.g. for preform draw-down by drawing and collapsing
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    • C03B37/02Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
    • C03B37/025Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from reheated softened tubes, rods, fibres or filaments, e.g. drawing fibres from preforms
    • C03B37/027Fibres composed of different sorts of glass, e.g. glass optical fibres
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/80Non-oxide glasses or glass-type compositions
    • C03B2201/86Chalcogenide glasses, i.e. S, Se or Te glasses

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は赤外透過性に優れたカルコゲナイドガラスフ
ァイバーの製造方法に関する。
[従来の技術] カルコゲナイドガラスは赤外透過性に優れた光学材料
であり、すでに赤外線透過用の窓、フィルター、などに
用いられている。このカルコゲナイドガラスをファイバ
ー状に形成できれば、既にシリカガラスファイバーで実
施されている情報伝達用の導波路に応用できるばかりで
なく、COレザーやCO2レーザーなどのエネルギー伝送用
及び放射温度計用の導波路としても利用することができ
る。
カルコゲナイドガラスファイバーを実用化するために
は、コアの外周をコアよりも屈折率の低いある有限の厚
さのクラッドで被覆したコア・クラッド構造にすること
が望ましい。これはファイバーの伝導損失を下げるため
でなく、ファイバーの機械的強度や耐候性の向上のため
にも好ましい。荒井らは「エス・ピイ・アイ・イー」学
会誌において、テフロンをクラッドチューブに用いたAs
2S3ガラスファイバーを用いてCOレーザーの伝送実験を
試みているが、波長2μm以上の領域においてテフロン
の吸収が生じるため、伝送損失が高くなると報告してい
る(T.Arai,M.Kikuchi,S.Sakuragi,M.Saito and M.Taki
zawa,Proc.of SPIE,576(1985)24)。したがってカル
コゲナイドガラスファイバーのクラッドには赤外域にな
んら吸収をもたない材料、好ましくはカルコゲナイドガ
ラスを用いることが望ましい。
[発明が解決しようとする課題] コアクラッド構造を有するカルコゲナイドガラスファ
イバーを製造する手段として、ロッドインチューブ法が
知られている。ピイクロセクらは「オプチカル エンジ
ニアリング」誌において、この方法を用いてコア・クラ
ッド構造をもつGe-Sb-Seファイバーを作製したことを報
告している(P.Klocek,M.Roth,and R.D.Rock,Opt.Eng.,
26(1987)88)。これは円筒に成形加工されたクラッド
チューブの中に円柱状に成形加工されたコアロッドを挿
入し、それらを同時に加熱線引する方法である。しかし
このファイバーの場合、8μm付近に酸化物の強い吸収
が現れており、また3−11μmの全波長域にわたって伝
送損失(5dB/m以上)が高い。これは、紡糸中のカルコ
ゲナイドガラスの表面の酸化、及びコアークラッド界面
の構造不整による散乱が原因であると思われる。また、
構造不整による強度の低下も問題となる。
本発明は透過損失が低いカルコゲナイドガラスファイ
バーを製造することを目的とする。
[課題を解決するための手段] 上記目的を達成するため、本発明に係るカルコゲナイ
ドガラスファイバーの製造方法は、コアロッドをクラッ
ドチューブの中に挿入し、前記コアロッドとクラッドチ
ューブとを該クラッドチューブの一端から他端に向かっ
て局所的にかつ連続的に融着し、その後もコアロッドと
クラッドチューブとの全体をコアロッドの歪点またはク
ラッドチューブの歪点のいずれか高い方の温度以上に保
って該クラッドチューブの一端から他端に向かい局所的
にかつ連続的に加熱しながら、コアロッドとクラッドチ
ューブとを同時に紡糸することを特徴とするものであ
る。
本発明の方法に於いて、コアロッドとクラッドチュー
ブとをクラッドチューブの一端から他端に向かって局所
的にかつ連続的に融着する際には、コアロッドとクラッ
ドチューブとを不活性ガス雰囲気に保ち、かつクラッド
チューブとコアロッドとの間隙の気体の圧力よりもクラ
ッドチューブの外周の気体の圧力を高くする。ルツボ内
を不活性雰囲気にしない場合、ルツボ中に酸素が混入し
てカルコゲナイドガラスが酸化され、得られるファイバ
ーの透過損失が増加する。クラッドチューブとコアロッ
ドとの間隙の気体の圧力は10-1torr以下、好ましくは10
-3torr以下であり、かつクラッドチューブの外周の気体
の圧力は1.5kg/cm2以上に保つ。クラッドチューブとコ
アロッドとの間隙の気体の圧力は10-1torr以上、または
クラッドチューブの外周の気体の圧力は1.5kg/cm2以下
の場合、得られるファイバーのコアとクラッドとの密着
性が悪くなるためにコアとクラッドとの界面に泡などの
構造不整が残り、該ファイバーに赤外線を透過した場合
に、散乱等の損失の原因になりやすい。
本発明の方法に於て、コアロッドとクラッドチューブ
との融着が終了したら、その後もコアロッドとクラッド
チューブとの全体をコアロッドの歪点またはクラッドチ
ューブの歪点のいずれか高い方の温度以上でかつ紡糸温
度以下に、好ましくはコアロッドのガラス転移点または
クラッドチューブのガラス転移点のいずれか高い方の温
度以上でかつ紡糸温度以下に保持して、該クラッドチュ
ーブの一端から他端に向かい局所的にかつ連続的に加熱
しながらコアロッドとクラッドチューブとを同時に紡糸
することが必要である。保持する温度がコアロッドの歪
点またはクラッドチューブの歪点のいずれか高い方の温
度以下である場合、コアロッドとクラッドチューブの熱
膨脹率の差などによる歪が生じるためにコアロッド及び
クラッドチューブが割れる場合がある。また、保持する
温度が紡糸温度よりも高くなると紡糸ができなくなるこ
とは言うまでもない。
[実施例] 次に本発明の方法を実施例に基づいて、さらに詳細に
説明する。
第1図及び第2図は本発明方法を実施する装置の断面
図を示すもので、第1図はコアロッドとクラッドチュー
ブとの間隙を減圧にし、かつクラッドチューブの周囲を
加圧しながらコアロッドとクラッドチューブとを融着す
る状態を示しており、また第2図は融着後のコアロッド
とクラッドチューブとを紡糸する状態を示している。
第1図に於て、石英製の本体1の内部の吸引脱気用チ
ューブ2にコアロッド3を挿入したクラッドチューブ4
を取り付け、本体1の下部にクラッドチューブ保持棒10
と蓋9とを配置する。このようにしたのち、真空脱気口
5よりコアロッドとクラッドチューブとの間隙を真空脱
気し、かつ不活性ガス導入口6から不活性ガスを導入す
る一方、石英製の本体1の内部を加圧して加熱ヒーター
7,7′をコアロッド3の歪点またはクラッドチューブ4
の歪点のいずれか高い方の温度以上に保ちながら、加熱
ヒーター8の温度をクラッドチューブの軟化点以上に設
定し、昇降装置11を駆動して第1図の鎖線に示すように
加熱ヒーター7,7′、8を一定速度で上方向へ移動させ
ることによって、コアロッドとクラッドチューブとを融
着する。
その後加熱ヒーター7,7′、8を、温度を一定にたも
ったまま移動前の位置に戻し、第2図に示すように本体
1の下部の蓋9及びクラッドチューブ保持棒10を取り除
き、再び加熱ヒーター7,7′、8を一定速度で上方向に
移動させながら連続的に紡糸する。その際、不活性ガス
導入入口6からは一定量の不活性ガスを石英製の本体に
導入することによってクラッドチューブの側面の酸化を
防ぐことができる。
実施例1 第1図に示した装置を用いてコア・クラッド構造を有
するカルコゲナイドガラスファイバーを製造した。
Ge:25モル%、As:20モル%、Se:25モル%、Te:30モル
%、の組成からなるコアロッド3を、Ge:20モル%、As:
30モル%、Se:30モル%、Te:20モル%、の組成からなる
クラッドチューブ4の中に挿入し、これを石英製の本体
1の内部の吸引脱気用チューブ2の下部に取り付けた。
クラッドチューブ4とコアロッド3との間隙を10-2torr
に減圧し、またクラッドチューブ4の外周をアルゴンガ
スにて1.5kg/cm2に加圧した。その後、石英製の本体1
の外部に配置された加熱ヒーター7,7′を240℃に、また
加熱ヒーター8を500℃に昇温した。ここで、コアガラ
スとクラッドガラスの歪点は各々222℃、205℃であり、
また軟化点は、コアガラスが340℃、クラッドガラスが3
70℃である。その後、クラッドチューブ4の下端から上
端に向かって加熱ヒーター7,7′、8を毎分5mmの速度で
移動させることによってクラッドチューブ4とコアロッ
ド3とを融着せしめる。
紡糸を開始する際に、加熱ヒーター7,7′を移動前の
もとの位置にもどし、下部の蓋9及びクラッドチューブ
保持棒10を取り除き、加熱ヒーター7,7′、は240℃に保
ったまま、また加熱ヒーター8は530℃に昇温して、毎
分1mmの速度で上方向に移動させながらコア径340μm、
クラッド径450μm、のコアクラッドファイバーを連続
的に紡糸した。その際、不活性ガス導入入口6からは毎
分100ccの不活性ガスを石英製の本体に導入することに
よってクラッドチューブの側面の酸化を防いだ。得られ
たファイバーの透過損失を測定したところ、第3図に示
すように6.2μm付近で0.2dB/mであり、またファイバー
の最少曲げ半径は15mm以下であった。
実施例2〜4 下表に示す組成からなるコアロッド3及びクラッドチ
ューブ4とを作製して、実施例1と同じ手法でコア径34
0μm、クラッド径450μmのファイバーを連続的に紡糸
した。得られたファイバーの透過損失を第4〜6図に示
す。最低損失は実施例3のファイバーで0.2dB/m(7.3μ
m)が達成された。またこれらのファイバーの最少曲げ
半径は15mm以下であった。
比較例1 第1図に示した装置を用いてコア・クラッド構造を有
するカルコゲナイドガラスファイバーを製造した。実施
例1に示したものと同じ組成及び大きさのプリフォーム
を石英製の本体1の内部の吸引脱気用チューブ2の下部
に取り付けた。クラッドチューブ4とコアロッド3との
間隙は10-2torrに減圧にし、またクラッドチューブ4の
外周は大気圧のアルゴンガスで置換した。その後、実施
例1に示した手順によって、コアロッド3とクラッドチ
ューブ4とを融着せしめ、引き続いて実施例1と同じ手
法でコア径340μm、クラッド径450μmのファイバーを
紡糸した。得られたファイバーの透過損失を測定したと
ころ、第7図に示すように、波長5−10μmの損失はほ
とんど波長に依存しておらず、また損失値は1dB/m以上
であった。この様に、クラッドチューブの外周を大気圧
の状態でコアロッドとクラッドチューブとを融着する
と、実施例1の場合よりも損失が増加する。この原因は
コアークラッド界面に波長オーダー以上の構造不整が生
じているためであると考えられる。
比較例2 第1図に示した装置を用いてコア・クラッド構造を有
するカルコゲナイドガラスファイバーを製造した。実施
例1に示したものと同じ組成及び大きさのプリフォーム
を石英製の本体1の内部の吸引脱気用チューブ2の下部
に取り付けた。クラッドチューブ4とコアロッド3との
間隙及びクラッドチューブ4の外周を大気圧のアルゴン
ガスで置換した。その後、実施例1に示した手順によっ
て、コアロッド3とクラッドチューブ4とを融着せし
め、引き続いて実施例1と同手法でコア径340μm、ク
ラッド径450μmのファイバーを紡糸した。得られたフ
ァイバーの断面を反射顕微鏡で観察したところ、コアと
クラッドとの界面に直径5μmの泡が存在し、またファ
イバーの最少曲げ半径は100mm以上であった。
[発明の効果] 本発明の方法によれば、コア・クラッド構造を有し、
かつコア・クラッド界面に不整がなく、機械的強度を高
く、伝送損失の低いカルコゲナイドガラスファイバーを
製造することができる。
【図面の簡単な説明】 第1図、第2図は本発明の実施例で使用したカルコゲナ
イドガラスファイバーの製造装置の概略図、第3〜7図
は実施例1〜4および比較例1で得られたコア・クラッ
ド型ファイバーの透過損失スペクトルである。 第1図及び第2図 1……石英製の本体、2……吸引脱気用チューブ 3……コアロッド、4……クラッドチューブ 5……真空脱気口、6……不活性ガス導入口 7,7′,8……加熱ヒーター、9……下部の蓋 10……クラッドチューブ保持棒、11……昇降装置

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】コアロッドをクラッドチューブの中に挿入
    し、コアロッドとクラッドチューブとを不活性ガス雰囲
    気中に保持し、かつクラッドチューブとコアロッドとの
    間隙の不活性ガスの圧力を10-1torr以下好ましくは10-3
    torr以下、クラッドチューブの外周の気体圧力を1.5kg/
    cm2以上に保ちながら前記コアロッドとクラッドチュー
    ブとを該クラッドチューブの一端から他端に向かって局
    所的にかつ連続的に融着し、その後もコアロッドとクラ
    ッドチューブとの全体をコアロッドの歪点またはクラッ
    ドチューブの歪点のいずれか高い方の温度以上に保って
    該クラッドチューブの一端から他端に向かって局所的
    に、かつ連続的に加熱しながら、コアロッドとクラッド
    チューブとを同時に紡糸することを特徴とするカルコゲ
    ナイドガラスファイバーの製造方法。
JP472889A 1989-01-13 1989-01-13 カルコゲナイドガラスファイバーの製造方法 Expired - Lifetime JPH0832566B2 (ja)

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