JPH08269496A - Cleaning method - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、各種機器および部品に
付着している半田フラックス、研磨・研削加工などに用
いられるホットメルト接着剤を洗浄除去する洗浄方法に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a cleaning method for cleaning and removing a solder flux adhering to various devices and parts and a hot melt adhesive used for polishing and grinding.
【０００２】[0002]
【従来の技術】各種部品に研磨や研削加工をする際、部
品をホットメルト接着剤により治具に固定しておき、加
工終了後に接着剤を除去することによって部品を治具か
ら取り外す方法が採られる。また、半田付けを経た各種
機器や部品には半田フラックスが付着している。従来、
この種半田付け後のフラックスや、研磨・研削加工後の
ホットメルト接着剤を除去するためには、略称フロンで
示される塩素化フッ素化炭化水素や、１，１，１−トリ
クロロエタン、トリクロロエチレン、ジクロロメタンと
いった塩素系溶剤が主として用いられてきた。しかしな
がら、これら塩素系溶剤はオゾン層破壊問題、地下水汚
染問題などの環境問題を有することが明かとなり、現
在、これら塩素系溶剤の使用を差し控える方向にある。
そこで、これら塩素系溶剤を代替する洗浄剤が強く要望
され、アルコール系、炭化水素系、グリコールエーテル
系、界面活性剤系など多くの代替洗浄剤が開発されてい
る。2. Description of the Related Art When polishing or grinding various parts, a method is used in which the parts are fixed to a jig with a hot-melt adhesive and the adhesive is removed after the processing is finished to remove the parts from the jig. To be In addition, solder flux adheres to various devices and parts that have undergone soldering. Conventionally,
In order to remove the flux after this kind of soldering and the hot melt adhesive after polishing and grinding, chlorinated fluorinated hydrocarbons represented by abbreviated Freon, 1,1,1-trichloroethane, trichloroethylene, dichloromethane Such chlorine-based solvents have been mainly used. However, it has become clear that these chlorine-based solvents have environmental problems such as ozone layer depletion problems and groundwater pollution problems, and currently there is a tendency to refrain from using these chlorine-based solvents.
Therefore, there has been a strong demand for cleaning agents that replace these chlorine-based solvents, and many alternative cleaning agents such as alcohol-based, hydrocarbon-based, glycol ether-based, and surfactant-based cleaning agents have been developed.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】これら代替洗浄剤の多
くは、洗浄工程終了後の廃液処理に産業廃棄を必要と
し、新たなる環境問題となるなどの課題を有していた。
また、アルコール系および炭化水素系洗浄剤は、蒸留再
生が行えるために、比較的簡便に産業廃棄の発生を抑制
することができるが、半田フラックスおよびホットメル
ト接着剤の洗浄性が不十分であるという課題を有してい
た。本発明は、上記従来の課題を解決するもので、除去
対象物である半田フラックスおよび／またはホットメル
ト接着剤の洗浄性が高いとともに、蒸留により洗浄液を
再生して再利用できる洗浄方法を提供することを目的と
する。Many of these alternative cleaning agents have a problem that industrial waste is required for the waste liquid treatment after the cleaning step, which causes a new environmental problem.
Further, since alcohol-based and hydrocarbon-based cleaning agents can be regenerated by distillation, the generation of industrial waste can be suppressed relatively easily, but the cleaning properties of solder flux and hot melt adhesives are insufficient. Had a problem. The present invention solves the above-mentioned conventional problems, and provides a cleaning method in which the solder flux and / or the hot melt adhesive, which is an object to be removed, has a high cleaning property and the cleaning liquid can be regenerated and reused by distillation. The purpose is to
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明の洗浄方法は、以
下の（１）または（２）に示される水溶性グリコールエ
ーテル系化合物Ａと炭素数１１〜１３のノルマルパラフ
ィン系またはイソパラフィン系炭化水素Ｂを用い、さら
に前記グリコールエーテル系化合物および炭化水素の各
平均沸点の沸点差が７６０ｍｍＨｇにおいて±１０℃以
内である材料から構成され、かつ混合割合が重量比で
Ａ：Ｂ＝５０〜９０：５０〜１０である洗浄液を用いる
ことを特徴とする。 （１）炭素数１〜４の脂肪族アルコールのエチレンオキ
シド２モル付加物、（２）炭素数１〜２の脂肪族アルコ
ールのプロピレンオキシド２モル付加物。ここで、平均
沸点とは、沸点に幅がある場合その中心値を表してい
る。A cleaning method according to the present invention comprises a water-soluble glycol ether compound A represented by the following (1) or (2) and a normal paraffinic or isoparaffinic hydrocarbon having 11 to 13 carbon atoms. B is further used, and the glycol ether compound and the hydrocarbon have a difference in average boiling point within ± 10 ° C. at 760 mmHg, and the mixing ratio is A: B = 50 to 90:50 by weight. It is characterized in that a cleaning liquid of 10 to 10 is used. (1) 2 mol adduct of ethylene oxide with an aliphatic alcohol having 1 to 4 carbon atoms, and (2) 2 mol adduct of propylene oxide with an aliphatic alcohol having 1 to 2 carbon atoms. Here, the average boiling point represents the center value when the boiling points have a range.
【０００５】本発明に使用される洗浄液例として、以下
に示す組み合わせを例示できる。なお、各化合物名の後
に平均沸点を記載した。 ［例１］ 炭化水素：ノルマルウンデカン（１９２℃） 水溶性グリコールエーテル系化合物：ジエチレングリコ
ールモノメチルエーテル（１９４℃）、ジエチレングリ
コールモノエチルエーテル（２０２℃）、ジプロピレン
グリコールモノメチルエーテル（１８８℃）、ジプロピ
レングリコールモノエチルエーテル（２０２℃） ［例２］ 炭化水素：イソドデカン（１９７℃） 水溶性グリコールエーテル系化合物：ジエチレングリコ
ールモノメチルエーテル（１９４℃）、ジエチレングリ
コールモノエチルエーテル（２０２℃）、ジプロピレン
グリコールモノエチルエーテル（２０２℃） ［例３］ 炭化水素：ノルマルドデカン（２１０℃） 水溶性グリコールエーテル系化合物：ジエチレングリコ
ールモノエチルエーテル（２０２℃）、ジエチレングリ
コールモノイソプロピルエーテル（２０７℃）、ジエチ
レングリコールモノプロピルエーテル（２１６℃）、ジ
エチレングリコールモノイソブチルエーテル（２２０
℃）、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル（２
０２℃） ［例４］ 炭化水素：ノルマルトリデカン（２２７℃） 水溶性グリコールエーテル系化合物：ジエチレングリコ
ールモノイソブチルエーテル（２２０℃）、ジエチレン
グリコールモノブチルエーテル（２３１℃）The following combinations can be given as examples of the cleaning liquid used in the present invention. The average boiling point is described after each compound name. [Example 1] Hydrocarbon: Normal Undecane (192 ° C) Water-soluble glycol ether compound: Diethylene glycol monomethyl ether (194 ° C), Diethylene glycol monoethyl ether (202 ° C), Dipropylene glycol monomethyl ether (188 ° C), Dipropylene glycol Monoethyl ether (202 ° C) [Example 2] Hydrocarbon: isododecane (197 ° C) Water-soluble glycol ether compound: Diethylene glycol monomethyl ether (194 ° C), diethylene glycol monoethyl ether (202 ° C), dipropylene glycol monoethyl ether ( 202 ° C.) [Example 3] Hydrocarbon: Normal dodecane (210 ° C.) Water-soluble glycol ether compound: Diethylene glycol monoethyl ether (202 ° C.), die Glycol monoisopropyl ether (207 ° C.), diethylene glycol monopropyl ether (216 ° C.), diethylene glycol isobutyl ether (220
℃), dipropylene glycol monoethyl ether (2
02 ° C) [Example 4] Hydrocarbon: Normal tridecane (227 ° C) Water-soluble glycol ether compound: Diethylene glycol monoisobutyl ether (220 ° C), Diethylene glycol monobutyl ether (231 ° C)
【０００６】さらに、上記の例３に示される洗浄液、す
なわち炭化水素にノルマルドデカンを用い、水溶性グリ
コールエーテル系化合物として、ジエチレングリコール
モノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソプ
ロピルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエ
ーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル
およびジプロピレングリコールモノエチルエーテルより
なる群から選ばれる少なくとも一種を用いた洗浄液であ
ると、半田フラックスおよびホットメルト接着剤の溶解
性が高いとともに、引火点が７０℃以上となり、洗浄時
の安全性に優れるためより好ましい。Further, the washing liquid shown in Example 3 above, that is, normal dodecane is used as the hydrocarbon, and as the water-soluble glycol ether compound, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monoisopropyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol monoisobutyl ether. And a cleaning liquid using at least one selected from the group consisting of dipropylene glycol monoethyl ether, the solder flux and the hot melt adhesive have high solubility, and the flash point is 70 ° C. or higher, which is safety during cleaning. It is more preferable because it is excellent in
【０００７】ここで、グリコールエーテル系化合物にお
いて、本発明以外の組成を用いた場合、以下の問題点を
有するため、洗浄方法に用いる洗浄液として好ましくな
い。 １．前記（１）で示される脂肪族アルコールの炭素数が
５以上の場合、水の溶解性が劣り、洗浄後の洗浄液除去
のための水によるすすぎ性が劣るとともに、除去対象物
の溶解性が劣る。 ２．前記（１）で示されるエチレンオキシドの付加モル
数が１の場合、引火点が洗浄温度近辺になるため、安全
性に劣る。 ３．前記（１）で示されるエチレンオキシドの付加モル
数が３以上の場合、除去対象物の溶解性に劣る。 ４．前記（２）で示される脂肪族アルコールの炭素数が
３以上の場合、水の溶解性が劣るために、洗浄後の洗浄
液除去のための水によるすすぎ性が劣るとともに、除去
対象物の溶解性に劣る。 ５．前記（２）で示されるプロピレンオキシドの付加モ
ル数が１の場合、引火点が洗浄温度近辺になるために、
安全性に劣る。 ６．前記（２）で示されるプロピレンオキシドの付加モ
ル数が３以上の場合、除去対象物の溶解性に劣る。When a composition other than the present invention is used in a glycol ether compound, it has the following problems and is not preferable as a cleaning liquid used in a cleaning method. 1. When the aliphatic alcohol represented by the above (1) has 5 or more carbon atoms, the solubility of water is poor, the rinsing property with water for removing the cleaning liquid after cleaning is poor, and the solubility of the object to be removed is poor. . 2. When the number of added moles of ethylene oxide shown in (1) above is 1, the flash point is in the vicinity of the washing temperature, and the safety is poor. 3. When the number of added moles of ethylene oxide shown in (1) above is 3 or more, the solubility of the object to be removed is poor. 4. When the number of carbon atoms of the aliphatic alcohol represented by (2) above is 3 or more, the solubility of water is poor, so that the rinsing property with water for removing the cleaning liquid after cleaning is poor and the solubility of the object to be removed is also poor. Inferior to. 5. When the addition mole number of propylene oxide shown in (2) above is 1, since the flash point is near the washing temperature,
Inferior in safety. 6. When the number of added moles of propylene oxide shown in (2) above is 3 or more, the solubility of the object to be removed is poor.
【０００８】また、パラフィン系炭化水素において炭素
数が１１未満になると、引火点が洗浄温度近辺になるた
めに、安全性に劣り、炭素数が１４以上になると除去対
象物の溶解性が劣るとともに、前記グリコールエーテル
系化合物との平均沸点差が７６０ｍｍＨｇにおいて１０
℃を超えるために、蒸留再生後の配合比が初期配合比と
ずれる可能性があり、より簡便な蒸留再生が達成できな
くなる。さらに、前記グリコールエーテル系化合物Ａと
炭化水素Ｂの混合割合は重量比でＡ：Ｂ＝５０〜９０：
５０〜１０であることが必要であり、さらに、好ましく
は、配合割合が重量比でＡ：Ｂ＝５０〜７０：５０〜３
０の範囲内であれば、より良好な洗浄性が得られる。前
記グリコールエーテル系化合物が９０重量％を超える
と、除去対象物の溶解性が劣り、前記グリコールエーテ
ル系化合物が５０重量％未満では除去対象物の溶解性お
よび水によるすすぎ性が劣る。When the carbon number of the paraffinic hydrocarbon is less than 11, the flash point is near the washing temperature, so that the safety is poor, and when the carbon number is 14 or more, the solubility of the object to be removed is poor. , The average boiling point difference with the glycol ether compound is 10 at 760 mmHg.
Since the temperature exceeds ° C, the blending ratio after distillation regeneration may deviate from the initial blending ratio, and it becomes impossible to achieve more simple distillation regeneration. Further, the mixing ratio of the glycol ether compound A and the hydrocarbon B is A: B = 50 to 90: by weight.
It is necessary to be 50 to 10, and more preferably, the mixing ratio is A: B = 50 to 70:50 to 3 by weight.
When it is within the range of 0, better cleaning properties can be obtained. If the amount of the glycol ether compound exceeds 90% by weight, the solubility of the object to be removed is poor, and if the amount of the glycol ether compound is less than 50% by weight, the solubility of the object to be removed and the rinsing property with water are poor.
【０００９】図１に本発明による洗浄方法の詳細な工程
図を示す。以下図１にしたがって、工程を説明する。
ａ）の洗浄工程において、被洗浄物である機器または部
品を洗浄液に浸漬して、被洗浄物に付着している除去対
象物を洗浄除去する。次いで、ｂ）のすすぎ工程におい
て、洗浄液が付着した被洗浄物を水に浸漬することによ
って洗浄液を除去する。次いで、ｃ）の乾燥工程におい
て、熱風処理などを行うことによって、被洗浄物に付着
している水を除去する。そして、工程が終了し、機器ま
たは部品が完成する。FIG. 1 shows a detailed process diagram of the cleaning method according to the present invention. The process will be described below with reference to FIG.
In the cleaning step of a), the device or part that is the object to be cleaned is immersed in the cleaning liquid to clean and remove the object to be removed attached to the object to be cleaned. Next, in the rinsing step of b), the cleaning liquid is removed by immersing the object to be cleaned to which the cleaning liquid is attached in water. Next, in the drying step of c), water adhering to the object to be cleaned is removed by performing hot air treatment or the like. Then, the process is completed, and the device or component is completed.
【００１０】上記の洗浄方法に使用されて、除去対象物
を溶解している洗浄液は、これを蒸留することによって
容易に除去対象物と分離して洗浄液を再生することがで
きる。分離に必要な温度は、構成する洗浄液によって異
なるが、例えば、ジプロピレングリコールモノイソブチ
ルエーテルとノルマルドデカンの混合物の場合、常圧で
は２２０℃程度である。また、減圧条件下ではさらに低
い温度で蒸留再生が可能で、前記混合物は、２０ｍｍＨ
ｇ条件下では１１０℃程度である。上記に示す蒸留を行
った場合、蒸留されて得られた液は、洗浄工程に使用す
る前の洗浄液と同等であり、得られた洗浄液を再度洗浄
工程に使用することが可能である。The cleaning liquid used in the above-mentioned cleaning method and in which the object to be removed is dissolved can be easily separated from the object to be removed by distilling it to regenerate the cleaning liquid. The temperature required for the separation depends on the cleaning liquid to be composed, but for example, in the case of a mixture of dipropylene glycol monoisobutyl ether and normal dodecane, it is about 220 ° C. under normal pressure. Further, under a reduced pressure condition, the distillation regeneration can be performed at a lower temperature, and the mixture is 20 mmH.
Under g condition, it is about 110 ° C. When the above-mentioned distillation is performed, the liquid obtained by the distillation is equivalent to the cleaning liquid before being used in the cleaning process, and the cleaning liquid thus obtained can be used again in the cleaning process.
【００１１】さらに、すすぎ工程において洗浄液に溶解
した水も、蒸留によって洗浄液と分離することができ
る。分離に必要な温度は常圧の場合、水の沸点である１
００℃程度であり、減圧条件では、さらに低い温度で蒸
留が可能となる。例えば２０ｍｍＨｇ下では、蒸留に必
要な温度は３５℃程度となる。この場合、蒸留されて得
られた液は、実質上洗浄液の溶解していない水だけであ
り、再度すすぎ工程に用いることができる。また、蒸留
後残渣は、実質上洗浄液となるので、洗浄工程に用いる
洗浄液として再度使用することが可能である。また、本
発明の洗浄方法は洗浄物によっては、すすぎ工程を用い
ず、洗浄工程終了後に熱風を与えるなどの乾燥工程のみ
を行うことによって工程を終了することが可能である。Further, the water dissolved in the cleaning liquid in the rinsing step can also be separated from the cleaning liquid by distillation. The temperature required for separation is the boiling point of water under normal pressure.
Since the temperature is about 00 ° C., distillation can be performed at a lower temperature under reduced pressure conditions. For example, under 20 mmHg, the temperature required for distillation is about 35 ° C. In this case, the liquid obtained by distillation is essentially water in which the cleaning liquid is not dissolved, and can be used again in the rinsing step. Moreover, since the residue after distillation substantially becomes a cleaning liquid, it can be reused as a cleaning liquid used in the cleaning step. Further, the cleaning method of the present invention can end the step by not performing the rinsing step but by performing only the drying step such as applying hot air after the cleaning step, depending on the washed object.
【００１２】なお、本発明に用いられる減圧蒸留装置
は、防爆仕様で、５０℃以上、好ましくは１００℃以上
の加温能力を有し、供給バルブ、タンク、蒸発缶、圧縮
機、コンデンサー部より構成されたバッチ仕様、あるい
は洗浄ラインおよびサービスタンクと連結されたものが
望ましい。なお、本発明の洗浄方法は、プリント基板に
用いられる半田フラックスの除去、磁気記録機器などに
用いられるフェライト製ヘッドなどの研磨工程、または
超音波遅延素子などに用いられるガラスブロックなどの
研削工程に用いられるホットメルト接着剤の除去などに
用いることができる。The vacuum distillation apparatus used in the present invention is explosion proof and has a heating capacity of 50 ° C. or higher, preferably 100 ° C. or higher, and is provided from a supply valve, a tank, an evaporator, a compressor and a condenser section. Configured batch specifications or those connected to cleaning lines and service tanks are preferred. The cleaning method of the present invention is applied to the removal of solder flux used in printed boards, the polishing process of ferrite heads used in magnetic recording equipment, and the grinding process of glass blocks used in ultrasonic delay elements. It can be used for removing the hot melt adhesive used.
【００１３】[0013]
【実施例】以下に実施例を示すが、本発明はこれらに限
定されるものではない。実施例１〜１２に用いる洗浄液
を表１に、また比較例１〜２１に用いる洗浄液を表２に
それぞれ示す。表１および表２の数値は、配合割合の重
量％を表す。EXAMPLES Examples will be shown below, but the present invention is not limited thereto. The cleaning solutions used in Examples 1 to 12 are shown in Table 1, and the cleaning solutions used in Comparative Examples 1 to 21 are shown in Table 2. The numerical values in Table 1 and Table 2 represent the weight percentage of the blending ratio.
【００１４】[0014]
【表１】 [Table 1]
【００１５】[0015]
【表２】 [Table 2]
【００１６】表１および表２において、１〜８は以下の
グリコールエーテル系化合物を表し、ａ〜ｅは以下の炭
化水素を表す。 グリコールエーテル系化合物； １：ジエチレングリコールモノメチルエーテル ２：ジエチレングリコールモノエチルエーテル ３：ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル ４：ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル ５：ジエチレングリコールモノブチルエーテル ６：ジプロピレングリコールモノエチルエーテル ７：トリエチレングリコールモノメチルエーテル ８：ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル 炭化水素； ａ：ノルマルウンデカン ｂ：イソドデカン ｃ：ノルマルドデカン ｄ：ノルマルトリデカン ｅ：ノルマルテトラデカンIn Tables 1 and 2, 1 to 8 represent the following glycol ether compounds, and a to e represent the following hydrocarbons. Glycol ether compound; 1: Diethylene glycol monomethyl ether 2: Diethylene glycol monoethyl ether 3: Diethylene glycol monoisopropyl ether 4: Diethylene glycol monoisobutyl ether 5: Diethylene glycol monobutyl ether 6: Dipropylene glycol monoethyl ether 7: Triethylene glycol monomethyl ether 8: Dipropylene glycol monopropyl ether hydrocarbon; a: normal undecane b: isododecane c: normal dodecane d: normal tridecane e: normal tetradecane
【００１７】［実施例１〜４、比較例１〜７］本発明の
洗浄方法による半田フラックス除去性を評価する。コン
デンサおよび固定抵抗器を装着し、ロジン系半田フラッ
クス（半田フラックス：ＡＧＦ−２００−Ｊ３、アサヒ
化学株式会社製）を用いて、半田フラックス処理を行
い、半田付け処理を施したプリント基板（基板表面積５
ｃｍ2）をテストピースとした。このテストピースを表
１または表２に示した洗浄剤により洗浄した。本実施例
で用いた洗浄工程を表３に示す。なお、表３中の工程Ｎ
Ｏ．は図１の工程に対応し、各工程は１０００ｍｌビー
カーに１０００ｍｌの液を入れて行う。また、超音波の
周波数は４７ｋＨｚ、出力は１２０Ｗである。[Examples 1 to 4, Comparative Examples 1 to 7] The solder flux removability by the cleaning method of the present invention is evaluated. A printed circuit board (board surface area) on which a capacitor and a fixed resistor are attached, solder flux processing is performed using rosin-based solder flux (solder flux: AGF-200-J3, manufactured by Asahi Chemical Co., Ltd.) 5
cm 2 ) was used as a test piece. This test piece was washed with the cleaning agent shown in Table 1 or 2. Table 3 shows the cleaning process used in this example. In addition, process N in Table 3
O. Corresponds to the process of FIG. 1, and each process is performed by putting 1000 ml of the liquid in a 1000 ml beaker. The frequency of the ultrasonic waves is 47 kHz and the output is 120W.
【００１８】[0018]
【表３】 [Table 3]
【００１９】表３に示される洗浄工程終了後、各洗浄液
の半田フラックス除去性をテストピースに残存するイオ
ン量とロジンなどの樹脂分によって評価した。イオン量
の測定に用いた装置はオメガメータ（アルファメタルズ
株式会社製モデル６００ＳＣ）である。また、プリント
基板に残存する樹脂分は実体顕微鏡を用いて目視で評価
した。結果を表４に示す。After the cleaning step shown in Table 3, the solder flux removability of each cleaning solution was evaluated by the amount of ions remaining in the test piece and the resin content such as rosin. The device used for measuring the amount of ions is an omega meter (Model 600SC manufactured by Alpha Metals Co., Ltd.). The resin content remaining on the printed board was visually evaluated using a stereoscopic microscope. The results are shown in Table 4.
【００２０】[0020]
【表４】 [Table 4]
【００２１】判定基準； イオン分 ○：７μｇ・ＮａＣｌ／ｉｎ2未満 △：７μｇ・ＮａＣｌ／ｉｎ2以上１４μｇ・ＮａＣｌ
／ｉｎ2未満 ×：１４μｇ・ＮａＣｌ／ｉｎ2以上 目視結果 ○：残存フラックスなし △：残存フラックスやや有り ×：残存フラックス多量有りJudgment Criteria: Ion content ○: 7 μg · less than NaCl / in 2 Δ: 7 μg · NaCl / in 2 or more 14 μg · NaCl
Less than / in 2 ×: 14 μg · NaCl / in 2 or more Visual results ○: No residual flux △: Some residual flux ×: Large amount of residual flux
【００２２】［実施例５〜８、比較例７〜１４］本発明
の洗浄方法によるホットメルト接着剤除去性を評価す
る。ビデオヘッドなどに用いられるフェライト製磁気ヘ
ッド（大きさ２０×５ｍｍ、厚さ１ｍｍ）１０個をホッ
トメルト接着剤（宗電子工業株式会社製 商品名エレク
トロンワックス）を用いてステンレス鋼製治具（大きさ
１５０×３０ｍｍ、厚さ２ｍｍ）１枚に接着した。これ
らのステンレス鋼製治具を、１０００ｍｌビーカーに入
れた表１または表２に示す液１０００ｍｌに浸漬し、超
音波を照射（４７ｋＨｚ、１２０Ｗ）しながら磁気ヘッ
ドが治具から全て剥離するまでの時間を測定した。な
お、浸漬時の液温は４０℃とした。結果を表５に示す。[Examples 5 to 8 and Comparative Examples 7 to 14] The hot melt adhesive removability by the cleaning method of the present invention is evaluated. Ten ferrite magnetic heads (size 20 × 5 mm, thickness 1 mm) used for video heads and the like were manufactured using a hot-melt adhesive (product name: Electron Wax, manufactured by So Denshi Kogyo Co., Ltd.) and made of stainless steel jig (size. 150 × 30 mm, thickness 2 mm). These stainless steel jigs were immersed in 1000 ml of the liquid shown in Table 1 or Table 2 placed in a 1000 ml beaker, and the time until the magnetic head was completely peeled from the jig while irradiating with ultrasonic waves (47 kHz, 120 W) Was measured. The liquid temperature during immersion was 40 ° C. The results are shown in Table 5.
【００２３】[0023]
【表５】 [Table 5]
【００２４】 評価基準 ◎：剥離時間７分未満 ○：剥離時間７分以上１０分未満 △：剥離時間１０分以上１５分未満 ×：剥離時間１５分以上Evaluation criteria ◎: Peeling time less than 7 minutes ◯: Peeling time 7 minutes or more and less than 10 minutes Δ: Peeling time 10 minutes or more and less than 15 minutes X: Peeling time 15 minutes or more
【００２５】［実施例９〜１２、比較例１９〜２７］本
発明の洗浄方法による洗浄液のすすぎ性を評価する。実
施例５〜８および比較例７〜１４に用いたものと同様の
フェライト製磁気ヘッド１０個およびステンレス鋼製治
具１枚を、表１に示す４０℃の液に１分間浸漬し、次い
で、常温のイオン交換水に３０秒間浸漬した。その後、
これらフェライト製磁気ヘッドおよびステンレス鋼製治
具を１００℃の恒温槽に入れて３０分間放置し、水分を
完全に除去した。上記の洗浄工程を経たフェライト製磁
気ヘッドおよびステンレス鋼製治具に残存する液を四塩
化炭素で抽出し、その抽出液を赤外分光光度法により分
析して洗浄液の残存の有無を判定した。結果を表６に示
す。[Examples 9 to 12 and Comparative Examples 19 to 27] The rinsability of the cleaning liquid according to the cleaning method of the present invention is evaluated. Ten ferrite magnetic heads and one stainless steel jig similar to those used in Examples 5 to 8 and Comparative Examples 7 to 14 were immersed in the liquid of 40 ° C. shown in Table 1 for 1 minute, and then, It was immersed in ion-exchanged water at room temperature for 30 seconds. afterwards,
The ferrite magnetic head and the stainless steel jig were placed in a constant temperature bath at 100 ° C. and left for 30 minutes to completely remove water. The liquid remaining on the ferrite magnetic head and the stainless steel jig that had undergone the above-mentioned washing process was extracted with carbon tetrachloride, and the extracted liquid was analyzed by infrared spectrophotometry to determine whether or not the washing liquid remained. The results are shown in Table 6.
【００２６】[0026]
【表６】 [Table 6]
【００２７】 判定基準 ○：液残存なし、すすぎ性に優れる。 △：液残存ややあり、すすぎ性にやや劣る。 ×：液残存多く、すすぎ性に劣る。Judgment Criteria O: No liquid remains, excellent rinsing property. Δ: Some liquid remains, and rinsing property is slightly inferior. X: A large amount of liquid remains and poor rinsability.
【００２８】以上、実施例１〜１２に示されるように、
本発明の洗浄方法に用いられる洗浄液は、半田フラック
ス除去性、ホットメルト接着剤除去性、および水による
すすぎ性に優れたものである。一方、比較例における洗
浄液は、以下に説明するように、半田フラックス、ホッ
トメルト接着剤の洗浄には不適当である。 比較例１，８，１５：炭化水素のみからなるもので、半
田フラックス除去性およびすすぎ性が劣る。 比較例２，９，１６：水溶性グリコールエーテル系化合
物のみからなるもので、ホットメルト接着剤除去性が劣
る。 比較例３，１０，１７：水溶性グリコールエーテル系化
合物の配合割合が５０重量％未満のもので、半田フラッ
クス除去性および水によるすすぎ性が劣る。 比較例４，１１，１８：水溶性グリコールエーテル系化
合物の配合割合が９０重量％を超えるもので、ホットメ
ルト接着剤除去性が劣る。 比較例５，１２，１９：エチレンオキシド付加モル数が
３以上の水溶性グリコールエーテル系化合物を用いたも
ので、半田フラックス除去性、ホットメルト接着剤除去
性およびすすぎ性が劣る。 比較例６，１３，２０：炭素数１４以上の炭化水素を用
いたもので、半田フラックス除去性、ホットメルト接着
剤除去性、およびすすぎ性が劣る。 比較例７，１４，２１：炭素数３以上の脂肪族アルコー
ルのプロピレンオキシド２モル付加物を用いたもので、
半田フラックス除去性、およびすすぎ性が劣る。As described above in Examples 1 to 12,
The cleaning liquid used in the cleaning method of the present invention is excellent in solder flux removability, hot melt adhesive removability, and water rinsability. On the other hand, the cleaning liquid in the comparative example is unsuitable for cleaning the solder flux and the hot melt adhesive as described below. Comparative Examples 1, 8 and 15: Containing only hydrocarbons and poor in solder flux removing property and rinsing property. Comparative Examples 2, 9 and 16: Consists of water-soluble glycol ether compounds only, and poor in hot-melt adhesive removability. Comparative Examples 3, 10 and 17: Water-soluble glycol ether-based compound content is less than 50% by weight, and the solder flux removing property and the water rinsing property are poor. Comparative Examples 4, 11, and 18: The content of the water-soluble glycol ether compound exceeds 90% by weight, and the hot melt adhesive removability is poor. Comparative Examples 5, 12, 19: A water-soluble glycol ether compound having an ethylene oxide addition mole number of 3 or more was used, and the solder flux removability, hot melt adhesive removability and rinsing property were poor. Comparative Examples 6, 13, 20: Hydrocarbons having 14 or more carbon atoms are used, and the solder flux removability, hot melt adhesive removability, and rinsing property are poor. Comparative Examples 7, 14 and 21: Using a 2 mol adduct of propylene oxide of an aliphatic alcohol having 3 or more carbon atoms,
Poor solder flux removability and rinsability.
【００２９】［実施例１３、比較例２２］本発明の洗浄
液の蒸留再生について評価する。洗浄液には、ジエチレ
ングリコールモノイソブチルエーテル７０重量％とノル
マルドデカン３０重量％を混合した液を用いた。この液
９０重量部に対し、ホットメルト接着剤１０重量部（日
化精工株式会社製 商品名アドフィックス）を溶解させ
た。こうしてホットメルト接着剤を溶解した洗浄液１６
リットルを３０ｍｍＨｇ条件下で１１０℃に加温し、６
０分間蒸留した。蒸留により得られた液を紫外分光光度
法により分析したところ、ホットメルト接着剤の混入は
認められなかった。また、ガスクロマトグラフ法により
前記の蒸留液を分析したところ、初期配合状態と同じ洗
浄液であることが確認された。次に、蒸留によって得ら
れた液を用いて、実施例５〜８と同様にステンレス鋼製
治具にホットメルト接着剤で接着されたフェライトヘッ
ドの剥離実験を行ったところ、７分以内に全てのフェラ
イトヘッドが治具から剥離し、初期配合状態の洗浄液と
同等のホットメルト接着剤除去性が得られた。[Example 13 and Comparative Example 22] Distillation regeneration of the cleaning liquid of the present invention is evaluated. As the cleaning liquid, a liquid obtained by mixing 70% by weight of diethylene glycol monoisobutyl ether and 30% by weight of normaldodecane was used. To 90 parts by weight of this liquid, 10 parts by weight of a hot-melt adhesive (product name Adfix manufactured by Nikka Seiko Co., Ltd.) was dissolved. Thus, the cleaning liquid 16 in which the hot melt adhesive is dissolved
Heat liters to 110 ° C under 30 mmHg conditions,
Distilled for 0 minutes. When the liquid obtained by distillation was analyzed by ultraviolet spectrophotometry, the inclusion of hot melt adhesive was not observed. Further, when the above-mentioned distillate was analyzed by a gas chromatographic method, it was confirmed that the distillate had the same cleaning liquid as in the initial blending state. Next, using the liquid obtained by distillation, a peeling experiment of a ferrite head adhered to a stainless steel jig with a hot melt adhesive was carried out in the same manner as in Examples 5 to 8, and within 7 minutes, The ferrite head of No. 2 was peeled from the jig, and the hot melt adhesive removability equivalent to that of the cleaning liquid in the initial compounding state was obtained.
【００３０】さらに、表３の水道水による洗浄工程ｂ−
１おいて発生する水道水が混合した洗浄液（洗浄液：水
道水＝１５重量％：８５重量％）１６リットルについ
て、２０ｍｍＨｇ条件下で３５℃に加温する減圧蒸留装
置を用いて、６０分間蒸留を行ったところ、蒸留液
（水）は１２リットル得られ、蒸留液に混入する洗浄液
は２重量％以下であった。従って、得られた蒸留液を表
３のイオン交換水による洗浄工程ｂ−１に再使用するこ
とが可能であった。また、蒸留残渣には水分の混入が２
重量％以下となり、大部分が洗浄剤組成物であり、ジエ
チレングリコールモノイソブチルエーテルとノルマルド
デカンの配合割合も初期状態とほとんど変化しないた
め、洗浄剤として再使用が可能である。Further, the cleaning step b- with tap water shown in Table 3
For 16 liters of the washing liquid (washing liquid: tap water = 15% by weight: 85% by weight) mixed with tap water generated in 1 above, distillation was performed for 60 minutes by using a vacuum distillation apparatus that heats to 35 ° C under a condition of 20 mmHg. As a result, 12 liters of the distillate (water) was obtained, and the amount of the washing liquid mixed in the distillate was 2% by weight or less. Therefore, it was possible to reuse the obtained distillate in the washing step b-1 with ion-exchanged water in Table 3. In addition, water content in the distillation residue is 2
Since it is less than the weight%, most of the composition is a detergent composition, and the compounding ratio of diethylene glycol monoisobutyl ether and normal dodecane hardly changes from the initial state, so that it can be reused as a detergent.
【００３１】次に、比較例として、平均沸点差が７６０
ｍｍＨｇにおいて約２５℃であるジエチレングリコール
モノエチルエーテル（７６０ｍｍＨｇにおける平均沸点
２０２℃）８５重量％とノルマルトリデカン（７６０ｍ
ｍＨｇにおける平均沸点２２７℃）１５重量％との混合
物からなる洗浄液１６リットルを３０ｍｍＨｇの下で１
１０℃で６０分間蒸留を行い、得られた液の組成をガス
クロマトグラフ法により分析した。その結果、初期配合
状態と異なり、ジエチレングリコールモノエチルエーテ
ルが９０重量％を超える組成であった。また、この蒸留
して得られた液を用いて実施例５〜８に示す方法でフェ
ライト磁気ヘッドを治具から剥離する実験を行ったとこ
ろ、剥離に要する時間は１０分を超えた。こらは、平均
沸点の差が大きいため、グリコールエーテル系化合物と
炭化水素で配合ずれが起こったためである。Next, as a comparative example, the average boiling point difference is 760.
85% by weight of diethylene glycol monoethyl ether (average boiling point at 760 mmHg: 202 ° C), which is about 25 ° C at mmHg, and normal tridecane (760 m
16 liters of a cleaning liquid consisting of a mixture of 15% by weight and an average boiling point of 227 ° C.
Distillation was performed at 10 ° C. for 60 minutes, and the composition of the obtained liquid was analyzed by gas chromatography. As a result, unlike the initial blending state, the composition was 90% by weight of diethylene glycol monoethyl ether. Further, when an experiment was carried out to peel the ferrite magnetic head from the jig by the method shown in Examples 5 to 8 using the liquid obtained by this distillation, the time required for peeling exceeded 10 minutes. This is because the difference between the average boiling points is large, so that the glycol ether compound and the hydrocarbon are misaligned.
【００３２】[0032]
【発明の効果】以上のように本発明の洗浄方法は、半田
フラックスおよびホットメルト接着剤の除去性ならびに
洗浄液のすすぎ性が優れるとともに、洗浄液を蒸留によ
り再生できるため産業廃棄物を著しく低減することがで
き、洗浄にかかるコストを大幅に低減することができ
る。INDUSTRIAL APPLICABILITY As described above, the cleaning method of the present invention has excellent removability of the solder flux and hot melt adhesive and rinsing property of the cleaning liquid, and the cleaning liquid can be regenerated by distillation, thereby significantly reducing industrial waste. Therefore, the cleaning cost can be significantly reduced.
【図１】本発明の実施例における洗浄工程を示す図であ
る。FIG. 1 is a diagram showing a cleaning process in an example of the present invention.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 7:24） (72)発明者 園田 信雄 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 河野 武司 京都市南区吉祥院石原長田町１−１ (72)発明者 鍋島 敏一 京都市下京区西七条東久保町19 (72)発明者 気賀澤 繁 京都府向日市上植野町庄ノ内１−52─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Internal reference number FI Technical display location C11D 7:24) (72) Inventor Nobuo Sonoda 1006 Kadoma, Kadoma, Osaka Prefecture Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. (72) Inventor Takeshi Kono 1-1, Ishihara Nagatacho, Kichijoin, Minami-ku, Kyoto (72) Inventor Toshikazu Nabeshima 19 Nishi-Nishijo-Higashikubo-cho, Shimogyo-ku, Kyoto (72) Inventor Shigeru Kigazawa, Kamizawa, Kyoto Prefecture 1-52 Shonouchi, Ueno Town
Claims (3)
剤よりなる群から選ばれる除去対象物を被洗浄物から除
去するための洗浄方法であって、下記Ａに示される水溶
性グリコールエーテル系化合物とＢに示されるパラフィ
ン系炭化水素の混合物からなり、前記グリコールエーテ
ル系化合物および炭化水素の各平均沸点の差が７６０ｍ
ｍＨｇにおいて１０℃以内であり、かつ両者の混合割合
が重量比でＡ：Ｂ＝５０〜９０：５０〜１０の洗浄液を
用いて被洗浄物を洗浄する工程、洗浄後の前記除去対象
物を溶解している洗浄液を減圧蒸留して、洗浄液を前記
除去対象物から分離する工程、および分離された洗浄液
を使用して被洗浄物を洗浄する工程を有することを特徴
とする洗浄方法。 Ａ）以下の（１）および（２）で示される水溶性グリコ
ールエーテル系化合物群から選ばれる少なくとも一種、 （１）炭素数１〜４の脂肪族アルコールのエチレンオキ
シド２モル付加物 （２）炭素数１〜２の脂肪族アルコールのプロピレンオ
キシド２モル付加物 Ｂ）炭素数１１〜１３のノルマルパラフィン系炭化水素
およびイソパラフィン系炭化水素よりなる群から選ばれ
る少なくとも一種。1. A cleaning method for removing an object to be removed selected from the group consisting of a solder flux and a hot melt adhesive from an object to be cleaned, which comprises using a water-soluble glycol ether compound and B shown in A below. It is composed of a mixture of the paraffinic hydrocarbons shown, and the difference between the average boiling points of the glycol ether compound and the hydrocarbon is 760 m.
mHg is within 10 ° C., and a mixing ratio of both is A: B = 50 to 90:50 to 10: a step of cleaning the object to be cleaned using a cleaning liquid, and the object to be removed after cleaning is dissolved. A cleaning method, comprising: a step of distilling the cleaning liquid under vacuum distillation to separate the cleaning liquid from the object to be removed; and a step of cleaning the object to be cleaned using the separated cleaning liquid. A) at least one selected from the group of water-soluble glycol ether compounds represented by the following (1) and (2), (1) ethylene oxide 2 mol adduct of aliphatic alcohol having 1 to 4 carbon atoms (2) carbon number 1-2 propylene oxide 2 mol adduct of aliphatic alcohol B) At least one selected from the group consisting of normal paraffin hydrocarbons and isoparaffin hydrocarbons having 11 to 13 carbon atoms.
エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレング
リコールモノイソプロピルエーテル、ジエチレングリコ
ールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノ
イソブチルエーテルおよびジプロピレングリコールモノ
エチルエーテルよりなる群から選ばれる少なくとも一種
であり、パラフィン系炭化水素がノルマルドデカンであ
る請求項１記載の洗浄方法。2. The water-soluble glycol ether compound is at least one selected from the group consisting of diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monoisopropyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol monoisobutyl ether and dipropylene glycol monoethyl ether, and paraffin. The cleaning method according to claim 1, wherein the system hydrocarbon is normal dodecane.
を水で除去する工程を有する請求項１または２記載の洗
浄方法。3. The cleaning method according to claim 1, further comprising a step of removing the cleaning liquid adhering to the object to be cleaned with water.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7071424A JPH08269496A (en) | 1995-03-29 | 1995-03-29 | Cleaning method |
| CN96102422A CN1098373C (en) | 1995-02-17 | 1996-02-15 | Method for cleaning part |
| TW085101990A TW510920B (en) | 1995-02-17 | 1996-02-16 | A method for washing parts |
| KR1019960004261A KR100196953B1 (en) | 1995-02-17 | 1996-02-17 | Cleaning method of parts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7071424A JPH08269496A (en) | 1995-03-29 | 1995-03-29 | Cleaning method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08269496A true JPH08269496A (en) | 1996-10-15 |
Family
ID=13460122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7071424A Pending JPH08269496A (en) | 1995-02-17 | 1995-03-29 | Cleaning method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08269496A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001342499A (en) * | 2000-06-01 | 2001-12-14 | Mitsui & Co Ltd | Detergent composition for a member to which a halogenated aromatic compound has adhered, and a cleaning method using the detergent composition |
| JP2015059151A (en) * | 2013-09-18 | 2015-03-30 | アクア化学株式会社 | Detergent composition and distillation regeneration system |
-
1995
- 1995-03-29 JP JP7071424A patent/JPH08269496A/en active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001342499A (en) * | 2000-06-01 | 2001-12-14 | Mitsui & Co Ltd | Detergent composition for a member to which a halogenated aromatic compound has adhered, and a cleaning method using the detergent composition |
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