JPH07247108A - ケイ素の精製方法 - Google Patents
ケイ素の精製方法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】太陽電池用の原料として用いることのできる高
純度のケイ素の精製方法を提供する。 【構成】第一段階では、過共晶アルミニウム−ケイ素合
金溶湯を、そのケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）
を超える温度範囲から任意に選ばれた温度から、（共晶
温度）を超えてケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）
未満の温度範囲から任意に選ばれた温度まで冷却して初
晶ケイ素を晶出させて、これを分離して初晶ケイ素を得
る。次いで、第二段階では、第一段階で得た初晶ケイ素
をスズ溶湯に溶解して過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得
て、これを冷却して晶出させて精製ケイ素を得る。
純度のケイ素の精製方法を提供する。 【構成】第一段階では、過共晶アルミニウム−ケイ素合
金溶湯を、そのケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）
を超える温度範囲から任意に選ばれた温度から、（共晶
温度）を超えてケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）
未満の温度範囲から任意に選ばれた温度まで冷却して初
晶ケイ素を晶出させて、これを分離して初晶ケイ素を得
る。次いで、第二段階では、第一段階で得た初晶ケイ素
をスズ溶湯に溶解して過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得
て、これを冷却して晶出させて精製ケイ素を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ケイ素の精製方法に関
するものである。
するものである。
【０００２】
【従来の技術】結晶系シリコン太陽電池の原料としての
ケイ素は、従来、半導体用の高純度ケイ素が用いられて
きた。半導体用の高純度ケイ素は、純度が９９. ９９９
９９９９９重量％以上であるとされており、その製造コ
ストは高価である。太陽電池として実用上使用可能な純
度は９９．９９９重量％以上とされており、その程度の
純度まで精製することができ、廉価でしかも簡易なケイ
素の精製方法について検討が行われてきた。
ケイ素は、従来、半導体用の高純度ケイ素が用いられて
きた。半導体用の高純度ケイ素は、純度が９９. ９９９
９９９９９重量％以上であるとされており、その製造コ
ストは高価である。太陽電池として実用上使用可能な純
度は９９．９９９重量％以上とされており、その程度の
純度まで精製することができ、廉価でしかも簡易なケイ
素の精製方法について検討が行われてきた。
【０００３】例えば、ケイ素を溶融金属に溶解して得た
過共晶ケイ素合金溶湯を、冷却してケイ素を晶出させる
ことにより高純度化する方法が検討されている。
過共晶ケイ素合金溶湯を、冷却してケイ素を晶出させる
ことにより高純度化する方法が検討されている。
【０００４】特開昭５６−２２６２０号公報では、ケイ
素を２０〜８０重量％含むアルミニウムの溶融金属を冷
却してケイ素を晶出させ、結晶中に残存する溶融金属の
量を低減して、精製されたケイ素を得る方法が開示され
ている。
素を２０〜８０重量％含むアルミニウムの溶融金属を冷
却してケイ素を晶出させ、結晶中に残存する溶融金属の
量を低減して、精製されたケイ素を得る方法が開示され
ている。
【０００５】特公昭５９−１３４４４号公報では、金属
シリコンを液体金属溶媒に溶かした溶液から実質上鉄を
含まないシリコン小板を取り出し、該シリコン小板を溶
融帯域において酸性シリカスラグとの接触下で溶解し、
スラグ酸化によりケイ素中に含まれる残留及び付着不純
物を除去して精製された金属シリコンを製造する方法が
開示されている。
シリコンを液体金属溶媒に溶かした溶液から実質上鉄を
含まないシリコン小板を取り出し、該シリコン小板を溶
融帯域において酸性シリカスラグとの接触下で溶解し、
スラグ酸化によりケイ素中に含まれる残留及び付着不純
物を除去して精製された金属シリコンを製造する方法が
開示されている。
【０００６】特開昭５０−８５５１７号公報では、溶融
金属としてスズ−鉛合金を使用して精製されたケイ素を
製造する方法が開示されている。又精製されたケイ素中
にはスズ及び鉛が残存するが、電気的に不活性であり、
半導体への用途に対して悪影響を及ぼさないという点が
開示されている。
金属としてスズ−鉛合金を使用して精製されたケイ素を
製造する方法が開示されている。又精製されたケイ素中
にはスズ及び鉛が残存するが、電気的に不活性であり、
半導体への用途に対して悪影響を及ぼさないという点が
開示されている。
【０００７】特開平２−２６０５２１号公報には、ケイ
素中にスズを１０15〜１０22原子／ｃｍ3 （約０．００
００２〜２０重量％）の範囲で添加させることにより、
スズが含有されたケイ素層が半導体活性層として正常に
働くことが開示されている。
素中にスズを１０15〜１０22原子／ｃｍ3 （約０．００
００２〜２０重量％）の範囲で添加させることにより、
スズが含有されたケイ素層が半導体活性層として正常に
働くことが開示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これまでの金
属溶媒を用いる精製方法では、得られたケイ素粒子中に
は太陽電池特性に悪影響を及ぼす金属溶媒や不純物が多
く残存し、太陽電池用の原料として用いるには必ずしも
十分な純度であるとは言えなかった。また、太陽電池特
性に悪影響を及ぼさない金属溶媒を用いても精製効率や
生産効率が低く、満足し得る精製はできなかった。本発
明は、太陽電池用の原料として用いることのできる高純
度のケイ素の精製方法を提供することにある。
属溶媒を用いる精製方法では、得られたケイ素粒子中に
は太陽電池特性に悪影響を及ぼす金属溶媒や不純物が多
く残存し、太陽電池用の原料として用いるには必ずしも
十分な純度であるとは言えなかった。また、太陽電池特
性に悪影響を及ぼさない金属溶媒を用いても精製効率や
生産効率が低く、満足し得る精製はできなかった。本発
明は、太陽電池用の原料として用いることのできる高純
度のケイ素の精製方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】かかる事情に鑑み、本発
明者らはケイ素の精製方法について鋭意検討した結果第
一段階では、精製効率の高い金属を溶媒として用いて初
晶ケイ素を晶出させ、さらに第二段階では、太陽電池特
性に悪影響を及ぼさない溶融スズ中で該初晶ケイ素をケ
イ素の融点以下で溶解し再晶出させることにより、太陽
電池用素子として有害な元素を除去したケイ素が得られ
ることを見出し、更には、効率的にケイ素をスズへ溶解
させ得る方法を見出し、本発明を完成させるに至った。
明者らはケイ素の精製方法について鋭意検討した結果第
一段階では、精製効率の高い金属を溶媒として用いて初
晶ケイ素を晶出させ、さらに第二段階では、太陽電池特
性に悪影響を及ぼさない溶融スズ中で該初晶ケイ素をケ
イ素の融点以下で溶解し再晶出させることにより、太陽
電池用素子として有害な元素を除去したケイ素が得られ
ることを見出し、更には、効率的にケイ素をスズへ溶解
させ得る方法を見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１０】すなわち、本発明は下記のものである。 〔１〕下記の工程を含むことを特徴とするケイ素の精製
方法。 （ａ）純度が９６重量％以上９９. ９重量％以下の原料
ケイ素と純度が９９．９重量％以上の原料アルミニウム
を用いてケイ素を１５〜６５重量％含有する過共晶アル
ミニウム−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｂ）該過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を、その
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）を超える温度範
囲から任意に選ばれる温度から、（共晶温度）を超えて
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）未満の温度範囲
から任意に選ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶
出させた後、晶出した初晶ケイ素を含む過共晶アルミニ
ウム−ケイ素合金溶湯から初晶ケイ素を分離する工程。 （ｃ）純度が９９. ９９重量％以上のスズを溶融して得
られたスズ溶湯に（ｂ）工程で得た初晶ケイ素を溶解し
て過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｄ）該過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶出し
た精製ケイ素を得る工程。
方法。 （ａ）純度が９６重量％以上９９. ９重量％以下の原料
ケイ素と純度が９９．９重量％以上の原料アルミニウム
を用いてケイ素を１５〜６５重量％含有する過共晶アル
ミニウム−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｂ）該過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を、その
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）を超える温度範
囲から任意に選ばれる温度から、（共晶温度）を超えて
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）未満の温度範囲
から任意に選ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶
出させた後、晶出した初晶ケイ素を含む過共晶アルミニ
ウム−ケイ素合金溶湯から初晶ケイ素を分離する工程。 （ｃ）純度が９９. ９９重量％以上のスズを溶融して得
られたスズ溶湯に（ｂ）工程で得た初晶ケイ素を溶解し
て過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｄ）該過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶出し
た精製ケイ素を得る工程。
【００１１】〔２〕下記の工程を含むことを特徴とする
ケイ素の精製方法。 （ａ）純度が９９．９重量％を超えて９９. ９９９重量
％未満の原料ケイ素と純度が９９．９重量％以上の原料
アルミニウムを用いてケイ素を１５〜６５重量％含有す
る過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｂ）該過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を、その
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）を超える温度範
囲から任意に選ばれる温度から、（共晶温度）を超えて
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）未満の温度範囲
から任意に選ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶
出させた後、晶出した初晶ケイ素を含む過共晶アルミニ
ウム−ケイ素合金溶湯から初晶ケイ素を分離する工程。 （ｃ）純度が９９. ９９重量％以上のスズを溶融して得
られたスズ溶湯に（ｂ）工程で得た初晶ケイ素を溶解し
て過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｄ）該過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶出し
た精製ケイ素を得る工程。
ケイ素の精製方法。 （ａ）純度が９９．９重量％を超えて９９. ９９９重量
％未満の原料ケイ素と純度が９９．９重量％以上の原料
アルミニウムを用いてケイ素を１５〜６５重量％含有す
る過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｂ）該過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を、その
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）を超える温度範
囲から任意に選ばれる温度から、（共晶温度）を超えて
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）未満の温度範囲
から任意に選ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶
出させた後、晶出した初晶ケイ素を含む過共晶アルミニ
ウム−ケイ素合金溶湯から初晶ケイ素を分離する工程。 （ｃ）純度が９９. ９９重量％以上のスズを溶融して得
られたスズ溶湯に（ｂ）工程で得た初晶ケイ素を溶解し
て過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｄ）該過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶出し
た精製ケイ素を得る工程。
【００１２】〔３〕前記（ｂ）工程が次に記す工程であ
る前記項〔１〕または〔２〕記載のケイ素の精製方法。 （ｂ）該過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を、その
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）を超えて（液相
線温度＋２００℃）以下の温度範囲から任意に選ばれる
温度から、（共晶温度）を超えてケイ素含有濃度に応じ
た（液相線温度−１０℃）以下の温度範囲から任意に選
ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶出させた後、
晶出した初晶ケイ素を含む過共晶アルミニウム−ケイ素
合金溶湯から初晶ケイ素を分離する工程。
る前記項〔１〕または〔２〕記載のケイ素の精製方法。 （ｂ）該過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を、その
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）を超えて（液相
線温度＋２００℃）以下の温度範囲から任意に選ばれる
温度から、（共晶温度）を超えてケイ素含有濃度に応じ
た（液相線温度−１０℃）以下の温度範囲から任意に選
ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶出させた後、
晶出した初晶ケイ素を含む過共晶アルミニウム−ケイ素
合金溶湯から初晶ケイ素を分離する工程。
【００１３】〔４〕下記の工程を含むことを特徴とする
ケイ素の精製方法。 （ａ）純度が９６重量％以上９９. ９重量％以下の原料
ケイ素と純度が９９．９重量％以上の原料銅を用いてケ
イ素を２０〜６０重量％含有する過共晶銅−ケイ素合金
溶湯を得る工程。 （ｂ）該過共晶銅−ケイ素合金溶湯を、そのケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）を超える温度範囲から任意
に選ばれる温度から、（共晶温度）を超えてケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）未満の温度範囲から任意に
選ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶出させた
後、晶出した初晶ケイ素を含む過共晶銅−ケイ素合金溶
湯から初晶ケイ素を分離する工程。 （ｃ）純度が９９. ９９重量％以上のスズを溶融して得
られたスズ溶湯に（ｂ）工程で得た初晶ケイ素を溶解し
て過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｄ）該過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶出し
た精製ケイ素を得る工程。
ケイ素の精製方法。 （ａ）純度が９６重量％以上９９. ９重量％以下の原料
ケイ素と純度が９９．９重量％以上の原料銅を用いてケ
イ素を２０〜６０重量％含有する過共晶銅−ケイ素合金
溶湯を得る工程。 （ｂ）該過共晶銅−ケイ素合金溶湯を、そのケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）を超える温度範囲から任意
に選ばれる温度から、（共晶温度）を超えてケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）未満の温度範囲から任意に
選ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶出させた
後、晶出した初晶ケイ素を含む過共晶銅−ケイ素合金溶
湯から初晶ケイ素を分離する工程。 （ｃ）純度が９９. ９９重量％以上のスズを溶融して得
られたスズ溶湯に（ｂ）工程で得た初晶ケイ素を溶解し
て過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｄ）該過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶出し
た精製ケイ素を得る工程。
【００１４】〔５〕下記の工程を含むことを特徴とする
ケイ素の精製方法。 （ａ）純度が９９．９重量％を超えて９９．９９９重量
％の原料ケイ素と純度が９９．９重量％以上の原料銅を
用いてケイ素を２０〜６０重量％含有する過共晶銅−ケ
イ素合金溶湯を得る工程。 （ｂ）該過共晶銅−ケイ素合金溶湯を、そのケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）を超える温度範囲から任意
に選ばれる温度から、（共晶温度）を超えてケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）未満の温度範囲から任意に
選ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶出させた
後、晶出した初晶ケイ素を含む過共晶銅−ケイ素合金溶
湯から初晶ケイ素を分離する工程。 （ｃ）純度が９９. ９９重量％以上のスズを溶融して得
られたスズ溶湯に（ｂ）工程で得た初晶ケイ素を溶解し
て過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｄ）該過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶出し
た精製ケイ素を得る工程。
ケイ素の精製方法。 （ａ）純度が９９．９重量％を超えて９９．９９９重量
％の原料ケイ素と純度が９９．９重量％以上の原料銅を
用いてケイ素を２０〜６０重量％含有する過共晶銅−ケ
イ素合金溶湯を得る工程。 （ｂ）該過共晶銅−ケイ素合金溶湯を、そのケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）を超える温度範囲から任意
に選ばれる温度から、（共晶温度）を超えてケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）未満の温度範囲から任意に
選ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶出させた
後、晶出した初晶ケイ素を含む過共晶銅−ケイ素合金溶
湯から初晶ケイ素を分離する工程。 （ｃ）純度が９９. ９９重量％以上のスズを溶融して得
られたスズ溶湯に（ｂ）工程で得た初晶ケイ素を溶解し
て過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｄ）該過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶出し
た精製ケイ素を得る工程。
【００１５】〔６〕前記（ｂ）工程が次に記す工程であ
る前記項〔４〕または〔５〕記載のケイ素の精製方法。 （ｂ）該過共晶銅−ケイ素合金溶湯を、そのケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）を超えて（液相線温度＋２
００℃）以下の温度範囲から任意に選ばれる温度から、
（共晶温度）を超えてケイ素含有濃度に応じた（液相線
温度−１０℃）以下の温度範囲から任意に選ばれる温度
まで、冷却して初晶ケイ素を晶出させた後、晶出した初
晶ケイ素を含む過共晶銅−ケイ素合金溶湯から初晶ケイ
素を分離する工程。
る前記項〔４〕または〔５〕記載のケイ素の精製方法。 （ｂ）該過共晶銅−ケイ素合金溶湯を、そのケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）を超えて（液相線温度＋２
００℃）以下の温度範囲から任意に選ばれる温度から、
（共晶温度）を超えてケイ素含有濃度に応じた（液相線
温度−１０℃）以下の温度範囲から任意に選ばれる温度
まで、冷却して初晶ケイ素を晶出させた後、晶出した初
晶ケイ素を含む過共晶銅−ケイ素合金溶湯から初晶ケイ
素を分離する工程。
【００１６】以下、本発明について詳しく説明する。本
発明の特徴は、まず第一段階では純度の高いケイ素を得
るために、精製効率の高い溶融金属を溶媒として用い
る。第二段階では、第一段階の操作でケイ素中に残存し
ている溶融金属を除去する目的で、太陽電池特性に悪影
響を及ぼさない溶融スズを用いて、ケイ素の融点（１４
１４℃）以下で再晶出させるという二段階の操作を行う
ことにある。
発明の特徴は、まず第一段階では純度の高いケイ素を得
るために、精製効率の高い溶融金属を溶媒として用い
る。第二段階では、第一段階の操作でケイ素中に残存し
ている溶融金属を除去する目的で、太陽電池特性に悪影
響を及ぼさない溶融スズを用いて、ケイ素の融点（１４
１４℃）以下で再晶出させるという二段階の操作を行う
ことにある。
【００１７】第一段階では、先ず、純度が９９. ９重量
％以上の金属を通常の方法で溶融して金属溶湯を得る。
次に、該金属溶湯に原料ケイ素を添加して過共晶ケイ素
合金溶湯を得る〔（ａ）工程〕。
％以上の金属を通常の方法で溶融して金属溶湯を得る。
次に、該金属溶湯に原料ケイ素を添加して過共晶ケイ素
合金溶湯を得る〔（ａ）工程〕。
【００１８】ここで使用することが可能な金属として
は、アルミニウムまたは銅等が挙げられる。純度が９
９. ９重量％未満の金属を用いた場合、原料ケイ素を十
分な純度まで精製することができない。原料ケイ素をさ
らに高い純度まで精製するための金属の純度は、好まし
くは９９. ９９重量％以上、より好ましくは９９. ９９
９重量％以上である〔（ａ）工程〕。
は、アルミニウムまたは銅等が挙げられる。純度が９
９. ９重量％未満の金属を用いた場合、原料ケイ素を十
分な純度まで精製することができない。原料ケイ素をさ
らに高い純度まで精製するための金属の純度は、好まし
くは９９. ９９重量％以上、より好ましくは９９. ９９
９重量％以上である〔（ａ）工程〕。
【００１９】過共晶ケイ素合金溶湯が過共晶アルミニウ
ム−ケイ素合金溶湯の場合、ケイ素濃度の範囲は、１５
〜６５重量％である。１５重量％未満では晶出する初晶
ケイ素量が少ないために生産効率が悪く、６５重量％を
超えるとケイ素をアルミニウム溶湯中に溶解するために
高温加熱が必要となり、ルツボ材からの汚染の発生や、
経済的な観点から好ましくない。好ましいケイ素濃度の
範囲は、２０〜６０重量％である。
ム−ケイ素合金溶湯の場合、ケイ素濃度の範囲は、１５
〜６５重量％である。１５重量％未満では晶出する初晶
ケイ素量が少ないために生産効率が悪く、６５重量％を
超えるとケイ素をアルミニウム溶湯中に溶解するために
高温加熱が必要となり、ルツボ材からの汚染の発生や、
経済的な観点から好ましくない。好ましいケイ素濃度の
範囲は、２０〜６０重量％である。
【００２０】過共晶ケイ素合金溶湯が過共晶銅−ケイ素
合金溶湯の場合、ケイ素濃度の範囲は、２０〜６０重量
％である。２０重量％未満では晶出する初晶ケイ素量が
少ないために生産効率が悪く、６０重量％を超えるとケ
イ素を銅溶湯中に溶解するために高温加熱が必要とな
り、ルツボ材からの汚染の発生や、経済的な観点から好
ましくない。好ましいケイ素濃度の範囲は、２５〜５５
重量％である。
合金溶湯の場合、ケイ素濃度の範囲は、２０〜６０重量
％である。２０重量％未満では晶出する初晶ケイ素量が
少ないために生産効率が悪く、６０重量％を超えるとケ
イ素を銅溶湯中に溶解するために高温加熱が必要とな
り、ルツボ材からの汚染の発生や、経済的な観点から好
ましくない。好ましいケイ素濃度の範囲は、２５〜５５
重量％である。
【００２１】原料ケイ素としては、純度が９６重量％以
上９９．９９９重量％未満のものを用いることが必要で
ある。原料ケイ素の純度が９６重量％未満では溶媒とし
ての溶融金属の純度が９９. ９９９重量％以上のものを
用いてもそれ以上の精製効果は殆ど期待できない
〔（ａ）工程〕。
上９９．９９９重量％未満のものを用いることが必要で
ある。原料ケイ素の純度が９６重量％未満では溶媒とし
ての溶融金属の純度が９９. ９９９重量％以上のものを
用いてもそれ以上の精製効果は殆ど期待できない
〔（ａ）工程〕。
【００２２】原料ケイ素の純度が９６重量％以上９９．
９重量％以下の場合、精製比（精製ケイ素に含まれる不
純物量／原料ケイ素に含まれる不純物量）が小となり、
精製効率が高いという点で好ましい。原料ケイ素の純度
が９９．９重量％を越えて、さらに９９．９９９重量％
と上昇するに伴い、精製効率は低下するが得られる精製
ケイ素の純度はより上昇するので、高純度の原料ケイ素
も利用可能である。しかし、原料ケイ素の純度が９９．
９９９重量％以上になると、もはや精製効果は殆ど期待
できない。
９重量％以下の場合、精製比（精製ケイ素に含まれる不
純物量／原料ケイ素に含まれる不純物量）が小となり、
精製効率が高いという点で好ましい。原料ケイ素の純度
が９９．９重量％を越えて、さらに９９．９９９重量％
と上昇するに伴い、精製効率は低下するが得られる精製
ケイ素の純度はより上昇するので、高純度の原料ケイ素
も利用可能である。しかし、原料ケイ素の純度が９９．
９９９重量％以上になると、もはや精製効果は殆ど期待
できない。
【００２３】該原料ケイ素を完全に該金属溶湯に溶解さ
せるためには、ケイ素含有濃度に応じた液相線温度を超
える温度で溶解させることが必要である。ここで、液相
線温度を超える温度としては、好ましくはケイ素含有濃
度に応じた（液相線温度）を超えて（液相線温度＋２０
０℃）までの温度範囲から任意に選ぶことができる
〔（ａ）工程〕。
せるためには、ケイ素含有濃度に応じた液相線温度を超
える温度で溶解させることが必要である。ここで、液相
線温度を超える温度としては、好ましくはケイ素含有濃
度に応じた（液相線温度）を超えて（液相線温度＋２０
０℃）までの温度範囲から任意に選ぶことができる
〔（ａ）工程〕。
【００２４】（ａ）工程で得られた過共晶ケイ素合金溶
湯を冷却して初晶ケイ素を晶出させる。ここで、過共晶
ケイ素合金溶湯をそのケイ素含有濃度に応じた（液相線
温度）を超える温度範囲、好ましくはケイ素含有濃度に
応じた（液相線温度）を超えて（液相線温度＋２００
℃）までの温度範囲から任意に選ばれた温度から、（共
晶温度）を超えてケイ素含有濃度に応じた（液相線温
度）未満の温度範囲まで、好ましくは（共晶温度）を超
えてケイ素含有濃度に応じた（液相線温度−１０℃）ま
での温度範囲から任意に選ばれた温度（以下、冷却下限
温度ということがある）まで冷却することにより初晶ケ
イ素を晶出させことができる〔（ｂ）工程〕。
湯を冷却して初晶ケイ素を晶出させる。ここで、過共晶
ケイ素合金溶湯をそのケイ素含有濃度に応じた（液相線
温度）を超える温度範囲、好ましくはケイ素含有濃度に
応じた（液相線温度）を超えて（液相線温度＋２００
℃）までの温度範囲から任意に選ばれた温度から、（共
晶温度）を超えてケイ素含有濃度に応じた（液相線温
度）未満の温度範囲まで、好ましくは（共晶温度）を超
えてケイ素含有濃度に応じた（液相線温度−１０℃）ま
での温度範囲から任意に選ばれた温度（以下、冷却下限
温度ということがある）まで冷却することにより初晶ケ
イ素を晶出させことができる〔（ｂ）工程〕。
【００２５】液相線温度と冷却下限温度との差が１０℃
未満の場合には、晶出する初晶ケイ素量が少ないために
生産効率が悪く、共晶温度以下まで冷却した場合には、
初晶ケイ素と比べて不純物を多く含む共晶が晶出するた
め好ましくない。温度制御の容易さという点から、冷却
下限温度は（共晶温度＋５℃）からケイ素含有濃度に応
じた（液相線温度−１０℃）までの温度範囲から任意に
選ばれる温度がより好ましい〔（ｂ）工程〕。
未満の場合には、晶出する初晶ケイ素量が少ないために
生産効率が悪く、共晶温度以下まで冷却した場合には、
初晶ケイ素と比べて不純物を多く含む共晶が晶出するた
め好ましくない。温度制御の容易さという点から、冷却
下限温度は（共晶温度＋５℃）からケイ素含有濃度に応
じた（液相線温度−１０℃）までの温度範囲から任意に
選ばれる温度がより好ましい〔（ｂ）工程〕。
【００２６】晶出した初晶ケイ素を含む過共晶ケイ素合
金溶湯から初晶ケイ素を分離する方法としては、例え
ば、セラミックフィルタ−等を用いて該合金溶湯を濾過
して初晶ケイ素をフィルタ−上で得る方法が可能であ
る。あるいは、該合金溶湯を遠心分離法により、上澄み
となる溶湯を除去して初晶ケイ素を得る方法も可能であ
る〔（ｂ）工程〕。
金溶湯から初晶ケイ素を分離する方法としては、例え
ば、セラミックフィルタ−等を用いて該合金溶湯を濾過
して初晶ケイ素をフィルタ−上で得る方法が可能であ
る。あるいは、該合金溶湯を遠心分離法により、上澄み
となる溶湯を除去して初晶ケイ素を得る方法も可能であ
る〔（ｂ）工程〕。
【００２７】前記（ｂ）工程で得られる初晶ケイ素は、
その表面に、過共晶アルミニウム−ケイ素合金または過
共晶銅−ケイ素合金が１〜１０重量％付着している。表
面に付着しているこれらの過共晶ケイ素合金を除去し
て、過共晶ケイ素合金が実質的に付着していない初晶ケ
イ素を得た後に、（ｃ）工程の操作を行なうこともでき
る。
その表面に、過共晶アルミニウム−ケイ素合金または過
共晶銅−ケイ素合金が１〜１０重量％付着している。表
面に付着しているこれらの過共晶ケイ素合金を除去し
て、過共晶ケイ素合金が実質的に付着していない初晶ケ
イ素を得た後に、（ｃ）工程の操作を行なうこともでき
る。
【００２８】過共晶ケイ素合金が実質的に付着していな
い初晶ケイ素を得る方法としては、例えば、過共晶ケイ
素合金を化学的に溶解することができ、ケイ素は実質的
に溶解しない溶剤で化学的に溶解する方法を採用するこ
とができる。
い初晶ケイ素を得る方法としては、例えば、過共晶ケイ
素合金を化学的に溶解することができ、ケイ素は実質的
に溶解しない溶剤で化学的に溶解する方法を採用するこ
とができる。
【００２９】過共晶ケイ素合金が過共晶アルミニウム−
ケイ素合金の場合には、溶剤として塩酸、硫酸、リン
酸、フッ酸等の酸やそれらの水溶液あるいは無水アルコ
ール等を用いることができる。例えば、塩酸を用いる場
合には、その濃度を３〜９規定、温度を８０〜１００℃
にすれば初晶ケイ素に付着している過共晶ケイ素合金を
数時間以内で溶解、分離、除去することができる。
ケイ素合金の場合には、溶剤として塩酸、硫酸、リン
酸、フッ酸等の酸やそれらの水溶液あるいは無水アルコ
ール等を用いることができる。例えば、塩酸を用いる場
合には、その濃度を３〜９規定、温度を８０〜１００℃
にすれば初晶ケイ素に付着している過共晶ケイ素合金を
数時間以内で溶解、分離、除去することができる。
【００３０】過共晶ケイ素合金が過共晶銅−ケイ素合金
の場合には、溶剤として塩酸、硝酸、硫酸およびこれら
の酸の混酸、またはそれらの水溶液を用いることができ
る。
の場合には、溶剤として塩酸、硝酸、硫酸およびこれら
の酸の混酸、またはそれらの水溶液を用いることができ
る。
【００３１】上記の第一段階では、晶出した初晶ケイ素
中に金属溶媒が残存していて、太陽電池用としては必ず
しも十分な純度のケイ素が得られない。そこで第二段階
として、溶融スズを溶媒として用いることにより、初晶
ケイ素中に残存している金属を除去して太陽電池用に適
した精製されたケイ素を得ることができる。第二段階で
は太陽電池特性に悪影響を及ぼさない、純度が９９. ９
９重量％以上、好ましくは９９. ９９９重量％以上の溶
融スズを溶媒として用いることが必要である。
中に金属溶媒が残存していて、太陽電池用としては必ず
しも十分な純度のケイ素が得られない。そこで第二段階
として、溶融スズを溶媒として用いることにより、初晶
ケイ素中に残存している金属を除去して太陽電池用に適
した精製されたケイ素を得ることができる。第二段階で
は太陽電池特性に悪影響を及ぼさない、純度が９９. ９
９重量％以上、好ましくは９９. ９９９重量％以上の溶
融スズを溶媒として用いることが必要である。
【００３２】そこで、純度が９９. ９９重量％以上のス
ズを通常の方法で溶融してスズ溶湯を得て、該スズ溶湯
に（ｂ）工程で分離して得た初晶ケイ素を溶解して過共
晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る〔（ｃ）工程〕。
ズを通常の方法で溶融してスズ溶湯を得て、該スズ溶湯
に（ｂ）工程で分離して得た初晶ケイ素を溶解して過共
晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る〔（ｃ）工程〕。
【００３３】（ｂ）工程で分離して得た初晶ケイ素を上
記スズ溶湯に完全に溶解するためには、スズ溶湯中のケ
イ素含有濃度に応じて、少なくとも液相線温度を超えた
温度で溶解することが必要である。ここで、過共晶スズ
−ケイ素合金溶湯におけるケイ素濃度の範囲は、好まし
くは１〜５重量％、さらに好ましくは１〜３重量％であ
る。１重量％未満では晶出する精製ケイ素量が少ないた
めに生産効率が悪くなるので好ましくなく、また、５重
量％を超えると（ｂ）工程で分離して得た初晶ケイ素を
スズ中に溶解するためには高温加熱が必要となり、ルツ
ボ材からの汚染の発生や省エネルギーの点からも好まし
くない。
記スズ溶湯に完全に溶解するためには、スズ溶湯中のケ
イ素含有濃度に応じて、少なくとも液相線温度を超えた
温度で溶解することが必要である。ここで、過共晶スズ
−ケイ素合金溶湯におけるケイ素濃度の範囲は、好まし
くは１〜５重量％、さらに好ましくは１〜３重量％であ
る。１重量％未満では晶出する精製ケイ素量が少ないた
めに生産効率が悪くなるので好ましくなく、また、５重
量％を超えると（ｂ）工程で分離して得た初晶ケイ素を
スズ中に溶解するためには高温加熱が必要となり、ルツ
ボ材からの汚染の発生や省エネルギーの点からも好まし
くない。
【００３４】初晶ケイ素のスズ溶湯への溶解について
は、第一段階の（ｂ）工程で得られた初晶ケイ素の表面
に過共晶ケイ素合金が付着した状態の場合の方が溶解が
より容易となる。ケイ素はスズとの比重差が大きいた
め、ケイ素をスズ溶湯に添加するとケイ素がスズ溶湯の
表面に浮上し、酸化膜を形成しやすいので、スズと濡れ
にくく、溶解するのに時間を要する。そこで、過共晶ケ
イ素合金が初晶ケイ素の表面に付着している場合には、
初晶ケイ素の酸化を防止し、スズと濡れやすくなり、溶
解が容易となる。過共晶ケイ素合金が初晶ケイ素の表面
に付着している場合は、付着していない場合に比して、
第二段階において得られる精製ケイ素中に第一段階で用
いた金属溶湯の金属が数ｐｐｍ程度残留することがある
が、実用上は支障がない。
は、第一段階の（ｂ）工程で得られた初晶ケイ素の表面
に過共晶ケイ素合金が付着した状態の場合の方が溶解が
より容易となる。ケイ素はスズとの比重差が大きいた
め、ケイ素をスズ溶湯に添加するとケイ素がスズ溶湯の
表面に浮上し、酸化膜を形成しやすいので、スズと濡れ
にくく、溶解するのに時間を要する。そこで、過共晶ケ
イ素合金が初晶ケイ素の表面に付着している場合には、
初晶ケイ素の酸化を防止し、スズと濡れやすくなり、溶
解が容易となる。過共晶ケイ素合金が初晶ケイ素の表面
に付着している場合は、付着していない場合に比して、
第二段階において得られる精製ケイ素中に第一段階で用
いた金属溶湯の金属が数ｐｐｍ程度残留することがある
が、実用上は支障がない。
【００３５】初晶ケイ素の表面への過共晶ケイ素合金の
付着量は１〜１０重量％である。付着量が１０重量％を
超えると、第二段階の精製において初晶ケイ素中に残存
している金属を十分に除去することは難しい。また、１
重量％未満では、付着している過共晶ケイ素合金が少な
いので、スズ溶湯への溶解には時間を要する。
付着量は１〜１０重量％である。付着量が１０重量％を
超えると、第二段階の精製において初晶ケイ素中に残存
している金属を十分に除去することは難しい。また、１
重量％未満では、付着している過共晶ケイ素合金が少な
いので、スズ溶湯への溶解には時間を要する。
【００３６】（ｃ）工程で得られた過共晶スズ−ケイ素
合金溶湯を冷却して晶出した精製ケイ素を取り出す
〔（ｄ）工程〕。過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却す
る場合、スズ溶湯中のケイ素含有濃度に応じた（液相線
温度）を超える温度範囲、好ましくは（液相線温度）を
超えて（液相線温度＋２００℃）までの温度範囲から任
意に選ばれた温度から、（共晶温度）を超える温度範
囲、好ましくは（共晶温度）を超えてケイ素含有濃度に
応じた（液相線温度−１０℃）までの温度範囲から任意
に選ばれた温度（以下、冷却下限温度ということがあ
る）まで冷却する〔（ｄ）工程〕。
合金溶湯を冷却して晶出した精製ケイ素を取り出す
〔（ｄ）工程〕。過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却す
る場合、スズ溶湯中のケイ素含有濃度に応じた（液相線
温度）を超える温度範囲、好ましくは（液相線温度）を
超えて（液相線温度＋２００℃）までの温度範囲から任
意に選ばれた温度から、（共晶温度）を超える温度範
囲、好ましくは（共晶温度）を超えてケイ素含有濃度に
応じた（液相線温度−１０℃）までの温度範囲から任意
に選ばれた温度（以下、冷却下限温度ということがあ
る）まで冷却する〔（ｄ）工程〕。
【００３７】過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶
出した精製ケイ素を取り出す方法としては、具体的に
は、例えば、該合金溶湯を凝固させ、得られた鋳塊を化
学溶解法により処理してスズを除去し、精製ケイ素を得
る方法が採用できる〔（ｄ）工程〕。
出した精製ケイ素を取り出す方法としては、具体的に
は、例えば、該合金溶湯を凝固させ、得られた鋳塊を化
学溶解法により処理してスズを除去し、精製ケイ素を得
る方法が採用できる〔（ｄ）工程〕。
【００３８】また、該合金溶湯を冷却下限温度まで冷却
してからセラミックフィルタ−等を用いて濾過すること
により、過共晶スズ−ケイ素合金が表面に付着した初晶
ケイ素を取り出し、これを化学溶解により処理して過共
晶スズ−ケイ素合金を除去し、精製ケイ素を得る方法も
採用できる〔（ｄ）工程〕。
してからセラミックフィルタ−等を用いて濾過すること
により、過共晶スズ−ケイ素合金が表面に付着した初晶
ケイ素を取り出し、これを化学溶解により処理して過共
晶スズ−ケイ素合金を除去し、精製ケイ素を得る方法も
採用できる〔（ｄ）工程〕。
【００３９】さらに、該合金溶湯を冷却下限温度まで冷
却し、溶湯表面に浮上した初晶ケイ素を取り出し（ケイ
素はスズと比べて比重が小さいために、ケイ素は浮上す
る）、初晶ケイ素の表面に付着した過共晶スズ−ケイ素
合金を化学溶解により処理して除去し、精製ケイ素を得
る方法も可能である〔（ｄ）工程〕。
却し、溶湯表面に浮上した初晶ケイ素を取り出し（ケイ
素はスズと比べて比重が小さいために、ケイ素は浮上す
る）、初晶ケイ素の表面に付着した過共晶スズ−ケイ素
合金を化学溶解により処理して除去し、精製ケイ素を得
る方法も可能である〔（ｄ）工程〕。
【００４０】ここで、化学的に溶解処理するために使用
する薬品としては、過共晶スズ−ケイ素合金は溶解する
がケイ素は実質的に溶解しないものを選択する必要があ
る。例えば、塩酸、硝酸等の酸あるいはそれらの水溶液
を使用することができる。ここで、塩酸を用いる場合
は、その濃度を３〜９規定、温度を８０〜１００℃にす
れば過共晶スズ−ケイ素合金を数時間以内で溶解、除去
することができる〔（ｄ）工程〕。
する薬品としては、過共晶スズ−ケイ素合金は溶解する
がケイ素は実質的に溶解しないものを選択する必要があ
る。例えば、塩酸、硝酸等の酸あるいはそれらの水溶液
を使用することができる。ここで、塩酸を用いる場合
は、その濃度を３〜９規定、温度を８０〜１００℃にす
れば過共晶スズ−ケイ素合金を数時間以内で溶解、除去
することができる〔（ｄ）工程〕。
【００４１】本発明においては、第二段階の溶融金属と
してスズを用いるので、スズが精製ケイ素中に残存する
が、スズは太陽電池特性に悪影響を及ぼさない。また、
ここで得られた精製ケイ素は、スズを除く不純物の量が
０．００１重量％未満である（純度９９．９９９重量％
以上）ため、電池用としてその品質には影響しない。
してスズを用いるので、スズが精製ケイ素中に残存する
が、スズは太陽電池特性に悪影響を及ぼさない。また、
ここで得られた精製ケイ素は、スズを除く不純物の量が
０．００１重量％未満である（純度９９．９９９重量％
以上）ため、電池用としてその品質には影響しない。
【００４２】
【実施例】以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。なお、不純物の測定は
ＩＣＰ発光分析装置（セイコ−電子工業株式会社製、Ｓ
ＴＳ１２００−ＶＲ型）で行った。
れらに限定されるものではない。なお、不純物の測定は
ＩＣＰ発光分析装置（セイコ−電子工業株式会社製、Ｓ
ＴＳ１２００−ＶＲ型）で行った。
【００４３】実施例１ 純度９９. ９９９重量％のアルミニウム１０００ｇをグ
ラファイト製るつぼに入れ、１０００℃で溶解し、０.
５重量％アルミニウム、０. ５重量％カルシウム、０.
１５重量％鉄を含有する原料ケイ素４２９ｇを添加して
過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯（ケイ素濃度は３
０重量％）を作製した。該合金溶湯を降温速度３０℃／
時間で７００℃まで冷却し、初晶ケイ素を晶出させた。
次いで、セラミックフィルタ−（フォセコ・ジャパン・
リミテッド製、ＳＩＶＥＸ５・５・１０Ａ）を用いて該
合金溶湯を７００℃で濾過し、室温まで放冷してセラミ
ックフィルタ−上に過共晶アルミニウム−ケイ素合金が
付着した初晶ケイ素９９ｇを得た。該初晶ケイ素に付着
した過共晶アルミニウム−ケイ素合金を６規定塩酸で溶
解除去して初晶ケイ素９６. ５ｇを得た。アルミニウム
を３０重量％含有するアルミニウム−ケイ素合金の液相
線温度は、８２５℃、共温度は５７７℃である。
ラファイト製るつぼに入れ、１０００℃で溶解し、０.
５重量％アルミニウム、０. ５重量％カルシウム、０.
１５重量％鉄を含有する原料ケイ素４２９ｇを添加して
過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯（ケイ素濃度は３
０重量％）を作製した。該合金溶湯を降温速度３０℃／
時間で７００℃まで冷却し、初晶ケイ素を晶出させた。
次いで、セラミックフィルタ−（フォセコ・ジャパン・
リミテッド製、ＳＩＶＥＸ５・５・１０Ａ）を用いて該
合金溶湯を７００℃で濾過し、室温まで放冷してセラミ
ックフィルタ−上に過共晶アルミニウム−ケイ素合金が
付着した初晶ケイ素９９ｇを得た。該初晶ケイ素に付着
した過共晶アルミニウム−ケイ素合金を６規定塩酸で溶
解除去して初晶ケイ素９６. ５ｇを得た。アルミニウム
を３０重量％含有するアルミニウム−ケイ素合金の液相
線温度は、８２５℃、共温度は５７７℃である。
【００４４】純度９９. ９９９重量％のスズ３６０ｇを
グラファイト製るつぼに入れ、１２００℃で溶解し、上
記の初晶ケイ素９６. ５ｇのうち１１. １ｇを添加し
た。該初晶ケイ素は２時間で溶解し、過共晶スズ−ケイ
素合金溶湯（ケイ素濃度は３重量％）を得た。該合金溶
湯を降温速度が６０℃／時間で室温まで冷却し、過共晶
スズ−ケイ素合金鋳塊を得た。該合金鋳塊から過共晶ス
ズ−ケイ素合金成分を６規定塩酸で溶解除去して精製ケ
イ素８. ６ｇを得た。得られた精製ケイ素は、太陽電池
用素子原料として使用可能なものであった。該精製ケイ
素の不純物分析結果を表１に示す。表１には記されてい
ないが、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、ジル
コニウム及びその他の不純物元素はそれぞれ１ｐｐｍ以
下であり、該精製ケイ素の純度は９９．９９９重量％以
上（スズを除く）であることがわかった。
グラファイト製るつぼに入れ、１２００℃で溶解し、上
記の初晶ケイ素９６. ５ｇのうち１１. １ｇを添加し
た。該初晶ケイ素は２時間で溶解し、過共晶スズ−ケイ
素合金溶湯（ケイ素濃度は３重量％）を得た。該合金溶
湯を降温速度が６０℃／時間で室温まで冷却し、過共晶
スズ−ケイ素合金鋳塊を得た。該合金鋳塊から過共晶ス
ズ−ケイ素合金成分を６規定塩酸で溶解除去して精製ケ
イ素８. ６ｇを得た。得られた精製ケイ素は、太陽電池
用素子原料として使用可能なものであった。該精製ケイ
素の不純物分析結果を表１に示す。表１には記されてい
ないが、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、ジル
コニウム及びその他の不純物元素はそれぞれ１ｐｐｍ以
下であり、該精製ケイ素の純度は９９．９９９重量％以
上（スズを除く）であることがわかった。
【００４５】実施例２ 純度９９. ９９９重量％のアルミニウム１０００ｇをグ
ラファイト製るつぼに入れ、１０００℃で溶解し、０.
５重量％アルミニウム、０. ５重量％カルシウム、０.
１５重量％鉄を含有する原料ケイ素４２９ｇを添加して
過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯（ケイ素濃度は３
０重量％）を作製した。該合金溶湯を降温速度３０℃／
時間で７００℃まで冷却し、初晶ケイ素を晶出させた。
次いで、セラミックフィルタ−（フォセコ・ジャパン・
リミテッド製、ＳＩＶＥＸ５・５・１０Ａ）を用いて該
合金溶湯を７００℃で濾過し、室温まで放冷してセラミ
ックフィルタ−上に過共晶アルミニウム−ケイ素合金が
付着した初晶ケイ素９９ｇを得た。
ラファイト製るつぼに入れ、１０００℃で溶解し、０.
５重量％アルミニウム、０. ５重量％カルシウム、０.
１５重量％鉄を含有する原料ケイ素４２９ｇを添加して
過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯（ケイ素濃度は３
０重量％）を作製した。該合金溶湯を降温速度３０℃／
時間で７００℃まで冷却し、初晶ケイ素を晶出させた。
次いで、セラミックフィルタ−（フォセコ・ジャパン・
リミテッド製、ＳＩＶＥＸ５・５・１０Ａ）を用いて該
合金溶湯を７００℃で濾過し、室温まで放冷してセラミ
ックフィルタ−上に過共晶アルミニウム−ケイ素合金が
付着した初晶ケイ素９９ｇを得た。
【００４６】ここで、初晶ケイ素に付着した過共晶アル
ミニウム−ケイ素合金の量を調査するため、過共晶アル
ミニウム−ケイ素合金が付着した初晶ケイ素９９ｇのう
ち１０ｇを６規定塩酸に入れ、過共晶アルミニウム−ケ
イ素合金成分を除去した初晶ケイ素９. ７５ｇを得た。
その結果、初晶ケイ素に付着した過共晶アルミニウム−
ケイ素合金の量は、２. ５重量％であった。純度９９.
９９９重量％のスズ３６０ｇをグラファイト製るつぼに
入れ、１２００℃で溶解し、上記の過共晶アルミニウム
−ケイ素合金が付着した初晶ケイ素９９ｇのうち１１.
４ｇを添加した。
ミニウム−ケイ素合金の量を調査するため、過共晶アル
ミニウム−ケイ素合金が付着した初晶ケイ素９９ｇのう
ち１０ｇを６規定塩酸に入れ、過共晶アルミニウム−ケ
イ素合金成分を除去した初晶ケイ素９. ７５ｇを得た。
その結果、初晶ケイ素に付着した過共晶アルミニウム−
ケイ素合金の量は、２. ５重量％であった。純度９９.
９９９重量％のスズ３６０ｇをグラファイト製るつぼに
入れ、１２００℃で溶解し、上記の過共晶アルミニウム
−ケイ素合金が付着した初晶ケイ素９９ｇのうち１１.
４ｇを添加した。
【００４７】該初晶ケイ素は１０分間で溶解し、過共晶
スズ−ケイ素合金溶湯（ケイ素濃度は３重量％）を得
た。該合金溶湯を降温速度が６０℃／時間で室温まで冷
却し、過共晶スズ−ケイ素合金鋳塊を得た。該合金鋳塊
から過共晶スズ−ケイ素合金成分を６規定塩酸で溶解除
去して精製ケイ素９. ０ｇを得た。得られた精製ケイ素
は、太陽電池用素子原料として使用可能なものであっ
た。該精製ケイ素の不純物分析結果を表１に示す。表１
には記されていないが、チタン、バナジウム、クロム、
マンガン、ジルコニウム及びその他の不純物元素はそれ
ぞれ１ｐｐｍ以下であり、該精製ケイ素の純度は９９．
９９９重量％以上（スズを除く）であることがわかっ
た。
スズ−ケイ素合金溶湯（ケイ素濃度は３重量％）を得
た。該合金溶湯を降温速度が６０℃／時間で室温まで冷
却し、過共晶スズ−ケイ素合金鋳塊を得た。該合金鋳塊
から過共晶スズ−ケイ素合金成分を６規定塩酸で溶解除
去して精製ケイ素９. ０ｇを得た。得られた精製ケイ素
は、太陽電池用素子原料として使用可能なものであっ
た。該精製ケイ素の不純物分析結果を表１に示す。表１
には記されていないが、チタン、バナジウム、クロム、
マンガン、ジルコニウム及びその他の不純物元素はそれ
ぞれ１ｐｐｍ以下であり、該精製ケイ素の純度は９９．
９９９重量％以上（スズを除く）であることがわかっ
た。
【００４８】比較例１ 純度９９. ９９９重量％のアルミニウム１０００ｇをグ
ラファイト製るつぼに入れ、１０００℃で溶解し、０.
５重量％アルミニウム、０. ５重量％カルシウム、０.
１５重量％鉄を含有する原料ケイ素４２９ｇを添加して
過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯（ケイ素濃度は３
０重量％）を作製した。該合金溶湯を降温速度３０℃／
時間で７００℃まで冷却し、初晶ケイ素を晶出させた。
次いで、セラミックフィルタ−（フォセコ・ジャパン・
リミテッド製、ＳＩＶＥＸ５・５・１０Ａ）を用いて該
合金溶湯を７００℃で濾過し、室温まで放冷してセラミ
ックフィルタ−上に過共晶アルミニウム合金が付着した
初晶ケイ素９９ｇを得た。初晶ケイ素に付着した過共晶
アルミニウム−ケイ素合金を６規定塩酸で溶解除去して
初晶ケイ素９６. ５ｇを得た。該初晶ケイ素の不純物分
析結果を表１に示す。
ラファイト製るつぼに入れ、１０００℃で溶解し、０.
５重量％アルミニウム、０. ５重量％カルシウム、０.
１５重量％鉄を含有する原料ケイ素４２９ｇを添加して
過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯（ケイ素濃度は３
０重量％）を作製した。該合金溶湯を降温速度３０℃／
時間で７００℃まで冷却し、初晶ケイ素を晶出させた。
次いで、セラミックフィルタ−（フォセコ・ジャパン・
リミテッド製、ＳＩＶＥＸ５・５・１０Ａ）を用いて該
合金溶湯を７００℃で濾過し、室温まで放冷してセラミ
ックフィルタ−上に過共晶アルミニウム合金が付着した
初晶ケイ素９９ｇを得た。初晶ケイ素に付着した過共晶
アルミニウム−ケイ素合金を６規定塩酸で溶解除去して
初晶ケイ素９６. ５ｇを得た。該初晶ケイ素の不純物分
析結果を表１に示す。
【００４９】比較例２ 純度９９. ９９９重量％のスズ３６０ｇをグラファイト
製るつぼに入れ、１２００℃で溶解し、０. ５重量％ア
ルミニウム、０. ５重量％カルシウム、０. １５重量％
鉄を含有する原料ケイ素１１. １ｇを添加した。該原料
ケイ素は２時間で溶解し、過共晶スズ−ケイ素合金溶湯
（ケイ素濃度は３重量％）を得た。該合金溶湯を降温速
度６０℃／時間で室温まで冷却し、過共晶スズ−ケイ素
合金鋳塊を得た。該鋳塊から過共晶スズ−ケイ素合金成
分を６規定塩酸で溶解除去して初晶ケイ素７. ０ｇを得
た。該初晶ケイ素中の不純物の分析結果を表１に示す。
表１には記されていないが、チタンは２ｐｐｍ、バナジ
ウムは２ｐｐｍ、クロムは１ｐｐｍ、マンガンは１ｐｐ
ｍ、ジルコニウムは１ｐｐｍ及びその他の不純物元素は
それぞれ１ｐｐｍ以下であった。該精製ケイ素の純度
は、スズを除いても９９．９９９重量％以下であること
がわかった。
製るつぼに入れ、１２００℃で溶解し、０. ５重量％ア
ルミニウム、０. ５重量％カルシウム、０. １５重量％
鉄を含有する原料ケイ素１１. １ｇを添加した。該原料
ケイ素は２時間で溶解し、過共晶スズ−ケイ素合金溶湯
（ケイ素濃度は３重量％）を得た。該合金溶湯を降温速
度６０℃／時間で室温まで冷却し、過共晶スズ−ケイ素
合金鋳塊を得た。該鋳塊から過共晶スズ−ケイ素合金成
分を６規定塩酸で溶解除去して初晶ケイ素７. ０ｇを得
た。該初晶ケイ素中の不純物の分析結果を表１に示す。
表１には記されていないが、チタンは２ｐｐｍ、バナジ
ウムは２ｐｐｍ、クロムは１ｐｐｍ、マンガンは１ｐｐ
ｍ、ジルコニウムは１ｐｐｍ及びその他の不純物元素は
それぞれ１ｐｐｍ以下であった。該精製ケイ素の純度
は、スズを除いても９９．９９９重量％以下であること
がわかった。
【００５０】
【表１】 （単位：ｐｐｍ、ただし＊は重量％）
【００５１】
【発明の効果】本発明による方法では、第一段階で精製
効率の高い溶融金属（アルミニウムまたは銅等）を溶媒
として用いて純度の高いケイ素を得、第二段階では第一
段階の操作で初晶ケイ素中に残存している太陽電池用素
子として有害な溶融金属を除去することを目的に溶融ス
ズを溶媒として用いるという二段階の操作を行うことに
より、太陽電池用素子原料として有害な不純物が除去さ
れた高品質の精製ケイ素を容易に得ることができ、産業
上極めて有用なものである。
効率の高い溶融金属（アルミニウムまたは銅等）を溶媒
として用いて純度の高いケイ素を得、第二段階では第一
段階の操作で初晶ケイ素中に残存している太陽電池用素
子として有害な溶融金属を除去することを目的に溶融ス
ズを溶媒として用いるという二段階の操作を行うことに
より、太陽電池用素子原料として有害な不純物が除去さ
れた高品質の精製ケイ素を容易に得ることができ、産業
上極めて有用なものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｈ０１Ｌ 31/04
Claims (6)
- 【請求項１】下記の工程を含むことを特徴とするケイ素
の精製方法。 （ａ）純度が９６重量％以上９９. ９重量％以下の原料
ケイ素と純度が９９．９重量％以上の原料アルミニウム
を用いてケイ素を１５〜６５重量％含有する過共晶アル
ミニウム−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｂ）該過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を、その
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）を超える温度範
囲から任意に選ばれる温度から、（共晶温度）を超えて
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）未満の温度範囲
から任意に選ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶
出させた後、晶出した初晶ケイ素を含む過共晶アルミニ
ウム−ケイ素合金溶湯から初晶ケイ素を分離する工程。 （ｃ）純度が９９. ９９重量％以上のスズを溶融して得
られたスズ溶湯に（ｂ）工程で得た初晶ケイ素を溶解し
て過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｄ）該過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶出し
た精製ケイ素を得る工程。 - 【請求項２】下記の工程を含むことを特徴とするケイ素
の精製方法。 （ａ）純度が９９．９重量％を超えて９９. ９９９重量
％未満の原料ケイ素と純度が９９．９重量％以上の原料
アルミニウムを用いてケイ素を１５〜６５重量％含有す
る過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｂ）該過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を、その
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）を超える温度範
囲から任意に選ばれる温度から、（共晶温度）を超えて
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）未満の温度範囲
から任意に選ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶
出させた後、晶出した初晶ケイ素を含む過共晶アルミニ
ウム−ケイ素合金溶湯から初晶ケイ素を分離する工程。 （ｃ）純度が９９. ９９重量％以上のスズを溶融して得
られたスズ溶湯に（ｂ）工程で得た初晶ケイ素を溶解し
て過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｄ）該過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶出し
た精製ケイ素を得る工程。 - 【請求項３】前記（ｂ）工程が次に記す工程である請求
項１または２記載のケイ素の精製方法。 （ｂ）該過共晶アルミニウム−ケイ素合金溶湯を、その
ケイ素含有濃度に応じた（液相線温度）を超えて（液相
線温度＋２００℃）以下の温度範囲から任意に選ばれる
温度から、（共晶温度）を超えてケイ素含有濃度に応じ
た（液相線温度−１０℃）以下の温度範囲から任意に選
ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶出させた後、
晶出した初晶ケイ素を含む過共晶アルミニウム−ケイ素
合金溶湯から初晶ケイ素を分離する工程。 - 【請求項４】下記の工程を含むことを特徴とするケイ素
の精製方法。 （ａ）純度が９６重量％以上９９. ９重量％以下の原料
ケイ素と純度が９９．９重量％以上の原料銅を用いてケ
イ素を２０〜６０重量％含有する過共晶銅−ケイ素合金
溶湯を得る工程。 （ｂ）該過共晶銅−ケイ素合金溶湯を、そのケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）を超える温度範囲から任意
に選ばれる温度から、（共晶温度）を超えてケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）未満の温度範囲から任意に
選ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶出させた
後、晶出した初晶ケイ素を含む過共晶銅−ケイ素合金溶
湯から初晶ケイ素を分離する工程。 （ｃ）純度が９９. ９９重量％以上のスズを溶融して得
られたスズ溶湯に（ｂ）工程で得た初晶ケイ素を溶解し
て過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｄ）該過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶出し
た精製ケイ素を得る工程。 - 【請求項５】下記の工程を含むことを特徴とするケイ素
の精製方法。 （ａ）純度が９９．９重量％を超えて９９．９９９重量
％の原料ケイ素と純度が９９．９重量％以上の原料銅を
用いてケイ素を２０〜６０重量％含有する過共晶銅−ケ
イ素合金溶湯を得る工程。 （ｂ）該過共晶銅−ケイ素合金溶湯を、そのケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）を超える温度範囲から任意
に選ばれる温度から、（共晶温度）を超えてケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）未満の温度範囲から任意に
選ばれる温度まで、冷却して初晶ケイ素を晶出させた
後、晶出した初晶ケイ素を含む過共晶銅−ケイ素合金溶
湯から初晶ケイ素を分離する工程。 （ｃ）純度が９９. ９９重量％以上のスズを溶融して得
られたスズ溶湯に（ｂ）工程で得た初晶ケイ素を溶解し
て過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を得る工程。 （ｄ）該過共晶スズ−ケイ素合金溶湯を冷却して晶出し
た精製ケイ素を得る工程。 - 【請求項６】前記（ｂ）工程が次に記す工程である請求
項４または５記載のケイ素の精製方法。 （ｂ）該過共晶銅−ケイ素合金溶湯を、そのケイ素含有
濃度に応じた（液相線温度）を超えて（液相線温度＋２
００℃）以下の温度範囲から任意に選ばれる温度から、
（共晶温度）を超えてケイ素含有濃度に応じた（液相線
温度−１０℃）以下の温度範囲から任意に選ばれる温度
まで、冷却して初晶ケイ素を晶出させた後、晶出した初
晶ケイ素を含む過共晶銅−ケイ素合金溶湯から初晶ケイ
素を分離する工程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7006488A JPH07247108A (ja) | 1994-01-21 | 1995-01-19 | ケイ素の精製方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-5477 | 1994-01-21 | ||
| JP547794 | 1994-01-21 | ||
| JP7006488A JPH07247108A (ja) | 1994-01-21 | 1995-01-19 | ケイ素の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07247108A true JPH07247108A (ja) | 1995-09-26 |
Family
ID=26339427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7006488A Pending JPH07247108A (ja) | 1994-01-21 | 1995-01-19 | ケイ素の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07247108A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010540392A (ja) * | 2007-10-03 | 2010-12-24 | ６エヌ シリコン インコーポレイテッド | シリコン結晶を得るためのシリコン粉末の処理方法 |
| WO2017047798A1 (ja) * | 2015-09-17 | 2017-03-23 | 国立大学法人京都大学 | 純度が向上したシリコンの製造方法 |
-
1995
- 1995-01-19 JP JP7006488A patent/JPH07247108A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010540392A (ja) * | 2007-10-03 | 2010-12-24 | ６エヌ シリコン インコーポレイテッド | シリコン結晶を得るためのシリコン粉末の処理方法 |
| US8801855B2 (en) | 2007-10-03 | 2014-08-12 | Silicor Materials Inc. | Method for processing silicon powder to obtain silicon crystals |
| WO2017047798A1 (ja) * | 2015-09-17 | 2017-03-23 | 国立大学法人京都大学 | 純度が向上したシリコンの製造方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |