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JPH073076A - スクレログルカン粉末の分散性及び濾過性を改良する方法 - Google Patents

スクレログルカン粉末の分散性及び濾過性を改良する方法

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Publication number
JPH073076A
JPH073076A JP4126738A JP12673892A JPH073076A JP H073076 A JPH073076 A JP H073076A JP 4126738 A JP4126738 A JP 4126738A JP 12673892 A JP12673892 A JP 12673892A JP H073076 A JPH073076 A JP H073076A
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JP
Japan
Prior art keywords
surfactant
polymer
powder
scleroglucan
filterability
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP4126738A
Other languages
English (en)
Inventor
Piri Rozanjiera
ロザンジェラ・ピリ
Yue Ibu
イブ・ユエ
Donshiyu Aran
アラン・ドンシュ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Chemical Corp filed Critical Mitsubishi Chemical Corp
Publication of JPH073076A publication Critical patent/JPH073076A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
    • C09K8/84—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/86—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/88—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/90—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds of natural origin, e.g. polysaccharides, cellulose
    • C09K8/905—Biopolymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
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    • Y10S507/935—Enhanced oil recovery
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明の目的は、スクレログルカン粉末の分
散性及び濾過性を改良する方法を提供することである。 【構成】 本発明方法は、非溶剤によりスクレログルカ
ンを沈殿させることによる分離工程中に一定の界面活性
剤を添加することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水溶性ポリマーが粉末
形態でまとめられるときにそのポリマーの分散性及び濾
過性を改良する方法に関する。ポリマーの製造方法が非
溶剤を用いての沈殿による分離工程を含むことによっ
て、この方法は、天然の（抽出された）ポリマー、発酵
ポリマーそして特にスクレログルカン及び、合成ポリマ
ーに適用できる。
【０００２】
【従来の技術】水溶性ポリマーは多くの工業的用途に、
特に石油分野において、特に炭化水素の回収を改良する
ために、水の侵入を防ぐためにそして注入分布を改変さ
せるために、多く見出だされ、それらの操作の場合に、
処理は、油溜めに対して直角での透過性が低減すること
が予定される層の高さで水溶性ポリマーを注入すること
において成る。
【０００３】これらの種々の石油用用途に用いられる水
溶性ポリマーは厳密な特性を有することが要求され、そ
のうちの２つ、すなわち、このポリマーから調製される
溶液の粘度と濾過性は特に重要である。累層における流
体の易動度を良好に制御するために高粘度は必須要件で
あり、高粘度効率（high viscometric efficiency ）は
低い操作コストを保証する。良好な濾過性は、溶液が注
入される累層の閉塞を避けるために必須の要件である。
分散性も又、考慮に入れるべき特性である。実際、高分
散性は粘度の迅速な進行を促進し、その剪断が生成物の
収率を低減させる機械的分散剤の使用を制限する。処理
が陸上で行われるときに価値を有するこの特徴は沖合の
処理の場合に非常に重要になる。沖合の条件下では、貯
蔵容量が実際に限られており、良好な分散性は溶液の長
期の熟成およびその貯蔵容量の過度の固定化を避ける。
【０００４】天然ポリマー、発酵ポリマー又は合成ポリ
マーである、入手できる水溶性ポリマーは、すべて種々
の程度に不適当である濾過性及びしばしば分散性を有す
る。これらの劣った特徴は、しばしばポリマーの製造方
法に固有の物である。それらの方法のいくつかの工程
は、ポリマーの凝集要素、構造的損傷又は夾雑物を生じ
る過酷な機械的、熱的又は化学的条件下で起こる。これ
らの要素は、ミクロゲル（microgel）といわれる、ポリ
マーの凝集体の原因となり、ミクロゲルは少量存在する
ときでさえ貯蔵所に注入される溶液の濾過性をかなり低
減させる。
【０００５】水溶性ポリマーの溶液の濾過性及び分散性
を改良するためにそして従ってこれらの溶液の貯蔵所へ
の満足な注入性を得るために従来技術において、多くの
方法が提案されてきた。非常に多くの場合、これらの方
法は、一度溶解しただけの水溶性のポリマーに適用する
ものである。これらの方法のうち、ポリマー溶液に界面
活性剤の混合を記載したものがある。例えば、仏特許
2,600,636号及び米国特許 3,853,771号、3,801,502 号
及び 4,212,748号では、水溶性ポリマーの溶液の注入性
を改良するために界面活性剤の使用を勧めている。
【０００６】しかし、これらの種々の方法を用いると積
極的な結果が得られるが、それらの方法すべてにそれら
を妨げる悪条件があることに注意すべきである。それら
は、一度溶解したポリマーに適用するので、その適用は
必ず石油生産現場で行われ、このことは、その処理を行
うために付加的なコスト及び専門的なチームを必要とす
る。その結果として、現在のところ、溶液中の水溶性ポ
リマーの濾過性を改良する方法は工業的規模では機能し
ていない。
【０００７】この困難性を解決するために、直接活用さ
れ得る処方を得る多くの方法が提案され、そのうちのい
くつかの方法は、ポリマーの流体組成物を得るもので、
他の方法は粉末形態のポリマーを直接得るものであり、
その方法は、わずかなかさのゆえに石油生産業者に好ま
れる。例えば米国特許 4,654,086号において、キサン粉
末と界面活性剤を混合することによる、得られた粉末の
分散性における改良が特許請求されている。仏特許 2,5
77,982号には、キサン粉末、スクレログルカン及びポリ
アクリルアミドへのリグノスルホン酸アルカリ金属塩の
添加がこれら水溶性ポリマーの分散性及び得られた溶液
の濾過性をかなり改良する。しかし、水溶性ポリマー粉
末が、一方では溶液の最終的粘度に影響を与える劣った
分散性を有するが、他方ではそれらが誘導されるものよ
りもより平凡な濾過性を有することがよく知られている
ことに注意しなければならない。水溶性ポリマー粉末の
劣った特徴の原因は、ポリマー粉末の発酵前の液（ferm
entation must ）を生産する方法において見出だされる
はずである。液体形態から固体形態へのこの変化は劣化
をもたらす。発酵ポリマー、キサン（xanthan ）及びス
クレログルカンの場合、多糖類を含有する溶液は等量又
はより多量の有機非溶剤、一般的にイソプロパノールと
混合される。凝集と呼ばれるこの操作は、繊維の塊の形
態で多糖類を沈殿させ、なお水で満たされそして非溶剤
で満たされている。凝塊と呼ばれるこの沈殿物質をその
後に圧搾し、そこに含浸している液相をできるだけ多量
に除去し、断片に割り、乾燥させ、粉砕する。キサン又
はスクレログルカン粉末をこれらの操作の終りに回収す
る。多くの注意を払っても、その構造の部分的変性のた
めの、避けられないポリマーの質のいくらかの劣化は避
けられずもしそれが過度であると、ポリマーを不溶性に
するまでになる。
【０００８】従来技術、特に仏特許 2,577,982号におい
てで示されているように、界面活性剤の混合は、変性粉
末に分散性及び、貯蔵所へのその注入を予見することを
可能にする濾過性を回復することを可能にする。全く予
期し得なかった方法において、ポリマー中への界面活性
剤の混合がポリマーがまだ凝塊の形態であるときに、特
にポリマーがスクレログルカン系の多糖類であるときに
有利に行われる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の方法は、高分
散性及び高濾過性を有する水溶性ポリマー粉末を製造す
る方法に関する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、高分散
性及び高濾過性を有する水溶性ポリマー粉末を製造する
方法において、ポリマーを含有する溶液を、ポリマーを
凝塊形態で沈殿させるのに十分な量の非溶剤と混合し、
分散性及び濾過性を改良することが可能な、少なくとも
１つ以上の界面活性剤からなる作用剤をその凝塊に加
え、次にこのように処理した凝塊を圧搾し、凝塊を含浸
させている液相をできるだけ多量に除去し、断片に砕
き、乾燥し、最後に、粉末になるまで得られた生成物を
粉砕することを特徴とする方法に関する。
【００１１】用いるポリマーは、発酵により得られる多
糖類が有利で、特にスクレログルカンが有利であり、そ
のときに用いられる非溶剤は好ましくはイソプロパノー
ルである。
【００１２】本発明の組成物の一部を形成するスクレロ
グルカンは、500,000 より多い分子量を有する非イオン
性の水溶性のホモ多糖類であり、その分子は 1,3- β結
合により連結されたＤ−グルコース単位から成り、Ｄ−
グルコース単位のうちの１つは1,6-β結合により側鎖の
Ｄ−グルコースに連結されている線状の主鎖から成る。
この多糖類は、スクレロチウム（Sclerotium）系、特に
スクレロチウム・ロルフシイ（Sclerotium rolfsii）
（ＡＴＣＣ 15 206 ）である微生物の作用下、糖と無機
塩に基づいた培養基の発酵により得られる。スクレログ
ルカンおよびその生成については、米国特許 3,301,848
号に、より完全な記載がされており、その記載を本明細
書に組み込む。
【００１３】スクレログルカン源として、生産真菌の菌
糸体を濾過した後の発酵培地から単離される多糖類を用
いるのがよい。菌糸体はスクレログルカン溶液に、貯蔵
所への注入と矛盾する封鎖特性を与える。すでに菌糸体
を含有していない発酵培地から非溶剤により沈殿させた
凝塊は、界面活性剤の添加に有利に用いられる。
【００１４】本発明において用いられる界面活性剤は、
少なくとも１つのアニオン界面活性剤又は少なくとも１
つの非イオン界面活性剤又はこれらの２つのタイプの界
面活性剤の混合物から成る。選ばれた界面活性剤は、18
より低いそして好ましくは12より高い、水溶性−親油性
バランス（ＨＬＢ）であることを特徴とするある親油性
（疎水性）特性を示す。そのＨＬＢ係数は式、ＨＬＢ＝
20（Ｍｏ／Ｍ）（Ｍｏは、分子の親水性画分の質量、Ｍ
は全質量である）に相当する。
【００１５】例えば、用いられるアニオン界面活性剤
は、Ｃ６−Ｃ２４の飽和又は不飽和脂肪酸のナトリウム
塩又はカリウム塩又は、例えばＮ−ラウリルサルコニセ
ートナトリウムのようなアミノカルボン酸のナトリウム
塩又はカリウム塩のような脂肪酸石鹸、ラウリル硫酸ナ
トリウム系のアルキル硫酸アルカリ金属塩、ポリオキシ
エチレン脂肪アルコール硫酸塩、ポリオキシエチレンア
ルキルフェノール硫酸塩及びポリオキシエチレンアリー
ルアルキルフェノール硫酸塩のような硫酸塩又は硫酸化
物質、ポリオキシエチレン脂肪アルコール燐酸塩及びポ
リオキシエチレンアリールアルキルフェノール燐酸塩の
ようなオキシエチレン化誘導体の燐酸エステル、例え
ば、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム系のＣ４−Ｃ
３０酸のアルキルスルホン酸エステル、ノニルベンゼン
スルホン酸ナトリウム及びドデシルベンゼンスルホン酸
ナトリウムのようなアルキルベンゼンスルホン酸塩及び
リグノスルホン酸塩のようなスルホン酸のアルカリ金属
塩である。
【００１６】本発明において好ましい種類の非イオン
性、中性界面活性剤は、ポリオキシエチレンノニルフェ
ノール、ポリオキシエチレンジノニルフェノール、ポリ
オキシエチレントリブチルフェノール及びポリオキシエ
チレンドデシルフェノールのようなポリオキシエチレン
化アルキルフェノール、ポリオキシエチレン及び／又は
ポリオキシプロピレン脂肪アルコール及び脂肪酸、ポリ
オキシエチレン及び／又はポリオキシプロピレン脂肪酸
アルカノールアミド、脂肪酸、食用油脂、脂肪酸と酢酸
及び／又は乳酸及び／又はクエン酸及び／又は酒石酸の
混合物のグリセロール又はプロピレングリコールエステ
ルのようなポリオールエステル、糖エステル及び糖グリ
セリドのようなスクロースエステル、ソルビタン脂肪酸
エステル及び、ポリオキシエチレンポリエチレングリコ
ール又はポリプロピレングリコールエステル、ポリオキ
シエチレンソルビタンエステル及びポリオキシエチレン
オレイン酸グリセリドのようなソルビタン脂肪酸エステ
ルのポリオキシエチレンカ及びポリオキシプロピレン化
誘導体である。
【００１７】特に有利であると見出だされた界面活性剤
は、８乃至40のポリオキシエチレン単位、好ましくは16
乃至24の単位を含むポリオキシエチレン化モノ−、ジ−
及びトリアルキルフェノールである。
【００１８】本発明の方法において、界面活性剤の混合
の間に凝塊をミキサーの作用を受けさせることが特に有
利である。又、界面活性剤を、もし必要なら少量の水と
ともに、最少量の非溶剤に予備溶解させるのが有利であ
るが、界面活性剤がその凝塊の温度で液体ならそのまま
で、その温度で固体なら融解して導入してもよい。次に
その凝塊を乾燥させ、粉砕し、そして当業者において通
常の操作工程を用いて乾燥粉末として包装する。
【００１９】凝塊中への界面活性剤の混合は、乾燥粉末
を同じ界面活性剤で含浸させることから成る従来の方法
と比較すると濾過性及び分散性において驚くべき改良を
もたらす。実際、スクレログルカン中に混合された同じ
量の界面活性剤を用いて、処理された凝塊から生成する
スクレログルカン粉末の濾過性及び分散性は、直接処理
されたスクレログルカン粉末よりも優れている。さら
に、同じ濾過性の場合、凝塊に添加される界面活性剤の
量は、乾燥粉末に添加する量より３分の１乃至４分の１
であることが示される。高含量になるまで増加させる、
凝塊中への界面活性剤の混合は、粉末の質を損なわな
ず、一方、同じ条件下で、直接処理された粉末はその運
搬及びその処理と両立しない、糊のようなコンシステン
シーを有することは注目すべきことである。その他に、
水及び非溶剤で含浸させた凝塊は融解形態で又は一定量
の水及び非溶剤中の溶液中で界面活性剤の容易で均質な
含浸を可能にする。従ってこの操作は特別な装置は何も
入らず、一方、粉末の直接の含浸は、注意を要する操作
であり、界面活性剤の比較的低含量でさえ、貧弱な外観
を有する粘着性の粉末を生じる。
【００２０】本発明方法により得られたポリマー粉末
は、水の侵入防止用、水の注入分布の改変用及び炭化水
素の回収の改良用に有利に用いられる。
【００２１】これらの利点及び他の利点は、図面及び実
施例を読むことによりより明らかになり、それらは本発
明を制限することなく、例示するものである。
【００２２】図１は、本発明により提示された、凝集及
び、界面活性剤の添加によるスクレログルカン粉末の製
造の通常の方法を示すものである。
【００２３】
【実施例】比較例１ スクレログルカン中の界面活性剤の直接混合 スクレログルカン粉末のコンシステンシーを変えずにス
クレログルカン粉末に添加され得る界面活性剤の量を決
定するために試験を行った。
【００２４】乾燥スクレログルカン粉末［サノフィ バ
イオ インダストリーズから市販されているアクチガム
（Actigum ）ＣＳ11］を低速度のミキサーの機械的操作
に導入し、次に、20％の水を含む少量のイソプロパノー
ル中に溶解した界面活性剤（ＢＡＳＦオキシエチレン化
ノニルフェノール ＡＰ20）をゆっくりと導入した。数
分間の混合後、ポリマーをミキサーから取り出し、真空
オーブン中で60℃で12時間乾燥させた。その試験を、ス
クレログルカン対界面活性剤の異なる割合を用いて繰り
返した。その試験の結果を下記に示す。
【００２５】 割合： スクレログルカン 100 100 100 100 100 （重量％） 界面活性剤 10 25 30 40 60 コンシステンシー 乾燥 糊様
【００２６】最初のスクレログルカンの重量に基づいて
25％より多い界面活性剤ＡＰ20では、生成物はその乾燥
したコンシステンシーを失い、商業的使用と容易には両
立しない糊様の外観になった。
【００２７】実施例１ スクレログルカン凝塊中への界
面活性剤の混合及び前記スクレログルカンの粉末の製造 スクレログルカン凝塊から得られた乾燥粉末のコンシス
テンシーに影響を与えずにスクレログルカン凝塊に混合
され得る界面活性剤の量を決定するために試験を行っ
た。
【００２８】20％の水を含む、発酵物の容積の 1.5倍に
等しい量のイソプロパノールを、濾過により処理して菌
糸体を除去した、15ｇ／ｌのスクレログルカンポリマー
を含有する発酵物に、攪拌しながら添加した。次に、得
られた沈殿物、すなわち、凝塊を布フイルターを通して
排液させ、20％の水を含有するイソプロパノールで２回
洗浄し、その後に再び布フイルターを通して排液させ
た。
【００２９】スクレログルカン凝塊を回収し、ＢＡＳＦ
オキシエチレンノニルフェノールＡＰ20を用いて実施例
１に記載したのと同じ条件下で処理した。
【００３０】実施例１に記載したものとは対照的に、最
初のスクレログルカンの重量に対して40％まで、界面活
性剤ＡＰ20の混合をすることにより、乾燥したコンシス
テンシーを有するスクレログルカン粉末を得ることが見
出だされた。凝塊を用いることにより、スクレログルカ
ンの外観に影響を与えずにスクレログルカンに混合され
る界面活性剤の量を増加させることが可能であることが
明らかに示された。
【００３１】実施例２ 界面活性剤をスクレログルカン
粉末に直接添加するか又はスクレログルカン凝塊に添加
することにより添加された、界面活性剤が添加されたス
クレログルカン粉末から製造された溶液の濾過性 界面活性剤を直接混合するのに比べての、凝塊に界面活
性剤を混合することの有効性を証明するために、実施例
１及び２により製造されたポリマーの溶液を用いて、濾
過性の試験を行った。
【００３２】下記のようにポリマー溶液を調製した。最
初に、十分な量の粉末を再構成された海水（7.2 のｐＨ
を有するように改変した、ＡＳＴＭ標準名称Ｄ 11 41 5
0 Ｔ）に混合し、いわゆる基本溶液を生成し、その濃度
をｌ当り５ｇのスクレログルカン活性物質にした。この
混合を60℃で攪拌しながら（4700回転／分のプロペラー
攪拌機）30分間行った。こうして得られた溶液を遠心分
離し、溶解した空気を除去し、次に0.7 、0.5 及び.3mm
の直径の一連の孔あきプレートを窒素の６バール圧で通
すことによって剪断にかけた。
【００３３】その操作を３回繰り返した。次にこうして
調製された基本溶液を 400ｐｐｍ（0.4 ｇ／ｌ）の濃度
のスクレログルカン活性物質を得るように希釈した。こ
の希釈は、基本溶液を十分な量の再構成された海水に添
加し、3000回転／分で運転するチューラックス（Turax
）タービンの攪拌に３分間かけた。次にこうして調製
された溶液を、真空下での吸引により脱気した後、濾過
性の試験を行った。
【００３４】濾過性試験は、低剪断勾配条件下、25℃
で、ポリマー溶液を、酢酸セルロース製の５マイクロメ
ーターの平均孔直径を有する濾過膜に注入し、時間の関
数として濾過膜の周囲の圧力の違いを測定することから
成る。
【００３５】本実施例では４つの溶液、すなわち処理さ
れていないスクレログルカンのみから調製された溶液
Ａ、10％の界面活性剤ＡＰ20の直接混合により処理され
たスクレログルカンのみから調製された溶液Ｂ、25％の
界面活性剤ＡＰ20の直接混合により処理されたスクレロ
グルカンのみから調製された溶液Ｃ、20％の界面活性剤
ＡＰ20の凝塊への混合により処理されたスクレログルカ
ンのみから調製された溶液Ｄを試験した。
【００３６】これらの異なる溶液で行った濾過性試験の
結果を図２に示す。凝塊への界面活性剤の混合は、直接
混合よりも、スクレログルカン溶液の濾過性をより改良
し、この効果はより少量の界面活性剤を用いて得られる
ことが見出だされた。
【００３７】実施例３ 凝塊に界面活性剤を混合するか
又は溶液に混合することによる界面活性剤が添加された
スクレログルカンから調製された溶液の濾過性 溶液Ｄ及び、添加された界面活性剤を含有する溶液Ａと
溶液Ｄ間で類似した、濾過性試験の結果が得られるまで
増加量の界面活性剤ＡＰ20を導入した溶液Ａを用いて実
施例２を繰り返した。溶液Ｄの濾過性に類似の濾過性を
得るには、スクレログルカン活性物質に対して80％の界
面活性剤ＡＰ20を導入することが必要であることが見出
だされた。このように、ポリマー溶液への界面活性剤の
混合は満足できる技術でないことが確認された。
【００３８】実施例４ 凝塊への混合により界面活性剤
が添加されたスクレログルカン粉末の分散性 凝塊への界面活性剤の混合による、スクレログルカン粉
末の分散性における効果を評価するために試験を行っ
た。
【００３９】1.2マイクロメーターの平均孔直径を有す
るポリカーボネート製の濾過膜で窒素の４バールの圧力
下で溶液Ａ及びＤを濾過した。この処理は、溶液中に存
在するミクロゲルを膜上に保持し、貯蔵所中に広がる溶
液の代表である溶液を生成する利点を有する。
【００４０】ポリカーボネート膜での濾過の前後に溶液
Ａ及びＤの粘度を測定した。３つの異なる剪断での低剪
断粘度計で25℃において粘度の測定を行った。
【００４１】下記の表は、1.2 ミクロンの膜での処理前
及び処理後に溶液Ａ及びＤにおいて行った測定を比較し
たものである。
【００４２】 １秒当りにおける剪断 10 1 0.1 Ｐａ×１０−３における粘度 処理前の溶液Ａ 14.5 33.4 48.2 処理後の溶液Ａ 11.5 23.2 29 処理前の溶液Ｄ 11.8 18.2 20.4 処理後の溶液Ｄ 11.7 17.6 18.8
【００４３】溶液Ａの処理は、初期粘度を著しく低減さ
せることが見出だされた。この低減は、低剪断速度でポ
リマー溶液の粘度をかなり増加させるミクロゲルの除去
の特性を有している。一方、溶液Ｄの粘度は処理により
少し変化し、そのことは、溶液中のミクロゲル含量が低
いことを示した。このミクロゲル低含量は、界面活性剤
の混合がスクレログルカン粉末の水中での分散性を改良
することを明らかに示した。
【００４４】実施例５ スクレログルカン凝塊に界面活
性剤を混合することにより界面活性剤が添加されている
スクレログルカン粉末から調製された溶液の注入性 実施例２により調製されたポリマー溶液を用いてこれら
の溶液の天然多孔性基材への注入性を証明するために注
入性試験を行った。
【００４５】溶液Ａ及びＤ及び、実施例４で行った処理
（1.2 マイクロメーター膜での濾過処理）により得られ
た溶液Ｄで本実施例で溶液Ｅと呼ぶ溶液を注入性試験に
用いた。
【００４６】この注入性試験は、低剪断速度下でそして
25℃で、小さい棒の形態で包装された天然多孔性基材に
注入することから成る。このタイプの試験に一般に用い
られる天然多孔性基材は、ベレア（Berea ）砂岩であ
る。処理される貯蔵所の代表的な低透過性（150 ｍＤ）
のベレア砂岩が、本発明により調製されたポリマー溶液
の注入性を試験するために選ばれた。
【００４７】この方法により、通りぬけた孔容積を度数
として表わした、注入される溶液容積の関数としての多
孔性基材における易動度（試料の初期水透過性における
低減に対する、ポリマー溶液を流しこんだ後の基材の水
透過性における低減の割合）を測定することが可能にな
る。易動度の一様の又はわずかに増加する低減は良好な
注入性のしるしである。注入される容積とともに非常に
増加する易動度の低減はポリマー溶液の閉塞特性のしる
しである。
【００４８】溶液Ａ、Ｄ及びＥに行った注入性試験の結
果を図３に示す。溶液Ｄ及びＥが注入可能であり、溶液
Ａが閉塞性であることが見出だされた。従って、凝塊へ
の界面活性剤の混合は、現場で直接用いることができ
る、良好な注入性を有するスクレログルカン粉末を生成
することを可能にすることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【図１】凝集及び、界面活性剤の混合によりスクレログ
ルカン粉末を製造する本発明の通常の方法を示す図であ
る。
【図２】直接混合するか又は凝塊に混合するかにより界
面活性剤が添加されたスクレログルカン粉末から製造さ
れた溶液の濾過性を表わすグラフである。
【図３】凝塊に混合することにより界面活性剤が添加さ
れているスクレログルカン粉末から製造された溶液の注
入性を表わすグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年５月１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
【図１】
【図３】

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 非溶剤を用いての沈殿による分離工程を
    含む方法により製造される、粉末形で包装された（pack
    aged）、水溶性ポリマーの分散性及び濾過性を改良する
    方法であって、分散性及び濾過性を改良することができ
    る物質を前記工程中にポリマーに混合する方法。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の方法を用いて、高分散
    性及び高濾過性の水溶性ポリマー粉末の製造方法であっ
    て、ポリマーを含有する溶液を、ポリマーを凝塊形で沈
    殿させるのに十分な容量の非溶剤と混合する工程、溶解
    性及び／又は濾過性を改良できる少なくとも１つの界面
    活性剤から成る物質を凝塊に混合する工程、このように
    処理された凝塊を、凝塊を含浸させる液相をできるだけ
    多く除去するために圧搾する工程及び得られた生成物を
    断片に砕き、乾燥させ、粉末になるまですりつぶす工程
    を特徴とする製造方法。
  3. 【請求項３】 ポリマーが発酵ポリマーであることを特
    徴とする、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 ポリマーがキサン（xanthan ）であるで
    あることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 ポリマーがスクレログルカンであること
    を特徴とする、請求項３に記載の方法。
  6. 【請求項６】 生産真菌の菌糸体の濾過の後に、用いら
    れるスクレログルカンを発酵培地から予め単離すること
    を特徴とする、請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 非溶剤が有機非溶剤、例えばイソプロパ
    ノールであることを特徴とする、請求項２又は請求項３
    に記載の方法。
  8. 【請求項８】 用いられる界面活性剤が、少なくとも１
    つのアニオン界面活性剤又は少なくとも１つの非アニオ
    ン界面活性剤又は前記２つのタイプの界面活性剤の混合
    物から成ることを特徴とする、請求項１乃至７のいずれ
    か１請求項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 選ばれた界面活性剤が、18より低いそし
    て好ましくは12より高い親水性−親油性バランスにより
    特徴づけられた親油性の特性を有することを特徴とす
    る、請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項10】 用いられる界面活性剤が、脂肪酸石鹸、
    硫酸塩、硫酸化生成物又はオキシエチレン化誘導体のリ
    ン酸エステル又は、スルホン酸アルカリ金属塩であるこ
    とを特徴とする、請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項11】 用いられる非イオン界面活性剤が、ポリ
    オキシエチレンアルキルフェノール、ポリオキシエチレ
    ン及び／又はポリオキシプロピレン脂肪アルコール及び
    脂肪酸、ポリオキシエチレン及び／又はポリオキシプロ
    ピレン脂肪酸アルカノールアミド、ポリオールエステル
    又はスクロースエステルであることを特徴とする、請求
    項９に記載の方法。
  12. 【請求項12】 界面活性剤が、16乃至24のポリオキシエ
    チレン単位を有するポリオキシエチレン化モノ−、ジ−
    又はトリアルキルフェノールから選ばれる、請求項11に
    記載の方法。
  13. 【請求項13】 界面活性剤の混合前に、凝塊をミキサー
    の作用にかけることを特徴とする、請求項２に記載の方
    法。
  14. 【請求項14】 界面活性剤を、必要に応じて少量の水を
    添加した、最少量の非溶剤に予備溶解させることを特徴
    とする、請求項２乃至13のいずれか１請求項に記載の方
    法。
  15. 【請求項15】 前記ポリマー粉末が水の侵入防止用に用
    いられる、請求項１乃至14のいずれか１請求項に記載の
    方法。
  16. 【請求項16】 前記ポリマー粉末が水の注入分布の改変
    用に用いられる、請求項１乃至14のいずれか１請求項に
    記載の方法。
  17. 【請求項17】 前記ポリマー粉末が炭化水素の回収の改
    良用に用いられる、請求項１乃至14のいずれか１請求項
    に記載の方法。
JP4126738A 1991-04-19 1992-04-20 スクレログルカン粉末の分散性及び濾過性を改良する方法 Pending JPH073076A (ja)

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