JPH08119631A - 球状希土類元素酸化物およびその前駆体の製造方法 - Google Patents
球状希土類元素酸化物およびその前駆体の製造方法Info
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- JPH08119631A JPH08119631A JP6256434A JP25643494A JPH08119631A JP H08119631 A JPH08119631 A JP H08119631A JP 6256434 A JP6256434 A JP 6256434A JP 25643494 A JP25643494 A JP 25643494A JP H08119631 A JPH08119631 A JP H08119631A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】本発明は、蛍光体原料に適した平均粒径10μｍ
以下の球状希土類酸化物およびその前駆体を簡便な工程
で得られる製造方法を提供する。 【構成】２箇以上の原子が金属イオンに配位する有機化
合物（以下キレート化合物という）において、金属イオ
ンに配位する原子の内少なくとも１つ以上が窒素原子で
あるキレート化合物の共存下に、希土類元素の水溶性塩
の水溶液と、アンモニア水溶液または水酸化アルカリ水
溶液とを反応させる球状希土類元素酸化物前駆体の製造
方法、および該希土類元素酸化物前駆体を 600℃以上15
00℃以下で焼成する球状希土類元素酸化物の製造方法。
以下の球状希土類酸化物およびその前駆体を簡便な工程
で得られる製造方法を提供する。 【構成】２箇以上の原子が金属イオンに配位する有機化
合物（以下キレート化合物という）において、金属イオ
ンに配位する原子の内少なくとも１つ以上が窒素原子で
あるキレート化合物の共存下に、希土類元素の水溶性塩
の水溶液と、アンモニア水溶液または水酸化アルカリ水
溶液とを反応させる球状希土類元素酸化物前駆体の製造
方法、および該希土類元素酸化物前駆体を 600℃以上15
00℃以下で焼成する球状希土類元素酸化物の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は蛍光体原料として有用な
球状希土類酸化物およびその前駆体の製造方法に関する
ものである。
球状希土類酸化物およびその前駆体の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素酸化物は蛍光ランプ、CRT な
どに使用される蛍光体の原料として用いられているが、
蛍光体としては粒子の形状が球状に近いほど塗布性能、
発光効率共に良く、球状希土類元素酸化物に対する要望
は強い。蛍光体は一般に希土類元素酸化物と他の原料お
よび融剤を粉体同士で混合して焼成して得られるが、原
料希土類元素酸化物の粒子が球状であれば得られる蛍光
体の粒子も球状になり易い傾向にある。特開平03-23214
号には微粉状の希土類元素酸化物を用いて造粒して球状
粒子を得る方法が開示されているが、この方法で得られ
る球状粒子はその大きさが通常20μｍ以上であり蛍光体
原料としては大きすぎる。また、特開平03- 271117号、
特開平03- 271118号には希土類蓚酸塩の球状粒子の製
法、及びそれを焼成する酸化物球状粒子の製法が開示さ
れている。しかしこれらの方法は蓚酸塩粒子の取得まで
の間低温に保たねばならないこと、蓚酸塩の付着水分を
除去するための処理に手間がかかることから生産性の面
で劣る。
どに使用される蛍光体の原料として用いられているが、
蛍光体としては粒子の形状が球状に近いほど塗布性能、
発光効率共に良く、球状希土類元素酸化物に対する要望
は強い。蛍光体は一般に希土類元素酸化物と他の原料お
よび融剤を粉体同士で混合して焼成して得られるが、原
料希土類元素酸化物の粒子が球状であれば得られる蛍光
体の粒子も球状になり易い傾向にある。特開平03-23214
号には微粉状の希土類元素酸化物を用いて造粒して球状
粒子を得る方法が開示されているが、この方法で得られ
る球状粒子はその大きさが通常20μｍ以上であり蛍光体
原料としては大きすぎる。また、特開平03- 271117号、
特開平03- 271118号には希土類蓚酸塩の球状粒子の製
法、及びそれを焼成する酸化物球状粒子の製法が開示さ
れている。しかしこれらの方法は蓚酸塩粒子の取得まで
の間低温に保たねばならないこと、蓚酸塩の付着水分を
除去するための処理に手間がかかることから生産性の面
で劣る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記諸欠点を
解決したもので、蛍光体原料に適した平均粒径10μｍ以
下の球状希土類元素酸化物およびその前駆体を簡便な工
程で得られる製造方法を提供しようとするものである。
解決したもので、蛍光体原料に適した平均粒径10μｍ以
下の球状希土類元素酸化物およびその前駆体を簡便な工
程で得られる製造方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、かかる課
題を解決するために検討を重ね、生産性が良く簡便な工
程からなる蛍光体原料に適した球状希土類元素酸化物お
よびその前駆体の製造方法を見出し、製造条件を確立し
て本発明を完成させたもので、その要旨は、希土類元素
イオンと、アンモニアまたは水酸化アルカリとの反応に
よる沈殿生成の際に、金属イオンに配位する原子のうち
少なくとも１つ以上が窒素原子であるキレート化合物を
共存させることを特徴とする球状希土類元素酸化物前駆
体の製造方法、およびそれを焼成することによる球状希
土類元素酸化物の製造方法にある。
題を解決するために検討を重ね、生産性が良く簡便な工
程からなる蛍光体原料に適した球状希土類元素酸化物お
よびその前駆体の製造方法を見出し、製造条件を確立し
て本発明を完成させたもので、その要旨は、希土類元素
イオンと、アンモニアまたは水酸化アルカリとの反応に
よる沈殿生成の際に、金属イオンに配位する原子のうち
少なくとも１つ以上が窒素原子であるキレート化合物を
共存させることを特徴とする球状希土類元素酸化物前駆
体の製造方法、およびそれを焼成することによる球状希
土類元素酸化物の製造方法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
適応範囲は、希土類元素としてＹおよび原子番号が57〜
71のランタノイドであり、特にランタノイドの内原子番
号63以上（63：Ｅu ）のものとＹに適している。本発明
における球状とは真球、及び短径に対する長径の比が1.
5 以下の略々球形の粒子を意味し、これは用途上十分な
範囲である。平均粒径（Ｄ50）は体積基準で表わしたも
ので、全粒子体積の50％が平均粒径以下の粒子で占めら
れていることを意味し、測定法はコールターカウンター
（コールター社製商品名）を用いた。また、非凝集と
は、個々の粒子が独立して存在しており、実質的に凝集
部分がないことを意味する。
適応範囲は、希土類元素としてＹおよび原子番号が57〜
71のランタノイドであり、特にランタノイドの内原子番
号63以上（63：Ｅu ）のものとＹに適している。本発明
における球状とは真球、及び短径に対する長径の比が1.
5 以下の略々球形の粒子を意味し、これは用途上十分な
範囲である。平均粒径（Ｄ50）は体積基準で表わしたも
ので、全粒子体積の50％が平均粒径以下の粒子で占めら
れていることを意味し、測定法はコールターカウンター
（コールター社製商品名）を用いた。また、非凝集と
は、個々の粒子が独立して存在しており、実質的に凝集
部分がないことを意味する。
【０００６】球状希土類元素酸化物前駆体の製造方法と
しては、希土類イオンとアンモニア水または水酸化アル
カリとを反応させて沈殿を析出させる。この際に金属イ
オンに配位する原子のうち少なくとも１つ以上が窒素原
子であるキレート化合物を共存させる。希土類元素イオ
ン源としては、希土類元素の塩化物、硝酸塩等の水に可
溶性の化合物の水溶液を用いる。希土類元素の種類は１
種でも、２種以上でも良く、また全希土類元素濃度はあ
まり低いと反応の際にゲル状の沈殿が生じ、目的とする
球状粒子が得られない上、ろ過作業が困難となる。従っ
てアルカリまたはアンモニアおよびキレート化合物の溶
液と混合した後で全希土類元素濃度が0.3mol/L以上にな
るように調整することが必要で、そのためには希土類元
素の水溶性塩の水溶液濃度は少なくとも0.5mol/L以上と
する必要がある。また、濃度が高すぎても沈殿生成後に
粘度が上がりすぎて後処理に困難をきたすので、アルカ
リまたはアンモニアおよびキレート化合物の溶液と混合
した後の全希土類元素濃度を2.0mol/L以下であることが
望ましく、更に好ましくは 0.5〜 1.7mol/L が良い。
しては、希土類イオンとアンモニア水または水酸化アル
カリとを反応させて沈殿を析出させる。この際に金属イ
オンに配位する原子のうち少なくとも１つ以上が窒素原
子であるキレート化合物を共存させる。希土類元素イオ
ン源としては、希土類元素の塩化物、硝酸塩等の水に可
溶性の化合物の水溶液を用いる。希土類元素の種類は１
種でも、２種以上でも良く、また全希土類元素濃度はあ
まり低いと反応の際にゲル状の沈殿が生じ、目的とする
球状粒子が得られない上、ろ過作業が困難となる。従っ
てアルカリまたはアンモニアおよびキレート化合物の溶
液と混合した後で全希土類元素濃度が0.3mol/L以上にな
るように調整することが必要で、そのためには希土類元
素の水溶性塩の水溶液濃度は少なくとも0.5mol/L以上と
する必要がある。また、濃度が高すぎても沈殿生成後に
粘度が上がりすぎて後処理に困難をきたすので、アルカ
リまたはアンモニアおよびキレート化合物の溶液と混合
した後の全希土類元素濃度を2.0mol/L以下であることが
望ましく、更に好ましくは 0.5〜 1.7mol/L が良い。
【０００７】希土類元素を沈殿させるために水酸化アル
カリまたはアンモニア水溶液を用いるが、一般に蛍光体
原料としてはアルカリ金属等の混入は好ましくないので
アンモニア水を用いるのがよい。この濃度も希土類元素
溶液、キレート化合物と混合した後の全希土類元素濃度
が0.3 〜2.0mol/Lになるように使用する数種の原料希土
類元素水溶液の濃度を考慮して適切な範囲に調整する必
要がある。添加量としては希土類元素１mol に対し３〜
５mol が適当で、３mol 未満では収率が悪く、５mol を
越えても効果はなく不経済である。キレート化合物とし
ては、分子内に少なくとも１つ配位出来る窒素原子を持
っているものを用いるが、具体的にはエチレンジアミ
ン、エチレンジアミン四酢酸（EDTA）、ニトリロ三酢
酸、グリシン、アミノエタノール、トリエタノールアミ
ン、ジエチレントリアミン等が挙げられ、価格、安全性
の面からトリエタノールアミン等のエタノールアミン類
が望ましい。キレート化合物の添加量は、希土類元素１
mol に対し、0.2 〜２mol が適当で、0.2 mol 未満では
球状粒子が生成せず、２mol を超えても効果はなく不経
済なばかりか収率が低下する場合もある。
カリまたはアンモニア水溶液を用いるが、一般に蛍光体
原料としてはアルカリ金属等の混入は好ましくないので
アンモニア水を用いるのがよい。この濃度も希土類元素
溶液、キレート化合物と混合した後の全希土類元素濃度
が0.3 〜2.0mol/Lになるように使用する数種の原料希土
類元素水溶液の濃度を考慮して適切な範囲に調整する必
要がある。添加量としては希土類元素１mol に対し３〜
５mol が適当で、３mol 未満では収率が悪く、５mol を
越えても効果はなく不経済である。キレート化合物とし
ては、分子内に少なくとも１つ配位出来る窒素原子を持
っているものを用いるが、具体的にはエチレンジアミ
ン、エチレンジアミン四酢酸（EDTA）、ニトリロ三酢
酸、グリシン、アミノエタノール、トリエタノールアミ
ン、ジエチレントリアミン等が挙げられ、価格、安全性
の面からトリエタノールアミン等のエタノールアミン類
が望ましい。キレート化合物の添加量は、希土類元素１
mol に対し、0.2 〜２mol が適当で、0.2 mol 未満では
球状粒子が生成せず、２mol を超えても効果はなく不経
済なばかりか収率が低下する場合もある。
【０００８】溶液の混合方法としては、キレート化合物
はアルカリまたはアンモニア水溶液および希土類元素水
溶液のいずれかに予め加えておく。希土類元素水溶液と
アルカリまたはアンモニアの混合順序は任意でよい。し
かし、球状粒子の形状が最も整っているのは、キレート
化合物とアルカリまたはアンモニア水溶液とで第１の溶
液を形成し、ここに第２の溶液として希土類元素水溶液
を加える方法である。溶液を混合する際の温度は、室温
でよい。高温または低温にしても効果はなく、更にアン
モニアを用いた場合高温にすると揮発し易いので好まし
くない。混合に要する時間は球状粒子の粒径に影響す
る。混合時間が長いほど粒径が大きくなる。また、極端
に短いと球状粒子は得られない。平均粒径10μｍ以下の
粒子を得たい場合、後から加える第２の溶液を５〜 120
分かけて加えるのが良い。
はアルカリまたはアンモニア水溶液および希土類元素水
溶液のいずれかに予め加えておく。希土類元素水溶液と
アルカリまたはアンモニアの混合順序は任意でよい。し
かし、球状粒子の形状が最も整っているのは、キレート
化合物とアルカリまたはアンモニア水溶液とで第１の溶
液を形成し、ここに第２の溶液として希土類元素水溶液
を加える方法である。溶液を混合する際の温度は、室温
でよい。高温または低温にしても効果はなく、更にアン
モニアを用いた場合高温にすると揮発し易いので好まし
くない。混合に要する時間は球状粒子の粒径に影響す
る。混合時間が長いほど粒径が大きくなる。また、極端
に短いと球状粒子は得られない。平均粒径10μｍ以下の
粒子を得たい場合、後から加える第２の溶液を５〜 120
分かけて加えるのが良い。
【０００９】沈殿の生成が完了したらろ別し、水洗して
希土類元素酸化物前駆体を得る。なお、ろ過に先立ち溶
液のアルカリ性が強い場合には中性付近まで有機酸、鉱
酸をなるべく液の総量が増えない程度に加えて中和して
も良い。得られた前駆体は600 ℃以上1500℃以下で焼成
して球状希土類元素酸化物が得られる。
希土類元素酸化物前駆体を得る。なお、ろ過に先立ち溶
液のアルカリ性が強い場合には中性付近まで有機酸、鉱
酸をなるべく液の総量が増えない程度に加えて中和して
も良い。得られた前駆体は600 ℃以上1500℃以下で焼成
して球状希土類元素酸化物が得られる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施様態を実施例を挙げて説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）90g のトリエタノールアミンと140ml の28
％アンモニア水とを１Ｌビーカーに入れ撹拌して均一な
溶液とし、ここに濃度1.8mol/Lの硝酸イットリウム溶液
280ml を撹拌を続けたまま20分かけて加えた。さらに約
５分間撹拌を続けた後、ブフナー漏斗でろ別した。沈殿
を500ml の水で洗浄した後、磁性坩堝にとり電気炉中で
大気雰囲気下 900℃まで１時間かけて昇温し、900 ℃に
１時間保った後放冷した。56.3g の酸化イットリウムが
得られた。平均粒径は 3.9μｍであり、電子顕微鏡で観
察したところ非凝集性の球状粒子からなっていた。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）90g のトリエタノールアミンと140ml の28
％アンモニア水とを１Ｌビーカーに入れ撹拌して均一な
溶液とし、ここに濃度1.8mol/Lの硝酸イットリウム溶液
280ml を撹拌を続けたまま20分かけて加えた。さらに約
５分間撹拌を続けた後、ブフナー漏斗でろ別した。沈殿
を500ml の水で洗浄した後、磁性坩堝にとり電気炉中で
大気雰囲気下 900℃まで１時間かけて昇温し、900 ℃に
１時間保った後放冷した。56.3g の酸化イットリウムが
得られた。平均粒径は 3.9μｍであり、電子顕微鏡で観
察したところ非凝集性の球状粒子からなっていた。
【００１１】（実施例２）硝酸イットリウム水溶液の代
わりに1.8mol/Lの硝酸ガドリニウム水溶液を用いること
の他は実施例１と同様にして、90.4g の酸化ガドリニウ
ムを得た。平均粒径は3.8 μｍであり、電子顕微鏡で観
察したところ非凝集性の球状粒子からなっていた。
わりに1.8mol/Lの硝酸ガドリニウム水溶液を用いること
の他は実施例１と同様にして、90.4g の酸化ガドリニウ
ムを得た。平均粒径は3.8 μｍであり、電子顕微鏡で観
察したところ非凝集性の球状粒子からなっていた。
【００１２】（実施例３）28％アンモニア水を加える代
わりに、 10mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液 180mlを用
いることの他は、実施例１と同様に処理して 56.2gの酸
化イットリウムを得た。平均粒径は 4.1μｍであり、電
子顕微鏡で観察したところ非凝集性の球状粒子からなっ
ていた。
わりに、 10mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液 180mlを用
いることの他は、実施例１と同様に処理して 56.2gの酸
化イットリウムを得た。平均粒径は 4.1μｍであり、電
子顕微鏡で観察したところ非凝集性の球状粒子からなっ
ていた。
【００１３】（比較例１）トリエタノールアミンを加え
ないことの他は実施例１と同様の量と濃度でアンモニア
と硝酸イットリウムのみを反応させた。液全体がゲル化
し、ろ過は困難であったが、一部分だけろ別し水洗の後
実施例１と同様に焼成した。数10μｍ以上の角張った不
定形の粒子からなっており、更に電子顕微鏡で高倍率で
観察すると、0.5 μｍ以下の微粒子の凝集体であった。
ないことの他は実施例１と同様の量と濃度でアンモニア
と硝酸イットリウムのみを反応させた。液全体がゲル化
し、ろ過は困難であったが、一部分だけろ別し水洗の後
実施例１と同様に焼成した。数10μｍ以上の角張った不
定形の粒子からなっており、更に電子顕微鏡で高倍率で
観察すると、0.5 μｍ以下の微粒子の凝集体であった。
【００１４】（比較例２）トリエタノールアミンを加え
る代わりに、純水450ml を加えることの他は実施例１と
同様にしてイットリウムを沈殿させた。沈殿はゲル状で
ろ過は困難であったが、一部分だけろ別し水洗の後実施
例１と同様に焼成した。数10μｍ以上の角張った不定形
の粒子からなっており、更に電子顕微鏡で高倍率で観察
すると、0.5 μｍ以下の微粒子の凝集体であった。
る代わりに、純水450ml を加えることの他は実施例１と
同様にしてイットリウムを沈殿させた。沈殿はゲル状で
ろ過は困難であったが、一部分だけろ別し水洗の後実施
例１と同様に焼成した。数10μｍ以上の角張った不定形
の粒子からなっており、更に電子顕微鏡で高倍率で観察
すると、0.5 μｍ以下の微粒子の凝集体であった。
【００１５】（比較例３）３Ｌビーカーを用い、実施例
１と同様の量と濃度のトリエタノールアミン、アンモニ
ア、硝酸イットリウムの他に、予めアンモニアの方に22
00mlの水を加えておいて反応させ、イットリウムを沈殿
させた。沈殿はゲル状でろ過は困難であったが、一部分
だけろ別し水洗の後実施例１と同様に焼成した。数10μ
ｍ以上の角張った不定形の粒子からなっており、更に電
子顕微鏡で高倍率で観察すると、0.5 μｍ以下の微粒子
の凝集体であった。
１と同様の量と濃度のトリエタノールアミン、アンモニ
ア、硝酸イットリウムの他に、予めアンモニアの方に22
00mlの水を加えておいて反応させ、イットリウムを沈殿
させた。沈殿はゲル状でろ過は困難であったが、一部分
だけろ別し水洗の後実施例１と同様に焼成した。数10μ
ｍ以上の角張った不定形の粒子からなっており、更に電
子顕微鏡で高倍率で観察すると、0.5 μｍ以下の微粒子
の凝集体であった。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、蛍光体原料に適した平
均粒径10μｍ以下の球状希土類元素酸化物粒子およびそ
の前駆体粒子を簡単な工程で得られる製造方法を提供す
ることができ、産業上その利用価値は極めて高い。
均粒径10μｍ以下の球状希土類元素酸化物粒子およびそ
の前駆体粒子を簡単な工程で得られる製造方法を提供す
ることができ、産業上その利用価値は極めて高い。
Claims (4)
- 【請求項１】２箇以上の原子が金属イオンに配位する有
機化合物（以下キレート化合物という）において、金属
イオンに配位する原子の内少なくとも１つ以上が窒素原
子であるキレート化合物の共存下に、希土類元素の水溶
性塩の水溶液と、アンモニア水溶液または水酸化アルカ
リ水溶液とを反応させることを特徴とする球状希土類元
素酸化物前駆体の製造方法。 - 【請求項２】キレート化合物とアンモニア水溶液または
水酸化アルカリ水溶液とにより第１の溶液を形成し、こ
れに第２の溶液として希土類元素の水溶性塩の水溶液を
加える請求項１に記載の球状希土類元素酸化物前駆体の
製造方法。 - 【請求項３】反応に関わる全成分が混合された溶液にお
ける希土類元素の濃度が0.3mol/L以上2.0mol/L以下であ
る請求項１または２に記載の球状希土類元素酸化物前駆
体の製造方法。 - 【請求項４】請求項１、２、または３のいずれかに記載
の方法で得られた希土類元素酸化物前駆体を 600℃以上
1500℃以下で焼成することを特徴とする球状希土類元素
酸化物の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6256434A JPH08119631A (ja) | 1994-10-21 | 1994-10-21 | 球状希土類元素酸化物およびその前駆体の製造方法 |
| US08/529,640 US5545386A (en) | 1994-10-21 | 1995-09-18 | Method for the preparation of globular particles of a rare earth oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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