JPH0751478B2 - 化合物結晶のエピタキシャル成長方法 - Google Patents
化合物結晶のエピタキシャル成長方法Info
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- JPH0751478B2 JPH0751478B2 JP1305873A JP30587389A JPH0751478B2 JP H0751478 B2 JPH0751478 B2 JP H0751478B2 JP 1305873 A JP1305873 A JP 1305873A JP 30587389 A JP30587389 A JP 30587389A JP H0751478 B2 JPH0751478 B2 JP H0751478B2
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
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- C30B25/165—Controlling or regulating the flow of the reactive gases
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、結晶成長装置内に数種の原料及び原料ガスを
交互に導入して結晶成長を行うエピタキシャル結晶成長
方法に係り、特に結晶成長時に成長膜厚の成長速度を制
御する化合物結晶のエピタキシャル成長方法に関する。
交互に導入して結晶成長を行うエピタキシャル結晶成長
方法に係り、特に結晶成長時に成長膜厚の成長速度を制
御する化合物結晶のエピタキシャル成長方法に関する。
化合物結晶のエピタキシャル成長方法において、結晶成
長時に成長膜厚の成長速度を制御することは、非常に重
要である。
長時に成長膜厚の成長速度を制御することは、非常に重
要である。
従来は、分子線エピタキシャル成長法は、マイグレーシ
ョン・エンハンスト・エピタキシャル成長法において、
反射高エネルギー電子線回折（Reflection High-Energy
Electron Diffraction :以下、RHEEDという）の振動を
利用することにより、単分子層程度で成長膜厚の成長速
度を制御していた。
ョン・エンハンスト・エピタキシャル成長法において、
反射高エネルギー電子線回折（Reflection High-Energy
Electron Diffraction :以下、RHEEDという）の振動を
利用することにより、単分子層程度で成長膜厚の成長速
度を制御していた。
これは、例えば坂本統徳他の論文〔T.Sakamoto,et al;J
en.J.Appl.Phys.Vol 23,No.9 PPL657〜L659（1984）〕
において報告されている。
en.J.Appl.Phys.Vol 23,No.9 PPL657〜L659（1984）〕
において報告されている。
実際には、結晶膜厚の面内均一性を確保すべく、結晶基
板を回転させながら結晶成長を行っている。
板を回転させながら結晶成長を行っている。
ところで、前述のように結晶基板を回転させながら結晶
成長を行うと、結晶軸の方向と高エネルギー電子線の方
向とが回転により変化してしまうため、RHEEDによって
結晶の成長膜厚を制御することは事実上不可能であっ
た。
成長を行うと、結晶軸の方向と高エネルギー電子線の方
向とが回転により変化してしまうため、RHEEDによって
結晶の成長膜厚を制御することは事実上不可能であっ
た。
したがって現状では、結晶基板を回転させない時に得ら
れた成長条件と同一条件で結晶の成長膜厚を制御してい
る。そのため、極めて精密に温度制御されたるつぼ等に
より、結晶成長装置内への原料導入量を調整する必要が
あった。
れた成長条件と同一条件で結晶の成長膜厚を制御してい
る。そのため、極めて精密に温度制御されたるつぼ等に
より、結晶成長装置内への原料導入量を調整する必要が
あった。
また、成長膜の表面に高エネルギー電子線を照射するた
め、その影響で結晶中に欠陥が誘起されるという問題が
あった。
め、その影響で結晶中に欠陥が誘起されるという問題が
あった。
さらに、電子線を使用するため、結晶成長装置内を超高
真空に保持しなければならないという問題もあった。
真空に保持しなければならないという問題もあった。
上述のような課題に鑑みて、本発明は、容易に結晶膜厚
の面内均一性を確保すべく、結晶基板を回転させながら
結晶を成長させることができ、且つ結晶成長時に結晶に
何ら悪影響を与えず、また超高真空中に限らず広い圧力
範囲に適用することができる化合物結晶のエピタキシャ
ル成長方法を提供することを目的としている。
の面内均一性を確保すべく、結晶基板を回転させながら
結晶を成長させることができ、且つ結晶成長時に結晶に
何ら悪影響を与えず、また超高真空中に限らず広い圧力
範囲に適用することができる化合物結晶のエピタキシャ
ル成長方法を提供することを目的としている。
本発明の化合物のエピタキシャル成長方法は、結晶成長
装置内に数種の原料及び原料ガスを交互に導入する結晶
成長方法において、上記結晶成長装置に、好ましくは分
子層エピタキシャル成長装置、MO−CVD装置、クロライ
ド法気相成長装置または分子線エピタキシャル成長装置
を採用すると共に、各装置に光源と受光器とを備え、こ
の受光器前に帯域干渉フィルタを介設して行う。
装置内に数種の原料及び原料ガスを交互に導入する結晶
成長方法において、上記結晶成長装置に、好ましくは分
子層エピタキシャル成長装置、MO−CVD装置、クロライ
ド法気相成長装置または分子線エピタキシャル成長装置
を採用すると共に、各装置に光源と受光器とを備え、こ
の受光器前に帯域干渉フィルタを介設して行う。
上記結晶成長装置内での結晶成長時に、成長膜にHe−Ne
レーザ等の光を所定の方向から照射してその成長膜の表
面での反射光強度を測定して、原料ガスの表面吸着と表
面反応をモニタし、この反射光強度の変化に基づいて原
料ガス導入量を調整することにより成長膜厚の成長速度
を制御するようにしたものである。
レーザ等の光を所定の方向から照射してその成長膜の表
面での反射光強度を測定して、原料ガスの表面吸着と表
面反応をモニタし、この反射光強度の変化に基づいて原
料ガス導入量を調整することにより成長膜厚の成長速度
を制御するようにしたものである。
本発明によれば、前述のように結晶成長が行われ、He−
Neレーザ等の光を使用して成長膜の反射光強度を測定す
るため、結晶成長おいて結晶中に何ら悪影響を及ぼさな
い。
Neレーザ等の光を使用して成長膜の反射光強度を測定す
るため、結晶成長おいて結晶中に何ら悪影響を及ぼさな
い。
そして、従来のレーザ光の干渉を用いる方法では、レー
ザ光の波長の精度内でしか、膜厚をモニタすることがで
きなかったが、本発明によれば、レーザ光の干渉作用を
用いずに表面に物質が吸着したことによる微弱な反射光
強度変化を測定するので、単原子層の結晶成長をモニタ
することができる。
ザ光の波長の精度内でしか、膜厚をモニタすることがで
きなかったが、本発明によれば、レーザ光の干渉作用を
用いずに表面に物質が吸着したことによる微弱な反射光
強度変化を測定するので、単原子層の結晶成長をモニタ
することができる。
また、上記He−Neレーザ等の光を使用するので、従来の
RHEEDのように結晶成長装置内を超高真空に保持する必
要がなく、結晶成長装置の外部から結晶成長膜に光を照
射するため、装置内の圧力は問題にならず常圧及びそれ
以上の広い圧力範囲における結晶成長法に適用すること
ができる。
RHEEDのように結晶成長装置内を超高真空に保持する必
要がなく、結晶成長装置の外部から結晶成長膜に光を照
射するため、装置内の圧力は問題にならず常圧及びそれ
以上の広い圧力範囲における結晶成長法に適用すること
ができる。
さらに、従来のREEEDは電子線回折であるため、結晶軸
の方向と高エネルギー電子線の方向とを合わせる必要が
あり、結晶基板を回転させながら結晶成長を行うことは
できなかったが、本発明方法では反射光強度の変化が上
記結晶軸とは無関係であるので、結晶基板を回転させな
がら結晶成長を行うことができ、結晶膜厚の面内均一性
を確保することができる。
の方向と高エネルギー電子線の方向とを合わせる必要が
あり、結晶基板を回転させながら結晶成長を行うことは
できなかったが、本発明方法では反射光強度の変化が上
記結晶軸とは無関係であるので、結晶基板を回転させな
がら結晶成長を行うことができ、結晶膜厚の面内均一性
を確保することができる。
したがって、本発明方法によれば、He−Neレーザ等の安
価な光を使用することにより、単分子層以下の精度で成
長膜厚の成長速度を容易に制御することが可能となる。
価な光を使用することにより、単分子層以下の精度で成
長膜厚の成長速度を容易に制御することが可能となる。
以下、本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法の
好適な実施例を添付図面に基づいて詳述する。
好適な実施例を添付図面に基づいて詳述する。
具体例として、本発明によりGaAsのエピタキシャル成長
を実施する場合を説明する。
を実施する場合を説明する。
第１図は、GaAs分子層エピタキシャル成長装置の一例を
示している。
示している。
この装置は、例えば西澤潤一他の論文〔J.Nisshizawa,
H.Abe and T.Kurabayashi;J.Electrochem.Soc.132（198
5）1197〜1200〕において報告されている。
H.Abe and T.Kurabayashi;J.Electrochem.Soc.132（198
5）1197〜1200〕において報告されている。
図示されているように、GaAs分子層エピタキシャル成長
装置30の本体は、密閉容器31からなっている。
装置30の本体は、密閉容器31からなっている。
この密閉容器31には、ゲートバルブ13が介設され、この
ゲートバルブ13の下方にはターボ分子ポンプ等の真空排
気装置14が設けられ、上方には結晶成長室32が設けられ
ている。
ゲートバルブ13の下方にはターボ分子ポンプ等の真空排
気装置14が設けられ、上方には結晶成長室32が設けられ
ている。
上記結晶成長室32の内部には、GaAs単結晶基板用サセプ
タ11及びGaAs単結晶基板10が収容されている。
タ11及びGaAs単結晶基板10が収容されている。
また、上記結晶成長室32には、このGaAs単結晶基板10に
臨んで原料ガス導入ノズル9aと、不純物ガス導入ノズル
9bとが、相対向して設けられている。
臨んで原料ガス導入ノズル9aと、不純物ガス導入ノズル
9bとが、相対向して設けられている。
これら原料ガス導入ノズル9a及び不純物ガス導入ノズル
9bには、コントロールバルブ8a,8bがそれぞれ備えられ
ている。
9bには、コントロールバルブ8a,8bがそれぞれ備えられ
ている。
これらコントロールバルブ8a,8bは、それぞれ制御シス
テム12に接続されている。
テム12に接続されている。
また、上記結晶成長室32の上部には、GaAs単結晶基板加
熱用ランプ７が設けられており、このGaAs単結晶基板加
熱用ランプ７の両側には光の通過する入射用窓6a及び取
出し用窓6bが設けられている。これら入射用窓6a及び取
出し用窓6bは、これらを通過する光が上記GaAs単結晶基
板10に対して所定の入射角θ1,反射角θ２となるようう
に角度設定して設けられている。
熱用ランプ７が設けられており、このGaAs単結晶基板加
熱用ランプ７の両側には光の通過する入射用窓6a及び取
出し用窓6bが設けられている。これら入射用窓6a及び取
出し用窓6bは、これらを通過する光が上記GaAs単結晶基
板10に対して所定の入射角θ1,反射角θ２となるようう
に角度設定して設けられている。
すなわち、GaAs単結晶基板10の成長膜に後述する光源１
のHe−Neレーザ等の光が所定の方向から照射されるよう
になっている。
のHe−Neレーザ等の光が所定の方向から照射されるよう
になっている。
上記入射用窓6aの外部には、これに臨んでHe−Neレーザ
等の光源１が設けられており、これら入射用窓6aと光源
１との間には、He−Neレーザ光等をチョッピングするた
めのチョッパ２が介設されている。
等の光源１が設けられており、これら入射用窓6aと光源
１との間には、He−Neレーザ光等をチョッピングするた
めのチョッパ２が介設されている。
また、上記取出し用窓6bの外部には、これに臨んでHe−
Neレーザ等の光の受光器４が設けられており、これら取
出し用窓6bと受光器４との間には、He−Neレーザ光の迷
光を除去するための狭帯域干渉フィルタ５が介設されて
いる。
Neレーザ等の光の受光器４が設けられており、これら取
出し用窓6bと受光器４との間には、He−Neレーザ光の迷
光を除去するための狭帯域干渉フィルタ５が介設されて
いる。
上記チョッパ２及び受光器４は、それぞれロックインア
ンプ３に接続されている。
ンプ３に接続されている。
このロックインアンプ３には、ディスプレイ15及びレコ
ーダ16が備えられており、このロックインアンプ３は上
記制御システム12に接続されている。
ーダ16が備えられており、このロックインアンプ３は上
記制御システム12に接続されている。
本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法は、一例
として示した上記GaAs分子層エピタキシャル成長装置30
を使用して次のように行う。
として示した上記GaAs分子層エピタキシャル成長装置30
を使用して次のように行う。
まず、制御システム12により不純物ガス及び原料ガスの
コントロールバルブ8a,8bの制御が行われる。
コントロールバルブ8a,8bの制御が行われる。
これにより、Gaを含む原料ガスと、Asを含む原料ガスと
が、上記GaAs単結晶基板加熱用ランプ７により温度制御
されたGaAs単結晶基板10上へ交互に導入され、GaAsのエ
ピタキシャル成長が行われる。
が、上記GaAs単結晶基板加熱用ランプ７により温度制御
されたGaAs単結晶基板10上へ交互に導入され、GaAsのエ
ピタキシャル成長が行われる。
GaAs結晶表面での反射光強度の測定は、先ず、密閉容器
31の外部に置かれた光源１のHe−Neレーザ光等をチッョ
パ２でチョッピングする。
31の外部に置かれた光源１のHe−Neレーザ光等をチッョ
パ２でチョッピングする。
そして、このチョッピングした光を上記入射用窓6aを通
してGaAs単結晶に照射し、反射した光をもう一方の取出
し用窓6bを通して上記Siホトダイオード等の受光器４で
検出する。
してGaAs単結晶に照射し、反射した光をもう一方の取出
し用窓6bを通して上記Siホトダイオード等の受光器４で
検出する。
この受光器４の前にはフィルタ５が介設されており、検
出前にHe−Neレーザ光等の迷光が除去される。
出前にHe−Neレーザ光等の迷光が除去される。
この受光器４の検出出力がロックインアンプ３により信
号処理され、その後当該ロックインアンプ３から制御シ
ステム12やディスプレイ15やレコーダ16に逐次出力され
る。
号処理され、その後当該ロックインアンプ３から制御シ
ステム12やディスプレイ15やレコーダ16に逐次出力され
る。
第２図は第１図に示したGaAs分子層エピタキシャル成長
装置30によって、GaAsのエピタキシャル成長を行ったと
きに観察される反射光強度変化及び原料ガスの導入シー
ケンスを示すものである。
装置30によって、GaAsのエピタキシャル成長を行ったと
きに観察される反射光強度変化及び原料ガスの導入シー
ケンスを示すものである。
図示のように、Gaを含む原料ガスとして使用したトリエ
チルガリウム（TEG）の導入と共に反射光強度が増加
し、Asを含む原料ガスとして使用したアルシン（AsH3）
の導入と共に反射光強度が減少することが判る。
チルガリウム（TEG）の導入と共に反射光強度が増加
し、Asを含む原料ガスとして使用したアルシン（AsH3）
の導入と共に反射光強度が減少することが判る。
また、第３図は第１図で示したGaAs分子層エピタキシャ
ル成長装置30により、GaAsのエピタキシャル成長を行っ
たときに観察される反射光強度のベースラインに対する
変化率と１サイクル当たりの成長膜厚との相関関係の一
例を示したものである。
ル成長装置30により、GaAsのエピタキシャル成長を行っ
たときに観察される反射光強度のベースラインに対する
変化率と１サイクル当たりの成長膜厚との相関関係の一
例を示したものである。
このような１サイクル当たりの成長膜厚と反射光強度の
変化率との相関関係を利用し、第２図で示したような反
射光強度の変化を測定して、この測定値に基づいて原料
ガスの導入圧力，導入時間を調整し、結晶成長中に単分
子層以下の精度で成長膜厚の成長速度を制御するもので
ある。
変化率との相関関係を利用し、第２図で示したような反
射光強度の変化を測定して、この測定値に基づいて原料
ガスの導入圧力，導入時間を調整し、結晶成長中に単分
子層以下の精度で成長膜厚の成長速度を制御するもので
ある。
例えば第１図において、ロックインアンプ３の出力を制
御システム12に入力し、所望の１サイクル当たりの成長
膜厚に対応する強度変化をあらかじめ制御システム12に
記憶させておき、ロックインアンプ３からの出力変化が
その値に達すると原料ガスの導入を停止するように単分
子層以下の精度で成長膜厚の成長速度を制御し、所望の
成長膜厚を得ることができるものである。
御システム12に入力し、所望の１サイクル当たりの成長
膜厚に対応する強度変化をあらかじめ制御システム12に
記憶させておき、ロックインアンプ３からの出力変化が
その値に達すると原料ガスの導入を停止するように単分
子層以下の精度で成長膜厚の成長速度を制御し、所望の
成長膜厚を得ることができるものである。
また、第４図はGaAs気相成長法の一つであるMO−CVD装
置（気相成長装置）30′を示し、この装置を用いて本発
明の半導体結晶のエピタキシャル成長方法を実施する。
置（気相成長装置）30′を示し、この装置を用いて本発
明の半導体結晶のエピタキシャル成長方法を実施する。
図示するように、このMO−CVD装置30′の本体は、円筒
体状の石英反応管20からなり、その一端部にはガス導入
口33が、他端部にはガス排出口34が設けられている。
体状の石英反応管20からなり、その一端部にはガス導入
口33が、他端部にはガス排出口34が設けられている。
このガス導入口33には、GaAs結晶成長用原料ガス及び及
びドーパントを含むガスの供給ノズル21が接続され、複
数のコントロールバルブ23が備えられている。
びドーパントを含むガスの供給ノズル21が接続され、複
数のコントロールバルブ23が備えられている。
これらのコントロールバルブ23は、それぞれ制御システ
ム12′に接続されている。
ム12′に接続されている。
また、上記石英反応管20の内部には、石英サセプタ18及
びGaAs単結晶基板17が収容されている。
びGaAs単結晶基板17が収容されている。
そして、この石英反応管20の周囲には、加熱用ヒータ19
が設けられている。
が設けられている。
上記石英反応管20の加熱用ヒータ19の両側の上部には、
光の通過する入射用窓22a及び取出し用窓22bが設けられ
ている。これら入射用窓22a及び取出し用窓22bは、これ
らを通過する光が上記記GaAs単結晶基板17に対して所定
の入射角θ１′，反射角θ２′となるように角度設定し
て設けられている。
光の通過する入射用窓22a及び取出し用窓22bが設けられ
ている。これら入射用窓22a及び取出し用窓22bは、これ
らを通過する光が上記記GaAs単結晶基板17に対して所定
の入射角θ１′，反射角θ２′となるように角度設定し
て設けられている。
すなわち、GaAs単結晶基板17の成長膜に後述する光源
１′のHe−Neレーザ等の光が所定の方向から照射される
ようになっている。
１′のHe−Neレーザ等の光が所定の方向から照射される
ようになっている。
上記入射用窓22aの外部には、これに臨んでHe−Neレー
ザ等の光源１′が設けられており、これら入射用窓22a
と光源１′との間には、He−Neレーザ光等をチョッピン
グするためのチョッパ２′が介設されている。
ザ等の光源１′が設けられており、これら入射用窓22a
と光源１′との間には、He−Neレーザ光等をチョッピン
グするためのチョッパ２′が介設されている。
また、上記取出し用窓22bの外部には、これに臨んでHe
−Neレーザ等の光の受光器４′が設けられており、これ
ら取出し用窓22bと受光器４′との間には、He−Neレー
ザ光の迷光を除去するための狭帯域干渉フィルタ５′が
介設されている。
−Neレーザ等の光の受光器４′が設けられており、これ
ら取出し用窓22bと受光器４′との間には、He−Neレー
ザ光の迷光を除去するための狭帯域干渉フィルタ５′が
介設されている。
上記チョッパ２′及び受光器４′は、それぞれロックイ
ンアンプ３′に接続されている。
ンアンプ３′に接続されている。
このロックインアンプ３′には、ディスプレイ15′及び
レコーダ16′が備えられており、このロックインアンプ
３′は上記制御システム12′に接続されている。
レコーダ16′が備えられており、このロックインアンプ
３′は上記制御システム12′に接続されている。
このようなMO−CVD装置30′の一例を使用して、本発明
の半導体結晶のエピタキシャル成長方法は次のように行
う。
の半導体結晶のエピタキシャル成長方法は次のように行
う。
まず、制御システム12′により石英反応管20のガス導入
時間、排気時間がコントロールされ、GaAs単結晶上に、
Gaを含む原料ガスと、Asを含む原料ガスとが交互に供給
されてGaAsのエピタキシャル成長が行われる。
時間、排気時間がコントロールされ、GaAs単結晶上に、
Gaを含む原料ガスと、Asを含む原料ガスとが交互に供給
されてGaAsのエピタキシャル成長が行われる。
そして、結晶成長時に光源１′からのHe−Neレーザ等の
光をGaAs単結晶基板17に反射させSiホトダイオード等の
受光器４′により反射光強度を測定する。
光をGaAs単結晶基板17に反射させSiホトダイオード等の
受光器４′により反射光強度を測定する。
この受光器４′の反射光強度の検出出力はロックインア
ンプ３′信号処理され、その後当該ロックインアンプ
３′からディスプレイ15′やレコーダ16′に逐次出力さ
れる。
ンプ３′信号処理され、その後当該ロックインアンプ
３′からディスプレイ15′やレコーダ16′に逐次出力さ
れる。
また、上記ロックインアンプ３′から制御システム12′
にも入力され、所望の１サイクル当たりの成長膜厚に対
応する反射光強度変化に達すればコントロールバルブ23
を閉成してGaAs結晶成長用原料ガス及びドーパントを含
むガスの導入を停止するようにして、成長膜厚の成長速
度を制御し、所望の成長膜厚を得るものである。
にも入力され、所望の１サイクル当たりの成長膜厚に対
応する反射光強度変化に達すればコントロールバルブ23
を閉成してGaAs結晶成長用原料ガス及びドーパントを含
むガスの導入を停止するようにして、成長膜厚の成長速
度を制御し、所望の成長膜厚を得るものである。
尚、本発明方法はGaCl3およびAsH3を用いた気相成長,Ga
−AsCl3−H2によるクロライド法気相成長,Ga−AgH3−HC
lを用いたハイドライド法気相成長においても同様に適
用することができる。
−AsCl3−H2によるクロライド法気相成長,Ga−AgH3−HC
lを用いたハイドライド法気相成長においても同様に適
用することができる。
次に、第５図はGaAs気相成長法の一つである分子線エピ
タキシャル成長装置30″を示し、この装置を用いて本発
明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法を実施する。
タキシャル成長装置30″を示し、この装置を用いて本発
明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法を実施する。
図示するように、分子線エピタキシャル成長装置30″の
本体は、密閉容器からなる超高真空成長チャンバ26にて
形成されている。
本体は、密閉容器からなる超高真空成長チャンバ26にて
形成されている。
そして、この超高真空成長チャンバ26の底部には、イオ
ンポンプやターボ分子ポンプ等の真空排気装置29が接続
されている。
ンポンプやターボ分子ポンプ等の真空排気装置29が接続
されている。
この超高真空成長チャンバ26内の天井部には、基板加熱
用ヒータ24が設けられており、この基板加熱用ヒータ24
に近接して下方に臨んでGaAs単結晶基板25が設けられて
いる。
用ヒータ24が設けられており、この基板加熱用ヒータ24
に近接して下方に臨んでGaAs単結晶基板25が設けられて
いる。
また、上記超高真空成長チャンバ26内の底には、複数の
原料加熱用るつぼ27が支持固定されている。
原料加熱用るつぼ27が支持固定されている。
これら原料加熱用るつぼ27の開口部には、分子線の供給
を制御するシャッタ28がそれぞれ備えられている。
を制御するシャッタ28がそれぞれ備えられている。
上記超高真空成長チャンバ26の相対向する側壁には、光
の通過する入射用窓29a及び取出し用窓29bが設けられて
いる。これらの入射用窓29a及び取出し用窓29bは、これ
らを通過する光が上記GaAs単結晶基板25に対して、所定
の入射角θ１″、反射角θ２″となるように角度設定し
て設けられている。
の通過する入射用窓29a及び取出し用窓29bが設けられて
いる。これらの入射用窓29a及び取出し用窓29bは、これ
らを通過する光が上記GaAs単結晶基板25に対して、所定
の入射角θ１″、反射角θ２″となるように角度設定し
て設けられている。
すなわち、GaAs単結晶基板25の成長膜に後述する光源
１″のHe−Neレーザ等の光が所定の方向から照射される
ようになっている。
１″のHe−Neレーザ等の光が所定の方向から照射される
ようになっている。
上記入射用窓29aの外部には、これに臨んでHe−Neレー
ザ等の光源１″が設けられており、これら入射用窓29a
と光源１″との間には、He−Neレーザ光等をチョッピン
グするためのチョッパ２″が介設されている。
ザ等の光源１″が設けられており、これら入射用窓29a
と光源１″との間には、He−Neレーザ光等をチョッピン
グするためのチョッパ２″が介設されている。
また、上記取出し用窓29bの外部には、これに臨んでHe
−Neレーザ等の光の受光器４″が設けられており、これ
ら取出し用窓29bと受光器４″との間には、He−Neレー
ザ光の迷光を除去するための狭帯域干渉フィルタ５″が
介設されている。
−Neレーザ等の光の受光器４″が設けられており、これ
ら取出し用窓29bと受光器４″との間には、He−Neレー
ザ光の迷光を除去するための狭帯域干渉フィルタ５″が
介設されている。
上記チョッパ２″及び受光器４″は、それぞれロックイ
ンアンプ３″に接続されている。
ンアンプ３″に接続されている。
このロックインアンプ３″には、ディスプレイ15″及び
レコーダ16″が備えられており、このロックインアンプ
３″は上記制御システム12″に接続されている。
レコーダ16″が備えられており、このロックインアンプ
３″は上記制御システム12″に接続されている。
さらに、この制御システム12″は、上記超高真空成長チ
ャンバ26の電気系に接続されている。この電気系は、上
記超高真空成長チャンバ26に内装されたシャッタ28等の
付属装置と結線されている。
ャンバ26の電気系に接続されている。この電気系は、上
記超高真空成長チャンバ26に内装されたシャッタ28等の
付属装置と結線されている。
このような分子線エピタキシャル成長装置30″を使用し
て、本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法は次
のように行う。
て、本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法は次
のように行う。
まず、制御システム12″によりシャッタ28の開閉動作が
コントロールされ、Ga及びAsの分子線が交互にGaAs単結
晶基板25上に供給され、GaAsエピタキシャル成長が行わ
れる。
コントロールされ、Ga及びAsの分子線が交互にGaAs単結
晶基板25上に供給され、GaAsエピタキシャル成長が行わ
れる。
反射光強度の測定は、先ず、分子線エピタキシャル成長
装置30″の外部に設けられた光源１″のHe−Neレーザ等
の光をチョッパ２″でチョッピングする。
装置30″の外部に設けられた光源１″のHe−Neレーザ等
の光をチョッパ２″でチョッピングする。
次に、このHe−Neレーザ等の光を入射用窓29aを通してG
aAs単結晶基板25に当て、反射した光を取出し用窓29bを
通して装置外部に設けられたSiホトダイオード等の受光
器４″で測定する。
aAs単結晶基板25に当て、反射した光を取出し用窓29bを
通して装置外部に設けられたSiホトダイオード等の受光
器４″で測定する。
この受光器４″の測定に際して、当該受光器４″の前に
介設されたHe−Neレーザ用狭帯域干渉フィルター５″で
迷光を減衰する。
介設されたHe−Neレーザ用狭帯域干渉フィルター５″で
迷光を減衰する。
上記受光器４″の検出出力をロックインアンプ３″で信
号処理した後、その後当該ロックインアンプ３″からデ
ィスプレイ15″やレコーダ16″に逐次出力される。
号処理した後、その後当該ロックインアンプ３″からデ
ィスプレイ15″やレコーダ16″に逐次出力される。
また同時に、ロックインアンプ３″から制御システム1
2″にも入力され、所望の１サクル当たり成長膜厚に対
応する反射光強度の変化率を制御システム12″に記憶さ
せ、ロックインアンプ３″からの出力の変化率がその値
に達すればシャッタ28を閉成するようにする。
2″にも入力され、所望の１サクル当たり成長膜厚に対
応する反射光強度の変化率を制御システム12″に記憶さ
せ、ロックインアンプ３″からの出力の変化率がその値
に達すればシャッタ28を閉成するようにする。
このようにして結晶成長中に成長膜厚の成長速度を制御
すれば、単分子層以下の精度で所望の結晶膜厚を得るこ
とができる。
すれば、単分子層以下の精度で所望の結晶膜厚を得るこ
とができる。
また、従来のRHEEDは電子線回折であるため、結晶軸の
方向と高エネルギー電子線の方向とを合わせる必要があ
り、GaAs単結晶基板10,17,25を回転させながら結晶成長
を行うことはできなかったが、本発明方法では反射光強
度の変化が上記結晶軸とは無関係であるので、GaAs単結
晶基板10,17,25を回転させながら結晶成長を行うことが
でき、結晶膜厚の面内均一性を確保することができる。
方向と高エネルギー電子線の方向とを合わせる必要があ
り、GaAs単結晶基板10,17,25を回転させながら結晶成長
を行うことはできなかったが、本発明方法では反射光強
度の変化が上記結晶軸とは無関係であるので、GaAs単結
晶基板10,17,25を回転させながら結晶成長を行うことが
でき、結晶膜厚の面内均一性を確保することができる。
さらに、第１図、第４図及び第５図においてHe−Neレー
ザの出力不安定性を軽減させるために、結晶成長膜に照
射するレーザ光の一部を取り出し参照光として反射光と
比較することにより、一層高い精度で成長速度を制御す
ることができる。
ザの出力不安定性を軽減させるために、結晶成長膜に照
射するレーザ光の一部を取り出し参照光として反射光と
比較することにより、一層高い精度で成長速度を制御す
ることができる。
〔発明の効果〕 以上述べたように、本発明の化合物結晶のエピタキシャ
ル成長方法によれば、容易に結晶膜厚の面内均一性を確
保すべく、結晶基板を回転させながら結晶を成長させる
ことができ、且つ、結晶成長時に結晶に何ら悪影響を与
えることがない。
ル成長方法によれば、容易に結晶膜厚の面内均一性を確
保すべく、結晶基板を回転させながら結晶を成長させる
ことができ、且つ、結晶成長時に結晶に何ら悪影響を与
えることがない。
また、結晶成長装置の外部から結晶成長膜に光を照射す
るために、装置内の圧力は問題にならず超高真空中に限
らず広い圧力範囲に適用することができる。
るために、装置内の圧力は問題にならず超高真空中に限
らず広い圧力範囲に適用することができる。
第１図は本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法
に使用するGaAsの分子層エピタキシャル成長装置の一例
を示す概略構成図、第２図はこの装置を使用し、GaAsの
結晶成長時に観察される反射光強度変化の一例を示す
図、第３図は反射光強度の変化率と１サイクル当たりの
成長膜厚との相関関係の一例を示した図。 第４図は本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法
に使用するMO−CVD装置の一例を示す概略構成図。 第５図は本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法
に使用する分子線エピタキシー装置の一例を示す概略構
成図である。 1,1′,1″……光源;4,4′,4″……受光器;5,5′,5″…
…レーザ光減衰用帯域干渉フィルタ;10,17,25……GaAs
単結晶基板;30……分子層エピタキシャル成長装置;30′
……MO−CVD装置;30″……分子線エピタキシャル成長装
置。
に使用するGaAsの分子層エピタキシャル成長装置の一例
を示す概略構成図、第２図はこの装置を使用し、GaAsの
結晶成長時に観察される反射光強度変化の一例を示す
図、第３図は反射光強度の変化率と１サイクル当たりの
成長膜厚との相関関係の一例を示した図。 第４図は本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法
に使用するMO−CVD装置の一例を示す概略構成図。 第５図は本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法
に使用する分子線エピタキシー装置の一例を示す概略構
成図である。 1,1′,1″……光源;4,4′,4″……受光器;5,5′,5″…
…レーザ光減衰用帯域干渉フィルタ;10,17,25……GaAs
単結晶基板;30……分子層エピタキシャル成長装置;30′
……MO−CVD装置;30″……分子線エピタキシャル成長装
置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 順治 宮城県仙台市太白区八木山緑町16―３ ▲ さい▼風寮内 (72)発明者 倉林 徹 宮城県仙台市太白区八木山南１丁目９―23 (72)発明者 西澤 潤一 宮城県仙台市青葉区米ケ袋１丁目６番16号
Claims (4)
- 【請求項１】結晶成長装置内に、数種の原料及び原料ガ
スを交互に導入して単分子層毎に結晶成長を行う化合物
結晶のエピタキシャル成長方法において、 結晶成長時に、結晶成長膜に光を所定の方向から照射し
て、その反射光強度を測定し、該反射光強度の変化に基
づいて成長表面のガス吸着量及び単分子層成長をモニタ
し、上記原料ガス導入量を調整することにより成長膜厚
の成長速度を制御するようにしたことを特徴とする化合
物結晶のエピタキシャル成長方法。 - 【請求項２】前記光に、He−Neレーザを使用することを
特徴とする、請求項１に記載の化合物結晶のエピタキシ
ャル成長方法。 - 【請求項３】前記結晶成長装置に、分子層エピタキシャ
ル成長装置、MO−CVD装置、クロライド法気相成長装置
または分子線エピタキシャル成長装置を採用すると共
に、各装置に光源と受光器とを備え、該受光器前に帯域
干渉フィルタを介設して迷光遮断を行い、反射光強度を
測定するようにしたことを特徴とする、請求項１または
請求項２に記載の化合物結晶のエピタキシャル成長方
法。 - 【請求項４】前記結晶成長膜に照射する光の一部を取り
出して参照光とし、該参照光を反射光と比較することに
より、成長膜厚の成長速度を制御するようにしたことを
特徴とする、請求項１乃至３のいずれか１つに記載の化
合物結晶のエピタキシャル成長方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1305873A JPH0751478B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | 化合物結晶のエピタキシャル成長方法 |
| EP90122371A EP0431415B1 (en) | 1989-11-24 | 1990-11-23 | Method and apparatus for epitaxially growing chemical-compound crystal |
| DE69031976T DE69031976T2 (de) | 1989-11-24 | 1990-11-23 | Verfahren und Vorrichtung zum epitaktischen Wachstum eines Kristalles einer chemischen Verbindung |
| US08/091,747 US5463977A (en) | 1989-11-24 | 1993-07-15 | Method of and apparatus for epitaxially growing chemical compound crystal |
| US08/401,495 US5525156A (en) | 1989-11-24 | 1995-03-10 | Apparatus for epitaxially growing a chemical compound crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1305873A JPH0751478B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | 化合物結晶のエピタキシャル成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03164497A JPH03164497A (ja) | 1991-07-16 |
| JPH0751478B2 true JPH0751478B2 (ja) | 1995-06-05 |
Family
ID=17950373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1305873A Expired - Fee Related JPH0751478B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | 化合物結晶のエピタキシャル成長方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5463977A (ja) |
| EP (1) | EP0431415B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0751478B2 (ja) |
| DE (1) | DE69031976T2 (ja) |
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| DE69031976T2 (de) | 1998-08-20 |
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| EP0431415B1 (en) | 1998-01-21 |
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