JPH0726013A - ラクタムの回収方法 - Google Patents
ラクタムの回収方法Info
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- JPH0726013A JPH0726013A JP5169295A JP16929593A JPH0726013A JP H0726013 A JPH0726013 A JP H0726013A JP 5169295 A JP5169295 A JP 5169295A JP 16929593 A JP16929593 A JP 16929593A JP H0726013 A JPH0726013 A JP H0726013A
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- Japan
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- lactam
- distillation residue
- polycaprolactam
- residue
- oligomer
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
- C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
- C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
- C08J11/14—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation by treatment with steam or water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2377/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2377/02—Polyamides derived from omega-amino carboxylic acids or from lactams thereof
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyamides (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ラクタムを簡単な工程で、収率良く、また高
純度で回収すること。 【構成】 ６ナイロン重合プラントから副生する抽出水
および／または重合体屑の解重合物から得られる粗ラク
タムにアルカリを添加して蒸留した後の蒸留残渣よりラ
クタムを回収するに方法において、前記蒸留残渣中のア
ルカリ化合物を中和または除去した後、燐酸またはその
誘導体の存在下で蒸留残渣の０．５倍量以上のポリカプ
ロラクタムと共に２６０℃以上に加熱し、蒸留残渣中の
ラクタムおよびオリゴマーを開環重合させ、得られた該
ポリカプロラクタムを解重合させてラクタムモノマーを
回収することを特徴とするラクタムの回収方法。
純度で回収すること。 【構成】 ６ナイロン重合プラントから副生する抽出水
および／または重合体屑の解重合物から得られる粗ラク
タムにアルカリを添加して蒸留した後の蒸留残渣よりラ
クタムを回収するに方法において、前記蒸留残渣中のア
ルカリ化合物を中和または除去した後、燐酸またはその
誘導体の存在下で蒸留残渣の０．５倍量以上のポリカプ
ロラクタムと共に２６０℃以上に加熱し、蒸留残渣中の
ラクタムおよびオリゴマーを開環重合させ、得られた該
ポリカプロラクタムを解重合させてラクタムモノマーを
回収することを特徴とするラクタムの回収方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は６ナイロン重合プラント
から副生する抽出水および／または重合体屑の解重合物
から得られる粗ラクタムにアルカリ化合物を添加して蒸
留した後の、オリゴマーを含有する蒸留残渣からラクタ
ムモノマー（以下単にラクタムと呼ぶ）を回収する方法
に関する。
から副生する抽出水および／または重合体屑の解重合物
から得られる粗ラクタムにアルカリ化合物を添加して蒸
留した後の、オリゴマーを含有する蒸留残渣からラクタ
ムモノマー（以下単にラクタムと呼ぶ）を回収する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】通常、オリゴマーはナイロンチップの抽
出水や重合体屑の解重合物から得られる粗ラクタム中な
どに多く含まれ、このオリゴマーをラクタム原料に戻し
て回収することは経済的に重要である。抽出水中のオリ
ゴマーでは抽出水を濃縮冷却しオリゴマーを晶析させ濾
過分離した後処理する方法が、また重合体屑の解重合物
から得られる粗ラクタム中のオリゴマーや抽出水のオリ
ゴマーを分離せずに蒸留した場合では蒸留残渣として残
ったオリゴマーを処理する方法が行われ、古くからいろ
いろな方法が提案されてきた。しかし、オリゴマーの中
の主成分である環状二量体は熱的、化学的にも安定であ
るため、ラクタムに戻して回収する際にはさまざまな問
題を抱えている。たとえばオリゴマーを燐酸やアルカリ
化合物触媒下で減圧または水蒸気蒸留させる方法（特公
昭４６−２４３８８号公報、特公昭４６−３１５３７号
公報など）ではオリゴマーの昇華が激しいためライン詰
まりが生じ易くまた収率も低い。オリゴマーを燐酸存在
下で加熱し、重合後に解重合させる方法（特開昭５９−
７０６６２号公報）ではオリゴマーが溶解・重合平衡に
達するまでの時間が長く、平衡に達する前に解重合させ
るとオリゴマーの昇華量が多くなる問題がある。またこ
の方法でアルカリ蒸留残渣のオリゴマーを用いる場合、
燐酸の活性が残渣中のアルカリで阻害されるため使用燐
酸量が多くなる問題もある。さらにオリゴマーをアルカ
リ触媒下で加熱し、重合後に解重合させる方法（特公昭
５９−６８４９号公報）では、触媒としてアルカリを使
用するため得られた粗ラクタムの品質が低く、満足な品
質を得るまでの精製が複雑になりラクタムの損失が多く
なる。
出水や重合体屑の解重合物から得られる粗ラクタム中な
どに多く含まれ、このオリゴマーをラクタム原料に戻し
て回収することは経済的に重要である。抽出水中のオリ
ゴマーでは抽出水を濃縮冷却しオリゴマーを晶析させ濾
過分離した後処理する方法が、また重合体屑の解重合物
から得られる粗ラクタム中のオリゴマーや抽出水のオリ
ゴマーを分離せずに蒸留した場合では蒸留残渣として残
ったオリゴマーを処理する方法が行われ、古くからいろ
いろな方法が提案されてきた。しかし、オリゴマーの中
の主成分である環状二量体は熱的、化学的にも安定であ
るため、ラクタムに戻して回収する際にはさまざまな問
題を抱えている。たとえばオリゴマーを燐酸やアルカリ
化合物触媒下で減圧または水蒸気蒸留させる方法（特公
昭４６−２４３８８号公報、特公昭４６−３１５３７号
公報など）ではオリゴマーの昇華が激しいためライン詰
まりが生じ易くまた収率も低い。オリゴマーを燐酸存在
下で加熱し、重合後に解重合させる方法（特開昭５９−
７０６６２号公報）ではオリゴマーが溶解・重合平衡に
達するまでの時間が長く、平衡に達する前に解重合させ
るとオリゴマーの昇華量が多くなる問題がある。またこ
の方法でアルカリ蒸留残渣のオリゴマーを用いる場合、
燐酸の活性が残渣中のアルカリで阻害されるため使用燐
酸量が多くなる問題もある。さらにオリゴマーをアルカ
リ触媒下で加熱し、重合後に解重合させる方法（特公昭
５９−６８４９号公報）では、触媒としてアルカリを使
用するため得られた粗ラクタムの品質が低く、満足な品
質を得るまでの精製が複雑になりラクタムの損失が多く
なる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記従来の方
法による問題を解決し、つまりオリゴマーの昇華をおさ
え、かつ回収するラクタムの品質を向上させることを課
題とするものである。
法による問題を解決し、つまりオリゴマーの昇華をおさ
え、かつ回収するラクタムの品質を向上させることを課
題とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記課題を
解決するために、オリゴマーを含有する蒸留残渣からラ
クタムを回収する方法について鋭意、研究検討を行った
結果、遂に本発明を完成するに到った。すなわち本発明
は、６ナイロン重合プラントから副生する抽出水および
／または重合体屑の解重合物から得られる粗ラクタムに
アルカリを添加して蒸留した後の蒸留残渣よりラクタム
を回収するに方法において、前記蒸留残渣中のアルカリ
化合物を中和または除去した後、燐酸またはその誘導体
の存在下で蒸留残渣の０．５倍量以上のポリカプロラク
タムと共に２６０℃以上に加熱し、蒸留残渣中のラクタ
ムおよびオリゴマーを開環重合させ、得られた該ポリカ
プロラクタムを解重合させてラクタムモノマーを回収す
ることを特徴とするラクタムの回収方法である。
解決するために、オリゴマーを含有する蒸留残渣からラ
クタムを回収する方法について鋭意、研究検討を行った
結果、遂に本発明を完成するに到った。すなわち本発明
は、６ナイロン重合プラントから副生する抽出水および
／または重合体屑の解重合物から得られる粗ラクタムに
アルカリを添加して蒸留した後の蒸留残渣よりラクタム
を回収するに方法において、前記蒸留残渣中のアルカリ
化合物を中和または除去した後、燐酸またはその誘導体
の存在下で蒸留残渣の０．５倍量以上のポリカプロラク
タムと共に２６０℃以上に加熱し、蒸留残渣中のラクタ
ムおよびオリゴマーを開環重合させ、得られた該ポリカ
プロラクタムを解重合させてラクタムモノマーを回収す
ることを特徴とするラクタムの回収方法である。
【０００５】一般に、ナイロン重合プラントから副生す
る抽出水から得られるラクタムや、重合体屑の解重合物
から得られる粗ラクタムを、イオン交換樹脂処理や活性
炭処理、酸化処理などの精製処理をしたあとのラクタム
は、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ化
合物を添加するなどしてアルカリ条件下で蒸留精製さ
れ、ラクタム中に含まれるオリゴマーは蒸留残渣として
得られる。本発明はここで生じたアルカリ化合物を添加
して蒸留した後の残渣中のオリゴマーおよびモノマーか
ら、アルカリを中和または除去した後にラクタムをモノ
マーとして回収する方法である。
る抽出水から得られるラクタムや、重合体屑の解重合物
から得られる粗ラクタムを、イオン交換樹脂処理や活性
炭処理、酸化処理などの精製処理をしたあとのラクタム
は、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ化
合物を添加するなどしてアルカリ条件下で蒸留精製さ
れ、ラクタム中に含まれるオリゴマーは蒸留残渣として
得られる。本発明はここで生じたアルカリ化合物を添加
して蒸留した後の残渣中のオリゴマーおよびモノマーか
ら、アルカリを中和または除去した後にラクタムをモノ
マーとして回収する方法である。
【０００６】本発明において、アルカリ化合物を添加し
て蒸留した残渣のアルカリ化合物を中和または除去する
方法としては、たとえば蒸留残渣を溶融させ、これに硫
酸、塩酸などの無機塩を添加し単にアルカリを中和させ
る方法、蒸留残渣を溶融させこれに硫酸、塩酸などの無
機塩を添加しアルカリを中和後濾過除去する方法、硫酸
ナトリウム、燐酸ナトリウムなどの塩類の水溶液でアル
カリ成分を抽出除去する方法、蒸留残渣を水に溶解させ
これから有機溶媒でオリゴマーおよびモノマーのみを抽
出する方法、などが例として挙げられ、いずれを採用し
てもよい。
て蒸留した残渣のアルカリ化合物を中和または除去する
方法としては、たとえば蒸留残渣を溶融させ、これに硫
酸、塩酸などの無機塩を添加し単にアルカリを中和させ
る方法、蒸留残渣を溶融させこれに硫酸、塩酸などの無
機塩を添加しアルカリを中和後濾過除去する方法、硫酸
ナトリウム、燐酸ナトリウムなどの塩類の水溶液でアル
カリ成分を抽出除去する方法、蒸留残渣を水に溶解させ
これから有機溶媒でオリゴマーおよびモノマーのみを抽
出する方法、などが例として挙げられ、いずれを採用し
てもよい。
【０００７】このようにしてアルカリ化合物を中和また
は除去した蒸留残渣は、触媒として燐酸またはその誘導
体の存在下で蒸留残渣の０．５倍量以上のポリカプロラ
クタムと共に２６０℃以上に加熱し、蒸留残渣中のラク
タムおよびオリゴマーを開環重合後解重合させる。本発
明において前記触媒としての燐酸またはその誘導体の好
適な具体例としては、オルト燐酸、ピロ燐酸、メタ燐
酸、ポリ燐酸、三燐酸、亜燐酸、次亜燐酸、および燐酸
のアンモニウム塩、カリウム塩、ナトリウム塩、有機ホ
スホネート、有機ホスファイトあるいは燐の酸化物、硫
化物など燐酸の誘導体が挙げられる。添加量はポリカプ
ロラクタムと混合する蒸留残渣量によって適宜決定され
るが、蒸留残渣量とポリカプロラクタム量の合計量の
０．０１−５．０％が好ましく、５．０％を越えると重
合平衡時のオリゴマー量が増加し好ましくない。
は除去した蒸留残渣は、触媒として燐酸またはその誘導
体の存在下で蒸留残渣の０．５倍量以上のポリカプロラ
クタムと共に２６０℃以上に加熱し、蒸留残渣中のラク
タムおよびオリゴマーを開環重合後解重合させる。本発
明において前記触媒としての燐酸またはその誘導体の好
適な具体例としては、オルト燐酸、ピロ燐酸、メタ燐
酸、ポリ燐酸、三燐酸、亜燐酸、次亜燐酸、および燐酸
のアンモニウム塩、カリウム塩、ナトリウム塩、有機ホ
スホネート、有機ホスファイトあるいは燐の酸化物、硫
化物など燐酸の誘導体が挙げられる。添加量はポリカプ
ロラクタムと混合する蒸留残渣量によって適宜決定され
るが、蒸留残渣量とポリカプロラクタム量の合計量の
０．０１−５．０％が好ましく、５．０％を越えると重
合平衡時のオリゴマー量が増加し好ましくない。
【０００８】本発明で蒸留残渣に添加するポリカプロラ
クタムは紡糸や成形等の加工工程から発生する重合体の
屑を用いてもよいが、本発明により蒸留残渣中のラクタ
ムおよびオリゴマーをポリカプロラクタムと共に開環重
合させたポリカプロラクタムの一部をそのまま用いるこ
とも可能である。添加量としては蒸留残渣の０．５倍量
以上が好ましく、０．５倍量以下の場合は本発明の工程
中に蒸留残渣中のオリゴマーの昇華量が増加したり、加
熱溶解するまで長時間を有するなどの問題が生じる。反
応温度としては２６０℃以上、好ましくは２８０℃以上
である。また、３５０℃以上では生成したラクタム中に
熱分解物が多くなり品質を低下させるので好ましくな
い。
クタムは紡糸や成形等の加工工程から発生する重合体の
屑を用いてもよいが、本発明により蒸留残渣中のラクタ
ムおよびオリゴマーをポリカプロラクタムと共に開環重
合させたポリカプロラクタムの一部をそのまま用いるこ
とも可能である。添加量としては蒸留残渣の０．５倍量
以上が好ましく、０．５倍量以下の場合は本発明の工程
中に蒸留残渣中のオリゴマーの昇華量が増加したり、加
熱溶解するまで長時間を有するなどの問題が生じる。反
応温度としては２６０℃以上、好ましくは２８０℃以上
である。また、３５０℃以上では生成したラクタム中に
熱分解物が多くなり品質を低下させるので好ましくな
い。
【０００９】このようにして開環重合させて得られたポ
リカプロラクタムは、引き続き過熱水蒸気を吹き込んだ
り、加熱減圧で蒸留することにより解重合させる。この
解重合反応は開環重合を行った反応容器にそのまま過熱
水蒸気を吹き込むバッチ式で行っても良いし、開環重合
させたポリカプロラクタムを別に準備した解重合反応容
器に移送後に解重合を行うことも可能である。さらには
開環重合させたポリカプロラクタムを、ポリカプロラク
タムの紡糸や成形等の加工工程から発生する重合体の屑
を解重合させる反応容器に導入してこれらの重合体の屑
と混合して解重合させても良い。
リカプロラクタムは、引き続き過熱水蒸気を吹き込んだ
り、加熱減圧で蒸留することにより解重合させる。この
解重合反応は開環重合を行った反応容器にそのまま過熱
水蒸気を吹き込むバッチ式で行っても良いし、開環重合
させたポリカプロラクタムを別に準備した解重合反応容
器に移送後に解重合を行うことも可能である。さらには
開環重合させたポリカプロラクタムを、ポリカプロラク
タムの紡糸や成形等の加工工程から発生する重合体の屑
を解重合させる反応容器に導入してこれらの重合体の屑
と混合して解重合させても良い。
【００１０】なお、この開環重合させたポリカプロラク
タムを解重合反応容器に移送させる際、全量を移送せず
に一部を開環重合反応容器中に残し、これを本発明にお
けるアルカリ成分を除去した蒸留残渣に添加するポリカ
プロラクタムとして利用し、この中に次のアルカリ成分
を除去した蒸留残渣および触媒を加え本発明の開環重合
を繰り返しても良い。
タムを解重合反応容器に移送させる際、全量を移送せず
に一部を開環重合反応容器中に残し、これを本発明にお
けるアルカリ成分を除去した蒸留残渣に添加するポリカ
プロラクタムとして利用し、この中に次のアルカリ成分
を除去した蒸留残渣および触媒を加え本発明の開環重合
を繰り返しても良い。
【００１１】
【実施例】以下、実施例を用いて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例により限定されるもの
ではない。なお実施例中単に部とあるのは重量部を示
す。 実施例１ ６ナイロン重合プラントから副生する抽出水から得られ
た粗ε−カプロラクタムに２０％水酸化ナトリウム水溶
液を１重量％添加した後蒸留した残渣（オリゴマー６７
％、モノマー３１％水酸化ナトリウム２部含有）４００
部および重合体屑の解重合物から得られる粗ε−カプロ
ラクタムを過マンガン酸カリウム酸化処理した後の蒸留
残渣（オリゴマー６１％、モノマー３７％水酸化カリウ
ム２部含有）１００部を１２０℃に加熱溶融させこれに
５０％硫酸水溶液２０部を加え中和し、硫酸ナトリウム
を濾過除去した。これの１００部に紡糸工程より発生し
たポリε−カプロラクタムの屑糸１００部およびオルト
燐酸１．０部を加え窒素で置換した後３００℃に加熱し
た。５時間後蒸留残渣はポリε−カプロラクタムに完全
に溶解し、平衡に達した。ただちにこの中に３２０℃の
過熱水蒸気を吹き込み解重合を行い、生成したモノマー
を流出させた。粗ε−カプロラクタムの収率は９１．８
％（投入した残渣と添加した屑糸の合計量を基準）であ
った。
するが、本発明はこれらの実施例により限定されるもの
ではない。なお実施例中単に部とあるのは重量部を示
す。 実施例１ ６ナイロン重合プラントから副生する抽出水から得られ
た粗ε−カプロラクタムに２０％水酸化ナトリウム水溶
液を１重量％添加した後蒸留した残渣（オリゴマー６７
％、モノマー３１％水酸化ナトリウム２部含有）４００
部および重合体屑の解重合物から得られる粗ε−カプロ
ラクタムを過マンガン酸カリウム酸化処理した後の蒸留
残渣（オリゴマー６１％、モノマー３７％水酸化カリウ
ム２部含有）１００部を１２０℃に加熱溶融させこれに
５０％硫酸水溶液２０部を加え中和し、硫酸ナトリウム
を濾過除去した。これの１００部に紡糸工程より発生し
たポリε−カプロラクタムの屑糸１００部およびオルト
燐酸１．０部を加え窒素で置換した後３００℃に加熱し
た。５時間後蒸留残渣はポリε−カプロラクタムに完全
に溶解し、平衡に達した。ただちにこの中に３２０℃の
過熱水蒸気を吹き込み解重合を行い、生成したモノマー
を流出させた。粗ε−カプロラクタムの収率は９１．８
％（投入した残渣と添加した屑糸の合計量を基準）であ
った。
【００１２】実施例２ 実施例１と同様にして蒸留残渣を中和後、ポリε−カプ
ロラクタムに溶解、開環重合させた。重合体の１２０部
を溶融状態のまま、紡糸や成形等の加工工程から発生す
る重合体の屑を解重合させる解重合反応釜に投入し、紡
糸や成形等の加工工程から発生する重合体の屑（合計５
００部、オルト燐酸２．０部）と共に水蒸気吹き込みを
行い解重合させた。粗ε−カプロラクタムの収率は９
２．０％であった。
ロラクタムに溶解、開環重合させた。重合体の１２０部
を溶融状態のまま、紡糸や成形等の加工工程から発生す
る重合体の屑を解重合させる解重合反応釜に投入し、紡
糸や成形等の加工工程から発生する重合体の屑（合計５
００部、オルト燐酸２．０部）と共に水蒸気吹き込みを
行い解重合させた。粗ε−カプロラクタムの収率は９
２．０％であった。
【００１３】実施例３ 実施例２で行った重合体の残りの８０部に、実施例１で
用いたアルカリ成分を除去した蒸留残渣１２０部とオル
ト燐酸０．６部を加え窒素で置換した後３００℃に加熱
した。５時間後蒸留残渣はポリε−カプロラクタムに完
全に溶解し、平衡に達した。この重合体の１２０部を溶
融状態のまま、実施例２と同様に紡糸や成形等の加工工
程から発生する重合体の屑を解重合させる解重合反応釜
に投入し、紡糸や成形等の加工工程から発生する重合体
の屑（合計５００部、オルト燐酸２．０部）と共に水蒸
気吹き込みを行い解重合させた。残りの重合体８０部に
上記と同様の操作を合計５回繰り返した。５回の粗ε−
カプロラクタムの平均収率は９２．２％であった。
用いたアルカリ成分を除去した蒸留残渣１２０部とオル
ト燐酸０．６部を加え窒素で置換した後３００℃に加熱
した。５時間後蒸留残渣はポリε−カプロラクタムに完
全に溶解し、平衡に達した。この重合体の１２０部を溶
融状態のまま、実施例２と同様に紡糸や成形等の加工工
程から発生する重合体の屑を解重合させる解重合反応釜
に投入し、紡糸や成形等の加工工程から発生する重合体
の屑（合計５００部、オルト燐酸２．０部）と共に水蒸
気吹き込みを行い解重合させた。残りの重合体８０部に
上記と同様の操作を合計５回繰り返した。５回の粗ε−
カプロラクタムの平均収率は９２．２％であった。
【００１４】比較例１ 実施例１で用いた６ナイロン重合プラントから副生する
抽出水から得られた粗ラクタムを蒸留した残渣８０部お
よび重合体屑の解重合物から得られる粗ε−カプロラク
タムをイオン交換処理した後の蒸留残渣２０部にオルト
燐酸０．５部を添加し窒素で置換した後３００℃に加熱
した。７時間後でも反応系中に１８％のオリゴマーが残
存しており、平衡には達していなかった。これに実施例
１と同様にして過熱水蒸気を吹き込み解重合を行い、生
成モノマーを流出させた。粗ε−カプロラクタムの収率
は７１％であり、平衡に達しきれなかったオリゴマーお
よび一部のモノマーは解重合残渣として反応釜中に残っ
た。
抽出水から得られた粗ラクタムを蒸留した残渣８０部お
よび重合体屑の解重合物から得られる粗ε−カプロラク
タムをイオン交換処理した後の蒸留残渣２０部にオルト
燐酸０．５部を添加し窒素で置換した後３００℃に加熱
した。７時間後でも反応系中に１８％のオリゴマーが残
存しており、平衡には達していなかった。これに実施例
１と同様にして過熱水蒸気を吹き込み解重合を行い、生
成モノマーを流出させた。粗ε−カプロラクタムの収率
は７１％であり、平衡に達しきれなかったオリゴマーお
よび一部のモノマーは解重合残渣として反応釜中に残っ
た。
【００１５】
【発明の効果】以上かかる構成よりなる本発明方法を採
用することにより、ラクタムを高い収率で回収でき、工
程中の残渣も少ない。また抽出水からのオリゴマーを晶
析分離する必要がないため、工程が簡略化できるなど経
済的に優位である。さらに本発明で得られたラクタムモ
ノマーは不純物が少なく以後の精製も容易であので、産
業界に寄与すること大である。
用することにより、ラクタムを高い収率で回収でき、工
程中の残渣も少ない。また抽出水からのオリゴマーを晶
析分離する必要がないため、工程が簡略化できるなど経
済的に優位である。さらに本発明で得られたラクタムモ
ノマーは不純物が少なく以後の精製も容易であので、産
業界に寄与すること大である。
Claims (1)
- 【請求項１】 ６ナイロン重合プラントから副生する抽
出水および／または重合体屑の解重合物から得られる粗
ラクタムにアルカリを添加して蒸留した後の蒸留残渣よ
りラクタムを回収するに方法において、前記蒸留残渣中
のアルカリ化合物を中和または除去した後、燐酸または
その誘導体の存在下で蒸留残渣の０．５倍量以上のポリ
カプロラクタムと共に２６０℃以上に加熱し、蒸留残渣
中のラクタムおよびオリゴマーを開環重合させ、得られ
た該ポリカプロラクタムを解重合させてラクタムモノマ
ーを回収することを特徴とするラクタムの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5169295A JPH0726013A (ja) | 1993-07-08 | 1993-07-08 | ラクタムの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5169295A JPH0726013A (ja) | 1993-07-08 | 1993-07-08 | ラクタムの回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0726013A true JPH0726013A (ja) | 1995-01-27 |
Family
ID=15883878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5169295A Pending JPH0726013A (ja) | 1993-07-08 | 1993-07-08 | ラクタムの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0726013A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100361566B1 (ko) * | 1996-12-30 | 2003-01-24 | 주식회사 코오롱 | 폴리아미드 수지의 제조 방법 |
-
1993
- 1993-07-08 JP JP5169295A patent/JPH0726013A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100361566B1 (ko) * | 1996-12-30 | 2003-01-24 | 주식회사 코오롱 | 폴리아미드 수지의 제조 방법 |
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