JPH08283192A - 無水酢酸と酢酸の分離方法 - Google Patents
無水酢酸と酢酸の分離方法Info
- Publication number
- JPH08283192A JPH08283192A JP11370895A JP11370895A JPH08283192A JP H08283192 A JPH08283192 A JP H08283192A JP 11370895 A JP11370895 A JP 11370895A JP 11370895 A JP11370895 A JP 11370895A JP H08283192 A JPH08283192 A JP H08283192A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acetic anhydride
- column
- acetic acid
- acetic
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 123
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 84
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 6
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 6
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- CCGKOQOJPYTBIH-UHFFFAOYSA-N ethenone Chemical compound C=C=O CCGKOQOJPYTBIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000011552 falling film Substances 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は無水酢酸と酢酸との混合物から工業
的に有利に両成分を分離する方法を提供するものであ
る。 【構成】 蒸留塔の中段に無水酢酸と酢酸との混合物
を、塔頂から水をそれぞれ導入しながら蒸留を行い、塔
底から精製無水酢酸を回収することを特徴とする無水酢
酸と酢酸の分離方法。
的に有利に両成分を分離する方法を提供するものであ
る。 【構成】 蒸留塔の中段に無水酢酸と酢酸との混合物
を、塔頂から水をそれぞれ導入しながら蒸留を行い、塔
底から精製無水酢酸を回収することを特徴とする無水酢
酸と酢酸の分離方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は無水酢酸と酢酸との混合
物から工業的に有利に両成分を分離する方法を提供する
ものである。
物から工業的に有利に両成分を分離する方法を提供する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】無水酢酸は有用な化学剤として知られて
いる。工業的に無水酢酸を取り扱う場合、しばしば酢酸
との混合物が発生する。例えば無水酢酸の製造において
ケテンを熱分解して酢酸に吸収させる方法での反応生成
液や、無水酢酸を脱水反応に使用した時に生成する、未
反応無水酢酸と副生酢酸との混合物等がある。
いる。工業的に無水酢酸を取り扱う場合、しばしば酢酸
との混合物が発生する。例えば無水酢酸の製造において
ケテンを熱分解して酢酸に吸収させる方法での反応生成
液や、無水酢酸を脱水反応に使用した時に生成する、未
反応無水酢酸と副生酢酸との混合物等がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、この混合物か
ら両成分を分離する必要性が生じるが無水酢酸と酢酸と
は類似した性質を持つため、効率的な分離は容易でな
い。無水酢酸を種々の化合物との混合物から蒸留法や抽
出法で精製することは、よく行われているが、酢酸との
分離については殆ど報告もなく、解決すべき課題となっ
ている。
ら両成分を分離する必要性が生じるが無水酢酸と酢酸と
は類似した性質を持つため、効率的な分離は容易でな
い。無水酢酸を種々の化合物との混合物から蒸留法や抽
出法で精製することは、よく行われているが、酢酸との
分離については殆ど報告もなく、解決すべき課題となっ
ている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者はかかる問題の
解決のため鋭意研究を重ねた結果、蒸留塔の中段に無水
酢酸と酢酸との混合物を、塔頂から水をそれぞれ導入し
ながら蒸留を行い、塔底から精製無水酢酸を回収する場
合、無水酢酸と酢酸との分離が効率良く行われることを
見出し、本発明を完成するに到った。
解決のため鋭意研究を重ねた結果、蒸留塔の中段に無水
酢酸と酢酸との混合物を、塔頂から水をそれぞれ導入し
ながら蒸留を行い、塔底から精製無水酢酸を回収する場
合、無水酢酸と酢酸との分離が効率良く行われることを
見出し、本発明を完成するに到った。
【０００５】本発明を実施するに当たって、無水酢酸と
酢酸との混合物を蒸留塔の中段に仕込むが、本発明の最
大の特徴は蒸留塔の塔頂より水を導入する点である。か
かる水の存在により蒸留が効率良く行われ、かつ蒸留塔
の腐食も全く心配ない顕著な効果が発揮される。無水酢
酸の取り扱いにおいて水を存在させることは、一般の化
学常識からは好ましい事ではないが、本発明においては
意外にも水の存在が無水酢酸に悪影響を及ぼさず初期の
効果が得られるのである。
酢酸との混合物を蒸留塔の中段に仕込むが、本発明の最
大の特徴は蒸留塔の塔頂より水を導入する点である。か
かる水の存在により蒸留が効率良く行われ、かつ蒸留塔
の腐食も全く心配ない顕著な効果が発揮される。無水酢
酸の取り扱いにおいて水を存在させることは、一般の化
学常識からは好ましい事ではないが、本発明においては
意外にも水の存在が無水酢酸に悪影響を及ぼさず初期の
効果が得られるのである。
【０００６】水の導入量は余りに少ないと蒸留塔の腐食
が激しくなる等本発明の効果が得られず、一方余りに多
過ぎると無水酢酸の損失が顕著となるので、通常は塔上
部の水分濃度が０．０１〜５重量％、好ましくは０．１
〜０．５重量％の割合となるように制御される。
が激しくなる等本発明の効果が得られず、一方余りに多
過ぎると無水酢酸の損失が顕著となるので、通常は塔上
部の水分濃度が０．０１〜５重量％、好ましくは０．１
〜０．５重量％の割合となるように制御される。
【０００７】蒸留に付される無水酢酸と酢酸の混合物は
その組成及び生成履歴に特に制限はないが、無水酢酸５
０〜９５重量％好ましくは６０〜９０重量％、酢酸５〜
５０重量％好ましくは１０〜４０重量％の割合の組成の
混合物が有利である。
その組成及び生成履歴に特に制限はないが、無水酢酸５
０〜９５重量％好ましくは６０〜９０重量％、酢酸５〜
５０重量％好ましくは１０〜４０重量％の割合の組成の
混合物が有利である。
【０００８】本発明の方法を実施する際に使用する蒸留
塔は任意のものであって良く常圧蒸留、減圧蒸留のいず
れでもなし得るものであれば、段塔式、充填塔式、噴霧
式、流下薄膜式、撹拌液膜式等任意の構造のものが挙げ
られるが、圧力損失が小さいものが望ましく、通常は充
填塔式や段塔式が実用的である。蒸留塔の理論段数は２
０〜７０段程度が望ましい。
塔は任意のものであって良く常圧蒸留、減圧蒸留のいず
れでもなし得るものであれば、段塔式、充填塔式、噴霧
式、流下薄膜式、撹拌液膜式等任意の構造のものが挙げ
られるが、圧力損失が小さいものが望ましく、通常は充
填塔式や段塔式が実用的である。蒸留塔の理論段数は２
０〜７０段程度が望ましい。
【０００９】蒸留に当たっては、蒸留塔の中段即ち塔頂
より１０〜４０段目に無水酢酸と酢酸の混合物を供給
し、塔頂（０〜３０段目）より水を導入する。塔底のリ
ボイラーを加熱することにより塔底から精製された高純
度の無水酢酸を得る。塔頂からは無水酢酸を含む酢酸溶
液が留出する。還流比は１〜１０程度が実用的であり、
還流液は塔頂にリサイクルされる。
より１０〜４０段目に無水酢酸と酢酸の混合物を供給
し、塔頂（０〜３０段目）より水を導入する。塔底のリ
ボイラーを加熱することにより塔底から精製された高純
度の無水酢酸を得る。塔頂からは無水酢酸を含む酢酸溶
液が留出する。還流比は１〜１０程度が実用的であり、
還流液は塔頂にリサイクルされる。
【００１０】混合物仕込量１００に対して加水量は０．
２〜１０、塔底缶出量は３０〜９５、塔頂留出量は５〜
７０程度である。
２〜１０、塔底缶出量は３０〜９５、塔頂留出量は５〜
７０程度である。
【００１１】
【作 用】蒸留塔の中段に無水酢酸と酢酸との混合物
を、塔頂から水をそれぞれ導入しながら蒸留を行い、塔
底から精製無水酢酸を回収することによって、無水酢酸
と酢酸との分離が効率良く行われる。
を、塔頂から水をそれぞれ導入しながら蒸留を行い、塔
底から精製無水酢酸を回収することによって、無水酢酸
と酢酸との分離が効率良く行われる。
【００１２】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明
する。 実施例１ 無水酢酸と酢酸との混合物（無水酢酸８０重量％、酢酸
２０重量％の組成）を理論段数が３０段の棚段式蒸留塔
（ＳＵＳ製）の１５段目（塔頂から）に毎時１００Ｋｇ
の割合で供給し、一方塔頂部から２段目に水を毎時１Ｋ
ｇの割合で供給した。還流比を４として常圧下で蒸留を
行った。
する。 実施例１ 無水酢酸と酢酸との混合物（無水酢酸８０重量％、酢酸
２０重量％の組成）を理論段数が３０段の棚段式蒸留塔
（ＳＵＳ製）の１５段目（塔頂から）に毎時１００Ｋｇ
の割合で供給し、一方塔頂部から２段目に水を毎時１Ｋ
ｇの割合で供給した。還流比を４として常圧下で蒸留を
行った。
【００１３】塔底部より無水酢酸（純度９９．５％以
上）を毎時７２Ｋｇの割合で得た。塔頂留出液の組成は
無水酢酸３０重量％、酢酸７０重量％の混合物であっ
た。この時の塔頂温度は１２２℃、塔底温度は１４９℃
であり、又蒸留塔内部の腐食も全く心配なかった。
上）を毎時７２Ｋｇの割合で得た。塔頂留出液の組成は
無水酢酸３０重量％、酢酸７０重量％の混合物であっ
た。この時の塔頂温度は１２２℃、塔底温度は１４９℃
であり、又蒸留塔内部の腐食も全く心配なかった。
【００１４】実施例２ 無水酢酸と酢酸との混合物（無水酢酸８０重量％、酢酸
２０重量％の組成）の仕込み段を２０段に、加水量を
０．６Ｋｇに変更した以外は実施例１と同じ実験をし、
塔底部より無水酢酸（純度９９．５％以上）を毎時７２
Ｋｇの割合で得た。塔頂留出液の組成は無水酢酸３０重
量％、酢酸７０重量％の混合物であった。この時の塔頂
温度は１２２℃、塔底温度は１４９℃であり、又蒸留塔
内部の腐食も全く心配なかった。
２０重量％の組成）の仕込み段を２０段に、加水量を
０．６Ｋｇに変更した以外は実施例１と同じ実験をし、
塔底部より無水酢酸（純度９９．５％以上）を毎時７２
Ｋｇの割合で得た。塔頂留出液の組成は無水酢酸３０重
量％、酢酸７０重量％の混合物であった。この時の塔頂
温度は１２２℃、塔底温度は１４９℃であり、又蒸留塔
内部の腐食も全く心配なかった。
【００１５】対照例１ 実施例１において水の使用を省略したところ、無水酢酸
の純度が９８．０％に低下し、且１０日間運転を継続す
ると蒸留塔の上部付近に金属腐食が認められた。
の純度が９８．０％に低下し、且１０日間運転を継続す
ると蒸留塔の上部付近に金属腐食が認められた。
【００１６】
【発明の効果】本発明では蒸留塔の中段に無水酢酸と酢
酸との混合物を、塔頂から水をそれぞれ導入しながら蒸
留を行い、塔底から精製無水酢酸を回収することによっ
て、蒸留塔の腐食がなく、且無水酢酸と酢酸との分離が
効率良く行われる。
酸との混合物を、塔頂から水をそれぞれ導入しながら蒸
留を行い、塔底から精製無水酢酸を回収することによっ
て、蒸留塔の腐食がなく、且無水酢酸と酢酸との分離が
効率良く行われる。
Claims (1)
- 【請求項１】 蒸留塔の中段に無水酢酸と酢酸との混合
物を、塔頂から水をそれぞれ導入しながら蒸留を行い、
塔底から精製無水酢酸を回収することを特徴とする無水
酢酸と酢酸の分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11370895A JP3751657B2 (ja) | 1995-04-14 | 1995-04-14 | 無水酢酸と酢酸の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11370895A JP3751657B2 (ja) | 1995-04-14 | 1995-04-14 | 無水酢酸と酢酸の分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08283192A true JPH08283192A (ja) | 1996-10-29 |
| JP3751657B2 JP3751657B2 (ja) | 2006-03-01 |
Family
ID=14619156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11370895A Expired - Fee Related JP3751657B2 (ja) | 1995-04-14 | 1995-04-14 | 無水酢酸と酢酸の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3751657B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002003442A (ja) * | 2000-04-18 | 2002-01-09 | Nippon Kasei Chem Co Ltd | 精製プロピオール酸の製造方法 |
-
1995
- 1995-04-14 JP JP11370895A patent/JP3751657B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002003442A (ja) * | 2000-04-18 | 2002-01-09 | Nippon Kasei Chem Co Ltd | 精製プロピオール酸の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3751657B2 (ja) | 2006-03-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7355066B1 (en) | Process for making terpene esters | |
| JP3934163B2 (ja) | アクリル酸ブチルの精製方法 | |
| US5292917A (en) | Process for purifying dimethyl carbonate | |
| US4551208A (en) | Recovery of formic acid by distillation | |
| US5417813A (en) | Separation of 1-butanol from 2-pentanol by azeotropic distillation | |
| JP3502523B2 (ja) | アルキルハロゲン化物の連続的な製法 | |
| US4276126A (en) | Separation of ethylene glycol from N-methylpyrrolidone | |
| JPH08283192A (ja) | 無水酢酸と酢酸の分離方法 | |
| JP2001002638A (ja) | 高純度ピロリドン類の製造方法 | |
| JPH0142930B2 (ja) | ||
| US5380405A (en) | Separation of alpha-phellandrene from 3-carene by azeotropic distillation | |
| US3878058A (en) | Recovery of alkylvinylether by extractive distillation of a feed containing only trace amounts of water | |
| JPH029576B2 (ja) | ||
| JP4960546B2 (ja) | 粗製ピロリジンの精製法 | |
| JPH09157233A (ja) | カルボン酸アミドの製造方法 | |
| JPH05186391A (ja) | 酢酸エチルの精製法 | |
| JPH06336455A (ja) | 酢酸エチルの精製方法 | |
| JPH05201907A (ja) | メチル−ｔｅｒｔ−ブチルエーテルの精製法 | |
| JP3682805B2 (ja) | 飽和脂肪族カルボン酸アミドの製造方法 | |
| JP2754216B2 (ja) | アセトアルデヒドジメチルアセタールの製造法 | |
| JPS63303937A (ja) | プロピノールの製造方法 | |
| US5445715A (en) | Separation of m-xylene from xylenes by azeotropic distillation | |
| US4247721A (en) | Process for purification of p-isopropyl phenol | |
| JP3043571B2 (ja) | ジアミノジフェニルエーテルの精製法 | |
| WO2001010811A1 (fr) | Procede de preparation de methacrylate de methyle |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050728 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Effective date: 20051201 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Effective date: 20051208 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081216 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091216 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 4 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091216 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 5 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101216 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 5 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101216 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111216 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111216 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 6 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111216 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 7 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121216 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 7 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121216 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |