JPH08109048A

JPH08109048A - 合わせガラス用中間膜および合わせガラス

Info

Publication number: JPH08109048A
Application number: JP24510294A
Authority: JP
Inventors: Jiro Miyai; 二郎宮井
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 1994-10-11
Filing date: 1994-10-11
Publication date: 1996-04-30

Abstract

(57)【要約】【目的】ガラス転移温度が所定温度以下の樹脂膜の有
する良好な遮音性能を損なうことなく、原料樹脂の保
管、移送時の耐ブロッキング性が改善された合わせガラ
ス用中間膜およびそれを用いた合わせガラスを提供す
る。【構成】ガラス転移温度１５℃以下の樹脂膜であっ
て、該樹脂膜が、ガラス転移温度４５℃以上の樹脂と可
塑剤とからなる合わせガラス中間膜、およびこれを用い
た合わせガラス。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は遮音性の優れた合わせガ
ラス用中間膜およびそれを用いた合わせガラスに関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来から、対向させた二枚の透明ガラス
板の間に、可塑化ポリビニルブチラール樹脂に代表され
る中間膜が挟着された合わせガラスは、例えば、自動車
や建築物の窓ガラスに広く使用されている。

【０００３】この種の中間膜を用いた合わせガラスは、
透明性、耐候性、接着性、及び耐貫通性が良く、ガラス
破片が飛散し難い等の合わせガラスに必要な基本性能を
有している反面、遮音性に劣る。特に、周波数２０００
Ｈｚ付近の中高音域において、コインシデンス効果によ
って音響透過損失量が低下し、遮音性が低下する。

【０００４】このコインシデンス効果とは、ガラスに音
波が入射した際、ガラスの剛性と慣性によって、ガラス
面上を横波が伝導し、この横波と入射音とが共鳴し、そ
の結果、音の透過が起こる現象である。

【０００５】最近、遮音性に対する要求は益々高まり、
特に、建築用窓ガラスには、上記のような良好な基本性
能の他、優れた遮音性を発揮する合わせガラスが要求さ
れている。このような遮音性合わせガラス用中間膜およ
びそれを用いた合わせガラスとして、ガラス転移温度が
１５℃以下の高分子膜、例えば、塩化ビニル−エチレン
−グリシジルメタクリレート共重合体膜と、可塑化ポリ
ビニルアセタール膜との積層体からなる中間膜（特開平
２−２２９７４２号公報）や、ガラス転移温度が−２０
〜３０℃を有する変成ポリノルボルネンの可塑化物から
なる中間膜（特開平５−１４７９８０号公報）等が提案
されてきた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の中間膜では、ガラス転移温度が所定の温度以
下であるため、その原料となる高分子物質や樹脂等のガ
ラス転移温度も低い値を示すものである。このため、該
原料樹脂を高温下あるいは高荷重下に保持した場合、例
えば、倉庫での保管やトラック等による移送の場合、原
料樹脂どうしが合着し塊状となる、いわゆるブロッキン
グ現象が発生し、中間膜の製膜の際、押出し機へ原料を
供給できなかったり、あるいは製膜した中間膜に未溶融
樹脂塊が混入する、いわゆるフィッシュアイ現象が発生
するといった問題が生じていた。

【０００７】本発明は、上記の問題を解決するもので、
その目的とするところは、ガラス転移温度が所定温度以
下の樹脂膜の有する良好な遮音性能を損なうことなく、
原料樹脂の保管、移送時の耐ブロッキング性が改善され
た合わせガラス用中間膜およびそれを用いた合わせガラ
スを提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の請求項１記載の
合わせガラス用中間膜は、ガラス転移温度１５℃以下の
樹脂膜であって、該樹脂膜が、ガラス転移温度４５℃以
上の樹脂と可塑剤とからなる。

【０００９】また、請求項２記載の合わせガラスは、請
求項１記載の合わせガラス用中間膜がガラス板の間に挟
着されてなるものである。

【００１０】上記のように、原料樹脂のガラス転移温度
（以下、Ｔｇと称す）が４５℃以上で、さらに可塑化し
てＴｇが１５℃以下となるような樹脂膜としては、例え
ば、可塑剤との相溶性に極めて優れた性質を有する樹脂
と可塑剤とからなる樹脂膜が挙げられる。

【００１１】具体的には、ポリビニルアルコールをブチ
ルアルデヒドでアセタール化して得られ、ビニルアセテ
ート成分が８〜３０モル％のポリビニルブチラール樹脂
１００重量部に、可塑剤３５〜６０重量部を配合してな
る樹脂組成物から形成される樹脂膜等がある。

【００１２】該ポリビニルブチラール樹脂は、Ｔｇが６
３℃と高温であるにも拘わらず、可塑剤との相溶性が極
めて優れていることにより、可塑剤との配合で急速な軟
化が進み、その結果、樹脂膜のＴｇは１０℃程度に低下
する。

【００１３】また、本発明に用いられる樹脂膜として
は、上記以外にも、例えば、Ｔｇの低い樹脂に改質処理
を施し、耐ブロッキング性を改善した樹脂と可塑剤とか
らなる樹脂膜が挙げられる。

【００１４】具体的には、ポリビニルアルコールを、炭
素数６〜１０のアルデヒドでアセタール化して得られる
ポリビニルアセタール樹脂からなる中核粒子の周りに、
ポリビニルアルコールを炭素数１〜４のアルデヒドでア
セタール化して得られるポリビニルアセタール樹脂から
なる複数の外殻層が形成され、この複数の外殻層が、表
面に近い層ほど炭素数１〜４のアルデヒドでアセタール
化して得られる樹脂成分が多くなった樹脂１００重量部
に、可塑剤３０〜６０重量部を配合してなる樹脂組成物
から形成される樹脂膜がある。

【００１５】該ポリビニルアセタール樹脂は、改質処理
により、Ｔｇが４９℃で耐ブロッキング性に優れている
反面、可塑剤との配合で中核粒子の低いＴｇが強調、促
進され、その結果、樹脂膜のＴｇは１２℃程度となる。

【００１６】また、これらの樹脂膜に用いられる可塑剤
としては、樹脂との相溶性に優れたものが用いられ、例
えば、脂肪酸系可塑剤やフタル酸系可塑剤、リン酸系可
塑剤等が用いられる。

【００１７】樹脂膜のＴｇは１５℃以下である必要があ
り、より好ましいＴｇの範囲は−２０〜１５℃である。
樹脂膜のＴｇが１５℃を超えると、充分な遮音性能が得
られない。また、−２０℃より低温では、幅広い温度領
域で充分な遮音性能が得られず、好ましくない。

【００１８】原料樹脂のＴｇは４５℃以上である必要が
あり、より好ましいＴｇの範囲は５０℃以上である。原
料樹脂のＴｇが４５℃より低いと、樹脂の自着性が大き
くなり、樹脂どうしが合着していわゆるブロッキング現
象が発生する。

【００１９】さらに、該樹脂膜には必要に応じて紫外線
吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、接着力調整剤、界面活
性剤、着色剤等、合わせガラス用中間膜に利用されてい
る公知の添加剤を配合することができる。また、樹脂膜
の製膜には、原料樹脂と可塑剤とを混合し、これを公知
の押出法、カレンダー法、プレス法等によりシート状に
製膜して中間膜を製造するものである。

【００２０】この樹脂膜の膜厚は特に限定されないが、
通常の中間膜と同程度の０．３〜１．６ｍｍとするのが
好ましい。中間膜の膜厚が厚い方が遮音性に優れるが、
合わせガラスとして必要な耐貫通性の点を考慮して厚み
が決められ、実用上は上記の厚みの範囲が好適である。

【００２１】なお、本発明に用いられる樹脂膜として
は、上述のように樹脂膜のＴｇが１５℃以下であって、
Ｔｇが４５℃以上の樹脂と可塑剤とからなるものであれ
ば、上記以外のものであってもよく、上記のものに何ら
限定されるものではない。

【００２２】この発明の合わせガラス用中間膜を用いて
合わせガラスを製造するには、例えば二枚の無機ガラス
板、あるいは剛性の高いポリカーボネート板、ポリメチ
ルメタクリレート板等のような有機ガラス板の間に、上
記の中間膜を挟み込み、これを、例えばゴムバッグに入
れ、減圧吸引しながら約７０〜１１０℃で予備接着し、
次いで、オートクレーブ内で、温度約１２０〜１５０℃
で、約１０〜１５ｋｇ／ｃｍ²の圧力で本接着を行う方
法が挙げられる。

【００２３】

【作用】本発明に係わる合わせガラス用中間膜は、Ｔｇ
が１５℃以下の樹脂膜であって、該樹脂膜は、Ｔｇが４
５℃以上の樹脂と可塑剤とからなることを特徴とし、こ
のような中間膜を用いた合わせガラスによれば、Ｔｇが
１５℃以下という樹脂膜の特異な剛性により、音エネル
ギーが熱エネルギーに効果的に変換・吸収され、特に、
２０００Ｈｚ付近の中高音域において、コインシデンス
効果による遮音性能の低下が防止される。また、該中間
膜の原料樹脂のＴｇは４５℃以上と高いので、樹脂の自
着性が低い。これにより、該原料樹脂の保管、移送時に
おける合着、いわゆるブロッキング現象を防止すること
ができる。

【００２４】

【実施例】以下に本発明の実施例および比較例を示し、
本発明をさらに詳述する。なお、ガラス転移温度、遮音
性能、耐ブロッキング性は次の方法で評価した。

【００２５】（ガラス転移温度）樹脂または樹脂膜の５
ｃｍ×５ｃｍ×１ｍｍのフィルムを作製し、粘弾性スペ
クトロメータを用いて、１０Ｈｚの周波数における広い
温度範囲の粘弾性を測定し、貯蔵弾性率Ｇ′と損失弾性
率Ｇ″の比Ｇ″／Ｇ′である損失正接ｔａｎδが極大値
を示す時の温度をもってＴｇとした。

【００２６】（遮音性能）合わせガラスから試料を切り
出し、この試料を用いてダンピング試験用の振動発生機
（振研社製加振機「Ｇ２１−００５Ｄ」）により加振
し、そこから得られる振動特性を機械インピーダンスア
ンプ（リオン社製「ＸＧ−８１」）にて増幅し、振動ス
ペクトルをＦＦＴアナライザー（横河ヒューレットパッ
カード社製「ＦＦＴスペクトラムアナライザーＨＰ３５
８２Ａ」）により解析した。

【００２７】こうして得られた損失係数とガラスとの共
振周波数との比から、２０℃における音周波数（Ｈｚ）
と音響透過損失（ｄＢ）との関係を示すグラフを作成
し、音周波数２０００Ｈｚ付近における極小の音響透過
損失（ＴＬ値）を求め、このＴＬ値により、合わせガラ
スの遮音性能を判断した。

【００２８】（耐ブロッキング性）樹脂に２５ｋｇ／ｃ
ｍ²の荷重（樹脂粒子２０ｋｇ入り袋を５段重ねしたも
のに相当する）を掛け、これを４０℃および５０℃で５
００時間経過（夏場の貯蔵条件に相当する）後の耐ブロ
ッキング性を評価した。

【００２９】（実施例１）純水２８９０ｇに、平均重合
度１７００、ケン化度８７．７モル％のポリビニルアル
コール２７５ｇを加えて加温溶解した。反応系を１２℃
に温度調節し、３５重量％の塩酸触媒２０１ｇとｎ−ブ
チルアルデヒド１４８ｇを加え、この温度を保持しなが
ら反応物を析出させた。

【００３０】その後、反応系を４５℃で３時間保持して
反応を完了させ、過剰の水で洗浄して未反応のｎ−ブチ
ルアルデヒドを洗い流し、塩酸触媒を中和し、水洗およ
び乾燥を経て、白色粉末状のポリビニルブチラール樹脂
を得た。この樹脂のＴｇは７０℃であった。また、耐ブ
ロッキング性を評価した結果、４０℃、５０℃共にブロ
ッキング現象は無く良好であった。

【００３１】上記樹脂１００重量部と、可塑剤としてト
リエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート４０
重量部とを混合し、これをミキシングロールで充分に溶
融混練した後、プレス成形機で１５０℃、３０分間プレ
ス成形し、厚さ０．３８ｍｍの樹脂膜を得た。この樹脂
膜のＴｇは１３℃であった。

【００３２】上記樹脂膜を用い、両側から透明なフロー
トガラス（縦３０ｃｍ×横３０ｃｍ×厚さ３ｍｍ）で挟
み込み、これをゴムバック内に入れ、２０ｔｏｒｒの真
空度で２０分間脱気した後、脱気したまま９０℃のオー
ブンに移し、さらに９０℃で３０分間保持しつつ真空プ
レスした。

【００３３】このようにして予備接着された合わせガラ
スを、エアー式オートクレーブ中で圧力１２ｋｇ／ｃｍ
²、温度１３５℃の条件で２０分間本接着を行い、合わ
せガラスの作製を行った。また、得られた合わせガラス
についての遮音性能を評価した結果、合わせガラスの音
響透過損失（ＴＬ値）は３７ｄＢで、優れた遮音性を示
した。

【００３４】（実施例２）実施例１において、ポリビニ
ルアルコールのケン化度８７．７モル％を７５．５モル
％に変更した以外は、実施例１と同様に行った。得られ
た樹脂のＴｇは６０℃、樹脂膜のＴｇは１０℃であっ
た。得られた合わせガラスについての遮音性能を評価し
た結果、合わせガラスの音響透過損失（ＴＬ値）は３７
ｄＢで優れた遮音性を示した。また、この樹脂について
耐ブロッキング性を評価した結果、４０℃、５０℃共に
ブロッキング現象は無く良好であった。

【００３５】（実施例３）槽状反応器に、蒸留水２８６
５ｇと、平均重合度１７００、ケン化度９８．０モル％
のポリビニルアルコール２２４ｇを入れ、これを９４℃
に昇温して攪拌しながらポリビニルアルコールを溶解し
た。このポリビニアルコール水溶液を３６℃まで冷却
し、これに酸触媒として濃度３５重量％の塩酸１００ｇ
を添加して１０分間攪拌し、１５℃まで冷却した。この
温度を保ちながらｎ−ヘキシルアルデヒド９６．４ｇを
滴下した。この滴下の間に白色の樹脂からなる中核粒子
が析出する。このまま１０分間攪拌した後、ゆっくりと
１０℃まで冷却した。

【００３６】次に、この温度に保持した中核粒子のスラ
リーに、ｎ−ブチルアルアルデヒド６０．９ｇを滴下し
て３０分間攪拌した後、酸触媒として濃度３５重量％の
塩酸１００ｇを５分間で滴下した。攪拌を続けながら４
５℃まで昇温し、このまま３時間反応を続けた。これに
より、中核粒子の周りの表層部分に、ｎ−ブチルアルア
ルデヒドでアセタール化された樹脂からなる外殻層が形
成される。

【００３７】その後、水洗、脱水し、次いで、脱水ケー
キを蒸留水３０００ｇに分散させ、これに重曹を加え、
ｐＨを７〜８に調整して、４５℃で５時間中和した。さ
らに、水洗、脱水、乾燥行程を経て、白色顆粒状の樹脂
粒子を得た。この樹脂粒子のＴｇは５０℃であった。こ
の樹脂の耐ブロッキング性を評価した結果、４０℃、５
０℃共にブロッキング現象は無く良好であった。

【００３８】上記樹脂１００重量部と、可塑剤としてト
リエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート４０
重量部とを混合し、これをミキシングロールで充分に溶
融混練した後、プレス成形機で１５０℃、３０分間プレ
ス成形し、厚さ０．３８ｍｍの樹脂膜を得た。この樹脂
膜のＴｇは６℃であった。

【００３９】上記樹脂膜を用い、両側から透明なフロー
トガラス（縦３０ｃｍ×横３０ｃｍ×厚さ３ｍｍ）で挟
み、これをゴムバッグ内に入れ、２０ｔｏｒｒの真空度
で２０分間脱気した後、脱気した９０℃のオーブンに移
し、さらに９０℃で３０分間保持しつつ真空プレスし
た。

【００４０】このようにして予備接着された合わせガラ
スを、エアー式オートクレーブ中で、圧力１２ｋｇ／ｃ
ｍ²、温度１３５℃の条件で２０分間本接着を行い、合
わせガラスの作製を行った。得られた合わせガラスにつ
いて遮音性能を評価した結果、音響透過損失（ＴＬ値）
は３８ｄＢで、優れた遮音性を示した。

【００４１】（実施例４）実施例３において、ｎ−ヘキ
シルアルデヒドをｎ−オクチルアルデヒドに変更した他
は実施例３と同様にして行った。得られた樹脂のＴｇは
４７℃であった。この樹脂の耐ブロッキング性を評価し
た結果、４０℃、５０℃共にブロッキング現象は無く良
好であった。また、この樹脂膜のＴｇは２℃であり、得
られた合わせガラスについて遮音性能を評価した結果、
ＴＬ値は３８ｄＢで、優れた遮音性を示した。

【００４２】（比較例１）実施例１において、ポリビニ
ルアルコールのケン化度８７．７モル％を、９８．０モ
ル％に変更した他は、実施例１と同様に行った。得られ
た樹脂のＴｇは７３℃であった。この樹脂の耐ブロッキ
ング性を評価した結果、４０℃、５０℃共にブロッキン
グ現象は無く良好であった。しかしながら、樹脂膜のＴ
ｇは１８℃であり、得られた合わせガラスについて遮音
性能を評価した結果、ＴＬ値は２５ｄＢで、遮音性は不
十分であった。

【００４３】（比較例２）実施例１において、ポリビニ
ルアルコールのケン化度８７．７モル％を９８．０モル
％に変更し、さらに、ｎ−ブチルアルデヒドをｎ−ヘキ
シルアルデヒドに変更した他は、実施例１と同様に行っ
た。得られた樹脂のＴｇは４２℃と低温であり、この樹
脂の耐ブロッキング性を評価した結果、５０℃でブロッ
キング現象が発生した。しかしながら、樹脂膜のＴｇは
５℃であり、得られた合わせガラスについて遮音性能を
評価した結果、ＴＬ値は３８ｄＢで、優れた遮音性を示
した。

【００４４】以上の実施例１〜４および比較例１、２の
結果を、表１にまとめて示す。

【００４５】

【表１】

【００４６】

【発明の効果】上述の通り、本発明の合わせガラス用中
間膜は、そのＴｇが１５℃以下であることにより、音エ
ネルギーが熱エネルギーに効果的に変換、吸収される。
特に、２０００Ｈｚ付近の中高音域においてコインシデ
ンス効果による遮音性能の低下が防止され、優れた遮音
性能を発揮する。しかも、原料樹脂のＴｇが４５℃以上
であるため、保管、移送時の合着、いわゆるブロッキン
グ現象が防止される。したがって、本発明の合わせガラ
ス用中間膜およびこれを用いた合わせガラスは、特に、
高い遮音性能が要求される建築物の窓ガラス等に好適で
ある。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ガラス転移温度１５℃以下の樹脂膜であ
って、該樹脂膜が、ガラス転移温度４５℃以上の樹脂と
可塑剤とからなることを特徴とする合わせガラス用中間
膜。
【請求項２】請求項１記載の合わせガラス用中間膜が
ガラス板の間に挟着されたことを特徴とする合わせガラ
ス。