JPH0812865A - Pbt樹脂成形材料 - Google Patents
Pbt樹脂成形材料Info
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
ッキング性に優れたガラス繊維強化のPBT樹脂成形材
料を提供する。 【構成】 PBT樹脂及び、シラノール基、カルボキシ
ル基又はエポキシ基を有する変性ポリオレフィン及びガ
ラス繊維を含有し、PBT樹脂100重量部に対して変
性ポリオレフィン5〜100重量部を含有する。上記変
性ポリオレフィンがシラノール基を有する変性ポリプロ
ピレンである。相溶化剤をPBT樹脂成形材料の全量に
対して1〜10重量%含有する。上記相溶化剤が無水マ
レイン酸変性低分子ポリプロピレンである。難燃剤をも
含有し、上記難燃剤が三酸化アンチモン及びテトラブロ
ムビスフェノールAタイプエポキシ樹脂である。上記難
燃剤が三酸化アンチモン及び臭素化トリアジン化合物で
ある。
Description
品、自動車部品等に使用されるPBT樹脂成形材料に関
するものである。
ート樹脂であり、このプラスチックは、エステル基を分
子内に持つ芳香族ポリエステルの一種で、結晶性熱可塑
性エンジニアリングプラスチックである。PBT樹脂成
形材料は、耐熱性、耐薬品性、電気特性、機械的特性等
の物性バランスが優れており、成形性が非常に良好であ
るため、電気・電子部品、自動車部品等の素材として広
く利用されている。
ため、ガラス繊維で強化すると、機械的強さ、剛性及び
荷重たわみ温度等が飛躍的に向上する。また、難燃化
が、容易で、優れた難燃グレードが、供給されている。
ところが、ガラス繊維強化のPBT樹脂成形材料は、衝
撃強度及び耐トラッキング性が悪いという欠点があっ
た。
解消するためになされたもので、その目的とするところ
は、耐熱性を維持しながら、衝撃強度及び耐トラッキン
グ性に優れたガラス繊維強化のPBT樹脂成形材料を提
供することにある。
PBT樹脂成形材料は、PBT樹脂及び、シラノール
基、カルボキシル基又はエポキシ基を有する変性ポリオ
レフィン及びガラス繊維を含有したことを特徴とする。
料は、PBT樹脂100重量部に対して変性ポリオレフ
ィン5〜100重量部を含有したことを特徴とする。
料は、上記変性ポリオレフィンがシラノール基を有する
変性ポリプロピレンであることを特徴とする。
料は、相溶化剤をPBT樹脂成形材料の全量に対して1
〜10重量%含有したことを特徴とする。
料は、上記相溶化剤が無水マレイン酸変性低分子ポリプ
ロピレンであることを特徴とする。
料は、難燃剤をも含有したことを特徴とする。
料は、上記難燃剤が三酸化アンチモン及びテトラブロム
ビスフェノールAタイプエポキシ樹脂であることを特徴
とする。
料は、上記難燃剤が三酸化アンチモン及び臭素化トリア
ジン化合物であることを特徴とする。
ポリブチレンテレフタレート樹脂(以下PBT樹脂と記
す)は、テレフタル酸(TPA)、あるいは、テレフタ
ル酸ジメチル(DMT)と1,4−ブチレングリコール
(1,4−BG)とから製造される。
BT樹脂に、ワックス等の離型剤、必要に応じてタル
ク、マイカ等の充填剤、機械的強さ、剛性及び荷重たわ
み温度等を上げるため、ガラス繊維等の補強材等を添加
して使用する。
押出機等により、シリンダー温度240〜260℃程度
で混練押出を行い、紐状のストランドにして、冷却後、
ペレタイザーでペレットにすることにより、得られる。
ところが、ガラス繊維強化のPBT樹脂成形材料は、耐
トラッキング性が悪い。そこで、ガラス繊維強化のPB
T樹脂成形材料の耐トラッキング性を向上させるため
に、シラノール基、カルボキシル基又はエポキシ基を有
する変性PP(ポリプロピレン)等の反応性官能基を有
する変性ポリオレフィンとPBT樹脂とのポリマーアロ
イを行う。PBT樹脂100重量部に対してこの変性ポ
リオレフィン5〜100重量部を含有してポリマーアロ
イを行う。これにより、DIN KA法(DIN534
80)に基づく耐トラッキング性は、従来のガラス繊維
強化のPBT樹脂成形材料が2〜10滴であるのに対し
て変性ポリオレフィンとPBT樹脂とのポリマーアロイ
品では、101滴以上となり著しく、耐トラッキング性
が改善される。
(ASTM D256)についても従来のガラス繊維強
化のPBT樹脂成形材料が6〜7kgf・cm/cmで
あるのに対して変性ポリオレフィンとPBT樹脂とのポ
リマーアロイ品では、8〜10kgf・cm/cmとな
り、アイゾット衝撃強さが改善される。
性ポリオレフィン10〜30重量部を含有してポリマー
アロイを行うのがさらに好ましい。その理由は、耐熱性
と機械特性と耐トラッキング性とのバランスが良いから
である。
ロピレン等の相溶化剤をPBT樹脂成形材料の全量に対
して1〜10重量%含有することにより、従来のガラス
繊維強化のPBT樹脂成形材料が6〜7kgf・cm/
cmであるのに対して変性ポリオレフィンとPBT樹脂
とのポリマーアロイ品では、12kgf・cm/cm程
度となり、アイゾット衝撃強さがさらに改善される。
チモンとテトラブロムビスフェノールAタイプエポキシ
とを併用した難燃剤、又は三酸化アンチモンと、例え
ば、下記の一般式で表される臭素化トリアジン化合物
とを併用した難燃剤を、PBT樹脂成形材料の原材料と
して添加して使用する。
する。
と、相溶化剤と、難燃剤とを表1に示した配合でPBT
樹脂成形材料の原材料とした。ここで、変性PPとして
は、シラノール基変性PP(宇部興産〔株〕製)、相溶
化剤として、無水マレイン酸変性低分子PP(三洋化成
工業〔株〕商品名:ユーメックス1001)、難燃剤と
して、実施例3及び比較例3については、三酸化アンチ
モンとテトラブロムビスフェノールAタイプエポキシ樹
脂とを1対1の重量部で使用した難燃剤1を用い、PB
T樹脂成形材料の全量に対して難燃剤1を15重量%含
有するようにし、実施例5については、三酸化アンチモ
ンと臭素化トリアジン化合物(第一工業製薬〔株〕商品
名:ピロガードSR−245)とを1対2の重量部で使
用した難燃剤2を用い、PBT樹脂成形材料の全量に対
して難燃剤2を20重量%含有するようにした。
用いた。PBT樹脂成形材料は、表1に示した配合でガ
ラス繊維を除きコーンブレンダーを用いて10分間混合
した後、上記原材料を二軸押出機に供給し、ガラス繊維
は、PBT樹脂成形材料の全量に対して20重量%にな
るようにサイドフィードにより供給し、シリンダー温度
240〜260℃で混練押出を行い、紐状のストランド
にして、冷却後、ペレタイザーでペレットにすることに
より、PBT樹脂成形材料を得た。
レン)は、一般のPP(ポリプロピレン)を用い、一般
PPと記した。
形材料の耐トラッキング性については、DIN KA法
(DIN53480)、アイゾット衝撃強さについて
は、ASTM D256、耐熱性の評価尺度である熱変
形温度については、ASTMD648、難燃性について
は、UL規格のUL94(高分子材料の難燃性試験)に
準じてテストピースを作製し測定した。その結果を表1
に示した。
優れ、次いで、UL94V−2が優れ、UL94HBが
これらの中では、最も劣る。表1の結果、本発明の実施
例1〜実施例5では、耐熱性を維持しながら、比較例1
〜比較例3に比べて耐トラッキング及びアイゾット衝撃
強さが大きく優れていることが確認できた。特に、難燃
剤が三酸化アンチモン及び臭素化トリアジン化合物であ
る実施例5については、難燃性がさらに向上した。
T樹脂成形材料は、PBT樹脂とシラノール基、カルボ
キシル基又はエポキシ基を有する変性ポリオレフィン及
びガラス繊維とを含有しているため、耐熱性を維持しな
がら、衝撃強度及び耐トラッキング性に優れている。
T樹脂成形材料は、無水マレイン酸変性低分子ポリプロ
ピレン等の相溶化剤をPBT樹脂成形材料の全量に対し
て1〜10重量%含有しているため、さらに衝撃強度が
向上する。
樹脂成形材料は、三酸化アンチモンとテトラブロムビス
フェノールAタイプエポキシとを併用した難燃剤、又は
三酸化アンチモンと臭素化トリアジン化合物とを併用し
た難燃剤を含有しているため、難燃性が向上する。
Claims (8)
- 【請求項1】 PBT樹脂及び、シラノール基、カルボ
キシル基又はエポキシ基を有する変性ポリオレフィン及
びガラス繊維を含有したことを特徴とするPBT樹脂成
形材料。 - 【請求項2】 PBT樹脂100重量部に対して変性ポ
リオレフィン5〜100重量部を含有したことを特徴と
する請求項1記載のPBT樹脂成形材料。 - 【請求項3】 上記変性ポリオレフィンがシラノール基
を有する変性ポリプロピレンであることを特徴とする請
求項1又は請求項2記載のPBT樹脂成形材料。 - 【請求項4】 相溶化剤をPBT樹脂成形材料の全量に
対して1〜10重量%含有したことを特徴とする請求項
1乃至請求項3何れか記載のPBT樹脂成形材料。 - 【請求項5】 上記相溶化剤が無水マレイン酸変性低分
子ポリプロピレンであることを特徴とする請求項4記載
のPBT樹脂成形材料。 - 【請求項6】 難燃剤をも含有したことを特徴とする請
求項1乃至請求項5何れか記載のPBT樹脂成形材料。 - 【請求項7】 上記難燃剤が三酸化アンチモン及びテト
ラブロムビスフェノールAタイプエポキシ樹脂であるこ
とを特徴とする請求項6記載のPBT樹脂成形材料。 - 【請求項8】 上記難燃剤が三酸化アンチモン及び臭素
化トリアジン化合物であることを特徴とする請求項6記
載のPBT樹脂成形材料。
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CN100457816C (zh) * | 2006-08-03 | 2009-02-04 | 上海交通大学 | 聚乙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法 |
WO2010125611A1 (en) * | 2009-05-01 | 2010-11-04 | Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. | Flame retardant composition forflammable plastic materials comprising2,4,6-tris(2,4,6-tribromophenoxy)-1,3,5-triazine and processfor producing the same |
CN106751593A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-05-31 | 东莞市票友机电科技有限公司 | 装订机电机安装座用pbt工程塑料及电机安装座 |
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1994
- 1994-11-21 JP JP28681094A patent/JP3235378B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100364218B1 (ko) * | 1997-11-27 | 2003-02-19 | 제일모직주식회사 | 개량된 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 |
CN100457816C (zh) * | 2006-08-03 | 2009-02-04 | 上海交通大学 | 聚乙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法 |
WO2010125611A1 (en) * | 2009-05-01 | 2010-11-04 | Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. | Flame retardant composition forflammable plastic materials comprising2,4,6-tris(2,4,6-tribromophenoxy)-1,3,5-triazine and processfor producing the same |
JP2012520371A (ja) * | 2009-05-01 | 2012-09-06 | 第一工業製薬株式会社 | 2,4,6−トリス(2,4,6−トリブロモフェノキシ)−1,3,5−トリアジンを含む可燃性プラスチック材料用難燃剤およびその製造法 |
CN106751593A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-05-31 | 东莞市票友机电科技有限公司 | 装订机电机安装座用pbt工程塑料及电机安装座 |
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