JPH08170171A - Ｉｔｏ透明導電膜の作製方法 - Google Patents
Ｉｔｏ透明導電膜の作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 マグネトロンスパッタにより継続して多数枚
の基板または単一基板の上へＩＴＯ透明導電膜の作製す
ることにおいてターゲットのライフエンドまで低比抵抗
を有する膜を作製する。 【構成】 ＩｎおよびＳｎの酸化物の混合焼結体をター
ゲットとして用い、希ガスと酸素を導入して作られる雰
囲気中で、マグネトロンスパッタ法により、ＩｎとＯを
基本構成元素としＳｎをドナーとして添加したＩＴＯ透
明導電膜作製方法であり、成膜を行う第１の工程と、第
１の工程を中断しターゲットが食刻される速度がターゲ
ット表面の酸素欠乏層の形成速度よりも速くなる電力密
度で放電を行って第１の工程中に形成されたターゲット
表面の酸素欠乏層を除去する第２の工程とを含み、第１
の工程と第２の工程を交互に繰り返す。
の基板または単一基板の上へＩＴＯ透明導電膜の作製す
ることにおいてターゲットのライフエンドまで低比抵抗
を有する膜を作製する。 【構成】 ＩｎおよびＳｎの酸化物の混合焼結体をター
ゲットとして用い、希ガスと酸素を導入して作られる雰
囲気中で、マグネトロンスパッタ法により、ＩｎとＯを
基本構成元素としＳｎをドナーとして添加したＩＴＯ透
明導電膜作製方法であり、成膜を行う第１の工程と、第
１の工程を中断しターゲットが食刻される速度がターゲ
ット表面の酸素欠乏層の形成速度よりも速くなる電力密
度で放電を行って第１の工程中に形成されたターゲット
表面の酸素欠乏層を除去する第２の工程とを含み、第１
の工程と第２の工程を交互に繰り返す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＩＴＯ透明導電膜の作製
方法に関し、特に、液晶表示装置、太陽電池等の電極に
利用されるＩＴＯ透明導電膜をスパッタ法を利用して作
製する方法に関する。
方法に関し、特に、液晶表示装置、太陽電池等の電極に
利用されるＩＴＯ透明導電膜をスパッタ法を利用して作
製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明導電膜としてＩｎ（インジウム）と
Ｏ（酸素）を基本構成元素として使用し、これにＳｎ
（スズ）をドナーとして添加したＩＴＯ透明導電膜が従
来知られている。このＩＴＯ透明導電膜の従来の作製方
法には、スプレー法、ＣＶＤ法、ディップ法といった化
学反応を利用した化学的成膜法と、真空蒸着法、スパッ
タ法といった真空中での物理現象を利用した物理的成膜
法がある。
Ｏ（酸素）を基本構成元素として使用し、これにＳｎ
（スズ）をドナーとして添加したＩＴＯ透明導電膜が従
来知られている。このＩＴＯ透明導電膜の従来の作製方
法には、スプレー法、ＣＶＤ法、ディップ法といった化
学反応を利用した化学的成膜法と、真空蒸着法、スパッ
タ法といった真空中での物理現象を利用した物理的成膜
法がある。
【０００３】上記の薄膜作製方法のうち、スパッタ法
は、比較的に低い抵抗値のＩＴＯ透明導電膜が得られる
と共に大面積の基板上で均一にＩＴＯ透明導電膜を形成
できるという点で、他の成膜法よりも優れている。
は、比較的に低い抵抗値のＩＴＯ透明導電膜が得られる
と共に大面積の基板上で均一にＩＴＯ透明導電膜を形成
できるという点で、他の成膜法よりも優れている。
【０００４】スパッタ法には直流（ＤＣ）放電方式と高
周波（ＲＦ）放電方式があるが、コストが低い、放電が
安定である、制御性が良いという点で、現在、直流放電
方式のスパッタ法（ＤＣスパッタ法という）が主流であ
る。また成膜速度が速く量産性に優れている点で、ター
ゲット背後に配置したマグネットによる磁界でターゲッ
ト表面にプラズマを収束させるようにしたマグネトロン
スパッタ法が主流である。以上のことから、ＩＴＯ透明
導電膜の量産装置として、現在一般的に、直流放電方式
とマグネトロン方式を組合せてなるＤＣマグネトロンス
パッタ法が用いられている。最近では、ターゲットの背
後に配置したマグネットを往復運動（揺動）させあるい
は偏心回転させることによってターゲットの全面をスパ
ッタする方式が開発されている。
周波（ＲＦ）放電方式があるが、コストが低い、放電が
安定である、制御性が良いという点で、現在、直流放電
方式のスパッタ法（ＤＣスパッタ法という）が主流であ
る。また成膜速度が速く量産性に優れている点で、ター
ゲット背後に配置したマグネットによる磁界でターゲッ
ト表面にプラズマを収束させるようにしたマグネトロン
スパッタ法が主流である。以上のことから、ＩＴＯ透明
導電膜の量産装置として、現在一般的に、直流放電方式
とマグネトロン方式を組合せてなるＤＣマグネトロンス
パッタ法が用いられている。最近では、ターゲットの背
後に配置したマグネットを往復運動（揺動）させあるい
は偏心回転させることによってターゲットの全面をスパ
ッタする方式が開発されている。
【０００５】ところでスパッタ法では、一般に、ＩＴＯ
透明導電膜の比抵抗に影響を与える要因として基板温度
と酸素分圧が知られている。基板温度では、温度が高い
ほど膜の比抵抗が小さくなる。酸素分圧では、分圧が低
い領域では膜中の酸素空孔が多いためキャリア密度は高
くなるが、移動度は低くなる。一方、分圧が高い領域で
は酸素空孔が少なくなるためキャリア密度は低くなる
が、移動度は高くなる。比抵抗はこれらのキャリア密度
と移動度の積の逆数になるため、キャリア密度と移動度
の兼ね合いで比抵抗が極小となる最適な酸素分圧が存在
する。そこで、従来のスパッタ法では、基板温度と酸素
分圧の各々をパラメータとして調節することによって、
低比抵抗のＩＴＯ透明導電膜を作製していた。
透明導電膜の比抵抗に影響を与える要因として基板温度
と酸素分圧が知られている。基板温度では、温度が高い
ほど膜の比抵抗が小さくなる。酸素分圧では、分圧が低
い領域では膜中の酸素空孔が多いためキャリア密度は高
くなるが、移動度は低くなる。一方、分圧が高い領域で
は酸素空孔が少なくなるためキャリア密度は低くなる
が、移動度は高くなる。比抵抗はこれらのキャリア密度
と移動度の積の逆数になるため、キャリア密度と移動度
の兼ね合いで比抵抗が極小となる最適な酸素分圧が存在
する。そこで、従来のスパッタ法では、基板温度と酸素
分圧の各々をパラメータとして調節することによって、
低比抵抗のＩＴＯ透明導電膜を作製していた。
【０００６】上記のように行われるＩＴＯ透明導電膜の
作製は、通常１００nm/min前後の成膜速度で行われてい
る。この成膜速度を得るための電力は、ターゲットと基
板との間隔やターゲットの密度（または充填密度）等に
より異なるが、通常のマグネット静止の場合、ターゲッ
トに投入する電力をターゲットの食刻面積で割った値に
換算して、約１〜２Ｗ／cm2 程度である。またマグネッ
トを揺動あるいは偏心回転等により動かす場合でも、マ
グネットを静止した場合に形成されるターゲットの食刻
部の面積で、ターゲットに投入する電力を割った値に換
算すると、同様に約１〜２Ｗ／cm2 程度である。
作製は、通常１００nm/min前後の成膜速度で行われてい
る。この成膜速度を得るための電力は、ターゲットと基
板との間隔やターゲットの密度（または充填密度）等に
より異なるが、通常のマグネット静止の場合、ターゲッ
トに投入する電力をターゲットの食刻面積で割った値に
換算して、約１〜２Ｗ／cm2 程度である。またマグネッ
トを揺動あるいは偏心回転等により動かす場合でも、マ
グネットを静止した場合に形成されるターゲットの食刻
部の面積で、ターゲットに投入する電力を割った値に換
算すると、同様に約１〜２Ｗ／cm2 程度である。
【０００７】なお上記において、ターゲットの密度（充
填密度）とは、Ｉｎ2 Ｏ3 の結晶構造から計算される理
論密度に対する実際のターゲット密度の割合関係を意味
する。また以下において、ターゲットに投入する電力を
ターゲットの食刻面積で割った値を「電力密度」と呼
び、さらに、マグネットを動かす方式の場合では、マグ
ネットを静止したときに形成されるターゲットの食刻部
の面積で、ターゲットに投入する電力を割った値を「電
力密度」と呼ぶこととする。
填密度）とは、Ｉｎ2 Ｏ3 の結晶構造から計算される理
論密度に対する実際のターゲット密度の割合関係を意味
する。また以下において、ターゲットに投入する電力を
ターゲットの食刻面積で割った値を「電力密度」と呼
び、さらに、マグネットを動かす方式の場合では、マグ
ネットを静止したときに形成されるターゲットの食刻部
の面積で、ターゲットに投入する電力を割った値を「電
力密度」と呼ぶこととする。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
電力密度で連続的にスパッタを行い、多数枚の基板のそ
れぞれの上にＩＴＯ透明導電膜の作製を行っていると、
基板上に形成されるＩＴＯ透明導電膜の比抵抗の値が徐
々に上昇してしまい、同一の比抵抗値を持つＩＴＯ透明
導電膜が得られなくなる。すなわち、連続的なスパッタ
に伴って、基板上に成膜されるＩＴＯ透明導電膜は経時
的に比抵抗が増大してしまうという問題があった。
電力密度で連続的にスパッタを行い、多数枚の基板のそ
れぞれの上にＩＴＯ透明導電膜の作製を行っていると、
基板上に形成されるＩＴＯ透明導電膜の比抵抗の値が徐
々に上昇してしまい、同一の比抵抗値を持つＩＴＯ透明
導電膜が得られなくなる。すなわち、連続的なスパッタ
に伴って、基板上に成膜されるＩＴＯ透明導電膜は経時
的に比抵抗が増大してしまうという問題があった。
【０００９】図３に、ＤＣマグネトロンスパッタ法を用
い、電力密度を１．０Ｗ／cm2 および２．０Ｗ／cm2 と
して、連続的なスパッタにより多数枚の基板上にＩＴＯ
透明導電膜を作製したときの、ターゲットに投入した積
算電力に対する膜の比抵抗の値の変化を示す。この例
は、ターゲットとしてＩｎ2 Ｏ3 にＳｎ2 Ｏ3 を１０wt
％添加した焼結体ターゲット（密度９５％）を用い、２
００℃に加熱した基板上に０．４Ｐａの圧力で成膜を行
ったもので、スパッタガスにはＡｒとＯ2 の混合ガスを
用い、そのスパッタガス中のＯ2 濃度は、一定積算電力
（３kWh ）毎に比抵抗が最低となるように調節を行っ
た。図から明らかなように、２．０Ｗ／cm2の方が１．
０Ｗ／cm2 よりも積算電力に対する変化は少ないもの
の、いずれも積算電力の増加に伴って比抵抗は増加す
る。
い、電力密度を１．０Ｗ／cm2 および２．０Ｗ／cm2 と
して、連続的なスパッタにより多数枚の基板上にＩＴＯ
透明導電膜を作製したときの、ターゲットに投入した積
算電力に対する膜の比抵抗の値の変化を示す。この例
は、ターゲットとしてＩｎ2 Ｏ3 にＳｎ2 Ｏ3 を１０wt
％添加した焼結体ターゲット（密度９５％）を用い、２
００℃に加熱した基板上に０．４Ｐａの圧力で成膜を行
ったもので、スパッタガスにはＡｒとＯ2 の混合ガスを
用い、そのスパッタガス中のＯ2 濃度は、一定積算電力
（３kWh ）毎に比抵抗が最低となるように調節を行っ
た。図から明らかなように、２．０Ｗ／cm2の方が１．
０Ｗ／cm2 よりも積算電力に対する変化は少ないもの
の、いずれも積算電力の増加に伴って比抵抗は増加す
る。
【００１０】上記の例のように、従来のような電力密度
を用いたマグネトロンスパッタ法では、成膜されるＩＴ
Ｏ透明導電膜において比抵抗が一定であるものが得られ
ず、デバイス性能を保証できる所定の範囲内の比抵抗を
得るためには、ターゲットをライフエンドまで使い切ら
ないうちに表面を機械的に削ったり、或はターゲットそ
のものを交換しなければならないこともあり、そのた
め、生産性が上がらない、あるいはコストがかかるとい
う問題があった。
を用いたマグネトロンスパッタ法では、成膜されるＩＴ
Ｏ透明導電膜において比抵抗が一定であるものが得られ
ず、デバイス性能を保証できる所定の範囲内の比抵抗を
得るためには、ターゲットをライフエンドまで使い切ら
ないうちに表面を機械的に削ったり、或はターゲットそ
のものを交換しなければならないこともあり、そのた
め、生産性が上がらない、あるいはコストがかかるとい
う問題があった。
【００１１】また図３では、連続的なスパッタにより多
数枚の基板上にＩＴＯ透明導電膜の作製を行った場合、
積算電力の増加につれて膜の比抵抗が増加してしまうこ
とを示したが、このような積算電力に対する膜の比抵抗
の増加は、厳密に言えば１枚の基板上への成膜中にも起
きている。すなわち１枚の基板上の膜においても膜の厚
さ方向に比抵抗が高くなっている。従って、ある程度厚
い膜を形成しようとする場合には、膜厚が厚くなるに従
って膜全体としての比抵抗が高くなってしまうという問
題もあった。
数枚の基板上にＩＴＯ透明導電膜の作製を行った場合、
積算電力の増加につれて膜の比抵抗が増加してしまうこ
とを示したが、このような積算電力に対する膜の比抵抗
の増加は、厳密に言えば１枚の基板上への成膜中にも起
きている。すなわち１枚の基板上の膜においても膜の厚
さ方向に比抵抗が高くなっている。従って、ある程度厚
い膜を形成しようとする場合には、膜厚が厚くなるに従
って膜全体としての比抵抗が高くなってしまうという問
題もあった。
【００１２】本発明の目的は、上記の問題を解決するこ
とにあり、連続的なスパッタにより継続して多数枚の基
板上へＩＴＯ透明導電膜の作製することにおいてターゲ
ットのライフエンドまで所定の範囲内の低比抵抗を有す
るＩＴＯ透明導電膜を作製でき、また、単一の基板上へ
のＩＴＯ透明導電膜の作製において膜厚が厚くても所定
の低比抵抗を持つＩＴＯ透明導電膜を作製できるＩＴＯ
透明導電膜の作製方法を提供することにある。
とにあり、連続的なスパッタにより継続して多数枚の基
板上へＩＴＯ透明導電膜の作製することにおいてターゲ
ットのライフエンドまで所定の範囲内の低比抵抗を有す
るＩＴＯ透明導電膜を作製でき、また、単一の基板上へ
のＩＴＯ透明導電膜の作製において膜厚が厚くても所定
の低比抵抗を持つＩＴＯ透明導電膜を作製できるＩＴＯ
透明導電膜の作製方法を提供することにある。
【００１３】本発明の他の目的は、基板のＩＴＯ透明導
電膜の比抵抗が高くなる理由を考察することにより、タ
ーゲットに供給される電力に関する電力密度の制御とい
う新しい観点で、低比抵抗のＩＴＯ透明導電膜を作製で
きると共にターゲットの使用効率を高め、生産性を向上
することのできるＩＴＯ透明導電膜の作製方法を提供す
ることにある。
電膜の比抵抗が高くなる理由を考察することにより、タ
ーゲットに供給される電力に関する電力密度の制御とい
う新しい観点で、低比抵抗のＩＴＯ透明導電膜を作製で
きると共にターゲットの使用効率を高め、生産性を向上
することのできるＩＴＯ透明導電膜の作製方法を提供す
ることにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】第１の本発明に係るＩＴ
Ｏ透明導電膜の作製方法は、ＩｎおよびＳｎの酸化物の
混合焼結体をターゲットとして用い、希ガスと酸素を導
入して作られる雰囲気中で、マグネトロンスパッタ法に
より、ＩｎとＯを基本構成元素としＳｎをドナーとして
添加したＩＴＯ透明導電膜作製方法であり、基板の上に
ＩＴＯ透明導電膜を形成する第１の工程と、第１の工程
を中断しターゲットが食刻される速度がターゲット表面
の酸素欠乏層の形成速度よりも速くなる電力密度で放電
を行って第１の工程中に形成されたターゲット表面の酸
素欠乏層を除去する第２の工程とを含み、第１の工程と
第２の工程を交互に繰り返すことを特徴とする。
Ｏ透明導電膜の作製方法は、ＩｎおよびＳｎの酸化物の
混合焼結体をターゲットとして用い、希ガスと酸素を導
入して作られる雰囲気中で、マグネトロンスパッタ法に
より、ＩｎとＯを基本構成元素としＳｎをドナーとして
添加したＩＴＯ透明導電膜作製方法であり、基板の上に
ＩＴＯ透明導電膜を形成する第１の工程と、第１の工程
を中断しターゲットが食刻される速度がターゲット表面
の酸素欠乏層の形成速度よりも速くなる電力密度で放電
を行って第１の工程中に形成されたターゲット表面の酸
素欠乏層を除去する第２の工程とを含み、第１の工程と
第２の工程を交互に繰り返すことを特徴とする。
【００１５】第２の本発明は、第１の発明において、タ
ーゲットの密度に応じて上記の電力密度が決定されるこ
とを特徴とする。
ーゲットの密度に応じて上記の電力密度が決定されるこ
とを特徴とする。
【００１６】第３の本発明は、第２の発明において、タ
ーゲットの密度が高密度（例えば９５％程度）であると
きには、電力密度が２．５Ｗ／cm2 以上の値であること
を特徴とする。
ーゲットの密度が高密度（例えば９５％程度）であると
きには、電力密度が２．５Ｗ／cm2 以上の値であること
を特徴とする。
【００１７】第４の本発明は、第２の発明において、タ
ーゲットの密度が低密度（例えば７０％程度）であると
きには、電力密度が４Ｗ／cm2 以上の値であることを特
徴とする。
ーゲットの密度が低密度（例えば７０％程度）であると
きには、電力密度が４Ｗ／cm2 以上の値であることを特
徴とする。
【００１８】第５の本発明は、第１の発明において、タ
ーゲットが冷却手段で冷却されることを特徴とする。
ーゲットが冷却手段で冷却されることを特徴とする。
【００１９】第６の本発明は、第１の発明において、Ｉ
ＴＯ透明導電膜の比抵抗が設定値より高くなったとき第
１の工程を中断して第２の工程に移行し、この第２の工
程を所定の時間行った後、再び第１の工程を開始し、そ
の後同様にして第１の工程と第２の工程を交互に繰り返
すことを特徴とする。
ＴＯ透明導電膜の比抵抗が設定値より高くなったとき第
１の工程を中断して第２の工程に移行し、この第２の工
程を所定の時間行った後、再び第１の工程を開始し、そ
の後同様にして第１の工程と第２の工程を交互に繰り返
すことを特徴とする。
【００２０】第７の本発明は、前記の各発明において、
第１の工程によって、継続して複数の基板のそれぞれに
ＩＴＯ透明導電膜を形成し、その後第２の工程を行うこ
とを特徴とする。
第１の工程によって、継続して複数の基板のそれぞれに
ＩＴＯ透明導電膜を形成し、その後第２の工程を行うこ
とを特徴とする。
【００２１】第８の本発明は、前記の各発明において、
１枚の基板に対して第１の工程と第２の工程を交互に繰
り返すことを特徴とする。
１枚の基板に対して第１の工程と第２の工程を交互に繰
り返すことを特徴とする。
【００２２】第９の本発明は、ＩｎおよびＳｎの酸化物
の混合体をターゲットとして用い、希ガスと酸素を導入
して作られる雰囲気中で、マグネトロンスパッタ法によ
り、ＩｎとＯを基本構成元素としＳｎをドナーとして添
加したＩＴＯ透明導電膜を基板に作製する方法であり、
ターゲットが食刻される速度がターゲット表面の酸素欠
乏層の形成速度よりも速くなる電力密度で放電を行うこ
とにより、ターゲット表面の酸素欠乏層を除去する工程
を含むことを特徴とする。
の混合体をターゲットとして用い、希ガスと酸素を導入
して作られる雰囲気中で、マグネトロンスパッタ法によ
り、ＩｎとＯを基本構成元素としＳｎをドナーとして添
加したＩＴＯ透明導電膜を基板に作製する方法であり、
ターゲットが食刻される速度がターゲット表面の酸素欠
乏層の形成速度よりも速くなる電力密度で放電を行うこ
とにより、ターゲット表面の酸素欠乏層を除去する工程
を含むことを特徴とする。
【００２３】第１０の本発明は、第９の発明において、
ターゲットの密度に応じて電力密度が決定されることを
特徴とする。
ターゲットの密度に応じて電力密度が決定されることを
特徴とする。
【００２４】第１１の本発明は、第１０の発明におい
て、ターゲットの密度が高密度（例えば９５％程度）で
あるとき、電力密度は２．５Ｗ／cm2 以上でかつ４Ｗ／
cm2 よりも小さい範囲の値であることを特徴とする。
て、ターゲットの密度が高密度（例えば９５％程度）で
あるとき、電力密度は２．５Ｗ／cm2 以上でかつ４Ｗ／
cm2 よりも小さい範囲の値であることを特徴とする。
【００２５】第１２の本発明は、第１０の発明におい
て、ターゲットの密度が低密度（例えば７０％程度）で
あるとき、電力密度は４Ｗ／cm2 以上の値であることを
特徴とする。
て、ターゲットの密度が低密度（例えば７０％程度）で
あるとき、電力密度は４Ｗ／cm2 以上の値であることを
特徴とする。
【００２６】第１３の本発明は、前記の第９から第１２
の発明において、ターゲットは冷却手段で冷却されるこ
とを特徴とする。
の発明において、ターゲットは冷却手段で冷却されるこ
とを特徴とする。
【００２７】
【作用】本発明では、マグネトロンスパッタによって基
板上にＩＴＯ透明導電膜を製作することにおいて、ター
ゲットが食刻される速度がターゲット表面における酸素
欠乏層の形成速度よりも速くなるという速度関係の条件
を満たす電力密度を用いてスパッタを行う工程を含ませ
るようにした。この工程を設けることによって、ターゲ
ット表面に形成される酸素欠乏層を除去できるので、Ｉ
ＴＯ透明導電膜の作製において成膜時間が経過するに伴
い膜の比抵抗を増加させる原因となるターゲット表面の
酸素欠乏層の形成を阻止し、ターゲット中の酸素濃度の
低下を阻止することが可能となる。これによって、連続
的なスパッタによって、多数枚の基板のそれぞれの上へ
ＩＴＯ透明導電膜を成膜しても、あるいは単一の基板の
上に厚みのあるＩＴＯ透明導電膜を成膜しても、作製さ
れる膜の比抵抗値を所定範囲に含まれる相対的に低い値
に保つことが可能となる。従って、ターゲットをそのラ
イフエンドまで有効に使用でき、使用効率を高めると共
に、このように使用してもほぼ同一の低比抵抗を持つＩ
ＴＯ透明導電膜を得ることができる。
板上にＩＴＯ透明導電膜を製作することにおいて、ター
ゲットが食刻される速度がターゲット表面における酸素
欠乏層の形成速度よりも速くなるという速度関係の条件
を満たす電力密度を用いてスパッタを行う工程を含ませ
るようにした。この工程を設けることによって、ターゲ
ット表面に形成される酸素欠乏層を除去できるので、Ｉ
ＴＯ透明導電膜の作製において成膜時間が経過するに伴
い膜の比抵抗を増加させる原因となるターゲット表面の
酸素欠乏層の形成を阻止し、ターゲット中の酸素濃度の
低下を阻止することが可能となる。これによって、連続
的なスパッタによって、多数枚の基板のそれぞれの上へ
ＩＴＯ透明導電膜を成膜しても、あるいは単一の基板の
上に厚みのあるＩＴＯ透明導電膜を成膜しても、作製さ
れる膜の比抵抗値を所定範囲に含まれる相対的に低い値
に保つことが可能となる。従って、ターゲットをそのラ
イフエンドまで有効に使用でき、使用効率を高めると共
に、このように使用してもほぼ同一の低比抵抗を持つＩ
ＴＯ透明導電膜を得ることができる。
【００２８】また本発明では、従来のような電力密度で
成膜を行う場合においても、従来の電力密度により第１
の成膜工程と、上記速度関係の条件を満たす上記電力密
度による第２の放電工程とを組み合わせ、第１および第
２の工程を交互に必要に応じて行うことにより、成膜中
に形成されたターゲット表面の酸素欠乏層も除去し、タ
ーゲット表面を初期と同様の状態に保持し、成膜中に増
大した膜の比抵抗をターゲット使用初期の値まで戻すこ
とが可能である。
成膜を行う場合においても、従来の電力密度により第１
の成膜工程と、上記速度関係の条件を満たす上記電力密
度による第２の放電工程とを組み合わせ、第１および第
２の工程を交互に必要に応じて行うことにより、成膜中
に形成されたターゲット表面の酸素欠乏層も除去し、タ
ーゲット表面を初期と同様の状態に保持し、成膜中に増
大した膜の比抵抗をターゲット使用初期の値まで戻すこ
とが可能である。
【００２９】
【実施例】以下に、本発明の好適実施例を添付図面に基
づいて説明する。
づいて説明する。
【００３０】最初に、本発明によるＩＴＯ透明導電膜の
作製方法が考え出された根拠を説明する。
作製方法が考え出された根拠を説明する。
【００３１】例えばＤＣマグネトロンスパッタ法におい
て、スパッタを連続的に行い継続して２枚以上の基板に
対して１枚ごと各基板の上にＩＴＯ透明導電膜を成膜し
た場合に経時的に比抵抗が増大するという問題の発生原
因は、本発明者による調査・研究の結果、連続的なスパ
ッタに伴ってターゲットの表面近傍で酸素濃度が徐々に
低下することであるという結論に至った。ターゲットの
表面近傍で酸素濃度が徐々に低下するのは、酸素の選択
スパッタまたはスパッタの際のイオン衝撃に伴う表面温
度上昇によって、ターゲットの表面近傍の領域で酸素が
離脱することが原因である。またターゲットの中では酸
素の欠乏している表面近傍の領域へ酸素が拡散し、酸素
欠乏層がスパッタ時間の経過と共に広がるという要因も
ある。
て、スパッタを連続的に行い継続して２枚以上の基板に
対して１枚ごと各基板の上にＩＴＯ透明導電膜を成膜し
た場合に経時的に比抵抗が増大するという問題の発生原
因は、本発明者による調査・研究の結果、連続的なスパ
ッタに伴ってターゲットの表面近傍で酸素濃度が徐々に
低下することであるという結論に至った。ターゲットの
表面近傍で酸素濃度が徐々に低下するのは、酸素の選択
スパッタまたはスパッタの際のイオン衝撃に伴う表面温
度上昇によって、ターゲットの表面近傍の領域で酸素が
離脱することが原因である。またターゲットの中では酸
素の欠乏している表面近傍の領域へ酸素が拡散し、酸素
欠乏層がスパッタ時間の経過と共に広がるという要因も
ある。
【００３２】またターゲットの表面からスパッタされる
酸素の中には原子状の酸素が存在する。原子状酸素は、
スパッタガス中へ導入される分子状の酸素よりも活性で
あるので、膜成長の際の結晶性向上に寄与する。このた
め、ターゲットからスパッタされる原子状酸素が多いほ
ど低比抵抗の膜が得られる。
酸素の中には原子状の酸素が存在する。原子状酸素は、
スパッタガス中へ導入される分子状の酸素よりも活性で
あるので、膜成長の際の結晶性向上に寄与する。このた
め、ターゲットからスパッタされる原子状酸素が多いほ
ど低比抵抗の膜が得られる。
【００３３】前述の図３に示したグラフは一定積算電力
毎に膜の比抵抗が極小となるようにＯ2 導入量を調整し
て成膜を行ったときのものである。この図に示されるよ
うに電力密度１．０Ｗ／cm2 および２．０Ｗ／cm2 の両
方とも積算電力の増加に伴って膜の比抵抗は増加してし
まっている。このように連続的なスパッタによる成膜を
行っていくと、ある時点（図３に示した例では３ kWh
毎）で膜の比抵抗が極小となるようにＯ2 導入量を調整
しても、その比抵抗の極小値をターゲット使用初期の極
小値にすることはできない。これは、前述のようにター
ゲット中の酸素が欠乏してしまい、ターゲットからスパ
ッタされる原子状の酸素が減少するためである。
毎に膜の比抵抗が極小となるようにＯ2 導入量を調整し
て成膜を行ったときのものである。この図に示されるよ
うに電力密度１．０Ｗ／cm2 および２．０Ｗ／cm2 の両
方とも積算電力の増加に伴って膜の比抵抗は増加してし
まっている。このように連続的なスパッタによる成膜を
行っていくと、ある時点（図３に示した例では３ kWh
毎）で膜の比抵抗が極小となるようにＯ2 導入量を調整
しても、その比抵抗の極小値をターゲット使用初期の極
小値にすることはできない。これは、前述のようにター
ゲット中の酸素が欠乏してしまい、ターゲットからスパ
ッタされる原子状の酸素が減少するためである。
【００３４】ところで従来のスパッタ法では、前述のよ
うに一定積算電力毎に比抵抗が極小となるようにスパッ
タガス中へ適量（通常数％）のＯ2 を導入している。こ
のスパッタガス中へ導入したＯ2 の一部はターゲット表
面の酸化に寄与し、ターゲット表面では酸素が補充され
ているはずである。しかし従来のスパッタ法においては
スパッタガス中へ適量のＯ2 を導入しても、図３に示し
たように膜の比抵抗は積算電力の増加に伴い増加してし
まう。これは、この程度のＯ2 導入量では、導入したＯ
2 によるターゲットの酸化よりも選択スパッタあるいは
表面温度上昇による酸素の離脱の方が速く、結局ターゲ
ット表面での酸素の欠乏が起こり、酸素欠乏層が形成さ
れてしまうからである。
うに一定積算電力毎に比抵抗が極小となるようにスパッ
タガス中へ適量（通常数％）のＯ2 を導入している。こ
のスパッタガス中へ導入したＯ2 の一部はターゲット表
面の酸化に寄与し、ターゲット表面では酸素が補充され
ているはずである。しかし従来のスパッタ法においては
スパッタガス中へ適量のＯ2 を導入しても、図３に示し
たように膜の比抵抗は積算電力の増加に伴い増加してし
まう。これは、この程度のＯ2 導入量では、導入したＯ
2 によるターゲットの酸化よりも選択スパッタあるいは
表面温度上昇による酸素の離脱の方が速く、結局ターゲ
ット表面での酸素の欠乏が起こり、酸素欠乏層が形成さ
れてしまうからである。
【００３５】以上の知見に基づいて、本発明では、ター
ゲット表面に形成された酸素欠乏層を除去することによ
り、あるいはターゲット表面の酸素欠乏層の形成を抑制
することにより、基板上に作製されるＩＴＯ透明導電膜
の比抵抗が増大することを防止する対策をとるもので、
上記酸素欠乏層の除去あるいは酸素欠乏層形成の抑制
を、スパッタ放電の電力密度を望ましい値に制御するこ
とにより実行する。
ゲット表面に形成された酸素欠乏層を除去することによ
り、あるいはターゲット表面の酸素欠乏層の形成を抑制
することにより、基板上に作製されるＩＴＯ透明導電膜
の比抵抗が増大することを防止する対策をとるもので、
上記酸素欠乏層の除去あるいは酸素欠乏層形成の抑制
を、スパッタ放電の電力密度を望ましい値に制御するこ
とにより実行する。
【００３６】本発明の第１の実施例を説明する。この実
施例は、本発明の基本的な考え方を示すものである。図
１は、第１実施例による方法によってＩＴＯ透明導電膜
を作製した場合における、ターゲットに投入した積算電
力に対する膜の比抵抗の変化を示すグラフである。
施例は、本発明の基本的な考え方を示すものである。図
１は、第１実施例による方法によってＩＴＯ透明導電膜
を作製した場合における、ターゲットに投入した積算電
力に対する膜の比抵抗の変化を示すグラフである。
【００３７】第１の実施例は、マグネットを静止した通
常のＤＣマグネトロンスパッタ法により成膜した例に関
し、ターゲットとしてＩｎ2 Ｏ3 にＳｎＯ2 を１０wt％
添加した混合焼結体のターゲット（密度９５％）を用
い、さらに電力密度２．５Ｗ／cm2 の電力を供給し、加
熱装置で２００℃に加熱した基板上に、圧力０．４Ｐａ
で成膜を行ったものである。スパッタガスにはＡｒとＯ
2 の混合ガスを用い、そのスパッタガス中のＯ2 の濃度
は、スパッタ初期に比抵抗が極小となった４％の一定値
で行った。図１のグラフから分かるように、積算電力が
増加しても比抵抗はほとんど変化せず、ターゲットのラ
イフエンドまでほぼ一定である。すなわち、連続的なス
パッタにより多数枚の基板のそれぞれの上にＩＴＯ透明
導電膜を作製しても、ほぼ同一の比抵抗値を持つＩＴＯ
透明導電膜を得ることができる。
常のＤＣマグネトロンスパッタ法により成膜した例に関
し、ターゲットとしてＩｎ2 Ｏ3 にＳｎＯ2 を１０wt％
添加した混合焼結体のターゲット（密度９５％）を用
い、さらに電力密度２．５Ｗ／cm2 の電力を供給し、加
熱装置で２００℃に加熱した基板上に、圧力０．４Ｐａ
で成膜を行ったものである。スパッタガスにはＡｒとＯ
2 の混合ガスを用い、そのスパッタガス中のＯ2 の濃度
は、スパッタ初期に比抵抗が極小となった４％の一定値
で行った。図１のグラフから分かるように、積算電力が
増加しても比抵抗はほとんど変化せず、ターゲットのラ
イフエンドまでほぼ一定である。すなわち、連続的なス
パッタにより多数枚の基板のそれぞれの上にＩＴＯ透明
導電膜を作製しても、ほぼ同一の比抵抗値を持つＩＴＯ
透明導電膜を得ることができる。
【００３８】なお上記の工程で成膜の諸条件の各数値は
一例であって、これらの数値に限定されるものではな
い。
一例であって、これらの数値に限定されるものではな
い。
【００３９】上記の実施例によれば、密度９５％の焼結
体ターゲットで基板にマグネトロンスパッタ法によりＩ
ＴＯ透明導電膜を形成することにおいて、「ターゲット
がスパッタにより食刻される速度が酸素欠乏層の形成速
度よりも速くなる」という速度関係に関する条件を満た
す電力密度、すなわち本実施例の場合には２．５Ｗ／cm
2 の電力を供給することによって、ターゲット表面上に
形成された酸素欠乏層を除去し、ターゲットの表面に酸
素欠乏層が形成されるのを阻止するようにしたため、ほ
ぼ同一の低い比抵抗値を持つＩＴＯ透明導電膜を基板上
に作製することができる。
体ターゲットで基板にマグネトロンスパッタ法によりＩ
ＴＯ透明導電膜を形成することにおいて、「ターゲット
がスパッタにより食刻される速度が酸素欠乏層の形成速
度よりも速くなる」という速度関係に関する条件を満た
す電力密度、すなわち本実施例の場合には２．５Ｗ／cm
2 の電力を供給することによって、ターゲット表面上に
形成された酸素欠乏層を除去し、ターゲットの表面に酸
素欠乏層が形成されるのを阻止するようにしたため、ほ
ぼ同一の低い比抵抗値を持つＩＴＯ透明導電膜を基板上
に作製することができる。
【００４０】上記実施例では、供給される電力の電力密
度を２．５Ｗ／cm2 の場合を示したが、本発明に到る実
験の過程で、ターゲット表面における酸素欠乏層の形成
速度は、本実施例に示した密度が９５％のターゲットで
は最大でも２０nm/secであると見積もられたからであ
る。密度９５％のターゲットがスパッタにより食刻され
る速度が２０nm/sec程度の速度となる電力密度は、ちょ
うど本実施例に示した２．５Ｗ／cm2 程度であった。従
って、本実施例のような密度が９５％のターゲットに対
しては、電力密度を２．５Ｗ／cm2 以上にすれば、ター
ゲットが食刻される速度がターゲット表面における酸素
欠乏層の形成速度よりも速くなるため、連続的にスパッ
タを行っても、図１に示したように膜における比抵抗の
増大を抑制できる。
度を２．５Ｗ／cm2 の場合を示したが、本発明に到る実
験の過程で、ターゲット表面における酸素欠乏層の形成
速度は、本実施例に示した密度が９５％のターゲットで
は最大でも２０nm/secであると見積もられたからであ
る。密度９５％のターゲットがスパッタにより食刻され
る速度が２０nm/sec程度の速度となる電力密度は、ちょ
うど本実施例に示した２．５Ｗ／cm2 程度であった。従
って、本実施例のような密度が９５％のターゲットに対
しては、電力密度を２．５Ｗ／cm2 以上にすれば、ター
ゲットが食刻される速度がターゲット表面における酸素
欠乏層の形成速度よりも速くなるため、連続的にスパッ
タを行っても、図１に示したように膜における比抵抗の
増大を抑制できる。
【００４１】なお、ターゲットの密度が例えば９５％程
度の高密度で、かつ前述の成膜条件を満たす場合におい
て、ターゲット表面上に形成された酸素欠乏層を除去し
てほぼ同一の比抵抗値を持つＩＴＯ透明導電膜を基板上
に作製するという効果を達成し、投入電力のターゲット
表面における熱変換に伴うターゲット表裏間の熱膨脹差
によるターゲットの破損を防止するという観点で電力密
度は、２．５Ｗ／cm2以上で４Ｗ／cm2 よりも少ない範
囲の値をとることが望ましい。
度の高密度で、かつ前述の成膜条件を満たす場合におい
て、ターゲット表面上に形成された酸素欠乏層を除去し
てほぼ同一の比抵抗値を持つＩＴＯ透明導電膜を基板上
に作製するという効果を達成し、投入電力のターゲット
表面における熱変換に伴うターゲット表裏間の熱膨脹差
によるターゲットの破損を防止するという観点で電力密
度は、２．５Ｗ／cm2以上で４Ｗ／cm2 よりも少ない範
囲の値をとることが望ましい。
【００４２】また上記実施例では、現在、再現性良く得
られる最も高い密度のターゲットである密度９５％のタ
ーゲットの例を説明したが、これよりも密度の低いター
ゲットでは、本実施例に示したような高密度のターゲッ
トに比べて熱伝導性が悪く、ターゲット表面の温度はさ
らに上昇してしまい、このためターゲット表面近傍での
酸素の拡散速度が速くなってしまう。すなわちターゲッ
ト表面における酸素欠乏層の形成速度が速くなる。従っ
て、この形成速度よりもスパッタによる食刻速度を速く
するためには、さらに電力密度を高くする必要がある。
例えば、本発明に到る実験の過程においては、密度が例
えば７０％程度の低密度のターゲットの場合には、４Ｗ
／cm2 以上の電力密度とする必要があった。密度が７０
％程度と低いターゲットの場合でも、このような電力密
度以上であれば、ターゲットのライフエンドまで同一の
比抵抗を持つＩＴＯ透明導電膜を得ることができる。
られる最も高い密度のターゲットである密度９５％のタ
ーゲットの例を説明したが、これよりも密度の低いター
ゲットでは、本実施例に示したような高密度のターゲッ
トに比べて熱伝導性が悪く、ターゲット表面の温度はさ
らに上昇してしまい、このためターゲット表面近傍での
酸素の拡散速度が速くなってしまう。すなわちターゲッ
ト表面における酸素欠乏層の形成速度が速くなる。従っ
て、この形成速度よりもスパッタによる食刻速度を速く
するためには、さらに電力密度を高くする必要がある。
例えば、本発明に到る実験の過程においては、密度が例
えば７０％程度の低密度のターゲットの場合には、４Ｗ
／cm2 以上の電力密度とする必要があった。密度が７０
％程度と低いターゲットの場合でも、このような電力密
度以上であれば、ターゲットのライフエンドまで同一の
比抵抗を持つＩＴＯ透明導電膜を得ることができる。
【００４３】上に述べたように、「ターゲットがスパッ
タにより食刻される速度が酸素欠乏層の形成速度よりも
速くなる」という速度関係に関する条件を満たす電力密
度は、ターゲット密度に応じて変化し、一般的にターゲ
ット密度が低くなると電力密度は高くなる。このよう
に、ターゲット密度に応じて決まる上記の速度関係が成
立する電力密度でスパッタすれば、連続的なスパッタを
行ってもほぼ同一の低い比抵抗を持つＩＴＯ透明導電膜
を得ることができる。
タにより食刻される速度が酸素欠乏層の形成速度よりも
速くなる」という速度関係に関する条件を満たす電力密
度は、ターゲット密度に応じて変化し、一般的にターゲ
ット密度が低くなると電力密度は高くなる。このよう
に、ターゲット密度に応じて決まる上記の速度関係が成
立する電力密度でスパッタすれば、連続的なスパッタを
行ってもほぼ同一の低い比抵抗を持つＩＴＯ透明導電膜
を得ることができる。
【００４４】なお、ターゲットが食刻される速度をター
ゲット表面における酸素欠乏層の形成速度よりも速くす
るために電力密度を高くすると、ターゲットに与えられ
る熱量も増加してしまい、ターゲット表面温度の上昇、
ひいては酸素の拡散速度（すなわち酸素欠乏層の形成速
度）が上昇するおそれがある。そのため、ターゲットを
冷却するための冷却装置を設け、この冷却装置を用いて
スパッタ中のターゲット冷却を十分に行い、ターゲット
表面温度の温度上昇を押さえる必要がある。
ゲット表面における酸素欠乏層の形成速度よりも速くす
るために電力密度を高くすると、ターゲットに与えられ
る熱量も増加してしまい、ターゲット表面温度の上昇、
ひいては酸素の拡散速度（すなわち酸素欠乏層の形成速
度）が上昇するおそれがある。そのため、ターゲットを
冷却するための冷却装置を設け、この冷却装置を用いて
スパッタ中のターゲット冷却を十分に行い、ターゲット
表面温度の温度上昇を押さえる必要がある。
【００４５】図２は、本発明によるＩＴＯ透明導電膜の
作製方法の第２の実施例を説明するための図である。こ
の実施例によるＩＴＯ透明導電膜の作製方法では、連続
的なＤＣマグネトロンスパッタにより、継続して多数枚
の基板上にＩＴＯ透明導電膜の成膜を行う第１の工程を
例えば電力密度１．５Ｗ／cm2 で行い、基板上に作製さ
れるＩＴＯ透明導電膜の比抵抗が３．７Ωcmとなったと
ころで第１の工程を中断し、第１の工程中に形成された
ターゲット表面の酸素欠乏層の除去を行う第２の工程に
移行し、この第２の工程を電力密度４．５Ｗ／cm2 で３
０分間行い、ターゲットのライフエンドまで上記の第１
および第２の工程を繰返し行うように構成される。
作製方法の第２の実施例を説明するための図である。こ
の実施例によるＩＴＯ透明導電膜の作製方法では、連続
的なＤＣマグネトロンスパッタにより、継続して多数枚
の基板上にＩＴＯ透明導電膜の成膜を行う第１の工程を
例えば電力密度１．５Ｗ／cm2 で行い、基板上に作製さ
れるＩＴＯ透明導電膜の比抵抗が３．７Ωcmとなったと
ころで第１の工程を中断し、第１の工程中に形成された
ターゲット表面の酸素欠乏層の除去を行う第２の工程に
移行し、この第２の工程を電力密度４．５Ｗ／cm2 で３
０分間行い、ターゲットのライフエンドまで上記の第１
および第２の工程を繰返し行うように構成される。
【００４６】図２は、上記作製方法を実行した場合の、
積算電力に対する膜の比抵抗の変化を示すグラフであ
る。この実施例は、マグネットを静止した通常のＤＣマ
グネトロンスパッタ法により成膜した場合のものであ
り、ターゲットとしてＩｎ2 Ｏ3にＳｎＯ2 を１０wt％
添加した焼結体ターゲット（密度９５％）を用い、２０
０℃に加熱した基板上に、圧力０．４Ｐａで成膜を行っ
たものである。スパッタガスにはＡｒとＯ2 の混合ガス
を用い、そのスパッタガス中のＯ2 濃度は、初期に比抵
抗が極小となった２％で、終始一定で行った。図中の実
線１１は、第１の工程におけるの膜の比抵抗の変化を示
し、点線１２は第２の工程を行うことによって第１の工
程中に増加した膜の比抵抗が初期の値に戻る変化を示し
ている。
積算電力に対する膜の比抵抗の変化を示すグラフであ
る。この実施例は、マグネットを静止した通常のＤＣマ
グネトロンスパッタ法により成膜した場合のものであ
り、ターゲットとしてＩｎ2 Ｏ3にＳｎＯ2 を１０wt％
添加した焼結体ターゲット（密度９５％）を用い、２０
０℃に加熱した基板上に、圧力０．４Ｐａで成膜を行っ
たものである。スパッタガスにはＡｒとＯ2 の混合ガス
を用い、そのスパッタガス中のＯ2 濃度は、初期に比抵
抗が極小となった２％で、終始一定で行った。図中の実
線１１は、第１の工程におけるの膜の比抵抗の変化を示
し、点線１２は第２の工程を行うことによって第１の工
程中に増加した膜の比抵抗が初期の値に戻る変化を示し
ている。
【００４７】なお上記の各工程で、電力密度、比抵抗、
時間等、および他の成膜の諸条件の各数値は一例であっ
て、これらの数値に限定されるものではない。
時間等、および他の成膜の諸条件の各数値は一例であっ
て、これらの数値に限定されるものではない。
【００４８】第２の実施例によれば、図２に示したよう
に、第１の工程中に形成されたターゲット表面の酸素欠
乏層が、電力密度４．５Ｗ／cm2 での３０分間の第２の
工程で食刻してしまうことができ、第１の工程中に３．
７Ωcmまで増加してしまった膜の比抵抗をほとんど初期
と同じ２．４Ωcmに戻すことができる。このように第１
の工程と第２の工程とを交互に繰返し行うことで、ター
ゲットのライフエンドまで所定の範囲（本実施例では、
好ましくは２．４〜３．７Ωcmの範囲）の比抵抗を持つ
ＩＴＯ透明導電膜を得ることができる。
に、第１の工程中に形成されたターゲット表面の酸素欠
乏層が、電力密度４．５Ｗ／cm2 での３０分間の第２の
工程で食刻してしまうことができ、第１の工程中に３．
７Ωcmまで増加してしまった膜の比抵抗をほとんど初期
と同じ２．４Ωcmに戻すことができる。このように第１
の工程と第２の工程とを交互に繰返し行うことで、ター
ゲットのライフエンドまで所定の範囲（本実施例では、
好ましくは２．４〜３．７Ωcmの範囲）の比抵抗を持つ
ＩＴＯ透明導電膜を得ることができる。
【００４９】ここで第２の実施例では、電力密度４．５
Ｗ／cm2 、３０分間の第２の工程で比抵抗を初期値に戻
しているが、第２の工程の電力密度はターゲットが食刻
される速度がターゲット表面における酸素欠乏層の形成
速度よりも速くなればよく、密度が９５％程度のターゲ
ットでは第１実施例で示したように２．５Ｗ／cm2 以上
の電力密度であればよい。ただし、この第２の工程での
電力密度は、高ければ高いほど第２の工程に要する時間
を短くできる。
Ｗ／cm2 、３０分間の第２の工程で比抵抗を初期値に戻
しているが、第２の工程の電力密度はターゲットが食刻
される速度がターゲット表面における酸素欠乏層の形成
速度よりも速くなればよく、密度が９５％程度のターゲ
ットでは第１実施例で示したように２．５Ｗ／cm2 以上
の電力密度であればよい。ただし、この第２の工程での
電力密度は、高ければ高いほど第２の工程に要する時間
を短くできる。
【００５０】また第１の工程を中断して第２の工程に移
行するときの膜の比抵抗値の設定を小さくすれば、第１
の工程中に形成される酸素欠乏層は薄く、第２の工程に
要する時間を短くできる。
行するときの膜の比抵抗値の設定を小さくすれば、第１
の工程中に形成される酸素欠乏層は薄く、第２の工程に
要する時間を短くできる。
【００５１】さらに第２の実施例では、第２の工程中も
スパッタガスをＡｒとＯ2 の混合ガスで行っているが、
Ａｒのみで行えば、ターゲットが食刻される速度がより
速くなるため、第２の工程に要する時間をより短縮でき
る。
スパッタガスをＡｒとＯ2 の混合ガスで行っているが、
Ａｒのみで行えば、ターゲットが食刻される速度がより
速くなるため、第２の工程に要する時間をより短縮でき
る。
【００５２】第２の実施例では、膜の比抵抗が所定の値
（３．７Ωcm）になったところで、第１の工程から第２
の工程に移行しているが、この第１の工程から第２の工
程に移行するタイミングは、第１の工程の経過時間で決
めることもできる。ちなみに本実施例において第１の工
程で膜の比抵抗が３．７Ωcmまで増大するのに要する時
間は１０時間程度であったので、１０時間が経過した後
に、第１工程から第２工程に移行させるようにしてもよ
い。
（３．７Ωcm）になったところで、第１の工程から第２
の工程に移行しているが、この第１の工程から第２の工
程に移行するタイミングは、第１の工程の経過時間で決
めることもできる。ちなみに本実施例において第１の工
程で膜の比抵抗が３．７Ωcmまで増大するのに要する時
間は１０時間程度であったので、１０時間が経過した後
に、第１工程から第２工程に移行させるようにしてもよ
い。
【００５３】上記第２の実施例では例えば密度９５％の
高密度のターゲットの場合を示したが、ターゲットの密
度が低い場合には、酸素欠乏層を食刻する第２の工程の
電力密度は、第１実施例で述べた場合と同様に本実施例
よりも高くしなければならない。例えば７０％程度の低
密度のターゲットに対しては４Ｗ／cm2 以上にする必要
がある。
高密度のターゲットの場合を示したが、ターゲットの密
度が低い場合には、酸素欠乏層を食刻する第２の工程の
電力密度は、第１実施例で述べた場合と同様に本実施例
よりも高くしなければならない。例えば７０％程度の低
密度のターゲットに対しては４Ｗ／cm2 以上にする必要
がある。
【００５４】以上に説明した第２の実施例は、継続して
多数枚の基板上に成膜を行う第１の工程と、第１の工程
を中断して電力密度を増加し、第１の工程中に形成され
たターゲット表面の酸素欠乏層の除去を行う第２の工程
とを繰返し行った場合の例であった。次に、第１の工程
が継続した多数枚の基板上への成膜ではなく、単一基板
上への成膜である場合の第３の実施例を説明する。
多数枚の基板上に成膜を行う第１の工程と、第１の工程
を中断して電力密度を増加し、第１の工程中に形成され
たターゲット表面の酸素欠乏層の除去を行う第２の工程
とを繰返し行った場合の例であった。次に、第１の工程
が継続した多数枚の基板上への成膜ではなく、単一基板
上への成膜である場合の第３の実施例を説明する。
【００５５】第１の工程での成膜が全て同一基板上への
成膜であったとした場合には、図２に示した実施例から
考えて、作製される膜の比抵抗が膜の厚さ方向に２．４
Ωcmから３．７Ωcmの間の変化を繰り返すことは容易に
推測できる。また第２の工程を入れずに連続して単一の
基板上への成膜を行なった場合には、図３に示した従来
例から考えて、作製される膜の比抵抗は膜の厚さ方向に
２．４Ωcmから３．７Ωcmの間の値よりもさらに高い値
まで増大することが容易に推測される。これら両者の膜
を比較すると、前者の膜の方が後者の膜よりも膜全体と
しての比抵抗が低くなることは明らかである。このよう
に単一基板上への成膜においても、スパッタにより成膜
を行う第１の工程と、ターゲット表面の酸素欠乏層を除
去する第２の工程とを繰り返し行えば、膜厚が厚くなっ
ても比抵抗の増大を小さくすることができる。また、第
１の工程から第２の工程への移行を比抵抗値の設定によ
り行うことで、望ましい所定の比抵抗を持つＩＴＯ透明
導電膜を作製することができる。以上のように単一基板
上への膜形成においても、成膜を行う第１の工程と、タ
ーゲット表面近傍の欠乏酸素層を除去する第２の工程と
を交互に繰り返すＩＴＯ透明導電膜を作製方法は、膜の
低比抵抗化、あるいは膜の厚さ方向の一様性が求められ
る場合に有効である。
成膜であったとした場合には、図２に示した実施例から
考えて、作製される膜の比抵抗が膜の厚さ方向に２．４
Ωcmから３．７Ωcmの間の変化を繰り返すことは容易に
推測できる。また第２の工程を入れずに連続して単一の
基板上への成膜を行なった場合には、図３に示した従来
例から考えて、作製される膜の比抵抗は膜の厚さ方向に
２．４Ωcmから３．７Ωcmの間の値よりもさらに高い値
まで増大することが容易に推測される。これら両者の膜
を比較すると、前者の膜の方が後者の膜よりも膜全体と
しての比抵抗が低くなることは明らかである。このよう
に単一基板上への成膜においても、スパッタにより成膜
を行う第１の工程と、ターゲット表面の酸素欠乏層を除
去する第２の工程とを繰り返し行えば、膜厚が厚くなっ
ても比抵抗の増大を小さくすることができる。また、第
１の工程から第２の工程への移行を比抵抗値の設定によ
り行うことで、望ましい所定の比抵抗を持つＩＴＯ透明
導電膜を作製することができる。以上のように単一基板
上への膜形成においても、成膜を行う第１の工程と、タ
ーゲット表面近傍の欠乏酸素層を除去する第２の工程と
を交互に繰り返すＩＴＯ透明導電膜を作製方法は、膜の
低比抵抗化、あるいは膜の厚さ方向の一様性が求められ
る場合に有効である。
【００５６】上記の各実施例では、マグネットを静止し
た通常のＤＣマグネトロンスパッタ法による成膜の場合
の例を説明したが、他のＡＣマグネトロンスパッタ法の
場合、あるいは、ターゲットの背後に配置するマグネッ
トを揺動または偏心回転させる等、マグネットを動かす
方式においても、電力密度に対するターゲットの食刻速
度と酸素欠乏層の形成速度との間の速度関係は本質的に
マグネット静止の場合と同じであるため、基板上に成膜
されるＩＴＯ透明導電膜に関し比抵抗の増大が抑制され
る。
た通常のＤＣマグネトロンスパッタ法による成膜の場合
の例を説明したが、他のＡＣマグネトロンスパッタ法の
場合、あるいは、ターゲットの背後に配置するマグネッ
トを揺動または偏心回転させる等、マグネットを動かす
方式においても、電力密度に対するターゲットの食刻速
度と酸素欠乏層の形成速度との間の速度関係は本質的に
マグネット静止の場合と同じであるため、基板上に成膜
されるＩＴＯ透明導電膜に関し比抵抗の増大が抑制され
る。
【００５７】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように本発明によ
れば、次のような効果を奏する。
れば、次のような効果を奏する。
【００５８】本発明によれば、ターゲットが食刻される
速度がターゲット表面における酸素欠乏層の形成速度よ
りも速くなる電力密度でスパッタする工程を含むように
したため、ターゲット表面に酸素欠乏層が形成されず、
ターゲット中の酸素濃度の低下が生じなくなる。これに
より、連続的なスパッタによる多数枚の基板上へのＩＴ
Ｏ透明導電膜の作製を行っても、経時的な比抵抗の増大
を抑制することができ、ターゲットのライフエンドまで
ほぼ同一の低比抵抗を持つＩＴＯ透明導電膜を得ること
ができる。
速度がターゲット表面における酸素欠乏層の形成速度よ
りも速くなる電力密度でスパッタする工程を含むように
したため、ターゲット表面に酸素欠乏層が形成されず、
ターゲット中の酸素濃度の低下が生じなくなる。これに
より、連続的なスパッタによる多数枚の基板上へのＩＴ
Ｏ透明導電膜の作製を行っても、経時的な比抵抗の増大
を抑制することができ、ターゲットのライフエンドまで
ほぼ同一の低比抵抗を持つＩＴＯ透明導電膜を得ること
ができる。
【００５９】また、従来のような電力密度で成膜を行う
場合においても、所定の条件に基づき途中で成膜を行う
工程を中断し、ターゲットが食刻される速度がターゲッ
ト表面における酸素欠乏層の形成速度よりも速くなる電
力密度で放電を行う工程を実行することにより、成膜工
程中に形成されたターゲット表面の酸素欠乏層を除去す
ることができ、ターゲット表面を初期と同様の状態に戻
すことができる。これにより、成膜中に増大した膜の比
抵抗をターゲット使用初期の値まで戻すことができる。
場合においても、所定の条件に基づき途中で成膜を行う
工程を中断し、ターゲットが食刻される速度がターゲッ
ト表面における酸素欠乏層の形成速度よりも速くなる電
力密度で放電を行う工程を実行することにより、成膜工
程中に形成されたターゲット表面の酸素欠乏層を除去す
ることができ、ターゲット表面を初期と同様の状態に戻
すことができる。これにより、成膜中に増大した膜の比
抵抗をターゲット使用初期の値まで戻すことができる。
【００６０】多数枚の基板上へのＩＴＯ透明導電膜の形
成では、従来の電力密度で継続して多数枚の基板上に薄
膜を形成する第１の工程と、第１の工程中に形成された
ターゲット表面の酸素欠乏層を除去する第２の工程とを
繰り返すことにより、スパッタにおける経時的な比抵抗
の増大を抑制することができる。また単一基板上への膜
形成においても、スパッタにより成膜を行う第１の工程
と、前記と同様なターゲット表面の酸素欠乏領域を除去
する第２の工程とを交互に繰り返し行うことにより、膜
の厚さ方向の比抵抗の増大を抑制できる。この結果、膜
厚が厚くなっても比較的低い比抵抗を持つＩＴＯ透明導
電膜を得ることができる。
成では、従来の電力密度で継続して多数枚の基板上に薄
膜を形成する第１の工程と、第１の工程中に形成された
ターゲット表面の酸素欠乏層を除去する第２の工程とを
繰り返すことにより、スパッタにおける経時的な比抵抗
の増大を抑制することができる。また単一基板上への膜
形成においても、スパッタにより成膜を行う第１の工程
と、前記と同様なターゲット表面の酸素欠乏領域を除去
する第２の工程とを交互に繰り返し行うことにより、膜
の厚さ方向の比抵抗の増大を抑制できる。この結果、膜
厚が厚くなっても比較的低い比抵抗を持つＩＴＯ透明導
電膜を得ることができる。
【００６１】特に第１の工程で作製されるＩＴＯ透明導
電膜の比抵抗が所定値より高くなったことを確認したと
ころで第２の工程に移行し、必要な時間第２の工程を行
った後、再び第１の工程を開始し、これらの第１の工程
と第２の工程を繰り返すことで、連続的なスパッタによ
る多数枚の基板上へのＩＴＯ透明導電膜の作製を行って
も、ターゲットのライフエンドまで所定の範囲内に含ま
れる比抵抗値を持つＩＴＯ透明導電膜を得ることがで
き、また単一基板上への膜形成では膜厚が厚くなっても
所定の低比抵抗値を有するＩＴＯ透明導電膜を得ること
ができる。
電膜の比抵抗が所定値より高くなったことを確認したと
ころで第２の工程に移行し、必要な時間第２の工程を行
った後、再び第１の工程を開始し、これらの第１の工程
と第２の工程を繰り返すことで、連続的なスパッタによ
る多数枚の基板上へのＩＴＯ透明導電膜の作製を行って
も、ターゲットのライフエンドまで所定の範囲内に含ま
れる比抵抗値を持つＩＴＯ透明導電膜を得ることがで
き、また単一基板上への膜形成では膜厚が厚くなっても
所定の低比抵抗値を有するＩＴＯ透明導電膜を得ること
ができる。
【図１】本発明の第１の実施例による方法で作製したＩ
ＴＯ透明導電膜の、積算電力に対する膜の比抵抗の変化
を示すグラフである。
ＴＯ透明導電膜の、積算電力に対する膜の比抵抗の変化
を示すグラフである。
【図２】本発明の第２の実施例による方法で作製したＩ
ＴＯ透明導電膜の、積算電力に対する膜の比抵抗の変化
を示すグラフである。
ＴＯ透明導電膜の、積算電力に対する膜の比抵抗の変化
を示すグラフである。
【図３】従来の方法で作製したＩＴＯ透明導電膜の、積
算電力に対する膜の比抵抗の変化を示すグラフである。
算電力に対する膜の比抵抗の変化を示すグラフである。
【符号の説明】 １１ 第１の工程における膜の比抵抗の変化状
態 １２ 第２の工程における膜の比抵抗が初期の
値に戻る状態
態 １２ 第２の工程における膜の比抵抗が初期の
値に戻る状態
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｓ 9545−4Ｍ
Claims (13)
- 【請求項１】 ＩｎおよびＳｎの酸化物の混合体をター
ゲットとして用い、希ガスと酸素を導入して作られる雰
囲気中で、マグネトロンスパッタ法により、ＩｎとＯを
基本構成元素としＳｎをドナーとして添加したＩＴＯ透
明導電膜を作製する方法において、 基板の上に前記ＩＴＯ透明導電膜を形成する第１の工程
と、前記第１の工程を中断し前記ターゲットが食刻され
る速度がターゲット表面の酸素欠乏層の形成速度よりも
速くなる電力密度で放電を行って前記第１の工程中に形
成された前記ターゲット表面の酸素欠乏層を除去する第
２の工程とを含み、前記第１の工程と前記第２の工程を
交互に繰り返すことを特徴とするＩＴＯ透明導電膜の作
製方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のＩＴＯ透明導電膜の作製
方法において、前記ターゲットの密度に応じて前記電力
密度が決定されることを特徴とするＩＴＯ透明導電膜の
作製方法。 - 【請求項３】 請求項２記載のＩＴＯ透明導電膜の作製
方法において、前記ターゲットの密度が高密度であると
き、前記電力密度は２．５Ｗ／cm2 以上の値であること
を特徴とするＩＴＯ透明導電膜の作製方法。 - 【請求項４】 請求項２記載のＩＴＯ透明導電膜の作製
方法において、前記ターゲットの密度が低密度であると
き、前記電力密度は４Ｗ／cm2 以上の値であることを特
徴とするＩＴＯ透明導電膜の作製方法。 - 【請求項５】 請求項１記載のＩＴＯ透明導電膜の作製
方法において、前記ターゲットは冷却手段で冷却される
ことを特徴とするＩＴＯ透明導電膜の作製方法。 - 【請求項６】 請求項１記載ＩＴＯ透明導電膜の作製方
法において、前記ＩＴＯ透明導電膜の比抵抗が設定値よ
り高くなったとき前記第１の工程を中断して前記第２の
工程に移行し、この第２の工程を所定の時間行った後、
再び前記第１の工程を開始し、その後同様にして前記第
１の工程と前記第２の工程を交互に繰り返すことを特徴
とするＩＴＯ透明導電膜の作製方法。 - 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか１項に記載のＩ
ＴＯ透明導電膜の作製方法において、前記第１の工程に
よって、継続して複数の基板のそれぞれに前記ＩＴＯ透
明導電膜を形成し、その後前記第２の工程を行うことを
特徴とするＩＴＯ透明導電膜の作製方法。 - 【請求項８】 請求項１〜６のいずれか１項に記載のＩ
ＴＯ透明導電膜の作製方法において、１枚の基板に対し
て前記第１の工程と前記第２の工程を交互に繰り返すこ
とを特徴とするＩＴＯ透明導電膜の作製方法。 - 【請求項９】 ＩｎおよびＳｎの酸化物の混合体をター
ゲットとして用い、希ガスと酸素を導入して作られる雰
囲気中で、マグネトロンスパッタ法により、ＩｎとＯを
基本構成元素としＳｎをドナーとして添加したＩＴＯ透
明導電膜を基板に作製する方法において、 前記ターゲットが食刻される速度がターゲット表面の酸
素欠乏層の形成速度よりも速くなる電力密度で放電を行
うことにより、前記ターゲット表面の酸素欠乏層を除去
する工程を含むことを特徴とするＩＴＯ透明導電膜の作
製方法。 - 【請求項１０】 請求項９記載のＩＴＯ透明導電膜の作
製方法において、前記ターゲットの密度に応じて前記電
力密度が決定されることを特徴とするＩＴＯ透明導電膜
の作製方法。 - 【請求項１１】 請求項１０記載のＩＴＯ透明導電膜の
作製方法において、前記ターゲットの密度が高密度であ
るとき、前記電力密度は２．５Ｗ／cm2 以上でかつ４Ｗ
／cm2 よりも小さい範囲の値であることを特徴とするＩ
ＴＯ透明導電膜の作製方法。 - 【請求項１２】 請求項１０記載のＩＴＯ透明導電膜の
作製方法において、前記ターゲットの密度が低密度であ
るとき、前記電力密度は４Ｗ／cm2 以上の値であること
を特徴とするＩＴＯ透明導電膜の作製方法。 - 【請求項１３】 請求項９〜１２のいずれか１項に記載
のＩＴＯ透明導電膜の作製方法において、前記ターゲッ
トは冷却手段で冷却されることを特徴とするＩＴＯ透明
導電膜の作製方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6334267A JPH08170171A (ja) | 1994-12-17 | 1994-12-17 | Ｉｔｏ透明導電膜の作製方法 |
| TW084107511A TW334479B (en) | 1994-12-17 | 1995-07-20 | Method for fabricating transparent conductive ITO films |
| KR1019950027084A KR100200005B1 (ko) | 1994-12-17 | 1995-08-29 | 아이티오 투명도전막의 제작방법 |
| US08/532,937 US5605610A (en) | 1994-12-17 | 1995-09-22 | Method of fabricating transparent conductive ito films |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6334267A JPH08170171A (ja) | 1994-12-17 | 1994-12-17 | Ｉｔｏ透明導電膜の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08170171A true JPH08170171A (ja) | 1996-07-02 |
Family
ID=18275437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6334267A Pending JPH08170171A (ja) | 1994-12-17 | 1994-12-17 | Ｉｔｏ透明導電膜の作製方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5605610A (ja) |
| JP (1) | JPH08170171A (ja) |
| KR (1) | KR100200005B1 (ja) |
| TW (1) | TW334479B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP3056200B1 (ja) * | 1999-02-26 | 2000-06-26 | 鐘淵化学工業株式会社 | 薄膜光電変換装置の製造方法 |
| GB2361245A (en) * | 2000-04-14 | 2001-10-17 | Jk Microtechnology Ltd | High conductivity indium-tin-oxide films |
| US6915648B2 (en) * | 2000-09-14 | 2005-07-12 | Xdx Inc. | Vapor compression systems, expansion devices, flow-regulating members, and vehicles, and methods for using vapor compression systems |
| JP4229606B2 (ja) * | 2000-11-21 | 2009-02-25 | 日本板硝子株式会社 | 光電変換装置用基体およびそれを備えた光電変換装置 |
| GB0108782D0 (en) * | 2001-04-07 | 2001-05-30 | Trikon Holdings Ltd | Methods and apparatus for forming precursors |
| US6748264B2 (en) | 2002-02-04 | 2004-06-08 | Fook Tin Technologies Limited | Body fat analyzer with integral analog measurement electrodes |
| KR100514952B1 (ko) * | 2003-01-15 | 2005-09-14 | 주식회사 피앤아이 | 씨앗층과 벌크층의 성막 시퀀스 방법을 이용한 인듐 주석산화물 박막 형성 방법 |
| JP2007529626A (ja) * | 2004-03-15 | 2007-10-25 | ベーカート・アドヴァンスト・コーティングス | スパッタターゲットの熱応力緩和方法 |
| WO2011032604A1 (en) * | 2009-09-18 | 2011-03-24 | M2 Solar Systems Ab | Use of a sputtering device for depositing thin films for solar cells |
| CN106011760B (zh) * | 2015-03-26 | 2018-06-22 | 株式会社思可林集团 | 溅镀装置及溅镀方法 |
| US9911935B2 (en) | 2015-09-04 | 2018-03-06 | International Business Machines Corporation | Transparent conducting oxide as top-electrode in perovskite solar cell by non-sputtering process |
| CN114277348B (zh) * | 2021-12-27 | 2023-06-30 | 晋能清洁能源科技股份公司 | Hjt电池生产中操控磁控溅射设备的方法 |
| CN115074666B (zh) * | 2022-06-13 | 2023-11-03 | 桂林电子科技大学 | 一种多层复合ito薄膜的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2371009A1 (fr) * | 1976-11-15 | 1978-06-09 | Commissariat Energie Atomique | Procede de controle du depot de couches par pulverisation reactive et dispositif de mise en oeuvre |
| JPH0751746B2 (ja) * | 1988-08-05 | 1995-06-05 | 松下電器産業株式会社 | 酸化物薄膜製造法 |
-
1994
- 1994-12-17 JP JP6334267A patent/JPH08170171A/ja active Pending
-
1995
- 1995-07-20 TW TW084107511A patent/TW334479B/zh not_active IP Right Cessation
- 1995-08-29 KR KR1019950027084A patent/KR100200005B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1995-09-22 US US08/532,937 patent/US5605610A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR960023210A (ko) | 1996-07-18 |
| US5605610A (en) | 1997-02-25 |
| KR100200005B1 (ko) | 1999-06-15 |
| TW334479B (en) | 1998-06-21 |
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Legal Events
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040518 |
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| A02 | Decision of refusal |
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