JPH08301793A - 近赤外線による反応制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 反応器出口の反応物を近赤外線吸収スペクト
ルて組成分析し、得られた結果をもとに反応器に供給す
る原料の量もしくは比率の中の１つもしくは２つ以上を
操作量として変更することによって、反応器出口の反応
物の組成を一定にする反応制御方法。 【効果】 反応液組成分析をオンラインでかつ迅速に行
うことにより、組成変化を反応器の運転に迅速に反映す
ることが可能。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は化学工業における代表的
な装置である反応器の制御方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】これまでの反応器の運転管理は所望の反
応器出口の反応物の液組成を維持するために必要に応じ
てあるいは随時、反応器出口の組成分析を行っていた。
しかしながら、これは直接装置からサンプル採取をして
分析を行うために、大きな時間遅れと、作業量の増加を
招いていた。時間遅れが発生すると生産は続行している
から、測定結果が規格外であれば製品のロスになった
り、規格外の反応液が精製工程に回された場合には蒸留
塔の運転条件が一定せず、場合によってはプラントが不
安定になり運転の続行が不可能になる。時間遅れを解消
する方法として便宜的には反応器内の温度監視をし、反
応状態の変化の目安としこれをもって運転管理の目安と
しているが、温度監視だけでは近年要求されるような高
いレベルの運転は達成できない。

【０００３】なお、ここでいう高いレベルの運転とは、
管理目標とする反応液の組成と実際の組成のずれをほと
んどなくし、次工程の精製工程で蒸留塔の運転が安定す
ることである。時間遅れを解消する手段として、近年
は、オンライン分析機器を蒸留塔に導入し、分析の時間
遅れを最小限にし、分析値から人が判断したり、装置が
自動的に判断し制御ができるようにされている。

【０００４】しかしながら、これらオンライン分析機器
は通常のガスクロマトグラフィー分析のサンプリングを
自動で行う所に特徴があり、機器が分析をする時間はな
んら短縮はされてはおらず更に迅速なオンラインのリア
ルタイム分析手法が要望されていた。一方で、オンライ
ンのリアルタイム分析を行う新しい手法として近年、近
赤外線による分析が知られている。この分析手法はもと
もと穀類などの蛋白質の測定に用いられてきたが、昨今
石油化学プラントの運転を最適化もしくは自動化する方
法に用いられ注目され始めている。

【０００５】例えば、特開平２−２８２９３号公報に見
られるように赤外線分析光度計を使用してクラッキング
ファーネスに供給する炭化水素を分析することにより、
エチレン、プロピレン等の（ジ）オレフィン等の収率を
該分析の関数として制御する方法が開示されている。こ
の技術は供給された炭化水素をオンラインで分析し分析
値をリアルタイムで測定しており、特徴は供給液の組成
を分析して反応条件を制御しているものである。

【０００６】しかしながら、一般の合成反応の制御で同
様に供給液の組成の分析値から、反応条件を変更しても
反応器の出口での組成を精度よく目標値にコントロール
するのは困難であり、かつコントロールすべき部位の濃
度の変動が大きく新しい制御方法が要求されていた。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、例え
ば、ベンゼンとエチレンの合成によりエチルベンゼンを
合成するような、反応器の反応液の組成分析を時間遅れ
なく行うことにより、反応器の制御を行う方法を提供し
ようとするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者は鋭意研究を重
ねた結果、反応器出口の反応液に直接近赤外線を透過さ
せその吸収スペクトルを測定し、組成分析が可能である
ことを見い出し、更に反応器の運転管理を時間遅れなく
且つ高い精度でできることを見い出し、この知見に基づ
いて本発明をなすに至った。

【０００９】すなわち、本発明は、反応物を合成する反
応器の運転制御方法において、上記反応器の出口の反応
物を近赤外線スペクトルで組成分析を行い、得られた測
定値を用いて反応器へ供給する原料の量もしくは比率を
反応条件として変更し、反応器の出口の反応物の組成を
一定にすることを特徴とする近赤外線による反応制御方
法、である。

【００１０】本発明で近赤外線とは可視光（４００〜７
００ｎｍ）と中間赤外線（２５００〜１００００ｎｍ）
の中間にある波長の光のことである。近赤外線の特徴と
しては、この範囲にある波長のスペクトルは、中間赤外
線領域でおこる吸収の倍音及び結合振動によって吸収が
起こるので、中間赤外線領域でのスペクトルのピーク数
より著しく少ない。

【００１１】また、近赤外線の吸収スペクトルの単位濃
度変化に対する吸光度変化は中間赤外線のそれと比較し
て1/10〜1/1000である。以下に分析原理を近赤外線の吸
収スペクトルを例に述べるが、反射スペクトル、内部散
乱スペクトル、透過スペクトルも基本原理は同じであ
る。被測定物質に近赤外線の所定の波長域の光を当てそ
の吸光度を測定し、濃度と吸光度との関係から検量線を
求めている。また多く場合連続吸収スペクトルを波長で
２次微分変換することにより各々のスペクトルの特徴が
強調されて更に精度の高い分析が可能になる。

【００１２】分析目的とする注目成分の純物質スペクト
ルの１次微分もしくは２次微分の中でその成分に独自の
ピークを帰属波長と呼び、この波長で検量線を作製す
る。帰属波長が存在しないときには数百波長を用いた多
変量回帰を用いる。サンプルから近赤外線を集めるスペ
クトルを得る方法は一般に３種類ある。即ち、光を被測
定物質に照射しその反射光を集める反射法、サンプルの
透過光を集める透過法、そして透過と内部散乱との組合
せ法である。透過法は透明度の高いフィルム及び散乱度
の高い溶液、またはペースト状のもの、スラリー状のも
の、懸濁液など幅広く適用できる。透過と内部散乱の組
合せ法はクリヤーで散乱がわずかな液体、懸濁液もしく
はゲル状の物質に対して明確なスペクトルが得られる。
反射光を検出する反射法では不透明粉体、高濃度物や可
動する固体などに対して最適である。

【００１３】反射法の場合、光源からの光は分散させる
ために回折格子を最初に通し、それからそのエネルギー
はサンプルに送られる。各スキャン毎にサンプルから反
射してくるエネルギーを集めてプローブで検出して、デ
ータは計器に送られる。透過法、透過と内部散乱との組
合せ法は、サンプルを透過させたサンプルスペクトルか
ら参照用のリファレンススペクトルを引き算してその演
算後のスペクトルを回折格子に導きスペクトルの分散と
検出を行う。

【００１４】近赤外線による分析では多成分を同時にし
かも高速に約１分位で測定できる。分析した結果をオペ
レーターが監視してそれをマニュアルで運転に反映する
ことも可能であるがそれだけでなく、分析器を直接調節
器と連結し分析結果を反応器の制御に自動で反映させる
ことも可能である。ここで制御とは反応器への原料のフ
ィード量または反応器に供給する原料の比率、（例え
ば、エチル基とベンゼン環の比率）の中の１つもしくは
２つ以上の反応条件を変更することによって、反応器出
口の反応物の組成を一定にすることを指す。すなわちオ
ペレーターは分析結果を見て、反応器への原料のフィー
ド量を変更したり、反応器に供給する原料のエチル基と
ベンゼン環の比率を変更することにより制御が可能であ
る。また、変更する反応条件は、反応器に供給する原料
の量、比率だけでなく、反応器に供給する触媒の量、さ
らにまた、反応温度、反応圧力などがある。

【００１５】本発明で用いられる反応の反応圧力は特に
限定されるものではなく、減圧反応であっても、加圧反
応であっても、常圧反応であっても本発明をなんら制限
するものではない。本発明の制御方法として、例えば、
エチルベンゼンの製造工程において、反応器に供給する
のはエチレンとベンゼンと精製系からリサイクルされて
くるベンゼン環にエチル基が２〜６個付加したポリエチ
ルベンゼンエチレンである。反応による反応生成物はエ
チルベンゼンと未反応のベンゼン、ベンゼン環にエチル
基が１〜６付加したポリエチルベンゼン、ジフェニルエ
タン、エチルジフェニルエタンなどの沸点の高い物質で
ある。

【００１６】一般にこれらの混合物は以下の蒸留塔で分
離され最初のベンゼン塔では塔頂よりベンゼン、塔底よ
りエチルベンゼン、ポリエチルベンゼン、ポリエチルベ
ンゼンより沸点の高い物質を分離し、２番目のエチルベ
ンゼン塔では塔頂よりエチルベンゼン、塔底よりポリエ
チルベンゼン、ポリエチルベンゼンより沸点が高い物質
を分離し、３番目のポリエチルベンゼン塔では塔頂より
ポリエチルベンゼン、塔底より沸点がポリエチルベンゼ
ンより高い物質を分離する。

【００１７】エチレンとベンゼンのアルキレーション反
応に使用される触媒の種類は、主触媒に塩化アルミ助触
媒に塩酸の組合せで反応器に連続供給するもの、もしく
は固定床ゼオライト触媒、流動床のゼオライト触媒など
が一般的である。反応の形態は本発明を何等限定せず気
相反応、液相反応のどちらでもよい。以上の分析の測定
対象は凝縮前の塔頂のオーバーヘッドガスでも、凝縮後
の塔頂液でも組成分析可能であるが、液状の方が近赤外
線のスペクトル感度は高く分析精度は高い。更に液体状
態の方が測定温度が一般に低く測定機器に対してより過
酷ではなく、以下の示す望ましい測定温度範囲に入りや
すい。

【００１８】また被測定の炭化水素の温度と圧力は本発
明の組成分析をなんら制限するものではなく、炭化水素
の化学的特性には何等影響を受けないが、−１０℃〜３
００℃、０〜７０ｋｇ／ｃｍ２Ｇの範囲内に被測定物質
が維持されるのが望ましく更に望ましくは０℃〜５０
℃、０〜２０kg/cm²Gである。この温度範囲外、圧力範
囲外の温度域では近赤外線測定装置のプローブ等に使用
されているパッキング用シール材の耐性上の問題により
測定が一般に困難になる。

【００１９】近赤外線の波長の範囲は７００ｎｍ〜２５
００ｎｍであるが、スペクトルをとった時対象となる被
測定物質によってその物質のもつ特異的なピークが異な
るため本発明では近赤外線の波長の範囲には何等限定す
るものではない。例えば、ポリエチレンやポリビニルア
セテートのペレットは、１８００ｎｍ〜２２００ｎｍの
あたりに特異的なピークが表れ、ポリスチレンの場合は
１１００ｎｍ〜２５００ｎｍのあたりに特異的なピーク
が表れる。エチレンとベンゼンの反応によるアルキレー
ションの反応生成物では、１１００ｎｍ〜２１００ｎｍ
のあたりに特異的なピークが表れる。

【００２０】また、具体的には、被測定物質に応じて、
下記の複数の波長があげられる。すなわち、エチルベン
ゼンでは、１６１４ｎｍ、２０２６ｎｍ、１６５６ｎ
ｍ、２０７０ｎｍ、ｍ−ジエチルベンゼンでは１８４６
ｎｍ、１７１６ｎｍ、１７７０ｎｍ、ｐ−ジエチルベン
ゼンでは１６４４ｎｍ、１８７４ｎｍ、１８８０ｎｍ、
１７３２ｎｍ、ｏ−ジエチルベンゼンでは１７４８ｎ
ｍ、１６４６ｎｍ、１９８６ｎｍ、２０８０ｎｍ、１，
１−ジフエニルエタンでは１６３８ｎｍ、１８３０ｎ
ｍ、１７４０ｎｍ、１３６６ｎｍ、１，２，５トリエチ
ルベンゼンでは１７２６ｎｍ、２０２６ｎｍ、２０４０
ｎｍ、１，２，４−トリエチルベンゼンでは１７４６ｎ
ｍ、１８６２ｎｍ、１８３２ｎｍ、１，２，３−トリエ
チルベンゼンでは１７４６ｎｍ、１５７２ｎｍ、１４１
４ｎｍ、ベンゼンでは１１００〜１９００ｎｍの範囲内
の波長でのスペクトルを用いて組成の定量化を行うこと
が好ましい。

【００２１】

【実施例】以下に実施例をあげて本発明を更に具体的に
説明する。

【００２２】

【実施例１】主触媒に塩化アルミ助触媒に塩酸を使用
し、ベンゼンとエチレンの反応によるエチルベンゼンの
合成を行った。初期の反応条件の設定値は、反応温度は
１１０℃、反応圧力０．６Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、主触媒の塩
化アルミの反応器内の濃度は０．３重量％、反応器にフ
ィードするベンゼン中の助触媒の塩酸の濃度は１重量％
である。

【００２３】反応器の出口の冷却器からでたラインに近
赤外線分光分析器を設置し凝縮した反応液の分析を行っ
た。分析はオンラインでしかも解析時間も短いために約
１分程で分析でき、分析結果を見て、迅速に反応器の運
転管理に反映させた。反応物の組成分析結果をみるとエ
チルベンゼン濃度が管理濃度に比べて低いので、３回に
分けてベンゼンのフイード量を減らして、モル比を１％
上げた。

【００２４】このように、反応器の出口の反応液組成の
管理基準からのズレを常時監視することができるので、
反応液の組成が規格からズレたとき時間的に無駄なく適
正な組成に回復することが可能になった。反応液の近赤
外線による分析結果と分析に要する時間、反応量の変更
方法、管理されている反応液の組成に回復するまでの時
間、スペクトルの種類を表１に示す。

【００２５】原料のエチル基とベンゼン環の比率とは、
仕込まれる原料のベンゼン、エチレン、ベンゼン環にエ
チル基が２〜６付加したポリエチルベンゼンのうち、エ
チル基とベンゼン環の比率をモル比率で表したものであ
り以下モル比と呼ぶ。最終的な反応条件の変更後の状態
はモル比のみ記載した。これは原料の供給量やモル比の
変更はモル比で代表されるためである。

【００２６】このように、迅速な制御により、反応物の
組成変動が少なく、従って、精製工程の蒸留分離が容易
であり、純度の高いエチルベンゼンを得ることができ
る。

【００２７】

【比較例１】オンラインの分析を行わなかつた以外は実
施例１と同様の反応条件でエチルベンゼンの合成をし
た。反応条件が適正な値か確認する必要がある度に反応
液をサンプリングして、ガスクロマトグラフィにて分析
する必要がありサンプリング時間や分析時間を考慮する
と反応器の運転条件変更を実際に行うまでに時間遅れが
あり、迅速な制御ができなかった。この時間遅れは平均
６０分〜９０分であった。

【００２８】しかも、これらは自動ではないため常時濃
度を監視することができるわけではなく運転管理は非常
におおざっぱなものであり、分析と分析の合間には管理
濃度とのずれが発生したままでの運転であった。反応物
の組成分析結果をみるとエチルベンゼン濃度が管理濃度
に比べて低いので、３回に分けてベンゼンのフイード量
を減らして、モル比を１％上げたが、所要時間が２１０
分もかかった。

【００２９】反応器の出口の反応液のガスクロマトグラ
フィーによる分析結果と分析に要する時間、操作量の変
更方法、管理されている反応液の組成に回復するまでの
時間を表２に示す。

【００３０】

【実施例２】主触媒に塩化アルミ助触媒に塩酸を使用
し、ベンゼンとエチレンの反応によるエチルベンゼンの
合成を行った。初期の反応条件の設定値は反応温度は１
２０℃、反応圧力０．７ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、主触媒の塩化
アルミの反応器内の濃度は０．４重量％、反応器にフィ
ードするベンゼン中の助触媒の塩酸の濃度は０．８重量
％である。

【００３１】反応器の出口の冷却器からでたラインに近
赤外線分光分析器を設置し凝縮した反応液の分析を行っ
た。分析はオンラインでしかも解析時間も短いために約
１分程で分析でき分析結果を見て、迅速に反応器の運転
管理に反映させた。反応物の組成分析結果をみるとエチ
ルベンゼン濃度が管理濃度に比べて低いので、３回に分
けてベンゼンのフイード量を減らして、モル比を１％上
げた。

【００３２】このように、反応器の出口の反応液組成の
管理基準からのズレを常時監視することができるので、
反応液の組成が規格からズレたとき時間的に無駄なく適
正な組成に回復することが可能になった。反応液の近赤
外線による分析結果と分析に要する時間、操作量の変更
方法、管理されている反応液の組成に回復するまでの時
間、スペクトルの種類を表１に示す。

【００３３】このように、迅速な制御により、反応物の
組成変動が少なく、従って、精製工程の蒸留分離が容易
であり、純度の高いエチルベンゼンを得ることができ
る。

【００３４】

【比較例２】オンラインでの分析を行わなかつた以外は
実施例２と同様の反応条件でエチルベンゼンの合成をし
た。反応条件が適正な値か確認する必要がある度に反応
液をサンプリングして、ガスクロマトグラフィにて分析
する必要がありサンプリング時間や分析時間を考慮する
と反応器の運転条件変更を実際に行うまでに時間遅れが
あり迅速な制御ができなかった。この時間遅れは平均６
０分〜９０分である。

【００３５】しかも、これらは自動ではないため常時濃
度を監視することができるわけではなく運転管理は非常
におおざっぱなものであり、分析と分析の合間には管理
濃度とのずれが発生したままでの運転であった。反応物
の組成分析結果をみるとエチルベンゼン濃度が管理濃度
に比べて低いので、ベンゼンのフイード量を減らした
が、再分析結果ではポリエチルベンゼン濃度が管理濃度
に比べて高くなつたので、今度はポリエチルベンゼンの
フイード量を減らして最終的にモル比を２％下げた。、
所要時間が１５０分かかった。

【００３６】反応器出口の反応液のガスクロマトグラフ
ィーによる分析結果と分析に要する時間、操作量の変更
方法、管理されている反応液の組成に回復するまでの時
間を表２に示す。

【００３７】

【実施例３】主触媒に塩化アルミ助触媒に塩酸を使用し
てベンゼンとエチレンの反応によるエチルベンゼンの合
成を行った。初期の反応条件の設定値は反応温度は１２
５℃、反応圧力０．７ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、主触媒の塩化ア
ルミの反応器内の濃度は０．４重量％、反応器にフィー
ドするベンゼン中の助触媒の塩酸の濃度は０．９重量％
である。

【００３８】反応器出口の冷却器からでたラインに近赤
外線分光分析器を設置し凝縮した反応液の分析を行っ
た。分析はオンラインでしかも解析時間も短いために約
１分程で分析でき分析結果を見て、迅速に反応器の運転
管理に反映させた。反応物の組成分析結果をみるとエチ
ルベンゼン濃度が管理濃度に比べて低いので、エチレン
のフイード量を増やして、モル比を２％上げた。

【００３９】このように、反応器出口の反応液組成の管
理基準からのズレを常時監視することができるので、反
応液の組成が規格からズレたとき時間的に無駄なく適正
な組成に回復することが可能になった。反応液の近赤外
線による分析結果と分析に要する時間、操作量の変更方
法、管理されている反応液の組成に回復するまでの時
間、スペクトルの種類を表１に示す。

【００４０】このように、迅速な制御により反応物の組
成変動が少なく、従って、精製工程の蒸留分離が容易で
あり、純度の高いエチルベンゼンをうることができる。

【００４１】

【比較例３】オンラインの分析を行わなかつた以外は実
施例３と同様の反応条件でエチルベンゼンの合成をし
た。反応条件が適正な値か確認する必要がある度に反応
液をサンプリングして、ガスクロマトグラフィにて分析
する必要がありサンプリング時間や分析時間を考慮する
と反応器の運転条件変更を実際に行うまでに時間遅れが
あり迅速な制御ができなかった。この時間遅れは平均６
０分〜９０分である。

【００４２】しかもこれらは自動ではないため常時濃度
を監視することができるわけではなく運転管理は非常に
おおざっぱなものであり、分析と分析の合間には管理濃
度とのずれが発生したままで運転を行っている。反応物
の組成分析結果をみるとエチルベンゼン濃度が管理濃度
に比べて低いので、エチレンのフイード量を増やしてモ
ル比を２％上げた。、所要時間が７０分かかった。

【００４３】反応器の出口の反応液のガスクロマトグラ
フィーによる分析結果と分析に要する時間、操作量の変
更方法、管理されている反応液の組成に回復するまでの
時間を表２に示す。

【００４４】

【実施例４】主触媒に塩化アルミ助触媒に塩酸を使用し
てベンゼンとエチレンの反応によるエチルベンゼンの合
成をした。初期の反応条件の設定値は反応温度は１０５
℃、反応圧力０．６ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、主触媒の塩化アル
ミの反応器内の濃度は０．３重量％、反応器にフィード
するベンゼン中の助触媒の塩酸の濃度は０．７重量％で
ある。

【００４５】反応器の出口の冷却器からでたラインに近
赤外線分光分析器を設置し凝縮した反応液の分析を行っ
た。分析はオンラインでしかも解析時間も短いために約
１分程で分析でき分析結果を見て、迅速に反応器の運転
管理に反映させた。反応物の組成分析結果をみるとエチ
ルベンゼン濃度が管理濃度に比べて低く、ポリエチルベ
ンゼンの濃度が管理濃度に比べて高いので、主触媒であ
る塩化アルミのフイード量を反応器内で０．４重量％に
なるように増やし、反応器内の温度を５℃上げ、圧力を
０．０５ｋｇ／ｃｍ2 上げた。また、ベンゼンのフイー
ド量を増やし、最終的にモル比を５％下げた。なお、こ
れらの操作は３回に分けて行った。

【００４６】このように、反応器の出口の反応液組成の
管理基準からのズレを常時監視することができるので、
反応液の組成が規格からズレたとき時間的に無駄なく適
正な組成に回復することが可能になった。反応液の近赤
外線による分析結果と分析に要する時間、操作量の変更
方法、管理されている反応液の組成に回復するまでの時
間、スペクトルの種類を表１に示す。

【００４７】このように、迅速な制御により反応物の組
成変動が少なく、従って、精製工程の蒸留分離が容易で
あり、純度の高いエチルベンゼンを得ることができる。

【００４８】

【比較例４】オンラインの分析を行わなかつた以外は実
施例３と同様の反応条件でエチルベンゼンの合成をし
た。反応条件が適正な値かを確認する必要がある度に反
応液をサンプリングして、ガスクロマトグラフィにて分
析する必要がありサンプリング時間や分析時間を考慮す
ると反応条件の運転条件変更を実際に行うまでに時間遅
れがあり迅速な制御ができなかった。この時間遅れは平
均６０分〜９０分である。

【００４９】しかもこれらは自動ではないため常時濃度
を監視することができるわけではなく運転管理は非常に
おおざっぱなものであり、分析と分析の合間には管理濃
度とのずれが発生したままで運転を行っている。反応物
の組成分析結果をみるとエチルベンゼン濃度が管理濃度
に比べて低く、ポリエチルベンゼンの濃度が管理濃度に
比べて高いので、主触媒である塩化アルミ助触媒のフイ
ード量を反応器内で０．４重量％になるように増やし、
反応器内の温度を５℃上げ、圧力を０．０５ｋｇ／ｃｍ
2 上げた。また、ベンゼンのフイード量を増やし、最終
的にモル比を５％下げた。なお、これらの操作は３回に
分けて行った。所要時間が２１０分かかった。

【００５０】反応器の出口の反応液のガスクロマトグラ
フィーによる分析結果と分析に要する時間、操作量の変
更方法、管理されている反応液の組成に回復するまでの
時間を表１に示す。

【００５１】

【実施例５】主触媒に塩化アルミ助触媒に塩酸を使用し
てベンゼンとエチレンの反応によるエチルベンゼンの合
成をした。初期の反応条件の設定値は反応温度は１１５
℃、反応圧力０．７ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、主触媒の塩化アル
ミの反応器内の濃度は０．４重量％、反応器にフィード
するベンゼン中の助触媒の塩酸の濃度は０．７重量％で
ある。

【００５２】反応器の出口の冷却器からでたラインに近
赤外線分光分析器を設置し凝縮した反応液の分析を行っ
た。分析はオンラインでしかも解析時間も短いために約
１分程で分析でき分析結果を見て、迅速に反応器の運転
管理に反映させた。反応物の組成分析結果をみるとエチ
ルベンゼン濃度が管理濃度に比べて低いので、ベンゼン
のフイード量を減らし、ポリエチルベンゼンのフイード
量を増やし、モル比を５％アップした。なお、これらの
操作は２回に分けて行った。

【００５３】このように、反応器の出口の反応液組成の
管理基準からのズレを常時監視することができるので、
反応液の組成が規格からズレたとき時間的に無駄なく適
正な組成に回復することが可能になった。反応液の近赤
外線による分析結果と分析に要する時間、操作量の変更
方法、管理されている反応液の組成に回復するまでの時
間、スペクトルの種類を表１に示す。

【００５４】このように、迅速な制御により反応物の組
成変動が少なく、従って、精製工程の蒸留分離が容易で
あり、純度の高いエチルベンゼンを得ることができる。

【００５５】

【比較例５】反応液の近赤外線による分析を行わなかっ
た以外は実施例５と同様にエチルベンゼンの合成を行っ
た。反応条件が適正な値かを確認する必要がある度に反
応液をサンプリングして、ガスクロマトグラフィにて分
析する必要がありサンプリング時間や分析時間を考慮す
ると反応器の運転条件変更を実際に行うまでに時間遅れ
があり迅速な制御ができなかった。この時間遅れは平均
６０分〜９０分である。

【００５６】しかもこれらは自動ではないため常時濃度
を監視することができるわけではなく運転管理は非常に
おおざっぱなものであり、分析と分析の合間には管理濃
度とのずれが発生したまま運転を行っている。反応物の
組成分析結果をみるとエチルベンゼン濃度が管理濃度に
比べて高く、ポリエチルベンゼンの濃度が管理濃度に比
べて低いので、ベンゼンのフイード量を減らし、ポリエ
チルベンゼンのフイード量を増やし、最終的にモル比を
５％アップした。ポリエチルベンゼンのフイード量を増
やし、モル比を５％アップした。なお、これらの操作は
２回に分けて行った。所要時間が２１０分かかった。

【００５７】反応器の出口の反応液のガスクロマトグラ
フィーによる分析結果と分析に要する時間、操作量の変
更方法、管理されている反応液の組成に回復するまでの
時間を表２に示す。

【００５８】

【表１】

【００５９】

【表２】

【００６０】

【発明の効果】本発明の近赤外線による反応器制御方法
は、従来の方法に比べて、反応物の組成変化を反応器の
運転に迅速に反映し、一定の反応物を合成し、高いレベ
ルの運転をすることが可能である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０５Ｄ 11/08 Ｇ０５Ｄ 11/08 21/00 21/00 Ａ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 反応物を合成する反応器の運転制御方法
   において、上記反応器の出口の反応物を近赤外線スペク
   トルで組成分析を行い、得られた測定値を用いて反応器
   へ供給する原料の量もしくは比率を変更し、反応器の出
   口の反応物の組成を一定にすることを特徴とする近赤外
   線による反応制御方法。