JPH08304243A - 断面薄膜試料及びその作製方法及び断面薄膜試料用ホルダ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 材料の特定箇所に対して２方向以上を一度に
解析可能な断面薄膜試料及びその作製方法及び断面薄膜
試料用ホルダを提供する。 【構成】 材料の特定箇所を含む領域１を凸状かつ島状
に機械加工し、集束イオンビーム５による穴あけ加工に
より、特定箇所のある一点より放射状に互いに角度をな
す断面薄膜試料６を少なくとも２つ以上形成した試料片
３を作製する。その試料片３を支持するホルダを、ＴＥ
Ｍ試料室への挿入時の真空保持のためのＯリング１５を
備えた試料固定棒１１と、それを支持する支持棒１２
と、試料固定棒１１の先端部に傾動可能に設けたリング
１６と、リングにより回転可能に支持されかつ試料片３
を固定可能な円板１７とにより構成する。 【効果】 材料の特定箇所に、観察可能でありかつ異な
る薄膜断面試料を少なくとも２つ以上作製可能になり、
特定箇所の総合的な解析が実現できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、構造解析や組成分析に
用いられる断面薄膜及びその作製方法及び断面薄膜試料
用ホルダに関する。

【０００２】

【従来の技術】材料の構造解析や組成分析技術は、その
材料特性（電気的、機械的特性等）を理解する上に於て
非常に重要であり、それらのための装置には、これまで
Ｘ線解析装置、電子顕微鏡、オージェ電子分光装置、二
次イオン質量分析装置等が用いられてきた。その中でも
透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscop
e；以下ＴＥＭと略す。）は、材料中のミクロ領域での
形態、構造及び組成を解析する装置として、多くの材料
開発に応用されている。

【０００３】このＴＥＭ観察用の試料は、多くの場合、
電解研磨法やイオンミリング法により作製されていた。
ところが、これらの手法は材料中の特定箇所をねらった
サンプリングが困難なため、特定箇所の直接観察は不可
能であった。

【０００４】一方、上記問題を解決すべく、集束イオン
ビームを用いた特定箇所のＴＥＭ観察用断面薄膜試料の
作製方法（電子顕微鏡，２８（１９９３）１１９「ＦＩ
Ｂを用いた新しいＴＥＭ試料作製方法」、特開平６−２
３１７１９号）が検討されている。特定箇所を含む試料
表面を機械加工し、集束イオンビームにより微細加工す
る方法により、特定箇所の断面薄膜を得ている。

【０００５】しかし、上記方法では、特定箇所に対して
一方向のみ集束イオンビームによる断面薄膜作製に適し
た加工サイズとなっているのみで、他方向に対しては加
工領域が非常に大きいため、一断面の薄膜試料しか作製
できなかった。そのため、従来の試料作製方法では、特
定箇所に対して方向がそれぞれ異なる断面薄膜材料を少
なくとも２つ以上作製する事はできなかった。このた
め、鉄鋼材料中の析出物や半導体集積回路に於ける故障
箇所の解析などで、これまで必要とされていた特定箇所
に対して、２方向以上を一度に構造解析及び組成分析す
ることが不可能であるという問題があった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】このような従来技術の
問題点に鑑み、本発明の主な目的は、特定箇所に方向が
それぞれ異なる断面薄膜試料を少なくとも２つ以上作製
した試料を試料ホルダに支持し、効率よく構造解析及び
組成分析を行い得る断面薄膜試料及びその作製方法及び
断面薄膜試料用ホルダを提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】このような目的は、本発
明によれば、材料の構造解析及び組成分析を行うための
特定箇所を含む凸状かつ島状に形成された領域中に、前
記特定箇所の任意の一点より放射状に存在しかつ互いに
角度をなす断面薄膜を少なくとも２つ以上形成したこと
を特徴とする断面薄膜試料、または、材料の特定箇所を
含む領域を凸状かつ島状の試料形状に予め機械加工した
後、収束したイオンビームやレーザで穴あけ加工をし
て、前記特定箇所内の任意の一点より放射状に存在しか
つ互いに角度をなす断面薄膜部を少なくとも２つ以上作
製することを特徴とする断面薄膜試料の作製方法、また
は、試料を固定すると共にホルダを透過型電子顕微鏡の
試料室に挿入した際に真空を保持するためのＯリングを
備えられた試料固定棒と、前記試料固定棒を支持するた
めの支持棒とを有し、前記試料固定棒の先端に、前記試
料を固定可能でかつ回転可能な機構を有する円板と、前
記円板を支持しかつ傾斜可能にするべく前記試料固定棒
に対し二点で支持されたリングとが設けられていること
を特徴とする断面薄膜試料用ホルダを提供することによ
り達成される。

【０００８】

【作用】このようにすることにより、特定箇所に対し
て、方向がそれぞれ異なる断面薄膜試料を少なくとも２
つ以上作製する事が可能となり、同一場所で角度を変え
た断面の観察が同時に行うことができ、３次元的な特定
箇所の形態の把握な電子解析方による結晶構造の解析が
可能となる。また、電子顕微鏡に搭載された特性Ｘ線エ
ネルギー分散型分光法（ＥＤＳ）や電子エネルギー損失
分光法（ＥＥＬＳ）等の組成分析技術を用いることによ
り、特定箇所のそれぞれの断面薄膜に対して微小域の組
成の決定が可能となり、総合的な特定箇所のキャラクタ
リゼーションが実現される。例えば、半導体集積回路に
対する故障箇所の解析に応用することにより、多角的な
視点から故障の原因を検討することが可能となる。

【０００９】

【実施例】以下、本発明の好適実施例を添付の図面につ
いて詳しく説明する。

【００１０】図１（ａ）は、本発明に基づく試料の作製
要領を示す試料全体の鳥瞰図であり、特定箇所を含む領
域１に対して、試料加工時に特定箇所の位置が認識可能
なように、その周辺にけがき等により、マーキング２を
施す。このマーキング２は、切断時の特定箇所を認識で
きるサイズ及び形状であれば良い。

【００１１】次に、マーキング２を施した材料からダイ
シングソー等の精密切断機により、試料片３を切断加工
する。この際、特定箇所を含む領域１が凸形状となりか
つ試料片３の中心近傍に位置するように切断する。図１
（ｂ）は、その切断手順を示した図であり、Ａ及びＢは
試料片３の縦横の幅、Ｃ及びＤは凸領域の縦横の幅を示
している。Ａ及びＢの大きさは、加工後にＴＥＭ観察用
の試料ホルダーによる試料の固定が可能であり、かつＴ
ＥＭの試料室へ挿入可能なサイズとする。一方、Ｃ及び
Ｄの大きさは、観察の対象となる特定箇所のサイズによ
り決定される。

【００１２】まず、図１（ｂ）の上下方向であるＹ方向
に対して幅Ａ内で破線領域を除く図における左右両側の
領域に対し、特定箇所が観察可能な適切な深さまでその
表面を浅く削る。次に、図１（ｂ）の左右方向であるＸ
方向に対して幅Ｂ内で領域１を残して上記したＹ方向に
ついて行った加工と同様な深さで浅く削る。このように
して特定箇所を含む領域１を方向の異なる断面薄膜が２
つ以上作成可能な凸状（図における表方向に凸）かつ島
状の形状に予め機械加工する。次に４本の想像線で示し
た線について切断し、試料全体から試料片３を切り離
す。

【００１３】図２（ａ）及び図２（ｂ）は、上述の方法
により機械加工した試料片３の鳥瞰図及び側面図であ
る。なお、寸法Ｅは、試料片３の厚みであり、その大き
さは上述のＡ及びＢと同じ制約を受ける。

【００１４】次に、特定箇所を含む凸領域に対して、集
束イオンビームやレーザなどにより、加工位置を決定
し、断面薄膜作製のための微細加工を行う方法について
述べる。

【００１５】まず、加工位置の決定方法について説明す
る。試料３の表面に集束イオンビームを照射すると、そ
の表面から二次電子が発生する。この二次電子を検出
し、映像化することにより、試料表面の形態に対応した
二次電子像が得られる。この二次電子像から、凸領域中
の特定箇所の位置を把握し、断面薄膜作製のための具体
的な加工位置を決定する。尚、この加工位置の決定で
は、試料表面を加工しない充分強度の弱いイオンビーム
を使用する。

【００１６】次に、具体的な集束イオンビームによる微
細加工の手順について説明する。図３（ａ）は、図２で
示されるように凸状かつ島状に加工された凸領域１の鳥
瞰図である。図中の網模様のハッチングを施していない
空欄の３箇所の領域４ａ・４ｂ・４ｃに対して、図３
（ｂ）に示されるように集束イオンビーム５で穴あけ加
工を順次行う。その穴あけ加工の際には、まず、大きな
ビーム径で粗く穴あけ加工を行い、次にビームを細く集
束させ、中加工を行う。更にビームを集束させて、仕上
げの微細な仕上げ加工を行う。特に中加工、仕上げ加工
では平滑な断面薄膜試料６を得るため、集束イオンビー
ム５を断面に対して平行に走査させる。

【００１７】このようにして、２箇所に方向がそれぞれ
異なる像観察、構造解析及び組成分析が可能な厚さ約
０．１μｍの断面薄膜６の作製が可能となる。なお、Ｆ
及びＧは、断面薄膜の幅であり、特定箇所の大きさに依
存する。７ａ及び７ｂは、断面薄膜試料６の支持及び損
傷に対する保護を目的とした壁である。

【００１８】図３（ｂ）は、凸領域１の微細加工後の一
例を示した斜視図であり、図におけるＪは、加工深さで
あり、特定箇所８のサイズにより決定される。尚、断面
薄膜試料６の厚みは０．１μｍ以下とすることが望まし
い。０．１μｍ以上の膜厚になると、通常使用される加
速電圧２００ｋＶでのＴＥＭでは像観察や構造解析が困
難となるからである。

【００１９】また、Ｆ及びＧの幅が小さい場合、イオン
ビーム加工の際、試料表面を構成していたイオンが開口
部または側壁に再付着、堆積し、断面薄膜試料６に対す
る構造解析や組成分析への障害となることがあり、注意
が必要である。

【００２０】更に、上述の作製方法により、特定箇所８
に対して、図４（ａ）に示すような３方向の断面薄膜試
料９ａ・９ｂ・９ｃ、あるいは図４（ｂ）に示すような
４方向の断面薄膜試料１０ａ・１０ｂ・１０ｃ・１０ｄ
の作製も可能である。

【００２１】次に、本発明のＴＥＭ用の試料ホルダにつ
いて図５（ａ）を参照して以下に説明する。試料ホルダ
は、試料固定棒１１と支持棒１２、及び握り部１３から
構成されている。

【００２２】試料固定棒１１は、その先端に試料片３を
直接支持する棒であり、ＴＥＭ試料室内の対物レンズ間
へ挿入可能な径及び長さとする。支持棒１２は、ＴＥＭ
試料室内に挿入可能なサイズとし、特にその長さは、試
料片３を試料固定棒１１の先端に固定した際、電子線１
４（図３（ｂ）参照）が作製した断面薄膜試料６に対し
適切に入射可能な長さとする。また、支持棒１２には、
高真空であるＴＥＭ試料室内に挿入した際に真空を保つ
ために適当な位置にＯリング１５が具備されている。握
り部１３は、ＴＥＮ試料室に対する本試料ホルダの挿入
及び取り出しを容易にするためのものであり、この試料
ホルダに具備する方が望ましい。試料固定棒１１及び支
持棒１２の材質としてはＡ１などの非磁性かつ加工のし
易い金属材料が好適である。

【００２３】図５（ｂ）及び図５（ｃ）は、試料固定棒
１１の先端部の構造を示した図であり、図に示されるよ
うに、試料固定棒１１の先端部にはリング１６と円板１
７とが設けられている。リング１６は、図５（ｂ）の矢
印Ｋに示されるように試料固定棒１１の軸線に直交する
軸線回りに傾動可能に、試料固定棒１１の先端部に二点
で支持されており、図に示されるように試料固定棒１１
の軸線をＸ軸とした場合のＸ軸を含む面に対して９０度
まで傾斜可能にされている。また円板１７は、リング１
６に回転機構を介して装着され、リング１６の端面内で
３６０度の回転が可能にされている。円板１７の直径
は、試料片３を固定する際、試料片３の固定面がリング
１６にかかることのない大きさとする。これにより、円
滑な試料片３の回転が確保される。この円板１７に、加
工を施した試料片３を特定箇所の断面薄膜試料６の存在
する凸領域１が上向きとなるように固定を行う。円板１
７への試料片３の固定は、導電性のある接着剤の塗布や
同じく導電性のある粘着テープ等を使用することにより
可能となる。

【００２４】このリング１６の傾斜機構と円板１７の回
転機構により、各々の断面薄膜に対して電子線１４が適
当に入射されるような位置に容易にかえることが可能と
なる。即ち、今回開発した試料ホルダにより、特定箇所
の方向の異なるそれぞれの断面薄膜試料６に対して、観
察の度に試料ホルダーへ試料片３を付け替えることな
く、効率的な像観察や構造解析及び組成分析が実現され
る。

【００２５】更に、集束イオンビーム装置に、図５
（ａ）を示したＴＥＭ用試料ホルダを挿入する際、その
試料ホルダを支持できる試料ステージを具備することに
より、機械加工段階の試料片３をＴＥＭホルダの先端に
装着した状態で集束イオンビーム５による加工が可能と
なる。更に、加工後、試料片３をホルダより取り外す必
要がなく、直接ＴＥＭへ挿入することができ、迅速な断
面薄膜試料６の観察が可能となる。

【００２６】図５（ｂ）は、集束イオンビーム５による
機械加工時のホルダ先端の拡大図である。まず、ホルダ
先端の円板１７に機械加工後の試料片３を特定箇所が存
在する凸領域１が上向きとなるように固定する。固定に
は、導電性のある接着剤の塗布や同じく導電性のある粘
着テープ等を使用する。次に、集束イオンビーム装置の
試料室内にホルダを挿入する。その後、集束イオンビー
ム５が特定箇所を含む凸領域１に適切に照射されるよう
リング１６を傾斜し、集束イオンビーム５による穴あけ
加工で、凸領域に断面薄膜試料６を作製する。加工完了
後、試料ホルダを集束イオンビーム装置より取り出す。

【００２７】次に、断面薄膜試料６の観察及び分析のた
め、試料ホルダーをＴＥＭに挿入する。図５（ｃ）は、
ＴＥＭ観察時の試料ホルダ先端の拡大図である。集束イ
オンビーム５による加工の時ほぼ水平であったリング１
６を、電子線１４が適切に入射できる位置まで傾斜し、
更に円板１７を回転させることにより、各断面薄膜試料
片６の像観察及び組成分析が可能となる。

【００２８】これにより、試料作製からＴＥＭ観察まで
の作業が効率良く行えるばかりでなく、集束イオンビー
ム装置とＴＥＭとの間でホルダを介して、直接試料のや
りとりが行えるため、作製過程のＴＥＭ像をその都度観
察することができ、ＴＥＭ観察に対して各断面薄膜試料
６を適切な試料厚みにすることが実現できる。

【００２９】尚、今回の発明により、作製した試料はＴ
ＥＭのみならず、走査型電子顕微鏡やオージェ電子分光
装置に対するサンプルとして用い、解析することも可能
である。

【００３０】図６は本発明の一実施例を示した図であ
る。図６（ａ）は半導体集積回路内のＡｌ配線中で導電
性不良を起こした箇所の模式図であり、図においてハッ
チングを施した領域がＡｌ配線２１である。このサンプ
ルからダイシングソーによる機械研磨により試料を整形
し、集束イオンビーム装置により、図６（ａ）中の破線
位置に断面薄膜の作製を行った。約１μｍのビーム径で
粗く穴あけ加工を行い、次にビーム径を約０．５μｍと
して中加工を行った。更にビーム径を約０．０５μｍ以
下として仕上げ加工を行った。

【００３１】この後、この試料を本発明による試料ホル
ダの先端に銀ペーストで固定し、乾燥後、ＴＥＭにより
不良箇所の像観察及びＥＤＳによる組成分析を実施し
た。

【００３２】図６（ｂ）及び図６（ｃ）は、２つの断面
薄膜試料のＴＥＭ像であり、図中、２２は絶縁膜であ
り、２３は異常コントラスト部であり、２４はＳｉ基板
である。両図ともに像中のＡｌ／Ｓｉ基板界面に化合物
と考えられる異常コントラスト部２３が観察された。

【００３３】次に、上記異常コントラスト部２３の組成
を明らかにするためにＥＤＳ分析を実施した。図６
（ｄ）は、図６（ｂ）中の異常コントラスト部２３のＥ
ＤＳ分析結果である。このＥＤＳスペクトルから異常コ
ントラスト部２３はＡｌとＳｉとからなることが判明し
た。以上の解析から、導電性の不良はＡｌ配線／Ｓｉ基
板界面に於てＳｉとＡｌとの化合物相の形成によるもの
であることが明らかとなった。

【００３４】以上のように、本発明によれば不良箇所を
２方向から迅速に観察でき、また特定箇所の微小部元素
分析も可能である。また、実施例を通して、今回開発し
た資料作製方法は半導体デバイスの不良解析に対しても
有効であるといえる。

【００３５】

【発明の効果】このように本発明によれば、材料の特定
箇所に対して、観察が可能な方向の異なる断面薄膜試料
の作製が少なくとも２つ以上可能となり、特定箇所の総
合的な構造解析及び組成分析の決定が実現できる。ま
た、今回開発した試料ホルダにより、作製した試料に対
して迅速な解析が可能となった。更に、これまで、方向
がそれぞれ異なる２つ以上の断面薄膜試料を作製するた
めには、それぞれの断面薄膜試料を各々１試料ずつ作製
する必要があったが、本発明により、同一サンプル上に
２つ以上の断面薄膜試料の作製が実現可能なため、試料
の作製時間の大幅な短縮が可能となる。また、上記の作
製した断面薄膜試料を固定する試料ホルダを使用するこ
とにより、効率的な像観察や構造解析及び組成分析が可
能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は本発明に基づく試料の作製要領を示す
試料全体の鳥瞰図であり、（ｂ）は試料片の切断手順を
示した図。

【図２】（ａ）は凸領域を機械加工した試料片３の鳥瞰
図であり、（ｂ）は（ａ）の側面図。

【図３】（ａ）は凸領域の鳥瞰図であり、（ｂ）は凸領
域の微細加工後の一例を示した斜視図。

【図４】（ａ）は３方向の断面薄膜試料を作製した例を
示す図３（ａ）と同様の鳥瞰図であり、（ｂ）は４方向
の断面薄膜試料を作製した例を示す図３（ａ）と同様の
鳥瞰図。

【図５】（ａ）は本発明の断面薄膜試料を固定する試料
ホルダーの構成を示す全体図であり、（ｂ）は試料加工
時のホルダの先端の拡大図であり、（ｃ）は分析時のホ
ルダ先端の拡大図。

【図６】（ａ）は試料のサンプリング位置の模式図であ
り、（ｂ）は試料に対する一方の断面を示す図であり、
（ｃ）は試料に対する他方の断面を示す図であり、
（ｄ）はＴＥＭ像及びＥＤＳ組成分析結果の模写図。

【符号の説明】

１ 領域 ２ マーキング ３ 試料片 ４ａ・４ｂ・４ｃ 領域 ５ 集束イオンビーム ６ 断面薄膜試料 ７ａ・７ｂ 壁 ８ 特定箇所 ９ａ・９ｂ・９ｃ 断面薄膜試料 １０ａ・１０ｂ・１０ｃ・１０ｄ 断面薄膜試料 １１ 試料固定棒 １２ 支持棒 １３ 握り部 １４ 電子線 １５ Ｏリング １６ リング １７ 円板 ２１ Ａｌ配線 ２２ 絶縁膜 ２３ 異常コントラスト部 ２４ Ｓｉ基板

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 材料の構造解析及び組成分析を行うた
   めの特定箇所を含む凸状かつ島状に形成された領域中
   に、前記特定箇所の任意の一点より放射状に存在しかつ
   互いに角度をなす断面薄膜を少なくとも２つ以上形成し
   たことを特徴とする断面薄膜試料。
2. 【請求項２】 材料の特定箇所を含む領域を凸状かつ
   島状の試料形状に予め機械加工した後、収束したイオン
   ビームやレーザで穴あけ加工をして、前記特定箇所内の
   任意の一点より放射状に存在しかつ互いに角度をなす断
   面薄膜部を少なくとも２つ以上作製することを特徴とす
   る断面薄膜試料の作製方法。
3. 【請求項３】 試料を固定すると共にホルダを透過型
   電子顕微鏡の試料室に挿入した際に真空を保持するため
   のＯリングを備えられた試料固定棒と、前記試料固定棒
   を支持するための支持棒とを有し、前記試料固定棒の先
   端に、前記試料を固定可能でかつ回転可能な機構を有す
   る円板と、前記円板を支持しかつ傾斜可能にするべく前
   記試料固定棒に対し二点で支持されたリングとが設けら
   れていることを特徴とする断面薄膜試料用ホルダ。