JPH08290979A - 黒鉛化炭素／炭素複合材を用いた成形部品の製造方法及びこの製造方法によって得られた部品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は黒鉛化炭素／炭素複合材製の成形部
品製造の方法に関する。本発明の目的は炭素繊維の配合
物を炭素前駆体の溶液で含浸させて合成し、それを熱間
一方向プレスにより黒炭化工程にかける鋳型に入れた切
片に切断する方法である。 【解決手段】 前記配合物合成のため、前記繊維を熱間
脱酸と油除去処理にかけた後、軟化浴に入れて湿潤性と
フッキングを増大させ、その後ピッチ中間相、高収量ピ
ッチならびに粘着剤を含む水溶液で形成された浴で含浸
する。必要かつ十分な計算量の配合物をバラで熱間定容
積プレス鋳型に入れて前記鋳型をプレスの終末できちん
と充填してから、前記炭素化を実施すると前記成形部品
が最後に高温で黒鉛化されることを特徴とする。用途は
航空ならびに宇宙業界にある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は極めて高い熱学的応
力に耐える目的で、炭素ダイに埋封された不連続炭素繊
維で形成された成形部品の製造に関するものである。

【０００２】これらの部品は特に航空ならびに宇宙用途
に用いて配管、ブレーキディスク、タービンブレード、
翼端、翼の前縁などを構成する。

【０００３】

【従来の技術】この種の部品を炭素繊維と炭素前駆体の
混合物の熱間圧縮成形により達成させるには様々な技術
がある。

【０００４】このようにして、ＥＣ特許公開第ＥＰ−Ａ
−０，４０２，９１５号は異なる長さの多方向の炭素繊
維、黒鉛装填材料ならびにピッチ中間相を混合して黒鉛
化ならびに成形可能な半製品の作製と、フラット部品特
に摩擦板製造の方法について述べている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、この技術は管
理が困難である。詳述すれば、前記繊維のブレンドなら
びに混合の工程が結果としてフィラメントの破断をもた
らす。前記繊維の長さはここでは様々で、５乃至５０ｍ
ｍである。

【０００６】そのうえ、均質材料の達成には、詳述すれ
ばきめ細かな作業を行って繊維の束を含浸させ均質複合
材で繊維のない領域もしくは吸蔵を含む領域のないもの
にすることが必要である。

【０００７】そのうえ、ＥＣ特許出願公開第ＥＰ−Ａ−
０，５５８，４１７号は炭素繊維とピッチ中間相の双方
を含み、熱間プレス鋳型に入れて、その軸線が前記プレ
ス軸に直交するような切片の形に成形される混合物の実
施例を述べている。これらの炭素／炭素複合体は１２０
０℃以下の温度で処理されるだけで、黒鉛化できるもの
になっていない。それは前記繊維が受けることになる前
記処理が黒鉛化を可能にしないからである。

【０００８】そのうえ、繊維を一方向の配列にし、また
使用可能な繊維の長さをプレス切片の寸法で特定する。

【０００９】最後に、この方法は結果として機械加工の
必要のあるブランクが得られるが、それは前記繊維を損
傷させ、従って機械的性能を低下させる結果となる。

【００１０】本発明の目的は、複合材製の機械部品を炭
素前駆体の熱間プレスにより圧縮された高性能炭素繊維
を用いて製造する新しい方法を提供することである。前
記方法によって上述の諸欠点を解決できるものである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の第１の実施態様
は、半製品もしくは炭素前駆体の水溶液で含浸させた炭
素繊維で成形した配合物を、その後検量乾燥してから切
片に切断し、前記含浸繊維切片を熱間一方向プレスによ
る炭素化工程にかけた鋳型に入れる黒鉛化炭素／炭素複
合材を用いた成形部品の製造方法であって、前記配合物
を合成するため、前記繊維を逐次連続して、かつ前記検
量乾燥に先立って熱間脱酸と油分除去処理し、次いで湿
潤性とフッキング（hooking ）増大の溶剤と粘着剤を含
む含浸による軟化浴の後、さらにピッチ中間相、高収量
ピッチと粘着剤を含む水溶液で形成された含浸浴にかけ
ることと、必要かつ十分な計算量の配合物を、前記鋳型
をプレスの終末で正確に充填してから前記検量を実施す
るため、バラで熱間定容積プレス鋳型に入れることと、
前記成形部品を最後に高温で黒鉛化する成形部品の製造
方法を特徴とするものである。

【００１２】本発明の第２の実施態様は、前記第１の実
施態様の方法により得られた高性能炭素／炭素複合材部
品を特徴とするものである。

【００１３】詳述すれば、本発明は中実にできる成形部
品、複合体、詳述すれば前記鋳型からの取出し時に機械
加工の必要がない大きい寸法を有し、黒鉛化に適した不
均一部品で、またその材料が改善された均質性と、特に
機械的応力に対する耐性を示すものである。

【００１４】この趣旨で、本発明は黒鉛化炭素／炭素複
合材製の成形部品の製造方法であって、炭素前駆体の水
溶液を含浸させた炭素繊維で形成された半製品もしくは
配合物を、その後検量乾燥してから切片に切断するもの
であり、前記含浸繊維切片を鋳型に入れ、熱間一方向プ
レスによる炭素化工程にかける方法であって、・前記配
合物を連続的かつ前記検量乾燥に先立って合成するた
め、前記繊維を逐次準備的熱間脱酸ならびに油分除去に
つづき溶剤と粘着剤を含み繊維の表面の湿潤性とフッキ
ング性を増大させる浴に含浸させることで軟化させ、そ
の後ピッチ中間相、高収量ピッチならびに粘着剤で形成
された浴に通して含浸させることを特徴とし、必要にし
て十分な計算量の得られた配合物を熱間定容積プレス鋳
型にバラで入れて、前記型をプレスの最終段階できちん
と充填させてから前記炭素化を行うと前記成形部品を高
温で黒鉛化できる。

【００１５】特に、この方法は前記配合物を組成する材
料の例外的なクリープ加工性により、複合体乃至精密成
形品を備える不均一部品、例えばタービンブレードの成
形ができる。

【００１６】そのうえ、得られた部品は所望の寸法を有
し、前記鋳型はその趣旨で部品に特別の機械加工を要し
ないが、簡単なバリ取りはパーティングライン部分に多
分必要であるだろう。

【００１７】上述のように得られた部品のもう１つの興
味のある特性によれば、前記鋳型の含浸繊維部分にバル
クで入れることと、前記鋳型の局部部分より多分大きい
適当な長さと、前記鋳型の著しい可塑性とを関連させる
と、前記繊維のその表面に沿う好ましい配向性を備える
が、前記繊維がプレス軸にある配向性を備える繊維質構
造が結果として得られることになる。

【００１８】そのうえ、これらの部品のもう１つの有利
な特性によれば、その基礎材料が目視的性質ならびに顕
微鏡的性質の両観点からして極めて良好な均質性を有し
ている。

【００１９】実際に、繊維を相対的に少数のフィラメン
トと、短繊維部、すなわち約数ミリメートルに切り取っ
たものの使用の可能性は材料を減少した寸法のグレイン
（grain ）で示す。用語「グレイン」は材料の繊維部分
により決まる単位体積を示し、圧縮されかつ多分からみ
合った全グレインにより全体の成形部分が決まる。

【００２０】目視的性質の見地については、前記複合材
にはただ１つのマトリックス領域もない。それは繊維と
いうものがなにもないか、あるいはなんのマクロ的な多
孔性もなく、前記孔は極めて小さい。

【００２１】本方法はそれが配合物の連続合成と、完成
品の形状と寸法で、続いて従来式の黒鉛化熱処理を行う
機械加工をすることなく単一熱間プレス作業による部品
の具体化を確実にするので工業用途には極めて容易に役
立つ。

【００２２】この点で、本方法が所定のプレス中にいく
つかの部品を成形できることと、独立炉で行われる黒鉛
化が組になった部品に、前記部品が類似のものであって
もなくても適用できることが注目されるべきである。

【００２３】他の特性と長所は本発明の方法の実施例の
次の記述から容易に理解できる。前記詳述は単に実施例
として、また添付図面に関して示される。

【００２４】

【発明の実施の形態】図１に線図的に示されているよう
に、本発明の方法の第１段階はコイル２に貯蔵され、通
常のブレーキリーラー（brake reeler）（図示せず）の
助けで絶えず巻いていない状態の連続ファイバーから含
浸炭素繊維切片で形成された半製品もしくは配合物の連
続製造である。

【００２５】初期の炭素繊維はＴ３００の標示で東レ
（Torey ）社が市販している５００本のフィラメントか
らなることができる。

【００２６】それを前記コイル２から図面参照番号３で
示した、前記繊維処理チェーンの下流に配置した装置に
より適当な張力度をもたせて巻出す。リターンプーリー
を必要とされる位置に図面参照番号Ｆで示された繊維の
巻き路に沿って配置する。

【００２７】準備段階では、前記繊維Ｆを脱酸して、そ
の油を通常の熱処理により炉３で除去する。

【００２８】前記繊維Ｆを前記炉中で中性雰囲気の下で
巻き出して処理すると、それから周囲温度でその除去さ
れた元のグリースで脱酸されて出てくる。前記炉３はフ
ランス国特許公開第ＦＲ−Ａ−２，６８４，０９７号に
記述された形式のものでよい。この炉のさらなる機能に
ついてのさらに細部については前記フランス国特許公開
文書に効果的になされている。

【００２９】前記繊維Ｆが前記炉３を通った後、それを
前記繊維に最上級の湿潤性とフッキングを提供できる溶
剤と粘着剤を含む水溶液で形成されたオイリング軟化浴
４に浸漬する。

【００３０】例えば、前記オイリング溶液４は０．５重
量％のポリビニルアルコールと０．５重量％のポリエチ
レングリコールを含み、ｐＨが４乃至５の水溶液であ
る。

【００３１】浴４における含浸の後、前記繊維はピッチ
中間相、高収量ピッチならびに粘着剤の水溶液で形成さ
れた浴５で含浸を受ける。

【００３２】前記水溶液はなるべくなら１００重量部の
水に対し、９０重量部の前記ピッチ中間相と１０重量部
の高収量ピッチと６重量部のポリビニルアルコールを含
み、前記溶液のｐＨが４乃至５であることが好ましい。

【００３３】前記ピッチ中間相は１９９４年刊“カーボ
ン”と題する出版物の第３２巻第６号第１０３５乃至１
０４４頁に述べられた粉末のタイプであっても差支えな
く、その時、前記高収量カーボンピッチ（９０％以上）
は上記同じ“カーボン”と題する出版物の第１巻第６１
乃至７０頁に述べられたタイプの異方性ピッチであって
も差支えない。

【００３４】前記浴５の出口で、繊維Ｆは連続的にダイ
もしくはダイヤフラム６に移動させることで従来の検量
引抜成形を受ける。

【００３５】前記ダイ６の出口で、前記繊維Ｆは乾燥ト
ンネル７に入る。

【００３６】前記装置３は前記繊維Ｆを所望の張力度に
適当な連続速度で、また前記トンネル３、７および前記
浴４、５中の所望の滞留時間を保って移動する。

【００３７】前記駆動装置３の下流で、前記繊維を適当
な一定速度で駆動される刃物で切断して、同一、もしく
は異なる長さの切片を備える配合物１を得ることが好ま
しい場合、様々な長さ（例えば数ミリメートル乃至数十
ミリメートル）の切片を備えさせる。

【００３８】その後、前記配合物を定容積熱間−軸方向
のプレス黒鉛鋳型にバラで入れる。この種の鋳型での鋳
型の閉型位置、すなわちプレスの終末においても、成形
部品は最終部品の形状と寸法をもっているので成形後の
機械加工は必要でない。

【００３９】この鋳型は正しく充填することが必要であ
る。すなわち、十分にして必要な成形材料の量を正確に
算出して鋳型をぴったり充填させることである。

【００４０】本発明の方法によれば、図２は上述の、ま
た閉鎖位置で示されたタイプの鋳型にある前記配合物１
からの炭素／炭素複合材製の部品、この特定の事例では
六角頭のねじの実施例を示す。

【００４１】前記鋳型は伝統的には台１０、モノブロッ
ク雄型１１、ピストン１２、円筒型ジャケット１３、フ
ープ１４、ストップシム１５ならびに熱間プレス（図示
せず）により加えられた一方向プレス力Ｐを受入れるス
ラストストップ１６を備える。

【００４２】前記成形キャビティにより、前記部品の比
較的小さい収縮を考慮に入れるために前記鋳型に与えら
れるわずかな増分を除いて、所望の寸法をもつ部品Ｍが
決まる。

【００４３】このキャビティは前記雄型１１、ブラケッ
ト１３ならびにピストン１２により決まる。

【００４４】図１に示された方法に従い、また鋳型の閉
鎖位置にある前記成形用キャビティをぴったりと充填す
るよう前述したように算出された数量で具体化した配合
物１をバラで前記雄型１１とジャケット１３により決ま
る間隙に注入する。前記部品１２、１５ならびに１６を
除去する。

【００４５】前記ピストン１２を、その後前記ジャケッ
ト１３に係合させ、前記シム１５と１６を所定の場所に
入れ、そして通常の熱間プレスを作業周期にのせ、その
間温度を約１２００℃に上げると、圧力Ｐは約１５ＭＰ
ａとなる。

【００４６】前記鋳型からの取出しで、前記部品Ｍはな
んの機械加工も必要としないので、従って前記繊維はそ
の本質的特性を保持する。簡単なバリ取りは、例えば前
記ねじＭの頭部の六角形の上、下両縁に対向するパーテ
ィングラインに引続き必要となることがある。

【００４７】指示として、前記部品Ｍの密度は１．５
で、その場合の繊維は３０容量％である。

【００４８】詳述すれば前記高収量ピッチの共存により
提供された前記配合物１の著しいクリープ加工性は、こ
れ以上できないほどの鋭角の、あるいは細い、また複雑
な複合体もしくは巻き部分あるいは成形キャビティのく
ぼみの容易にしてしかも完全な充填を可能にする。

【００４９】前記配合物からなる含浸繊維は前記鋳型の
切片より著しく大きくなり得る所定の長さを有する。

【００５０】図３（ａ）と（ｂ）はこれらの切片のプレ
ス作業中の一般動作を線図形式で示す。

【００５１】これらの図は成形用キャビティを図面参照
番号２０で示し、そこで同一の長さのいくつかの含浸繊
維切片Ｔを様々な方向に挿入かつ配向させている。前記
切片Ｔの長さは前記鋳型の少くとも下部にあって、前記
プレス方向Ｐに対し横方向の前記鋳型の切片よりも大き
い。

【００５２】前記プレス力Ｐを加えると、前記切片Ｔを
前記鋳型２０の壁体になるべくなら平行に整合させるよ
うに曲げようとするが、一方それにもかかわらず、方向
成分を前記プレスＰに対し横方向の配向性をもたせて事
実上保持する。前記部品Ｍに観察されるものは繊維性強
化材が前記部品にその軸に沿って加えられることになる
力の回復にも貢献することになる。

【００５３】変形として、また達成されることになる部
品の種類により、含浸繊維切片のいくつかの長さを最初
の配合物に付与できる。

【００５４】前記切片の大きさは得られる部品の寸法な
らびに配置に限らず必要とされるこの部品の機械的特性
によっても数ミリメートルから数十ミリメートルだけ変
化しても差支えない。概して言えば、前記切片が長けれ
ば長いほど、機械的強化材がよくなる筈である。本発明
の配合物の切片の極端な柔軟性と変形能は小形部品にと
ってさえも、長繊維、実際に前記部品の局部切片より長
いものを使用することが可能になる。

【００５５】そのうえ、前記部品Ｍの材料は著しく均質
である。

【００５６】切片の全体を手当り次第に接着するか、あ
るいはからみ合わせて、そのうえ繊維を破断させないそ
の構成に関係なく、各切片によって構成された単位体積
であるグレインの大きさは減少し、前記繊維Ｆをフィラ
メントの数を減らして用いる時、それ以上になることが
ある。

【００５７】顕微鏡的性質観点からは、ただ１つのマト
リックス領域もない、すなわち繊維というものがなにも
ないことが前記材料に観察できる。そのうえ、表面に観
察される孔は小さく（約５，０００／ｃｍ^２）、また概
してマクロ的な多孔性は観察されない。

【００５８】前記部品Ｍを高温の下、恐らく２，４００
℃に達するような温度で黒鉛化する従来の適従処理が従
って、部品に著しい機械的特性、特に極めて高い熱力学
的応力に対する耐久性を付与するだけの十分な密度をも
つ部品を得ることを可能にする。

【００５９】本発明の方法は従って、炭素／炭素複合材
製で様々な形状と寸法をもち、また複雑でありまた平ら
なもしくはでこぼこであっても差支えない高性能部品、
例えばブレーキディスク、タービンブレード、翼端、翼
の前縁などばかりでなく摩擦を受け易いすべての部品の
製造に適する。

【００６０】本方法は、それが３つの別々の作業に限ら
れているので工業的用途にそれ自体十分役立つ。その第
１は、含浸繊維切片の規制（長さ、直径）が容易に調整
できる配合物の連続合成であり、そして第２は完成品の
形状に機械加工することなく熱間プレスすることであ
り、第３は熱間黒鉛化処理である。

【００６１】

【発明の効果】以上述べた通り、本発明において、大量
の配合物にとっての作業は連続製造ができるよういくつ
かの系統で行われる。いくつかの部品を所定のプレス中
に成形し、さらにいくつかの部品を同時に黒鉛化するこ
とも可能である。これらの様々な可能性のどれもが原価
の著しい低減の達成をもたらす。

【００６２】最後に、本発明はどのような種類の炭素繊
維にも適用でき、先に記述した含浸浴の組成物は実施例
として基本的に示され、また僅かな定性乃至定量変更態
様が同一効果が大部分に観察される程度まで行えること
に注目すべきである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法の配合物製造の段階を示す線図で
ある。

【図２】本発明の方法による複合材製の六角頭ねじを具
体化する閉鎖位置にある一方向プレス鋳型の線図による
軸方向に直交する方向の破断図である。

【図３】それぞれの繊維切片の鋳型への注入を示す線図
で、（ａ）はプレス前を示す図、（ｂ）はプレス後を示
す図である。

【符号の説明】

１ 半製品もしくは配合物 ２ コイル ３ 装置 ４ 軟化浴（オイリング溶液） ５ 浴（ピッチ中間相） ６ ダイ／ダイアフラム ７ 乾燥トンネル ８ 刃物 １０ 台 １１ モノブロック雄型 １２ ピストン １３ ジャケット １４ フープ １５ ストップスキム １６ ストップスキム ２０ 鋳型 Ｆ 繊維 Ｍ 部品（ねじ） Ｔ 切片 Ｐ プレス方向

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャン．マルク．ニコラス．パスカル．ド ンザック フランス国．エフ．33480．サント．エレ ン．レ．コンスタンテニン（番地なし)

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 半製品もしくは炭素前駆体の水溶液で含
   浸させた炭素繊維で成形した配合物を、その後検量乾燥
   してから切片に切断し、前記含浸繊維切片を熱間一方向
   プレスによる炭素化工程にかけた鋳型に入れる黒鉛化炭
   素／炭素複合材を用いた成形部品の製造方法であって、 前記配合物を合成するため、前記繊維を逐次連続して、
   かつ前記検量乾燥に先立って熱間脱酸と油分除去処理
   し、次いで湿潤性とフッキング増大の溶剤と粘着剤を含
   む含浸による軟化浴の後、さらにピッチ中間相、高収量
   ピッチと粘着剤を含む水溶液で形成された含浸浴にかけ
   ることと、必要かつ十分な計算量の配合物を、前記鋳型
   をプレスの終末で正確に充填してから前記検量を実施す
   るため、バラで熱間定容積プレス鋳型に入れることと、
   前記成形部品を最後に高温で黒鉛化することを特徴とす
   る成形部品の製造方法。
2. 【請求項２】 前記軟化浴が０．５％のポリビニルアル
   コールと０．５％のポリエチレングリコールを含み、ｐ
   Ｈが４と５の間の水溶液であることを特徴とする請求項
   １記載の方法。
3. 【請求項３】 前記含浸浴が１００重量部の水に対し、
   ９０重量部のピッチ中間相と、１０重量部の高収量ピッ
   チと、６重量部のポリビニルアルコールを含み、ｐＨが
   ４乃至５の水溶液であることを特徴とする請求項１また
   は２記載の方法。
4. 【請求項４】 請求項１乃至３いずれか１項記載の方法
   により得られた高性能炭素／炭素複合部品。