JPH0795527B2 - 液体原料用気化供給器 - Google Patents
液体原料用気化供給器Info
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- JPH0795527B2 JPH0795527B2 JP3036707A JP3670791A JPH0795527B2 JP H0795527 B2 JPH0795527 B2 JP H0795527B2 JP 3036707 A JP3036707 A JP 3036707A JP 3670791 A JP3670791 A JP 3670791A JP H0795527 B2 JPH0795527 B2 JP H0795527B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/02—Feed or outlet devices therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/10—Mixing gases with gases
- B01F23/12—Mixing gases with gases with vaporisation of a liquid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造プロセス
における液体原料の高精度供給、特にＴＥＯＳ（Ｔｅｔ
ｒａ Ｅｔｈｙｌ Ｏｒｔｈｏ Ｓｉｌｉｃａｔｅ）を
始めとする薄膜形成用液体原料の高精度流量制御や、
化学工業分野における液体（例えば、アルコール類、有
機酸類）の高精度移送、特に次工程が減圧状態にある反
応炉などの場合の高精度移送に最適な液体原料用気化供
給器の改良に関する。
における液体原料の高精度供給、特にＴＥＯＳ（Ｔｅｔ
ｒａ Ｅｔｈｙｌ Ｏｒｔｈｏ Ｓｉｌｉｃａｔｅ）を
始めとする薄膜形成用液体原料の高精度流量制御や、
化学工業分野における液体（例えば、アルコール類、有
機酸類）の高精度移送、特に次工程が減圧状態にある反
応炉などの場合の高精度移送に最適な液体原料用気化供
給器の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】以下、半導体製造のＣＶＤプロセスを例
にとって説明する。半導体ウェハーの層間絶縁膜材料と
して、最近、ＴＥＯＳが特に注目されつつある。その理
由として、従来の減圧ＣＶＤを使用した（ＳｉＨ４）
の堆積メカニズムと異なり、表面反応律速であり、その
ためにステップカバレッジが良好である事、ＳｉＨ４
は極めて反応性が高く、爆発事故を発生する可能性が高
いが、これに対してＴＥＯＳは安全性が高く、保存も容
易である事、将来、原料として低コスト化が期待出来
るためである。
にとって説明する。半導体ウェハーの層間絶縁膜材料と
して、最近、ＴＥＯＳが特に注目されつつある。その理
由として、従来の減圧ＣＶＤを使用した（ＳｉＨ４）
の堆積メカニズムと異なり、表面反応律速であり、その
ためにステップカバレッジが良好である事、ＳｉＨ４
は極めて反応性が高く、爆発事故を発生する可能性が高
いが、これに対してＴＥＯＳは安全性が高く、保存も容
易である事、将来、原料として低コスト化が期待出来
るためである。
【０００３】ＴＥＯＳを用いるＣＶＤ法には、減圧ＣＶ
Ｄ法、常圧ＣＶＤ法並びにプラズマＣＶＤ法などがあ
る。常圧ＣＶＤ法のように反応炉（Ｂ１）が常圧状態で
使用される場合、反応炉（Ｂ１）よりも上流配管内は上
流側程高い圧力としなければならない。さもなければ、
液体原料（Ｌ）は配管内を流れる事が出来ない。減圧Ｃ
ＶＤ法並びにプラズマＣＶＤ法では反応炉（Ｂ１）内が
減圧状態であるからそのままの状態で液体原料（Ｌ）は
反応炉（Ｂ１）に向かって流れる。本発明並びに従来例
の液体原料（Ｌ）に掛かる前記圧力関係を、図１と図６
に示す。
Ｄ法、常圧ＣＶＤ法並びにプラズマＣＶＤ法などがあ
る。常圧ＣＶＤ法のように反応炉（Ｂ１）が常圧状態で
使用される場合、反応炉（Ｂ１）よりも上流配管内は上
流側程高い圧力としなければならない。さもなければ、
液体原料（Ｌ）は配管内を流れる事が出来ない。減圧Ｃ
ＶＤ法並びにプラズマＣＶＤ法では反応炉（Ｂ１）内が
減圧状態であるからそのままの状態で液体原料（Ｌ）は
反応炉（Ｂ１）に向かって流れる。本発明並びに従来例
の液体原料（Ｌ）に掛かる前記圧力関係を、図１と図６
に示す。
【０００４】さて、このようなＴＥＯＳを用いるプロセ
スとして図６のようなプロセスが現在まで、使用されて
いた。即ち、従来の液体原料用気化供給器（ＬＭＦ
Ｃ’）は、センサ管（１’）、バイパス管（２’）、流
量制御弁（７’）、気化用開閉弁（１２’）とを有する
ものであるが、流量制御弁（７’）がセンサ管（１’）
とバイパス管（２’）とを内蔵する本体側に一体となっ
て接続されており、長い接続管（２３’）にて恒温槽
（Ａ１’）内に設置されている気化用開閉弁（２３’）
に接続されている。
スとして図６のようなプロセスが現在まで、使用されて
いた。即ち、従来の液体原料用気化供給器（ＬＭＦ
Ｃ’）は、センサ管（１’）、バイパス管（２’）、流
量制御弁（７’）、気化用開閉弁（１２’）とを有する
ものであるが、流量制御弁（７’）がセンサ管（１’）
とバイパス管（２’）とを内蔵する本体側に一体となっ
て接続されており、長い接続管（２３’）にて恒温槽
（Ａ１’）内に設置されている気化用開閉弁（２３’）
に接続されている。
【０００５】今、仮に反応炉（Ｂ１’）が常圧の場合、
図６において、各圧力はＰ２＝１ｋｇ／ｃｍ２，Ｐ１＝
２ｋｇ／ｃｍ２が使用されるとすると、この時の圧力差
（ΔＰ）は１ｋｇ／ｃｍ２である。即ち、接続管（２
３’）には１ｋｇ／ｃｍ２程度の圧力差が生じることに
なる。これによって、反応炉（Ｂ１’）が常圧の場合に
は接続管（２３’）内を流れる液体原料（Ｌ’）が次第
に気化用開閉弁（１２’）に近づくにつれて液圧が低下
し、液体原料（Ｌ’）内に溶存している気体が気泡化し
て来る。同様に、反応炉（Ｂ１’）が減圧状態の場合、
Ｐ２＝０ｋｇ／ｃｍ２，Ｐ１＝１ｋｇ／ｃｍ２が使用さ
れるとすると、この時の圧力差（ΔＰ）も１ｋｇ／ｃｍ
２である。これにより、前記同様、溶存気体の気泡化と
同時に、液体原料（Ｌ’）自身の沸騰により、気泡発生
が常圧の場合より顕著になる。このように、接続管（２
３’）長い場合に接続管（２３’）内の液体原料
（Ｌ’）量が多くなり、気泡発生量もそれだけ多くな
る。
図６において、各圧力はＰ２＝１ｋｇ／ｃｍ２，Ｐ１＝
２ｋｇ／ｃｍ２が使用されるとすると、この時の圧力差
（ΔＰ）は１ｋｇ／ｃｍ２である。即ち、接続管（２
３’）には１ｋｇ／ｃｍ２程度の圧力差が生じることに
なる。これによって、反応炉（Ｂ１’）が常圧の場合に
は接続管（２３’）内を流れる液体原料（Ｌ’）が次第
に気化用開閉弁（１２’）に近づくにつれて液圧が低下
し、液体原料（Ｌ’）内に溶存している気体が気泡化し
て来る。同様に、反応炉（Ｂ１’）が減圧状態の場合、
Ｐ２＝０ｋｇ／ｃｍ２，Ｐ１＝１ｋｇ／ｃｍ２が使用さ
れるとすると、この時の圧力差（ΔＰ）も１ｋｇ／ｃｍ
２である。これにより、前記同様、溶存気体の気泡化と
同時に、液体原料（Ｌ’）自身の沸騰により、気泡発生
が常圧の場合より顕著になる。このように、接続管（２
３’）長い場合に接続管（２３’）内の液体原料
（Ｌ’）量が多くなり、気泡発生量もそれだけ多くな
る。
【０００６】そのため、気化用開閉弁（１２’）に液体
原料（Ｌ’）を供給した場合、気化用開閉弁（１２’）
内で液体原料（Ｌ’）が気化蒸発する際に、液体原料
（Ｌ’）内に含まれている気泡が次々と破裂して流量変
動を生起し、これが図８に示す炉内反応圧力の変動とな
って現れて来る。
原料（Ｌ’）を供給した場合、気化用開閉弁（１２’）
内で液体原料（Ｌ’）が気化蒸発する際に、液体原料
（Ｌ’）内に含まれている気泡が次々と破裂して流量変
動を生起し、これが図８に示す炉内反応圧力の変動とな
って現れて来る。
【０００７】図８に付いて説明すると、縦軸に炉内反応
圧力を取り、横軸に時間を取っている。気化用開閉弁
（１２’）を開放するとＴＥＯＳ蒸気がキャリアガス
（Ｈ）に運ばれて炉内に供給され、炉内反応圧力が急激
に立ち上がる。ある程度立ち上がった処で、反応圧力が
一定になり、然る後、若干再度立ち上がり、以後は鋸刃
状の波形を示す。この鋸刃状の波形の部分が前記気泡の
破裂による炉内圧力変動となって現れているのである。
気化用開閉弁を開いてから約４分後に気化用開閉弁（１
２’）を閉じるとやや緩やかに炉内反応圧力が低下し、
然る後急速に立ち下がる。このような気泡の破裂による
炉内反応圧力の変動は、半導体ウェハーの成膜に悪影響
を与えるものであり、液体原料使用によるＣＶＤプロセ
スにおいて、定常状態下での反応が要望されている。
圧力を取り、横軸に時間を取っている。気化用開閉弁
（１２’）を開放するとＴＥＯＳ蒸気がキャリアガス
（Ｈ）に運ばれて炉内に供給され、炉内反応圧力が急激
に立ち上がる。ある程度立ち上がった処で、反応圧力が
一定になり、然る後、若干再度立ち上がり、以後は鋸刃
状の波形を示す。この鋸刃状の波形の部分が前記気泡の
破裂による炉内圧力変動となって現れているのである。
気化用開閉弁を開いてから約４分後に気化用開閉弁（１
２’）を閉じるとやや緩やかに炉内反応圧力が低下し、
然る後急速に立ち下がる。このような気泡の破裂による
炉内反応圧力の変動は、半導体ウェハーの成膜に悪影響
を与えるものであり、液体原料使用によるＣＶＤプロセ
スにおいて、定常状態下での反応が要望されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ＴＥ
ＯＳのような液体原料の供給に際して、常圧下では勿
論、減圧下でも液体原料中に気泡が発生しないようにし
て供給することである。
ＯＳのような液体原料の供給に際して、常圧下では勿
論、減圧下でも液体原料中に気泡が発生しないようにし
て供給することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の液体原料用気化
供給器は、毛細管で構成され、内部を流れる液体原料
（Ｌ）の質量流量を測定するセンサ管（１）と、センサ
管（１）内を流れる液体原料（Ｌ）に比例して液体原料
（Ｌ）を流すことの出来るバイパス管（２）と、前記セ
ンサ管（１）から又はセンサ管（１）とバイパス管
（２）から流出した液体原料（Ｌ）の供給量を制御する
流量制御弁（７）と、流量制御弁（７）で流量制御され
た液体原料（Ｌ）をキャリアガス（Ｈ）にて気化して次
工程に供給する気化用開閉弁（１２）とで構成された液
体原料用気化供給器（ＬＭＦＣ）において、前記流量制
御弁（７）と気化用開閉弁（１２）とを恒温槽内（Ａ
１）に配設し、流量制御弁（７）と気化用開閉弁（１
２）とを接続孔（２３）にて接続した事を特徴する。
供給器は、毛細管で構成され、内部を流れる液体原料
（Ｌ）の質量流量を測定するセンサ管（１）と、センサ
管（１）内を流れる液体原料（Ｌ）に比例して液体原料
（Ｌ）を流すことの出来るバイパス管（２）と、前記セ
ンサ管（１）から又はセンサ管（１）とバイパス管
（２）から流出した液体原料（Ｌ）の供給量を制御する
流量制御弁（７）と、流量制御弁（７）で流量制御され
た液体原料（Ｌ）をキャリアガス（Ｈ）にて気化して次
工程に供給する気化用開閉弁（１２）とで構成された液
体原料用気化供給器（ＬＭＦＣ）において、前記流量制
御弁（７）と気化用開閉弁（１２）とを恒温槽内（Ａ
１）に配設し、流量制御弁（７）と気化用開閉弁（１
２）とを接続孔（２３）にて接続した事を特徴する。
【００１０】又、請求項（２）は前記請求項（１）の液
体原料用気化供給器（ＬＭＦＣ）を更に詳しくしたもの
で、接続孔（２３）の一部を他の部分より細く絞って細
径とした事を特徴とするものである。
体原料用気化供給器（ＬＭＦＣ）を更に詳しくしたもの
で、接続孔（２３）の一部を他の部分より細く絞って細
径とした事を特徴とするものである。
【００１１】更に、請求求項３は請求項（２）の液体原
料用気化供給器（ＬＭＦＣ）の接続孔（２３）の細径部
分を限定したもので、細径部分を気化用開閉弁（１２）
の接続端とした事を特徴とする。これ等により、次工程
が常圧状態の場合は勿論、減圧状態であったとしても、
液体原料（Ｌ）の供給に際して、液体原料（Ｌ）中に気
泡が発生しない。
料用気化供給器（ＬＭＦＣ）の接続孔（２３）の細径部
分を限定したもので、細径部分を気化用開閉弁（１２）
の接続端とした事を特徴とする。これ等により、次工程
が常圧状態の場合は勿論、減圧状態であったとしても、
液体原料（Ｌ）の供給に際して、液体原料（Ｌ）中に気
泡が発生しない。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を図示実施例に従って詳述す
る。図１はセンサー管（１）とバイパス管（２）とを具
備したセンサー部本体と、気化用開閉弁（１２）に流量
制御弁（７）を接続孔（２３）を介して一体的に接続し
た分離型液体気化供給器（ＬＭＦＣ）を用いた場合のフ
ローチャートである。
る。図１はセンサー管（１）とバイパス管（２）とを具
備したセンサー部本体と、気化用開閉弁（１２）に流量
制御弁（７）を接続孔（２３）を介して一体的に接続し
た分離型液体気化供給器（ＬＭＦＣ）を用いた場合のフ
ローチャートである。
【００１３】まず、本発明にかかる分離型液体気化供給
器（ＬＭＦＣ）を利用した液体原料（Ｌ）のフローに付
いて説明する。図１から分かるように本プロセスは、原
料タンク（Ｔ）、分離型液体気化供給器（ＬＭＦＣ）並
びにキャリアガス（Ｈ）を貯蔵している各種ボンベ（図
示せず）とその配管群にて構成されており、原料タンク
（Ｔ）には液体原料（Ｌ）が気密状に収納されていてそ
の上部空間に不活性ガス供給配管が接続されており、不
活性ガス（Ｆ）を前記上部空間に供給して原料タンク
（Ｔ）を加圧する事により液体原料（Ｌ）内に挿入され
た原料供給配管（ＬＰ）を通して分離型液体用気化供給
器（ＬＭＦＣ）に液体原料（Ｌ）を供給する。
器（ＬＭＦＣ）を利用した液体原料（Ｌ）のフローに付
いて説明する。図１から分かるように本プロセスは、原
料タンク（Ｔ）、分離型液体気化供給器（ＬＭＦＣ）並
びにキャリアガス（Ｈ）を貯蔵している各種ボンベ（図
示せず）とその配管群にて構成されており、原料タンク
（Ｔ）には液体原料（Ｌ）が気密状に収納されていてそ
の上部空間に不活性ガス供給配管が接続されており、不
活性ガス（Ｆ）を前記上部空間に供給して原料タンク
（Ｔ）を加圧する事により液体原料（Ｌ）内に挿入され
た原料供給配管（ＬＰ）を通して分離型液体用気化供給
器（ＬＭＦＣ）に液体原料（Ｌ）を供給する。
【００１４】本発明で使用される搬送ガス（Ｈ）は、勿
論これに限られるものではないが、本実施例ではＨｅで
ある。また、反応ガス（Ｒ）としては、酸素やＣ
２Ｆ６、ＮＦ３等が使用され、それぞれボンベに収納さ
れている。尚、これらの各種ガスは必要に応じて搬送ガ
ス（Ｈ）に混合して使用される。
論これに限られるものではないが、本実施例ではＨｅで
ある。また、反応ガス（Ｒ）としては、酸素やＣ
２Ｆ６、ＮＦ３等が使用され、それぞれボンベに収納さ
れている。尚、これらの各種ガスは必要に応じて搬送ガ
ス（Ｈ）に混合して使用される。
【００１５】以下、本発明に掛かる分離型液体気化供給
器（ＬＭＦＣ）に付いて説明する。図２において、
（１）はセンサ管で、極く細い毛細管で構成されてお
り、ボディ（１６）の最下部に水平に配設されており、
矢印方向に液体原料（Ｌ）が流れるようになっている。
（Ｒｕ）（Ｒｄ）はセンセ管（１）上の適当に離れた２
点にそれぞれ設けられる感熱センサで、その下方にはヒ
ートシンク（１７）を介して温度差設定抵抗（Ｒｓｕ）
（Ｒｓｄ）が設置されている。
器（ＬＭＦＣ）に付いて説明する。図２において、
（１）はセンサ管で、極く細い毛細管で構成されてお
り、ボディ（１６）の最下部に水平に配設されており、
矢印方向に液体原料（Ｌ）が流れるようになっている。
（Ｒｕ）（Ｒｄ）はセンセ管（１）上の適当に離れた２
点にそれぞれ設けられる感熱センサで、その下方にはヒ
ートシンク（１７）を介して温度差設定抵抗（Ｒｓｕ）
（Ｒｓｄ）が設置されている。
【００１６】バイパス管（２）は、センサ管（１）を流
れる液体原料（Ｌ）に比例し液体原料（Ｌ）を大量に流
すことの出来るもので、その液体原料流通路（３３）が
垂直方向に穿設されており、流入した液体原料（Ｌ）が
垂直下方に向かって通流するようになっており、バイパ
ス管（２）の出口とセンサー管（１）の出口とが合流し
て流量制御弁（７）の入り口である合流通路（５）につ
ながっている。
れる液体原料（Ｌ）に比例し液体原料（Ｌ）を大量に流
すことの出来るもので、その液体原料流通路（３３）が
垂直方向に穿設されており、流入した液体原料（Ｌ）が
垂直下方に向かって通流するようになっており、バイパ
ス管（２）の出口とセンサー管（１）の出口とが合流し
て流量制御弁（７）の入り口である合流通路（５）につ
ながっている。
【００１７】流量制御弁（７）並びに気化用開閉弁（１
２）は、図２，３から分かるようにハウジングブロック
（２３ｂ）中に収納一体化されており、気化用開閉弁
（１２）を上方に配置して恒温槽（Ａ１）中に収納され
ており、前記合流通路（５）に設けた継ぎ手（Ｔ）によ
って流量制御弁（７）とセンサ部本体とが接続されるよ
うになっており、又、流量制御弁（７）と気化用開閉弁
（１２）とは、ハウジングブロック（２３ｂ）に穿孔さ
れた接続孔（２３）にて接続されている。この接続孔
（２３）は流量制御弁（７）と気化用開閉弁（１２）と
が一体化されているために非常に短くすることが出来る
ものである。又、図２，４から分かるように、接続孔
（２３）の一部（特に、気化用開閉弁（１２）の接続
端）を他の部分より細く絞って細径としてある。これに
より、細径部分（１２ａ）の液圧が上昇して液体原料
（Ｌ）中に気泡が発生しなくなる。又、図３から分かる
ように気用開閉弁（１２）の気化制御室（１３）には搬
送ガス流入路（１４）と混合ガス流出路（１５）とが接
続されており、搬送ガス流入路（１４）にはキャリアガ
ス収納ボンベが、混合ガス流出路（１５）には次工程で
ある反応炉（Ｂ１）が接続されている。
２）は、図２，３から分かるようにハウジングブロック
（２３ｂ）中に収納一体化されており、気化用開閉弁
（１２）を上方に配置して恒温槽（Ａ１）中に収納され
ており、前記合流通路（５）に設けた継ぎ手（Ｔ）によ
って流量制御弁（７）とセンサ部本体とが接続されるよ
うになっており、又、流量制御弁（７）と気化用開閉弁
（１２）とは、ハウジングブロック（２３ｂ）に穿孔さ
れた接続孔（２３）にて接続されている。この接続孔
（２３）は流量制御弁（７）と気化用開閉弁（１２）と
が一体化されているために非常に短くすることが出来る
ものである。又、図２，４から分かるように、接続孔
（２３）の一部（特に、気化用開閉弁（１２）の接続
端）を他の部分より細く絞って細径としてある。これに
より、細径部分（１２ａ）の液圧が上昇して液体原料
（Ｌ）中に気泡が発生しなくなる。又、図３から分かる
ように気用開閉弁（１２）の気化制御室（１３）には搬
送ガス流入路（１４）と混合ガス流出路（１５）とが接
続されており、搬送ガス流入路（１４）にはキャリアガ
ス収納ボンベが、混合ガス流出路（１５）には次工程で
ある反応炉（Ｂ１）が接続されている。
【００１８】流量制御弁（７）の弁体（７ａ）は、合流
通路（５）が連通した流量制御室（６）内に収納されて
おり、接続孔（２３）の入り口の開度を、弁体（７ａ）
をピエゾアクチュエータ又はソレノイドアクチュエータ
（７ｂ）で精密に制御して合流通路（５）から流量制御
室（６）に流入した液体原料（Ｌ）の気化用開閉弁（１
２）への供給量を正確に制御する。
通路（５）が連通した流量制御室（６）内に収納されて
おり、接続孔（２３）の入り口の開度を、弁体（７ａ）
をピエゾアクチュエータ又はソレノイドアクチュエータ
（７ｂ）で精密に制御して合流通路（５）から流量制御
室（６）に流入した液体原料（Ｌ）の気化用開閉弁（１
２）への供給量を正確に制御する。
【００１９】気化用開閉弁（１２）は、図２，３から分
かるように、駆動部（２５）と、駆動部（２５）の下面
中央に設置された弁体（１２ａ）とで構成されており、
駆動部（２５）の作用にて接続孔（２３）の気化制御室
（１３）への出口を開閉するようになっている。
かるように、駆動部（２５）と、駆動部（２５）の下面
中央に設置された弁体（１２ａ）とで構成されており、
駆動部（２５）の作用にて接続孔（２３）の気化制御室
（１３）への出口を開閉するようになっている。
【００２０】反応炉（Ｂ１）は、例えばＣＶＤ装置のよ
うな半導体製造装置である。
うな半導体製造装置である。
【００２１】而して、ヘリウムや窒素などの不活性ガス
（Ｆ）を原料タンク（Ｔ）の上部空間に供給して原料タ
ンク（Ｔ）内の気圧を上げ、内部の液体原料（Ｌ）を分
離型液体用気化供給器（ＬＭＦＣ）に供給する。分離型
液体用気化供給器（ＬＭＦＣ）では前記で詳述したよう
に流量制御弁（７）の制御作用にて一定量の液体原料
（Ｌ）が気化用開閉弁（１２）に供給される事になる。
（Ｆ）を原料タンク（Ｔ）の上部空間に供給して原料タ
ンク（Ｔ）内の気圧を上げ、内部の液体原料（Ｌ）を分
離型液体用気化供給器（ＬＭＦＣ）に供給する。分離型
液体用気化供給器（ＬＭＦＣ）では前記で詳述したよう
に流量制御弁（７）の制御作用にて一定量の液体原料
（Ｌ）が気化用開閉弁（１２）に供給される事になる。
【００２２】この時、反応炉（Ｂ１）の炉内が減圧状態
におかれていると、気化制御室（１３）内も減圧状態に
置かれることになる。その結果、気化制御室（１３）に
繋がる接続孔（２３）の液体原料（Ｌ）が泡立とうとす
るが、接続孔（２３）が短くて内部の容量が非常に小
さいこと、接続孔（２３）の一部（特に、気化用開閉
弁（１２）の接続端）を他の部分より細く絞って細径と
した場合には、細径部分（２３ａ）の液圧がより上昇し
て気体の溶解量が増し液体原料（Ｌ）中に気泡が発生し
なくなる。これにより、液体原料（Ｌ）は無気泡状態で
気化用開閉弁（１２）に供給される事になる。その結
果、気体原料の供給を受けた反応炉内の反応圧力は気化
用開閉弁（１２）の開成と同時に素早く立ち上がり、供
給中は安定した供給がなされ、気化用開閉弁（１２）の
閉成と同時に素早く立ち下がる。この関係を図５に示
す。縦軸と横軸の取り方は図８と同じであるが、図５に
よれば、供給中の炉内反応圧力は定常状態が保たれてい
ることがわかる。
におかれていると、気化制御室（１３）内も減圧状態に
置かれることになる。その結果、気化制御室（１３）に
繋がる接続孔（２３）の液体原料（Ｌ）が泡立とうとす
るが、接続孔（２３）が短くて内部の容量が非常に小
さいこと、接続孔（２３）の一部（特に、気化用開閉
弁（１２）の接続端）を他の部分より細く絞って細径と
した場合には、細径部分（２３ａ）の液圧がより上昇し
て気体の溶解量が増し液体原料（Ｌ）中に気泡が発生し
なくなる。これにより、液体原料（Ｌ）は無気泡状態で
気化用開閉弁（１２）に供給される事になる。その結
果、気体原料の供給を受けた反応炉内の反応圧力は気化
用開閉弁（１２）の開成と同時に素早く立ち上がり、供
給中は安定した供給がなされ、気化用開閉弁（１２）の
閉成と同時に素早く立ち下がる。この関係を図５に示
す。縦軸と横軸の取り方は図８と同じであるが、図５に
よれば、供給中の炉内反応圧力は定常状態が保たれてい
ることがわかる。
【００２３】液体原料（Ｌ）が気化用開閉弁（１２）に
供給されると、接続孔（２３）を通って液体原料（Ｌ）
の先端が露出する。この時、恒温槽（Ａ１）内は一定温
度に加熱されているため（又は、加熱せずに単に搬送ガ
ス（Ｈ）のガス流れによる蒸発だけでも良い。に前記流
出体原料（Ｌ）は露頭部部において順次気化蒸発する。
供給されると、接続孔（２３）を通って液体原料（Ｌ）
の先端が露出する。この時、恒温槽（Ａ１）内は一定温
度に加熱されているため（又は、加熱せずに単に搬送ガ
ス（Ｈ）のガス流れによる蒸発だけでも良い。に前記流
出体原料（Ｌ）は露頭部部において順次気化蒸発する。
【００２４】一方、気化用開閉弁（１２）の搬送ガス流
入路（１４）からは例えばヘリウムなどの搬送ガス
（Ｈ）｛又は、搬送ガス（Ｈ）と反応ガス（Ｒ）との混
合ガス｝が供給されており、蒸発した前記原料ガスと混
合して混合ガス（Ｋｎ）となり、混合ガス流出路（１
５）から流出し、ラインヒータで所定温度に加熱されつ
つ反応炉（Ｂ１）に供給される。
入路（１４）からは例えばヘリウムなどの搬送ガス
（Ｈ）｛又は、搬送ガス（Ｈ）と反応ガス（Ｒ）との混
合ガス｝が供給されており、蒸発した前記原料ガスと混
合して混合ガス（Ｋｎ）となり、混合ガス流出路（１
５）から流出し、ラインヒータで所定温度に加熱されつ
つ反応炉（Ｂ１）に供給される。
【００２５】（実験例） 従来では、接続管（２３’）として、長さ５０ｍｍ、内
径２ｍｍ程度の管を用いていた。一方、本発明では流量
制御弁（７）と気化用開閉弁（１２）とを一体化し、接
続孔（２３）の長さを約１０ｍｍ、内径を１ｍｍとし
た。従って、従来例と本発明とのない容積の差は、本発
明の方が従来例に比べて内容積は２０分の１［＝（１／
２）２×（１０／５０）］と小さくなり、それだけ気泡
の発生量が減少した。
径２ｍｍ程度の管を用いていた。一方、本発明では流量
制御弁（７）と気化用開閉弁（１２）とを一体化し、接
続孔（２３）の長さを約１０ｍｍ、内径を１ｍｍとし
た。従って、従来例と本発明とのない容積の差は、本発
明の方が従来例に比べて内容積は２０分の１［＝（１／
２）２×（１０／５０）］と小さくなり、それだけ気泡
の発生量が減少した。
【００２６】
【効果】本発明の液体原料用気化供給器は、請求項
（１）に示すように、短い接続孔にて接続された流量制
御弁と気化用開閉弁との一体構造であるから、接続孔内
の液体原料の容量を極めて少なくすることが出来、接続
孔内での液体原料の泡立ちを抑制する事が出来るもので
あり、その結果、次工程である例えば反応炉内の炉内圧
力が常圧の場合は勿論、減圧状態であったとしても炉内
反応圧力を定常状態に保つことが出来るという利点があ
る。
（１）に示すように、短い接続孔にて接続された流量制
御弁と気化用開閉弁との一体構造であるから、接続孔内
の液体原料の容量を極めて少なくすることが出来、接続
孔内での液体原料の泡立ちを抑制する事が出来るもので
あり、その結果、次工程である例えば反応炉内の炉内圧
力が常圧の場合は勿論、減圧状態であったとしても炉内
反応圧力を定常状態に保つことが出来るという利点があ
る。
【００２７】又、請求項（２）では、接続孔の一部を他
の部分より細く絞って細径としており、請求項（３）で
は、細径部分を気化用開閉弁の接続端としているので、
細径部分の液圧が上昇し、その結果、液体原料内の気泡
発生をより良く抑制することが出来るものである。
の部分より細く絞って細径としており、請求項（３）で
は、細径部分を気化用開閉弁の接続端としているので、
細径部分の液圧が上昇し、その結果、液体原料内の気泡
発生をより良く抑制することが出来るものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の分離型液体原料用気化供給器を用いた
場合のフローチャート
場合のフローチャート
【図２】本発明の分離型液体原料用気化供給器の正断面
図
図
【図３】図２のＸ−Ｘ断面図
【図４】本発明の気化用開閉弁の部分拡大断面図
【図５】本発明装置を適用した場合の反応炉の炉内反応
圧力の変化を表したグラフ
圧力の変化を表したグラフ
【図６】従来の液体原料用気化供給器を用いた場合のフ
ローチャート
ローチャート
【図７】従来の液体原料用気化供給器の断面図
【図８】従来装置を適用した場合の反応炉の炉内反応圧
力の変化を表したグラフ
力の変化を表したグラフ
(1)…センサ管 (2)…バイパス管 (5)…合流通路 (6)…流量制御室 (7)…流量制御弁 (7a)…弁体 (12)…気化用開閉弁 (12a)…弁体 (13)…気化制御室 (14)…搬送ガス流入路 (15)…混合ガス流出路 (16)…ボディ (17)…ヒートシンク (23)…接続孔 (25)…駆動部 (L)…液体原料 (F)…不活性ガス (LMFC)…分離型液体原料用質量流量計 (T)…原料タンク (A1)…恒温槽 (B1)…反応炉 (LP)…原料供給配管 (H)…搬送ガス (R)…反応ガス
Claims (3)
- 【請求項１】 毛細管で構成され、内部を流れる液
体原料の質量流量を測定するセンサ管と、センサ管内を
流れる液体原料に比例して液体原料を流すことの出来る
バイパス管と、前記センサ管から又はセンサ管とバイパ
ス管から流出した液体原料の供給量を制御する流量制御
弁と、流量制御弁で流量制御された液体原料をキャリア
ガスにて気化して次工程に供給する気化用開閉弁とで構
成された液体原料用気化供給器において、前記流量制御
弁と気化用開閉弁とを恒温槽内に配設し、流量制御弁と
気化用開閉弁とを接続孔にて接続した事を特徴とした液
体原料用気化供給器。 - 【請求項２】 請求項１記載の液体原料用気化供給
器において、接続孔の一部を他の部分より細く絞って細
径とした事を特徴とする液体原料用気化供給器。 - 【請求項３】 請求項２記載の液体原料用気化供給
器の接続孔において、細径部分を気化用開閉弁の接続端
とした事を特徴とする液体原料用気化供給器。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3036707A JPH0795527B2 (ja) | 1991-02-05 | 1991-02-05 | 液体原料用気化供給器 |
| US07/822,179 US5272880A (en) | 1991-02-05 | 1992-01-16 | Liquid vaporizer-feeder |
| DE69200451T DE69200451T2 (de) | 1991-02-05 | 1992-02-04 | Vorrichtung zum Verdampfen und Einspeisen einer Flüssigkeit. |
| EP92300942A EP0498622B1 (en) | 1991-02-05 | 1992-02-04 | Liquid vaporizer-feeder |
| US08/090,344 US5440887A (en) | 1991-02-05 | 1993-07-09 | Liquid vaporizer-feeder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3036707A JPH0795527B2 (ja) | 1991-02-05 | 1991-02-05 | 液体原料用気化供給器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06132226A JPH06132226A (ja) | 1994-05-13 |
| JPH0795527B2 true JPH0795527B2 (ja) | 1995-10-11 |
Family
ID=12477244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3036707A Expired - Lifetime JPH0795527B2 (ja) | 1991-02-05 | 1991-02-05 | 液体原料用気化供給器 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5272880A (ja) |
| EP (1) | EP0498622B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0795527B2 (ja) |
| DE (1) | DE69200451T2 (ja) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69312436T2 (de) | 1992-12-15 | 1998-02-05 | Applied Materials Inc | Verdampfung von flüssigen Reaktionspartnern für CVD |
| US5455014A (en) * | 1993-07-20 | 1995-10-03 | Hughes Aircraft Company | Liquid deposition source gas delivery system |
| US5520001A (en) * | 1994-02-20 | 1996-05-28 | Stec, Inc. | Vapor controller |
| US5925189A (en) | 1995-12-06 | 1999-07-20 | Applied Materials, Inc. | Liquid phosphorous precursor delivery apparatus |
| US5862605A (en) * | 1996-05-24 | 1999-01-26 | Ebara Corporation | Vaporizer apparatus |
| KR100228768B1 (ko) * | 1996-10-02 | 1999-11-01 | 김영환 | 화학 기상증착 장치 및 증착방법 |
| US6179277B1 (en) | 1998-02-27 | 2001-01-30 | Applied Materials, Inc. | Liquid vaporizer systems and methods for their use |
| US6153540A (en) * | 1998-03-04 | 2000-11-28 | Applied Materials, Inc. | Method of forming phosphosilicate glass having a high wet-etch rate |
| JP4393677B2 (ja) * | 1999-09-14 | 2010-01-06 | 株式会社堀場エステック | 液体材料気化方法および装置並びに制御バルブ |
| US7601225B2 (en) | 2002-06-17 | 2009-10-13 | Asm International N.V. | System for controlling the sublimation of reactants |
| US7031600B2 (en) * | 2003-04-07 | 2006-04-18 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for silicon oxide deposition on large area substrates |
| US7253084B2 (en) * | 2004-09-03 | 2007-08-07 | Asm America, Inc. | Deposition from liquid sources |
| JP4696561B2 (ja) * | 2005-01-14 | 2011-06-08 | 東京エレクトロン株式会社 | 気化装置及び処理装置 |
| US8343583B2 (en) | 2008-07-10 | 2013-01-01 | Asm International N.V. | Method for vaporizing non-gaseous precursor in a fluidized bed |
| US8328938B2 (en) | 2008-08-21 | 2012-12-11 | United Microelectronics Corp. | Buffer apparatus and thin film deposition system |
| SG160262A1 (en) * | 2008-10-02 | 2010-04-29 | United Microelectronics Corp | Buffer apparatus and thin film deposition system |
| US8012876B2 (en) | 2008-12-02 | 2011-09-06 | Asm International N.V. | Delivery of vapor precursor from solid source |
| DE102011051931A1 (de) * | 2011-07-19 | 2013-01-24 | Aixtron Se | Vorrichtung und Verfahren zum Bestimmen des Dampfdrucks eines in einem Trägergasstrom verdampften Ausgangsstoffes |
| JP6948803B2 (ja) | 2017-03-02 | 2021-10-13 | 東京エレクトロン株式会社 | ガス供給装置、ガス供給方法及び成膜方法 |
| JP6877188B2 (ja) * | 2017-03-02 | 2021-05-26 | 東京エレクトロン株式会社 | ガス供給装置、ガス供給方法及び成膜方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1190436B (de) * | 1958-07-21 | 1965-04-08 | Renault | Vorrichtung zur Herstellung einer Gasatmosphaere |
| FR2173378A5 (ja) * | 1972-02-22 | 1973-10-05 | Coureau Jean Claude | |
| EP0058571A1 (en) * | 1981-02-18 | 1982-08-25 | National Research Development Corporation | Method and apparatus for delivering a controlled flow rate of reactant to a vapour deposition process |
| US4450718A (en) * | 1982-04-19 | 1984-05-29 | Advanced Semiconductor Materials N.V. | Flow meter including improved laminar flow restrictor device therefor |
| US4800754A (en) * | 1987-10-07 | 1989-01-31 | Sierra Instruments, Inc. | Wide-range, adjustable flowmeter |
| DE3932151A1 (de) * | 1989-09-22 | 1991-04-04 | Peter Rohleder | Vorrichtung zur scannenden erfassung eines innenraums |
| US5098741A (en) * | 1990-06-08 | 1992-03-24 | Lam Research Corporation | Method and system for delivering liquid reagents to processing vessels |
-
1991
- 1991-02-05 JP JP3036707A patent/JPH0795527B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-01-16 US US07/822,179 patent/US5272880A/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-02-04 DE DE69200451T patent/DE69200451T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-02-04 EP EP92300942A patent/EP0498622B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0498622A3 (en) | 1993-03-17 |
| EP0498622B1 (en) | 1994-09-28 |
| DE69200451T2 (de) | 1995-02-02 |
| US5272880A (en) | 1993-12-28 |
| EP0498622A2 (en) | 1992-08-12 |
| JPH06132226A (ja) | 1994-05-13 |
| DE69200451D1 (de) | 1994-11-03 |
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